JP3319184B2 - 潤滑剤およびこれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents

潤滑剤およびこれを用いた磁気記録媒体

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体の走行耐
久性を確保するために使用される潤滑剤に関し、また、
この潤滑剤が磁性層上に保持された磁気記録媒体に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一般に、磁気記録媒体、特に磁気テープ
においては、磁気信号の書き込み／読み出しがなされる
過程で磁気ヘッドと高速摺動されるが、その際走行が円
滑にかつ安定な状態で行われなければならない。しかし
ながら、磁気記録媒体は高密度記録化のために磁性層表
面の平滑化が図られているため、磁気ヘッドやガイドロ
ーラー等の摺動部材に対する実質的な接触面積は増加し
ており、摺動時には、磁気記録媒体と上記摺動部材との
間の摩擦係数が上昇して凝着現象（いわゆる張り付き）
を起こしやすくなっている。特に、非磁性支持体上に強
磁性金属材料を蒸着等の手法により被着させ、これを磁
性層とした、いわゆる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体に
おいては、磁性層表面の平滑性が極めて良好であるため
に、上述のような摩擦係数の上昇に伴う問題が発生しや
すい。
【０００３】例えば、８ミリビデオデッキにおいては、
磁気テープを１０個以上のガイドピンに沿ってドラムに
巻き付け、ピンチローラとキャプスタンによって、該磁
気テープのテンションを約２０ｇ、走行速度を０．５ｃ
ｍ／秒に保ちながら走行させる。この走行系において
は、磁気テープの磁性層は、ステンレス製のガイドピン
と接触するようになっているため、該磁気テープと該ガ
イドピンとの摩擦係数が大きくなると、磁気テープがス
ティックスリップを起こして、いわゆるテープ鳴きとい
う現象が起こる。そして、例えば、再生操作中にこのテ
ープ鳴きが起こると、再生画面のひきつれが起こってし
まう。
【０００４】また、ポーズ状態では、磁気テープの同じ
領域にて磁気ヘッドと高速摺動するため、摩擦係数の上
昇が起こると、磁性層が摩耗して、再生出力が低下する
という問題が生じる。特に、金属磁性薄膜型のテープに
おいては、磁性層が非常に薄いことから、磁性層の摩耗
は深刻な問題となる。
【０００５】ハードディスク装置のごとく、磁気ディス
クに対して磁気ヘッドをコンタクト・スタート・ストッ
プ（ＣＳＳ）させる場合にも、摩擦係数の上昇による問
題は生じる。これは、磁気ヘッドを浮上させる際、およ
び着陸させる際に、回転する磁気ディスク上を磁気ヘッ
ドが摺動するためである。この場合、摩擦係数の上昇が
起こると、磁気ディスクにおける磁性層の摩耗等の問題
も起こるが、ヘッドクラッシュといった問題も起こる。
なお、商品レベルの信頼性を確保するにはＣＳＳ操作を
２万回行った後の摩擦係数が０．５以下であることが望
まれる。
【０００６】以上のような摩擦係数の上昇による様々な
問題および走行耐久性の問題を解決するために、各種の
潤滑剤を使用することが検討されており、該潤滑剤を磁
性層上にトップコートしたり、塗布型の磁気記録媒体の
場合には磁性塗料中に内添したりする試みがなされてい
る。
【０００７】なお、潤滑剤の特性としては、磁気ヘッド
との良好な潤滑効果を有することはもちろん、（１）寒
冷地での使用に際しても所定の潤滑効果が確保できるよ
うに低温特性に優れていること、（２）磁気ヘッドとの
スペーシングロスを最小限にとどめられるように、極め
て薄く塗布できること、その場合にも十分な潤滑効果が
発揮できること、（３）長時間の使用および長期に亘っ
て潤滑効果が持続すること、等が要求される。
【０００８】そして、上述のような特性を、数ｎｍ程度
の単分子層レベルの膜厚にて実現するには、潤滑剤を構
成する化合物の分子構造の検討が必要となる。現在、磁
気記録媒体用の潤滑剤として使用されているものとして
は、シリコン系、炭化水素系、フッ素系化合物より構成
される潤滑剤が代表的である。
【０００９】シリコン系化合物よりなる潤滑剤は、熱安
定性がよいこと、蒸気圧が低いことから、塗布型の磁気
