JP3240654B2 - パーフルオロポリエーテル誘導体及びこれを用いた潤滑剤並びに磁気記録媒体 - Google Patents
パーフルオロポリエーテル誘導体及びこれを用いた潤滑剤並びに磁気記録媒体Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、優れた潤滑効果を発揮
する新規なパーフルオロポリエーテル誘導体に関し、さ
らにはこれを用いた潤滑剤及び磁気記録媒体に関する。
する新規なパーフルオロポリエーテル誘導体に関し、さ
らにはこれを用いた潤滑剤及び磁気記録媒体に関する。
【0002】
【従来の技術】例えば、強磁性金属材料を蒸着等の手法
により非磁性支持体上に被着し、これを磁性層としたい
わゆる金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平
滑性が極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドロー
ラー等の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、
従って摩擦係数が大きくなり凝着現象(いわゆる張り付
き)が起き易く走行性や耐久性に欠ける等問題点が多
い。
により非磁性支持体上に被着し、これを磁性層としたい
わゆる金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平
滑性が極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドロー
ラー等の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、
従って摩擦係数が大きくなり凝着現象(いわゆる張り付
き)が起き易く走行性や耐久性に欠ける等問題点が多
い。
【0003】そこで、これら問題点を改善するために各
種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来より
高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁性
層にトップコートすることにより摩擦係数を抑えようと
する試みがされている。
種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来より
高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁性
層にトップコートすることにより摩擦係数を抑えようと
する試みがされている。
【0004】ところで、磁気記録媒体に使用される潤滑
剤には、その性質上非常に厳しい特性が要求され、従来
用いられている潤滑剤では対応することが難しいのが現
状である。
剤には、その性質上非常に厳しい特性が要求され、従来
用いられている潤滑剤では対応することが難しいのが現
状である。
【0005】即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、 (1)寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確保さ
れるように低温特性に優れること、 (2)磁気ヘッドのスペーシングが問題となるので極め
て薄く塗布できることと、その場合にも十分な潤滑特性
が発揮されること、 (3)長時間、あるいは繰り返し使用に耐え、潤滑効果
が持続すること、等が要求される。
は、 (1)寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確保さ
れるように低温特性に優れること、 (2)磁気ヘッドのスペーシングが問題となるので極め
て薄く塗布できることと、その場合にも十分な潤滑特性
が発揮されること、 (3)長時間、あるいは繰り返し使用に耐え、潤滑効果
が持続すること、等が要求される。
【0006】ところが、従来より使用されていた高級脂
肪酸やエステル等は、0℃以下のような低温条件下では
凍結し固化して潤滑剤としての機能が損なわれたり、長
時間の耐久性に欠ける傾向にある。そこで、パーフルオ
ロポリエーテル等のフッ素系潤滑剤を使用することも検
討されているが、このパーフルオロポリエーテルはフロ
ン以外の有機溶媒には溶解しないという問題点を有す
る。
肪酸やエステル等は、0℃以下のような低温条件下では
凍結し固化して潤滑剤としての機能が損なわれたり、長
時間の耐久性に欠ける傾向にある。そこで、パーフルオ
ロポリエーテル等のフッ素系潤滑剤を使用することも検
討されているが、このパーフルオロポリエーテルはフロ
ン以外の有機溶媒には溶解しないという問題点を有す
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、磁気記
録媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不足
に起因して、走行性、耐久性等の実用特性に不満を残し
ている。
録媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不足
に起因して、走行性、耐久性等の実用特性に不満を残し
ている。
【0008】本発明は、各種使用条件下において優れた
潤滑性が保たれるとともに、長時間にわたり潤滑効果が
持続され、しかもフロン以外の有機溶剤にも可溶な潤滑
剤を提供し、走行性、耐摩耗性、耐久性等に優れた磁気
記録媒体を提供することを目的とする。
潤滑性が保たれるとともに、長時間にわたり潤滑効果が
持続され、しかもフロン以外の有機溶剤にも可溶な潤滑
剤を提供し、走行性、耐摩耗性、耐久性等に優れた磁気
記録媒体を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的
を達成せんと鋭意研究を重ねた結果、末端にカルボキシ
ル基を持つパーフルオロポリエーテルとアミン若しくは
ジアミンの化合物がこの目的に適合することを見出し本
発明を完成するに至った。
