JP2021022574A - 非水電解液電池用電解液、及びこれを用いた非水電解液電池 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
[一般式[1]中、R1〜R3 は、それぞれ互いに独立して、フッ素原子、炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルキル基、炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルコキシ基、炭素数が2〜10のアルケニル基、炭素数が2〜10のアルケニルオキシ基、炭素数が2〜10のアルキニル基、炭素数が2〜10のアルキニルオキシ基、炭素数が3〜10のシクロアルキル基、炭素数が3〜10のシクロアルコキシ基、炭素数が3〜10のシクロアルケニル基、炭素数が3〜10のシクロアルケニルオキシ基、炭素数が6〜10のアリール基、及び、炭素数が6〜10のアリールオキシ基から選ばれる有機基であり、その有機基中にフッ素原子、酸素原子、不飽和結合が存在することもできる。但し、R1〜R3の少なくとも1つはフッ素原子である。Mm+は、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、又はオニウムカチオンであり、mは、該当するカチオンの価数と同数の整数を表す。]
Si(R4)a(R5)4-a [2]
[一般式[2]中、R4は、それぞれ互いに独立して炭素−炭素不飽和結合を有する基を表す。R5は、それぞれ互いに独立して炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルキル基を示し、これらの基は、フッ素原子及び/又は酸素原子を有していても良い。aは、2〜4の整数である。]
[1]
[一般式[1]において、
R1〜R3 は、それぞれ互いに独立して、フッ素原子、炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルキル基、炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルコキシ基、炭素数が2〜10のアルケニル基、炭素数が2〜10のアルケニルオキシ基、炭素数が2〜10のアルキニル基、炭素数が2〜10のアルキニルオキシ基、炭素数が3〜10のシクロアルキル基、炭素数が3〜10のシクロアルコキシ基、炭素数が3〜10のシクロアルケニル基、炭素数が3〜10のシクロアルケニルオキシ基、炭素数が6〜10のアリール基、及び、炭素数が6〜10のアリールオキシ基から選ばれる有機基であり、その有機基中にフッ素原子、酸素原子、不飽和結合が存在することもできる。
但し、R1〜R3の少なくとも1つは、フッ素原子である。Mm+は、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、又はオニウムカチオンであり、mは、該当するカチオンの価数と同数の整数を表す。]
[一般式[3]において、
Ab+は、金属イオン、プロトン及びオニウムイオンからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Oは、酸素原子であり、
Sは、硫黄原子である。
R6は、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる)、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は分岐鎖あるいは環状構造をとることもできる。
Yは、炭素原子又は硫黄原子である。Yが炭素原子である場合、rは1である。Yが硫黄原子である場合、rは1又は2である。
bは、1又は2、oは2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、0、1又は2である。pが、0の場合、S−Y間に直接結合を形成する。]
[一般式[4]において、
Ab+は、金属イオン、プロトン及びオニウムイオンからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Oは、酸素原子であり、
Nは、窒素原子である。
Yは、炭素原子又は硫黄原子であり、Yが炭素原子である場合、qは、1であり、Yが硫黄原子である場合、qは、1又は2である。
R6は、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる)、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもできる。
R8は、水素原子、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる)、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもできる。
bは、1又は2、oは、2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、0又は1である。pが0の場合、R6の両隣に位置する原子同士(すなわち、Yと炭素原子)が直接結合を形成する。rが0の場合M−N間に直接結合を形成する。]
[一般式[5]において、
Dは、ハロゲンイオン、ヘキサフルオロリン酸アニオン、テトラフルオロホウ酸アニオン、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン、(フルオロスルホニル)(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン、ビス(ジフルオロホスホニル)イミドアニオンから選ばれる少なくとも一つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれるいずれか1つであり
Oは、酸素原子であり、
Nは、窒素原子である。
Yは、炭素原子又は硫黄原子であり、Yが炭素原子である場合、qは、1であり、Yが硫黄原子である場合、qは、1又は2である。
Xは、炭素原子又は硫黄原子であり、Xが炭素原子である場合、rは、1であり、Xが硫黄原子である場合、rは、1又は2である。
R6は、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる)、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもできる。
R9、R10は、それぞれ独立で炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる。また、下記一般式[6]の様にお互いを含む環状構造を有しても良い。
cは、0又は1であり、nが1の場合、cは、0(cが0のとき、Dは存在しない)であり、nが2の場合、cは、1となる。
oは、2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、1又は2、sは、0又は1である。pが0の場合、Y−X間に直接結合を形成する。
sが0の場合、N(R9)(R10)とR6は直接結合し、その際、下記の[7]〜[10]のような構造をとることもできる。直接結合が二重結合となる[8]及び[10]の場合、R10は、存在しない。また[9]の様に二重結合が環の外に出た構造を取ることも出来る。この場合のR11及びR12は、それぞれ独立で水素原子、又は炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる。)
[1]
[一般式[1]中、R1〜R3 は、それぞれ互いに独立して、フッ素原子、炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルキル基、炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルコキシ基、炭素数が2〜10のアルケニル基、炭素数が2〜10のアルケニルオキシ基、炭素数が2〜10のアルキニル基、炭素数が2〜10のアルキニルオキシ基、炭素数が3〜10のシクロアルキル基、炭素数が3〜10のシクロアルコキシ基、炭素数が3〜10のシクロアルケニル基、炭素数が3〜10のシクロアルケニルオキシ基、炭素数が6〜10のアリール基、及び、炭素数が6〜10のアリールオキシ基から選ばれる有機基であり、その有機基中にフッ素原子、酸素原子、不飽和結合が存在することもできる。但し、R1〜R3の少なくとも1つはフッ素原子である。Mm+は、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、又はオニウムカチオンであり、mは該当するカチオンの価数と同数の整数を表す。]
Si(R4)a(R5)4-a [2]
[一般式[2]において、
R4は、それぞれ互いに独立して炭素−炭素不飽和結合を有する基を表す。R5は、それぞれ互いに独立して炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルキル基を示し、これらの基は、フッ素原子及び/又は酸素原子を有していても良い。aは、2〜4の整数である。]
[一般式[3]において、
Ab+は、金属イオン、プロトン及びオニウムイオンからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Oは、酸素原子であり、
Sは、硫黄原子である。
R6は、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる)、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもできる。
Yは、炭素原子又は硫黄原子である。Yが炭素原子である場合、rは、1である。Yが硫黄原子である場合、rは、1又は2である。
bは、1又は2、oは、2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、0、1又は2である。pが0の場合、S−Y間に直接結合を形成する。]
[一般式[4]において、
Ab+は、金属イオン、プロトン及びオニウムイオンからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Oは、酸素原子であり、
Nは、窒素原子である。
Yは、炭素原子又は硫黄原子であり、Yが炭素原子である場合、qは、1であり、Yが硫黄原子である場合、qは、1又は2である。
R6は、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる)、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもできる。
R8は、水素原子、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる)、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもできる。
