JP2652680B2 - シリカ押出物 - Google Patents
シリカ押出物Info
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- JP2652680B2 JP2652680B2 JP63236700A JP23670088A JP2652680B2 JP 2652680 B2 JP2652680 B2 JP 2652680B2 JP 63236700 A JP63236700 A JP 63236700A JP 23670088 A JP23670088 A JP 23670088A JP 2652680 B2 JP2652680 B2 JP 2652680B2
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- Japan
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- silica
- mixture
- ammonia
- weight
- solids content
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/12—Silica and alumina
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、シリカ押出物の製造、シリカ押出物用の造
形可能なこね粉状物（いわゆるドウ）の製造、シリカ押
出物用の造形可能なこね粉状物、並びに焼されたシリ
カ押出物の製造及びそれらの使用に関する。
形可能なこね粉状物（いわゆるドウ）の製造、シリカ押
出物用の造形可能なこね粉状物、並びに焼されたシリ
カ押出物の製造及びそれらの使用に関する。
従来の技術 触媒用担体として用いられるために興味深い化合物で
あるシリカは、他の材料の様には押し出され得ず、即ち
慣用の押出装置で押し出して充分強靭な製品にすること
はできない、ということが知られている。欧州特許公開
公報第167324号には、粒状シリカを水及びアルカリ金属
化合物と混合して混合物を作りそしてこの混合物を押し
出すことによりシリカ押出物を製造する方法が開示され
ている。しかしながら、アルカリ金属を用いることによ
り、押し出されたシリカを硝酸アンモニウム及び硝酸の
溶液中に浸漬してアルカリ金属を除去することが必要と
なる。
あるシリカは、他の材料の様には押し出され得ず、即ち
慣用の押出装置で押し出して充分強靭な製品にすること
はできない、ということが知られている。欧州特許公開
公報第167324号には、粒状シリカを水及びアルカリ金属
化合物と混合して混合物を作りそしてこの混合物を押し
出すことによりシリカ押出物を製造する方法が開示され
ている。しかしながら、アルカリ金属を用いることによ
り、押し出されたシリカを硝酸アンモニウム及び硝酸の
溶液中に浸漬してアルカリ金属を除去することが必要と
なる。
発明が解決しようとする課題及び発明の効果 この工程は、シリカ押出物が得られ得るところのこね
粉状物の製造にアンモニア又はアンモニア放出性化合物
を用いることにより省かれ得る、ということが見出され
た。
粉状物の製造にアンモニア又はアンモニア放出性化合物
を用いることにより省かれ得る、ということが見出され
た。
課題を解決するための手段 それ故、本発明は、造形可能なこね粉状物の製造方法
において、25〜60重量％の総固体含有量を有する混合物
であつてしかもアンモニアが該混合物の総固体含有量を
基準として0.5〜20重量％の量存在する混合物が得られ
るように粒状シリカを水及びアンモニア又はアンモニア
放出性化合物と混合しそして混練する、ことを特徴とす
る上記方法に関する。
において、25〜60重量％の総固体含有量を有する混合物
であつてしかもアンモニアが該混合物の総固体含有量を
基準として0.5〜20重量％の量存在する混合物が得られ
るように粒状シリカを水及びアンモニア又はアンモニア
放出性化合物と混合しそして混練する、ことを特徴とす
る上記方法に関する。
本発明は更に、シリカ押出物の製造方法において、25
〜60重量％の総固体含有量を有する混合物であつてしか
もアンモニアが該混合物の総固体含有量を基準として0.
5〜20重量％の量存在する混合物が得られるように粒状
シリカを水及びアンモニア又はアンモニア放出性化合物
と混合しそして混練し、そしてこの混合物を押し出す、
ことを特徴とする上記方法に関する。
〜60重量％の総固体含有量を有する混合物であつてしか
もアンモニアが該混合物の総固体含有量を基準として0.
