JP3361194B2 - コバルト／酸化コバルト粉末、その製造方法およびその使用 - Google Patents

コバルト／酸化コバルト粉末、その製造方法およびその使用

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、組成Ｃｏx（ＣｏＯ）1-xを有す
る新規なコバルト／酸化コバルト粉末およびその製造方
法に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】ニッケル／カドミウムまたはニッケル／
金属水素化物二次電池用のニッケル電極の主要な電気化
学的に活性な構成要素は、水酸化ニッケルおよび−その
添加剤としての−たとえばコバルト金属粉末、酸化コバ
ルト（ＩＩ）および／または水酸化コバルト（ＩＩ）の
ようなコバルト物質である。これらの構成要素は他の副
次的な要素とともに加工されてペーストを形成し、つい
で、これが電気伝導性の電極担体に組み込まれる。この
ようにして得られる電極を、さらに加工段階、たとえば
乾燥および／または焼結にかけて、種々の設計の電池用
の電極成形体を得る。
【０００３】特にボタン電池の製造用には、電気化学的
に活性な電極構成要素をたとえばグラファイト粉末また
はニッケル粉末のような副次的な要素とともにプレス成
形して、種々の寸法のタブレットを形成させる。コバル
ト要素は典型的には、コバルト金属粉末と酸化コバルト
（ＩＩ）または水酸化コバルト（ＩＩ）との混合物の形
状で使用される。
【０００４】一般には２ないし１０重量％の濃度で電極
材料中に存在するコバルト物質は、種々の機能を果た
す。
【０００５】たとえばヨーロッパ特許出願３５３８３７
には、電極の配合において、すなわち電池の初期充電中
に、最初にコバルト金属をそのアルカリ性の電解液に可
溶な二価コバルトを形成する能力に従って酸化すること
が主張されている。コバルト金属からのＣｏ2+イオンお
よび一酸化物または水酸化物からの既に存在するＣｏ2+
イオンは水酸化ニッケルの表面に向かって拡散する。電
池の充電が継続されれば、これらのイオンはＣｏＯ（Ｏ
Ｈ）の形状のＣｏ+3イオンに酸化され、これが水酸化ニ
ッケル粒子の表面上に層として沈積する。この層が、引
き続く電池の充放電サイクル中に、必要な電極材料の電
気伝導度を達成する。加えて、Ｃｏ2+イオンは水酸化ニ
ッケル層の格子中に移動することができ、ここで、水酸
化ニッケル層の電気化学的を、電極材料がより高い充電
効率を保証するような様式で改良する。加えて、このコ
バルト要素は、過剰放電の場合にＣｏ2+イオンが電気化
学的に還元されて水素の放出を防止し、この場合の安全
保証としても作用する。
【０００６】適当なコバルト化合物は、米国特許５,０
３２,４７５および米国特許５,０５３,２９２に、なら
びにヨーロッパ特許出願５２３２８４に開示されてい
る。
【０００７】電気化学的な酸化工程においてコバルト金
属粉末は、金属のかなりの部分が強固に接着している酸
化物層で被覆されていて、より多量のＣｏ2+イオンの形
状のコバルトの電極内への拡散が防止されるために、電
極における充放電の工程に僅かに５０％のレベルまで利
用可能であるに過ぎない。最終的には、コバルト金属の
ほぼ５０％が不溶性の緻密な酸化コバルトに転化する。
これまで、この問題は部分的に可溶なコバルト化合物、
たとえば水酸化コバルトまたは一酸化コバルトを電極材
料に添加して克服されてきた。電気化学的な形成工程の
前であっても、部分的に溶解したＣｏ2+イオンは電解液
中に分散し、所要の形状で水酸化ニッケルの表面上に沈
積する（マツオ（Ｍａｔｓｕｏ）ら、第１６２回ＥＣＳ
秋期会合（Ｔｈｅ１６２ｎｄＥＣＳＦａｌｌＭｅｅｔｉ
ｎｇ，Ｄｅｔｒｏｉｔ），１８（１９８２））。
【０００８】上記の各出願にこれまで使用されている酸
化コバルト（ＩＩ）は、炭酸コバルト、水酸化コバルト
または高次のコバルト酸化物の熱分解により工業的に製
造される。不幸なことに、この方法は−熱動力学的平衡
に従って−過剰の酸素を含有するコバルト酸化物の生成
につながる（グメリン（Ｇｍｅｌｉｎ），Ｃｏ，増補、
５８、４７０−４７９ページを参照）。酸素の過剰はか
焼温度の上昇に伴って減少する。
【０００９】酸化コバルト（ＩＩ）中の痕跡量のＣｏ3+
は、大気の酸素と大気の水分との影響下で二価コバルト
のその上の酸化を加速する。生成した三価のコバルトは
電解液に不溶であるために、電池の電極材料の活性成分
として利用することができず、したがって、電気化学的
工程に使用されるコバルト化合物の有効性を消失させ
る。
【００１０】しばしば使用される水酸化コバルトは、酸
化コバルト（ＩＩ）より貧弱な電解液中での溶解性を示
し、また、特に大気の水分の影響下で大気の酸素による
