CN1102401A - 钴/钴氧化物粉末及其制造方法和应用 - Google Patents

钴/钴氧化物粉末及其制造方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了具有成分Cox(CoO)1-X的钴/钴氧化物粉末(其中X是0.02—5)及其制造方法和其在二次电池的氢氧化镍电极中为提高容量的应用。

Description

本发明涉及一种新的具有组成为Cox（CoO）1-x的钴/钴氧化物粉末、其制造方法以及其应用。
用于镍/镉或镍/金属氢化物二次电池的镍电极的主要电化学活性组分，是氢氧化镍和作为其添加剂的，诸如金属钴粉末、钴（Ⅱ）氧化物和/或氢氧化钴（Ⅱ）之类的钴材料。这些组分和其他辅助组分一起加工成糊状物，然后将这种糊状物掺入一种导电的电极载体中。如此获得的电极再经受例如干燥和/或烧结等进一步处理步骤，以形成用于在其设计上不相同的电池的电极形式。
尤其是为了生产钮扣电池，将电化学活性的电极组分和辅助组分，例如石墨粉或镍粉一起压制成例如不同尺寸的平片体。钴组分典型地是以金属钴粉末和钴（Ⅱ）氧化物或氢氧化钴（Ⅱ）的混合物形式使用。
通常以2-10%（重量）的浓度存在于电极材料中的钴材料起到各种作用。
因此，在欧洲专利申请353837中要求，在电极配方中，即在电池最初充电时，金属钴按照其电位首先氧化成二价钴，这种二价钴可溶解于碱性电解质中。来自金属钴的Co2+离子和已存在的来自一氧化钴或氢氧化钴的Co2+离子向氢氧化镍表面扩散。随着电池继续充电，Co2+离子被氧化成以CoO（OH）形式存在的Co3+离子，这种CoO（OH）在氢氧化镍颗粒表面上沉积成一层。这一层在电池的连续充电和放电循环中建立了电极材料必需的导电性。另外，Co2+离子可以迁移到氢氧化镍层的晶格中，在此它以电极材料表现为较高充电效率的这样一种方式改善氢氧化镍层的电化学性质。此外，万一由于Co2+离子被电化学还原和氢的去除被阻止而过量放电时，钴组分起一种安全储备作用。
适宜的钴化合物公开于美国专利5032475和5053292及欧洲专利申请523284中。
在电化学氧化过程中，只有50%含量的金属钴粉末可用于电极的充电和放电过程，因为相当大比例的金属被覆盖了粘附牢固的氧化物层，并且更多的以Co2+离子形式存在的钴被阻止扩散到电解质中。最终，大约50%的金属钴被转变成不溶解的致密的钴氧化物。迄今，已通过向电极材料中添加部分溶解的钴化合物，例如氢氧化钴或一氧化钴来克服这种问题。甚至在电化学过程形成之前，该部分溶解的Co2+离子扩散到电解质中，并且以所需要的形式沉积在氢氧化镍表面上（Matsumo等人：The 162nd ECS Fall Meeting Detroit，18（1982））。
迄今用于所述用途的钴（Ⅱ）氧化物是通过热分解碳酸钴、氢氧化钴或高价钴氧化物进行工业生产的。遗憾的是，这会引起钴氧化物的形成。按照热力学平衡，这些钴氧化物含有过量的氧（见Gmelin，Co，Erganzungsband（Supplement）58，470-479页）。随着提高煅烧温度，过量的氧会降低。
在空气中的氧和空气中的水份的作用下，钴（Ⅱ）氧化物中的微量Co3+加速二价钴的进一步氧化。由于它在电解质中的不溶解性，所形成的三价钴不能被用作为电池中电极材料的活性组分，并因而降低了用于电化学过程的钴化合物的效能。
常用的氢氧化钴在电解质中的溶解度低于钴（Ⅱ）氧化物，尤其是在空气中的水份的影响下，还对由空气中的氧引起的进一步氧化极敏感。来自氢氧化钴（Ⅱ）的钴的效能在电极中低于来自钴（Ⅱ）氧化物的钴的效能。
因此，本发明着手的问题是提供一种在氢氧化镍二次电池中使用的电极材料中作为活性组分的钴材料，它没有现有技术中的任何缺点，并且比迄今已知的金属钴粉末和钴（Ⅱ）氧化物的混合物更有效和更实用。
现在已经发现，这些要求由具有成分Cox（CoO）1-x，其中优选x＝0.02-0.5，且平均粒度小于20μm的钴/钴氧化物粉末来达到。本发明的钴/钴氧化物粉末是一种固态深褐色粉末，在该粉末中钴（Ⅱ）氧化物和金属钴以极细颗粒的形式均匀分布。本发明的钴/钴氧化物粉末不含有Co3+。金属钴的存在保护本发明的钴/钴氧化物粉末使不被不需要地氧化成三价钴氧化物。
按照本发明，钴/钴氧化物粉末的原始颗粒的平均粒度的选择应视电池中氢氧化镍的粒度而定。通常，它应小于氢氧化镍的粒度，因为以这种方式能够得到高度均匀的混合物。另外，钴/钴氧化物小的粒度和大BET表面使其能更容易和更迅速溶解在电解质中。原始颗粒的平均粒度优选在0.5-10μm范围内。
正如在开始部分所述的那样，传统的电极混合物除氢氧化镍之外，还含有金属钴粉末和钴（Ⅱ）氧化物的混合物。按照本文教导，如果用等量的钴/钴氧化物粉末代替钴（Ⅱ）氧化物，那末有可能使用于电池的电化学充电和放电过程的钴的效率提高至少10%。
通过提高钴/钴氧化物粉末中金属钴的百分含量，可以进一步降低电极中金属钴粉末的百分含量，这就能够节省在电极材料中使用的钴。金属钴含量的选择关键决定于电池的类型和预计的用途。
尤其合适的是具有成分Cox（CoO）1-x的钴/钴氧化物粉末，其中x具有0.02-0.2的数值。
本发明还涉及一种制造本发明的钴/钴氧化物粉末的方法，在该方法中钴氧化物和/或经热分解形成钴氧化物的钴化合物在500-850℃温度下、在导致形成钴/钴氧化物粉末的条件下进行还原。CoO、Co2O3和/或Co3O4可有利地用作钴氧化物，而钴的氢氧化物、草酸盐和/或碳酸盐可用作形成钴氧化物的钴化合物。合适的还原剂尤其是一氧化碳、氢、碳、天然气和/或烃类。
有利地是反应在温度优选为580-650℃在回转炉或流化床中连续地进行。通过选择煅烧条件和反应参数可以在大范围内改变粒度分布。在欧洲专利申请135078中所公开类型的螺旋回转炉中可以得到特别均匀的钴/钴氧化物粉末。
本发明还涉及本发明的钴/钴氧化物粉末作为用于二次电池的电极材料的一种组分的应用。
下述实施例是用来举例说明本发明，而不是以任何方式限制本发明。
实施例1-13
在旋转管式炉中制造钴/钴氧化物
在下述的旋转管式炉中制造成的各种钴/钴氧化物与其物理和化学性质及制造条件一起列入表1中：
加热区长度：1600mm
冷却区（冷却水）：1000mm
电加热功率：36kw
旋转速度：1.5-7.5转/分
无级变速
旋转管的倾斜度：最大达8°
管直径：154mm
旋转管的材料：铬-钼钢
Figure 941094332_IMG1
实施例14
含一氧化钴（对比例）和钴/钴氧化物（按照本发明）的电极的对比
片形氢氧化镍电极可如下制造：
表2
氢氧化物 Co/CoO Co/Co0.05(CoO)0.95
规则的氢化镍，BET61m2/g,修饰以1％的Co(OH)2 100g 100g
金属钻粉末，FSSS1.5μm 2g 2g
一氧化钻，FSSS1.5μm 4g
Co0.05(CoO)0.95 FSSS1.5μm出自实施例12 3.9g
石墨粉 40g 40g
一氧化钴或钴/钴氧化物的百分含量控制在使电极中存在相同数量的钴。
用这些电极测量每小时充电/放电1/5容量的30次充电和放电循环。图1中将实施例14的氢氧化镍电极的容量对循环次数作图。
对于以金属钴粉末和一氧化钴或钴/钴氧化物的形式存在的相同数量的钴来说，在钴/钴氧化物的情况下，可得到较高的电池电极的容量，并因此达到较高的电池电极的利用。