bは、1又は2、oは、2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、0又は1である。pが0の場合、R6の両隣に位置する原子同士(すなわち、Yと炭素原子)が直接結合を形成する。rが0の場合M−N間に直接結合を形成する。]
[一般式[5]において、
Dは、ハロゲンイオン、ヘキサフルオロリン酸アニオン、テトラフルオロホウ酸アニオン、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン、(フルオロスルホニル)(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン、ビス(ジフルオロホスホニル)イミドアニオンから選ばれる少なくとも一つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれるいずれか1つであり
Oは、酸素原子であり、
Nは、窒素原子である。
Yは、炭素原子又は硫黄原子であり、Yが炭素原子である場合、qは、1であり、Yが硫黄原子である場合、qは、1又は2である。
Xは、炭素原子又は硫黄原子であり、Xが炭素原子である場合、rは、1であり、Xが硫黄原子である場合、rは、1又は2である。
R6は、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる)、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもできる。
R9及びR10は、それぞれ独立で炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる。また、下記一般式[6]の様にお互いを含む環状構造を有しても良い。
cは、0又は1であり、nが1の場合、cは、0(cが0のときDは存在しない)であり、nが2の場合、cは、1となる。
oは、2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、1又は2、sは、0又は1である。pが0の場合、Y−X間に直接結合を形成する。
sが0の場合、N(R9)(R10)とR6は、直接結合し、その際は下記の[7]〜[10]のような構造をとることもできる。直接結合が二重結合となる[8]、[10]の場合、R10は、存在しない。また[9]の様に二重結合が環の外に出た構造を取ることも出来る。この場合のR11、R12は、それぞれ独立で水素原子、又は炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる。)
R1〜R3の少なくとも1つがフッ素原子であり、
R1〜R3の少なくとも1つがフッ素原子を含んでいてもよい炭素数6以下の炭化水素基から選ばれる化合物であることが好ましい。
R1〜R3の少なくとも1つがフッ素原子であり、
R1〜R3の少なくとも1つが、メチル基、メトキシ基、エチル基、エトキシ基、プロピル基、プロポキシル基、ビニル基、アリル基、アリルオキシ基、エチニル基、2−プロピニル基、2−プロピニルオキシ基、フェニル基、フェニルオキシ基、2,2−ジフルオロエチル基、2,2−ジフルオロエチルオキシ基、2,2,2−トリフルオロエチル基、2,2,2−トリフルオロエチルオキシ基、2,2,3,3−テトラフルオロプロピル基、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルオキシ基、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロピル基、及び1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロピルオキシ基から選ばれる化合物であることが好ましい。
本発明の非水電解液電池用電解液は、非水溶媒と溶質とを含む非水電解液電池用非水電解液において、溶質として少なくともヘキサフルオロリン酸塩及び/又はテトラフルオロホウ酸塩を含有し、少なくとも1種の上記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩を含有し、上記一般式[2]で示されるシラン化合物を含有せず、上記一般式[3]〜[5]で示されるイオン性錯体を含有しない、非水電解液電池用電解液である。
上記一般式[1]において、R1〜R3の少なくとも1つはフッ素原子であることが重要である。理由は定かではないが、少なくとも1つはフッ素原子でないと該電解液を用いた電池の内部抵抗を抑制する効果が十分でない。
アルケニル基及びアルケニルオキシ基としては、ビニル基、アリル基、1−プロペニル基、イソプロペニル基、2−ブテニル基、及び1,3−ブダジエニル基等の炭素数が2〜10のアルケニル基や含フッ素アルケニル基、及びこれらの基から誘導されるアルケニルオキシ基が挙げられる。
アルキニル基及びアルキニルオキシ基としては、エチニル基、2−プロピニル基、及び1,1ジメチル−2−プロピニル基等の炭素数が2〜10のアルキニル基や含フッ素アルキニル基、及びこれらの基から誘導されるアルキニルオキシ基が挙げられる。
シクロアルキル基及びシクロアルコキシ基としては、シクロペンチル基、及びシクロヘキシル基等の炭素数が3〜10のシクロアルキル基や含フッ素シクロアルキル基、及びこれらの基から誘導されるシクロアルコキシ基が挙げられる。
シクロアルケニル基及びシクロアルケニルオキシ基としては、シクロペンテニル基、及びシクロヘキセニル基等の炭素数が3〜10のシクロアルケニル基や含フッ素シクロアルケニル基、及びこれらの基から誘導されるシクロアルケニルオキシ基が挙げられる。
アリール基及びアリールオキシ基としては、フェニル基、トリル基、及びキシリル基等の炭素数が6〜10のアリール基や含フッ素アリール基、及びこれらの基から誘導されるアリールオキシ基が挙げられる。
対応するリン酸アミド(H2NP(=O)R1R2)と、対応するスルホニルハライド(R3SO2X;Xはハロゲン原子)を有機塩基又は無機塩基の存在下で反応させる方法。
対応するスルホニルアミド(H2NSO2R3)と対応するホスホリルハライド(R1R2P(=O)X;Xはハロゲン原子)を有機塩基又は無機塩基の存在下で反応させる方法。
また、特許文献(CN101654229A、CN102617414A)で示されるように、対応するイミドアニオンを有する塩のフッ素原子の部位がフッ素原子以外のハロゲン原子であるイミドアニオンを有する塩を上記方法で得た後、フッ素化することによって得ることができる。
上記添加量が0.005質量%を下回ると、電池特性を向上させる効果が十分に得られ難いため好ましくない。一方、上記添加量が12.0質量%を超えると、それ以上の効果は得られずに無駄であるだけでなく、過剰な皮膜形成により抵抗が増加し電池性能の劣化を引き起こし易いため好ましくない。これらのイミドアニオンを有する塩は、12.0質量%を超えない範囲であれば一種類を単独で用いても良く、二種類以上を用途に合わせて任意の組み合わせ、比率で混合して用いても良い。
本発明の非水電解液電池用電解液は、溶質として少なくともヘキサフルオロリン酸塩及び/又はテトラフルオロホウ酸塩を含有する。
また、本発明の非水電解液電池用電解液に用いるヘキサフルオロリン酸塩及び/又はテトラフルオロホウ酸塩と共存させることのあるその他の溶質の種類は、特に限定されず、任意の電解質塩を用いることができる。具体例としては、リチウム電池及びリチウムイオン電池の場合には、LiPF2(C2O4)2、LiPF4(C2O4)、LiP(C2O4)3、LiBF2(C2O4)、LiB(C2O4)2、LiPO2F2、LiN(F2PO)2、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiClO4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiSO3F、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(FSO2)、LiC(CF3SO2)3、LiPF3(C3F7)3、LiB(CF3)4、LiBF3(C2F5)などに代表される電解質塩が挙げられ、ナトリウムイオン電池の場合には、NaPF2(C2O4)2、NaPF4(C2O4)、NaP(C2O4)3、NaBF2(C2O4)、NaB(C2O4)2、NaPO2F2、NaN(F2PO)2、NaN(FSO2)2、NaN(CF3SO2)2、NaClO4、NaAsF6、NaSbF6、NaCF3SO3、NaSO3F、NaN(C2F5SO2)2、NaN(CF3SO2)(FSO2)、NaC(CF3SO2)3、NaPF3(C3F7)3、NaB(CF3)4、NaBF3(C2F5)などに代表される電解質塩が挙げられる。これらの溶質は、一種類を単独で用いても良く、二種類以上を用途に合わせて任意の組み合わせ、比率で混合して用いても良い。中でも、電池としてのエネルギー密度、出力特性、寿命等から考えると、LiPF2(C2O4)2、LiPF4(C2O4)、LiP(C2O4)3、LiBF2(C2O4)、LiB(C2O4)2、LiPO2F2、LiN(F2PO)2、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3SO2)(FSO2)、LiSO3F、NaPF2(C2O4)2、NaPF4(C2O4)、NaP(C2O4)3、NaBF2(C2O4)、NaB(C2O4)2、NaPO2F2、NaN(F2PO)2、NaN(FSO2)2、NaN(CF3SO2)2、NaSO3F、及び、NaN(CF3SO2)(FSO2)が好ましい。
本発明の非水電解液電池用電解液に用いる非水溶媒の種類は、特に限定されず、任意の非水溶媒を用いることができる。具体例としては、プロピレンカーボネート(以下、「PC」と記載する場合がある)、エチレンカーボネート(以下、「EC」と記載する場合がある)、ブチレンカーボネート等の環状カーボネート、ジエチルカーボネート(以下、「DEC」と記載する場合がある)、ジメチルカーボネート(以下、「DMC」と記載する場合がある)、エチルメチルカーボネート(以下、「EMC」と記載する場合がある)等の鎖状カーボネート、γ―ブチロラクトン、γ―バレロラクトン等の環状エステル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル(以下、「EP」と記載する場合がある)等の鎖状エステル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン等の環状エーテル、ジメトキシエタン、ジエチルエーテル等の鎖状エーテル、ジメチルスルホキシド、スルホラン等のスルホン化合物やスルホキシド化合物等が挙げられる。また、非水溶媒とはカテゴリーが異なるがイオン液体等も挙げることができる。また、本発明に用いる非水溶媒は、一種類を単独で用いても良く、二種類以上を用途に合わせて任意の組み合わせ、比率で混合して用いても良い。これらの中ではその酸化還元に対する電気化学的な安定性と熱や上記溶質との反応に関わる化学的安定性の観点から、特にプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチルが好ましい。