を達成せんと鋭意研究を重ねた結果、末端にカルボキシ
ル基を持つパーフルオロポリエーテルとアミン若しくは
ジアミンの化合物がこの目的に適合することを見出し本
発明を完成するに至った。
【0010】すなわち、本発明は、末端にカルボキシル
基を有するパーフルオロポリエーテルとジアミンとの化
合物であるパーフルオロポリエーテル誘導体を提供する
ものである。
基を有するパーフルオロポリエーテルとジアミンとの化
合物であるパーフルオロポリエーテル誘導体を提供する
ものである。
【0011】この化合物は、いずれも文献未載の新規化
合物であって、これまで潤滑剤として用いられてきた化
合物に比べて著しく良好な潤滑性を発揮し、また潤滑性
が長時間に亘り維持されるという特徴を有する。さらに
は、低温低湿下、あるいは高温高湿下のような過酷な条
件下で使用した場合にも良好な潤滑性が発現され、潤滑
剤として極めて有用な化合物である。
合物であって、これまで潤滑剤として用いられてきた化
合物に比べて著しく良好な潤滑性を発揮し、また潤滑性
が長時間に亘り維持されるという特徴を有する。さらに
は、低温低湿下、あるいは高温高湿下のような過酷な条
件下で使用した場合にも良好な潤滑性が発現され、潤滑
剤として極めて有用な化合物である。
【0012】以下、本発明のパーフルオロポリエーテル
誘導体について詳述する。
誘導体について詳述する。
【0013】パーフルオロポリエーテルとジアミンの化
合物は、下記の化3及び化4で表される。化3は、単官
能パーフルオロポリエーテルとジアミンの化合物であ
り、化4は、多官能パーフルオロポリエーテルとジアミ
ンの化合物である。ここで、単官能パーフルオロポリエ
ーテルあるいは多官能パーフルオロポリエーテルとして
は、市販のものがいずれも使用可能である。例えば単官
能パーフルオロポリエーテルとしては、 (イ)F(CF2CF2CF2O)mCF2CF2COOH (ロ)CF3〔OCF(CF3)CF2〕j(OCF2)kCOOH 等が挙げられ、多官能パーフルオロポリエーテルとして
は、 (ハ)HOOCCF2(OCF2CF2)p(OCF2)qOCF2COOH 等が挙げられるが、勿論これらに限定されるわけではな
い。なお、前記パーフルオロポリエーテルの化学構造式
中のm,j,k,p,qは、いずれも1以上の整数を表
す。上記パーフルオロポリエーテルの分子量は、特に制
約されるものではないが、実用的には600〜5000
程度のものが好ましく、1000〜4000のものがよ
り好ましい。パーフルオロポリエーテルの分子量が大き
くなりすぎると、末端基の効果が小さくなり、吸着基と
しての効果が薄れる。また、フロン以外の溶媒、例えば
エタノール等の汎用溶媒に溶解し難くなる。逆に、パー
フルオロポリエーテルの分子量が小さすぎると、パーフ
ルオロポリエーテル鎖による潤滑効果が失われる。ま
た、ジアミンも、分子量、分岐構造、不飽和結合の有
無、異性体構造、脂環構造によらず任意に選択すること
ができる。
合物は、下記の化3及び化4で表される。化3は、単官
能パーフルオロポリエーテルとジアミンの化合物であ
り、化4は、多官能パーフルオロポリエーテルとジアミ
ンの化合物である。ここで、単官能パーフルオロポリエ
ーテルあるいは多官能パーフルオロポリエーテルとして
は、市販のものがいずれも使用可能である。例えば単官
能パーフルオロポリエーテルとしては、 (イ)F(CF2CF2CF2O)mCF2CF2COOH (ロ)CF3〔OCF(CF3)CF2〕j(OCF2)kCOOH 等が挙げられ、多官能パーフルオロポリエーテルとして
は、 (ハ)HOOCCF2(OCF2CF2)p(OCF2)qOCF2COOH 等が挙げられるが、勿論これらに限定されるわけではな
い。なお、前記パーフルオロポリエーテルの化学構造式
中のm,j,k,p,qは、いずれも1以上の整数を表
す。上記パーフルオロポリエーテルの分子量は、特に制
約されるものではないが、実用的には600〜5000
程度のものが好ましく、1000〜4000のものがよ
り好ましい。パーフルオロポリエーテルの分子量が大き
くなりすぎると、末端基の効果が小さくなり、吸着基と
しての効果が薄れる。また、フロン以外の溶媒、例えば
エタノール等の汎用溶媒に溶解し難くなる。逆に、パー
フルオロポリエーテルの分子量が小さすぎると、パーフ
ルオロポリエーテル鎖による潤滑効果が失われる。ま
た、ジアミンも、分子量、分岐構造、不飽和結合の有
無、異性体構造、脂環構造によらず任意に選択すること
ができる。
【0014】
【化3】
【0015】
【化4】
【0016】なお、上記パーフルオロポリエーテル誘導
体においては、いずれの場合にもパーフルオロポリエー
テル鎖が部分水素化されていてもよい。すなわち、パー
フルオロポリエーテル鎖のフッ素原子の一部(50%以
下)を水素原子で置き換えてもよい。この場合には、パ
ーフルオロポリエーテルとして部分水素化したパーフル
オロポリエーテルを使用すればよく、これによってフロ
ン系溶媒の使用量を減らすことが可能となる。部分水素
化したパーフルオロポリエーテルの構造の一例を下記に
示すが、勿論これに限られるものではない。 (イ)F(CF2CF2CF2O)a(CFHCF2CF2)b(CH2CF2CF2O)cCF2CF2COOH (但し、a,b,cは1以上の整数である。) 上述のパーフルオロポリエーテル誘導体は、パーフルオ
ロポリエーテルとジアミンとから以下の方法で簡単に合
成することが可能である。例えば、単官能パーフルオロ
ポリエーテルあるいは多官能パーフルオロポリエーテル
とジアミンとを混合し、用いたジアミンの融点以上の温
度で加熱することによって合成することができる。
体においては、いずれの場合にもパーフルオロポリエー
テル鎖が部分水素化されていてもよい。すなわち、パー
フルオロポリエーテル鎖のフッ素原子の一部(50%以
下)を水素原子で置き換えてもよい。この場合には、パ
ーフルオロポリエーテルとして部分水素化したパーフル
オロポリエーテルを使用すればよく、これによってフロ
ン系溶媒の使用量を減らすことが可能となる。部分水素
化したパーフルオロポリエーテルの構造の一例を下記に