記録媒体において使用されている。しかしながら、金属
磁性薄膜型の磁気記録媒体に適用すると、十分な潤滑効
果が得られず、ピンオンディスクの摩耗加速試験や、Ｃ
ＳＳ試験では、耐久性の仕様を満足しない。
【００１０】炭化水素系化合物よりなる潤滑剤は、塗布
型の磁気記録媒体において主流であるが、シリコン系、
フッ素系化合物よりなる潤滑剤に比して、熱的、化学的
な安定性に劣る。また、摩擦による反応によってフリク
ショナルポリマーが生成してしまうため、潤滑効果が低
減し、ときには致命的な故障の原因にもなる。なお、金
属磁性薄膜型の磁気記録媒体に用いると、優れた潤滑効
果を発揮するが、蒸気圧が高いため、実用化は困難であ
る。
【００１１】一方、フッ素系化合物よりなる潤滑剤は、
現在最も多く使用されており、中でも、パーフルオロポ
リエーテルを含有する潤滑剤は、潤滑効果、表面保護効
果に優れているため、広く用いられている。この理由と
しては、パーフルオロポリエーテルは、ＣＦ2 −Ｏ−Ｃ
Ｆ2 なるエーテル結合がフレキシブルであるために、分
子量が同程度の化合物に比して粘度が低いこと、該粘度
が幅広い温度領域で変化しないことが挙げられる。さら
に、化学的に不活性であること、蒸気圧が低いこと、撥
水性に優れることも理由として挙げられる。
【００１２】パーフルオロポリエーテルの特性は、主鎖
の繰り返し単位、末端基といった分子構造に大きく依存
する。例えば、単なるパーフルオロポリエーテルは、化
学的に不活性であるため、磁性層表面との吸着力に欠け
るが、末端に水酸基やピペロニル基等の極性基を導入す
ることにより、上記吸着力が向上し、磁気記録媒体の耐
用年数を増加させることができる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、パー
フルオロポリエーテル系化合物よりなる潤滑剤は、磁気
記録媒体用の潤滑剤として優れた特性を有しているが、
今後ますます進む磁気記録システムの高速化に伴う高い
摩擦熱に対応できるかは疑問である。該摩擦熱の正確な
測定方法は確立されていないものの、磁気記録媒体と磁
気ヘッドとの相対速度が数ｍ／秒を越える場合の摩擦熱
は数百℃に達すると見られているためである。
【００１４】パーフルオロポリエーテルは、空気中では
３５０℃以上においても安定であるが、鉄やチタンを含
む金属合金、ＡｌＣｌ3 ，ＦｅＦ，Ａｌ2 Ｏ3 等のルイ
ス酸やルイス塩基の存在下では、上述のような高温によ
って分解反応が促進されると予想される。そして、分解
反応が起こると潤滑効果が劣化し、これによって磁気記
録システムの信頼性をも損なう結果となる。
【００１５】また、パーフルオロポリエーテルに関して
は、汎用溶媒に溶解できず、いわゆるフレオン系溶媒を
用いなければならない点も問題となっている。
【００１６】そこで、本発明は、かかる実情に鑑みて提
案されたものであり、優れた潤滑効果、表面保護効果を
高い摩擦熱の下においても維持でき、且つ、汎用溶媒に
溶解できる化合物よりなる潤滑剤を提供することを目的
とする。また、該潤滑剤が用いられた、走行性、耐摩耗
性、耐久性に優れた磁気記録媒体を提供することを目的
とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る潤滑剤は、
上述の目的を達成するために提案されたものであり、
１，５−ソルビタンの４つの水酸基のうち、少なくとも
１つは末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリ
エーテルとエステル結合し、且つ、少なくとも他の１つ
は末端にカルボキシル基を有する炭化水素とエステル結
合した構造を有するソルビタンエステル化合物よりなる
ものである。
【００１８】即ち、本発明にて用いられるソルビタンエ
ステル化合物は、下記化１の一般式にて示される。
【００１９】
【化１】
【００２０】上記化１におけるＲ1 〜Ｒ4 にて示される
置換基のいずれかを構成する末端カルボニルのパーフル
オロポリエーテル基としては、下記化２〜化６に示され
るものを挙げることができる。
【００２１】
【化２】
【００２２】
【化３】
【００２３】
【化４】
【００２４】
【化５】
【００２５】
【化６】
【００２６】ここで、化２〜化６において、ｋ，ｌ，
