JP4084384B2 - ポリクロロプレンラテックス、製造方法、及び水系接着剤組成物 - Google Patents
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Description
脱溶剤化の手法としては、溶剤型接着剤をラテックス接着剤に代替する方法が有効と考えられ、各種ポリマーを使用したラテックス接着剤の検討が盛んに行われている。
1.クロロプレンの単独重合体、またはクロロプレン単量体及びクロロプレンと共重合可能な単量体の共重合体であり、全単量体100質量部あたり、式(1)を有し、HLB値が11以上16未満のノニオン系乳化剤Aを1〜10質量部と、式(1)を有し、HLB値が16以上であり、上記ノニオン系乳化剤AのHLB値との差が2.5〜5である芳香環を有しないノニオン系乳化剤Bを0.1〜2質量部と、式(2)を有するアニオン系乳化剤0.05〜2質量部との存在下での乳化重合によるクロロプレン単独重合体又は共重合体を含むことを特徴とするポリクロロプレンラテックス。
n=1〜200、R1:水素または炭素数1〜5のアルキル基である。)
n:1〜200、R1:水素または炭素数1〜5のアルキル基、M:1価
のカチオンである。)
2.アニオン系乳化剤が、芳香族スルフォン酸ホルマリン縮合物であり、かつ全単量体100質量部あたり0.05〜0.5質量部存在させた上記1に記載のポリクロロプレンラテックス。
3.式(1)における置換基R中にスチレン構造を一つ以上含む上記1〜3のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス。
4.クロロプレンと共重合可能な単量体としてエチレン性不飽和カルボン酸が、共重合体100質量部あたり、0.3〜10質量%含まれる上記1〜3のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス。
5.エチレン性不飽和カルボン酸が、メタクリル酸、アクリル酸またはその混合物である上記4に記載のポリクロロプレンラテックス。
6.ゲル含有率が20質量%以上60重量%以下である上記1〜5のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス。
7.上記1〜6のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックスに粘着付与樹脂を添加して得られる水系接着剤組成物。
8.上記1〜6のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックスに粘着付与樹脂と金属酸化物を添加して得られる水系接着剤組成物。
9.上記1〜6のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックスを主成分とする主剤と、硬化剤とを組み合わせる2液型水系接着剤組成物。
10.主剤中に金属酸化物を含む上記9に記載の2液型水系接着剤組成物。
11.硬化剤が水分散型イソシアネート系化合物である上記9または10に記載の2液型水系接着剤組成物。
12.クロロプレンの単独重合体、またはクロロプレン単量体及びクロロプレンと共重合可能な単量体の共重合体であり、全単量体100質量部あたり、式(1)を有し、HLB値が11以上16未満のノニオン系乳化剤Aを1〜10質量部と、式(1)を有し、HLB値が16以上であり、上記ノニオン系乳化剤AのHLB値との差が2.5〜5である芳香環を有しないノニオン系乳化剤Bを0.1〜2質量部と、式(2)を有するアニオン系乳化剤0.05〜2質量部との存在下に乳化重合することを特徴とするポリクロロプレンラテックスの製造方法。
n=1〜200、R1:水素または炭素数1〜5のアルキル基である。)
n:1〜200、R1:水素または炭素数1〜5のアルキル基、M:1価の
カチオンである。)
HLB=(親水基部分の分子量)/(界面活性剤の分子量)×(100/5)
置換基Rの具体例としては、例えば前記の(I)〜(XIII)の構造が挙げられる。これらの基は2種類以上のものが使用されたものであっても構わない。
上記重合温度については、0〜55℃の範囲であることが重合制御上好ましい。なお重合反応をより円滑かつ安全に行うには、重合温度を10〜45℃とすることが好ましい。
また、上記最終重合率については、60質量%以上とすることが好ましく、90質量%以上とすることがより好ましい。
本発明の2液型水系接着剤組成物の主剤及び硬化剤の混合比は、主剤中のポリクロロプレンラテックス(固形分)100質量部に対して、硬化剤が固形分で0.5〜15質量部となるように混合することが好ましい。前記の混合範囲以外では、添加効果が小さい。
2液型水系接着剤組成物の主剤は、ポリクロロプレンラテックスを主成分に含むが、粘着付与樹脂を必要に応じて任意に配合することができる。
接着時の施工方法に関しては、刷毛塗り、コテ塗り、スプレー塗布、ロールコーター塗布などが可能である。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、これらの実施例は本発明を限定するものでない。なお、下記の実施例において部及び%は、特に断りのない限り質量基準である。