示すが、勿論これに限られるものではない。 (イ)F(CF2CF2CF2O)a(CFHCF2CF2)b(CH2CF2CF2O)cCF2CF2COOH (但し、a,b,cは1以上の整数である。) 上述のパーフルオロポリエーテル誘導体は、パーフルオ
ロポリエーテルとジアミンとから以下の方法で簡単に合
成することが可能である。例えば、単官能パーフルオロ
ポリエーテルあるいは多官能パーフルオロポリエーテル
とジアミンとを混合し、用いたジアミンの融点以上の温
度で加熱することによって合成することができる。
【0017】また、有機溶媒、例えばフレオン中に両者
(パーフルオロポリエーテルとジアミン)を溶解した
後、溶媒を除去することによっても得ることができる。
(パーフルオロポリエーテルとジアミン)を溶解した
後、溶媒を除去することによっても得ることができる。
【0018】上述のパーフルオロポリエーテル誘導体
は、先にも述べたように優れた潤滑効果を発揮し、した
がって広範な分野で潤滑剤として利用することができ
る。特に、磁気記録媒体の潤滑剤として用いれば、走行
性、耐摩耗性、耐久性等を大幅に改善することができる
ばかりか、フロン以外の溶媒、例えばエタノールにも溶
解するので、製造上非常に有利である。
は、先にも述べたように優れた潤滑効果を発揮し、した
がって広範な分野で潤滑剤として利用することができ
る。特に、磁気記録媒体の潤滑剤として用いれば、走行
性、耐摩耗性、耐久性等を大幅に改善することができる
ばかりか、フロン以外の溶媒、例えばエタノールにも溶
解するので、製造上非常に有利である。
【0019】この場合、パーフルオロポリエーテル誘導
体を単独で潤滑剤としても良いし、従来知られる潤滑剤
等と混合して使用することも可能である。
体を単独で潤滑剤としても良いし、従来知られる潤滑剤
等と混合して使用することも可能である。
【0020】ここで、本発明が適用される磁気記録媒体
としては、先ず、磁性塗料を非磁性支持体上に塗布する
ことにより磁性塗膜が磁性層として形成される、いわゆ
る塗布型の磁気記録媒体が挙げられる。塗布型の磁気記
録媒体において、非磁性支持体や磁性塗膜を構成する磁
性粉末、樹脂結合剤等はこれまで知られるものがいずれ
も使用可能で、何ら限定されるものではない。
としては、先ず、磁性塗料を非磁性支持体上に塗布する
ことにより磁性塗膜が磁性層として形成される、いわゆ
る塗布型の磁気記録媒体が挙げられる。塗布型の磁気記
録媒体において、非磁性支持体や磁性塗膜を構成する磁
性粉末、樹脂結合剤等はこれまで知られるものがいずれ
も使用可能で、何ら限定されるものではない。
【0021】例示するならば、非磁性支持体としては、
ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導
体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリ
カーボネート等に代表されるようなプラスチック材料に
より形成される高分子支持体や、アルミニウム合金、チ
タン合金等からなる金属基板、アルミナガラス等からな
るセラミクック基板、ガラス基板等である。その形状も
何ら限定されるものではなく、テープ状、シート状、ド
ラム状等、如何なる形態であってもよい。さらに、非磁
性支持体には、その表面性をコントロールするために、
微細な凹凸が形成されていてもよい。
ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導
体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリ
カーボネート等に代表されるようなプラスチック材料に
より形成される高分子支持体や、アルミニウム合金、チ
タン合金等からなる金属基板、アルミナガラス等からな
るセラミクック基板、ガラス基板等である。その形状も
何ら限定されるものではなく、テープ状、シート状、ド
ラム状等、如何なる形態であってもよい。さらに、非磁
性支持体には、その表面性をコントロールするために、
微細な凹凸が形成されていてもよい。
【0022】磁性粉末としては、γ−Fe2O3、コバ
ルト被着γ−Fe2O3等の強磁性酸化鉄系粒子、強磁
性二酸化クロム系粒子、Fe、Co、Ni等の金属やこ
れらを含んだ合金からなる強磁性金属系粒子、六角板状
の六方晶系フェライト微粒子が例示される。
ルト被着γ−Fe2O3等の強磁性酸化鉄系粒子、強磁
性二酸化クロム系粒子、Fe、Co、Ni等の金属やこ
れらを含んだ合金からなる強磁性金属系粒子、六角板状
の六方晶系フェライト微粒子が例示される。
【0023】樹脂結合剤としては、塩化ビニル、酢酸ビ
ニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸
エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエ
ン、アクリルニトリル等の重合体、あるいはこれらの2
種以上を組み合わせた共重合体、ポリウレタン樹脂、ポ
リエステル樹脂、エポキシ樹脂、セルロース誘導体等が
例示される。これら結合剤には、磁性粉末の分散性等を
改善するために、カルボキシル基やスルホン酸基、硫酸
エステル基、リン酸エステル基等の親水性極性基が導入
されていてもよい。
ニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸
エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエ
ン、アクリルニトリル等の重合体、あるいはこれらの2
種以上を組み合わせた共重合体、ポリウレタン樹脂、ポ
リエステル樹脂、エポキシ樹脂、セルロース誘導体等が
例示される。これら結合剤には、磁性粉末の分散性等を
改善するために、カルボキシル基やスルホン酸基、硫酸
エステル基、リン酸エステル基等の親水性極性基が導入
されていてもよい。
【0024】前記塗布型の磁気記録媒体に本発明のパー
フルオロポリエーテル誘導体を保持せしめる方法として
