KR101035099B1 - 이차전지용 탄소 음극재 및 이를 이용한 이차전지 - Google Patents

이차전지용 탄소 음극재 및 이를 이용한 이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 이차전지용 탄소 음극재는, 심재 탄소재료; 및 피복용 탄소재료에 의해 형성되어 상기 심재 탄소재료를 감싸는 피복층;을 포함하고, 압축밀도 변화량이 0.4g/cc를 초과하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면 전극 제조 시 탄화물 피복이 깨지는 것을 방지할 수 있도록 최적화된 이차전지용 탄소 음극재가 제공된다.
이차전지, 탄소 음극재, 천연흑연, 피복용 탄소재료, 피치, 압축밀도 변화량

Description

이차전지용 탄소 음극재 및 이를 이용한 이차전지{Carbon anode material for secondary battery, and secondary battery using the same}
본 발명은 이차전지용 탄소 음극재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 심재 탄소재료의 외부에 피복용 탄소재료가 형성되고, 압축밀도 특성이 최적화된 구조를 가진 이차전지용 탄소 음극재 및 이를 이용한 이차전지에 관한 것이다.
최근 휴대전화, 휴대형 노트북 컴퓨터, 전기 자동차 등 전지를 사용하는 전자기기의 급속한 보급에 수반하여, 소형 경량이면서도 상대적으로 고용량인 이차전지에 대한 수요가 증대하고 있으며, 이러한 추세는 더욱 가속화되고 있다.
이차전지용 음극 활물질의 심재 탄소재료로 널리 사용되는 천연흑연은 초도용량은 우수하나 충,방전 사이클이 반복되면서 급격하게 충,방전 효율 및 충,방전 용량이 저하되는 문제점이 제기되고 있는 물질이다. 이러한 문제점은 고결정성 천연흑연의 에지(edge) 부분에서 발생되는 전해액 분해 반응에 기인하는 것으로 알려져 있다.
이러한 특성을 극복하기 위해 천연흑연에 피치를 혼합한 후 1000℃ 이상에서 열처리하여 천연흑연의 표면에 저결정성의 탄화물을 피복하게 되면, 초도용량은 감 소하나 충,방전 효율과 사이클 용량 특성이 개선된 음극 활물질을 제조할 수 있다. 그러나, 이렇게 제조된 음극 활물질은 전극 제조를 위해 구리호일 상에 코팅 및 압착하는 공정에서 피복된 탄화물이 깨지는 현상이 쉽게 발생하게 되고, 깨진 부분을 통해 고결정성의 천연흑연 에지(edge) 부분이 다시 전해액과 반응하게 되어 실제 탄화물 피복 효과가 떨어지는 특성을 보이게 되며, 특히 리튬 이차전지의 음극 활물질로 사용되는 경우에는 충전과 방전을 반복하는 과정에서 부피 변화로 인해 활물질이 깨지는 현상이 발생하는 문제가 있다.
한편, 천연흑연에 피치를 피복하는 것과 관련하여, 피치의 피복양과 열처리 온도, 피치가 피복된 천연흑연의 XRD나 라만 등의 분석이 종래에 일부 소개되고는 있으나, 실제 전극 적용에서 압착 공정 중에 탄화물이 깨지는 영향에 대한 연구 결과물은 전무한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 심재 탄소재료에 탄화물이 피복되되, 압축밀도 변화량이 최적으로 정의되어 피복성이 전극 형성 단계까지 안정적으로 유지될 수 있는 이차전지용 탄소 음극재 및 이를 이용한 이차전지를 제공하는 데 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 심재 탄소재료; 및 피복용 탄소재료에 의해 형성되어 상기 심재 탄소재료를 감싸는 피복층;을 포함하고, 압축밀 도 변화량이 0.4g/cc를 초과하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 탄소 음극재를 개시한다.
상기 심재 탄소재료는 천연흑연인 것이 바람직하다.
상기 피복용 탄소재료는 피치인 것이 바람직하다.
보다 바람직하게, 상기 압축밀도 변화량은 0.5g/cc 이상으로 정의된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 심재 탄소재료와, 피복용 탄소재료에 의해 형성되어 상기 심재 탄소재료를 감싸는 피복층을 포함하고, 압축밀도 변화량이 0.4g/cc를 초과하는 탄소 음극재를 구비한 것을 특징으로 하는 이차전지가 제공된다.
상기 이차전지의 충,방전효율은 93% 이상이고, 30번째 사이클 유지(retention) 비율이 2번째 방전용량 대비 95% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 이차전지용 탄소 음극재의 압축밀도 변화량을 최적으로 정의하여 전극 제조 시 탄화물 피복이 깨지는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 탄소 음극재의 탄화물 피복성을 전극 제조 후에도 유지할 수 있으므로 이차전지의 충,방전 효율과 사이클 특성을 종래기술에 비해 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1에는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이차전지용 탄소 음극재의 제조 과정이 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄소 음극재는 원료 혼합 공정(단계 S100)과, 혼합물 소성 공정(단계 S110)과, 미분 제거 공정(단계 S120)을 거쳐서 제조된다.
원료 혼합 공정(단계 S100)에서는 고결정성의 심재 탄소재료와, 심재 탄소재료의 표면을 피복하기 위한 저결정성 피복용 탄소재료를 칭량하여 준비한 후, 상기 고결정성 심재 탄소재료에 피복 탄소재료를 혼합하는 과정을 수행한다. 여기서, 고결정성의 심재 탄소재료로는 천연흑연이 사용되고, 저결정성의 피복용 탄소재료로는 피치가 사용된다.
원료 혼합 공정(단계 S100)이 완료되면 천연흑연의 상에 피치로 구성된 피복층이 형성되어 저결정성의 표면을 가진 혼합물이 얻어진다.
이후, 혼합물을 소성한 후, 분급하여 미분을 제거하면 이차전지용 탄소 음극재가 제조된다(단계 S110 및 S120).
