JP2568341B2 - ホスホノギ酸三ナトリウム６水和物の製法 - Google Patents

ホスホノギ酸三ナトリウム６水和物の製法

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JP2568341B2 JP3505894A JP50589491A JP2568341B2 JP 2568341 B2 JP2568341 B2 JP 2568341B2 JP 3505894 A JP3505894 A JP 3505894A JP 50589491 A JP50589491 A JP 50589491A JP 2568341 B2 JP2568341 B2 JP 2568341B2
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アクチエボラゲツト・アストラ
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    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
    • C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
    • C07F9/3804—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)] not used, see subgroups
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、ホスカーネット（foscarnet）、すなわ
ち、ホスホノギ酸三ナトリウム６水和物を合成する方法
に関するものである。
従来の技術 EP−Ａ−241686は、水の凍結点と40℃との間の温度で
ホスホノギ酸トリアルキルおよび水性アルカリ金属水酸
化物を混合し、場合によってはこの反応混合物をしばら
くの間この温度に維持しそして次に反応混合物を加熱還
流して完全な鹸化を得る工程からなるホスホノギ酸アル
カリ金属塩の合成方法を開示している。
次に、反応混合物を約０℃に24時間維持することによ
り生成物を採取し、結晶を分離しそしてそれから再結晶
する。報告されている収率は80〜86％でありそして純度
は99.9％である。
しかしながら、この開示された操作による場合は、乾
燥生成物中に６水和物形態で36％存在しなければならな
い水分含量は変化する。
発明の要約 本発明の目的は、ホスホノギ酸三ナトリウム６水和物
を合成する方法を提供しようとするものである。
この目的は、水酸化ナトリウムを水に加え、この水酸
化ナトリウム水溶液を50℃に加熱し、ホスホノギ酸トリ
エチルを50℃の該溶液に加え、反応混合物を約１時間還
流温度に加熱し、反応混合物を冷却しそして生成物を濾
去する工程からなることを特徴とする本発明により達成
される。
本発明の一実施態様によれば、生成物を水に溶解しそ
して次に溶液を約20℃に冷却して再結晶しホスホノギ酸
三ナトリウム６水和物を得る。
好ましい実施態様の説明 本発明によれば、はじめの工程においては、濃厚な形
態の水酸化ナトリウムを水と混合しそしてこの溶液を約
50℃に加熱する。次に、ホスホノギ酸トリエチルを、50
℃のこの溶液に加える。反応混合物の温度を、約90〜95
℃である還流温度に上昇させそして形成したエタノール
を溜去する。還流温度で適当な時間（これは約１時間で
ある）の後に、反応混合物を冷却しそして生成物を濾去
する。
約17℃より低くない、好ましくは20℃より低くない温
度に冷却することによって、湿潤状態のホスホノギ酸三
ナトリウム６水和物が形成される。すなわち、水分含量
は、純粋な形態の乾燥生成物の水分含量である36％以上
である。20℃以上の温度に冷却すると、収率は減少す
る。十分な収率が得られる上限として、25℃〜30℃をあ
げることができる。
約５℃またはそれ以下の温度に冷却すると、ホスホノ
ギ酸三ナトリウム12水和物が形成される。この化合物を
適当な条件下で乾燥すると、12水和物の形態の生成物
は、引き続き６水和物の形態に変換される。乾燥方法を
高い程度まで押し進める場合は、生成物は、引き続き非
水和物のホスホノギ酸三ナトリウムに変換される。
好ましくは、本発明の方法で得られた生成物は、それ
を水に溶解し、透明な溶液を得るためにこの溶液を加熱
し、次にこの溶液を約20℃に冷却して６水和物の形態の
生成物を得るかまたは約５℃に冷却して12水和物の形態
の生成物を得そして次に乾燥する。
本発明を、さらに２つの実施例により説明する。
実施例１ 液状の濃厚な水酸化ナトリウム423g（4.77モル）を、
水400mlに加える。この溶液を約50℃に加熱しそしてこ
の温度においてホスホノギ酸トリエチル167g（0.795モ
ル）を加える。次に、反応混合物を、約90℃に加熱しそ
して形成したエタノールを溜去する。90〜95℃で約１時
間後に、反応混合物を約20℃に冷却しそして生成物を濾
去する。湿潤したホスホノギ酸三ナトリウム６水和物の
収量は248gである。
この湿潤物質を、水570ml中において、透明な溶液を
得るために90℃に加熱しそしてそれから約20℃に冷却す
ることにより再結晶する。濾過しそして18〜22℃の水50
mlで洗浄した後、ホスホノギ酸三ナトリウム６水和物18
7g（理論的収量の74％）が得られる。この物質は、遊離
水約２％を含有している。この遊離水は、乾燥により除
去することができる。
実施例２ ホスホノギ酸三ナトリウム６水和物93.5gを、透明な
溶液を得るために90℃に加熱することにより、水335ml
に溶解しそして次に約５℃に冷却する。濾過後、ホスホ
ノギ酸三ナトリウム12水和物119gを得る。この物質を適
当な条件下で乾燥することにより、ホスホノギ酸三ナト
リウム６水和物が形成される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−212396（ＪＰ，Ａ) 欧州特許20241686（ＥＰ，Ａ) 独国特許1243500（ＤＥ，Ａ) Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔ ｓ，ｖｏｌｕｍｅ110，Ｎｏ．23，776頁 213075ｅ（ＣＳ，Ｂ１，253848)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水酸化ナトリウムを水に加え、この水酸化
    ナトリウム水溶液を50℃に加熱し、ホスホノギ酸トリエ
    チルを50℃の該溶液に加え、反応混合物を約１時間還流
    温度に加熱し、反応混合物を17℃より低くない温度に冷
    却しそして生成物を濾取することを特徴とする、ホスカ
    ーネット、すなわち、ホスホノギ酸三ナトリウム６水和
    物の製法。
  2. 【請求項２】生成物を水に溶解しそしてそれから溶解を
    約20℃に冷却して再結晶しホスホノギ酸三ナトリウム６
    水和物を得ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
JP3505894A 1990-03-12 1991-03-06 ホスホノギ酸三ナトリウム６水和物の製法 Expired - Lifetime JP2568341B2 (ja)

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