例えば、非水溶媒として、誘電率の高い環状カーボネートから1種類以上と、液粘度が低い鎖状カーボネートもしくは鎖状エステルから1種類以上とを含有すると、電解液のイオン伝導度が高まるため好ましい。具体的には、以下の組合せを含むものがより好ましい。
(1)ECとEMCの組合せ、
(2)ECとDECの組合せ、
(3)ECとDMCとEMCの組合せ、
(4)ECとDECとEMCの組合せ、
(5)ECとEMCとEPの組合せ、
(6)PCとDECの組合せ、
(7)PCとEMCの組合せ、
(8)PCとEPの組合せ、
(9)PCとDMCとEMCの組合せ、
(10)PCとDECとEMCの組合せ、
(11)PCとDECとEPの組合せ、
(12)PCとECとEMCの組合せ、
(13)PCとECとDMCとEMCの組合せ、
(14)PCとECとDECとEMCの組合せ、
(15)PCとECとEMCとEPの組合せ
以上が本発明の非水電解液電池用電解液の基本的な構成についての説明であるが、本発明の要旨を損なわない限りにおいて、本発明の非水電解液電池用電解液に一般的に用いられる添加剤を任意の比率で添加しても良い。具体例としては、シクロヘキシルベンゼン、ビフェニル、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、フルオロベンゼン、ビニレンカーボネート(以降「VC」と記載する場合がある)、ビニルエチレンカーボネート、ジフルオロアニソール、フルオロエチレンカーボネート(以降「FEC」と記載する場合がある)、1,6−ジイソシアナトヘキサン、エチニルエチレンカーボネート、trans−ジフルオロエチレンカーボネート、プロパンサルトン、プロペンスルトン、ジメチルビニレンカーボネート、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキシド、4−プロピル−1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキシド、メチレンメタンジスルホネート、1,2−エタンジスルホン酸無水物、トリス(トリメチルシリル)ボレート、スクシノニトリル、(エトキシ)ペンタフルオロシクロトリホスファゼン等の過充電防止効果、負極皮膜形成効果や正極保護効果を有する化合物が挙げられる。また、上記溶質(リチウム塩、ナトリウム塩)や上記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩(リチウム塩、ナトリウム塩)以外のアルカリ金属塩(ただし上記一般式[3]〜[5]で示されるイオン性錯体を除く)を添加剤として用いてもよい。具体的には、アクリル酸リチウム、アクリル酸ナトリウム、メタクリル酸リチウム、メタクリル酸ナトリウムなどのカルボン酸塩、リチウムメチルサルフェート、ナトリウムメチルサルフェート、リチウムエチルサルフェート、ナトリウムメチルサルフェートなどの硫酸エステル塩などが挙げられる。
また、リチウムポリマー電池と呼ばれる非水電解液電池に使用される場合のように非水電解液電池用電解液をゲル化剤や架橋ポリマーにより擬固体化して使用することも可能である。
例えば、4種のリチウム塩を含有する場合は、ヘキサフルオロリン酸リチウム、テトラフルオロホウ酸リチウムの溶質(以降「第1溶質」と記載する場合がある)から1種用い、LiPF4(C2O4)、LiPF2(C2O4)2、LiP(C2O4)3、LiBF2(C2O4)、LiB(C2O4)2、LiPO2F2、LiN(F2PO)2、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiClO4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiSO3F、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(FSO2)、LiC(CF3SO2)3、LiPF3(C3F7)3、LiB(CF3)4、LiBF3(C2F5)などの溶質(以降「第2溶質」と記載する場合がある)から1種用い、一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩として上記化合物No.1〜18などのリチウム塩から2種用いることや、上記第1溶質から1種用い、上記第2溶質から2種用い、上記イミドアニオンを有するリチウム塩から1種用いることが考えられる。
具体的には、
(1)LiPF6と化合物No.5のリチウム塩と化合物No.6のリチウム塩とLiPF2(C2O4)2の組み合わせ、
(2)LiPF6と化合物No.1のリチウム塩と化合物No.15のリチウム塩とLiPO2F2の組み合わせ、
(3)LiPF6と化合物No.1のリチウム塩とLiPO2F2とLiN(F2PO)2の組み合わせ、
(4)LiPF6と化合物No.5のリチウム塩とLiPF2(C2O4)2とLiPO2F2の組み合わせ、
のように4種のリチウム塩を含有すると、低温時の内部抵抗の上昇を抑制する効果が、より大きいので好ましい。
また、必要に応じてそれら以外の上記添加剤を 更に併用添加してもよい。
更に、上記アルカリ金属塩の合計を5種以上としてもよい。例えば、5種のリチウム塩を含有する場合は、上記第1溶質から1種用い、上記第2溶質から1種用い、上記化合物No.1〜18などのリチウム塩から3種用いることや、
上記第1溶質から1種用い、上記第2溶質から2種用い、上記化合物No.1〜18などのリチウム塩から2種用いることや、
上記第1溶質から1種用い、上記第2溶質から3種用い、上記化合物No.1〜18などのリチウム塩から1種用いることが考えられる。
具体的には、
(1)LiPF6と化合物No.5のリチウム塩と化合物No.6のリチウム塩とLiPF4(C2O4)とLiPF2(C2O4)2との組み合わせ、
(2)LiPF6と化合物No.1のリチウム塩とLiBF2(C2O4)とLiPO2F2とLiSO3Fの組み合わせ、
(3)LiPF6と化合物No.1のリチウム塩と化合物No.6のリチウム塩とLiN(F2PO)2とLiPO2F2との組み合わせ、
(4)LiPF6と化合物No.5のリチウム塩とLiPF4(C2O4)とLiPF2(C2O4)2とLiPO2F2との組み合わせ、
(5)LiPF6と化合物No.5のリチウム塩とLiBF2(C2O4)とLiPO2F2とLiSO3Fの組み合わせ、
のように5種のリチウム塩を含有すると、高温時のガス発生の抑制効果が、より大きいので好ましい。また、必要に応じてそれら以外のリチウム塩(上記添加剤)を 更に併用添加してもよい。
次に本発明の非水電解液電池の構成について説明する。本発明の非水電解液電池は、上記の本発明の非水電解液電池用電解液を用いることが特徴であり、その他の構成部材には一般の非水電解液電池に使用されているものが用いられる。即ち、リチウムの吸蔵及び放出が可能な正極及び負極、集電体、セパレータ、容器等から成る。
炭素材料とは、例えば、易黒鉛化炭素や、(002)面の面間隔が0.37nm以上の難黒鉛化炭素(ハードカーボン)や、(002)面の面間隔が0.34nm以下の黒鉛などである。より具体的には、熱分解性炭素、コークス類、ガラス状炭素繊維、有機高分子化合物焼成体、活性炭あるいはカーボンブラック類などがある。このうち、コークス類にはピッチコークス、ニードルコークスあるいは石油コークスなどが含まれる。有機高分子化合物焼成体とは、フェノール樹脂やフラン樹脂などを適当な温度で焼成して炭素化したものをいう。炭素材料は、リチウムの吸蔵および放出に伴う結晶構造の変化が非常に少ないため、高いエネルギー密度が得られると共に優れたサイクル特性が得られるので好ましい。なお、炭素材料の形状は、繊維状、球状、粒状あるいは鱗片状のいずれでもよい。また、非晶質炭素や非晶質炭素を表面に被覆した黒鉛材料は、材料表面と電解液との反応性が低くなるため、より好ましい。
上記非水電解液電池は
〔(イ)正極〕
(イ)正極は、少なくとも1種の酸化物及び/又はポリアニオン化合物を正極活物質として含むことが好ましい。
[正極活物質]
非水電解液中のカチオンがリチウム主体となるリチウムイオン二次電池の場合、(イ)正極を構成する正極活物質は、充放電が可能な種々の材料であれば特に限定されるものでないが、例えば、(A)ニッケル、マンガン、コバルトの少なくとも1種以上の金属を含有し、かつ層状構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物、(B)スピネル構造を有するリチウムマンガン複合酸化物、(C)リチウム含有オリビン型リン酸塩、及び(D)層状岩塩型構造を有するリチウム過剰層状遷移金属酸化物から少なくとも1種を含有するものが挙げられる。
((A)リチウム遷移金属複合酸化物)
正極活物質(A)ニッケル、マンガン、コバルトの少なくとも1種以上の金属を含有し、かつ層状構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物としては、例えば、リチウム・コバルト複合酸化物、リチウム・ニッケル複合酸化物、リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物、リチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物、リチウム・コバルト・マンガン複合酸化物、リチウム・ニッケル・マンガン複合酸化物、リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物等が挙げられる。また、これらリチウム遷移金属複合酸化物の主体となる遷移金属原子の一部を、Al、Ti、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si、B、Ba、Y、Sn等の他の元素で置換したものを用いても良い。
リチウム・コバルト複合酸化物、リチウム・ニッケル複合酸化物の具体例としては、LiCoO2、LiNiO2やMg、Zr、Al、Ti等の異種元素を添加したコバルト酸リチウム(LiCo0.98Mg0.01Zr0.01O2、LiCo0.98Mg0.01Al0.01O2、LiCo0.975Mg0.01Zr0.005Al0.01O2等)、WO2014/034043号公報に記載の表面に希土類の化合物を固着させたコバルト酸リチウム等を用いても良い。また、特開2002−151077号公報等に記載されているように、LiCoO2粒子粉末の粒子表面の一部に酸化アルミニウムが被覆したものを用いても良い。
リチウム・ニッケル・コバルト複合酸化物、リチウム・ニッケル・コバルト・アルミニウム複合酸化物については、一般式(1−1)で示される。
LiaNi1-b-cCobM1 cO2 (1−1)
式(1−1)中、M1はAl、Fe、Mg、Zr、Ti、Bからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、aは0.9≦a≦1.2であり、b、cは、0.1≦b≦0.3、0≦c≦0.1の条件を満たす。
