JPS63297210A - ゼオライト系合成物質及びその製法 - Google Patents

ゼオライト系合成物質及びその製法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 有する合成結晶性多孔性物質、その製法及び使用に係る
。
ケイ素及びホウ素の酸化物を基材とする各種の合成物質
が公知である。
ベルギー国特許第８５９，６５６号には、テトラプロピ
ルアンモニウム陽イオンの存在下で調製されるゼオライ
トＡＭＳ−　ＩＢが開示されている。
さらに、ベルギー国特許第８７７，２０５号には、ケイ
素及びホウ素の酸化物でなり、かつ結晶性の多孔構造を
有する４種類の合成物質が開示されている。これら物質
（Ｂｏｒ−Ａ，　Ｂｏｒ−Ｂ，　Ｂｏｒ−Ｃ，　Ｂａｒ
−Ｄと称される）は、合成を所望構造の形成に向って進
行させる特性を有する陽イオンの存在下で合成される。
このような陽イオンは、ボラライト（Ｂｏｒａｌｉｔｅ
）　Ａについてはテトラメチルアンモニウムであり、ボ
ラライトＢについてはテトラエチルアンモニウム、ボラ
ライトＣについてはテトラエチルアンモニウム又はテト
ラプロピルアンモニウム又はエチレンジアミンから誘導
される陽イオン、及びボラライトＤについてはテトラブ
チルアンモニウムである。
ヘルギー国特許第８９６，６８６号には、Ｂｏｒ−Ｃ構
造とＢｏｒ−Ｄ構造との中間の構造を有しかつ陽イオン
としてテトラエチルアンモニウム及びテトラブチルアン
モニウムの混合物又はメチルブチルアンモニウム化合物
を使用することによって調製される一部のボラライトＢ
ｏｒ−Ｅが開示されている。
本発明者らは、ピペリジン又はヘキサメチレンイミンの
存在下で合成され、モレキュラーシーブとして、イオン
交換体として、又は各種反応（たとえば、炭化水素クラ
ブキング、オレフィンのオリゴメリゼーション又は骨格
異性化がある）における触媒として使用されるケイ素及
びホウ素の酸化物を含有する新規な合成ゼオライトを見
出し、本発明に至った。
従って、本発明の目的は、ケイ素及びホウ素の酸化物を
含有するゼオライト系の合成結晶性多孔性物質において
、非か焼状態では実験式１式％ で表され、か焼した無水状態では実験式ｍ　Ｍ　２　／
謬・ＸＭ　２０３−（１−Ｘ）、Ｂ２０３−ｙＭＩＩｏ
２で表される（これら実験式において、ＭはＨ＋、ＮＨ
；又は価数ｎの金属陽イオン、、ｒはＡＱ，　Ｃｒ，　
Ｆｅ、Ｇａ，　Ｖ又はＭｎから選ばれる３価金属（結晶
格子内でホウ素の一部を交換する）、ＭＩＩはＳｉ又は
ＳｉとＧｅ、Ｔｉ又はＺｒの４価金属との混合物（結晶
格子内でケイ素の一部を交換する）、Ｒはピペリジン又
はヘキサメチレンイミン、ｍは０．１ないし１．５の数
、Ｘは０ないし０．９、好ましくは０又は０．５以下の
数、ｙは２以上、好ましくは５ないし３００の数、ｐは
０以上、３以下の数、ｑは０以上、５以下の数である）
と共に、孔容積０．３　ｃｍ３７ｇ以上、好ましくは０
．３５　ｃｍ３７９以上を有することを特徴とする特オ
ライド系合成物質を提供することにある。
１つの陽イオン形から異なる陽イオン形への変換は、当
分野で公知の交換法に従って行なわれる。
本発明による合成物質は、Ｘ線分析において、結晶性で
あることを示す。係る分析は、ＣｕＫａ線を使用し、電
子計数システムを具備する粉末回折計によって行なわれ
る。強度を算定するため、ピークの高さを測定し、最も
強いピークの高さに対する相対割合（％）を算定する。
１２０℃で乾燥した生成物についての主な反射は下記の
ｄ値によって特徴づけられる（ｄは面間隔である）。
ｄ（入）　　　　１００１／１．　　　　ｄ（入）　　
　　　１００１／ｌ。
２７、■±０．４　　７０−９５　　４．４５±０．０
５　　２５−３５１３．５±０．３　　８０−１００　
　３．９８±０．０５　　２５−３５１２．３±０．２