Claims (11)

1、组成为COX(CoO)1-X，其中x在0.02-0.3范围内，且原始颗粒的平均粒度小于20μm的钴/钴氧化物粉末。
2、权利要求1所述的钴/钴氧化物粉末，其特征在于，原始颗粒的平均粒度是0.5-10μm。
3、权利要求1或2所述的钴/钴氧化物粉末，其特征在于，x在0.02-0.2范围内。
4、一种制造权利要求1-3中的一项或多项权利要求所述的钴/钴氧化物粉末的方法，其特征在于，在500-850℃温度下，在导致形成钴/钴氧化物粉末的条件下，将钴氧化物和/或经热分解形成钴氧化物的钴化合物进行还原。
5、一种权利要求4所述的方法，其特征在于，将选自CoO、Co2O3和Co3O4的化合物用作钴氧化物。
6、一种权利要求4所述的方法，其特征在于，将选自钴的氢氧化物、草酸盐和碳酸盐的化合物用作形成钴氧化物的钴化合物。
7、一种权利要求4-6中的一项或多项权利要求所述的方法，其特征在于，将CO、H2、碳、天然气、烃类和/或甲酸铵用作还原剂。
8、一种权利要求4-7中的一项或多项权利要求所述的方法，其特征在于，还原剂用惰性气体稀释。
9、一种权利要求4-8中的一项或多项权利要求所述的方法，其特征在于，所述反应在回转炉或流化床中连续进行。
10、一种权利要求1-9中的一项或多项权利要求所述的方法，其特征在于，所述反应在580-650℃温度下进行。
11、权利要求1-10中的一项或多项权利要求所述的钴/钴氧化物粉末作为二次电池的电极材料的组分的应用。
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