JP2613790B2 - ゼオライト系合成物質及びその製法 - Google Patents

ゼオライト系合成物質及びその製法

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    • C07C2529/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • C07C2529/86—Borosilicates; Aluminoborosilicates

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ケイ素酸化物及びホウ素酸化物を含有する
合成結晶性多孔性物質、その製法及び使用に係る。
ケイ素及びホウ素の酸化物を基材とする各種の合成物
質が公知である。
ベルギー国特許第859,656号には、テトラプロピルア
ンモニウム陽イオンの存在下で調製されるゼオライトAM
S−1Bが開示されている。
さらに、ベルギー国特許第877,205号には、ケイ素及
びホウ素の酸化物でなり、かつ結晶性の多孔構造を有す
る４種類の合成物質が開示されている。これら物質（Bo
r−Ａ、Bor−Ｂ、Bor−Ｃ、Bor−Ｄと称される）は、合
成を所望構造の形成に向って進行させる特性を有する陽
イオンの存在下で合成される。このような陽イオンは、
ボラライト（Boralite）Ａについてはテトラメチルアン
モニウムであり、ボラライトＢについてはテトラエチル
アンモニウム、ボラライトＣについてはテトラエチルア
ンモニウム又はテトラプロピルアンモニウム又はエチレ
ンジアミンから誘導される陽イオン、及びボラライトＤ
についてはテトラブチルアンモニウムである。
ベルギー国特許第896,686号には、Bor−Ｃ構造とBor
−Ｄ構造との中間の構造を有しかつ陽イオンとしてテト
ラエチルアンモニウム及びテトラブチルアンモニウムの
混合物又はメチルブチルアンモニウム化合物を使用する
ことによって調製される一群のボラライトBor−Ｅが開
示されている。
本発明者らは、ピペリジン又はヘキサメチレンイミン
の存在下で合成され、モレキュラーシーブとして、イオ
ン交換体として、又は各種反応（たとえば、炭化水素ク
ラッキング、オレフィンのオリゴメリゼーション又は骨
格異性化がある）における触媒として使用されるケイ素
及びホウ素の酸化物を含有する新規な合成ゼオライトを
見出し、本発明に至った。
従って、本発明の目的は、ケイ素及びホウ素の酸化物
を含有するゼオライト系の合成結晶性多孔性物質におい
て、非か焼状態では実験式 mM2/nO・pR・xMI 2O3・（１−ｘ）B2O3・yMIIO2・qH2O で表され、か焼した無水状態では実験式 mM2/nO・xMI 2O3・（１−ｘ）B2O3・yMIIO2 で表される（これら実験式において、ＭはH+、▲NH+ 4▼
又は価数ｎの金属陽イオン、MIはAl、Cr、Fe、Ga、Ｖ又
はMnから選ばれる３価金属（結晶格子内でホウ素の一部
を交換する）、MIIはSi又はSiとGe、Ti又はZrの４価金
属との混合物（結晶格子内でケイ素の一部を交換す
る）、Ｒはピペリジン又はヘキサメチレンイミン、ｍは
0.1ないし1.5の数、ｘは０ないし0.9、好ましくは０又
は0.5より小の数、ｙは２より大、好ましくは５ないし3
00の数、ｐは０より大、３以下の数、ｑは０より大、５
未満の数である）と共に、孔容積0.3cm3/gより大、好ま
しくは0.35cm3/g以上を有することを特徴とするゼオラ
イト系合成物質を提供することにある。
１つの陽イオン形から異なる陽イオン形への変換は、
当分野で公知の交換法に従って行なわれる。
本発明による合成物質は、Ｘ線分析において、結晶性
であることを示す。係る分析は、CuKα線を使用し、電
子計数システムを具備する粉末回折計によって行なわれ
る。強度を算定するため、ピークの高さを測定し、最も
強いピークの高さに対する相対割合（％）を算定する。
120℃で乾燥した生成物についての主な反射は下記の
