JPH09241668A

JPH09241668A - 潤滑剤とこれを用いた磁気記録媒体

Info

Publication number: JPH09241668A
Application number: JP4927696A
Authority: JP
Inventors: Hirofumi Kondo; 洋文近藤
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1996-03-06
Filing date: 1996-03-06
Publication date: 1997-09-16

Abstract

(57)【要約】【課題】各種使用条件下において優れた潤滑特性が保
たれるとともに、長時間にわたり潤滑効果が持続し、走
行性、耐磨耗性、耐久性等の実用特性、および潤滑剤の
各種溶剤への溶解性に優れた潤滑剤、および磁気記録媒
体を提供する。【解決手段】下記（一般式１）で示される、両末端に
極性基としてカルボン酸アミン塩基を有し、分子量が５
００〜１０００以下のパーフルオロポリエーテル基を有
するパーフルオロポリアルキルエーテル系化合物である
潤滑剤を提供し、これを磁気記録媒体の磁性層上に塗
布、もしくは磁性層中に内添させる。（一般式１）Ｒ₁Ｒ₂Ｒ₃Ｎ⁺Ｏ^-ＣＯＲ_fＣＯＯ^-ＨＮ⁺Ｒ₁Ｒ₂
Ｒ₃ 但し、Ｒ_fはパーフルオロポリエーテル基を示す。
Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は、水素あるいは炭化水素を示す。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気テープ、磁気
ディスク等の磁気記録媒体に適用する潤滑剤およびこれ
を用いた磁気記録媒体に係わる。

【０００２】

【従来の技術】強磁性金属材料を蒸着等の手法により非
磁性支持体上に被着し、これを磁性層としたいわゆる金
属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平滑性が極
めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドローラー等の
摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、従って摩
擦係数が大きくなり凝着現象（いわゆる貼り付き）が起
き易く、走行性や耐久性に欠ける等の問題が多い。

【０００３】例えば、８ミリビデオデッキに挿入された
磁気テープすなわち磁気記録媒体は、１０個以上のガイ
ドピンを通って、ドラムに巻き付けられる。その際ピン
チローラーとキャプスタンによってテープテンションと
テープ走行速度は一定に保たれていて、テンションは約
２０ｇ、走行速度は約０．５ｃｍ／ｓである。

【０００４】この走行系において、磁気テープの磁性層
表面はステンレス性の固定されたガイドピンを接触する
構造になっている。そのためにテープ表面の摩擦が大き
くなると、磁気テープがスティックスリップを起こし
て、いわゆるテープ鳴きという現象が起き、再生画面の
ひきつれを起こす。

【０００５】また、磁気テープと磁気ヘッドとの相対速
度は非常に大きく、特にポーズ状態では同じ場所での高
速接触となるので、磁性層の磨耗の問題が生じ、再生出
力の低下につながる。金属薄膜型の磁気記録媒体による
蒸着テープの場合には、磁性層が非常に薄いので、この
問題はさらに深刻となる。

【０００６】ＣＳＳ（コンタクト・スタート・ストッ
プ）型のハードディスク装置は、回転前には磁気ヘッド
は磁気記録媒体、すなわち磁気ディスクに接触してお
り、高速で回転を始めると発生する空気流によって浮上
するタイプである。それゆえ、起動停止あるいは起動時
には媒体を擦って走行するので、そのときの摩擦増加が
逆に大きな問題となっている。

【０００７】商品レベルの信頼性を保つには、ＣＳＳ操
作を２万回行った後の摩擦係数が、０．５以下であるこ
とが望まれる。また、高速で回転しているので、磁気ヘ
ッドと磁気記録媒体すなわち磁気ディスクによるいわゆ
るヘッドクラッシュの問題も薄膜磁気記録媒体では、課
題の一つである。

【０００８】そこで、これらの問題点を改善するために
各種の潤滑剤を使用することが検討されており、高級脂
肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁性層にト
ップコートすることにより、摩擦係数を抑えようとする
試みがなされている。