ｍ，ｎ，ｐ，ｑ，ｒ，ｓはすべて１以上の整数である。
また、これらの置換基の分子量は６００〜５０００程度
とされて好適である。分子量が大きすぎると末端基の効
果が小さくなり、小さすぎると、パーフルオロポリエー
テル基の効果が薄れてしまう。なお、これらの置換基に
おける末端のカルボニル基は、パーフルオロポリエーテ
ルが有していたカルボキシル基と、ソルビタンの水酸基
とがエステル結合することによって形成されたものであ
る。但し、化６にて示されるパーフルオロポリエーテル
基は両末端にカルボニル基を有する構造を有している
が、これは両末端にカルボキシル基を有するパーフルオ
ロポリエーテルがそれぞれ異なるソルビタンの水酸基に
エステル結合することによって形成されたものである。
【００２７】一方、Ｒ1 〜Ｒ4 に示される置換基のうち
少なくとも他の１つを構成する末端カルボニルの炭化水
素基は、その分子量や炭素数は特に限定されず、脂環式
炭化水素、芳香族炭化水素、鎖式炭化水素のいずれより
構成されてもよい。但し、摩擦係数の低減効果や溶媒へ
の溶解性を考慮すると、炭素数１０以上の長鎖炭化水素
から構成されて好適である。なお、上記長鎖炭化水素基
における飽和、不飽和、分枝の有無は問わない。
【００２８】そして、以上のようなソルビタンエステル
化合物は、ヘキサンあるいはトルエンといった炭化水素
系溶剤に溶解させて、磁気記録媒体用の潤滑剤として使
用することができる。
【００２９】即ち、本発明に係る磁気記録媒体は、非磁
性支持体上に少なくとも磁性層が形成されてなるもので
あって、該磁性層表面に、上述したようなソルビタンエ
ステル化合物よりなる潤滑剤が保持されてなるものであ
る。
【００３０】なお、上記潤滑剤が保持される磁性層は、
金属磁性薄膜よりなる磁性層であっても、主に強磁性粉
末と結合剤とからなる磁性塗料が塗布されてなる磁性層
であってもよい。
【００３１】上記潤滑剤を磁性層表面に保持させるに
は、磁性層を形成後、該磁性層表面に塗布する方法が挙
げられる。また、磁性層が磁性塗料を塗布して形成され
る場合には、磁性塗料中に上記潤滑剤を添加してもよ
い。いずれも場合においても、上述したソルビタンエス
テル化合物が磁性層１ｍ2 当り０．５ｍｇ〜１００ｍ
ｇ、より好ましくは１〜２０ｍｇとなるように保持させ
るとよい。この量が少なすぎると、摩擦係数の低減効
果、耐磨耗性や耐久性を向上させる効果が顕れない。一
方、多すぎると、摺動部材と磁性層との間で張り付きが
起こり、かえって走行性が悪くなり、磁気ヘッドに磁性
層からの摩耗粉が付着するヘッドクロッグが発生する
等、正常な記録再生が不能となることがある。
【００３２】上記潤滑剤を磁性層に保持させる際には、
あるソルビタンエステル化合物を単独で用いてもよい
し、２種以上のソルビタンエステル化合物を併用しても
よい。また、従来公知の潤滑剤と組み合わせて用いるこ
とも可能であり、極圧剤や防錆剤と併用することも可能
である。
【００３３】上記極圧剤を併用する場合には、より厳し
い条件下で潤滑効果を持続させるために重量比３０：７
０〜７０：３０程度の配合比で用いる。極圧剤は、境界
潤滑領域において部分的に金属接触を生じたときにこれ
に伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜
を形成することにより摩擦、摩耗防止作用を行うもので
あって、リン系極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧
剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧剤等のいずれも使用
できる。
【００３４】また、防錆剤としては、通常、磁気記録媒
体用の防錆剤として使用されるものであればいずれも使
用でき、例えばフェノール類、ナフトール類、キノン
類、窒素原子を含む複素環化合物、酸素原子を含む複素
環化合物、硫黄原子を含む複素環化合物等が使用でき
る。
【００３５】なお、潤滑剤と上記防錆剤等を併用する場
合には、混合して用いてもよいが、例えば、磁性層表面
に防錆剤を塗布した後、潤滑剤を塗布して２層に分けた
方が、それぞれの効果が発揮されやすい。
【００３６】ところで、本発明は、いわゆる塗布型の磁
