JPS642581B2 - - Google Patents
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- JPS642581B2 JPS642581B2 JP8904579A JP8904579A JPS642581B2 JP S642581 B2 JPS642581 B2 JP S642581B2 JP 8904579 A JP8904579 A JP 8904579A JP 8904579 A JP8904579 A JP 8904579A JP S642581 B2 JPS642581 B2 JP S642581B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、Ｎ―ヒドロキシエチルイミノジ酢酸
（以下HIMDAと称す）アルカリ土類金属塩の工
業的にして、且つ高純度のものを得る製造方法に
関するものである。
（以下HIMDAと称す）アルカリ土類金属塩の工
業的にして、且つ高純度のものを得る製造方法に
関するものである。
従来より、HIMDAはアルカリ金属塩、殊にナ
トリウム塩として製造されているが、かゝるアル
カリ金属塩は水分を吸収して潮解するので取扱い
上不都合な一面を持つている。そのために、アル
カリ土類金属との塩に変えて貯蔵安定性、取扱い
上の支障の解消をはかることが必要である。かゝ
るアルカリ土類金属としては例えば、マグネシウ
ム、カルシウムバリウムなどが挙げられる。
トリウム塩として製造されているが、かゝるアル
カリ金属塩は水分を吸収して潮解するので取扱い
上不都合な一面を持つている。そのために、アル
カリ土類金属との塩に変えて貯蔵安定性、取扱い
上の支障の解消をはかることが必要である。かゝ
るアルカリ土類金属としては例えば、マグネシウ
ム、カルシウムバリウムなどが挙げられる。
HIMDAアルカリ土類金属塩の製造方法として
は、HIMDAアルカリ金属塩を一旦遊離酸に変え
て、これとアルカリ土類金属酸化物水溶液とを反
応させて、反応混合液を濃縮し、HIMDAアルカ
リ土類金属塩を得る方法が採られている。しか
し、かゝる方法は工業的製造方法ではない。その
ほかにはHIMDAナトリウム塩とアルカリ土類金
属の無機塩とを反応させ、塩交換を行なわせしめ
てHIMDAアルカリ土類金属塩を採取する方法が
ある。しかし、これには次のような問題点があ
る。即ち副生成物として生ずる無機塩類が、20〜
30％の不純分として、HIMDAアルカリ土類金属
塩の中に混入する。更には、目的物が微細な結晶
となり、濾過作業を困難にすること、濾塊を乾燥
したときに全体が固い塊となつて乾いてしまうの
で粉砕作業上困難をきたす。
は、HIMDAアルカリ金属塩を一旦遊離酸に変え
て、これとアルカリ土類金属酸化物水溶液とを反
応させて、反応混合液を濃縮し、HIMDAアルカ
リ土類金属塩を得る方法が採られている。しか
し、かゝる方法は工業的製造方法ではない。その
ほかにはHIMDAナトリウム塩とアルカリ土類金
属の無機塩とを反応させ、塩交換を行なわせしめ
てHIMDAアルカリ土類金属塩を採取する方法が
ある。しかし、これには次のような問題点があ
る。即ち副生成物として生ずる無機塩類が、20〜
30％の不純分として、HIMDAアルカリ土類金属
塩の中に混入する。更には、目的物が微細な結晶
となり、濾過作業を困難にすること、濾塊を乾燥
したときに全体が固い塊となつて乾いてしまうの
で粉砕作業上困難をきたす。
これらの問題点を解消するためには、目的物質
であるHIMDAアルカリ土類金属塩を稀薄な溶液
から析出させればよい。つまり稀薄溶液で反応を
行なえばよいのであるが、収率が極めて低くなる
ことと装置が大きくなることの故に工業的製造方
法とは言い難い。
であるHIMDAアルカリ土類金属塩を稀薄な溶液
から析出させればよい。つまり稀薄溶液で反応を
行なえばよいのであるが、収率が極めて低くなる
ことと装置が大きくなることの故に工業的製造方
法とは言い難い。
本発明者らは、種種研究の結果、ここに高純度
にして、且つ優れたHIMDAアルカリ土類金属塩
の工業的製造方法を見い出したものである。
にして、且つ優れたHIMDAアルカリ土類金属塩
の工業的製造方法を見い出したものである。
Ｎ―ヒドロキシエチルイミノジ酢酸のナトリウ