【０００９】ところで、磁気記録媒体に使用される潤滑
剤には、その性質上非常に厳しい特性が要求され、従来
用いられている潤滑剤では対応することが難しいのが現
状である。即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、（１）寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確
保されるように低温特性に優れていること、（２）磁気
ヘッドと磁性層とのスペーシングが問題となるので極め
て薄く塗布できることと、その場合にも充分な潤滑特性
が発揮されること、（３）長時間の使用に耐え、また、
長時間にわたり潤滑性を保つことができ、潤滑効果が持
続すること、等が要求される。

【００１０】これらの摩擦係数の増大、あるいは耐久性
の問題を解決するための最も重要な解決法は、磁気記録
媒体の表面に塗布される潤滑剤の特性である。磁気ヘッ
ドとの良好な潤滑性能、磁気記録媒体例えば磁気テープ
あるいは磁気ディスク表面への均一で強固な密着性、こ
れらの性能の長期（例えば１０年）保持等の要求を、数
ｎｍ程度のほぼ単分子レベルの膜厚で実現するには、潤
滑剤の検討が必要である。

【００１１】潤滑特性は、明らかに潤滑剤の分子構造に
依存することがわかっているが、特に磁気記録媒体につ
いて開発されたものは、大別して３種類に分類される。
すなわちシリコン系、炭化水素系、フッ素化炭素系であ
る。

【００１２】シリコン系潤滑剤は、熱安定性がよいこと
と、蒸気圧が低いために塗布型媒体ではよく使用されて
いる潤滑剤の一つである。しかし、現在の様な非常に表
面性の良い薄膜型の磁気記録媒体の上では、余りよい潤
滑性能がなく、ピンオンディスクの磨耗加速試験、ある
いはＣＳＳ試験での潤滑特性は耐久性の仕様を満足しな
い。つまり、現在主流になっている薄膜型磁気記録媒体
表面で配向された潤滑膜を形成し、要求される潤滑特性
を満足させることは、シリコン系の潤滑剤では非常に限
られてくる。

【００１３】炭化水素系潤滑剤は、塗布型の磁気記録媒
体では現在でも主流の潤滑剤である。しかし、熱的ある
いは化学的な安定性については、一般的には炭化水素系
潤滑剤はシリコン系あるいはフッ素系潤滑剤と比較して
悪く、また分子が摩擦によって反応してできるフリクシ
ョナルポリマーが、炭化水素系の潤滑剤を用いたシステ
ムで反応しやすい。このポリマーは潤滑特性を低下さ
せ、ときには致命的な故障となる。炭化水素系潤滑剤
は、蒸気圧が高いことも欠点の一つである。薄膜型磁気
記録媒体では潤滑剤の補充ができないために、優れた摩
擦係数を示すが、蒸気圧が高いために実際の薄膜型磁気
記録媒体には使用されにくい。

【００１４】フッ素系潤滑剤は、薄膜型磁気記録媒体に
おいて、現在最も良く使用されている潤滑剤である。フ
ッ素系潤滑剤の中でもパーフルオロポリエーテル系化合
物が他のフッ素系潤滑剤と比較して潤滑性能や表面保護
作用が良いために広く用いられている。この理由につい
ては、ＣＦ₂−Ｏ−ＣＦ₂エーテル結合がフレキシブル
であるために分子量が同じときにはその粘度が低いこと
と、幅広い温度領域で粘度が変化しないことが挙げられ
る。それに加えて化学的に不活性であること、蒸気圧が
低いこと、熱的あるいは化学的安定性が高いこと、表面
エネルギーが低いこと、境界潤滑特性がよいこと、それ
に撥水性がよいことが挙げられる。

