JP4586610B2 - 修正液 - Google Patents
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このような容器を振る作業が不要なものとして、塗布具内に修正液と高圧の気体を封入したり、所謂ポンプ機構により使用時にタンク内を加圧したり、修正液を入れた袋をバネで押圧するなどの方法によって液吐出の支援をなす塗布容器が開発され、酸化チタンの沈降を抑制するような高粘度の修正液を圧力によって強制的に吐出し塗布するものも知られている。
しかしながら、圧力によって吐出支援をなす場合に使用される高粘度の修正液は、酸化チタンの沈降はある程度抑制できるが、高粘度であるために塗布性が悪い問題があり、かといって粘度を低くすると経時で酸化チタンが沈降することになり、経時安定性と塗布性を両立することは困難であった。
本発明の修正液は、付与される剪断応力の大きさによって粘度が変化する性質を有するものであるが、静置状態と仮定できる0.050(1/sec)の時の粘度は高く、塗布状態と仮定できる剪断速度5(1/sec)の時の粘度が十分に低いものであるので、長期間液を保存した場合にも酸化チタンの酸化チタンの沈降を抑制でき、塗布の際に上澄み液のみが吐出したり、目詰まりによる液が吐出しないようなことを抑制することと、塗布する際流動や塗り伸ばされる剪断応力で十分な低い粘度となることから、修正液を紙面に塗布した際、塗布先の動かし方により塗り伸ばし方を調整できるので均一な厚みに塗布できることと、均一な厚みに塗布できることによって乾燥過程において塗膜表面の一部分だけ乾いてしまい溶剤の蒸発により塗膜表面の水平方向に塗膜が収縮するようなことがなく、塗膜における溶剤の蒸発による塗膜の収縮が垂直方向に進むため、乾燥塗膜の表面にシワは発生せず平滑な塗膜を得る事ができることとを両立することができる。
損失弾性率及び貯蔵弾性率は、角振動数(または振動数)での振動でひずみを与える測定方法によって得られ、この挙動は物質固有のスペクトルとなる。この2つの数値は、損失弾性率がその試料の粘性要素を、貯蔵弾性率がその試料の弾性要素を表している。この2つの数値には関連性があり、それを表す損失正接をtanδと呼ぶ。tanδは〔損失弾性率/貯蔵弾性率〕を意味する値であり、この値が大きい程(tanδ>1)は、流動性が高くなる。(あるいは粘性応答が強くなる)、小さい程(tanδ<1)は、固体状(あるいは弾性応答)に近くなる。
また、このような物性を得る為には、非極性有機溶剤とシリカにて表面処理した酸化チタンを用いる事が好ましい。溶剤に非極性溶剤を使用した場合、極性である酸化チタンは極性粒子同士結合して大きな粒子を作るが、特に修正液のように全配合量に対する酸化チタンの使用量が多い場合、修正液は全体的に密な構造を作り酸化チタンが沈降しにくい状態となる。また、表面処理剤にシリカを用いる事により酸化チタンの親水性が高まり、極性粒子間の結合を強くする事ができるために、より構造が安定する。
なお、剪断減粘指数の算出は回転粘度計を用いて回転数を変化させた時の粘度の変化をプロットし、下記数1にて示すpowerlawの流動方程式に当てはめて算出したり、粘弾性流体測定用のレオメーターを用いて流動曲線を求めて算出する事ができる。
また、顔料の分散安定性の為に分散剤や沈降防止剤というように、各種添加剤を適宜添加することができる。具体的には非イオン系、陰イオン系、陽イオン系、フッ素系などの界面活性剤が挙げられ、非イオン系界面活性剤の具体例として、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(5〜15)グリセリル(括弧内の数字はオキシエチレンの付加モル数である。以下同じ。)、モノオレイン酸ポリオキシエチレン(5〜15)等のポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、モノラウリン酸ヘキサグリセリル、モノミリスチン酸ヘキサグリセリル、モノステアリン酸ヘキサグリセリル、モノオレイン酸、モノラウリン酸デカグリセリル、モノミリスチン酸デカグリセリル、モノステアリン酸デカグリセリル、モノオレイン酸デカグリセリル、モノリノール酸デカグリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、ジイソステアリン酸デカグリセリル、トリオレイン酸デカグリセリル等のポリグリセリン脂肪酸エステル、モノヤシ油脂肪酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(2)ソルビタン、モノオレイン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、モノイソステアリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、モノラウリル酸ポリオキシエチレン(6)ソルビット、テトラステアリン酸ポリオキシエチレン(30〜60)ソルビット等のポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(20〜60)ヒマシ油、ポリオキシエチレン(20〜100)硬化ヒマシ油などのポリオキシエチレンヒマシ油・硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン(5〜30)フィトステロール、ポリオキシエチレン(25)フィトスタノール、ポリオキシエチレン(30)コレスタノール等のポリオキシエチレンステロール・水素添加ステロールモノラウリル酸ポリエチレングリコール、モノステアリン酸ポリエチレングリコール、モノオレイン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール等のポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(4〜25)ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン(2〜40)セチルエーテル、ポリオキシエチレン(2〜20)ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン(10〜50)オレイルエーテル、ポリオキシエチレン(10〜30)ベヘニルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン(7〜20)ノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン(10〜30)オクチルフェニルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン(5〜15)ステアリルアミン、ポリオキシエチレン(5〜15)オレイルアミン、ポリオキシエチレン(8)ステアリルプロピレンジアミン、ポリオキシエチレン(4〜15)ステアリン酸アミド、ポリオキシエチレン(5)オレイン酸アミド等のポリオキシエチレンアルキルアミン・脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンラノリン、ポリオキシエチレン(5〜40)ラノリンアルコール、N−プロピル−N−(2−ヒドロキシエチル)ペルフルオロオクタンスルホンアミド、ポリオキシエチレン高級脂肪酸アルコールエーテル、アセチレングリコール(サーフィノール465、同485、信越化学(株)製)、ポリオキシエチレン(3〜20)−N−プロピルペルフルオロオクタンスルホンアミド等のフッ素系界面活性剤が挙げられる。