その上の酸化に対して高度に感受性である。水酸化コバ
ルト（ＩＩ）からのコバルトの電極中での有効性は酸化
コバルト（ＩＩ）からのコバルトのものより低い。
【００１１】したがって、本発明により指向された問題
点は、水酸化ニッケルの二次電池用の電極材料中の活性
成分としての、先行技術のいかなる欠点をも持たない、
これまで公知のコバルト金属粉末と酸化コバルト（Ｉ
Ｉ）との混合物より効率的な、かつ、より有用なコバル
ト材料を提供することである。
【００１２】
【発明の概要】これらの要求が、そのｘが好ましくは
０.０２ないし０.５である組成Ｃｏx（ＣｏＯ）1-xを有
し、平均粒子寸法が２０μｍ以下であるコバルト／酸化
コバルト粉末により満足されることがここに見いだされ
た。本発明記載のコバルト／酸化コバルト粉末は、その
酸化コバルト（ＩＩ）とコバルト金属とが極めて微細な
粒子の形状で均一に分布している固体の暗褐色の粉末で
ある。本発明記載のコバルト／酸化コバルト粉末はＣｏ
3+を含有しない。コバルト金属の存在が、本発明記載の
コバルト／酸化コバルト粉末を三価の酸化コバルトへの
望ましくない酸化に対して保護する。
【００１３】本発明に従えば、コバルト／酸化コバルト
粉末の一次粒子の平均粒子寸法は電池内の水酸化ニッケ
ルの粒子寸法に応じて選択すべきである。一般には、こ
の様式で高度に均一な混合物が得られるので、これは水
酸化ニッケルのものより小さくあるべきである。加え
て、コバルト／酸化コバルトの小さい粒子寸法および大
きいＢＥＴ表面積がより容易な、より迅速な電解液への
溶解性を与える。一次粒子の平均粒子寸法は、好ましく
は０．５ないし１０μｍの範囲である。
【００１４】最初に述べたように、通常の電極混合物は
水酸化ニッケルに加えてコバルト金属粉末と酸化コバル
ト（ＩＩ）との混合物をも含有する。酸化コバルト（Ｉ
Ｉ）を等量の本件明細書中で示唆したコバルト／酸化コ
バルト粉末で置き換えるならば、少なくとも１０％高
い、電池内の電気化学的充放電工程に使用されるコバル
トの有効性を得ることが可能である。
【００１５】コバルト／酸化コバルト粉末中のコバルト
金属の百分率含有量を増加させることにより、電極中の
コバルト金属粉末の百分率含有量をさらに減少させるこ
とができ、これにより電極材料中に使用するコバルトを
削減することが可能になる。コバルト金属含有量の選択
は、電池の型および意図される応用面により厳密に決定
される。
【００１６】そのｘが０.０２ないし０.２の値である組
成Ｃｏx（ＣｏＯ）1-xを有するコバルト／酸化コバルト
粉末が特に好適である。
【００１７】本発明はまた、酸化コバルトおよび／また
は熱分解に際して酸化コバルトを生成するコバルト化合
物を５００ないし８５０℃の温度で、コバルト／酸化コ
バルト粉末の生成に導く条件下で還元することを特徴と
する、本発明記載のコバルト／酸化コバルト粉末の製造
方法に関するものでもある。ＣｏＯ、Ｃｏ2Ｏ3および／
またはＣｏ3Ｏ4が酸化コバルトとして有利に使用され、
水酸化物、シュウ酸塩、および／または炭酸塩が酸化コ
バルトを生成するコバルト化合物として使用される。適
当な還元剤は、特に一酸化炭素、水素、天然ガスおよび
／または炭化水素である。
【００１８】本件反応は有利には、ロータリーキルンま
たは流動床中で、好ましくは５８０ないし６５０℃の温
度で、連続的に実施する。粒子寸法分布は、か焼条件お
よび反応変量の選択を通じて広い範囲で変えることがで
きる。特に均一なコバルト／酸化コバルト粉末は、ヨー
ロッパ特許出願１３５０７８に開示されている種類の螺
旋状ロータリーキルン中で得られる。
【００１９】本発明はまた、本発明記載のコバルト／酸
化コバルト粉末の二次電池用の電極材料の構成要素とし
ての使用に関するものでもある。
【００２０】
【好ましい具体例の詳細な記述】以下の実施例は、本発
明をいかなる様式においても限定することなく説明する
ことを意図したものである。
【００２１】
【実施例】
実施例１ないし１３回転管炉中でのコバルト／酸化コバルトの製造 以下の回転管ろ中で製造した種々のコバルト／酸化コバ
ルトは、その物理的および化学的諸性質、ならびに製造
条件とともに表１に列記してある。
【００２２】 加熱帯域の長さ： １６００ｍｍ 冷却帯域（冷却水）： １０００ｍｍ 電気的加熱容量： ３６ｋＷ 回転速度： １.５−７.５ｒ．ｐ．ｍ． 無限定可変 回転管の傾き： ８°以内 管直径： １５４ｍｍ 回転管の材料： クロム−モリブデン鋼
【００２３】
【表１】
【００２４】実施例１４ 一酸化コバルトを含有する電極（比較例）とコバルト／
酸化コバルト（本発明記載のもの）との比較 タブレット形状の水酸化ニッケル電極を以下のようにし
て製造した：
【００２５】
【表２】
【００２６】一酸化コバルトまたはコバルト／酸化コバ