これらは、例えば、特開2009−137834号公報等に記載される製造方法等に準じて調製することができる。具体的には、LiNi0.8Co0.2O2、LiNi0.85Co0.10Al0.05O2、LiNi0.87Co0.10Al0.03O2、LiNi0.6Co0.3Al0.1O2等が挙げられる。
リチウム・コバルト・マンガン複合酸化物、リチウム・ニッケル・マンガン複合酸化物の具体例としては、LiNi0.5Mn0.5O2、LiCo0.5Mn0.5O2等が挙げられる。
リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物としては、一般式(1−2)で示されるリチウム含有複合酸化物が挙げられる。
LidNieMnfCogM2 hO2 (1−2)
式(1−2)中、M2はAl、Fe、Mg、Zr、Ti、B、Snからなる群より選ばれる少なくとも1つの元素であり、dは0.9≦d≦1.2であり、e、f、g及びhは、e+f+g+h=1、0≦e≦0.7、0≦f≦0.5、0≦g≦0.5、及びh≧0の条件を満たす。
リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物は、構造安定性を高め、リチウム二次電池における高温での安全性を向上させるためにマンガンを一般式(1−2)に示す範囲で含有するものが好ましく、特にリチウムイオン二次電池の高率特性を高めるためにコバルトを一般式(1−2)に示す範囲で 更に含有するものがより好ましい。
具体的には、例えば、4.3V以上に充放電領域を有する、Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2、Li[Ni0.45Mn0.35Co0.2]O2、Li[Ni0.5Mn0.3Co0.2]O2、Li[Ni0.6Mn0.2Co0.2]O2、Li[Ni0.49Mn0.3Co0.2Zr0.01]O2、Li[Ni0.49Mn0.3Co0.2Mg0.01]O2等が挙げられる。
((B)スピネル構造を有するリチウムマンガン複合酸化物)
正極活物質(B)スピネル構造を有するリチウムマンガン複合酸化物としては、例えば、一般式(1−3)で示されるスピネル型リチウムマンガン複合酸化物が挙げられる。
Lij(Mn2-kM3 k)O4 (1−3)
式(1−3)中、M3は、Ni、Co、Fe、Mg、Cr、Cu、Al及びTiからなる群より選ばれる少なくとも1つの金属元素であり、jは、1.05≦j≦1.15であり、kは、0≦k≦0.20である。
具体的には、例えば、LiMn2O4、LiMn1.95Al0.05O4、LiMn1.9Al0.1O4、LiMn1.9Ni0.1O4、LiMn1.5Ni0.5O4等が挙げられる。
((C)リチウム含有オリビン型リン酸塩)
正極活物質(C)リチウム含有オリビン型リン酸塩としては、例えば一般式(1−4)で示されるものが挙げられる。
LiFe1-nM4 nPO4 (1−4)
式(1−4)中、M4は、Co、Ni、Mn、Cu、Zn、Nb、Mg、Al、Ti、W、Zr及びCdから選ばれる少なくとも1つであり、nは、0≦n≦1である。
具体的には、例えば、LiFePO4、LiCoPO4、LiNiPO4、LiMnPO4等が挙げられ、中でもLiFePO4及び/又はLiMnPO4が好ましい。
((D)リチウム過剰層状遷移金属酸化物)
正極活物質(D)層状岩塩型構造を有するリチウム過剰層状遷移金属酸化物としては、例えば一般式(1−5)で示されるものが挙げられる。
xLiM5O2・(1−x)Li2M6O3 (1−5)
式(1−5)中、xは、0<x<1を満たす数であり、M5は、平均酸化数が3+である少なくとも1種以上の金属元素であり、M6は、平均酸化数が4+である少なくとも1種の金属元素である。式(1−5)中、M5は、好ましくは3価のMn、Ni、Co、Fe、V、Crから選ばれてなる1種の金属元素であるが、2価と4価の等量の金属で平均酸化数を3価にしてもよい。
また、式(1−5)中、M6は、好ましくは、Mn、Zr、Tiから選ばれてなる1種以上の金属元素である。具体的には、0.5[LiNi0.5Mn0.5O2]・0.5[Li2MnO3]、0.5[LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2]・0.5[Li2MnO3]、0.5[LiNi0.375Co0.25Mn0.375O2]・0.5[Li2MnO3]、0.5[LiNi0.375Co0.125Fe0.125Mn0.375O2]・0.5[Li2MnO3]、0.45[LiNi0.375Co0.25Mn0.375O2]・0.10[Li2TiO3]・0.45[Li2MnO3]等が挙げられる。
この一般式(1−5)で表される正極活物質(D)は、4.4V(Li基準)以上の高電圧充電で高容量を発現することが知られている(例えば、米国特許7,135,252号明細書)。
これら正極活物質は、例えば特開2008−270201号公報、WO2013/118661号公報、特開2013−030284号公報等に記載される製造方法等に準じて調製することができる。
正極活物質としては、上記(A)〜(D)から選ばれる少なくとも1つを主成分として含有すればよいが、それ以外に含まれるものとしては、例えば、FeS2、TiS2、V2O5、MoO3、MoS2等の遷移元素カルコゲナイド、あるいはポリアセチレン、ポリパラフェニレン、ポリアニリン、及びポリピロール等の導電性高分子、活性炭、ラジカルを発生するポリマー、カーボン材料等が挙げられる。
[正極集電体]
(イ)正極は、正極集電体を有する。正極集電体としては、例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル、チタン又はこれらの合金等を用いることができる。
[正極活物質層]
(イ)正極は、例えば、正極集電体の少なくとも一方の面に正極活物質層が形成される。正極活物質層は、例えば、前述の正極活物質と、結着剤と、必要に応じて導電剤とにより構成される。
結着剤としては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、又はスチレンブタジエンゴム(SBR)樹脂等が挙げられる。
導電剤としては、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維、又は黒鉛(粒状黒鉛や燐片状黒鉛)等の炭素材料を用いることができる。正極においては、結晶性の低いアセチレンブラックやケッチェンブラックを用いることが好ましい。
〔(ウ)負極〕
(ウ)負極は、少なくとも1種の負極活物質を含むことが好ましい。
[負極活物質]
非水電解液中のカチオンがリチウム主体となるリチウムイオン二次電池の場合、(ウ)負極を構成する負極活物質としては、リチウムイオンのド−プ・脱ド−プが可能なものであり、例えば(E)X線回折における格子面(002面)のd値が0.340nm以下の炭素材料、(F)X線回折における格子面(002面)のd値が0.340nmを超える炭素材料、(G)Si、Sn、Alから選ばれる1種以上の金属の酸化物、(H)Si、Sn、Alから選ばれる1種以上の金属若しくはこれら金属を含む合金又はこれら金属若しくは合金とリチウムとの合金、及び(I)リチウムチタン酸化物から選ばれる少なくとも1種を含有するものが挙げられる。これら負極活物質は、1種を単独で用いることができ、2種以上を組合せて用いることもできる。
((E)X線回折における格子面(002面)のd値が0.340nm以下の炭素材料)
負極活物質(E)X線回折における格子面(002面)のd値が0.340nm以下の炭素材料としては、例えば、熱分解炭素類、コークス類(例えば、ピッチコークス、ニードルコークス、石油コークス等)、グラファイト類、有機高分子化合物焼成体(例えば、フェノール樹脂、フラン樹脂等を適当な温度で焼成し炭素化したもの)、炭素繊維、活性炭等が挙げられ、これらは黒鉛化したものでもよい。当該炭素材料は、X線回折法で測定した(002)面の面間隔(d002)が0.340nm以下のものであり、中でも、その真密度が1.70g/cm3以上である黒鉛又はそれに近い性質を有する高結晶性炭素材料が好ましい。
((F)X線回折における格子面(002面)のd値が0.340nmを超える炭素材料)
負極活物質(F)X線回折における格子面(002面)のd値が0.340nmを超える炭素材料としては、非晶質炭素が挙げられ、これは、2000℃以上の高温で熱処理してもほとんど積層秩序が変化しない炭素材料である。例えば、難黒鉛化炭素(ハードカーボン)、1500℃以下で焼成したメソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、メソペーズビッチカーボンファイバー(MCF)等が例示される。株式会社クレハ製のカーボトロン(登録商標)P等は、その代表的な事例である。
((G)Si、Sn、Alから選ばれる1種以上の金属の酸化物)
負極活物質(G)Si、Sn、Alから選ばれる1種以上の金属の酸化物としては、リチウムイオンのド−プ・脱ド−プが可能な、例えば、酸化シリコン、酸化スズ等が挙げられる。
Siの超微粒子がSiO2中に分散した構造を持つSiOx等がある。この材料を負極活物質として用いると、Liと反応するSiが超微粒子であるために充放電がスムーズに行われる一方で、前記構造を有するSiOx粒子自体は表面積が小さいため、負極活物質層を形成するための組成物(ペースト)とした際の塗料性や負極合剤層の集電体に対する接着性も良好である。
なお、SiOxは充放電に伴う体積変化が大きいため、SiOxと上述負極活物質(E)の黒鉛とを特定比率で負極活物質に併用することで高容量化と良好な充放電サイクル特性とを両立することができる。
((H)Si、Sn、Alから選ばれる1種以上の金属若しくはこれら金属を含む合金又はこれら金属若しくは合金とリチウムとの合金)
負極活物質(H)Si、Sn、Alから選ばれる1種以上の金属若しくはこれら金属を含む合金又はこれら金属若しくは合金とリチウムとの合金としては、例えば、シリコン、スズ、アルミニウム等の金属、シリコン合金、スズ合金、アルミニウム合金等が挙げられ、これらの金属や合金が、充放電に伴いリチウムと合金化した材料も使用できる。
これらの好ましい具体例としては、WO2004/100293号公報や、特開2008−016424号等に記載される、例えば、ケイ素(Si)、スズ(Sn)等の金属単体(例えば、粉末状のもの)、該金属合金、該金属を含有する化合物、該金属にスズ(Sn)とコバルト(Co)とを含む合金等が挙げられる。当該金属を電極に使用した場合、高い充電容量を発現することができ、かつ、充放電に伴う体積の膨張・収縮が比較的少ないことから好ましい。また、これらの金属は、これをリチウムイオン二次電池の負極に用いた場合に、充電時にLiと合金化するため、高い充電容量を発現することが知られており、この点でも好ましい。