陰イオン系界面活性剤の具体例として、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ミリスチル硫酸ナトリウム、セチル硫酸ナトリウム、硬化ヤシ油脂肪酸グリセリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレン(2〜4)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン(2〜4)ラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ココイルサルコシンナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、ラウロイルサルコシンカリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム、、パルミトイルサルコシンナトリウム、ラウロイルメチルアラニンナトリウム等のN−アシルアミノ酸塩、ポリオキシエチレン(3〜6)トリデシルエーテル酢酸ナトリウム等のアルキルエーテルカルボン酸塩、アンチゲル(SCHWEGMANN製(独国))、ホモゲノールL−18、同L−1820(花王(株))等のカルボン酸型高分子活性剤、ラウリルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸塩などのポリオキシエチレンアルキルエーテル塩、N−ココイルメチルタウリンナトリウム、N−ラウロイルメチルタウリンナトリウム、N−ミリストイルメチルタウリンナトリウム、N−パルミトイルメチルタウリンナトリム、N−ステアロリルメチルタウリンナトリウム等のN−アシルタウリン塩、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、テトラデセンスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸塩、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルトリメチルアンモニウム等、アルキルアンモニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルフォン酸塩、ペルフルオロオクタンスルホン酸、ペルフルオロオクタンスルホン酸カリウム、ペルフルオロオクタンスルホン酸リチウム、ペルフルオロオクタンスルホン酸アンモニウム、N−プロピル−N−ペルフルオロオクチルスルホニルグリシンカリウム塩、リン酸ビス(2−(N−プロピルペルフルオロオクチルスルホニルアミノ)エチル)アンモニウム塩、ペルフルオロカプリル酸、ペルフルオロオクタン酸アンモニウム等のフッ素界面活性剤、アルキルナフタレンスルフォン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハタ酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルフォン酸ナトリウム、アルキルリン酸カリウム塩などが挙げられる。陽イオン系界面活性剤の具体例として、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム等のアルキルアンモニウム塩、N−(3−(ペルフルオロオクタンスルホンアミド)プロピル)−N,N,N,−トリメチルアンモニウムアイオダイト等のフッ素系界面活性剤などが挙げられる。両性界面活性剤の具体例としては、ラウリルベタイン、ステアリルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミノプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のベタイン型両性界面活性剤、N−ヤシ油脂肪酸アシル−N−カルボキシルメチル−N−ヒドロキシエチルエチレンジアミンナトリウム、N−ヤシ油脂肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルエチレンジアミン・ラウリル硫酸ナトリウム等のイミダゾリン型両性界面活性剤などが挙げられる。
TITANIX JR−800(テイカ(株)製、Al、Si処理酸化チタン)
54.0重量部
アクリロイドB67(米国、ローム&ハース社製、アクリル樹脂)9.0重量部
メチルシクロヘキサン(丸善石油化学(株)製) 36.0重量部
アンチゲル(アルキル(C=1〜6)フェニルシクロアルキル(ノルボルニル,メチルシクロヘキシル又はエンドメチレン−メチル−デカヒドロナフチル)カルボン酸塩(Na,K,Ca)、SCHWEGMANN製、独国)1.0重量部
上記成分をメチルシクロヘキサン、アンチゲル、アクリロイドB67、TITANIXJR−800の順にインペラー型攪拌機で攪拌したものを、ボールミルにて24時間分散処理して修正液を得た。
この修正液をCVO(Bohlin Instruments社製レオメーター)を用いて0.05(1/sec)の時の粘度と0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断速度範囲における剪断減粘指数、及び角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδを測定した。測定時の条件としては、0.05(1/sec)の時の粘度及び0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は、直径40mm、4゜のコーンローターを用い、剪断速度が0.01(1/s)以上100(1/s)以下の範囲で対数グラフ上で連続的に変化させた時の粘度を測定した。剪断減粘指数はその流動曲線の0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での測定値を前記(数1)のpowerlawの流動方程式に近似させて粘度係数と剪断減粘指数を得た。また角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは直径20mmのパラレルプレートを用い、ギャップを0.15mmに設定し、角周波数が0.3以上100以下の範囲での連続的に変化させた時のtanδを測定し、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδを得た。