は、磁性塗料の塗膜として形成される磁性層に内添する
方法、磁性層表面にトップコートする方法、あるいはこ
れら両者の併用等の手法が挙げられる。このときのパー
フルオロポリエーテル誘導体の使用量は任意であるが、
例えば磁性層中に内添する場合には、樹脂結合剤100
重量部に対して0.2〜20重量部とすることが好まし
い。磁性層表面にトップコートする場合には、塗布量を
0.5〜100mg/m2とするのが好ましく、1〜2
0mg/m2とするのがより好ましい。
フルオロポリエーテル誘導体を保持せしめる方法として
は、磁性塗料の塗膜として形成される磁性層に内添する
方法、磁性層表面にトップコートする方法、あるいはこ
れら両者の併用等の手法が挙げられる。このときのパー
フルオロポリエーテル誘導体の使用量は任意であるが、
例えば磁性層中に内添する場合には、樹脂結合剤100
重量部に対して0.2〜20重量部とすることが好まし
い。磁性層表面にトップコートする場合には、塗布量を
0.5〜100mg/m2とするのが好ましく、1〜2
0mg/m2とするのがより好ましい。
【0025】本発明は、さらに強磁性金属の連続膜が蒸
着、スパッタ等の手法により非磁性支持体表面に磁性層
として形成されたいわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体に
も適用することが可能である。勿論、適用される金属薄
膜型磁気記録媒体の膜構成等も任意であり、例えば非磁
性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気記
録媒体や、非磁性支持体の前記磁性層とは反対側の面に
バックコート層を設けた磁気記録媒体等にも適用するこ
とができる。
着、スパッタ等の手法により非磁性支持体表面に磁性層
として形成されたいわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体に
も適用することが可能である。勿論、適用される金属薄
膜型磁気記録媒体の膜構成等も任意であり、例えば非磁
性支持体と磁性層との間に下地層を介した構成の磁気記
録媒体や、非磁性支持体の前記磁性層とは反対側の面に
バックコート層を設けた磁気記録媒体等にも適用するこ
とができる。
【0026】また、適用される金属薄膜型磁気記録媒体
の非磁性支持体、金属磁性薄膜等の材質は何等限定され
るものではなく、従来より知られるものがいずれも使用
することができる。
の非磁性支持体、金属磁性薄膜等の材質は何等限定され
るものではなく、従来より知られるものがいずれも使用
することができる。
【0027】例示するならば、非磁性支持体としては先
の塗布型の磁気記録媒体と同様のものが使用可能であ
る。このとき、非磁性支持体にAl合金板やガラス板等
の剛性を有する基板を使用した場合には、基板表面にア
ルマイト処理等の酸化皮膜やNi−P皮膜等を形成して
その表面を硬くするようにしてもよい。
の塗布型の磁気記録媒体と同様のものが使用可能であ
る。このとき、非磁性支持体にAl合金板やガラス板等
の剛性を有する基板を使用した場合には、基板表面にア
ルマイト処理等の酸化皮膜やNi−P皮膜等を形成して
その表面を硬くするようにしてもよい。
【0028】金属磁性薄膜は、メッキやスパッタリン
グ、真空蒸着等のPVDの手法により連続膜として形成
されるもので、Fe、Co、Ni等の金属やCo−Nl
系合金、Co−Pt系合金、Co−Pt−Ni系合金、
Fe−Co系合金、Fe−Ni系合金、Fe−Co−N
i系合金、Fe−Ni−B系合金、Fe−Co−B系合
金、Fe−Co−Ni−B系合金等からなる面内磁化記
録金属磁性膜やCo−Cr系合金薄膜が例示される。
グ、真空蒸着等のPVDの手法により連続膜として形成
されるもので、Fe、Co、Ni等の金属やCo−Nl
系合金、Co−Pt系合金、Co−Pt−Ni系合金、
Fe−Co系合金、Fe−Ni系合金、Fe−Co−N
i系合金、Fe−Ni−B系合金、Fe−Co−B系合
金、Fe−Co−Ni−B系合金等からなる面内磁化記
録金属磁性膜やCo−Cr系合金薄膜が例示される。
【0029】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、Sn、Ga、
In、Ge、Si、Ti等の低融点非磁性材料の下地層
を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着ある
いはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性
材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保
するとともに、保磁力を向上するようにしても良い。
予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、Sn、Ga、
In、Ge、Si、Ti等の低融点非磁性材料の下地層
を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着ある
いはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性
材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保
するとともに、保磁力を向上するようにしても良い。
【0030】また、前述のごときハードティスクとする
場合には、金属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモ
ンド状あるいはアモルファス状カーボン酸、酸化クロム
膜、SiO2 膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。
場合には、金属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモ
ンド状あるいはアモルファス状カーボン酸、酸化クロム