更に、例えば、WO2004/042851号、WO2007/083155号等の公報に記載される、サブミクロン直径のシリコンのピラーから形成された負極活物質、シリコンで構成される繊維からなる負極活物質等を用いてもよい。
((I)リチウムチタン酸化物)
負極活物質(I)リチウムチタン酸化物としては、例えば、スピネル構造を有するチタン酸リチウム、ラムスデライト構造を有するチタン酸リチウム等を挙げることができる。
スピネル構造を有するチタン酸リチウムとしては、例えば、Li4+αTi5O12(αは充放電反応により0≦α≦3の範囲内で変化する)を挙げることができる。また、ラムスデライト構造を有するチタン酸リチウムとしては、例えば、Li2+βTi3O7(βは充放電反応により0≦β≦3の範囲内で変化する)を挙げることができる。これら負極活物質は、例えば特開2007−018883号公報、特開2009−176752号公報等に記載される製造方法等に準じて調製することができる。
例えば、非水電解液中のカチオンがナトリウム主体となるナトリウムイオン二次電池の場合、負極活物質としてハードカーボンやTiO2、V2O5、MoO3等の酸化物等が用いられる。例えば、非水電解液中のカチオンがナトリウム主体となるナトリウムイオン二次電池の場合、正極活物質としてNaFeO2、NaCrO2、NaNiO2、NaMnO2、NaCoO2等のナトリウム含有遷移金属複合酸化物、それらのナトリウム含有遷移金属複合酸化物のFe、Cr、Ni、Mn、Co等の遷移金属が複数混合したもの、それらのナトリウム含有遷移金属複合酸化物の遷移金属の一部が他の遷移金属以外の金属に置換されたもの、Na2FeP2O7、NaCo3(PO4)2P2O7等の遷移金属のリン酸化合物、TiS2、FeS2等の硫化物、あるいはポリアセチレン、ポリパラフェニレン、ポリアニリン、及びポリピロール等の導電性高分子、活性炭、ラジカルを発生するポリマー、カーボン材料等が使用される。
[負極集電体]
(ウ)負極は、負極集電体を有する。負極集電体としては、例えば、銅、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル、チタン又はこれらの合金等を用いることができる。
[負極活物質層]
(ウ)負極は、例えば、負極集電体の少なくとも一方の面に負極活物質層が形成される。負極活物質層は、例えば、前述の負極活物質と、結着剤と、必要に応じて導電剤とにより構成される。
結着剤としては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、又はスチレンブタジエンゴム(SBR)樹脂等が挙げられる。
導電剤としては、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維、又は黒鉛(粒状黒鉛や燐片状黒鉛)等の炭素材料を用いることができる。
〔電極((イ)正極及び(ウ)負極)の製造方法〕
電極は、例えば、活物質と、結着剤と、必要に応じて導電剤とを所定の配合量でN−メチル−2−ピロリドン(NMP)や水等の溶媒中に分散混練し、得られたペーストを集電体に塗布、乾燥して活物質層を形成することで得ることができる。得られた電極は、ロールプレス等の方法により圧縮して、適当な密度の電極に調節することが好ましい。
〔(エ)セパレータ〕
上記の非水電解液電池は、(エ)セパレータを備える。(イ)正極と(ウ)負極の接触を防ぐためのセパレータとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィンや、セルロース、紙、又はガラス繊維等で作られた不織布や多孔質シートが使用される。これらのフィルムは、電解液がしみ込んでイオンが透過し易いように、微多孔化されているものが好ましい。
ポリオレフィンセパレ−タとしては、例えば、多孔性ポリオレフィンフィルム等の微多孔性高分子フィルムといった正極と負極とを電気的に絶縁し、かつリチウムイオンが透過可能な膜が挙げられる。多孔性ポリオレフィンフィルムの具体例としては、例えば、多孔性ポリエチレンフィルム単独、又は多孔性ポリエチレンフィルムと多孔性ポリプロピレンフィルムとを重ね合わせて複層フィルムとして用いてもよい。また、多孔性のポリエチレンフィルムとポリプロピレンフィルムとの複合化したフィルム等が挙げられる。
〔外装体〕
非水電解液電池を構成するにあたり、非水電解液電池の外装体としては、例えば、コイン型、円筒型、角型等の金属缶や、ラミネート外装体を用いることができる。金属缶材料としては、例えば、ニッケルメッキを施した鉄鋼板、ステンレス鋼板、ニッケルメッキを施したステンレス鋼板、アルミニウム又はその合金、ニッケル、チタン等が挙げられる。
ラミネート外装体としては、例えば、アルミニウムラミネートフィルム、SUS製ラミネートフィルム、シリカをコーティングしたポリプロピレン、ポリエチレン等のラミネートフィルム等を用いることができる。
本実施形態にかかる非水電解液電池の構成は、特に制限されるものではないが、例えば、正極及び負極が対向配置された電極素子と、非水電解液とが、外装体に内包されている構成とすることができる。非水電解液電池の形状は、特に限定されるものではないが、以上の各要素からコイン状、円筒状、角形、又はアルミラミネートシート型等の形状の電気化学デバイスが組み立てられる。
非水電解液の調製条件を表1に、該電解液を用いた電池の評価結果を表2に示す。なお、表2中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、電解液No.A−35を用いて作製したラミネートセルの充放電サイクル試験後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
また、黒鉛粉末90質量%に、バインダーとして10質量%のPVDFを混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、スラリー状にした。このスラリーを銅箔上に塗布して、120℃で12時間乾燥させることにより、試験用負極体とした。
そして、ポリエチレン製セパレータに電解液を浸み込ませてアルミラミネート外装の50mAhセルを組み立てた。
上記のセルを用いて、70℃の環境温度での充放電試験を実施した。充電、放電ともに電流密度3.5mA/cm2で行い、充電は、4.3Vに達した後、1時間4.3Vを維持、放電は、3.0Vまで行い、充放電サイクルを繰り返した。そして、300サイクル後のセルを25℃の環境温度で、電流密度0.35mA/cm2で4.3Vまで充電した後に、−30℃の環境温度で電池の内部抵抗を測定した。
上記の70℃でのサイクル試験の前後において、シリコンオイルを用いた浮力法によりセルの容積の増大量を見積もることで、ガス発生量を評価した。
表1に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.A−2〜A−34を調製し、同様に評価した。該電解液を用いた電池の評価結果を表2に示す。なお、実施例で用いたイミドアニオンを有する塩中のCl含有量は、すべて200質量ppm以下であった。また、実施例で用いた電解液中の遊離酸濃度は、すべて100質量ppm以下であった。なお、表2中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、電解液No.A−35を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
表1に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.A−35〜A−37、A−44、及びA−45を調製し、同様に評価した。なお、比較例1−1〜1−3は、それぞれ、イミドアニオンを有する塩を含有しないか、溶質を含有しない電解液に関する実験例である。参考例1−1は一般式[2]で示される化合物を含有する電解液、また、参考例1−2は一般式[5]で示される化合物を含有する電解液に関する実験例である。該電解液を用いた電池の評価結果を表2に示す。なお、表2中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、電解液No.A−35を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
表1に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.A−38及びA−39を調製し、同様に評価した。なお、比較例1−4、1−5は、イミドアニオンを有する塩として、それぞれ、下記の化合物No.19、No.20のリチウム塩を用いた電解液に関する実験例である。なお、比較例1−4、1−5で用いたイミドアニオンを有する塩中のCl含有量は、それぞれ、90質量ppm、20質量ppmであった。また、比較例1−4、1−5で用いた電解液中の遊離酸濃度は、それぞれ、42質量ppm、40質量ppmであった。該電解液を用いた電池の評価結果を表3に示す。なお、表3中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、電解液No.A−35(比較例1−1)を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
表1に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.A−40を調製し、同様に評価した。なお、比較例1−6は、イミドアニオンを有する塩として下記の化合物No.21のリチウム塩を用いた電解液に関する実験例である。なお、比較例1−6で用いたイミドアニオンを有する塩中のCl含有量は、5質量ppmであった。また、比較例1−6で用いた電解液中の遊離酸濃度は、37質量ppmであった。該電解液を用いた電池の評価結果を表4に示す。なお、表4中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、電解液No.A−35(比較例1−1)を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
表1に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.A−41を調製し、同様に評価した。なお、比較例1−7は、イミドアニオンを有する塩として下記の化合物No.22のリチウム塩を用いた電解液に関する実験例である。なお、比較例1−7で用いたイミドアニオンを有する塩中のCl含有量は、60質量ppmであった。また、比較例1−7で用いた電解液中の遊離酸濃度は、46質量ppmであった。該電解液を用いた電池の評価結果を表5に示す。なお、表5中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、電解液No.A−35(比較例1−1)を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
