DE3872473T2 - Silica-extrudate. - Google Patents
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Siliziumdioxidextrudaten, auf die Herstellung eines formbaren Teiges für Siliziumdioxidextrudate, auf einen formbaren Teig für Siliziumdioxdextrudate und auf die Herstellung von calcinierten Siliziumdioxidextrudaten und auf deren Verwendung.
- Es ist bekannt, daß Siliziumdioxid, bei dem es sich um eine interessante Verbindung zur Verwendung als Träger für Katalysatoren handelt, nicht wie andere Materialien in üblichen Extrusionsanlagen zu ausreichend festen Produkten extrudiert werden kann. In der europäischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 167 324 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumdioxidextrudats beschreiben, wonach ein teilchenförmiges Siliziumdioxid mit Wasser und einer Alkalimetallverbindung unter Ausbildung eines Gemisches vermischt wird, das extrudiert wird. Die Verwendung eines Alkalimetalles erfordert jedoch ein Tränken des extrudierten Siliziumdioxids in einer Lösung von Ammoniumnitrat und Salpetersäure, um das Alkalimetall zu entfernen.
- Es wurde nunmehr gefunden, daß dieses Verfahren vermieden werden kann, indem Ammoniak oder eine Ammoniak-freisetzende Verbindung bei der Bereitung eines Teiges verwendet wird, aus welchem Siliziumdioxidextrudate erhalten werden können.
- Die Erfindung bezieht sich daher auf ein Verfahren zur Herstellung eines verformbaren Teiges, welches Verfahren ein Mischen und Kneten eines teilchenförmigen Siliziumdioxids mit Wasser und mit Ammoniak oder einer Ammoniak-freisetzenden Verbindung zur Ausbildung eines Gemisches mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 25 bis 60 Gew.-% umfaßt, wobei das Ammoniak in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-% des Gesamtfeststoffgehaltes des Gemisches vorliegt.
- Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumdioxidextrudaten, welches ein Vermischen und Kneten eines teilchenförmigen Siliziumdioxids mit Wasser und mit Ammoniak oder einer Ammoniak-freisetzenden Verbindung zur Ausbildung eines Gemisches mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 25 bis 60 Gew.-%, wobei das Ammoniak in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt des Gemisches, vorliegt, und ein Extrudieren des Gemisches umfaßt.
- Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Herstellung von calcinierten Siliziumdioxidextrudaten, welches ein Extrudieren eines formbaren Teiges zu Siliziumdioxidextrudaten und ein Trocknen und Calcinieren der Siliziumdioxidextrudate auf eine Endtemperatur von 300ºC bis 1.000ºC umfaßt; weiterhin bezieht sich die Erfindung auf die nach einem solchen Verfahren erhaltenen calcinierten Siliziumdioxidextrudate.
- Das im erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Siliziumdioxid wird durch Umsetzen eines Silikats, vorzugsweise Natrium- oder Kaliumsilikat, mit einer Säure erhalten. Bevorzugt wird der gewaschene Siliziumdioxidfilterkuchen, das Reaktionsprodukt von Wasserglas und Säure.
- Das Siliziumdioxid oder die Kieselsäure hat im allgemeinen eine amorphe Struktur und weist kein Röntgenbeugungsspektrum auf. Wenn Silicagel nach und nach auf höhere Temperatur erhitzt wird, verliert es Wasser. Ein Erhitzen während längerer Zeit auf über 100ºC führt dazu, daß der Wassegehalt auf etwa 5 Gew.-% abnimmt. Der Wassergehalt der Kieselsäure wird durch den Gewichtsverlust beim Glühen bestimmt (Glühverlust, loss on ignition, LOI). Eine Probe des Katalysators wird gewogen und dann in einen Muffelofen eingebracht, wo sie 2 Stunden auf 1.000ºC erhitzt wird. nach dem Erhitzen wird die Probe wiederum gewogen. Der Gewichtsunterschied stellt den Glühverlust LOI oder die im Siliziumdioxid enthaltene Wassermenge dar. Wenn Siliziumdioxid calciniert worden ist, beispielsweise bei 500ºC, ist es zur Anwendung im Extrusionsprozeß weniger geeignet. Sehr geeignet sind hingegen Silicagele, die sprühgetrocknet worden sind. Bevorzugt wird ein Siliziumdioxid von etwa 98 bis 99 % Reinheit, mit einem Gehalt an nur sehr kleinen Prozentsätzen an Eisen,Aluminiumoxid usw.
- Der Gesamtfeststoffgehalt des Gemisches aus Siliziumdioxid, Ammoniak und Wasser beträgt 25 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 45 Gew.-% und stärker bevorzugt 35 bis 40 Gew.-%, um ein extrudierbares Gemisch zu erhalten.
- Die Ammoniakmenge beläuft sich auf 0,5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 15 gew.-%, stärker bevorzugt 3 bis 10 Gew.-%, berechnet auf den Gesamtfeststoffgehalt.
