JP4626013B2 - リチウム二次電池負極 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウム二次電池の負極材料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
有機電解液を使用したリチウム二次電池の実用化が進展している。その特徴とするところは、他の電池と比較して、単位体積あるいは単位重量当りのエネルギー出力が高いことであり、移動体通信、ノートパソコンや電気自動車用電源として、実用化開発が進められている。
【0003】
リチウム二次電池の性能を向上させるため、負極としてリチウム金属を使用しようとする試みがあるが、充放電時に樹枝状のリチウム金属の成長が負極上に起こり、正極との内部短絡を引き起こし、最終的には爆発に至る危険性を有している。この危険性を抑える手法として、電解質としてリチウム金属上に無機固体電解質膜を形成することが検討されている。さらに無機固体電解質膜の表面劣化を防ぐために保護層を設けることも検討されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、無機固体電解質膜と保護層の膜厚をどのように調整すれば、充放電効率および充放電サイクル特性の優れたリチウム二次電池が得られるかわかっていない。
【0005】
また、無機固体電解質膜の厚さが大きいと、成膜時間が長くなるなどプロセスコストが大きくなるという問題がある。さらに、厚さが大きいと電池作製プロセスにおいて曲げ等の力が加わったとき、大きなクラックが入りやすいという問題がある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
リチウム金属またはリチウムを含有する金属上に、第1の無機固体電解質膜が形成され、さらにその上に保護層として第2の無機固体電解質膜が形成されているリチウム二次電池負極において、第1の無機固体電解質膜の厚さaと第2の無機固体電解質膜の厚さbの比、b/aが0.5より大きいことにより、充放電サイクル特性の優れたリチウム二次電池を得ることができる。第1の無機固体電解質膜の厚さaと第2の無機固体電解質膜の厚さbの比、b/aは1以上であることがさらに好ましい。
【0007】
ただし、第2の無機固体電解質膜の厚さを大きくしすぎると、被覆効果は高まるが、イオン伝導性が悪くなるとともに、電解液中に溶け出す量が多くなり、電池の性能劣化につながる。したがって、第1の無機固体電解質膜の厚さaと第2の無機固体電解質膜の厚さbの比、b/aは2より小さいことが好ましい。
【0008】
また、第1の無機固体電解質膜の厚さaは1μm未満であることが望ましい。1μm未満とすることにより、プロセスコストを下げることができ、また電池作製プロセスにおいて曲げ等の力が加わったときに大きなクラックが入りにくくすることができる。
【0009】
第1の無機固体電解質膜の材料としては、硫化物を含むリチウムイオン伝導性化合物を使用することができ、好ましくはLi3PO4、Li4SiO4、Li2SO4、のうちの1種類以上を含んだ硫化物含有リチウムイオン伝導性化合物を使用することができる。
【0010】
第2の無機固体電解質膜の組成としては、硫化物以外の第1の無機固体電解質膜に含まれる成分で形成されている組成を使用することが好ましい。このようにすることにより、第1の無機固体電解質膜の上に良好な第2の無機固体電解質膜を成長させることができる。また、第2の無機固体電解質膜の材料として、Li3PO4、Li4SiO4、Li2SO4、のうちの1種類以上を含むリチウム化合物を使用することもできる。
【0011】
また、第1および第2の無機固体電解質膜は非晶質膜でもよい。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明の具体的な実施の形態については実施例で示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0013】
【実施例】
(実施例1)集電体の厚み100μmで100mm×50mmの銅箔に、厚みが50μmで同じサイズのリチウム金属箔を貼り合わせた。このリチウム金属上に、Li2S−SiS2−Li3PO4系ターゲットを用いてスパッタリング法により、Arガス雰囲気中にて室温で第1の無機固体電解質膜を形成した。さらにその上に、Li3PO4ターゲットを用いてスパッタリング法によりArガス雰囲気中にて室温で、保護層として第2の無機固体電解質膜を形成した。膜厚はさまざまに変化させて作製しており、第1の無機固体電解質膜の厚さaと第2の無機固体電解質膜の厚さbの比、b/aを表1および表2に示す。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】