【００１５】パーフルオロポリエーテル系化合物の特性
は、その分子構造に非常に強く依存する。何種類かのパ
ーフルオロポリエーテル系化合物が市販されていて、そ
れらは分子量、主鎖の繰り返し単位、末端基がそれぞれ
異なる。例えばＦｏｍｂｌｉｎ−Ｙ（アウジモント社
製）タイプは、ＣＦ（ＣＦ₃）ＣＦ₂ＯとＣＦ₂Ｏのラ
ンダム重合体で、主鎖の繰り返し単位が分岐構造を持っ
ているのに対して、Ｆｏｍｂｌｉｎ−Ｚタイプは、ＣＦ
₂ＣＦ₂ＯとＣＦ₂Ｏの重合体で、直鎖構造を持つ。Ｄ
ｅｍｎｕｍ（ダイキン工業社製）タイプおよびＫｒｙｔ
ｏｘ（デュポン社製）タイプは、それぞれヘキサフルオ
ロプロピレンオキシドおよびヘキサフルオロイソプロピ
レンオキシドのホモポリマーである。化学的に不活性な
ために、パーフルオロポリエーテル系化合物は、磁気記
録媒体表面での吸着能力に欠ける。そこで吸着能力を改
善するために、両末端に極性基を持つパーフルオロポリ
エーテル系化合物、Ｆｏｍｂｌｉｎ−Ｚ−ＤＯＬ（水酸
基）や、ＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００１（ピペロニル基）
が開発された。ＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００１は、特に金
属表面や、カーボン表面で非常に強い固定化作用があ
り、末端の極性基の導入により摩擦係数が減少し、磁気
ディスクの耐用年数が増加する。このように薄膜型磁気
記録媒体への潤滑剤に対する要求は、非常に厳しいもの
があり、様々な工夫がなされているが、要求特性を満足
させるような潤滑剤は、まだ存在しない。

【００１６】また、相対速度が数ｍ／ｓを越える磁気記
録システムにおいて、接触部分で発生する摩擦熱は表面
温度を瞬時ではあるが急激に増加させる。そのヘッドと
媒体の接触点での温度の正確な測定方法はまだないが、
計算による評価では数百℃を越えると見積もられてい
る。特にこのような境界潤滑条件下では反応性の表面が
現れるので、このような接触点での温度によって潤滑剤
分子の分解反応が促進される。

【００１７】パーフルオロポリエーテルは、空気中では
３５０℃以上の温度でも安定であるが、金属合金、例え
ば鉄やチタン合金、あるいはルイス酸やルイス塩基、例
えばＡｌＣｌ₃、ＦｅＦ₃、Ａｌ₂Ｏ₃の存在下では分
解し易くなる。

【００１８】このような潤滑剤の分解は、潤滑特性に悪
影響を及ぼし、それが磁気記録システムの信頼性を損な
う結果となる。それゆえに潤滑特性ばかりでなく、分解
の少ない潤滑剤の開発が必要になってくる。

【００１９】また、高分子量のパーフルオロポリエーテ
ル類に関しては、フロン類にしか溶解しないため、地球
環境的にも問題がある。分子量が５００〜１０００の比
較的低分子量のパーフルオロポリエーテル化合物は、揮
発性が高くなり潤滑剤の熱安定性に欠ける欠点がある
が、溶解性が改善され、アルコール等の極性溶媒に溶解
する。

【００２０】以上のように、潤滑剤への要求特性は非常
に厳しく、熱的あるいは化学的な安定性、あるいは媒体
表面との吸着性をとっても磁気記録媒体の信頼性を満足
できてないのが現状である。

【００２１】

【発明が解決しようとする課題】上述したように、磁気
記録媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不
足に起因して、走行性、耐久性、耐磨耗性等の実用特
性、あるいは潤滑剤を溶解する溶剤に不満を残してい
る。

【００２２】そこで本発明は、各種使用条件下において
優れた潤滑特性が保たれるとともに、長時間にわたり潤
滑効果が持続し、走行性、耐磨耗性、耐久性等の実用特
性、および潤滑剤の各種溶剤への溶解性に優れた潤滑
剤、および磁気記録媒体を提供することを目的とするも
のである。

【００２３】

【課題を解決するための手段】本発明による潤滑剤は、
下記（一般式１）で示される、両末端に極性基としてカ
ルボン酸アミン塩基を有し、分子量が５００〜１０００
以下のパーフルオロポリエーテル基を有するパーフルオ
ロポリアルキルエーテル系化合物とする。また、本発明
による磁気記録媒体は、その磁性層上に上記潤滑剤を塗
布、もしくは磁性層中に内添させる。（一般式１）Ｒ₁Ｒ₂Ｒ₃Ｎ⁺Ｏ^-ＣＯＲ_fＣＯＯ^-ＨＮ⁺Ｒ₁Ｒ₂
Ｒ₃ 但し、Ｒ_fはパーフルオロポリエーテル基を示す。
Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は、水素あるいは炭化水素を示す。

