JP4428623B2 - リチウム二次電池用負極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Description
天然黒鉛を粉砕して,平均粒径(D50)が30μmである板状の大型粒子と板状の微分粒子(平均粒径(D50)が2μm)を得た。前記大型粒子を球形化処理して球形化結晶質炭素粒子を製造した。この球形化結晶質大型粒子に粉砕時に得た前記板状の微分粒子を混合して,機械的な方法で造粒して一次粒子を製造した(図1参照)。
一次粒子と石炭系ピッチを95:5重量%の比率で固形状混合したことを除いては前記実施例1と同一に実施して負極活物質を製造した。
一次粒子と石炭系ピッチを85:15重量%の比率で固形状混合したことを除いては前記実施例1と同一に実施して負極活物質を製造した。
熱処理を1800℃で実施したことを除いては前記実施例1と同一に実施して負極活物質を製造した。
熱処理を1400℃で実施したことを除いては前記実施例1と同一に実施して負極活物質を製造した。
天然黒鉛(中国産)を粉砕して,平均粒径(D50)が30μmである負極活物質を得た。
天然黒鉛(中国産)を粉砕して,平均粒径(D50)が30μmである板状の大型粒子を得た。この板状の大型粒子を形状球形化加工して球形化粉末を得た。前記球形化粉末を分級して平均粒径(D50)が24μm程度の負極活物質を製造した。
天然黒鉛(中国産)を粉砕して,平均粒径(D50)が30μmである板状の大型粒子粉末を得た。前記板状の大型粒子粉末を形状球形化加工して球形化粉末を得た。この球形化粉末をAr雰囲気下で2200℃で熱処理し,分級して平均粒径(D50)が24μm程度の負極活物質を製造した。
天然黒鉛(中国産)を粉砕して,平均粒径(D50)が30μmである板状の大型粒子粉末を得た。前記粉末と石炭系ピッチを90:10重量%比率で固形状混合して,前記粉末表面に石炭系ピッチを均一にコーティングした後,Ar雰囲気下で2200℃で熱処理して得た粉末を分級によって平均粒径(D50)が24μm程度の負極活物質を製造した。
前記実施例1〜5及び比較例1〜4のリチウム二次電池用負極活物質のタップ密度を次のような方法でMT−1000(装備名,製造社:Seishin)を使用して測定した。
測定された質量(M1)及び試料粉末の体積(V)値を利用して下記数式1によってタップ密度(g/cc)を計算した。
D=(M1−M0)/V
D:タップ密度(g/cc)
MO:メスシリンダーの質量
M1:メスシリンダーと試料粉末の質量(g)
V:500回落下後のメスシリンダー中の試料粉末の体積
測定したタップ密度値を下記表1に示した。
このようにコアと表面の炭素シェルの二重構造を有するので,ラマン強度比を次のような測定方法で行なって表面の結晶化度を測定した結果を表2に示した。
コアはその値が0.45以下で高結晶化度を有し,これに比べて表面の炭素シェルは0.46〜1.5の準結晶性を帯びる。この時炭素シェルの熱処理温度が低ければ(2000℃以下)低結晶化度(1.5以上の値)を有する。
黒鉛粒子配列の異方性が大きくなるほど(002)ピークの強度は小さくなり,(110)ピークの強度は増加してI(110)/I(002)は増加する。このようにI(110)/I(002)は黒鉛粒子の配向性を示す。黒鉛粒子の配列がランダム(anisotropic)であるほどリチウムイオンの速い脱−挿入が可能であって高率特性が向上する。
粉末を200℃真空乾燥した後,窒素ガスによって,マルチ測定法で相対的圧力0.2気圧下で測定して(装備名:ASAP−2010,製造社:micromertics),その結果を下記表5に示した。
Claims (23)
- 1360cm −1 におけるラマンスペクトル強度I(1360)と,1580cm −1 におけるラマンスペクトル強度I(1580)とのラマンスペクトル強度比であるRa(I(1360)/I(1580))が0.01〜0.45であり,天然黒鉛または人造黒鉛を含む結晶質炭素コアと,
前記コアをコーティングしており、石炭系ピッチまたは石油系ピッチから生成される準結晶質炭素と,天然黒鉛または人造黒鉛からなる結晶質炭素微粒子と,を含むターボストラチックまたは半オニオン環構造を有し,前記コーティング全体のラマンスペクトルにおける強度I(1360)と強度I(1580)との強度比であるRa(I(1360)/I(1580))が0.46〜1.5であるシェルと,
よりなることを特徴とするリチウム二次電池用負極活物質。 - 前記炭素微粒子粉末の平均粒径(D50)が0.1〜15μmであることを特徴とする,請求項1に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記炭素微粒子粉末は板状の形状を有するものであることを特徴とする,請求項1に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は1.20〜1.50g/ccのタップ密度を有することを特徴とする,請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記シェルの含量は全負極活物質重量に対して0.01〜15重量%であることを特徴とする,請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質の平均粒径が25±5μmであることを特徴とする,請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質のBET(比表面積)値は2.0〜4.0m3/gであることを特徴とする,請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質の(110)面と(002)面とのX線回折ピーク強度比であるX(I(110)/I(002))は0.01以下であることを特徴とする,請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 天然黒鉛または人造黒鉛を含む結晶質炭素を粉砕して結晶質炭素粒子及び結晶質炭素微粒子を得て,