ム塩は、モノエタノールアミンを原料として、青
酸ホルムアルデヒドとから製造され、ナトリウム
塩の水溶液として得られる。得られた水溶液はPH
12前後のものである。一方、塩交換に供するアル
カリ土類金属は塩酸塩（ハロゲン化物を含む）、
硫酸塩が工業的原料として安価に入手できるので
かゝる形で用いられる。前記したとおりHIMDA
アルカリ金属塩とアルカリ土類金属の各種無機塩
とを塩交換反応させれば、目的物であるHIMDA
アルカリ土類金属塩が得られるけれども、この物
質は、強いアルカリ雰囲気中では安定性が悪く、
つまり加水分解を被つて、水酸化物が生成するの
で好ましくない。またPH９以下に下げれば、塩交
換反応後の反応液の液性は酸性となり、得られた
HIMDAアルカリ土類金属塩が分解し及び／又は
反応が不充分となりHIMDAアルカリ土類金属塩
の生成が完全に行なわれないことになる。つま
り、目的物であるHIMDAアルカリ土類金属塩を
効率よく得るには、反応液の液性がコントロール
されていることが必要であることがわかつた。
ム塩は、モノエタノールアミンを原料として、青
酸ホルムアルデヒドとから製造され、ナトリウム
塩の水溶液として得られる。得られた水溶液はPH
12前後のものである。一方、塩交換に供するアル
カリ土類金属は塩酸塩（ハロゲン化物を含む）、
硫酸塩が工業的原料として安価に入手できるので
かゝる形で用いられる。前記したとおりHIMDA
アルカリ金属塩とアルカリ土類金属の各種無機塩
とを塩交換反応させれば、目的物であるHIMDA
アルカリ土類金属塩が得られるけれども、この物
質は、強いアルカリ雰囲気中では安定性が悪く、
つまり加水分解を被つて、水酸化物が生成するの
で好ましくない。またPH９以下に下げれば、塩交
換反応後の反応液の液性は酸性となり、得られた
HIMDAアルカリ土類金属塩が分解し及び／又は
反応が不充分となりHIMDAアルカリ土類金属塩
の生成が完全に行なわれないことになる。つま
り、目的物であるHIMDAアルカリ土類金属塩を
効率よく得るには、反応液の液性がコントロール
されていることが必要であることがわかつた。
我々は最適PHを探索した結果HIMDAナトリウ
ムの水溶液の液性をPH11.5〜10.0に調整して、こ
れにアルカリ土類金属塩を加え、均一な溶液とな
つたとき加熱し、暫時高温に維持し結晶の析出を
始めさせることによつて効率よく且つ高純度で目
的物たるHIMDAアルカリ土類金属塩が得られ、
尚且つ意外にも、析出する結晶が粗大となり前記
したごとき濾過乾燥作業における障害が解消され
ることを見い出したものである。
ムの水溶液の液性をPH11.5〜10.0に調整して、こ
れにアルカリ土類金属塩を加え、均一な溶液とな
つたとき加熱し、暫時高温に維持し結晶の析出を
始めさせることによつて効率よく且つ高純度で目
的物たるHIMDAアルカリ土類金属塩が得られ、
尚且つ意外にも、析出する結晶が粗大となり前記
したごとき濾過乾燥作業における障害が解消され
ることを見い出したものである。
以下本発明を詳しく説明するために実施例を記
述する。
述する。
実施例
Ｎ―ヒドロキシイミノジ酢酸ナトリウム40％水
溶液110ｇに塩酸４mlを加えた。液性はPH10.5と
なつた。室温で、攪拌速度30〜50回転／分で内容
物を攪拌しながら、塩化マグネシウム６水塩42.8
ｇを一度に加え、20分間そのまゝ攪拌を続けた。
次いで30分間を要して70℃に昇温し、この状態で
１時間保持した。次いで徐冷し、一夜放置後析出
結晶を濾取した。析出結晶が大きく、濾過が円滑
に行なわれた。得られた結晶を70〜100℃で乾燥
したが固い塊とはならなかつた。得量48ｇ純度
91.5％ 参考例 １ Ｎ―ヒドロキシエチルイミノジ酢酸ナトリウム
42％水溶液53.5ｇに塩酸を加えてPH10.5とした。
これに塩化マグネシウム６水塩20.85ｇを水５ｇ
に溶かした溶液を加え、均一な溶液となるまで攪
拌を続け、そのあと静置し、析出した結晶を濾別
しようと試みたが濾過困難であつた。温度はすべ
て室温で行なつた。得られた濾塊を乾燥したとこ
ろ固い塊りとなつた。
溶液110ｇに塩酸４mlを加えた。液性はPH10.5と
なつた。室温で、攪拌速度30〜50回転／分で内容
物を攪拌しながら、塩化マグネシウム６水塩42.8
ｇを一度に加え、20分間そのまゝ攪拌を続けた。