【００２４】本発明によれば、極性基を変成してカルボ
ン酸アミン塩構造とすることによって、磁気記録媒体へ
の吸着性を高め、熱安定性を改善したものである。それ
ゆえ各種使用条件下において、優れた潤滑特性が保たれ
るとともに、長時間にわたり潤滑効果が持続し、走行
性、耐磨耗性、耐久性等の実用特性、および潤滑剤の各
種溶剤への溶解性に優れた潤滑剤、および磁気記録媒体
を得ることができる。

【００２５】

【発明の実施の形態】本発明による潤滑剤は、下記（一
般式１）で示される、両末端に極性基としてカルボン酸
アミン塩基を有し、分子量が５００〜１０００以下のパ
ーフルオロポリエーテル基を有するパーフルオロポリア
ルキルエーテル系化合物であることを特徴とする潤滑剤
である。（一般式１）Ｒ₁Ｒ₂Ｒ₃Ｎ⁺Ｏ^-ＣＯＲ_fＣＯＯ^-ＨＮ⁺Ｒ₁Ｒ₂
Ｒ₃ 但し、Ｒ_fはパーフルオロポリエーテル基を示す。
Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は、水素あるいは炭化水素を示す。

【００２６】また、本発明による磁気記録媒体は、非磁
性支持体上に形成した磁性層上に、下記（一般式１）で
示される、両末端に極性基としてカルボン酸アミン塩基
を有し、分子量が５００〜１０００のパーフルオロポリ
エーテル基を有する化合物であることを特徴とする潤滑
剤を塗布もしくは内添したものである。（一般式１）Ｒ₁Ｒ₂Ｒ₃Ｎ⁺Ｏ^-ＣＯＲ_fＣＯＯ^-ＨＮ⁺Ｒ₁Ｒ₂
Ｒ₃ 但し、Ｒ_fはパーフルオロポリエーテル基を示す。
Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は、水素あるいは炭化水素を示す。

【００２７】本発明の、両末端に極性基としてカルボン
酸アミン塩基を有し、分子量が５００〜１０００のパー
フルオロポリエーテル基の繰り返し単位構造を下記（構
造式１）に示すが、本発明は、何らこれに限定されるも
のではない。

【００２８】アルキル基についても同様に、分子量、炭
素数、分岐構造、不飽和、および芳香環の有無、異性体
あるいは脂環構造によらず選択することができるが、好
ましくはアミノ基の持つ全炭素数が６以上の直鎖あるい
は分岐炭化水素が、摩擦係数あるいはフッ素系溶媒以外
の溶剤への溶解性の点から好ましい。

【００２９】（構造式１）（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_q ここで、上記パーフルオロポリエーテル基の化学構造式
中のｐ、ｑは、１以上の整数を示す。また、ｐ／ｑは
０．５〜２．０であることが好ましく、その分子量は、
６００〜１０００程度であることが好ましい。

【００３０】ここで、本発明が適用される磁気記録媒体
としては、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性
層が形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体、
あるは磁性層にバインダー（結合剤）あるいは添加剤等
とともに溶剤に溶解させ、非磁性支持体上に塗布する塗
布型磁気記録媒体にも適用することができる。

【００３１】また、これら磁気記録媒体においては、非
磁性支持体と磁性層との間に、下地層を介した構成の磁
気記録媒体に適用することができる。

【００３２】磁気記録媒体の非磁性支持体、磁性層は、
何ら限定されるものではなく、従来より知られているい
ずれのものも使用することができる。例えば、非磁性支
持体としては塗布型の磁気記録媒体と同様の、ポリエチ
レンテレフタレート等が使用可能である。非磁性支持体
にＡｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使用し
た場合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化皮膜
や、Ｎｉ−Ｐ皮膜等を形成してその表面を固くした構成
としてもよい。

【００３３】磁性層の金属磁性薄膜は、メッキやスパッ
タリング、真空蒸着等のＰＶＤ（物理的気相成長法）の
手法により連続膜として形成されるもので、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ等の金属や、Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系
合金、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆ
ｅ−Ｎｉ系合金Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−
Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｎ
ｉ系合金等からなる面内磁化記録金属磁性膜や、Ｃｏ−
Ｃｒ系合金薄膜等からなる垂直磁化記録磁性膜が例示さ
れる。