膜、SiO2 膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。
【0031】この種の金属薄膜型の磁気記録媒体に前記
パーフルオロポリエーテル誘導体を保有せしめる方法と
しては、金属磁性薄膜表面や前記保護膜表面に潤滑剤層
をトップコートする方法が挙げられる。この場合、パー
フルオロポリエーテル誘導体の塗布量としては、0.5
〜100mg/m2であることが望ましく、1〜20m
g/m2であることがより好ましい。
パーフルオロポリエーテル誘導体を保有せしめる方法と
しては、金属磁性薄膜表面や前記保護膜表面に潤滑剤層
をトップコートする方法が挙げられる。この場合、パー
フルオロポリエーテル誘導体の塗布量としては、0.5
〜100mg/m2であることが望ましく、1〜20m
g/m2であることがより好ましい。
【0032】なお、上述の塗布型、金属薄膜型の何れの
磁気記録媒体においても、パーフルオロポリエーテル誘
導体は、単独で磁気記録媒体の潤滑剤として用いてもよ
いが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いてもよい。
さらに、より厳しい条件に対処し潤滑効果を持続させる
ために重量比30:70〜70:30程度の配合比で極
圧剤を併用してもよい。
磁気記録媒体においても、パーフルオロポリエーテル誘
導体は、単独で磁気記録媒体の潤滑剤として用いてもよ
いが、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いてもよい。
さらに、より厳しい条件に対処し潤滑効果を持続させる
ために重量比30:70〜70:30程度の配合比で極
圧剤を併用してもよい。
【0033】極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に
金属接触を生じたときにこれに伴う摩擦熱によって金属
面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより摩
擦、摩耗防止作用を行うものであって、リン系極圧剤、
硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、
複合系極圧剤等のいずれも使用できる。
金属接触を生じたときにこれに伴う摩擦熱によって金属
面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより摩
擦、摩耗防止作用を行うものであって、リン系極圧剤、
硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、
複合系極圧剤等のいずれも使用できる。
【0034】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用することも可能である。防錆剤と
しては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用
されるものであればいずれも使用でき、例えばフェノー
ル類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環
化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む
複素環化合物等である。
応じて、防錆剤を併用することも可能である。防錆剤と
しては、通常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用
されるものであればいずれも使用でき、例えばフェノー
ル類、ナフトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環
化合物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む
複素環化合物等である。
【0035】さらに、上述の磁気記録媒体がバックコー
ト層を有する場合には、このバックコート層に前述のパ
ーフルオロポリエーテル誘導体を潤滑剤として内添やト
ップコートにより含有せしめてもよい。あるいは、磁性
塗膜、金属磁性薄膜とバックコート層にいずれもパーフ
ルオロポリエーテル誘導体を潤滑剤として内添、トップ
コートする等、種々の組み合わせも可能である。
ト層を有する場合には、このバックコート層に前述のパ
ーフルオロポリエーテル誘導体を潤滑剤として内添やト
ップコートにより含有せしめてもよい。あるいは、磁性
塗膜、金属磁性薄膜とバックコート層にいずれもパーフ
ルオロポリエーテル誘導体を潤滑剤として内添、トップ
コートする等、種々の組み合わせも可能である。
【0036】また、上述のパーフルオロポリエーテル誘
導体を潤滑剤として使用する場合、予め前述の手法によ
って合成したものを用いるのではなく、パーフルオロポ
リエーテルにジアミンを添加混合したものを潤滑剤とし
て使用することもできる。このようにパーフルオロポリ
エーテルにジアミンを添加混合して使用すると、前述の
パーフルオロポリエーテル誘導体が生成し、潤滑効果が
発揮される。
導体を潤滑剤として使用する場合、予め前述の手法によ
って合成したものを用いるのではなく、パーフルオロポ
リエーテルにジアミンを添加混合したものを潤滑剤とし
て使用することもできる。このようにパーフルオロポリ
エーテルにジアミンを添加混合して使用すると、前述の
パーフルオロポリエーテル誘導体が生成し、潤滑効果が
発揮される。
【0037】ここで、パーフルオロポリエーテルとジア
ミンの混合比率は、カルボキシル基とアミン(アミノ
基)が等モルとなるように設定してもよいが、特に磁気
記録媒体の潤滑剤として用いる場合には、若干アミンが
過剰量となるような比率に設定した方が優れた潤滑効果
が発現される。これは、前記潤滑剤を磁性層上に塗布し
たときに、塩基性である強磁性金属薄膜(磁性層)表面
にカルボキシル基により酸性を示すパーフルオロポリエ
ーテルが優先的に吸着し、アミンの量が不足することに
よるものと考えられる。
ミンの混合比率は、カルボキシル基とアミン(アミノ