実施例1の剪断速度0.05(1/sec)の時の粘度は20Pa・s、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は0.1、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは最高0.35だった。
TITONE SR−1(堺化学工業(株)製、無処理酸化チタン) 25.0重量部
TITANIX JR800(前述) 30.0重量部
アクリロイドB67(前述) 7.0重量部
メチルシクロヘキサン(前述) 22.0重量部
イソヘキサン(丸善石油化学(株)製) 15.0重量部
アンチゲル(前述) 1.0重量部
上記成分をメチルシクロヘキサン、アンチゲル、アクリロイドB67、TITANIXJR−800、TITANIX SR−1の順にインペラー型攪拌機で攪拌したものを、ボールミルにて24時間分散処理して修正液を得た。
実施例2の剪断速度0.05(1/sec)の時の粘度は30Pa・s、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は0.17、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは最高0.39だった。
TITONE R−62N(堺化学工業(株)製、Al、Si処理酸化チタン)
60.0重量部
アクリロイドB67(前述) 10.0重量部
メチルシクロヘキサン(前述) 8.0重量部
シクロペンタン(丸善石油化学(株)製) 22.0重量部
アンチゲル(前述) 1.0重量部
上記成分をメチルシクロヘキサン、アンチゲル、アクリロイドB67、TITONER−62Nの順にインペラー型攪拌機で攪拌したものを、ボールミルにて24時間分散処理して修正液を得た。
実施例3の剪断速度0.05(1/sec)の時の粘度は150Pa・s、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は−0.02、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは最高0.30だった。
TITANIX JR800(前述) 56.0重量部
アクリロイドB67(前述) 6.0重量部
メチルシクロヘキサン(前述) 28.0重量部
エチルシクロヘキサン(丸善石油化学(株)製) 9.0重量部
アンチゲル(前述) 1.0重量部
上記成分をメチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、アンチゲル、アクリロイドB67、TITANIXJR800の順にインペラー型攪拌機で攪拌したものを、ボールミルにて24時間分散処理して修正液を得た。
実施例4の剪断速度0.05(1/sec)の時の粘度は21Pa・s、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は0.02、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは最低でも0.48だった。
実施例1の成分をメチルシクロヘキサン、アンチゲル、TITANIXJR−800、アクリロイドB67の順にインペラー型攪拌機で攪拌しながら投入したものをボールミルにて24時間分散処理して修正液を得た。
実施例5の剪断速度0.05(1/sec)の時の粘度は22Pa・s、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は0.1、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは最高でも0.32だった。
実施例1におけるアクリロイドB67の使用量を5.0重量部とし、サンワックス151P(三洋化成(株)製、ポリエチレンワックス)を1重量部加えた以外は同様にして修正液を得た。
比較例1の剪断速度0.05(1/sec)の時の粘度は10Pa・s、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は0.09、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは最高0.41だった。
実施例1におけるTITONE R62NをクロノスKR310とし、硬化ひまし油を0.2重量部加えた以外は同様にして修正液を得た。
比較例2の剪断速度0.05(1/sec)の時の粘度は80Pa・s、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は0.4、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは最高0.39だった。
実施例1におけるTITONE R62Nの使用量を40.0重量部とし、アクリロイドB67の使用量を5.0重量部とし、メチルシクロヘキサンを54重量部とした以外は同様にして修正液を得た。
比較例3の剪断速度0.05(1/sec)の時の粘度は9Pa・s、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数は0.4、角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδは最低でも0.50だった。
内径16φのガラス瓶(日電理化硝子(株)製、ねじ口瓶)に50mmの高さにインキを入れ、50℃で2ヶ月間静置保管し上澄み高さを測定する。
ぺんてる製加圧式修正液(XZL12−W)の容器に修正液を2cc充填し、その修正液の界面に接触して逆流防止体としてケルザンAR(三昌(株)製、キサンタンガム)3重量部と水97重量部を充分に攪拌したものを0.3cc充填し、常温で上向きに1ヶ月保管したものを試験サンプルとして、5mm×5mmの範囲に0.01gの修正液を素早く塗り、乾燥塗膜に発生する凸部の厚さを測定する。なお経時前の段階で塗布時にかすれるものは測定値なしとする。
Claims (1)
- 溶剤、樹脂、隠蔽材から少なくともなり、前記溶剤は非極性溶剤であり修正液全量に対する溶剤の使用量が29.7重量%以上37.0重量%以下であり、前記樹脂が前記溶剤に可溶であり、修正液全量に対する樹脂の使用量が6.0重量%以上9.9重量%以下であり、前記隠蔽材は、界面活性剤、樹脂の順に吸着させたものであると共に、少なくとも表面処理剤にシリカを使用している酸化チタンであり、剪断速度が0.05(1/sec)の時の粘度が20Pa・s以上(25℃)で、剪断速度0.05(1/sec)以上5(1/sec)以下の範囲での剪断減粘指数が0.2以下(25℃)であり、かつ角周波数7(rad/sec)以上30(rad/sec)以下の範囲でのtanδが0.45以下(25℃)であり加圧機構を備えた塗布具に用いる修正液。
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