【００３４】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇａ、
Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等の低融点非磁性材料の下地層
を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸着ある
いはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性
材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性を確保
するとともに、抗磁性を向上するようにしてもよい。

【００３５】ハードディスクに利用する場合は、金属磁
性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状あるいはア
モルファス状カーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ₂膜、
ＺｒＯ₂膜等の硬質保護膜を形成するようにしてもよ
い。

【００３６】塗布型の磁気記録媒体において使用される
磁性粉としては、通常この種の磁気記録媒体の磁性粉と
して用いられるものであればいかなるものも使用可能で
ある。例えば、強磁性酸化鉄粒子、強磁性二酸化クロ
ム、強磁性コバルトフェライト（ＣｏＯ−Ｆｅ
₂Ｏ₃）、コバルト吸着酸化物、強磁性Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ
ｉ系合金、六方晶系バリウムフェライト、窒化鉄等の微
粒子を挙げることができる。強磁性酸化鉄微粒子の場
合、一般式ＦｅＯ_Xで表現した場合、Ｘの値が１．３３
＜Ｘ＜１．５１の範囲にあるもの、すなわちマグネヘマ
タイト（γ−Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｘ＝１．５）、マグネタイト
（Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｘ＝４／３）およびこれらの固溶体が挙
げられる。更に、これらの強磁性体酸化鉄には、抗磁力
を上げる目的でコバルトを添加してもよい。

【００３７】上記強磁性二酸化クロムとしては、ＣｒＯ
₂、あるいは抗磁力を向上させる目的で、Ｒｕ、Ｓｎ、
Ｔｅ、Ｓｂ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ等の少なくとも一種
類をＣｒＯ₂に添加したものを使用することができる。
強磁性合金粉末としては、Ｆｅ合金粉末、Ｃｏ合金粉
末、並びにＦｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ
ｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−
Ｂ、Ｍｎ−Ｂｉ、Ｍｎ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ等の合金
粉末あるいはこれらの合金と他の元素との化合物である
合金粉末を使用することができる。

【００３８】上述した強磁性金属薄膜上に、本発明の、
両末端に極性基としてカルボン酸アミン塩基を有し、分
子量が５００〜１０００のパーフルオロポリエーテル基
を有するパーフルオロポリアルキルエーテル系化合物で
ある潤滑剤を保有させる。この保有方法としては、磁性
層表面や、磁性層上の保護膜表面に潤滑剤をトップコー
トする方法が挙げられる。この場合、潤滑剤の塗布量と
しては、０．５〜１００ｍｇ／ｍ²であることが望まし
く、１〜２０ｍｇ／ｍ²であることがより好ましい。こ
れは、１．０ｍｇ／ｍ²未満、特に０．５ｍｇ／ｍ²未
満では、耐久性に問題が生じ、２０ｍｇ／ｍ²を越える
と、とくに１００ｍｇ／ｍ²を越えると、磁気記録媒体
の駆動システムにおける摺動部との”はりつき”の問題
が生じてくることによる。

【００３９】また、上述の塗布型の磁気記録媒体につい
ては、磁性層内に本発明による潤滑剤を内添する方法も
ある。

【００４０】上述の両末端に極性基としてカルボン酸ア
ミン塩基を有し、分子量が５００〜１０００のパーフル
オロポリエーテル基を有するパーフルオロポリアルキル
エーテル系化合物である潤滑剤は、単独で磁気記録媒体
の潤滑剤として用いてもよいが、従来公知の潤滑剤と組
み合わせて用いてもよい。

【００４１】さらに、より厳しい条件に対応して潤滑効
果を持続させるために、重量比３０：７０〜７０：３０
程度の配合比で極圧剤を併用してもよい。

【００４２】極圧剤は、境界潤滑領域において部分的に
金属接触を生じたときに、これに伴う摩擦熱によって金
属面と反応し、反応生成物皮膜を形成することにより摩
擦、磨耗防止作用を有するものであって、例えばリン系
極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧剤、有機金属系
極圧剤、複合系極圧剤等いずれのものも併用することが
できる。

【００４３】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用しても良い。防錆剤としては、通
常磁気記録媒体の防錆剤として使用されるものであれば
いずれも使用することができ、例えばフェノール類、ナ
フトール類、キノン類、、窒素原子を含む複素環化合
物、酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素
環化合物等である。