- Zur Verbesserung der Fließeigenschaften im Extruder kann das Gemisch auch einen Polyelektrolyt umfassen, wie Nalco 7879 (erhältlich von der Firma Nalco). Das Gemisch (mit oder ohne Polyelektrolyt) kann leicht extrudiert werden, beispielsweise über die Metallmatrize des Bonnot-Extruders. Es können zylindrische Extrudate hergestellt werden, doch können auch andere Formen erhalten werden, wie in der US-Patentschrift 4,028,227 erwähnt ist. Es kann eine Kieselsäure bzw. ein Siliziumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von über 200 m²/g hergestellt werden.
- Es können auch andere Ammoniak-freisetzende Verbindungen, verschieden von NH&sub4;OH, verwendet werden. Ammoniak-freisetzende Verbindungen sind Verbindungen, die durch Zersetzung, beispielsweise unter dem Einfluß von Wärme, freies NH&sub3;-Gas ergeben.
- Vor dem Extrudieren können Titandioxid oder Zirkondioxid zu der Zusammensetzung zugemischt werden. Dies ist vorteilhaft, wenn das Siliziumdioxid als Träger verwendet wird und Titan und Zirkon die wirksamen Katalysatorbestandteile sind.
- Die extrudierten Siliziumdioxide können beispielsweise zweckmäßig als Träger für Katalysatoren verwendet werden, die üblicherweise in Kohlenwasserstoffumwandlungen, wie Hydrodemetallisierung von schweren Kohlenwasserstoffölen, in Kohlenwasserstoffsynthesereaktionen, in der Epoxidierung von olefinisch ungesättigten Verbindungen mit organischen Hydroperoxiden, in der Hydratation von olefinisch ungesättigten Verbindungen zur Ausbildung der entsprechenden Alkanole und in der Abgasreinigung verwendet werden.
- Es wurde ein Gemisch mit der folgenden Zusammensetzung bereitet: Kieselsäure (von Crossfield) wäßriges Ammoniak (25 % Gew.-% NH&sub3;) Wasser (entmineralisiert) (Glühverlust = 5%)
- Die Herstellung des Gemisches erfolgte durch Zusetzen des wäßrigen Ammoniaks und des Wassers zu dem Siliziumdioxid, und das Gemisch wurde 30 Minuten lang geknetet. Dann wurden 50 g entmineralisiertes Wasser dem Gemisch zugesetzt und das Gesamtgemisch wurde weitere 15 Minuten lang geknetet. Das fertig geknetete Gemisch wurde extrudiert. Die erhaltenen Extrudate (Durchmesser 1,5 mm) wurden 2 Stunden lang bei 120ºC getrocknet, zu Stücken von etwa 4 bis 5 mm gebrochen und 40 Minuten bei 850ºC calciniert. Das Siliziumdioxidextrudat zeigte die folgenden Eigenschaften:
- - BET-Oberfläche 116 m²/g
- - mittlerer Porendurchmesser 28 nm
- - Porenvolumen 0,89 ml/g
- - Schüttdruckfestigkeit 1,01 MPa.
- Es wurde ein Gemisch mit der folgenden Zusammensetzung bereitet: Kieselsäure (von Crossfield) wäßriges Ammoniak (25 % Gew.-% NH&sub3;) Wasser (entmineralisiert) Nalco 7879 (Glühverlust = 5%)
- Das Gemisch wurde durch Zusetzen des wäßrigen Ammoniaks und des Wassers zu der Kieselsäure bereitet und as Gemisch wurde 25 Minuten lang geknetet. Dann wurden 15 g Nalco 7879 zu dem Gemisch zugesetzt und das Gesamtgemisch wurde weitere 5 Minuten lang geknetet. Das gesamte geknetete Gemisch wurde extrudiert. Die erhaltenen Extrudate (Durchmesser 1,5 mm) wurden zwei Stunden bei 120ºC getrocknet, zu Stücken von etwa 4 bis 5 mm gebrochen und 40 Minuten bei 850ºC calciniert. Die Siliziumdioxidextrudate hatten die folgenden Eigenschaften:
- - BET-Oberfläche 102 m²/g
- - mittlerer Porendurchmesser 32 nm
- - Porenvolumen 0,94 ml/g
- - Schüttdruckfestigkeit 1,01 MPa.