基)が等モルとなるように設定してもよいが、特に磁気
記録媒体の潤滑剤として用いる場合には、若干アミンが
過剰量となるような比率に設定した方が優れた潤滑効果
が発現される。これは、前記潤滑剤を磁性層上に塗布し
たときに、塩基性である強磁性金属薄膜(磁性層)表面
にカルボキシル基により酸性を示すパーフルオロポリエ
ーテルが優先的に吸着し、アミンの量が不足することに
よるものと考えられる。
【0038】したがって、磁気記録媒体の潤滑剤として
用いるときには、前記カルボキシル基とアミン(アミノ
基)の比率(アミン/カルボキシル基)をモル比で3/
7〜40/1とするのが良い。
用いるときには、前記カルボキシル基とアミン(アミノ
基)の比率(アミン/カルボキシル基)をモル比で3/
7〜40/1とするのが良い。
【0039】
【作用】末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリ
エーテル誘導体は、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数
を低減する。また、この潤滑作用は低温下等の厳しい条
件下においても損なわれることはない。かかるパーフル
オロポリエーテル誘導体を潤滑剤とする磁気記録媒体
は、当該化合物が有する前記潤滑効果により走行性の改
善が図られ、耐久性が向上する。
エーテル誘導体は、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数
を低減する。また、この潤滑作用は低温下等の厳しい条
件下においても損なわれることはない。かかるパーフル
オロポリエーテル誘導体を潤滑剤とする磁気記録媒体
は、当該化合物が有する前記潤滑効果により走行性の改
善が図られ、耐久性が向上する。
【0040】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
するが、本発明がこれら実施例に限定されるものでない
ことは言うまでもない。
するが、本発明がこれら実施例に限定されるものでない
ことは言うまでもない。
【0041】 両末端パーフルオロポリエーテルジアミン塩化合物の合
成 両末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエー
テル〔HOOC(CF2O)d(CF2CF2O)eCF2COOH:モンテフ
ルオロ社製、商品名Z−DIAC)〕(分子量200
0)20gを丸底フラスコに取り、これにオクタデシル
アミン5.4gを加えた。
成 両末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエー
テル〔HOOC(CF2O)d(CF2CF2O)eCF2COOH:モンテフ
ルオロ社製、商品名Z−DIAC)〕(分子量200
0)20gを丸底フラスコに取り、これにオクタデシル
アミン5.4gを加えた。
【0042】次いで、60℃に加熱し、十分に撹拌して
均一にした後、冷却して両末端にカルボキシル基を持つ
パーフルオロポリエーテルのアミン塩化合物を得た。上
述の合成例に従って合成した両末端にカルボキシル基を
持つパーフルオロポリエーテルのジアミン塩化合物を表
1に示す。
均一にした後、冷却して両末端にカルボキシル基を持つ
パーフルオロポリエーテルのアミン塩化合物を得た。上
述の合成例に従って合成した両末端にカルボキシル基を
持つパーフルオロポリエーテルのジアミン塩化合物を表
1に示す。
【0043】
【表1】
【0044】実施例1〜実施例9 414μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに斜
方蒸着法によりCoを被着させ、膜厚200nmの強磁
性金属薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面
に、表1中の合成物1〜合成物9をフレオンに溶解した
ものを塗布量が5mg/m2となるように塗布し、8ミ
リ幅に裁断してサンプルテープを作製した。
方蒸着法によりCoを被着させ、膜厚200nmの強磁
性金属薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面
に、表1中の合成物1〜合成物9をフレオンに溶解した
ものを塗布量が5mg/m2となるように塗布し、8ミ
リ幅に裁断してサンプルテープを作製した。
【0045】上述のようにして作製された各サンプルテ
ープについて、温度25℃,湿度60%のとき、温度−
5℃のとき、温度40℃,湿度80%のときの摩擦係
数、スチル耐久性、シャトル耐久性について測定を行っ
た。なお、比較例として、ジアミン塩結合を介さない両
末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテ
ル(構造は各実施例で使用したものと同様)を潤滑剤と
したサンプルテープについても、同様の測定を行った。
その結果を、表2、表3に示す。
ープについて、温度25℃,湿度60%のとき、温度−
5℃のとき、温度40℃,湿度80%のときの摩擦係
数、スチル耐久性、シャトル耐久性について測定を行っ
た。なお、比較例として、ジアミン塩結合を介さない両
末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテ
ル(構造は各実施例で使用したものと同様)を潤滑剤と
したサンプルテープについても、同様の測定を行った。
その結果を、表2、表3に示す。
【0046】
【表2】
【0047】
【表3】
【0048】表2、表3からも明らかなように、両末端
にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルを単
独で用いた場合よりも、合成したパーフルオロポリエー
テルジアミン塩化合物を使用した場合の方が摩擦係数、
スチル耐久性、シャトル耐久性等は良好な値を示し、各
種条件下でも劣化することなく非常に良好な結果が得ら
れた。
にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルを単
