JPH0762378A - 潤滑剤及び磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 一般式１、２、４、５のパーフルオロカルボ
ン酸、部分フッ素化カルボン酸、及び長鎖カルボン酸、
或いはこれらのエステルに対して一般式３の長鎖アルキ
ルアミンをモル比で特に0.25から４の範囲で添加した潤
滑剤、及びこれを保有した磁気記録媒体。 【効果】 良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減
し、かつシャトル或いはスチル特性を向上させる。ま
た、この潤滑作用は低温下等の厳しい条件下においても
損なわれることはない。従って、この潤滑剤を保有した
磁気記録媒体は、前記潤滑効果により、走行性の改善が
図られ、耐久性が向上する。また、上記潤滑剤は炭化水
素系溶媒あるいはアルコール系溶媒に対して可溶である
ために、環境問題に対しても問題ない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、潤滑剤及び磁気記録媒体（磁気
テープ、磁気ディスク等）に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】強磁性金属材料を蒸着等の手法により非
磁性支持体上に被着し、これを磁性層とした、いわゆる
金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平滑性が
極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドローラー等
の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、従って
摩擦係数が大きくなり、凝着現象（いわゆる張り付き）
が起き易く、走行性や耐久性に欠ける等、問題点が多
い。

【０００３】例えば、８ミリビデオデッキに挿入された
テープは、10個以上のガイドピンを通って、ドラムに巻
き付けられる。その際、ピンチローラーとキャプスタン
によってテープテンションとテープ走行速度は一定に保
たれていて、テンションは約20ｇ、走行速度は 0.5cm/s
である。この走行系において、テープの磁性層はステン
レス製の固定されたガイドピンと接触する構造になって
いる。そのために、テープ表面の摩擦が大きくなると、
テープがスティックスリップを起こして、いわゆるテー
プ鳴きという現象が起き、再生画面のひきつれを起こ
す。

【０００４】また、テープとヘッドとの相対速度は非常
に大きく、特にポーズ状態では同じ場所での高速接触と
なるので、磁性層の摩耗の問題が生じ、再生出力の低下
につながる。蒸着テープの場合には磁性層が非常に薄い
ので、この問題は更に深刻となる。

【０００５】ハードディスク装置では、ＣＳＳ（コンタ
クト・スタート・ストップ）といって、回転前には磁気
ヘッドはディスクに接触しており、高速で回転を始める
と、発生する空気流によって浮上するタイプである。そ
れゆえ、起動停止あるいは起動時には媒体を擦って走行
するので、そのときの摩擦増加が逆に大きな問題となっ
ている。商品レベルの信頼性を保つには、ＣＳＳ操作を
２万回行った後の摩擦係数が特に 0.5以下であることが
望まれる。また高速で回転しているので、ヘッドと媒体
によるヘッドクラッシュの問題も薄膜媒体では課題の一
つである。

【０００６】そこで、これら問題点を改善するために、
各種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来よ
り高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁
性層にトップコートすることにより摩擦係数を抑えよう
とする試みがされている。

【０００７】ところで、磁気記録媒体に使用される潤滑
剤には、その性質上、非常に厳しい特性が要求され、従
来用いられている潤滑剤では対応することが難しいのが
現状である。

【０００８】即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、(1) 寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確保
されるように、低温特性に優れること、(2) 磁気ヘッド
とのスペーシングが問題となるので、極めて薄く塗布で
きることと、その場合にも十分な潤滑特性が発揮される
こと、(3) 長期間、あるいは長時間の使用に耐え、潤滑
効果が持続すること、等が要求される。

【０００９】これらの摩擦係数の増大あるいは耐久性の
問題を解決するための最も重要な解決法は、表面に塗布
される潤滑剤の検討である。ヘッドとの良好な潤滑性
能、テープあるいはディスク表面への均一で強固な密着
性、これらの性能の長期（例えば10年）保持というよう
な要求を数nm程度のほぼ単分子レベルの膜厚で実現する
には、潤滑剤の検討が必要である。

【００１０】潤滑特性は明らかに潤滑剤の分子構造に依
存することがわかっているが、特に磁気記録媒体につい
て開発されたものは、大別して３種類に分類される。シ
リコン系、炭化水素系、フッ素化炭素系である。