気記録媒体にも、金属磁性薄膜の磁気記録媒体にも適用
でき、これらを構成する材料は従来公知のものがいずれ
も使用可能で、何ら限定されるものではない。
【００３７】先ず、塗布型の磁気記録媒体の場合、非磁
性支持体としては、ポリエステル類、ポリオレフィン
類、セルロース類、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリ
カーボネート類に代表されるような高分子材料によって
形成される高分子基板や、アルミニウム合金、チタン合
金からなる金属基板、アルミガラス等のセラミックス基
板、ガラス基板等が上げられ、その形状も何ら限定され
ないが、本発明を磁気テープに適用する場合には、ポリ
エチレンテレフタレートフィルム，ポリエチレンナフタ
レートフィルム，アラミドフィルム等を用いて好適であ
る。
【００３８】磁性塗料を構成する強磁性粉末としては、
Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ等の強磁性金属材料や、Ｆｅ−Ｃｏ，
Ｆｅ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｍ
ｎ−Ｚｎ，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃ
ｒ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ，Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｃｒ−Ｂ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ等のＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉを
主成分とする各種強磁性合金材料、Ｍｎ−Ｂｉ，Ｍｎ−
Ａｌ等の合金材料からなる強磁性金属粒子が好適であ
る。また、種々の特性を改善する目的でＡｌ，Ｓｉ，Ｔ
ｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｐ等の元素が添加
されても良い。また、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 ，Ｃｏ含有γ−Ｆ
ｅ2 Ｏ3 ，Ｆｅ3 Ｏ4 ，Ｃｏ含有γ−Ｆｅ3Ｏ4 ，Ｃｏ
被着γ−Ｆｅ3 Ｏ4 ，ＣｒＯ2 等、従来公知の酸化物磁
性粉末であってもよい。
【００３９】同じく磁性塗料を構成する結合剤として
は、例えば、ビニル系共重合体、ポリエステル−ポリウ
レタン系樹脂、ポリカーボネート−ポリウレタン系樹
脂、ニトロセルロース樹脂等が挙げられる。
【００４０】さらに上記磁性塗料には、前記の結合剤、
強磁性粉末の他に添加剤として分散剤、研磨剤、帯電防
止剤、防錆剤等が加えられても良く、これらの添加剤と
しては、従来公知の材料がいずれも使用可能である。
【００４１】一方、金属磁性薄膜の磁気記録媒体である
場合、非磁性支持体としては、上述した塗布型の磁気記
録媒体にて用いられる材料が同様に使用できる。なお、
Ａｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用した
場合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜やＮ
ｉ−Ｐ皮膜等を形成してその表面を硬くするとよい。
【００４２】金属磁性薄膜としては、メッキやスパッタ
リング、真空蒸着等の手法により連続膜として形成され
るもので、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属やＣｏ−Ｎｉ系合
金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ
−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系
合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等からなる面内磁化記録金
属磁性膜やＣｏ−Ｃｒ系合金薄膜が挙げられる。
【００４３】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、
Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等の低融点非磁性材料の下地層
を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着ある
いはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性
材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保
するとともに、抗磁性を向上するようにしても良い。
【００４４】また、このような金属磁性薄膜型磁気記録
媒体をハードディスクとして使用する場合には、磁性層
上に保護膜を設けて好適である。この保護膜としては、
カーボン膜、ダイヤモンド状あるいはアモルファス状カ
ーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 膜等の硬
質保護膜が挙げられる。かかる保護膜を形成する方法と
しては、スパッタリングが一般的であるが、特にこれに
限定されるものではなく、従来公知の方法がいずれも使
用可能である。この場合、保護膜の膜厚は５〜１００ｎ
ｍとされることが好ましく、特に５〜３０ｎｍとされる
ことが好ましい。なお、磁性層上に保護膜を設けた場
合、上述した潤滑剤は、該保護膜上に塗布すればよい。
【００４５】そして、塗布型、金属磁性薄膜型のいずれ
の磁気記録媒体においても、必要に応じて、結合剤と研
磨剤とを主体とするバックコート層を形成してもよい。
この場合、バックコート層の成膜条件は通常、磁気記録
媒体の製造方法に適用される方法であれば良く、特に限
定されない。そして、上記バックコート層に、前述の潤
滑剤を塗布させたり、あるいは内添させたりしてもよ
い。また、バックコート層表面に潤滑剤を保持させ、リ
ールに巻かれた状態に保持しておくことにより、磁性層
表面に該潤滑剤を移行させることも可能である。
【００４６】
【作用】本発明に係る潤滑剤に含まれるソルビタンエス
テル化合物は、末端にカルボキシル基を有するパーフル
オロポリエーテルとソルビタンとのエステル化合物であ
り、且つ、末端にカルボキシル基を有する炭化水素とソ
ルビタンのエステル化合物でもある。
【００４７】上記ソルビタンエステル化合物において、
パーフルオロポリエーテル基は、撥水性を高め、表面エ
ネルギーを低減する働きをする。このため、摩擦係数の
低下に寄与し、優れた潤滑効果を発揮する。また、熱安
定性や耐久性を改善する働きもある。
【００４８】一方、炭化水素基は、パーフルオロポリエ
ーテル基を有するソルビタンエステル化合物の溶解性を
向上させる働きをする。このため、本発明の潤滑剤に
は、種々の炭化水素系の溶剤が使用でき、フレオン系溶
剤を使用する必要がない。
【００４９】したがって、塗布型の磁気記録媒体、金属
磁性薄膜型の磁気記録媒体のいずれににおいても、磁性
層に上述の効果を有する潤滑剤を保持させれば、摩擦係
数が低減されて走行耐久性が向上する。また、耐摩耗
性、耐久性も改善できる。
【００５０】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
するが、本発明がこの実施例に限定されるものではない
ことはいうまでもない。
【００５１】実施例１ 先ず、１，５−ソルビタンの４つの水酸基のうち、１つ
はＦ（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n ＣＦ2 ＣＯＯＨなる末
端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル
とエステル結合し、且つ、他の１つはステアリル酸（Ｃ
17Ｈ35ＣＯＯＨ）とエステル結合したソルビタンエステ
ル化合物（化合物Ａ）を合成した。
【００５２】具体的には、ソルビタンステアレート、Ｆ
（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n ＣＦ2ＣＯＯＨ、触媒量の
ｐ−トルエンスルホン酸を無水トルエン中に加え、加
熱、撹拌しながら反応させた。なお、生成する水分はト
ルエンと共沸させて除去した。反応が終了したらトルエ
ンを除去し、展開溶媒としてアセトン５％含有ｎ−ヘキ