본 발명에 있어서, 특히 원료 혼합 공정(단계 S100)과 소성 공정(단계 S110)에서는 탄소 음극재의 압축밀도 변화량이 0.4g/cc를 초과하고, 보다 바람직하게는 0.5g/cc 이상이 되도록 공정조건과 피치 재료가 선택된다. 여기서, 압축밀도(PD)는 아래의 수학식 1과 같이 표현되고, 압축밀도 변화량(dPD)은 수학식 2와 같이 표현된다. 수학식 1에서, V는 특정 가압상태에 놓인 피복된(또는 피복되지 않은) 천연흑연의 부피(cc)를 나타내며, m은 특정 가압상태에 놓인 피복된(또는 피복되지 않은) 천연흑연의 무게(g)를 나타낸다. 수학식 2에서, PDH는 63.704MPa 가압상태에서의 압축밀도를 나타내며, PDI는 6.370MPa 가압상태에서의 압축밀도를 나타낸다. 여기서, PDH의 기준압력과 PDI의 기준압력을 각각 63.704MPa, 6.370MPa로 설정하는 것은 후술하는 압축밀도 및 압축밀도 변화량의 측정을 용이하게 실시하기 위한 것으로서, 정해진 크기의 홀(hole) 내부에 정해진 양의 탄소 음극재를 담은 후 프레스기를 이용하여 각각 1톤과 0.1톤의 힘을 가하도록 정의된 기준압력에 해당한다. 압축밀도 및 압축밀도 변화량의 측정을 위한 통상의 프레스기를 이용해 용이하게 구현할 수 있는 압력 범위와, 전극 압착공정시 효과적으로 압착이 이루어지면서도 피복용 탄소재료의 피복 상태를 안정적으로 유지할 수 있는 압력 범위를 고려하여 PDI 와 PDH 간의 기준압력의 비율은 1/10로 설정되는 것이 바람직하다.
Figure 112008025326673-pat00001
Figure 112010023191405-pat00005
상기와 같이 제조된 이차전지용 탄소 음극재를 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 수분산액 등의 전극 바인더와 함께 혼련한 후 구리호일 상에 도포하고 건조 및 성형하면 이차전지용 탄소 전극이 제조된다(단계 S130 및 S140).
이하에서는 이차전지용 탄소 음극재의 보다 구체적인 제조공정과 그에 따라 제조된 탄소 음극재를 채용한 전지의 전기화학적 특성을 설명하기로 한다.
실시예 1
천연흑연과 피치를 혼합한 후 소성 및 미분 제거하여 압축밀도 변화량이 0.49g/cc인 탄소 음극재를 제조하였다. 압축밀도 변화량이 0.49g/cc인 탄소 음극재를 제조하기 위해 피치 함량은 5w%로 설정하고, 천연흑연과 피치의 혼합물 소성을 위해 설정 가능한 통상의 소성 온도범위 내에서 소성온도 상승속도는 1℃/min으로 설정하였다.
이후, 탄소 음극재 100g을 500ml의 반응기에 넣고 소량의 N-메틸피톨리돈(NMP)과 바인더(PVDF)를 투입하고, 믹서를 이용하여 혼련한 후 구리호일 상에 압착 건조하여 전극을 제조하였다. 여기서, 전극의 압착 후 밀도는 1.65g/㎠가 되도록 하였으며, 이렇게 제조된 전극을 이용해 코인전지(coincell)를 제조하여 충,방전 효율을 평가하였다.
실시예 2
피치 함량을 3wt%로 설정하고, 천연흑연과 피치의 혼합물 소성을 위해 설정 가능한 통상의 소성 온도범위 내에서 소성온도 상승속도를 0.3℃/min으로 설정하여 압축밀도 변화량이 0.6g/cc인 탄소 음극재를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 3
피치 함량을 1wt%로 설정하고, 천연흑연과 피치의 혼합물 소성을 위해 설정 가능한 통상의 소성 온도범위 내에서 소성온도 상승속도를 0.15℃/min으로 설정하여 압축밀도 변화량이 0.7g/cc인 탄소 음극재를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하였다.
비교예 1
피치 함량을 10wt%로 설정하고, 천연흑연과 피치의 혼합물 소성을 위해 설정 가능한 통상의 소성 온도범위 내에서 소성온도 상승속도를 10℃/min으로 설정하여 압축밀도 변화량이 0.3g/cc인 탄소 음극재를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하였다.
비교예 2
피치 함량을 7wt%로 설정하고, 천연흑연과 피치의 혼합물 소성을 위해 설정 가능한 통상의 소성 온도범위 내에서 소성온도 상승속도를 5℃/min으로 설정하여 압축밀도 변화량이 0.4g/cc인 탄소 음극재를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 수행하였다.
압축밀도 및 압축밀도 변화량 측정
천연흑연에 피치가 피복된 탄소 음극재 2g을 직경 1.4cm의 홀(hole)에 담은 후, 프레스기를 이용하여 0.1톤(6.370MPa)의 힘을 2초간 가한다. 가압 상태에서 홀의 높이를 마이크로 게이지(micro gauge)로 측정하여 압축밀도를 측정한다. 다음, 동일한 탄소 음극재에 대하여 1톤(63.704MPa)의 힘을 2초간 가하여 압축밀도를 측정한다. 압축밀도를 측정한 후에는 상기 수학식 2를 이용하여 압축밀도 변화량(dPD)을 산출한다.
전지특성 평가
상기 실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 코인전지에 대하여 충,방전 시험을 수행하였다.
전위를 0 내지 1.5V의 범위로 규제하고, 충전전류 0.5㎃/㎠로 0.01V가 될 때까지 충전하였으며, 또한 0.01V의 전압을 유지하면서 충전전류가 0.02㎃/㎠로 될 때까지 충전을 계속하였다. 방전시험은 방전전류 0.5㎃/㎠로 1.5V까지 방전을 행하였다. 도 2는 이러한 과정을 반복하여 사이클 특성을 확인한 결과를 나타낸다. 도 2에서 충,방전효율(Cycle 효율 참조)은 첫번째 과정 중에 충전한 전기용량에 대한 방전 전기용량의 비율을 나타낸다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 코인전지가 비교예 1 내지 2에 따른 코인전지에 비해 방전용량이 높아 충,방전효율이 좋고, 우수한 사이클 특성(Cycle retention 참조)을 제공함을 확인할 수 있다. 비교예 1 내지 2의 경우 압축밀도 변화량이 0.4g/cc 이하로 작음으로 인해, 전극밀도를 맞추기 위한 압착공정 시 피치 피복층이 깨져서 천연흑연의 표면이 전해액에 노출되어 충,방전효율과 사이클 특성이 열화되는 것으로 분석된다.
이러한 본 발명에 따른 이차전지는 초도효율이 93% 이상이고, 30번째 사이클에서 95% 이상의 용량 retention 특성을 갖는 것이 바람직한 것으로 평가된다.
이상의 설명과 같이 본 발명은 심재 탄소재료 상에 피복용 탄소재료가 피복되되, 압축밀도 변화량이 0.4g/cc을 초과하는 구성을 가진 탄소 음극재를 제공한다. 이러한 본 발명은 전극 압착공정 후에도 피복용 탄소재료의 피복 상태가 안정적으로 유지되어 전해액 분해 반응으로부터 심재 탄소재료의 표면을 보호함으로써 충,방전효율과 사이클 특성을 개선하는 성능을 발현시킬 수 있는 점에서 그 특징을 명확하게 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 상술한 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 이차전지용 탄소 음극재 제조방법이 수행되는 과정을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예들과 비교예들에 따라 제공되는 탄소 음극재의 압축밀도 변화량별 충,방전효율과 사이클 특성을 나타내는 테이블이다.