- Die Beispiele 1 und 2 wurden wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Calcinierungstemperatur 500ºC betrug und die Calcinierungsdauer bei 2 Stunden lag. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten: ohne Nalco mit Nalco BET-Oberfläche, m²/g mittlerer Porendurchmesser, nm Porenvolumen, ml/g Schüttdruckfestigkeit, MPa
- Unter Anwendung einer Zusammensetzung wie in Beispiel 2, jedoch mit der doppelten Menge an Ammoniak, und unter Ausführung des Extrusionsprozesses mit einem Bonnot-Extruder und bei einem Trocknen und Calcinieren des Extrudats bei 500ºC und 2 Stunden bzw. 850ºC und 40 Minuten wurden die folgenden Eigenschaften der beiden Zusammensetzungen erhalten: BET-Oberfläche mittlerer Porendurchmesser Porenvolumen, ml/g Schüttdruckfestigkeit
- Es wurde ein Gemisch mit der folgenden Zusammensetzung bereitet: Kieselsäure (von Crossfield) Titanoxidgel wäßriges Ammoniak (25 % Gew.-% NH&sub3;) Wasser Nalco 7879 (Glühverlust = 11,2%
- Das Titanoxidgel enthielt 45,5 g Feststoffe. Das Gemischwurde durch Zusetzen des Titanoxidgels und von 150 g Wasser zu dem Siliziumdioxid und Kneten des Gemisches während 5 Minuten bereitet. Dann wurde wäßriges Amoniak und 249 g Wasser zu dem Gemisch zugesetzt und 30 Minuten lang geknetet. Nalco 7879 wurde zugefügt und das Gesamtgemisch wurde 10 Minuten lang geknetet. Das erhaltene geknetete Gemisch wurde extrudiert und die erhaltenen Extrudate (Durchmesser 4 mm) wurden 2 Stunden bei 120ºC getrocknet und zu Stücken von etwa 5 mm gebrochen. Schließlich wurde ein Teil 2 Stunden gei 560ºC calciniert und der verbliebene Teil 30 Minuten bei 850ºC calciniert. Die Seitendruckfestigkeit der calcinierten Siliziumdioxidextrudate betrug 109 N/cm bzw. 217 N/cm. Die Schüttdruckfestigkeit der Extrudate lag bei 1,10 MPa.
- Es wurde ein Gemisch mit folgenden Zusammensetzung bereitet: Kieselsäure wäßriges Ammoniak (25 % Gew.-% NH&sub3;) Nalco 7879 Wasser (entmineralisiert)
- Das Siliziumdioxid war durch Mahlen calcinierter Siliziumdioxidkugeln erhalten worden. Das Gemisch wurde durch Zusetzen des wäßrigen Ammoniaks und des Wassers zu dem Siliziumdioxid und Kneten des erhaltenen Gemisches während 30 Minuten gebildet. Es wurden 19 g Nalco 7879 zugesetzt und das Gemisch wurde dann weitere 5 Minuten geknetet und extrudiert. Die erhaltenen Extrudate (Durchmesser 4 mm) wurden zwei Stunden bei 120ºC getrocknet und eine Stunde bei 850ºC calciniert. Die Siliziumdioxidextrudate wiesen die folgenden Eigenschaften auf:
- BET-Oberfläche 183 m²/g
- mittlerer Porendurchmesser 42 nm
- Porenvolumen, ml/g 0,84 ml/g
- Schüttdruckfestigkeit 1,16 MPa
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines formbaren Teiges, welches ein Mischen und
Kneten eines teilchenförmigen Siliziumdioxids mit Wasser und mit Ammoniak
oder einer Ammoniak-freisetzenden Verbindung unter Ausbildung eines
Gemisches umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch einen
Gesamtfeststoffgehalt von 25 bis 60 Gew.-% aufweist und daß das Ammoniak in einer
Menge von 0,5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt des
Gemisches, vorliegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Siliziumdioxid durch Umsetzen eines
Silikats mit Säure erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin ein Siliziumdioxidfilterkuchen verwendet
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansrpüche 1 bis 3, worin der Gesamtfeststoffgehalt
30 bis 45 Gew.-%, vorzugsweise 35 bis 40 Gew.-% beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin das Ammoniak in einer
Menge von 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt,vorliegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin dem Gemisch ein
Polyelektrolyt zugemischt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin Titandioxid oder
Zirkondioxid zugesetzt wird.
8. Verfahren zur Herstellung von Siliziumdioxidextrudaten aus einem formbaren
Teig gemäß Anspruch 1, welches ein Mischen und Kneten eines
teilchenförmigen Siliziumdioxids mit Wasser und mit Ammoniak oder einer
Ammoniak-freisetzenden Verbindung zur Ausbildung eines Gemisches mit einem
Gesamtfeststoffgehalt von 25 bis 60 Gew.-%, wobei das Ammoniak in einer Menge von
0,5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt des Gemisches,
vorliegt, und ein Extrudieren des Gemisches umfaßt.
9. Verfahren zur Herstellung von calcinierten Siliziumdioxidextrudaten,
welches ein Trocknen und Calcinieren der nach dem Verfahren gemäß Anspruch 8
hergestellten Siliziumdioxidextrudate auf eine Endtemperatur von 300 bis
1.000ºC umfaßt.
10. Verwendung von Siliziumdioxidextrudaten, hergestellt nach dem Verfahren
gemäß Anspruch 9, als Katalysatorträger in
Kohlenwasserstoffumwandlungsreaktionen oder Kohlenwasserstoffsynthesereaktionen.
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