サンを用いて、シリカゲルカラムクロマトグラフィにて
精製した。
【００５３】なお、得られた化合物の赤外線吸収スペク
トルを観察したところ、３４５０ｃｍ-1に水酸基の伸縮
振動が見られ、２９３０ｃｍ-1にＣＨ基の伸縮振動が見
られ、さらに、１７９５ｃｍ-1と１７４０ｃｍ-1にそれ
ぞれＦ（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2Ｏ）n ＣＦ2 ＣＯ、Ｃ17Ｈ
35ＣＯに起因するとおもわれるカルボニル基の伸縮振動
が見られた。また、１３５０〜１０００ｃｍ-1にはＣＦ
基の伸縮振動が現れていた。この結果より、１，５−ソ
ルビタンの４つの水酸基のうち、少なくとも１つはＦ
（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n ＣＦ2 ＣＯＯＨなる末端に
カルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテルとエ
ステル結合し、且つ、少なくとも他の１つはＣ17Ｈ35Ｃ
ＯＯＨとエステル結合したソルビタンエステル化合物が
合成できたことがわかった。
【００５４】なお、上述のようにして合成された化合物
Ａの化学式は、化１に示される一般式において、置換基
Ｒ1 〜Ｒ4 がそれぞれ表１に示されるものであると思わ
れる。
【００５５】
【表１】
【００５６】そして、本実施例においては、上記化合物
Ａをヘキサンに溶解してなる潤滑剤を金属磁性薄膜型の
磁気記録媒体に塗布した。
【００５７】具体的には、１０μ厚のポリエチレンテレ
フタレートフィルムに斜方蒸着法によりＣｏを膜厚２０
０ｎｍにて被着させ、強磁性金属薄膜よりなる磁性層を
形成した後、該磁性層表面に上記潤滑剤を５ｍｇ／ｍ2
なる塗布量にて塗布した。その後、これを８ミリ幅に裁
断して、実施例１のサンプルテープを完成した。
【００５８】実施例２〜１４ ソルビタンエステル化合物として、化１における置換基
Ｒ1 〜Ｒ4 がそれぞれ表１に示されるような構造を有す
る化合物Ｂ〜化合物Ｎを用いた以外は実施例１と同様に
して、実施例２〜実施例１４のサンプルテープをそれぞ
れ作製した。
【００５９】なお、表１に示される置換基Ｒ1 〜Ｒ4 の
うち、Ｃ6Ｈ5ＣＯは、安息香酸とソルビタンの水酸基と
がエステル結合した結果得られ、Ｃ6 Ｈ11は、シクロヘ
キシルカルボン酸とソルビタンの水酸基とがエステル結
合した結果得られたものであり、その他、Ｃx Ｈy ＣＯ
なる構造にて示される置換基は、全て長鎖カルボン酸と
ソルビタンの水酸基とがエステル結合した結果得られた
ものである。また、化合物Ｉ〜化合物Ｎにおいては、置
換基Ｒ1 または置換基Ｒ1 ，Ｒ2 として化６に示される
ものを用いている。この化６の両末端のカルボニル基
は、両末端のカルボキシル基がそれぞれ異なるソルビタ
ンにおける水酸基と結合することによって得られたもの
であるため、化合物Ｉ〜化合物Ｎは、１分子中にソルビ
タンが２つまたは３つ存在する構造となされている。
【００６０】比較例１〜３ 潤滑剤に含有される化合物として、Ｆ（ＣＦ2 ＣＦ2 Ｃ
Ｆ2 Ｏ）n ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＨ2 ＯＨなる末端に水酸基を
有するパーフルオロポリエーテル（化合物Ｏとする。）
を用いた以外は実施例１と同様にして磁気テープを作製
し、比較例１のサンプルテープとした。
【００６１】潤滑剤に含有される化合物として、Ｆ（Ｃ
Ｆ2 ＣＦ2 ＣＦ2 Ｏ）n ＣＦ2 ＣＯＯＨなる末端にカル
ボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル（化合物
Ｐとする。）を用いた以外は実施例１と同様にして磁気
テープを作製し、比較例２のサンプルテープとした。
【００６２】潤滑剤に含有される化合物として、化１に
示される一般式におけるＲ1 〜Ｒ4がそれぞれ、Ｒ1 ＝
Ｈ、Ｒ2 ＝Ｃ17Ｈ35ＣＯ、Ｒ3 ＝Ｃ17Ｈ35ＣＯ、Ｒ4 ＝
Ｈなるソルビタンジステアレート（化合物Ｑとする。）
を用いた以外は実施例１と同様にして磁気テープを作製
し、比較例３のサンプルテープとした。
【００６３】実施例１５ 本実施例は、上記化合物Ａをヘキサンに溶解してなる潤