【００４４】また、上述の金属薄膜型の磁気記録媒体に
おいて、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バックコー
ト層や、磁性層の下に下塗層等が必要に応じて形成され
ても良い。

【００４５】以下、本発明の具体的な実施例について説
明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
いことはいうまでもない。なお、（表１）は、両末端に
極性基としてカルボン酸アミン塩基を有するパーフルオ
ロポリエーテル基を有するパーフルオロポリアルキルエ
ーテル系化合物のパーフルオロポリエーテル基すなわち
Ｒ_fの分子量、およびＲ₁、Ｒ₂、Ｒ₃の分子構造を示
している。

【００４６】

【表１】

【００４７】〔実施例１〕例えば１０μｍの厚さのポリ
エチレンテレフタレートフィルムに斜方蒸着法により、
例えばＣｏを被着させ、膜厚が例えば２００ｎｍの強磁
性金属薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面
に、（表１）中の化合物(1)の、両末端に極性基として
カルボン酸アミン塩基を有し、分子量が５００〜１００
０のパーフルオロポリエーテル基を有するパーフルオロ
ポリアルキルエーテル系潤滑剤をヘキサンに溶解したも
のを塗布量が５ｍｇ／ｍ²となるように塗布し、８ミリ
幅に裁断してサンプルテープを作製した。

【００４８】〔実施例２〜１０〕上述と同様に、（表
１）中の化合物(2)〜化合物(10)をそれぞれ用いて、そ
れぞれサンプルテープを作製した。

【００４９】上述のようにして作製した実施例１〜１０
の各サンプルテープについて、温度２５℃で相対湿度６
０％、温度４０℃で相対湿度８０％、−５℃のそれぞれ
の条件下において、摩擦係数、スチル耐久性（ｍｉ
ｎ）、シャトル耐久性（回）について、それぞれ測定を
行った。摩擦係数については、ＳＵＳ３０４製ガイドピ
ンを使用して、測定を行った。スチル耐久性について
は、ポーズ状態での出力の３ｄＢ低下までの減衰時間を
評価した。シャトル耐久性については、１回につき２分
間のシャトル走行を行い、出力が３ｄＢ低下するまでの
シャトル回数で評価した。その結果を（表２）に示す。

【００５０】

【表２】

【００５１】〔比較例１〕市販されている末端に未変成
のカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系
潤滑剤を使用し、（実施例１）と同様にサンプルテープ
を作製した。

【００５２】〔比較例２〕市販されている末端に水酸基
を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を使用し、
（実施例１）と同様に、サンプルテープを作製した。

【００５３】上述のようにして作製した比較例１および
２の各サンプルテープについて、温度２５℃で相対湿度
６０％、温度４０℃で相対湿度８０％、−５℃のそれぞ
れの条件下において、摩擦係数、スチル耐久性（ｍｉ
ｎ）、シャトル耐久性（回）について、測定を行った。
スチル耐久性については、ポーズ状態での出力の３ｄＢ
低下までの減衰時間を評価した。シャトル耐久性につい
ては、１回につき２分間のシャトル走行を行い、出力が
３ｄＢ低下するまでのシャトル回数で評価した。その結
果を（表３）に示す。

【００５４】

【表３】

【００５５】（表２）および（表３）から明らかなよう
に、両末端に極性基としてカルボン酸アミン塩基を有
し、分子量が５００〜１０００のパーフルオロポリエー
テル基を有するパーフルオロポリアルキルエーテル系化
合物である本発明による潤滑剤は、市販されている末端
にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系
潤滑剤を使用した場合、または市販されている末端に水
酸基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を使用
した場合と比較して摩擦係数、スチル耐久性、シャトル
耐久性は、各種条件下で良好な結果が得られた。