　　１００　　　３．５３±０．０５　　１５−３０１
１．１±０．２　　４０−５０　　３．３９±０．０５
　　４５−５５９．２±０．１　　３０−４０　　　３
．３０土０．０５　　２５−３５９．０±０．１　　３
０−４０ ５５０℃でか焼した生成物についての主な反射は下記の
ｄ値によって特徴づけられる。
ｄ（入）　　　　１００１／ｌ。　　　ｄ（人）１００
１／ｌ。
１２．３±０．２　　１００　　　４．３６±０．０５
　　１０−２０　　’１１．０５±０．２　６５−７５
　　４．０８±０．０５　　１５−２５８．８０±０．
１　５５−７０　　４．０３±０．０５　　１５−２５
６．８２±０゜０５　１０−２０　　３．８８±０．０
５　　３０−４０６．２２±０．０５　２０−４５　　
３．７２±０．０５　　１５−２５６．１５±０．０５
　２０−３５　　３．４０±０．０５　　３５−５０５
．５２±０．０５　１０−２０ 非か焼生成物のＩＲスペクトルを第１図に、か焼生成物
のＩＲスペクトルを第２図に示す（横軸に波数をｃ「’
として、縦軸に透過率を％としてプロットしている）。
本発明の第２の目的は、上記合成の結晶性多孔性物質を
得るための調製法にある。
係る製法は、水熱条件下、ケイ素誘導体、ホウ素誘導体
、ピペリジン又はヘキサメチレンイミンから選ばれる含
窒素有機塩基、及び可能であればｋＱ、　Ｃｒ、　Ｆｅ
、　Ｇａ５Ｖ又は訃から選ばれる３価金属の誘導体及び
／又はＧｅ、　Ｔｉ又はｌｒから進ばれる４価金属の誘
導体及び／又はナトリウム塩又は水酸化ナトリウム（他
のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の塩及び／又は水
酸化物が添加されてもよい）を、反応体の５ｉ０２／Ｂ
２Ｏ３のモル比０．５ないし１０、ＭＩ２０３／５ｉ０
２のモル比Ｏないし０．０５　（ここで１、Ｉは上記３
価金属のうちの１つである）、Ｍ■０／ＳｉＯのモル比
！ないし１０（ここで、Ｍ■は上記４価金属である）及
びＭ／　５１０２のモル比０ないし０．８（Ｍはアルカ
リ及び／又はアルカリ土類陽イオンである）、温度１３
０ないし２５０℃、ｐＨ８ないし１３、期間ｌないし３
０日間の条件下で反応させることを特徴とする。
反応体のＨ２０／　Ｓ　ｔ　Ｏ２のモル比は好ましくは
５ないし５０である。
ケイ素誘導体は、シリカゲル、シリカゲル、エーロゾル
、コロイド状シリカ、ケイ酸ナトリウム又はアルキルシ
リケートから選ばれる。
ホウ素誘導体は、トリアルキルボレート、ホウ酸アルカ
リ塩、ホウ酸アンモニウム及びホウ酸から選ばれる。
３価金属及び／又は４価金属の誘導体は対応する塩から
選ばれる。
本発明をさらに説明するためにいくつかの実施例を例示
するが、これら実施例は本発明を限定するものではない
。
後述の実施例における合成は、下記の様式に従って行っ
たものである。
撹拌機を具備するパイレックスガラス容器に必要量の脱
塩水を充填する。この水に、まず必−要に応じて水酸化
ナトリウム及びついでアミンを撹拌しながら溶解させる
。
撹拌しながらアルカリ性溶液を３０−５０℃に加熱し、
これにホウ酸を添加する。酸が完全に溶解するまで温度
を５０ないし８０℃に維持する。このようにして得られ
た一般に透明な溶液に、シリカ源を添加が１−２時間で
完了する速度で添加する。ついで、混合物を７０℃でさ
らに１時間撹拌し、その後、室温に冷却する。ｐＨを記
録した後、常時撹拌しながらオートクレーブを所望温度
に維持できるようオーブン内に配置した振とうバスケッ
ト上に固着したステンレス鋼オートクレーブに混合物を
充填する。
オートクレーブを自然発生圧力下、１５０−２１０°Ｃ
に１ないし７日間維持し、その後、冷却し、排出する。
得られた生成物を脱塩水で洗浄し、デカンテーションし
、ついでフィルター上で濾過して、固状物を分離する。
固状物を１２０°Ｃで１時間乾燥し、ついで空気中、５
