JP2001351615A - リチウム二次電池負極 - Google Patents

リチウム二次電池負極

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 リチウム二次電池の無機固体電解質膜の表面
劣化を防ぐために保護層を設ける必要がある。 【解決手段】 リチウム電池負極において、リチウム金
属またはリチウムを含有する金属上に、厚さａの第１の
無機固体電解質膜を形成し、さらにその上に厚さｂの第
２の無機固体電解質膜を形成し、厚さの比ｂ／ａを０．
５より大きくする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム二次電池
の負極材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】有機電解液を使用したリチウム二次電池
の実用化が進展している。その特徴とするところは、他
の電池と比較して、単位体積あるいは単位重量当りのエ
ネルギー出力が高いことであり、移動体通信、ノートパ
ソコンや電気自動車用電源として、実用化開発が進めら
れている。
【０００３】リチウム二次電池の性能を向上させるた
め、負極としてリチウム金属を使用しようとする試みが
あるが、充放電時に樹枝状のリチウム金属の成長が負極
上に起こり、正極との内部短絡を引き起こし、最終的に
は爆発に至る危険性を有している。この危険性を抑える
手法として、電解質としてリチウム金属上に無機固体電
解質膜を形成することが検討されている。さらに無機固
体電解質膜の表面劣化を防ぐために保護層を設けること
も検討されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、無機固
体電解質膜と保護層の膜厚をどのように調整すれば、充
放電効率および充放電サイクル特性の優れたリチウム二
次電池が得られるかわかっていない。
【０００５】また、無機固体電解質膜の厚さが大きい
と、成膜時間が長くなるなどプロセスコストが大きくな
るという問題がある。さらに、厚さが大きいと電池作製
プロセスにおいて曲げ等の力が加わったとき、大きなク
ラックが入りやすいという問題がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】リチウム金属またはリチ
ウムを含有する金属上に、第１の無機固体電解質膜が形
成され、さらにその上に保護層として第２の無機固体電
解質膜が形成されているリチウム二次電池負極におい
て、第１の無機固体電解質膜の厚さａと第２の無機固体
電解質膜の厚さｂの比、ｂ／ａが０．５より大きいこと
により、充放電サイクル特性の優れたリチウム二次電池
を得ることができる。第１の無機固体電解質膜の厚さａ
と第２の無機固体電解質膜の厚さｂの比、ｂ／ａは１以
上であることがさらに好ましい。
【０００７】ただし、第２の無機固体電解質膜の厚さを
大きくしすぎると、被覆効果は高まるが、イオン伝導性
が悪くなるとともに、電解液中に溶け出す量が多くな
り、電池の性能劣化につながる。したがって、第１の無
機固体電解質膜の厚さａと第２の無機固体電解質膜の厚
さｂの比、ｂ／ａは２より小さいことが好ましい。
【０００８】また、第１の無機固体電解質膜の厚さａは
１μｍ未満であることが望ましい。１μｍ未満とするこ
とにより、プロセスコストを下げることができ、また電
池作製プロセスにおいて曲げ等の力が加わったときに大
きなクラックが入りにくくすることができる。
【０００９】第１の無機固体電解質膜の材料としては、
硫化物を含むリチウムイオン伝導性化合物を使用するこ
とができ、好ましくはLi3PO4、Li4SiO4、Li2SO4、のう
ちの１種類以上を含んだ硫化物含有リチウムイオン伝導
性化合物を使用することができる。
【００１０】第２の無機固体電解質膜の組成としては、
硫化物以外の第１の無機固体電解質膜に含まれる成分で
形成されている組成を使用することが好ましい。このよ
うにすることにより、第１の無機固体電解質膜の上に良
好な第２の無機固体電解質膜を成長させることができ
る。また、第２の無機固体電解質膜の材料として、Li3P
O4、Li4SiO4、Li2SO4、のうちの１種類以上を含むリチ
ウム化合物を使用することもできる。
【００１１】また、第１および第２の無機固体電解質膜
は非晶質膜でもよい。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の具体的な実施の形態につ
いては実施例で示すが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではない。
【００１３】
【実施例】（実施例１）集電体の厚み１００μｍで１０
０ｍｍ×５０ｍｍの銅箔に、厚みが５０μｍで同じサイ
ズのリチウム金属箔を貼り合わせた。このリチウム金属
上に、Li2S−SiS2−Li3PO4系ターゲットを用いてスパッ
タリング法により、Arガス雰囲気中にて室温で第１の無
機固体電解質膜を形成した。さらにその上に、Li3PO4タ
ーゲットを用いてスパッタリング法によりArガス雰囲気
中にて室温で、保護層として第２の無機固体電解質膜を
形成した。膜厚はさまざまに変化させて作製しており、
第１の無機固体電解質膜の厚さａと第２の無機固体電解
質膜の厚さｂの比、ｂ／ａを表１および表２に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】リチウム金属、第１の無機固体電解質膜、
第２の無機固体電解質膜の構成を図１に示す。これらの
無機固体電解質膜は、Ｘ線回折測定では非晶質状態であ
った。
【００１７】エチレンカーボネート（EC）とプロピレン
カーボネート（PC）の混合溶液を加熱し、ポリアクリロ
ニトリル（PAN）を高濃度に溶解させたものを冷却し
て、LiPF6が溶解しているEC、PCを多量に含有するPANを
作製した。このPAN中に、活物質となるLiCoO2粒子、お
よび電子伝導性を付与する炭素粒子を混合し、20μｍ厚
のアルミ箔（正極集電体）上に300μｍの厚みで塗布し
て正極とした。無機固体電解質膜を形成したリチウム金
属と、この正極を接合して電池を作製した。
【００１８】作製した電池の充放電特性を評価した。そ
の結果いずれの電池も、充電電圧を４．２Ｖとして、１
００ｍＡ放電により、３．５Ｖまで電圧が低下するまで
の容量は０．５Ａｈ（アンペア時）であった。また、エ
ネルギー密度は、４９０Ｗｈ（ワット時）／ｌ（リット
ル）であった。
【００１９】さらに同一の条件で５００回以上のサイク
ル充放電をおこなった。結果を表１および表２に示す。
表中の「電池特性」における◎は５００サイクル以上で
安定であること、○は３００サイクル以上５００サイク
ル未満で安定であること、△は１００サイクル以上３０
０サイクル未満で安定であること、を示す。
【００２０】表１の性能評価結果から、第１の無機固体
電解質膜の厚さａと、第２の無機固体電解質膜の厚さｂ
の比、ｂ／ａは０．５より大きくする必要があり、ｂ／
ａが１以上であることが好ましいことがわかる。また、
ｂ／ａが２より小さいことも好ましいことがわかる。
【００２１】表1の性能評価結果からは、第１の無機固
体電解質膜の厚さａは１μｍより小さいことが好ましい
ことがわかる。
【００２２】（実施例２）次に、第１の無機固体電解質
膜をLi2S−SiS2−Li4SiO4とし、第２の無機固体電解質
膜をLi4SiO4としたこと以外は、実施例１と同じ実験を
おこなった。結果は、表１および表２と同じ結果が得ら
れた
【００２３】（実施例３）次に、第１の無機固体電解質
膜をLi2S−SiS2−Li2SO4とし、第２の無機固体電解質膜
をLi2SO4としたこと以外は、実施例１と同じ実験をおこ
なった。結果は、表１および表２と同じ結果が得られ
た。
【００２４】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、エネルギ
ー密度が高く、充放電サイクル特性に優れた安定性の高
いリチウム二次電池が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のリチウム二次電池負極の構成図であ
る。
【符号の説明】
１ Li金属またはLiを含む金属 ２ 第１の無機固体電解質膜 ３ 第２の無機固体電解質膜（保護層）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山中 正策 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 Ｆターム(参考） 5H029 AJ03 AJ05 AK03 AL12 AM03 AM05 AM07 AM12 BJ13 DJ09 DJ18 EJ05 EJ07 HJ02 HJ04 5H050 AA07 AA08 BA16 CA08 CB12 DA03 DA13 EA01 EA12 EA15 FA20 HA02 HA04