Claims (11)

  1. 이차전지용 탄소 음극재에 있어서,
    심재 탄소재료; 및
    피복용 탄소재료에 의해 형성되어 상기 심재 탄소재료를 감싸는 피복층;을 포함하고,
    압축밀도 변화량이 0.4g/cc를 초과하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 탄소 음극재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 심재 탄소재료는 천연흑연인 것을 특징으로 하는 이차전지용 탄소 음극재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 피복용 탄소재료는 피치인 것을 특징으로 하는 이차전지용 탄소 음극재.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 피치의 함량이 1~5wt%인 것을 특징으로 하는 이차전지용 탄소 음극재.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압축밀도 변화량이 0.5g/cc 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지용 탄소 음극재.
  6. 이차전지에 있어서,
    심재 탄소재료와, 피복용 탄소재료에 의해 형성되어 상기 심재 탄소재료를 감싸는 피복층을 포함하고, 압축밀도 변화량이 0.4g/cc를 초과하는 탄소 음극재를 구비한 것을 특징으로 하는 이차전지.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 심재 탄소재료는 천연흑연인 것을 특징으로 하는 이차전지.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 피복용 탄소재료는 피치인 것을 특징으로 하는 이차전지.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 피치의 함량이 1~5wt%인 것을 특징으로 하는 이차전지.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압축밀도 변화량이 0.5g/cc 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지.
  11. 제6항에 있어서,
    충,방전효율이 93% 이상이고, 30번째 사이클 유지(retention)이 2번째 방전용량 대비 95% 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지.
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