ルトの百分率含有量は、同量のコバルトが電極中に存在
するものを尺度とした。
【００２７】容量の１／５を充電／放電する毎時３０回
の充放電サイクル１／５Ｃをこれらの電極に関して測定
した。図１には、実施例１４の水酸化ニッケル電極の容
量をサイクル数に対して点描してある。
【００２８】コバルト金属粉末と一酸化コバルトとの、
またはコバルト／酸化コバルトの形状の同一量のコバル
トに関しては、電池電極のより高い容量、したがってよ
り高い有用性がコバルト／酸化コバルトの場合に得られ
る。
【００２９】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
【００３０】１．そのｘが０.０２ないし０.３の範囲で
ある組成Ｃｏx（ＣｏＯ）1-xを有し、一次粒子の平均粒
子寸法が２０μｍ以下であるコバルト／酸化コバルト粉
末。 ２．その一次粒子の平均粒子寸法が０.５ないし１０μ
ｍであることを特徴とする１記載のコバルト／酸化コバ
ルト粉末。
【００３１】３．ｘが０.０２ないし０.２の範囲である
ことを特徴とする１または２記載のコバルト／酸化コバ
ルト粉末。
【００３２】４．酸化コバルトおよび／または熱分解に
際して酸化コバルトを生成するコバルト化合物を５００
ないし８５０℃の温度で、コバルト／酸化コバルト粉末
の生成に導く条件下で還元することを特徴とする１ない
し３の１項または２項以上に記載されているコバルト／
酸化コバルト粉末の製造方法。
【００３３】５．ＣｏＯ、Ｃｏ2Ｏ3およびＣｏ3Ｏ4より
なるグループから選択した物質を酸化コバルトとして使
用することを特徴とする４記載の方法。
【００３４】６．水酸化物、シュウ酸塩および炭酸塩よ
りなるグループから選択した物質を酸化コバルトを生成
するコバルト化合物として使用することを特徴とする４
記載の方法。
【００３５】７．ＣＯ、Ｈ2 、天然ガスおよび／または
炭化水素を還元剤として使用することを特徴とする４な
いし６の１項または２項以上に記載されている方法。
【００３６】８．上記の還元剤を不活性気体で希釈する
ことを特徴とする４ないし７の１項または２項以上に記
載されている方法。
【００３７】９．上記の反応をロータリーキルンまたは
流動床中で連続的に実施することを特徴とする４ないし
８の１項または２項以上に記載されている方法。
【００３８】１０．上記の反応を５８０ないし６５０℃
の温度で実施することを特徴とする１ないし９の１項ま
たは２項以上に記載されている方法。
【００３９】１１．１ないし１０の１項または２項以上
に記載されているコバルト／酸化コバルト粉末の二次電
池用の電極材料の構成要素としての使用。
【図面の簡単な説明】
【図１】充放電サイクルにおける電極容量の変化をサイ
クル数に対して点描した説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント・メンデ ドイツ38667バトハルツブルク・ゾネン ベーク49 (72)発明者 アルミン・オルブリヒ ドイツ38723ゼーゼン・アルテドルフシ ユトラーセ20 (72)発明者 ゲルハルト・ギレ ドイツ38640ゴスラー・シユピタルシユ トラーセ８ (56)参考文献 特開 平３−187922（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−279563（ＪＰ，Ａ) 特公 昭35−6366（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 51/00 H01M 4/52 ＣＡ（ＳＴＮ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 そのｘが０．０２ないし０．３の範囲で
    ある組成Ｃｏx（ＣｏＯ）1-xを有し、一次粒子の平均粒
    子寸法が２０μｍ以下である、二次電池用の電極材料の
    構成要素として使用されるコバルト／酸化コバルト粉
    末。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の二次電池用の電極材料の
    構成要素として使用されるコバルト／酸化コバルト粉末
    の製造方法であって、酸化コバルトおよび／または熱分
    解に際して酸化コバルトを生成するコバルト化合物を、
    ロータリーキルンまたは流動床中で、５００ないし８５
    ０℃の温度で、ＣＯ、Ｈ2 、天然ガスおよび炭化水素か
    らなる群より選ばれる還元剤で連続的に還元することを
    特徴とする方法。
  3. 【請求項３】 還元剤を不活性気体で希釈することを特
    徴とする請求項２記載の方法。
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