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 リチウム金属またはリチウムを含有する
    金属上に、第１の無機固体電解質膜が形成され、さらに
    その上に第２の無機固体電解質膜が形成されているリチ
    ウム二次電池負極において、第１の無機固体電解質膜の
    厚さａと第２の無機固体電解質膜の厚さｂの比、ｂ／ａ
    が０．５より大きいことを特徴とするリチウム二次電池
    負極。
  2. 【請求項２】 前記第１の無機固体電解質膜の厚さａと
    前記第２の無機固体電解質膜の厚さｂの比、ｂ／ａが１
    以上であることを特徴とする請求項１に記載のリチウム
    二次電池負極。
  3. 【請求項３】 前記第１の無機固体電解質膜の厚さａと
    前記第２の無機固体電解質膜の厚さｂの比、ｂ／ａが２
    より小さいことを特徴とする請求項２に記載のリチウム
    二次電池負極。
  4. 【請求項４】 前記第１の無機固体電解質膜の厚さａが
    １μｍより小さいことを特徴とする請求項１から請求項
    ３のいずれかに記載のリチウム二次電池負極。
  5. 【請求項５】 前記第１の無機固体電解質膜は、硫化物
    を含むリチウムイオン伝導性化合物であることを特徴と
    する請求項１から請求項４のいずれかに記載のリチウム
    二次電池負極。
  6. 【請求項６】 前記第１の無機固体電解質膜は、Li3P
    O4、Li4SiO4、Li2SO4、のうちの１種類以上を含むこと
    を特徴とする請求項５に記載のリチウム二次電池負極。
  7. 【請求項７】 前記第２の無機固体電解質膜は、硫化物
    を含まないリチウムイオン伝導性化合物であることを特
    徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載のリチ
    ウム二次電池負極。
  8. 【請求項８】 前記第２の無機固体電解質膜は、Li3P
    O4、Li4SiO4、Li2SO4、のうちの１種類以上を含むリチ
    ウム化合物であることを特徴とする請求項７に記載のリ
    チウム二次電池負極。
  9. 【請求項９】 前記第１の無機固体電解質膜および前記
    第２の無機固体電解質膜は、非晶質膜であることを特徴
    とする請求項１から請求項８のいずれかに記載のリチウ
    ム二次電池負極。
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