【００１１】シリコン系潤滑剤は熱安定性がよいことと
蒸気圧が低いために、塗布型媒体ではよく使用されてい
る潤滑剤のひとつである。しかし、現在のような非常に
表面性の良い薄膜型の磁気記録媒体にトップコートして
も余りよい潤滑性能がなく、ピンオンディスクの摩耗加
速試験、あるいはＣＳＳ試験での潤滑特性は耐久性の仕
様をあまり満足しない。つまり、現在主流になっている
薄膜型磁気記録媒体表面で配向された潤滑膜を形成し、
要求される潤滑特性を満足させることは、シリコン系の
潤滑剤では非常に限られてくる。

【００１２】炭化水素系潤滑剤は塗布型の磁気記録媒体
では現在でも主流の潤滑剤である。しかし、熱的あるい
は化学的な安定性については、一般的には炭化水素系潤
滑剤はシリコン系あるいはフッ素系潤滑剤と比較して悪
く、また分子が摩擦によって反応してできるフリクショ
ナルポリマーが、炭化水素系の潤滑剤を用いたシステム
で生成しやすい。このポリマーは潤滑特性を低下させ、
ときには致命的な故障となる。炭化水素系の潤滑剤で
は、蒸気圧が高いことも欠点の一つである。薄膜磁気記
録媒体では潤滑剤の補充ができないために、優れた摩擦
特性を示すものの、蒸気圧が高いために実際の薄膜型磁
気記録媒体に使用されにくい。

【００１３】フッ素系潤滑剤は薄膜磁気記録媒体におい
て、現在最もよく使用されている潤滑剤である。フッ素
系樹脂の中でもパーフルオロポリエーテルが、他のフッ
素系潤滑剤と比較して潤滑性能や表面保護作用が良いた
めに広く用いられている。

【００１４】この理由については、ＣＦ₂ −Ｏ−ＣＦ₂
エーテル結合がフレキシブルであるために、分子量が同
じときにはその粘度が低いことと、幅広い温度領域で粘
度が変化しないことが挙げられる。それに加えて、化学
的に不活性であること、蒸気圧が低いこと、熱的あるい
は化学的安定性が高いこと、表面エネルギーが低いこ
と、境界潤滑特性が良いこと、それに撥水性が良いこと
などが挙げられる。

【００１５】パーフルオロポリエーテルの特性は、その
分子構造に非常に強く依存する。何種類かのパーフルオ
ロポリエーテルが市販されていて、それらは分子量、主
鎖の繰り返し単位、末端基がそれぞれ異なる。

【００１６】例えばＦomblin−ＹタイプはＣＦ（Ｃ
Ｆ₃ ）ＣＦ₂ ＯとＣＦ₂ Ｏのランダム重合体であって、
主鎖の繰り返し単位が分岐構造を持っているのに対し
て、Ｆomblin−ＺタイプはＣＦ₂ ＣＦ₂ ＯとＣＦ₂ Ｏの
重合体であって直鎖構造を持つ。Ｄemnum タイプ及びＫ
rytox タイプはそれぞれ、ヘキサフルオロプロピレンオ
キシド及びヘキサフルオロイソプロピレンオキシドのホ
モポリマーである。

【００１７】化学的に不活性なために、パーフルオロポ
リエーテルは磁気記録媒体表面での吸着能力に欠ける。
そこで、吸着力を改善するために、両末端に極性基を持
つパーフルオロポリエーテルとしてＦomblin−Ｚ−ＤＯ
Ｌ（水酸基含有）やＦomblinＡＭ2001（ピペロニル基含
有）が開発された。ＡＭ2001は特に金属表面やカーボン
表面で強い固定化作用があり、末端の極性基の導入によ
り摩擦係数が減少し、磁気ディスクの耐用年数が増加す
る傾向がある。

【００１８】このように、薄膜磁気記録媒体への潤滑剤
に対する要求は非常に厳しいものがあり、様々な工夫が
なされてはいるが、要求特性を十分に満足させるような
潤滑剤はまだ存在しないのが実情である。

【００１９】また、相対速度が数ｍを越える磁気記録シ
ステムにおいて、接触部分で発生する摩擦熱は、表面温
度を瞬時ではあるが急激に増加させる。そのヘッドと媒
体の接触点での温度の正確な測定方法はまだないが、計
算による評価では数百度を越えると見積もられている。
特にこのような境界潤滑条件下では反応性の表面が現れ
るので、このような接触点での温度によって潤滑剤分子
の分解反応が促進される。