表1に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.A−42を調製し、同様に評価した。なお、比較例1−8は、イミドアニオンを有する塩として下記の化合物No.23のリチウム塩を用いた電解液に関する実験例である。なお、比較例1−8で用いたイミドアニオンを有する塩中のCl含有量は、110質量ppmであった。また、比較例1−8で用いた電解液中の遊離酸濃度は、36質量ppmであった。該電解液を用いた電池の評価結果を表6に示す。なお、表6中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、電解液No.A−35(比較例1−1)を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
表1に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.A−43を調製し、同様に評価した。なお、比較例1−9は、イミドアニオンを有する塩として下記の化合物No.24のリチウム塩を用いた電解液に関する実験例である。なお、比較例1−9で用いたイミドアニオンを有する塩中のCl含有量は、20質量ppmであった。また、比較例1−9で用いた電解液中の遊離酸濃度は、39質量ppmであった。該電解液を用いた電池の評価結果を表7に示す。なお、表7中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、電解液No.A−35(比較例1−1)を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
表8に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.B−1〜B−77を調製し、同様に評価した。なお、各電解液は、溶質としてLiPF6を1.0mol/L含有し、電解液中の、一般式[2]〜[5]で示される化合物の総量の濃度は5質量ppm未満である。また、実施例で用いた電解液中の遊離酸濃度は、すべて120質量ppm以下であった。
該電解液を用いた電池の評価結果を表9に示す。なお、表9中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例2−7、2−8、比較例2−3では、比較例2−3の値を100とした場合の相対値
実施例2−9〜2−10、比較例2−4では、比較例2−4の値を100とした場合の相対値
実施例2−11〜2−12、比較例2−5では、比較例2−5の値を100とした場合の相対値
実施例2−13〜2−14、比較例2−6では、比較例2−6の値を100とした場合の相対値
実施例2−15〜2−16、比較例2−7、2−8では、比較例2−8の値を100とした場合の相対値
実施例2−17〜2−18、比較例2−9では、比較例2−9の値を100とした場合の相対値
実施例2−19〜2−20、比較例2−10では、比較例2−10の値を100とした場合の相対値
実施例2−21〜2−22、比較例2−11では、比較例2−11の値を100とした場合の相対値
実施例2−23〜2−24、比較例2−12では、比較例2−12の値を100とした場合の相対値
実施例2−25〜2−26、比較例2−13では、比較例2−13の値を100とした場合の相対値
実施例2−27〜2−28、比較例2−14では、比較例2−14の値を100とした場合の相対値
実施例2−29〜2−30、比較例2−15、2−16では、比較例2−16の値を100とした場合の相対値
実施例2−31〜2−32、比較例2−17では、比較例2−17の値を100とした場合の相対値
実施例2−33〜2−34、比較例2−18では、比較例2−18の値を100とした場合の相対値
実施例2−35〜2−36、比較例2−19では、比較例2−19の値を100とした場合の相対値
実施例2−37、比較例2−20では、比較例2−20の値を100とした場合の相対値
実施例2−38、比較例2−21では、比較例2−21の値を100とした場合の相対値
実施例2−39、比較例2−22では、比較例2−22の値を100とした場合の相対値
実施例2−40、比較例2−23では、比較例2−23の値を100とした場合の相対値
実施例2−41、比較例2−24では、比較例2−24の値を100とした場合の相対値
実施例2−42、比較例2−25では、比較例2−25の値を100とした場合の相対値
実施例2−43、比較例2−26では、比較例2−26の値を100とした場合の相対値
実施例2−44、比較例2−27では、比較例2−27の値を100とした場合の相対値
実施例2−45、比較例2−28では、比較例2−28の値を100とした場合の相対値
実施例2−46、比較例2−29では、比較例2−29の値を100とした場合の相対値
実施例2−47、比較例2−30では、比較例2−30の値を100とした場合の相対値
実施例1−1で用いた負極体と電解液を、表10に示すように変更した構成の電池を、実施例1−1と同様に評価した。なお、負極活物質がLi4Ti5O12である負極体は、Li4Ti5O12粉末90質量%に、バインダーとして5質量%のPVDF、導電剤としてアセチレンブラックを5質量%混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストを銅箔上に塗布して、乾燥させることにより作製し、電池評価の際の充電終止電圧を2.7V、放電終止電圧を1.5Vとした。なお、実施例3−1〜3−4、及び比較例3−1〜3−4において、電池の内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例1−1で用いた負極体と電解液を、表10に示すように変更した構成の電池を、実施例1−1と同様に評価した。なお、負極活物質が黒鉛(ケイ素含有)である負極体は、黒鉛粉末80質量%に、ケイ素粉末10質量%、バインダーとして10質量%のPVDFを混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストを銅箔上に塗布して、乾燥させることにより作製し、電池評価の際の充電終止電圧と放電終止電圧は実施例1−1と同様とした。なお、実施例4−1〜4−5、及び比較例4−1〜4−5において、電池の内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例1−1で用いた負極体と電解液を、表10に示すように変更した構成の電池を、実施例1−1と同様に評価した。なお、負極活物質がハードカーボンである負極体は、ハードカーボン90質量%に、バインダーとして5質量%のPVDF、導電剤としてアセチレンブラックを5質量%混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストを銅箔上に塗布して、乾燥させることにより作製し、電池評価の際の充電終止電圧を4.2V、放電終止電圧を2.2Vとした。なお、実施例5−1〜5−4、及び比較例5−1〜5−4において、電池の内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例3−3、3−4、比較例3−3、3−4では、比較例3−3の値を100とした場合の相対値
実施例4−1〜4−3、比較例4−1〜4−3では、比較例4−1の値を100とした場合の相対値
実施例4−4、4−5、比較例4−4、4−5では、比較例4−4の値を100とした場合の相対値
実施例5−1、5−2、比較例5−1、5−2では、比較例5−1の値を100とした場合の相対値
実施例5−3、5−4、比較例5−3、5−4では、比較例5−3の値を100とした場合の相対値
実施例1−1で用いた正極体と電解液を、表11に示すように変更した構成の電池を、実施例1−1と同様に評価した。なお、正極活物質がLiCoO2である正極体は、LiCoO2粉末90質量%にバインダーとして5質量%のPVDF、導電材としてアセチレンブラックを5質量%混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストをアルミニウム箔上に塗布して、乾燥させることにより作製した。電池評価の際の充電終止電圧を4.2V、放電終止電圧を3.0Vとした。なお、実施例6−1〜6−4、及び比較例6−1〜6−4において、電池の内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例1−1で用いた正極体と電解液を、表11に示すように変更した構成の電池を、実施例1−1と同様に評価した。なお、正極活物質がLiNi0.8Co0.15Al0.05O2である正極体は、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末90質量%にバインダーとして5質量%のPVDF、導電材としてアセチレンブラックを5質量%混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストをアルミニウム箔上に塗布して、乾燥させることにより作製した。電池評価の際の充電終止電圧を4.2V、放電終止電圧を3.0Vとした。なお、実施例7−1〜7−4、及び比較例7−1〜7−4において、電池の内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例1−1で用いた正極体と電解液を、表11に示すように変更した構成の電池を、実施例1−1と同様に評価した。なお、正極活物質がLiMn2O4である正極体は、LiMn2O4粉末90質量%にバインダーとして5質量%のPVDF、導電材としてアセチレンブラックを5質量%混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストをアルミニウム箔上に塗布して、乾燥させることにより作製した。電池評価の際の充電終止電圧を4.2V、放電終止電圧を3.0Vとした。なお、実施例8−1〜8−4、及び比較例8−1〜8−4において、電池の内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例1−1で用いた正極体と電解液を、表11に示すように変更した構成の電池を、実施例1−1と同様に評価した。なお、正極活物質がLiFePO4である正極体は、非晶質炭素で被覆されたLiFePO4粉末90質量%にバインダーとして5質量%のPVDF、導電材としてアセチレンブラックを5質量%混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストをアルミニウム箔上に塗布して、乾燥させることにより作製した。電池評価の際の充電終止電圧を4.1V、放電終止電圧を2.5Vとした。なお、実施例9−1〜9−4、及び比較例9−1〜9−4において、電池の内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例6−3、6−4、比較例6−3、6−4では、比較例6−3の値を100とした場合の相対値
実施例7−1、7−2、比較例7−1、7−2では、比較例7−1の値を100とした場合の相対値
実施例7−3、7−4、比較例7−3、7−4では、比較例7−3の値を100とした場合の相対値