内容積3リットルの反応器を用い、窒素気流下で、純水100部及びノニオン系乳化剤(1)(Newcol714:日本乳化剤社製)5.0部、βナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩の固体(デモールN:花王社製)0.3部を仕込み、溶解させた後、攪拌しながらクロロプレン単量体97部、メタクリル酸3部、及びオクチルメルカプタン0.3部を加えた。これを40℃に保持しながら過硫酸カリウムと亜硫酸ナトリウムとを開始剤として用い、最終重合率が95%に達したところで、チオジフェニルアミンの乳濁液を加えて重合を停止した。
重合中の暴走や重合終了直後の析出物の有無を観察評価した。
評価結果を、下記の◎○×に基づき表1に示す。
◎:重合の制御が簡単で、重合後の析出物が極めて少ない
○:重合の制御がし易く、重合後の析出物が少ない
×:重合の制御が困難で、重合後に析出物が発生する
次に、このポリクロロプレンラテックスに、20%ジエタノールアミンを12部添加してPHを中性になるように調整した後、更に減圧下で水分を蒸発させて濃縮を行い、固形分濃度が50%となるように調整し、ポリクロロプレンラテックスを得た。
次に、このポリクロロプレンラテックスについて、以下の測定を行い、その結果を表1に示す。
JISK6828に準拠し、マロン式試験装置を使用し、50gのラテックスに荷重10kg、回転数1000rpmのせん断力を加えて測定した。生成した凝固物を乾燥計量し、下記の式により評価した。
機械的安定性(%)=凝固物乾燥重量g/ラテックス量50g中の固形分×100
ラテックス試料を凍結乾燥後精秤し、Aとした。これをトルエンに溶解(0.6%に調製)し、遠心分離機を使用した後、200メッシュの金網を用いてゲル分を分離した。ゲル分を風乾後110℃雰囲気下で、1時間乾燥し、精秤してBとした。
ゲル分は下式に従がって算出した。
ゲル分=B/A×100 (%)
結果を表1に示した。
ラテックスをガラス瓶に23℃で2ヶ月間、密閉状態で保管し、外観変化を目視観察した。異常が無い場合は○、凝固や沈降等異常の有る場合は×とした。
結果を表1に示す。
次に表1に示した処方で水系接着剤組成物を調製した。
帆布(25×150mm)2枚各々に、300g(固形分)/m2の接着剤組成物を刷毛で塗布し、80℃雰囲気下9分間乾燥し、室温で1分間放置後に塗布面を張り合わせハンドローラーで圧着した。これについて、以下の接着力評価試験を行った。
結果を表1に示す。
圧締10分間後、引張り試験機を用い、引張り速度200mm/minで180°剥離強度を測定した。
圧締7日後、引張り試験機を用い、引張り速度200mm/minで180°剥離強度を測定した。
圧締7日後、水中に2日間浸漬し、引張り試験機を用い、引張り速度200mm/minで180°剥離強度を測定した。
次に表1で示した処方で2液型水系接着剤組成物を調製した。
最初に、硬化剤と混合後の2液型水系接着剤について、粘度測定を実施した。
主剤と硬化剤の混合直後及び混合してから24時間後に、B型粘度計(トキメック社製)で25℃、30rpmの粘度を測定した。
結果を表1に示す。
24時間後の粘度が10000mPas・s以下である接着剤について、ポットライフ良好と判断した。
結果を表1に示す。
比較例1において、βナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩を液状品(デモールNL:花王社製)0.3質量部(固形分換算)に変更した以外は、比較例1と同様にしてポリクロロプレンラテックスを作成した。
比較例1において、βナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩をアニオン系乳化剤(1)(ニューコール707SN:日本乳化剤社製)に変更した以外は、比較例1と同様にしてポリクロロプレンラテックスを作成した。
比較例1において、ノニオン系乳化剤(1)をノニオン系乳化剤(2)(ニューコール710:日本乳化剤社製)4.5質量部とノニオン系乳化剤(3)(ノイゲンEA197:第一工業製薬社製)1.0質量部に、βナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(デモールN:花王社製)の添加量を0.1質量部に変更した以外は、比較例1と同様にしてポリクロロプレンラテックスを作成した。
実施例1において、ノニオン系乳化剤(3)をノニオン系乳化剤(4)(エマルゲン1135S−70:花王社製)に変更した以外は、実施例1と同様にしてポリクロロプレンラテックスを作成した。
比較例1において、ノニオン系乳化剤(1)をノニオン系乳化剤(5)(パイオニンD6115:竹本油脂化学社製)、βナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(デモールN:花王社製)の添加量を0.6質量部及び終重合率を90%に変更した以外は、比較例1と同様にしてポリクロロプレンラテックスを作成した。
比較例1において乳化剤をポリビニルアルコール(PVA−405:クラレ社製)にした以外は、比較例1同様にしてポリクロロプレンラテックスを作成した。
比較例3において、ノニオン系乳化剤(1)をノニオン系乳化剤(5)(ニューコール568:日本乳化剤社製)1.0質量部に、アニオン系乳化剤(1)をアニオン系乳化剤(2)(ラテムルPS:花王社製)4.0質量部に変更した以外は、比較例3と同様にしてポリクロロプレンラテックスを作成した。
1)ノニオン系乳化剤(1);ニューコール714
(ポリオキシアルキレンジスチリルフェニルエーテル系、HLB=15.0 日本乳化剤社製)
2)ノニオン系乳化剤(2);ニューコール710