前記結晶質炭素粒子の形状球形化を実施して球形化結晶質炭素を製造し,
前記球形化結晶質炭素と前記結晶質炭素微粒子を造粒して一次粒子を製造し,
前記一次粒子を石炭系ピッチまたは石油系ピッチからなる非晶質炭素でコーティングして二次粒子を製造し,
前記二次粒子を熱処理し,1360cm −1 におけるラマンスペクトル強度I(1360)と,1580cm −1 におけるラマンスペクトル強度I(1580)とのラマンスペクトル強度比であるRa(I(1360)/I(1580))が0.01〜0.45である結晶質炭素コアと,I(1360)とI(1580)とのラマンスペクトル強度比であるRa(I(1360)/I(1580))が0.46〜1.5であるシェルとを形成する工程を含むことを特徴とする,リチウム二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記結晶質炭素粒子は板状の形状を有することを特徴とする,請求項9に記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記球形化結晶質炭素と結晶質炭素微粒子の混合比は70〜99.99:0.01〜30重量比であることを特徴とする,請求項9または10に記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記一次粒子と非晶質炭素の混合比は50〜99.99重量%:0.01〜50重量%であることを特徴とする,請求項9〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理は1000〜3200℃で実施することを特徴とする,請求項9〜12のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理は2000〜2700℃で実施することを特徴とする,請求項13に記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記結晶質粒子の平均粒径(D50)は5〜50μmであり,前記結晶質微粒子の平均粒径(D50)は0.1〜15μmであることを特徴とする,請求項9〜14のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 天然黒鉛または人造黒鉛を有する結晶質炭素コアと,
石炭系ピッチまたは石油系ピッチから生成される準結晶質炭素と,天然黒鉛または人造黒鉛からなる結晶質炭素微粒子と,を有し,前記結晶質炭素コア表面をコーティングする炭素シェルと,
を含み,
前記炭素シェルは前記結晶質炭素コアの表面に付着された天然黒鉛または人造黒鉛を有する結晶質炭素微粒子粉末を含み,
前記結晶質炭素コアの1360cm −1 におけるラマンスペクトル強度I(1360)と1580cm −1 におけるラマンスペクトル強度I(1580)とのラマンスペクトル強度比であるRa(I(1360)/I(1580))は0.01〜0.45であり,
前記炭素シェルのI(1360)とI(1580)とのラマンスペクトル強度比であるRa(I(1360)/I(1580))が0.46〜1.5であることを特徴とする,リチウム二次電池用負極活物質。 - 前記負極活物質の(110)面と(002)面とのX線回折ピーク強度比であるX(I(110)/I(002))は0.01以下であり,BET(比表面積)値は2.3〜3.6m3/gであることを特徴とする,請求項16に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記炭素微粒子粉末は板状の形状を有するものであることを特徴とする,請求項16に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は1.20〜1.50g/ccのタップ密度を有することを特徴とする,請求項16に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記シェルの含量は全負極活物質重量に対して0.01〜15重量%であることを特徴とする,請求項16に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質の平均粒径が25±5μmであることを特徴とする,請求項16に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質のBET(比表面積)値は2.0〜4.0m3/gであることを特徴とする,請求項16に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質の(110)面と(002)面とのX線回折ピーク強度比であるX(I(110)/I(002))は0.01以下であることを特徴とする,請求項16に記載のリチウム二次電池用負極活物質。
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