【００５６】〔実施例１１〕この実施例においては、塗
布型磁気記録媒体の磁性層の表面に潤滑剤を塗布した場
合である。金属粉末磁性粉（Ｆｅ系の磁性粉末）：１００重量部塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体：１０．５重量部ポリウレタン樹脂：１０．５重量部カーボン（帯電防止剤）：５重量部メチルエチルケトン：１５０重量部メチルイソブチルケトン：１５０重量部上記組成物をボールミルにて２４時間混合してからフィ
ルターを通して取り出し、さらに硬化剤としてコロネー
トＬ（日本ポリウレタン社製商品名）を４重量部添加し
て、３０分間攪拌した。この磁性塗料を、例えば１２μ
ｍの厚さのポリエチレンテレフタレートベース上に、乾
燥後の厚みが３μｍ程度となるように塗布し、磁場配向
を行った後、乾燥し、巻き取った。これをカレンダー処
理した後、この上に（表１）中の化合物(1)の潤滑剤を
エタノールに溶解したものを、塗布量が５ｍｇ／ｍ²と
なるように塗布した。その後８ｍｍ幅に裁断してサンプ
ルテープを作製した。

【００５７】〔実施例１２〜２０〕潤滑剤として、（表
１）中の化合物(2)〜(10)を用い、他は上述した（実施
例１１）の場合と同様の方法によりサンプルテープを作
製した。

【００５８】〔比較例３〕市販されている末端に未変成
のカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系
潤滑剤を使用し、（実施例１１）と同様にサンプルテー
プを作製した。

【００５９】〔比較例４〕市販されている末端に水酸基
を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を使用し、
（実施例１１）と同様に、サンプルテープを作製した。

【００６０】上述のようにして作製した（実施例１）〜
（実施例２０）および（比較例３）および（比較例４）
の各サンプルテープについて、温度２５℃で相対湿度６
０％場合について、エージングの前後における摩擦係
数、スティックスリップ、およびドロップアウトについ
て測定を行った。スティックスリップについては、静止
摩擦係数が０．６を越えるかどうかについて判断を行っ
た。ドロップアウトについては、３分間に３μｓｅｃ、
１０ｄＢ以上の出力低下が起こる回数を測定した。この
結果をエージング前については（表４）に、エージング
後については（表５）に示す。

【００６１】

【表４】

【００６２】

【表５】

【００６３】ここで、（表４）および（表５）中の○印
は、静止摩擦係数が０．６以下であることを示し、×印
は、静止摩擦係数が０．６を越えることを示している。

【００６４】尚、（表４）および（表５）においては、
（実施例１）〜（実施例１０）の金属薄膜型磁気記録媒
体のサンプルテープについても、温度２５℃で相対湿度
６０％場合について、エージングの前後における摩擦係
数、スティックスリップ、およびドロップアウトについ
て測定を行い、これらの結果を示した。

【００６５】（表４）および（表５）から明らかなよう
に、両末端に極性基としてカルボン酸アミン塩基を有
し、分子量が５００〜１０００のパーフルオロポリエー
テル基を有するパーフルオロポリアルキルエーテル系化
合物である本発明による潤滑剤は、市販されている末端
にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系
潤滑剤を使用した場合、または市販されている末端に水
酸基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を使用
した場合と比較して、エージングの前後にわたり摩擦係
数、スティックスリップ、およびドロップアウトの増加
が少なく、非常に良好な結果が得られた。

【００６６】つぎに分子量が３０００のパーフルオロポ
リエーテル基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑
剤と、分子量が１０００のパーフルオロポリエーテル基
を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤のアルコー
ル、ヘキサン、メチルエチルケトンに対する溶解性につ
いて測定を行った。その結果を（表６）に示す。

【００６７】

【表６】

【００６８】（表６）によれば、エタノールに対して、
分子量が３０００のパーフルオロポリエーテル基を有す
るパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は白濁するが、分
子量が１０００のパーフルオロポリエーテル基を有する
パーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、完全に溶解し、
透明溶液となる。また、ヘキサンに対しては、分子量が
３０００のパーフルオロポリエーテル基を有するパーフ
ルオロポリエーテル系潤滑剤は沈殿するが、分子量が１
０００のパーフルオロポリエーテル基を有するパーフル
オロポリエーテル系潤滑剤は、白濁する。また、メチル
エチルケトンに対しては、分子量が３０００のパーフル
オロポリエーテル基を有するパーフルオロポリエーテル
系潤滑剤は白濁するが、分子量が１０００のパーフルオ
ロポリエーテル基を有するパーフルオロポリエーテル系
潤滑剤は、完全に溶解し、透明溶液となる。