(ポリオキシアルキレンジスチリルフェニルエーテル系、HLB=13.6 日本乳化剤社製)
3)ノニオン系乳化剤(3);ノイゲンEA197
(ポリオキシアルキレンジスチリルフェニルエーテル系、HLB=17.5 第一工業製薬社製)
4)ノニオン系乳化剤(4);エマルゲン1135S−70
(ポリオキシアルキレンアルキルエーテル系、HLB=17.9 花王社製)
5)ノニオン系乳化剤(5);パイオニンD6115
(ポリオキシアルキレントリスチリルフェニルエーテル系、HLB=12.0 竹本油脂化学社製)
6)アニオン系乳化剤(1);ニューコール707SN
(ポリオキシアルキレンジスチリルフェニルエーテルスルフォン酸ソーダ系 日本乳化剤社製)
7)βナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(固形);デモールN(花王社製)
8)βナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩(液状);デモールNL(花王社製)、固形分40%
9)アニオン系乳化剤(2);ラテムルPS(アルカンスルフォン酸ソーダ系、花王社製)
10)ノニオン系乳化剤(6);ニューコール568
(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル系、HLB=15.2、日本乳化剤社製)
11)テルペンフェノール系樹脂エマルジョン;タマノールE−100(固形分50%、荒川化学工業社製)
12)酸化亜鉛エマルジョン;AZ−SW(固形分50%、大崎工業社製)
13)増粘剤;UH−450(水溶性ポリウレタン系増粘剤、固形分30%、アデカ株式会社製)
14)水分散型イソシアネート化合物;タケネートWD−730(武田薬品工業社製)
15)材料破壊(接着試験2);被着体である発泡ポリクロロプレンが破壊(好ましい破壊モード)
16)凝固(比較例2);硬化剤を入れると凝固し、接着強度の測定が不可能であった。
Claims (12)
- クロロプレンの単独重合体、またはクロロプレン単量体及びクロロプレンと共重合可能な単量体の共重合体であり、全単量体100質量部あたり、式(1)を有し、HLB値が11以上16未満のノニオン系乳化剤Aを1〜10質量部と、式(1)を有し、HLB値が16以上であり、上記ノニオン系乳化剤AのHLB値との差が2.5〜5である芳香環を有しないノニオン系乳化剤Bを0.1〜2質量部と、式(2)を有するアニオン系乳化剤0.05〜2質量部との存在下での乳化重合によるクロロプレン単独重合体又は共重合体を含むことを特徴とするポリクロロプレンラテックス。
n=1〜200、R1:水素または炭素数1〜5のアルキル基である。)
n:1〜200、R1:水素または炭素数1〜5のアルキル基、M:1価の
カチオンである。) - アニオン系乳化剤が、芳香族スルフォン酸ホルマリン縮合物であり、かつ全単量体100質量部あたり0.05〜0.5質量部存在させた請求項1に記載のポリクロロプレンラテックス。
- 式(1)における置換基R中にスチレン構造を一つ以上含む請求項1または2に記載のポリクロロプレンラテックス。
- クロロプレンと共重合可能な単量体としてエチレン性不飽和カルボン酸が、共重合体100質量部あたり、0.3〜10質量%含まれる請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス。
- エチレン性不飽和カルボン酸が、メタクリル酸、アクリル酸またはその混合物である請求項4に記載のポリクロロプレンラテックス。
- ゲル含有率が20質量%以上60重量%以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックス。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックスに粘着付与樹脂を添加して得られる水系接着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックスに粘着付与樹脂と金属酸化物を添加して得られる水系接着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリクロロプレンラテックスを主成分とする主剤と、硬化剤とを組み合わせる2液型水系接着剤組成物。
- 主剤中に金属酸化物を含む請求項9に記載の2液型水系接着剤組成物。
- 硬化剤が水分散型イソシアネート系化合物である請求項9または10に記載の2液型水系接着剤組成物
- クロロプレンの単独重合体、またはクロロプレン単量体及びクロロプレンと共重合可能な単量体の共重合体であり、全単量体100質量部あたり、式(1)を有し、HLB値が11以上16未満のノニオン系乳化剤Aを1〜10質量部と、式(1)を有し、HLB値が16以上であり、上記ノニオン系乳化剤AのHLB値との差が2.5〜5である芳香環を有しないノニオン系乳化剤Bを0.1〜2質量部と、式(2)を有するアニオン系乳化剤0.05〜2質量部との存在下に乳化重合することを特徴とするポリクロロプレンラテックスの製造方法。
n=1〜200、R1:水素または炭素数1〜5のアルキル基である。)
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カチオンである。)
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