滑剤を塗布型の磁気記録媒体に塗布したものである。
【００６４】具体的には、先ず、下記の組成による磁性
塗料を調整した。
【００６５】 磁性塗料の組成 強磁性メタル磁性粉（比表面積５０ｍ2/ｇ） １００重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 １０．５重量部 ポリウレタン樹脂 １０．５重量部 カーボン（帯電防止剤） ５重量部 メチルエチルケトン １５０重量部 シクロヘキサノン １５０重量部 以上の材料をボールミルにて２４時間混合してからフィ
ルターを通して取り出し、さらに硬化剤（日本ポリウレ
レタン社製 コロネートＬ）４重量部を加えさらに３０
分撹拌した。その後、この磁性塗料を非磁性支持体であ
る１２μｍ厚ポリエチレンテレフタレートフィルム上に
乾燥後の厚みが２μｍとなるように塗布し、磁場配向処
理、乾燥、巻取りを行い、さらにカレンダー処理した。
そして、上述のようにして形成された磁性層表面に、化
合物Ａをヘキサンに溶解してなる潤滑剤を５ｍｇ／ｍ2
なる塗布量にて塗布した。その後、これを８ミリ幅に裁
断して、実施例１５のサンプルテープを完成した。
【００６６】実施例１６〜２８ ソルビタンエステル化合物として、化合物Ｂ〜化合物Ｎ
を用いた以外は実施例１５と同様にして、実施例１６〜
実施例２８のサンプルテープを作製した。
【００６７】比較例４〜６ 潤滑剤に含有される化合物として、比較例１に示した化
合物Ｏ、比較例２に示した化合物Ｐ、比較例３に示した
化合物Ｑを用いた以外は実施例１５と同様にして磁気テ
ープをそれぞれ作製し、比較例４、比較例５、比較例６
のサンプルテープとした。
【００６８】特性の評価 先ず、金属磁性薄膜型の磁気記録媒体について、潤滑剤
による走行耐久性の改善効果を調べた。
【００６９】上述のようにして作製された実施例１〜１
４、比較例１〜３のサンプルテープについて、条件α、
条件β、条件γなる雰囲気条件における摩擦係数、スチ
ル耐久性、シャトル耐久性を測定した。スチル耐久性は
ポーズ状態での出力が３ｄＢ低下するまでの時間にて評
価し、シャトル耐久性は、１回につき２分間のシャトル
走行を行い、出力が３ｄＢ低下するまでのシャトル回数
で評価した。なお、α，β，γにて示される各雰囲気条
件を表２に示し、各サンプルテープにおける測定結果
を、潤滑剤に含有される化合物の種類と共に表３〜６に
示す。
【００７０】
【表２】
【００７１】
【表３】
【００７２】
【表４】
【００７３】
【表５】
【００７４】
【表６】
【００７５】表３〜６より、実施例１〜１４のサンプル
テープは、どの雰囲気条件においても摩擦係数が小さ
く、スチル耐久性、シャトル耐久性に優れていることが
わかる。一方、比較例１〜３のサンプルテープは、摩擦
係数が大きく、スチル耐久性およびシャトル耐久性も大
幅に劣化している。
【００７６】これより、比較例１，２にて用いられたパ
ーフルオロポリエーテル系の化合物（化合物Ｏ，Ｐ）、
比較例３にて用いられたパーフルオロポリエーテル基を
持たないソルビタンエステル化合物（化合物Ｑ）に比し
て、実施例１〜１４にて用いられたパーフルオロポリエ
ーテル基を有するソルビタンエステル化合物（化合物Ａ
〜Ｎ）の方が潤滑効果に優れており、磁気記録媒体の走
行耐久性を向上させる効果に優れていることがわかっ
た。
【００７７】次に、塗布型の磁気記録媒体について、潤
滑剤による耐摩耗性や耐久性の改善効果を調べた。
【００７８】上述のようにして作製された実施例１５〜
２８、比較例４〜６のサンプルテープについて、条件α
における摩擦係数、スティックスリップ、ドロップアウ
トを測定した。また、条件βなる雰囲気下に７日間保存
（エージング）した後、同様に摩擦係数、スティックス
リップ、ドロップアウトを測定した。なお、スティック
スリップは、摩擦時の静止摩擦係数が０．６未満なら○
とし、０．６程度なら△とし、それ以上なら×として評
価した。一方、ドロップアウトは、３分間に３μｓｅ
ｃ、１０ｄＢ以上の出力低下が起こる回数として評価し
た。この結果を、潤滑剤に含有される化合物の種類と共
に表７〜１０に示す。
【００７９】
【表７】
【００８０】
【表８】
【００８１】
【表９】
【００８２】
【表１０】
【００８３】表７〜１０より、実施例１５〜２８のサン