【００２０】パーフルオロポリエーテルは、空気中では
350℃以上の温度でも安定であるが、金属合金、例えば
鉄やチタン合金、あるいはルイス酸やルイス塩基、例え
ばＡｌＣｌ₃ 、ＦｅＦ₃ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ の存在下では分解
し易くなる。

【００２１】このような潤滑剤の分解は潤滑特性に悪影
響を及ぼし、延いてはそれが磁気記録システムの信頼性
を損なう結果となる。それゆえに、潤滑特性の向上だけ
でなく、分解の少ない潤滑剤の開発が必要となってく
る。

【００２２】また、パーフルオロポリエーテル類は、フ
ロン類にしか溶解しないため、その塗布液の調製にフロ
ン類を溶剤として使用せざるをえず、地球環境的にも問
題である。

【００２３】以上のように、潤滑剤への要求特性は非常
に厳しく、熱的あるいは化学的な安定性、あるいは媒体
表面との吸着性をとっても、磁気記録媒体の信頼性を完
全に満足できていないのが現状である。

【００２４】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、磁気記
録媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不足
に起因して、走行性、耐久性等の実用特性、あるいは使
用する溶剤に不満を残している。そこで、本発明は、各
種使用条件下において優れた潤滑性が保たれるととも
に、長時間にわたり潤滑効果が持続され、走行性、耐摩
耗性、耐久性等に優れ、かつ、環境保全の面でも有利な
潤滑剤、及びこれを保有した磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とするものである。

【００２５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、潤滑剤を新規
に合成し、パーフルオロカルボン酸、部分フッ素化カル
ボン酸、あるいは長鎖カルボン酸、更にはこれらのエス
テルに長鎖アルキルアミンをモル比で0.25から４の範囲
で添加した潤滑剤を塗布することによって、上記の目的
に適合することを見出し、本発明を完成するに至ったも
のである。

【００２６】即ち、本発明は、下記一般式１で表される
カルボン酸化合物と、下記一般式２で表されるカルボン
酸エステル化合物との少なくとも一方に、下記一般式３
で表される長鎖アミンが添加されてなる潤滑剤に係るも
のである。 一般式１： ＲｆＣＯＯＨ （但し、この一般式中、Ｒｆはパーフルオロアルキル基
又は部分フッ素化アルキル基である。） 一般式２： ＲｆＣＯＯＲ¹ （但し、この一般式中、Ｒｆは前記したものと同じ、Ｒ
¹ は炭化水素基である。） 一般式３： Ｒ² Ｎ（Ｒ³ ）Ｒ⁴ （但し、この一般式中、Ｒ² は長鎖炭化水素基、Ｒ³ 、
Ｒ⁴ はそれぞれ水素原子又は炭化水素基である。）

【００２７】また、本発明は、下記一般式４で表される
カルボン酸化合物と、下記一般式５で表されるカルボン
酸エステル化合物との少なくとも一方に、上記したと同
様の下記一般式３で表される長鎖アミンが添加されてな
る潤滑剤も提供するものである。 一般式４： Ｒ⁵ ＣＯＯＨ （但し、この一般式中、Ｒ⁵ は長鎖アルキル基であ
る。） 一般式５： Ｒ⁵ ＣＯＯＲ⁶ （但し、この一般式中、Ｒ⁵ は前記したものと同じ、Ｒ
⁶ は炭化水素基である。） 一般式３： Ｒ² Ｎ（Ｒ³ ）Ｒ⁴ （但し、この一般式中、Ｒ² は長鎖炭化水素基、Ｒ³ 、
Ｒ⁴ はそれぞれ水素原子又は炭化水素基である。）

【００２８】本発明による上記の各潤滑剤では、長鎖ア
ミンの添加量が、カルボン酸化合物及び／又はカルボン
酸エステル化合物に対してモル比で（0.25〜４）：１で
あるのが望ましく、(0.7〜２）：１が更に望ましい。