5〜20重量％の量存在する混合物が得られるように粒状
シリカを水及びアンモニア又はアンモニア放出性化合物
と混合しそして混練し、そしてこの混合物を押し出す、
ことを特徴とする上記方法に関する。
本発明は更に、焼されたシリカ押出物の製造方法に
おいて、造形可能なこね粉状物を押し出してシリカ押出
物とし、該シリカ押出物を300℃ないし1000℃の最終温
度に乾燥及び焼する、ことを特徴とする上記方法、並
びにこの方法によつて得られた焼されたシリカ押出物
に関する。
おいて、造形可能なこね粉状物を押し出してシリカ押出
物とし、該シリカ押出物を300℃ないし1000℃の最終温
度に乾燥及び焼する、ことを特徴とする上記方法、並
びにこの方法によつて得られた焼されたシリカ押出物
に関する。
本発明による方法に用いられるべきシリカは、シリケ
ート好ましくはナトリウム又はカリウムのシリケートを
酸と反応させることによつて得られるシリカである。水
ガラスと酸の反応生成物である、洗浄されたシリカ過
ケーキが好ましい。
ート好ましくはナトリウム又はカリウムのシリケートを
酸と反応させることによつて得られるシリカである。水
ガラスと酸の反応生成物である、洗浄されたシリカ過
ケーキが好ましい。
シリカは一般に、無定形構造を有しかつＸ線パターン
を示さない。シリカゲルが徐々に高温に加熱される時、
シリカゲルは水を失う。100℃より高い温度にて長時間
加熱すると、水含有量は約５重量％まで減少することに
なる。シリカの水含有量は、重量強熱減量（“LOI"と略
記される。）によつて測定される。触媒試料が計量さ
れ、次いでマツフル炉中に置き、1000℃にて２時間加熱
される。加熱後、該試料は再び計量される。重量の差
が、LOI即ちシリカ中に存在する水の量を表す。シリカ
が焼（例えば500℃にて）された場合、このシリカ
は、押出工程で用いるのに適合性が劣る。一方、噴霧乾
燥されたシリカゲルは非常に適する。鉄、アルミナ等を
極くわずかの割合しか含有しない約98〜99％の純度のシ
リカが好ましい。
を示さない。シリカゲルが徐々に高温に加熱される時、
シリカゲルは水を失う。100℃より高い温度にて長時間
加熱すると、水含有量は約５重量％まで減少することに
なる。シリカの水含有量は、重量強熱減量（“LOI"と略
記される。）によつて測定される。触媒試料が計量さ
れ、次いでマツフル炉中に置き、1000℃にて２時間加熱
される。加熱後、該試料は再び計量される。重量の差
が、LOI即ちシリカ中に存在する水の量を表す。シリカ
が焼（例えば500℃にて）された場合、このシリカ
は、押出工程で用いるのに適合性が劣る。一方、噴霧乾
燥されたシリカゲルは非常に適する。鉄、アルミナ等を
極くわずかの割合しか含有しない約98〜99％の純度のシ
リカが好ましい。
シリカ、アンモニア及び水の混合物の総固体含有量
は、押し出し可能な混合物を得るために、25〜60重量％
好ましくは30〜45重量％一層好ましくは35〜40重量％の
範囲にある。
は、押し出し可能な混合物を得るために、25〜60重量％
好ましくは30〜45重量％一層好ましくは35〜40重量％の
範囲にある。
アンモニアの量は、総固体含有量を基準として計算し
て0.5〜20重量％好ましくは２〜15重量％一層好ましく
は３〜10重量％の範囲にある。
て0.5〜20重量％好ましくは２〜15重量％一層好ましく
は３〜10重量％の範囲にある。
押出機中での混練り性を向上させるために、該混合物
は高分子電解質例えばナルコ（Nalco）7879（ナルコ社
から得られる。）も含有し得る。該混合物（高分子電解
質を含有していようといまいと）は、例えばボンノツト
（Bonnot）押出機の金属製ダイプレートを通して容易に
押し出され得る。筒状押出物が製造され得るが、しかし
他の形態例えば米国特許明細書第4,028,227号に記載の
ものも製造され得る。200m2/gより大きい表面積を有す
るシリカを製造することが可能である。
は高分子電解質例えばナルコ（Nalco）7879（ナルコ社
から得られる。）も含有し得る。該混合物（高分子電解
質を含有していようといまいと）は、例えばボンノツト
（Bonnot）押出機の金属製ダイプレートを通して容易に
押し出され得る。筒状押出物が製造され得るが、しかし
他の形態例えば米国特許明細書第4,028,227号に記載の
ものも製造され得る。200m2/gより大きい表面積を有す
るシリカを製造することが可能である。
NH4OH以外のアンモニア放出性化合物も用いられ得
る。アンモニア放出性化合物は、分解（例えば、熱の作
用下で）させることにより遊離NH3ガスを放出する化合
物である。
る。アンモニア放出性化合物は、分解（例えば、熱の作
用下で）させることにより遊離NH3ガスを放出する化合
物である。
押出を行う前に二酸化チタン又は二酸化ジルコニウム
を本組成物に混ぜることも可能である。このことは、シ
リカが担体として用いられかつチタン及びジルコニウム
が効果的な触媒成分である場合有利である。
を本組成物に混ぜることも可能である。このことは、シ
リカが担体として用いられかつチタン及びジルコニウム
が効果的な触媒成分である場合有利である。
押し出されたシリカは、例えば、重質炭化水素油の水