独で用いた場合よりも、合成したパーフルオロポリエー
テルジアミン塩化合物を使用した場合の方が摩擦係数、
スチル耐久性、シャトル耐久性等は良好な値を示し、各
種条件下でも劣化することなく非常に良好な結果が得ら
れた。
【0049】 片末端パーフルオロポリエーテルジアミン塩化合物の合
成 片末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエー
テル〔F(CF2CF2CF2O)mCF2CF2COOH〕(分子量17
00)20gを丸底フラスコに取り、1,4−ジアミノ
ブタン0.52gを加えた。
成 片末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエー
テル〔F(CF2CF2CF2O)mCF2CF2COOH〕(分子量17
00)20gを丸底フラスコに取り、1,4−ジアミノ
ブタン0.52gを加えた。
【0050】次いで、50℃に加熱し、十分に撹拌して
均一にした後、冷却して片末端にカルボキシル基を有す
るパーフルオロポリエーテルのジアミン塩化合物を得
た。
均一にした後、冷却して片末端にカルボキシル基を有す
るパーフルオロポリエーテルのジアミン塩化合物を得
た。
【0051】得られたアミン塩化合物の赤外吸収スペク
トルを図1に示す。図1を見ると、3300cm−1の
NHの伸縮振動が消失し、3050cm−1にブロード
な4級アミンの吸収が現れ、1780cm−1のカルボ
ニルの吸収が1670cm−1に移動し、さらに295
0cm−1付近にCH伸縮振動が、また1350cm
−1から1100cm−1にCFの伸縮振動が見られ
る。これらのことから、得られたアミン塩化合物の構造
が決定される。
トルを図1に示す。図1を見ると、3300cm−1の
NHの伸縮振動が消失し、3050cm−1にブロード
な4級アミンの吸収が現れ、1780cm−1のカルボ
ニルの吸収が1670cm−1に移動し、さらに295
0cm−1付近にCH伸縮振動が、また1350cm
−1から1100cm−1にCFの伸縮振動が見られ
る。これらのことから、得られたアミン塩化合物の構造
が決定される。
【0052】上述の合成例に従って合成した片末端にカ
ルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルのジアミ
ン塩化合物を表4に示す。
ルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテルのジアミ
ン塩化合物を表4に示す。
【0053】
【表4】
【0054】実施例10〜実施例23 14μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに斜方
蒸着法によりCoを被着させ、膜厚200nmの強磁性
金属薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面に、
表4中の合成物10〜合成物23をフレオンとエタノー
ルの混合溶媒に溶解したものを塗布量が5mg/m2と
なるように塗布し、8ミリ幅に裁断してサンプルテープ
を作製した。
蒸着法によりCoを被着させ、膜厚200nmの強磁性
金属薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面に、
表4中の合成物10〜合成物23をフレオンとエタノー
ルの混合溶媒に溶解したものを塗布量が5mg/m2と
なるように塗布し、8ミリ幅に裁断してサンプルテープ
を作製した。
【0055】上述のようにして作製された各サンプルテ
ープについて、温度25℃,湿度60%のとき、温度−
5℃のとき、温度40℃,湿度80%のときの摩擦係
数、スチル耐久性、シャトル耐久性について測定を行っ
た。なお、比較例として、ジアミン塩結合を介さない片
末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテ
ル(構造は各実施例で使用したものと同様)を潤滑剤と
したサンプルテープについても、同様の測定を行った。
結果を表5、表6、表7に示す。
ープについて、温度25℃,湿度60%のとき、温度−
5℃のとき、温度40℃,湿度80%のときの摩擦係
数、スチル耐久性、シャトル耐久性について測定を行っ
た。なお、比較例として、ジアミン塩結合を介さない片
末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテ
ル(構造は各実施例で使用したものと同様)を潤滑剤と
したサンプルテープについても、同様の測定を行った。
結果を表5、表6、表7に示す。
【0056】
【表5】
【0057】
【表6】
【0058】
【表7】
【0059】表5、表6、表7からも明らかなように、
片末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテ
ルを単独で用いた場合よりも、合成したパーフルオロポ
リエーテルジアミン塩化合物を使用した場合の方が摩擦
係数、スチル耐久性、シャトル耐久性等は良好な値を示
し、各種条件下でも劣化することなく非常に良好な結果
が得られた。
片末端にカルボキシル基を持つパーフルオロポリエーテ
ルを単独で用いた場合よりも、合成したパーフルオロポ
リエーテルジアミン塩化合物を使用した場合の方が摩擦
係数、スチル耐久性、シャトル耐久性等は良好な値を示
し、各種条件下でも劣化することなく非常に良好な結果
が得られた。
【0060】
【発明の効果】本発明のパーフルオロポリエーテル誘導
体は、新規な化合物であり、これまで潤滑剤として用い
られてきたパーフルオロポリエーテル等と比べて著しく
良好な潤滑効果を発揮するものである。また、従来のパ
ーフルオロポリエーテルがフロンにしか溶解しないのに
対して、他の有機溶媒にも溶解するという利点を持つ。
したがって、広範な分野において潤滑剤として用いるこ
とができ、利用価値は非常に高い。
体は、新規な化合物であり、これまで潤滑剤として用い
られてきたパーフルオロポリエーテル等と比べて著しく