【００２９】本発明による上記した各潤滑剤は、蒸着テ
ープのような薄膜磁気記録媒体の特に表面に必要とあれ
ば保護膜を形成し、上記組成の潤滑剤を塗布することに
より、高温高湿或いは低温低湿等の、過酷な条件下で使
用した場合でも良好な走行性、耐摩耗性、耐久性が得ら
れ、しかもその特性が劣化しないものである。

【００３０】そして、末端にカルボキシル基を持つパー
フルオロポリエーテルに対してアミンを添加することに
よって、潤滑特性を向上する。しかしながら、確かにパ
ーフルオロポリエーテルは潤滑特性に優れてはいるが、
高価であるのに対し、本発明は安価なカルボン酸又はそ
のエステルを使用するものであり、かつ、耐久性に関し
てもほぼ同等の特性を持つものである。

【００３１】また、本発明は、パーフルオロカルボン酸
又はそのエステルに対する長鎖アミンの添加量を特定し
た範囲とすることによって、更に摩擦特性、耐久性を向
上させている。

【００３２】本発明による磁気記録媒体は、上記の潤滑
剤を非磁性支持体上に設けられた磁性層の少なくとも表
面側に保有するものである。この磁気記録媒体は、上記
潤滑剤によって、各種使用条件下において優れた走行
性、耐摩耗性、耐久性を発揮するものである。

【００３３】ここで、「磁性層の少なくとも表面側」と
は、磁性層の表面を意味することは勿論であるが、磁性
層中であってもこの表面領域或いは層全体に潤滑剤を存
在させてもよいことも意味する。

【００３４】本発明が適用される磁気記録媒体として
は、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性塗膜が
磁性層として形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気記
録媒体に適用することが可能である。また、この金属薄
膜型の磁気記録媒体においては、非磁性支持体と磁性層
との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体に適用する
こともできる。また、塗布型磁気記録媒体に対しても応
用が可能である。

【００３５】磁性層上に潤滑剤を保有せしめる方法とし
て、最も一般的な方法としては、金属磁性薄膜表面に潤
滑剤層をディップコーティングする方法が挙げられる。
この場合、潤滑剤の塗布量としては、 0.5から100mg/m²
の範囲であることが望ましく、１から20mg/m² であるこ
とがより好ましい。

【００３６】本発明の潤滑剤を構成するパーフルオロカ
ルボン酸、部分フッ素化カルボン酸（Ｒ_f ＣＯＯＨ）、
長鎖カルボン酸（Ｒ⁵ ＣＯＯＨ）、そのエステル（Ｒ_f
ＣＯＯＲ¹ 、Ｒ⁵ ＣＯＯＲ⁶ ）、及び長鎖アルキルアミ
ン（Ｒ² Ｎ（Ｒ³ ）Ｒ⁴ ）の構造について次に述べる
が、何等これに限ったものではない。

【００３７】パーフルオロカルボン酸又はそのエステル
のパーフルオロアルキル基、あるいは部分フッ素化カル
ボン酸又はそのエステルの部分フッ素化アルキル基（Ｒ
_f ）については、炭素数８以上であればよく、好ましく
は10以上がよい。Ｒ¹ についは、炭化水素基であればよ
く、その炭素数、直鎖、分岐の有無、二重結合の有無等
には依存しない。

【００３８】この部分フッ素化カルボン酸については、
例えばＮ．Ｏ．Ｂraceらの方法（Ｊ．Ｏrg. Ｃhem., Vo
l.27,(1962), pp 4491−4498) によって、パーフルオロ
沃素化炭素を末端に二重結合を持つカルボン酸エステル
に付加させた後、亜鉛で還元した後、加水分解すること
によって得ることが可能である。

【００３９】長鎖カルボン酸又はそのエステルのアルキ
ル基（Ｒ⁵ ）も同様に、炭素数８以上であればよく、好
ましくは10以上がよい。また、そのときの炭素数、分岐
構造、不飽和、及び芳香環の有無、異性体あるいは脂環
構造によらず選択することができる。好ましくは炭素数
が10以上の長鎖あるいは分岐炭化水素が、摩擦係数ある
いは溶解性の点から好ましい。Ｒ⁶ については、炭化水
素基であればよく、その炭素数、直鎖、分岐の有無、二
重結合の有無等には依存しない。