添脱金属の如き炭化水素の変換、炭化水素の合成反応、
有機ヒドロペルオキシドでのオレフイン不飽和化合物の
エポキシ化、対応するアルカノールを生成させるための
オレフイン不飽和化合の水和及び排気ガスの精製に通常
用いられる触媒用の担体として適当に用いられ得る。
添脱金属の如き炭化水素の変換、炭化水素の合成反応、
有機ヒドロペルオキシドでのオレフイン不飽和化合物の
エポキシ化、対応するアルカノールを生成させるための
オレフイン不飽和化合の水和及び排気ガスの精製に通常
用いられる触媒用の担体として適当に用いられ得る。
実 施 例 例１ 次の組成を有する混合物を作つた： シリカ（クロスフイールド（Crossfield）社製） 525g
（LOI＝５％） 水性アンモニア（25重量％のNH3） 100g 水（脱イオン水） 625g 合計1250g 水性アンモニア及び水をシリカに添加することにより
混合物を作り、そしてこの混合物を30分間混練した。こ
の混合物に次いで50gの脱イオン水を添加し、そしてこ
の混合物全体を更に15分間混練した。混練した混合物全
体を押し出した。得られた押出物（直径1.5mm）を120℃
にて２時間乾燥し、約４〜5mmの細片に砕きそして850℃
にて40分間焼した。得られたシリカ押出物は次の性質
を有していた： BET表面積116m2/g 平均孔直径28nm 孔容積0.89ml/g 嵩圧潰強度1.01MPa 525g（LOI＝５％） 例２ 次の組成を有する混合物を作つた： シリカ（クロスフイールド（Crossfield）社製） 525g（LOI＝５％） 水性アンモニア（25重量％のNH3） 100g 水（脱イオン水） 625g ナルコ（Nalco）7879 15g 合計1265g 水性アンモニア及び水をシリカに添加することにより
混合物を作り、そしてこの混合物を25分間混練した。こ
の混合物に次いで15gのナルコ（Nalco）7879を添加し、
そしてこの混合物全体を更に５分間混練した。混練した
混合物全体を押し出した。得られた押出物（直径1.5m
m）を120℃にて２時間乾燥し、約４〜5mmの細片に砕き
そして850℃にて40分間焼した。得られたシリカ押出
物は次の性質を有していた： BET表面積102m2/g 平均孔直径32nm 孔容積0.94ml/g 嵩圧潰強度1.01MPa 例３ 例１及び２を繰り返したが、焼温度を500℃にしか
つ焼時間を２時間にした。次の結果が得られた： 例４ 例２に記載の組成物を用いてしかし２倍量のアンモニ
アを用いてボンノツト（Bonnot）押出機で押出工程を行
い、そして押出物をそれぞれ500℃にて２時間及び850℃
にて40分間乾燥及び焼すると、これらの２つの組成物
は次の性質を有していた： 例５ 次の組成を有する混合物を作つた： シリカ（クロスフィールド（Crossfeild）社製 556g（LOI＝11.2％） チタニアゲル 261g 水性アンモニア（25重量％のNH3） 100g 水 399g ナルコ（Nalco）7879 15g 合計1331g 該チタニアゲルは、45.5gの固体を含有していた。チ
タニアゲル及び150gの水をシリカに添加することにより
混合物を作り、そしてこの混合物を５分間混練した。こ
の混合物に次いで水性アンモニア及び249gの水を添加し
そして30分間混練した。この混合物にナルコ（Nalco）
を添加し、そしてこの混合物全体を10分間混練した。得
られた混練した混合物を押し出し、得られた押出物（直
径4mm）を120℃にて２時間乾燥しそして約5mmの細片に
砕いた。最後に、その一部を560℃にて２時間焼し、
残りの部分を850℃にて30分間焼した。焼されたシ
リカ押出物の側面圧潰強度は、それぞれ109N/cm及び217
N/cmであつた。押出物の嵩圧潰強度は1.10MPaであつ
た。
（LOI＝５％） 水性アンモニア（25重量％のNH3） 100g 水（脱イオン水） 625g 合計1250g 水性アンモニア及び水をシリカに添加することにより
混合物を作り、そしてこの混合物を30分間混練した。こ
の混合物に次いで50gの脱イオン水を添加し、そしてこ
の混合物全体を更に15分間混練した。混練した混合物全
体を押し出した。得られた押出物（直径1.5mm）を120℃
にて２時間乾燥し、約４〜5mmの細片に砕きそして850℃
にて40分間焼した。得られたシリカ押出物は次の性質
を有していた： BET表面積116m2/g 平均孔直径28nm 孔容積0.89ml/g 嵩圧潰強度1.01MPa 525g（LOI＝５％） 例２ 次の組成を有する混合物を作つた： シリカ（クロスフイールド（Crossfield）社製） 525g（LOI＝５％） 水性アンモニア（25重量％のNH3） 100g 水（脱イオン水） 625g ナルコ（Nalco）7879 15g 合計1265g 水性アンモニア及び水をシリカに添加することにより
混合物を作り、そしてこの混合物を25分間混練した。こ
の混合物に次いで15gのナルコ（Nalco）7879を添加し、
そしてこの混合物全体を更に５分間混練した。混練した
混合物全体を押し出した。得られた押出物（直径1.5m
m）を120℃にて２時間乾燥し、約４〜5mmの細片に砕き