プルテープは、エージング前後とも摩擦係数が小さく、
スティックスリップ、ドロップアウトに優れていること
がわかる。一方、比較例４〜６のサンプルテープは、エ
ージング後、スティックスリップ、ドロップアウトが大
幅に劣化している。
【００８４】これより、比較例４，５にて用いられたパ
ーフルオロポリエーテル系の化合物（化合物Ｏ，Ｐ）、
比較例６にて用いられたパーフルオロポリエーテル基を
持たないソルビタンエステル化合物（化合物Ｑ）に比し
て、実施例１５〜２８にて用いられたパーフルオロポリ
エーテル基を有するソルビタンエステル化合物（化合物
Ａ〜Ｎ）の方が潤滑効果に優れており、磁気記録媒体の
耐摩耗性、耐久性を向上させる効果に優れていることが
わかった。
【００８５】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、置換
基が適切に選択されたソルビタンエステル化合物を用い
た潤滑剤は、あらゆる条件下で優れた潤滑効果を示し、
また長期に亘ってその潤滑効果を保つことができる。
【００８６】このため、この潤滑剤を磁性層に保持させ
た磁気記録媒体は、金属磁性薄膜型の磁気記録媒体、塗
布型の磁気記録媒体を問わず、優れた走行耐久性、耐摩
耗性を発揮する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 40:18 Ｃ１０Ｎ 40:18 (56)参考文献 特開 昭62−103834（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−3432（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−116929（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−103830（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−132917（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−194970（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−194971（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−81465（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−145697（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 107/38 C10M 105/54 C10N 30:06 - 30:08 C10N 40:18 G11B 5/71

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １，５−ソルビタンの４つの水酸基のう
    ち、少なくとも１つは末端にカルボキシル基を有するパ
    ーフルオロポリエーテルとエステル結合し、且つ、少な
    くとも他の１つは末端にカルボキシル基を有する炭化水
    素とエステル結合した構造を有するソルビタンエステル
    化合物よりなる潤滑剤。
  2. 【請求項２】 前記末端にカルボキシル基を有する炭化
    水素は、長鎖カルボン酸であることを特徴とする請求項
    １記載の潤滑剤。
  3. 【請求項３】 非磁性支持体上に少なくとも磁性層が形
    成されてなる磁気記録媒体において、 前記磁性層に、請求項１または請求項２に記載の潤滑剤
    が保持されてなることを特徴とする磁気記録媒体。
  4. 【請求項４】 前記磁性層は、金属磁性薄膜よりなるこ
    とを特徴とする請求項３記載の磁気記録媒体。
  5. 【請求項５】 前記磁性層は、主に強磁性粉末と結合剤
    とからなる磁性塗料が塗布されてなることを特徴とする
    請求項３記載の磁気記録媒体。
  6. 【請求項６】 前記潤滑剤は、前記磁性塗料に内添され
    ることを特徴とする請求項５記載の磁気記録媒体。
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