【００４０】長鎖アミンについても同様で、Ｒ² の炭素
数は10以上が好ましい。また、そのときの炭素数、分岐
構造、不飽和、及び芳香環の有無、異性体あるいは脂環
構造によらず選択することができる。Ｒ³ 及びＲ⁴ につ
いては炭化水素あるいは水素であれば良く、潤滑特性は
そのときの炭素数には左右されない。

【００４１】本発明の磁気記録媒体は、パーフルオロカ
ルボン酸、部分フッ素化カルボン酸及び長鎖カルボン酸
又はこれらのエステルに対して長鎖アミン、特に長鎖ア
ルキルアミンをモル比で0.25から４の範囲で添加した潤
滑剤を保有してなるものである。但し、この添加量は、
パーフルオロカルボン酸、部分フッ素化カルボン酸又は
これらのエステルについては更に変化させてもよい。

【００４２】本発明が適用可能な金属薄膜型の磁気記録
媒体の非磁性支持体、金属磁性薄膜は何等限定されるも
のではなく、従来より知られるものが何でも使用でき
る。

【００４３】例示するならば、非磁性支持体としては、
塗布型の磁気記録媒体と同様のものが使用可能である。
この場合、非磁性支持体にＡｌ合金板やガラス板等の剛
性を有する基板を使用した場合には、基板表面にアルマ
イト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成してその
表面を硬くするようにしてもよい。

【００４４】金属磁性薄膜は、メッキやスパッタリン
グ、真空蒸着等のＰＶＤの手法により連続膜として形成
されるもので、Fe、Co、Ni等の金属やCo−Ni系合金、Co
−Pt系合金、Co−Pt−Ni系合金、Fe−Co系合金、Fe−Ni
系合金、Fe−Co−Ni系合金、Fe−Ni−Ｂ系合金、Fe−Co
−Ｂ系合金、Fe−Co−Ni−Ｂ系合金等からなる面内磁化
記録金属磁性膜やCo−Cr系合金薄膜が例示される。

【００４５】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、Sn、Ga、In、Ge、S
i、Ti等の低融点非磁性材料の下地層を形成しておき、
金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、
金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性材料を拡散せし
め、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、
抗磁性を向上するようにしても良い。

【００４６】また、ハードディスクとする場合には、金
属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状あるい
はアモルファス状カーボン膜、酸化クロム膜、ＺｒＯ₂
膜、ＳｉＯ₂ 膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。

【００４７】かかる、金属薄膜型の磁気記録媒体に前記
潤滑剤を保有せしめる方法としては、金属磁性薄膜表面
や前記保護膜表面に潤滑剤層をディップ又はトップコー
トする方法が挙げられる。

【００４８】この場合、潤滑剤の塗布量としては、 0.5
から100mg/m²であることが望ましく、１〜20mg/m² であ
ることがより好ましい。

【００４９】前記潤滑剤は、単独で磁気記録媒体の潤滑
剤として用いてもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わ
せて用いてもよい。

【００５０】さらに、より厳しい条件に対処し、潤滑効
果を持続させるために、重量比30：70〜70：30程度の配
合比で極圧剤を併用してもよい。極圧剤は、境界潤滑領
域において部分的に金属接触を生じたときに、これに伴
う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形
成することにより、摩擦、摩耗防止作用を行うものであ
って、リン系極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧
剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧剤等のいずれも使用
できる。

【００５１】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通
常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用されるもの
であればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナフ
トール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸
素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合
物等である。

【００５２】ところで、上述の金属薄膜型の磁気記録媒
体において、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バック
コート層や下塗層等が必要に応じて形成されていてもよ
い。

【００５３】例えば、バックコート層は、磁性塗膜と同
様に、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系
微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を
添加し、塗布形成されるものである。

【００５４】本発明においては、このバックコート層に
上述の、潤滑剤を内添、あるいはトップコートにより含
有せしめてもよい。あるいは、磁性塗膜、金属磁性薄膜
とバックコート層にいずれも、上述の潤滑剤を内添、ト
ップコートする等、種々の組み合わせも可能である。

【００５５】本発明が適用される磁気記録媒体として
は、例えば図１に示すように、非磁性支持体１の表面に
蒸着等の手法により磁性層が磁性層２として形成され
る、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体に適用すること
が可能である。この金属薄膜型の磁気記録媒体におい
て、磁性層２上に上記した潤滑剤層３を設けている。非
磁性支持体１と磁性層２との間に下地層（図示せず）を
介した構成の磁気記録媒体に適用することができる。