ｄ値によって特徴づけられる（ｄは面間隔である）。ｄ（Å） 100 I/Io ｄ（Å） 100 I/Io 27.1±0.4 70−95 4.45±0.05 25−35 13.5±0.4 80−100 3.98±0.05 25−35 12.3±0.2 100 3.53±0.05 15−30 11.1±0.2 40−50 3.39±0.05 45−55 9.2±0.1 30−40 3.30±0.05 25−35 9.0±0.1 30−40 550℃でか焼した生成物についての主な反射は下記の
ｄ値によって特徴づけられる。ｄ（Å） 100 I/Io ｄ（Å） 100 I/Io 12.3±0.2 100 4.36±0.05 10−20 11.05±0.2 65−75 4.08±0.05 15−25 8.80±0.1 55−70 4.03±0.05 15−25 6.82±0.05 10−20 3.88±0.05 30−40 6.22±0.05 20−35 3.72±0.05 15−25 6.15±0.05 20−35 3.40±0.05 35−50 5.52±0.05 10−20 非か焼生成物のIRスペクトルを第１図に、か焼生成物
のIRスペクトルを第２図に示す（横軸に波数をcm-1とし
て、縦軸に透過率を％としてプロットしている）。
本発明の第２の目的は、上記合成の結晶性多孔性物質
を得るための調製法にある。
係る製法は、水熱条件下、ケイ素誘導体、ホウ素誘導
体、ピペリジン又はヘキサメチレンイミンから選ばれる
含窒素有機塩基、及び存在する場合Al、Cr、Fe、Ga、Ｖ
又はMnから選ばれる３価金属の誘導体及び／又はGe、Ti
又はZrから選ばれる４価金属の誘導体及び／又はナトリ
ウム塩又は水酸化ナトリウム（他のアルカリ金属又はア
ルカリ土類金属の塩及び／又は水酸化物が添加されても
よい）を、反応体のSiO2／B2O3のモル比0.5ないし10、M
I 2O3／SiO2のモル比０ないし0.05（ここで、MIは上記３
価金属のうちの１つである）、MIIO2／SiO2のモル比１
ないし10（ここで、MIIは上記４価金属である）及びM/S
iO2のモル比０ないし0.8（Ｍはアルカリ及び／又はアル
カリ土類陽イオンである）、温度130ないし250℃、pH8
ないし13、期間１ないし30日間の条件下で反応させるこ
とを特徴とする。
反応体のH2O／SiO2のモル比は好ましくは５ないし50
である。
ケイ素誘導体は、シリカゲル、シリカゾル、エーロゾ
ル、コロイド状シリカ、ケイ酸ナトリウム又はアルキル
シリケートから選ばれる。
ホウ素誘導体は、トリアルキルボレート、ホウ酸アル
カリ塩、ホウ酸アンモニウム及びホウ酸から選ばれる。
３価金属及び／又は４価金属の誘導体は対応する塩か
ら選ばれる。
本発明をさらに説明するためにいくつかの実施例を例
示するが、これら実施例は本発明を限定するものではな
い。
後述の実施例における合成は、下記の様式に従って行
ったものである。
撹拌機を具備するパイレックスガラス容器に必要量の
脱塩水を充填する。この水に、まず必要に応じて水酸化
ナトリウム及びついでアミンを撹拌しながら溶解させ
る。
撹拌しながらアルカリ性溶液を30−50℃に加熱し、こ
れにホウ酸を添加する。酸が完全に溶解するまで温度を
50ないし80℃に維持する。このようにして得られた一般
に透明な溶液に、シリカ源を添加が１−２時間で完了す
る速度で添加する。ついで、混合物を70℃でさらに１時
間撹拌し、その後、室温に冷却する。pHを記録した後、
常時撹拌しながらオートクレーブを所望温度に維持でき
るようオーブン内に配置した振とうバスケット上に固着
したステンレス鋼オートクレーブに混合物を充填する。
オートクレーブを自然発生圧力下、150−210℃に１な
いし７日間維持し、その後、冷却し、排出する。
得られた生成物を脱塩水で洗浄し、デカンテーション
し、ついでフィルター上で過して、固状物を分離す
る。
固状物を120℃で１時間乾燥し、ついで空気中、550℃
で５時間か焼する。
酸性形への変換は次のようにして行う。すなわち、ゼ