【００６９】この各種溶剤に対する溶解性は、実際に潤
滑剤として磁気記録媒体に使用する際に非常に重要とな
り、溶解性が悪く、白濁、あるいは沈殿を生じた潤滑剤
を使用した場合には、ドロップアウトの増加原因とな
る。

【００７０】上述したように、分子量が３０００のパー
フルオロポリエーテル基を有するパーフルオロポリエー
テル系潤滑剤の、アルコール、ヘキサン、メチルエチル
ケトンに対する溶解性に比べ、分子量が１０００のパー
フルオロポリエーテル基を有するパーフルオロポリエー
テル系潤滑剤の、アルコール、ヘキサン、メチルエチル
ケトンに対する溶解性は、改善されていることがわか
る。

【００７１】

【発明の効果】本発明による、両末端に極性基としてカ
ルボン酸アミン塩基を有し、分子量が５００〜１０００
のパーフルオロポリエーテル基を有するパーフルオロポ
リアルキルエーテル系潤滑剤は、金属薄膜型、あるいは
塗布型の磁気記録媒体の磁性層上に潤滑剤として用いた
場合、その磁性層上への塗布あるいは内添を良好に行う
ことができた。また、この本発明による、両末端に極性
基としてカルボン酸アミン塩基を有し、分子量が５００
〜１０００のパーフルオロポリエーテル基を有するパー
フルオロポリアルキルエーテル系潤滑剤は、各種有機溶
剤、例えばアルコール、ヘキサン、メチルエチルケトン
に対して良好に溶解するものである。

【００７２】また、この潤滑剤は、末端の極性基を変成
して、カルボン酸アミン塩構造とすることによって、磁
気記録媒体への吸着性が高め、熱安定性を改善したた
め、金属薄膜型、あるいは塗布型の磁気記録媒体の磁性
層に塗布あるいは内添した場合、この磁気記録媒体は、
高温高湿、低温低湿等の過酷な条件下で使用した場合で
あっても、摩擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性に
良好な結果を得ることができ、エージングの前後に渡
り、摩擦係数、スティックスリップ、ドロップアウトの
各特性について、劣化を少なくすることができた。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記（一般式１）で示される、両末端に極性基としてカルボン酸アミン塩基を有し、分子量が５００〜１０００のパーフルオロポリエーテル
基を有するパーフルオロポリアルキルエーテル系化合物
であることを特徴とする潤滑剤。（一般式１）Ｒ₁Ｒ₂Ｒ₃Ｎ⁺Ｏ^-ＣＯＲ_fＣＯＯ^-ＨＮ⁺Ｒ₁Ｒ₂
Ｒ₃ 但し、Ｒ_fはパーフルオロポリエーテル基を示す。
Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は、水素あるいは炭化水素を示す。
【請求項２】非磁性支持体上に、少なくとも磁性層を
有してなる磁気記録媒体において、磁性層表面に、下記（一般式１）で示される、両末端に極性基としてカルボン酸アミン塩基を有し、分子量が５００〜１０００のパーフルオロポリエーテル
基を有するパーフルオロポリアルキルエーテル系化合物
である潤滑剤を塗布することを特徴とする磁気記録媒
体。（一般式１）Ｒ₁Ｒ₂Ｒ₃Ｎ⁺Ｏ^-ＣＯＲ_fＣＯＯ^-ＨＮ⁺Ｒ₁Ｒ₂
Ｒ₃ 但し、Ｒ_fはパーフルオロポリエーテル基を示す。
Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は、水素あるいは炭化水素を示す。
【請求項３】非磁性支持体上に、少なくとも磁性層を
有してなる磁気記録媒体において、磁性層中に、下記（一般式１）で示される、両末端に極性基としてカルボン酸アミン塩基を有し、分子量が５００〜１０００のパーフルオロポリエーテル
基を有するパーフルオロポリアルキルエーテル系化合物
である潤滑剤を内添することを特徴とする磁気記録媒
体。（一般式１）Ｒ₁Ｒ₂Ｒ₃Ｎ⁺Ｏ^-ＣＯＲ_fＣＯＯ^-ＨＮ⁺Ｒ₁Ｒ₂
Ｒ₃ 但し、Ｒ_fはパーフルオロポリエーテル基を示す。
Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は、水素あるいは炭化水素を示す。