【００５６】

【発明の作用効果】本発明による潤滑剤は、パーフルオ
ロカルボン酸、部分フッ素化カルボン酸、及び長鎖カル
ボン酸、或いはこれらのエステルに対して長鎖アルキル
アミンをモル比で特に0.25から４の範囲で添加した潤滑
剤であるから、良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低
減し、かつシャトルあるいはスチル特性を向上させる。
また、この潤滑作用は低温下等の厳しい条件下において
も損なわれることはない。従って、この潤滑剤を保有し
た磁気記録媒体は、前記潤滑効果により走行性の改善が
図られ、耐久性が向上する。また、上記潤滑剤は炭化水
素系溶媒あるいはアルコール系溶媒に対して可溶である
ために、環境問題に対しても問題ない。

【００５７】

【実施例】以下、本発明の具体的な実施例を説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではないこと
はいうまでもない。

【００５８】下記の表１〜表３に示す潤滑剤（合成物）
を使用して、以下に示す磁気記録媒体を作成した。ここ
では、金属薄膜型磁気記録媒体（蒸着テープ）に適用し
た実施例について説明する。

【００５９】実施例１ 10μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚200nm の強磁性金属
薄膜を形成した。次に、磁性薄膜表面に、下記の表１中
の組成物１の潤滑剤（カルボン酸に対してステアリルア
ミンを等モル加えた潤滑剤）をｎ−ヘキサンに溶解した
ものを塗布量が５mg/m² となるように塗布し、８ミリ幅
に裁断してサンプルテープを作製した。

【００６０】実施例２〜実施例14 10μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚200nm の強磁性金属
薄膜を形成した。磁性薄膜表面に、下記の表１中の組成
物１を組成物２〜組成物14に変えて、他は実施例１と同
様の方法により、対応する各サンプルテープを作製し
た。

【００６１】比較例１〜比較例６ また、比較例として、下記の表２に示すように、全く潤
滑剤を使用していないブランクテープ（比較例１）を作
製し、また、長鎖アミン化合物、パーフルオロカルボン
酸化合物、部分フッ素化カルボン酸、及び長鎖カルボン
酸を単独で潤滑剤として使用した場合（それぞれ比較例
２、３、４、５、６）について上記と同様にして対応す
る各比較テープを作製した。

【００６２】

【００６３】

【００６４】上述のようにして作製されたテープに関し
て、25℃、相対湿度60％、40℃、相対湿度80％RH、及び
−５℃の条件で、摩擦係数、スチル耐久性、及びシャト
ル耐久性について測定を行った。スチル耐久性は、ポー
ズ状態での出力の−３dBまでの減衰時間を評価した。シ
ャトル耐久性は、１回につき２分間のシャトル走行を行
い、出力が−３dB低下するまでのシャトル回数で評価し
た。その耐久性測定結果を下記の表３〜表７に示す。

【００６５】

【００６６】

【００６７】

【００６８】

【００６９】

【００７０】上記の結果から明らかなように、本発明に
基づく磁気記録媒体は、パーフルオロカルボン酸、部分
フッ素化カルボン酸、及び長鎖カルボン酸に対して長鎖
アルキルアミンを添加した潤滑剤を使用することによ
り、単独で使用する場合と比較して、摩擦係数、スチル
耐久性、シャトル耐久性等は、各種条件であまり劣化す
ることなく、非常に良好な結果が得られた。

【００７１】実施例15 実施例１に用いたカルボン酸に対してアミンの添加量を
変化させた組成物を用いて同様に作製した各サンプルテ
ープに対して、摩擦係数及びスチル耐久性を25℃、相対
湿度60％の条件で測定を行った。その結果を図２及び図
３に示す。

【００７２】実施例16 実施例７に用いたカルボン酸に対してアミンの添加量を
変化させた組成物を用いて同様に作製した各サンプルテ
ープに対して、摩擦係数及びスチル耐久性を25℃、相対
湿度60％の条件で測定を行った。その結果を図４及び図
５に示す。

【００７３】実施例17 実施例11に用いたカルボン酸に対してアミンの添加量を
変化させた組成物を用いて同様に作製した各サンプルテ
ープに対して、摩擦係数及びスチル耐久性を25℃、相対
湿度60％の条件で測定を行った。その結果を図６及び図
７に示す。