オライト10gを１％酢酸アンモニウム溶液100gに懸濁さ
せ、懸濁液を50−70℃に加熱し、１時間撹拌し、過
し、固状物をフィルター上で、脱塩水によって完全に洗
浄する。この洗浄操作を３回繰返して行い、終了後、固
状物を120℃で１時間乾燥し、空気中、550℃で５時間か
焼する。
実施例１−９ 上述の様式に従って、本発明による９種類の合成物質
の調製を行った。
反応混合物の組成、操作条件及び得られた生成物の特
性を第１表に示す。
第３図及び第２表に、120℃で乾燥した生成物（実施
例１に対応）のＸ線回折スペクトルを示す。第４図及び
第３表に、550℃でか焼した同じ生成物のＸ線回折スペ
クトルを示す。実施例２ないし９の生成物は実施例１の
ものと同じＸ線回折スペクトルによって特徴づけられ
る。
実施例10−15 上述と同じ様式に従って、他の生成物を調製した。
ただし、これらの生成物は本発明のものと同じ特性を
有していない。
第１表から、下記の点が理解される。
−ホウ素が全て存在しない場合には、完全に異なるゼオ
ライト（たとえばZSM−39）が得られる（実施例10）。
−含窒素有機塩基としてヘプタメチレンイミン（実施例
11）又は１−メチル−ピベリジン（実施例12）を使用す
る場合には、無定形の生成物が得られる。
−反応体のSiO2／B2O3のモル比が10である場合（実施例
13）又はそれより大である場合（実施例14）には、非ゼ
オライト系の結晶性生成物が得られる。
−成分をカリウムの存在下で反応させる場合（実施例1
5）には、異った生成物が得られる。
次に、上述の物質のいくつかの使用例について例示す
る。
実施例16 実施例１に従って調製し、当分野で公知の方法に従っ
て酸性形に変換させた物質4gを1/10N CsCl溶液120gに懸
濁させ、室温で約10分間撹拌し、その後、pHを測定し
た。新たな1/10N CsCl溶液120gに、測定したものと同じ
pHとなるまでHCl溶液（1/10N及び1/100N）を添加した。
滴加したHCl溶液の容量はCsの交換能1.5×10-1meq/g
に相当するものであった。
実施例17 実施例５の如く調製し、圧縮によって粉砕して粒径20
ないし40メッシュを有する粒状としたH+形ゼオライト0.
8gを石英管に入れ、空気流中、550℃で約15分間放置し
た。その後、空気をHeに交換し、温度を450℃に低下さ
せた。ついで、ｎ−ヘキサン及び３−メチルペンタンの
等モル混合物を、空間速度（LHSV）１で供給した。反応
器を出る生成物をガスクロマトグラフィーによってオン
ラインで分析した。
変化率は30％であり、比 は１であった。このような比は一般に制限指数（Constr
aint Index）と称されている。
実施例18 実施例５に開示の如く調製した酸性形のゼオライト粉
末7gと共に、オクテン−1 100ccをオートクレーブに充
填した。
激しく撹拌しながら、懸濁液を195℃に５時間加熱し
た。冷却し、触媒を去した後、混合物をガスクロマト
グラフィーによって分析し、クロマトグラフィー上のピ
ークを質量スペクトルによって同定した。オクテン−１
の二量体、三量体及び四量体が次の割合で存在してい
た。
オクテン−1 4％；二量体C16H32 50％； 三量体C24H48 32％；四量体C32H64 16％。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は本発明による合成物質のIRスペクト
ルチャート、第３図及び第４図は本発明による合成物質
のＸ線回折スペクトルチャートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０７Ｃ 9/14 6958−4Ｈ Ｃ０７Ｃ 9/14 11/02 6958−4Ｈ 11/02 (72)発明者 ジゥセッペ・ベルッシ イタリー国ピアチェンザ市 ビア・アル ベルト・スコット 44 (72)発明者 ジョバンニ・ペレーゴ イタリー国ミラノ市ピアッツァーレ・サ ン・ディ・サンタローザ ４ (72)発明者 マリオ・ガブリエーレ・クレリーチ イタリー国サンドナトミラネーゼ市ビ ア・エウローパ 34 (72)発明者 アルド・ジゥスチ イタリー国ルッカ市ビア・ディメアッシ ーノ 10 (56)参考文献 特開 昭59−162123（ＪＰ，Ａ)