良好な潤滑効果を発揮するものである。また、従来のパ
ーフルオロポリエーテルがフロンにしか溶解しないのに
対して、他の有機溶媒にも溶解するという利点を持つ。
したがって、広範な分野において潤滑剤として用いるこ
とができ、利用価値は非常に高い。
【0061】また、本発明のパーフルオロポリエーテル
誘導体を磁気記録媒体の潤滑剤として用いれば、如何な
る使用条件下でも潤滑性を保ち、また長期に亘り潤滑性
を維持することができる。したがって、走行性、耐摩耗
性、耐久性に優れた磁気記録媒体を提供することが可能
である。
誘導体を磁気記録媒体の潤滑剤として用いれば、如何な
る使用条件下でも潤滑性を保ち、また長期に亘り潤滑性
を維持することができる。したがって、走行性、耐摩耗
性、耐久性に優れた磁気記録媒体を提供することが可能
である。
【図1】片末端にカルボキシル基を有するパーフルオロ
ポリエーテルのジアミン塩化合物の赤外吸収スペクトル
である。
ポリエーテルのジアミン塩化合物の赤外吸収スペクトル
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI // C10N 30:06 C10N 30:08 30:08 40:18 40:18 50:02 50:02 C08G 65/32 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08G 65/32 - 65/338 C08K 5/19 C08L 71/02 - 71/03 C10M 107/44 G11B 5/71 CA(STN) WPI(DIALOG)
Claims (7)
- 【請求項1】 末端にカルボキシル基を有するパーフル
オロポリエーテルとジアミンの化合物であり、下記の化
1で示されるパーフルオロポリエーテル誘導体。 【化1】 - 【請求項2】 末端にカルボキシル基を有するパーフル
オロポリエーテルとジアミンの化合物であり、下記の化
2で示されるパーフルオロポリエーテル誘導体。 【化2】 - 【請求項3】 パーフルオロポリエーテルが部分水素化
されていることを特徴とする請求項1又は2記載のパー
フルオロポリエーテル誘導体。 - 【請求項4】 請求項1又は2記載のパーフルオロポリ
エーテル誘導体を含有する潤滑剤。 - 【請求項5】 末端にカルボキシル基を有するパーフル
オロポリエーテルとジアミンとを配合し、これによって
生成する請求項1記載のパーフルオロポリエーテル誘導
体を含有してなる潤滑剤において、前記パーフルオロポ
リエーテルのカルボキシル基とジアミンのアミノ基の比
率(アミノ基/カルボキシル基)が3/7〜10/1と
なるようにパーフルオロポリエーテルとジアミンを配合
したことを特徴とする潤滑剤。 - 【請求項6】 非磁性支持体上に少なくとも磁性層が形
成されてなり、請求項1又は2記載のパーフルオロポリ
エーテル誘導体を潤滑剤としてなる磁気記録媒体。 - 【請求項7】 磁性層が強磁性金属薄膜であることを特
徴とする請求項6記載の磁気記録媒体。
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EP92110161A EP0519406B1 (en) | 1991-06-20 | 1992-06-16 | Magnetic recording media using perfluoropolyether derivatives as lubricants |
DE69231529T DE69231529T2 (de) | 1991-06-20 | 1992-06-16 | Magnetische Aufzeichnungsträger mit Gleitmitteln basierend auf Perfluorpolyetherderivaten |
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US07/901,183 US5453539A (en) | 1991-06-20 | 1992-06-19 | Perfluoropolyether derivatives, and lubricants and magnetic recording medium using the same |
US08/434,026 US5536425A (en) | 1991-06-20 | 1995-05-03 | Perfluoropolyether derivatives, and lubricants and magnetic recording medium using the same |
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JP3-198053 | 1991-08-07 | ||
JP3-148637 | 1991-08-07 | ||
JP3-166640 | 1991-08-07 | ||
JP19805391 | 1991-08-07 | ||
JP35633091A JP3240654B2 (ja) | 1991-06-20 | 1991-12-24 | パーフルオロポリエーテル誘導体及びこれを用いた潤滑剤並びに磁気記録媒体 |
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JPH07102271A (ja) * | 1993-10-01 | 1995-04-18 | Sony Corp | 潤滑剤及び磁気記録媒体 |
RU2045544C1 (ru) * | 1994-02-04 | 1995-10-10 | Акционерное общество "Автоконинвест" | Амиды и эфиры перфторполиоксаалкиленсульфо- или перфторполиоксаалкиленкарбоновых кислот и способ их получения |
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