５０℃で５時間か焼する。
酸性形への変換は次のようにして行う。すなわち、ゼオ
ライト１０ｇを１％酢酸アンモニウム溶液１００ｇに懸
蜀させ、懸濁液を５０−７０℃に加熱し、１時間撹拌し
、濾過し、固状物をフィルター上で、脱塩水によって完
全に洗浄する。この洗浄操作を３回繰返して行い、終了
後、固状物を１２０°Ｃで１時間乾燥し、空気中、５５
０℃で５時間か焼する。
実施例１−９ 上述の様式に従って、本発明による９種類の合成物質の
調製を行った。
反応混合物の組成、操作条件及び得られた生成物の特性
を第１表に示す。
第３図及び第２表に、１２０°Ｃで乾燥した生成物（実
施例１に対応）のＸ線回折スペクトルを示す。
第４図及び第３表に、５５０°Ｃでか焼した同じ生成物
のＸ線回折スペクトルを示す。実施例２ないし９の生成
物は実施例１のものと同じＸ線回折スペクトルによって
特徴づけられる。
実施例１０−１５ 上記と同じ様式に従って、他の生成物を調製した。
ただし、これらの生成物は本発明のものと同じ特性を有
していない。
第　　２　　表 ２　　　　ｄ（Ａ）　　　ＩＱＯＩ／Ｉ。　　　　２　
　　　　ｄＣ人）　　　　１［１０１／Ｉ。
３．２ｇ　　２６．９４　７２　２３．９６　３．７１
４　１４６．６０　１３４９　８７　２５．３７　３．
５１１　１ｇ７．２３　１２．２２　１００　２６．４
１　３．３７４　４８８．００　１＋、０５　４３　２
６．８５　３Ｊ２１　２ｇ９．６３　９．１８　３８　
２９．０７　３．０７２　　７９．８８　８．９６　３
１　２９．６８　３．００９　　　ｇ１２．９３　６．
８５　１１　３０．１３　２．９６６　　７１３Ｊ１　
６．６５　１５　３２．０６　２．７９１　　６１４．
８０　６．０７　７　３２．８５　２．７２７　　５１
４．９９　５．９１　８　３３．１５　２．７０３　　
６１５．８６　５．５９　６　３４．１６　２．６２５
　　　？１６．２３　５．４６　６　３５．８５　２．
５１８　　４１６．５９　５．３４　６　３７．０２　
２．４２８　　５１７．９９　　　　　４．９３　　　
　　　　５　　　　　　　３７．９８　　　　　２．３
６９　　　　　　　　　５１９．３４　４．５９　１２
　３８．４７　２．３４０　　６２０．０９　４．４２
　３１　４１．３０　２．１ｇ６　　４２１．３０　４
．１７　１１　４５．４２　１．９９７　　５２１．９
２　４．０５　１７　４６．９２　１．９３Ｂ　　　５
２２．４１　３．９６７　２９　４９．１ｇ　　１．８
５２　　５２３．１４　３．１！４３　１９ 第　　３　　表 ２　　　　ｄ（Ａ）　　　１００１／Ｉｎ　　　　２　
　　　ｄ（入）　　　　１００１／Ｉ０７．２１　１２
．２６　１００　２８．１１　３．１７４　　１９８．
０５　　＋０．９３　７１　２８．９９　３．０＋１０
　１２１０．１２　８．７４　８９　２９．５３　１．
０２５　　８Ｈ，０４６，７９１’２　３０，０３　２
．９７６　　　ｇ！４．２９　６．２０　２５　３０．
６７　２．９＋５　　６１４．４８　６．１２　−２８
　３１．９７　２．７９９　　６１４．９３　５．９３
　１７　３２．６８　２．７４０　　７１６．１５　５
４９１７　　ｏ、ｇｏ　　２．６５２　　　ｇ１７．９
０　４．９５　８　３４．７７　２．５８０　　６１９
．２６　４．［ｔｌ　　ｔｏ　　３５，６９　２．５１
５　　５１９．５６　４．５４　８　３６．８６　２．
４３９　　５２０．４４　４．３４　　＋７　３７．５
７　２．３９４　　５２１．４４　４．１４　１２　３
Ｂ、３２　２Ｊ４９　　６２１、＋１５　４．０７　１
８　　’４１．１７　２．１９２　　４２２．１３　４
．０２　２１　４１．９９　２．１５２　　４２２．６
４１　３．９１９　１８　４３．２ｇ　　２．０９０　
　４２２．９８　３．８６９　３７　４３．８５　２．
０６５　　４２３．９９　３．７０９　２４　４５．３