そして850℃にて40分間焼した。得られたシリカ押出
物は次の性質を有していた： BET表面積102m2/g 平均孔直径32nm 孔容積0.94ml/g 嵩圧潰強度1.01MPa 例３ 例１及び２を繰り返したが、焼温度を500℃にしか
つ焼時間を２時間にした。次の結果が得られた： 例４ 例２に記載の組成物を用いてしかし２倍量のアンモニ
アを用いてボンノツト（Bonnot）押出機で押出工程を行
い、そして押出物をそれぞれ500℃にて２時間及び850℃
にて40分間乾燥及び焼すると、これらの２つの組成物
は次の性質を有していた： 例５ 次の組成を有する混合物を作つた： シリカ（クロスフィールド（Crossfeild）社製 556g（LOI＝11.2％） チタニアゲル 261g 水性アンモニア（25重量％のNH3） 100g 水 399g ナルコ（Nalco）7879 15g 合計1331g 該チタニアゲルは、45.5gの固体を含有していた。チ
タニアゲル及び150gの水をシリカに添加することにより
混合物を作り、そしてこの混合物を５分間混練した。こ
の混合物に次いで水性アンモニア及び249gの水を添加し
そして30分間混練した。この混合物にナルコ（Nalco）
を添加し、そしてこの混合物全体を10分間混練した。得
られた混練した混合物を押し出し、得られた押出物（直
径4mm）を120℃にて２時間乾燥しそして約5mmの細片に
砕いた。最後に、その一部を560℃にて２時間焼し、
残りの部分を850℃にて30分間焼した。焼されたシ
リカ押出物の側面圧潰強度は、それぞれ109N/cm及び217
N/cmであつた。押出物の嵩圧潰強度は1.10MPaであつ
た。
例６ 次の組成を有する混合物を作つた： シリカ 2000g 水性アンモニア（25重量％のNH3） 400g ナルコ（Nalco）7879 19g 水（脱イオン水） 1352g 合計3771g 該シリカは、焼されたシリカ球状物を粉砕すること
によつて得た。水性アンモニア及び水をシリカに添加す
ることにより混合物を作り、そして得られた混合物を30
分間混練した。この混合物に19gのナルコ（Nalco）7879
を添加し、この混合物を次いで５分間更に混練しそして
押し出した。得られた押出物（直径4mm）を、120℃にて
２時間乾燥しそして850℃にて１時間焼した。得られ
たシリカ押出物は、次の性質を有していた： BET表面積183m2/g 平均孔直径42nm 孔容積0.84ml/g 嵩圧潰強度1.16MPa
によつて得た。水性アンモニア及び水をシリカに添加す
ることにより混合物を作り、そして得られた混合物を30
分間混練した。この混合物に19gのナルコ（Nalco）7879
を添加し、この混合物を次いで５分間更に混練しそして
押し出した。得られた押出物（直径4mm）を、120℃にて
２時間乾燥しそして850℃にて１時間焼した。得られ
たシリカ押出物は、次の性質を有していた： BET表面積183m2/g 平均孔直径42nm 孔容積0.84ml/g 嵩圧潰強度1.16MPa
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゴツセ・ボツクスホーン オランダ国 1031 シー・エム アムス テルダム、バトホイスウエヒ ３ (72)発明者 カロラス・マテイアス・アンナ・マリ ア・メスターズ オランダ国 1031 シー・エム アムス テルダム、バトホイスウエヒ ３ (72)発明者 オツトー・メンテ・ヴエルタイス オランダ国 1031 シー・エム アムス テルダム、バトホイスウエヒ ３
Claims (10)
- 【請求項１】造形可能なこね粉状物の製造方法におい
て、25〜60重量％の総固体含有量を有する混合物であつ
てしかもアンモニアが該混合物の総固体含有量を基準と
して0.5〜20重量％の量存在する混合物が得られるよう
に粒状シリカを水及びアンモニア又はアンモニア放出性
化合物と混合しそして混練する、ことを特徴とする上記
方法。 - 【請求項２】シリカをシリケートと酸とを反応させるこ
とにより得る、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】シリカ過ケーキを用いる、請求項２記載
の方法。 - 【請求項４】総固体含有量が30〜45重量％好ましくは35
〜40重量％である、請求項１〜３のいずれか１つの項記
載の方法。 - 【請求項５】アンモニアが総固体含有量を基準として３
〜10重量％の量存在する請求項１〜４のいずれか１つの
項記載の方法。 - 【請求項６】高分子電解質を混合物中に混ぜる、請求項
１〜５のいずれか１つの項記載の方法。 - 【請求項７】二酸化チタン又は二酸化ジルコニウムを混
ぜる、請求項１〜６のいずれか１つの項記載の方法。 - 【請求項８】請求項１記載の造形可能なこね粉状物から
シリカ押出物を製造する方法において、25〜60重量％の
総固体含有量を有する混合物であつてしかもアンモニア
が該混合物の総固体含有量を基準として0.5〜20重量％
の量存在する混合物が得られるように粒状シリカを水及
びアンモニア又はアンモニア放出性化合物と混合しそし
て混練し、そしてこの混合物を押し出す、ことを特徴と