実施例8−1、8−2、比較例8−1、8−2では、比較例8−1の値を100とした場合の相対値
実施例8−3、8−4、比較例8−3、8−4では、比較例8−3の値を100とした場合の相対値
実施例9−1、9−2、比較例9−1、9−2では、比較例9−1の値を100とした場合の相対値
実施例9−3、9−4、比較例9−3、9−4では、比較例9−3の値を100とした場合の相対値
非水溶媒としてプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネートの体積比2:2:6の混合溶媒を用い、該溶媒中に、溶質としてNaPF6を1.0mol/Lの濃度となるように、上記イミドアニオンを有する塩として化合物No.1のナトリウム塩(電解液中に溶解させる前の原料としての当該イミドアニオンを有する塩中のCl含有量は10質量ppm)を非水溶媒と溶質とイミドアニオンを有する塩の総量に対して1.0質量%の濃度となるように溶解し、表12に示すように非水電解液電池用電解液を調製した。なお、電解液中の遊離酸濃度は12質量ppmであった。上記の調製は、液温を25℃に維持しながら行った。
表12に示すように、溶質の種類と濃度及びイミドアニオンを有する塩の種類と濃度を変えたこと以外は実施例10−1と同様に非水電解液電池用電解液を調製し、セルを作製し、電池の評価を実施した。なお、実施例で用いた電解液中の遊離酸濃度は、すべて50質量ppm以下であった。評価結果を表13に示す。なお、実施例10−1〜10−18、及び比較例10−1〜10−9において、電池の内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例10−7〜10−12、比較例10−4、10−5では、比較例10−4の値を100とした場合の相対値
実施例10−13、10−14、比較例10−6では、比較例10−6の値を100とした場合の相対値
実施例10−15、10−16、比較例10−7では、比較例10−7の値を100とした場合の相対値
実施例10−17、10−18、比較例10−8、10−9では、比較例10−8の値を100とした場合の相対値
表14に示す非水電解液の調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.D−1〜D−40を調製し、同様に評価した。なお、各電解液は、溶質としてLiPF6を1.0mol/L含有し、電解液中の、一般式[2]〜[5]で示される化合物の総量の濃度は5質量ppm未満である。また、実施例で用いた電解液中の遊離酸濃度は、すべて120質量ppm以下であった。なお、正極活物質がLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2である正極体は、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2粉末90質量%にバインダーとして5質量%のPVDF、導電材としてアセチレンブラックを5質量%混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストをアルミニウム箔上に塗布して、乾燥させることにより作製した。電池評価の際の充電終止電圧を4.35V、放電終止電圧を3.0Vとした。また、正極活物質がLiNi0.6Co0.2Mn0.2O2+LiMn2O4である正極体は、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2粉末60質量%とLiMn2O4粉末30質量%を混合し、バインダーとして5質量%のPVDF、導電材としてアセチレンブラックを5質量%混合し、 更にN−メチルピロリドンを添加し、得られたペーストをアルミニウム箔上に塗布して、乾燥させることにより作製した。電池評価の際の充電終止電圧を4.2V、放電終止電圧を3.0Vとした。
上記の電解液や電極を用いた電池の評価結果を表15に示す。なお、表15中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
実施例11−15は、比較例11−1の値を100とした場合の相対値、
実施例11−16は、比較例11−2の値を100とした場合の相対値、
実施例11−17は、比較例11−15の値を100とした場合の相対値、
実施例11−18は、比較例11−16の値を100とした場合の相対値、
実施例11−19は、比較例11−17の値を100とした場合の相対値、
実施例11−20は、比較例11−18の値を100とした場合の相対値、
実施例11−21は、比較例11−19の値を100とした場合の相対値)
溶質と非水溶媒の基本組成等を表16に示す調製条件に従う以外は実施例1−1と同様の手順で非水電解液No.E−1〜E−12を調製し、同様に評価した。なお、各電解液中の、一般式[2]〜[5]で示される化合物の総量の濃度は5質量ppm未満である。また、実施例で用いた電解液中の遊離酸濃度は、すべて120質量ppm以下であった。該電解液を用いた電池の評価結果を表17に示す。なお、表17中の電池の−30℃内部抵抗特性及びガス発生量のそれぞれの値は、本発明のイミドアニオンを有する塩を含まない電解液を用いて作製したラミネートセルのサイクル後の内部抵抗、及びサイクル試験に伴うガス発生量をそれぞれ100としたときの相対値である。
*実施例1−1、1−15は、比較例1−1の値を100とした場合の相対値
*実施例5−1、5−2は、比較例5−1の値を100とした場合の相対値
*実施例8−1、8−2は、比較例8−1の値を100とした場合の相対値
*実施例9−1、9−2は、比較例9−1の値を100とした場合の相対値
負極活物質に負極電位の貴なLi4Ti5O12を使用した実施例3−1、3−2と比較して、負極電位の卑な負極活物質を使用した実施例1−1、1−15、実施例5−1、5−2のそれぞれの結果から、本発明の非水電解液電池用電解液を用いた非水電解液電池は、負極電位が1.5V(Li/Li+)未満の負極活物質を使用した非水電解液電池において、より優れた内部抵抗特性、ガス発生量抑制効果が得られることが示された。
正極活物質にスピネル構造であるLiMn2O4を使用した実施例8−1、8−2、オリビン型構造であるLiFePO4を使用した実施例9−1、9−2と比較して、層状岩塩型構造である活物質を使用した実施例1−1、1−15のそれぞれの結果から、本発明の非水電解液電池用電解液を用いた非水電解液電池は、層状岩塩型構造である正極活物質を使用した非水電解液電池において、より優れた内部抵抗特性、ガス発生量抑制効果が得られることが示された。
以上が本発明の非水電解液電池用電解液の基本的な構成についての説明であるが、本発明の要旨を損なわない限りにおいて、本発明の非水電解液電池用電解液に一般的に用いられる添加剤を任意の比率で添加しても良い。具体例としては、シクロヘキシルベンゼン、ビフェニル、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、フルオロベンゼン、ビニレンカーボネート(以降「VC」と記載する場合がある)、ビニルエチレンカーボネート、ジフルオロアニソール、フルオロエチレンカーボネート(以降「FEC」と記載する場合がある)、1,6−ジイソシアナトヘキサン、エチニルエチレンカーボネート、trans−ジフルオロエチレンカーボネート、プロパンサルトン、プロペンスルトン、ジメチルビニレンカーボネート、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキシド、4−プロピル−1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキシド、メチレンメタンジスルホネート、1,2−エタンジスルホン酸無水物、トリス(トリメチルシリル)ボレート、スクシノニトリル、(エトキシ)ペンタフルオロシクロトリホスファゼン等の過充電防止効果、負極皮膜形成効果や正極保護効果を有する化合物が挙げられる。また、上記溶質(リチウム塩、ナトリウム塩)や上記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩(リチウム塩、ナトリウム塩)以外のアルカリ金属塩(ただし上記一般式[3]〜[5]で示されるイオン性錯体を除く)を添加剤として用いてもよい。具体的には、アクリル酸リチウム、アクリル酸ナトリウム、メタクリル酸リチウム、メタクリル酸ナトリウムなどのカルボン酸塩、リチウムメチルサルフェート、ナトリウムメチルサルフェート、リチウムエチルサルフェート、ナトリウムエチルサルフェートなどの硫酸エステル塩などが挙げられる。
また、リチウムポリマー電池と呼ばれる非水電解液電池に使用される場合のように非水電解液電池用電解液をゲル化剤や架橋ポリマーにより擬固体化して使用することも可能である。
Claims (10)
- 非水溶媒と溶質とを含む非水電解液電池用非水電解液において、溶質として少なくともヘキサフルオロリン酸塩及び/又はテトラフルオロホウ酸塩を含有し、少なくとも1種の下記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩を含有するが、下記一般式[2]で示されるシラン化合物及び下記一般式[3]〜[5]で示されるイオン性錯体を含有しないことを特徴とする非水電解液電池用電解液。
[1]
[一般式[1]において、
R1〜R3 は、それぞれ互いに独立して、フッ素原子、炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルキル基、炭素数が1〜10の直鎖あるいは分岐状のアルコキシ基、炭素数が2〜10のアルケニル基、炭素数が2〜10のアルケニルオキシ基、炭素数が2〜10のアルキニル基、炭素数が2〜10のアルキニルオキシ基、炭素数が3〜10のシクロアルキル基、炭素数が3〜10のシクロアルコキシ基、炭素数が3〜10のシクロアルケニル基、炭素数が3〜10のシクロアルケニルオキシ基、炭素数が6〜10のアリール基、及び、炭素数が6〜10のアリールオキシ基から選ばれる有機基であり、その有機基中にフッ素原子、酸素原子又は不飽和結合が存在することもでき、但し、R1〜R3の少なくとも1つは、フッ素原子であり、
Mm+は、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、又はオニウムカチオンであり、
mは、該当するカチオンの価数と同数の整数を表す。]
Si(R4)a(R5)4-a [2]
[一般式[2]において、
R4は、それぞれ互いに独立して炭素−炭素不飽和結合を有する基であり、
R5は、それぞれ互いに独立して、炭素数が1〜10の直鎖又は分岐状のアルキル基であり、これらの基はフッ素原子及び/又は酸素原子を有していてもよく、
aは、2〜4の整数である。]
[一般式[3]において、
Ab+は、金属イオン、プロトン及びオニウムイオンからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Oは、酸素原子であり、
Sは、硫黄原子であり、