リチウム金属、第1の無機固体電解質膜、第2の無機固体電解質膜の構成を図1に示す。これらの無機固体電解質膜は、X線回折測定では非晶質状態であった。
【0017】
エチレンカーボネート(EC)とプロピレンカーボネート(PC)の混合溶液を加熱し、ポリアクリロニトリル(PAN)を高濃度に溶解させたものを冷却して、LiPF6が溶解しているEC、PCを多量に含有するPANを作製した。このPAN中に、活物質となるLiCoO2粒子、および電子伝導性を付与する炭素粒子を混合し、20μm厚のアルミ箔(正極集電体)上に300μmの厚みで塗布して正極とした。無機固体電解質膜を形成したリチウム金属と、この正極を接合して電池を作製した。
【0018】
作製した電池の充放電特性を評価した。その結果いずれの電池も、充電電圧を4.2Vとして、100mA放電により、3.5Vまで電圧が低下するまでの容量は0.5Ah(アンペア時)であった。また、エネルギー密度は、490Wh(ワット時)/l(リットル)であった。
【0019】
さらに同一の条件で500回以上のサイクル充放電をおこなった。結果を表1および表2に示す。表中の「電池特性」における◎は500サイクル以上で安定であること、○は300サイクル以上500サイクル未満で安定であること、△は100サイクル以上300サイクル未満で安定であること、を示す。
【0020】
表1の性能評価結果から、第1の無機固体電解質膜の厚さaと、第2の無機固体電解質膜の厚さbの比、b/aは0.5より大きくする必要があり、b/aが1以上であることが好ましいことがわかる。また、b/aが2より小さいことも好ましいことがわかる。
【0021】
表1の性能評価結果からは、第1の無機固体電解質膜の厚さaは1μmより小さいことが好ましいことがわかる。
【0022】
(実施例2)次に、第1の無機固体電解質膜をLi2S−SiS2−Li4SiO4とし、第2の無機固体電解質膜をLi4SiO4としたこと以外は、実施例1と同じ実験をおこなった。結果は、表1および表2と同じ結果が得られた
【0023】
(実施例3)次に、第1の無機固体電解質膜をLi2S−SiS2−Li2SO4とし、第2の無機固体電解質膜をLi2SO4としたこと以外は、実施例1と同じ実験をおこなった。結果は、表1および表2と同じ結果が得られた。
【0024】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、エネルギー密度が高く、充放電サイクル特性に優れた安定性の高いリチウム二次電池が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のリチウム二次電池負極の構成図である。
【符号の説明】
1 Li金属またはLiを含む金属
2 第1の無機固体電解質膜
3 第2の無機固体電解質膜(保護層)
Claims (5)
- リチウム金属またはリチウムを含有する金属上に、Li 2 S-SiS 2 -Li 3 PO 4 、Li 2 S-SiS 2 -Li 4 SiO 4 又はLi 2 S-SiS 2 -Li 2 SO 4 を含む第1の無機固体電解質膜が形成され、さらにその上にLi 3 PO 4 、Li 4 SiO 4 、Li 2 SO 4 、のうちの1種類以上を含む第2の無機固体電解質膜が形成されているリチウム二次電池負極において、第1の無機固体電解質膜の厚さaと第2の無機固体電解質膜の厚さbの比、b/aが0.5より大きく2より小さいことを特徴とするリチウム二次電池負極。
- 前記第1の無機固体電解質膜の厚さaと前記第2の無機固体電解質膜の厚さbの比、b/aが1以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池負極。
- 前記第1の無機固体電解質膜の厚さaが1μmより小さいことを特徴とする請求項1から請求項2のいずれかに記載のリチウム二次電池負極。
- 前記第2の無機固体電解質膜は、硫化物を含まないリチウムイオン伝導性化合物であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のリチウム二次電池負極。
- 前記第1の無機固体電解質膜および前記第2の無機固体電解質膜は、非晶質膜であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載のリチウム二次電池負極。
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