【００７４】これらの結果から明らかなように、長鎖ア
ルキルアミンをカルボン酸に対してモル比で0.25から４
の範囲、特に 0.7〜２で添加した潤滑剤を用いた場合
に、その潤滑特性は一層良好となる。このように、長鎖
アルキルアミンが特定のモル比の範囲で添加されると、
特性が一層向上することは、本発明によって明らかにさ
れた１つの特徴であり、長鎖アルキルアミンの添加量に
よる相乗効果が作用しているものと考えられる。

【００７５】実施例18 10μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚200nm の強磁性金属
薄膜を形成した。次に、磁性薄膜表面に、下記の表８中
の組成物15の潤滑剤（カルボン酸エステルに対してステ
アリルアミンを等モル加えた潤滑剤）をｎ−ヘキサンに
溶解したものを塗布量が５mg/m² となるように塗布し、
８ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製した。

【００７６】実施例19〜実施例32 10μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚200nm の強磁性金属
薄膜を形成した。磁性薄膜表面に、下記の表８中の組成
物15を組成物16〜組成物29に変えて、他は実施例18と同
様の方法により、対応する各サンプルテープを作製し
た。

【００７７】比較例７〜比較例９ また、比較例として、下記の表９に示すように、パーフ
ルオロカルボン酸エステル、部分フッ素化カルボン酸エ
ステル、及び長鎖カルボン酸エステルを単独で潤滑剤と
して使用した場合（それぞれ比較例７、８、９）につい
て上記と同様にして対応する各比較テープを作製した。

【００７８】

【００７９】

【００８０】上記のようにして作製された各テープに関
して、上記したと同様の測定を行った。結果を下記の表
10〜表13に示す。

【００８１】

【００８２】

【００８３】

【００８４】

【００８５】上記の結果から明らかなように、本発明に
基づく磁気記録媒体は、パーフルオロカルボン酸エステ
ル、部分フッ素化カルボン酸エステル、及び長鎖カルボ
ン酸エステルに対して長鎖アルキルアミンを添加した潤
滑剤を使用することにより、単独で使用する場合と比較
して、摩擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久性等は、
各種条件でもあまり劣化することなく、非常に良好な結
果が得られた。

【００８６】実施例33 実施例18に用いたカルボン酸エステルに対してアミンの
添加量を変化させた組成物を用いて同様に作製した各サ
ンプルテープに対して、上記したと同様に摩擦係数及び
スチル耐久性を25℃、相対湿度60％の条件で測定を行っ
た。その結果を図８及び図９に示す。

【００８７】実施例34 実施例24に用いたカルボン酸エステルに対してアミンの
添加量を変化させた組成物を用いて同様に作製した各サ
ンプルテープに対して、上記したと同様に摩擦係数及び
スチル耐久性を25℃、相対湿度60％の条件で測定を行っ
た。その結果を図10及び図11に示す。

【００８８】実施例35 実施例28に用いたカルボン酸エステルに対してアミンの
添加量を変化させた組成物を用いて同様に作製した各サ
ンプルテープに対して、上記したと同様に摩擦係数及び
スチル耐久性を25℃、相対湿度60％の条件で測定を行っ
た。その結果を図12及び図13に示す。

【００８９】これらの結果から明らかなように、長鎖ア
ルキルアミンをカルボン酸エステルに対してモル比で0.
25から４の範囲、特に 0.7〜２で添加した潤滑剤を用い
た場合に、その潤滑特性及び耐久性は一層良好となる。
このように、長鎖アルキルアミンが特定のモル比の範囲
で添加されると、特性が一層向上することは、本発明に
よって明らかにされた１つの特徴であり、長鎖アルキル
アミンの添加量による相乗効果が作用しているものと考
えられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体の一例を示す断面図であ
る。