２　２．００１　　４２５．２７　３．５２４　１４　
４８．６６　１．９４Ｂ　　　４２５．４９　３．４９
４　　Ｈ４７，００１，９３３５２６，３０３，３８９
４６４８，９６１，８６１４２７，２８３，２６９１８ 第１表から、下記の点が理解される。
−　ホウ素が全く存在しない場合には、完全に異なるゼ
オライト　（たとえばＺＳＭ−３９）が得られる　（実
施例１０）。
−含窒素有機塩基としてヘプタメチレンイミン（実施例
１１）又はｌ−メチル−ピペリジン（実施例１２）を使
用する場合には、無定形の生成物が得られる。
−反応体のＳｉＯ３／Ｂ２ｏ３のモル比が１０である場
合（実施例１３）又はそれより大である場合（実施例１
４）には、非ゼオライト系の結晶性生成物が得られる。
−成分をカリウムの存在下で反応させる場合（実施例１
５）には、異った生成物が得られる。
次に、上述の物質のいくつかの使用例について例示する
。
実施例１６ 実施例１に従って調製し、当分野で公知の方法に従って
酸性形に変換させた物質４９を１／ＩＯＮ　Ｃ５Ｃ（！
溶液１２０９に懸蜀させ、室温で約１０分間撹拌し、そ
の後、ｐＨを測定した。新たな１／ＩＯＮ　ＣｓＣ１２
溶液１２ｏ９に、測定したものと同じ１１））ｌとなる
までＨＣｆｌｊ溶液（１／ｌｏ＊及びｌ／１００Ｎ）を
添加した。
滴加口たＨＣｌ２溶液の容量はＣｓの交換能１．５ｘｌ
Ｏ−’ｍｅｑＩ９に相当するものであった。
実施例１７ 実施例５の如く調製し、圧縮によって粉砕して粒径２０
ないし４０メツシユを有する粒状としたＨ＋形ゼオライ
ト０．８９を石英管に入れ、空気流中、５５０℃で約１
５分間放置した。その後、空気をＨｅに交換し、温度を
４５０℃に低下させた。ついで、ｎ−ヘキサン及び３−
メチルペンタンの等モルを昆合物を、空間速度（ＬＨ６
Ｖ）　１で供給した。反応器を出る生成物をガスクロマ
トグラフィーによってオンラインで分析した。
変化率は３０％であり、比 ｌｏｇ　ＩＱ　（残留　３−メチルペンタン）はｌであ
った。このような比は一般に制限指数（Ｃｏｎｓｔｒａ
ｉｎｔ　Ｉｎｄｅｘ）と称されている。
実施例１８ 実施例５に開示の如く調製した酸性形のゼオライト粉末
７ｇと共に、オクテン−１１００ｃｃをオートクレーブ
に充填した。
激しく撹拌しながら、懸濁液を１９５℃に５時間加熱し
た。冷却し、触媒を炉去した後、混合物をガスクロマト
グラフィーによって分析し、クロマトグラフィー上のピ
ークを質量スペクトルによって同定した。オクテン−１
の二重体、三量体及び四量体が次の割合で存在していた
。
オクテン−１４％：二重体Ｃ１６Ｈ３２５０％；二重体
Ｃ２４Ｈ４８３２％　；四量体Ｃ３２Ｈ６４１６％。
【図面の簡単な説明】
第１図ないし第４図は本発明による合成物質のＩＲスペ
クトルチャートである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　ケイ素及びホウ素の酸化物を含有するゼオライト系
    の合成結晶性多孔性物質において、非か焼状態では実験
    式 ｍＭ＿２＿／＿ｎＯ・ｐＲ・ｘＭ＾ I ＿２Ｏ＿３・（
    １−ｘ）Ｂ＿２Ｏ＿３・ｙＭ＾IIＯ＿２・ｑＨ＿２Ｏで
    表され、か焼した無水状態では実験式 ｍＭ＿２＿／＿ｎＯ・ｘＭ＾ I ＿２Ｏ＿３・（１−ｘ
    ）Ｂ＿２Ｏ＿３・ｙＭ＾IIＯ＿２で表される（これら実
    験式において、ＭはＨ＾＋、ＮＨ＾＋＿４又は価数ｎの
    金属陽イオン、Ｍ＾ I はＡｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｖ
    又はＭｎから選ばれる３価金属、Ｍ＾IIはＳｉ又はＳｉ
    とＧｅ、Ｔｉ又はＺｒの４価金属との混合物、Ｒはピペ
    リジン又はヘキサメチレンイミン、ｍは０．１ないし１
    ．５の数、ｘは０ないし０．９の数、ｙは２以上の数、