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ケイ素及びホウ素の酸化物を含有するゼオ
    ライト系の合成結晶性多孔物質において、非か焼状態で
    は実験式 mM2／nO・pR・B2O3・yMIIO2・qH2O で表され、か焼した無水状態では実験式 mM2／nO・B2O3・yMIIO2 で表される（これら実験式において、ＭはH+、NH4 +又は
    価数ｎの金属陽イオン、MIIはSi又はSiとGe、Ti又はZr
    の４価金属との混合物、Ｒはピペリジン又はヘキサメチ
    レンイミン、ｍは0.1ないし1.5の数、ｙは２より大の
    数、ｐは０より大、３以下の数、ｑは０より大、５未満
    の数である）と共に、孔容積0.3cm3/gより大を有するこ
    とを特徴とする、ゼオライト系合成物質。
  2. 【請求項２】前記B2O3の一部に代えてxMI 2O3（式中、MI
    はAl、Cr、Fe、Ga、Ｖ及びMnの中から選ばれる３価金属
    であり、ｘは0.9以下の数である）を含有してなること
    を特徴とする、請求項１記載のゼオライト系合成物質。
  3. 【請求項３】孔容積が0.35cm3/g以上であることを特徴
    とする、請求項１又は２記載のゼオライト系合成物質。
  4. 【請求項４】前記実験式中、ｍが0.5ないし1.2の数であ
    り、ｙが10ないし100の数であり、ｐが１ないし３の数
    であり、ｑが１ないし４の数であり、MI 2O3が存在する
    場合、ｘが0.2以下の数であることを特徴とする、請求
    項１又は２記載のゼオライト系合成物質。
  5. 【請求項５】請求項１又は２記載のゼオライト系合成物
    質の製法において、水熱条件下、ケイ素誘導体、ホウ素
    誘導体、ピペリジン又はヘキサメチレンイミンから選ば
    れる含窒素有機塩基、及び存在する場合Al、Cr、Fe、G
    a、Ｖ又はMnから選ばれる３価金属の誘導体及び／又はG
    e、Ti又はZrから選ばれる４価金属の誘導体及び／又は
    ナトリウム塩又は水酸化ナトリウム（他のアルカリ金属
    又はアルカリ土類金属の塩及び／又は水酸化物が添加さ
    れてもよい）を、反応体のSi02／B2O3のモル比0.5ない
    し10、MI 2O3が存在する場合MI 2O3／SiO2のモル比0.02以
    下、MIIO2／SiO2のモル比１ないし３及びNa/SiO2のモル
    比０ないし0.5、温度130ないし250℃、pH8ないし13、期
    間１ないし30日間の条件下で反応させることを特徴とす
    る、ゼオライト系合成物質の製法。
  6. 【請求項６】反応体のH2O／SiO2のモル比が５ないし50
    であることを特徴とする、請求項５記載のゼオライト系
    合成物質の製法。
  7. 【請求項７】前記ケイ素誘導体が、シリカゲル、シリカ
    ゾル、エーロゾル、コロイド状シリカ、ケイ酸ナトリウ
    ム又はアルキルシリケートから選ばれるものであること
    を特徴とする、請求項５記載のゼオライト系合成物質の
    製法。
  8. 【請求項８】前記ホウ素誘導体が、トリアルキルボレー
    ト、ホウ酸アルカリ及びホウ酸アンモニウム、ホウ酸か
    ら選ばれるものであることを特徴とする、請求項５記載
    のゼオライト系合成物質の製法。
JP63126039A 1987-05-26 1988-05-25 ゼオライト系合成物質及びその製法 Expired - Lifetime JP2613790B2 (ja)

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