する上記方法。 - 【請求項９】焼されたシリカ押出物の製造方法におい
て、請求項８記載の方法によつて製造されたシリカ押出
物を300℃ないし1000℃の最終温度に乾燥及び焼す
る、ことを特徴とする上記方法。 - 【請求項１０】請求項９記載の方法によつて製造された
シリカ押出物を用いることを特徴とする、炭化水素変換
反応又は炭化水素合成反応用の触媒担体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB878722459A GB8722459D0 (en) | 1987-09-24 | 1987-09-24 | Silica extrudates |
| GB8722459 | 1987-09-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01108111A JPH01108111A (ja) | 1989-04-25 |
| JP2652680B2 true JP2652680B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=10624293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63236700A Expired - Lifetime JP2652680B2 (ja) | 1987-09-24 | 1988-09-22 | シリカ押出物 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0309048B2 (ja) |
| JP (1) | JP2652680B2 (ja) |
| CN (1) | CN1016671B (ja) |
| AT (1) | ATE77762T1 (ja) |
| AU (1) | AU610647B2 (ja) |
| BR (1) | BR8804897A (ja) |
| CA (1) | CA1326742C (ja) |
| DE (1) | DE3872473T3 (ja) |
| DK (1) | DK171946B1 (ja) |
| ES (1) | ES2032952T5 (ja) |
| GB (1) | GB8722459D0 (ja) |
| MY (1) | MY103914A (ja) |
| NO (1) | NO175815C (ja) |
| NZ (1) | NZ226303A (ja) |
| SG (1) | SG46093G (ja) |
| ZA (1) | ZA887090B (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8925979D0 (en) * | 1989-11-16 | 1990-01-04 | Shell Int Research | Process for the preparation of extrudates,extrudates,and use of the extrudates |
| DE4000692A1 (de) * | 1990-01-12 | 1991-07-18 | Henkel Kgaa | Verwendung von kolloidalem kieselsaeuresol als hilfsstoff fuer katalysatoren |
| GB9108663D0 (en) * | 1991-04-23 | 1991-06-12 | Shell Int Research | Process for the preparation of a catalyst or catalyst precursor |
| GB9108656D0 (en) * | 1991-04-23 | 1991-06-12 | Shell Int Research | Process for the preparation of a catalyst or catalyst precursor |
| KR100229405B1 (ko) * | 1992-06-25 | 1999-11-01 | 고오사이 아끼오 | 제올라이트성형체의 강도향상방법 |
| WO1996033014A1 (en) * | 1995-04-17 | 1996-10-24 | Engelhard Corporation | Formed compositions |
| DE19924453A1 (de) * | 1999-05-28 | 2001-01-18 | Grace Gmbh & Co Kg | Formkörper aus Silicagel und porösen amorphen Mischoxiden, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
| US6284021B1 (en) | 1999-09-02 | 2001-09-04 | The Boc Group, Inc. | Composite adsorbent beads for adsorption process |
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