【図２】パーフルオロデカン酸（Ｒ_f ）とステアリルア
ミン（Ｒ）の添加比率と摩擦係数の関係を示すグラフで
ある。

【図３】パーフルオロデカン酸（Ｒ_f ）とステアリルア
ミン（Ｒ）の添加比率とスチル耐久性の関係を示すグラ
フである。

【図４】部分フッ素化ステアリン酸（Ｒ_f ）とステアリ
ルアミン（Ｒ）の添加比率と摩擦係数の関係を示すグラ
フである。

【図５】部分フッ素化ステアリン酸（Ｒ_f ）とステアリ
ルアミン（Ｒ）の添加比率とスチル耐久性の関係を示す
グラフである。

【図６】ステアリン酸（Ｒ’）とジメチルステアリルア
ミン（Ｒ）の添加比率と摩擦係数の関係を示すグラフで
ある。

【図７】ステアリン酸（Ｒ’）とジメチルステアリルア
ミン（Ｒ）の添加比率とスチル耐久性の関係を示すグラ
フである。

【図８】パーフルオロデカン酸メチル（Ｒ_f ）とステア
リルアミン（Ｒ）の添加比率と摩擦係数の関係を示すグ
ラフである。

【図９】パーフルオロデカン酸メチル（Ｒ_f ）とステア
リルアミン（Ｒ）の添加比率とスチル耐久性の関係を示
すグラフである。

【図10】部分フッ素化ステアリン酸メチル（Ｒ_f ）とス
テアリルアミン（Ｒ）の添加比率と摩擦係数の関係を示
すグラフである。

【図11】部分フッ素化ステアリン酸メチル（Ｒ_f ）とス
テアリルアミン（Ｒ）の添加比率とスチル耐久性の関係
を示すグラフである。

【図12】ステアリン酸メチル（Ｒ’）とジメチルステア
リルアミン（Ｒ）の添加比率と摩擦係数の関係を示すグ
ラフである。

【図13】ステアリン酸メチル（Ｒ’）とジメチルステア
リルアミン（Ｒ）の添加比率とスチル耐久性の関係を示
すグラフである。

【符号の説明】

１・・・非磁性支持体 ２・・・金属磁性薄膜 ３・・・潤滑剤層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 (Ｃ１０Ｍ 169/04 105:24 105:34 133:06） Ｃ１０Ｎ 30:06 40:18

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記一般式１で表されるカルボン酸化合
   物と、下記一般式２で表されるカルボン酸エステル化合
   物との少なくとも一方に、下記一般式３で表される長鎖
   アミンが添加されてなる潤滑剤。 一般式１： ＲｆＣＯＯＨ （但し、この一般式中、Ｒｆはパーフルオロアルキル基
   又は部分フッ素化アルキル基である。） 一般式２： ＲｆＣＯＯＲ¹ （但し、この一般式中、Ｒｆは前記したものと同じ、Ｒ
   ¹ は炭化水素基である。） 一般式３： Ｒ² Ｎ（Ｒ³ ）Ｒ⁴ （但し、この一般式中、Ｒ² は長鎖炭化水素基、Ｒ³ 、
   Ｒ⁴ はそれぞれ水素原子又は炭化水素基である。）
2. 【請求項２】 下記一般式４で表されるカルボン酸化合
   物と、下記一般式５で表されるカルボン酸エステル化合
   物との少なくとも一方に、請求項１に記載した下記一般
   式３で表される長鎖アミンが添加されてなる潤滑剤。 一般式４： Ｒ⁵ ＣＯＯＨ （但し、この一般式中、Ｒ⁵ は長鎖アルキル基であ
   る。） 一般式５： Ｒ⁵ ＣＯＯＲ⁶ （但し、この一般式中、Ｒ⁵ は前記したものと同じ、Ｒ
   ⁶ は炭化水素基である。） 一般式３： Ｒ² Ｎ（Ｒ³ ）Ｒ⁴ （但し、この一般式中、Ｒ² は長鎖炭化水素基、Ｒ³ 、
   Ｒ⁴ はそれぞれ水素原子又は炭化水素基である。）
3. 【請求項３】 長鎖アミンの添加量が、カルボン酸化合
   物及び／又はカルボン酸エステル化合物に対してモル比
   で（0.25〜４）：１である、請求項１又は２に記載した
   潤滑剤。
4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項に記載した
   潤滑剤が磁性層の少なくとも表面側に保有されている磁
   気記録媒体。
5. 【請求項５】 0.5〜100mg/m²の塗布量で潤滑剤が磁性
   層の表面に塗布されている、請求項４に記載した磁気記
   録媒体。