    ｐは０以上、３以下の数、ｑは０以上、５以下の数であ
    る）と共に、孔容積０．３ｃｍ＾３／ｇ以上を有するこ
    とを特徴とする、ゼオライト系合成物質。 ２　請求項１記載のものにおいて、孔容積が０．３５ｃ
    ｍ＾３／ｇ以上であることを特徴とする、ゼオライト系
    合成物質。 ３　請求項１記載のものにおいて、前記実験式中、ｍが
    ０．５ないし１．２の数であり、ｘが０ないし０．２の
    数であり、ｙが１０ないし１００の数であり、ｐが１な
    いし３の数であり、ｑが１ないし４の数であることを特
    徴とする、ゼオライト系合成物質。 ４　請求項１記載のゼオライト系合成物質の製法におい
    て、水熱条件下、ケイ素誘導体、ホウ素誘導体、ピペリ
    ジン又はヘキサメチレンイミンから選ばれる含窒素有機
    塩基、及び可能であればＡｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｖ又
    はＭｎから選ばれる３価金属の誘導体及び／又はＧｅ、
    Ｔｉ又はＺｒから選ばれる４価金属の誘導体及び／又は
    ナトリウム塩又は水酸化ナトリウム（他のアルカリ金属
    又はアルカリ土類金属の塩及び／又は水酸化物が添加さ
    れてもよい）を、反応体のＳｉＯ＿２／Ｂ＿２Ｏ＿３の
    モル比０．５ないし１０、Ｍ＾ I ＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ
    ＿２のモル比０ないし０．０２、Ｍ＾IIＯ＿２／ＳｉＯ
    ＿２のモル比１ないし３及びＮａ／ＳｉＯ＿２のモル比
    ０ないし０．５、温度１３０ないし２５０℃、ｐＨ８な
    いし１３、期間１ないし３０日間の条件下で反応させる
    ことを特徴とするゼオライト系合成物質の製法。 ５　請求項４記載の製法において、反応体のＨ＿２Ｏ／
    ＳｉＯ＿２のモル比が５ないし５０であることを特徴と
    する、ゼオライト系合成物質の製法。 ６　請求項４記載の製法において、前記ケイ素誘導体が
    、シリカゲル、シリカゾル、エーロゾル、コロイド状シ
    リカ、ケイ酸ナトリウム又はアルキルシリケートから選
    ばれるものであることを特徴とする、ゼオライト系合成
    物質の製法。 ７　請求項４記載の製法において、前記ホウ素誘導体が
    、トリアルキルボレート、ホウ酸アルカリ及びホウ酸ア
    ンモニウム、ホウ酸から選ばれるものであることを特徴
    とする、ゼオライト系合成物質の製法。
JP63126039A 1987-05-26 1988-05-25 ゼオライト系合成物質及びその製法 Expired - Lifetime JP2613790B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT20670A/87 1987-05-26
IT20670/87A IT1205681B (it) 1987-05-26 1987-05-26 Materiale sintetico cristallino poroso contenente ossidi di silicio e boro

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JPS63297210A true JPS63297210A (ja) 1988-12-05
JP2613790B2 JP2613790B2 (ja) 1997-05-28

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ID=11170319

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