次いで30分間を要して70℃に昇温し、この状態で
１時間保持した。次いで徐冷し、一夜放置後析出
結晶を濾取した。析出結晶が大きく、濾過が円滑
に行なわれた。得られた結晶を70〜100℃で乾燥
したが固い塊とはならなかつた。得量48ｇ純度
91.5％ 参考例 １ Ｎ―ヒドロキシエチルイミノジ酢酸ナトリウム
42％水溶液53.5ｇに塩酸を加えてPH10.5とした。
これに塩化マグネシウム６水塩20.85ｇを水５ｇ
に溶かした溶液を加え、均一な溶液となるまで攪
拌を続け、そのあと静置し、析出した結晶を濾別
しようと試みたが濾過困難であつた。温度はすべ
て室温で行なつた。得られた濾塊を乾燥したとこ
ろ固い塊りとなつた。
参考例 ２
Ｎ―ヒドロキシエチルイミノジ酢酸ナトリウム
42％水溶液（PH12.2）53.5ｇに、温度を50℃に保
持して、塩化マグネシウム６水塩を加え攪拌し溶
解した。反応混合物はクリーム様を呈し、室温に
冷却して析出結晶を濾取すべく試みたが目詰まり
を起こし濾過できなかつた。
42％水溶液（PH12.2）53.5ｇに、温度を50℃に保
持して、塩化マグネシウム６水塩を加え攪拌し溶
解した。反応混合物はクリーム様を呈し、室温に
冷却して析出結晶を濾取すべく試みたが目詰まり
を起こし濾過できなかつた。
Claims (1)
- １ Ｎ―ヒドロキシエチルイミノジ酢酸アルカリ
土類金属塩を造るに際し、Ｎ―ヒドロキシエチル
イミノジ酢酸アルカリ金属塩とアルカリ土類金属
塩とを、PH11.5〜10.0の範囲にて反応させ、加熱
して、反応混合物を暫時高温に維持することを特
徴とするＮ―ヒドロキシエチルイミノジ酢酸アル
カリ土類金属塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8904579A JPS5612349A (en) | 1979-07-12 | 1979-07-12 | Production of alkaline earth metal salt of n-hydroxyethyliminodiacetic aicd |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8904579A JPS5612349A (en) | 1979-07-12 | 1979-07-12 | Production of alkaline earth metal salt of n-hydroxyethyliminodiacetic aicd |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5612349A JPS5612349A (en) | 1981-02-06 |
| JPS642581B2 true JPS642581B2 (ja) | 1989-01-18 |
Family
ID=13959912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8904579A Granted JPS5612349A (en) | 1979-07-12 | 1979-07-12 | Production of alkaline earth metal salt of n-hydroxyethyliminodiacetic aicd |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5612349A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57163531U (ja) * | 1981-04-09 | 1982-10-15 | ||
| JPS6011168U (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-25 | 鬼頭工業株式会社 | マグネツトア−ク溶接装置 |
-
1979
- 1979-07-12 JP JP8904579A patent/JPS5612349A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5612349A (en) | 1981-02-06 |
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