R6は、炭素数1〜10の環又はヘテロ原子もしくはハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合には、分岐鎖あるいは環状構造であってもよく、又は−N(R7)−であり、このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環又はヘテロ原子もしくはハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合は、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもでき、
Yは、炭素原子又は硫黄原子であり、Yが炭素原子である場合は、rは、1であり、Yが硫黄原子である場合は、rは、1又は2であり、
bは、1又は2、oは、2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、0、1又は2であり、pが0の場合、S−Y間に直接結合を形成する。]
[一般式[4]において、
Ab+は、金属イオン、プロトン及びオニウムイオンからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
Oは、酸素原子であり、
Nは、窒素原子であり、
Yは、炭素原子又は硫黄原子であり、Yが炭素原子である場合は、qは、1であり、Yが硫黄原子である場合は、qは、1又は2であり、
R6は、炭素数1〜10の環又はヘテロ原子もしくはハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であって、炭素数が3以上の場合は、分岐鎖あるいは環状構造であってもよく、又は−N(R7)−であり、このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環、ヘテロ原子又はハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表し、炭素数が3以上の場合は、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもでき、
R8は、水素原子、炭素数1〜10の環又はヘテロ原子もしくはハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であって、炭素数が3以上の場合は、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用でき、又は−N(R7)−であり、このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環又はヘテロ原子もしくはハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合は、R7は、分岐鎖あるいは環状構造をとることもでき、
bは、1又は2、oは、2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、0又は1であり、pが、0の場合、R6の両隣に位置するYと炭素原子とが直接結合を形成し、rが0の場合は、M−N間に直接結合を形成する。]
[一般式[5]において、
Dは、ハロゲンイオン、ヘキサフルオロリン酸アニオン、テトラフルオロホウ酸アニオン、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン、ビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン、(フルオロスルホニル)(トリフルオロメタンスルホニル)イミドアニオン、ビス(ジフルオロホスホニル)イミドアニオンから選ばれる少なくとも一つであり、
Fは、フッ素原子であり、
Mは、13族元素(Al、B)、14族元素(Si)及び15族元素(P、As、Sb)からなる群から選ばれるいずれか1つであり
Oは、酸素原子であり、
Nは、窒素原子であり、
Yは、炭素原子又は硫黄原子であり、Yが炭素原子である場合qは1であり、Yが硫黄原子である場合qは1又は2である。
Xは、炭素原子又は硫黄原子であり、Xが炭素原子である場合rは1であり、Xが硫黄原子である場合rは1又は2である。
R6は、炭素数1〜10の環又はヘテロ原子もしくはハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基(炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用でき、又は−N(R7)−を表す。このとき、R7は、水素原子、アルカリ金属、炭素数1〜10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基を表す。炭素数が3以上の場合にあっては、R7は分岐鎖あるいは環状構造をとることもでき、
R9及びR10は、それぞれ独立で炭素数1〜10の環又はヘテロ原子もしくはハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものでもよく、下記一般式[6]で規定される環状構造を有してもよく、
cは、0又は1であり、nが1の場合、cは、0(cが0の場合は、Dは存在しない)であり、nが2の場合、cは、1となり、
oは、2又は4、nは、1又は2、pは、0又は1、qは、1又は2、rは、1又は2、sは、0又は1であり、pが0の場合、Y−X間に直接結合を形成し、
sが0の場合、N(R9)(R10)とR6は、直接結合し、その際は下記の[7]〜[10]の構造をとることもでき、直接結合が二重結合となる[8]、[10]の場合、R10は、存在せず、また二重結合が環の外に出た構造を取ることもでき、この場合のR11及びR12は、それぞれ独立に、水素原子、又は炭素数1〜10の環又はヘテロ原子もしくはハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、炭素数が3以上の場合は、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる。)
- 前記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩が、
R1〜R3が、全てフッ素原子である化合物である、請求項1に記載の非水電解液電池用電解液。 - 前記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩が、
R1〜R3の少なくとも1つがフッ素原子であり、
R1〜R3の少なくとも1つがフッ素原子を含んでいてもよい炭素数6以下の炭化水素基から選ばれる化合物である、請求項1に記載の非水電解液電池用電解液。 - 前記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩が、
R1〜R3の少なくとも1つがフッ素原子であり、
R1〜R3の少なくとも1つが、メチル基、メトキシ基、エチル基、エトキシ基、プロピル基、プロポキシル基、ビニル基、アリル基、アリルオキシ基、エチニル基、2−プロピニル基、2−プロピニルオキシ基、フェニル基、フェニルオキシ基、2,2−ジフルオロエチル基、2,2−ジフルオロエチルオキシ基、2,2,2−トリフルオロエチル基、2,2,2−トリフルオロエチルオキシ基、2,2,3,3−テトラフルオロプロピル基、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルオキシ基、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロピル基、及び1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロピルオキシ基から選ばれる化合物である、請求項1又は3に記載の非水電解液電池用電解液。 - 前記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩の対カチオンが、
リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びテトラアルキルアンモニウムイオンからなる群から選ばれる、請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解液電池用電解液。 - 溶質として 更に、LiPF2(C2O4)2、LiPF4(C2O4)、LiP(C2O4)3、LiBF2(C2O4)、LiB(C2O4)2、LiPO2F2、LiN(F2PO)2、LiN(FSO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3SO2)(FSO2)、LiSO3F、NaPF2(C2O4)2、NaPF4(C2O4)、NaP(C2O4)3、NaBF2(C2O4)、NaB(C2O4)2、NaPO2F2、NaN(F2PO)2、NaN(FSO2)2、NaSO3F、NaN(CF3SO2)2、及びNaN(CF3SO2)(FSO2)からなる群から選ばれる少なくとも1つを含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解液電池用電解液。
- 前記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩の添加量が、
前記非水溶媒と前記溶質と前記一般式[1]で示されるイミドアニオンを有する塩の総量に対して、
0.005〜12.0質量%の範囲である、請求項1〜6のいずれかに記載の非水電解液電池用電解液。 - 更に、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、1,6−ジイソシアナトヘキサン、エチニルエチレンカーボネート、trans−ジフルオロエチレンカーボネート、プロパンサルトン、プロペンスルトン、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキシド、4−プロピル−1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキシド、メチレンメタンジスルホネート、1,2−エタンジスルホン酸無水物、トリス(トリメチルシリル)ボレート、スクシノニトリル、(エトキシ)ペンタフルオロシクロトリホスファゼン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、フルオロベンゼン、及び、シクロヘキシルベンゼンからなる群から選ばれる少なくとも1つの添加剤を含有する、請求項1〜7のいずれかに記載の非水電解液電池用電解液。
- 前記非水溶媒が、環状カーボネート、鎖状カーボネート、環状エステル、鎖状エステル、環状エーテル、鎖状エーテル、スルホン化合物、スルホキシド化合物、及びイオン液体からなる群から選ばれる少なくとも1つである、請求項1〜8のいずれかに記載の非水電解液電池用電解液。
- 少なくとも正極と、負極と、請求項1〜9のいずれかに記載の非水電解液電池用電解液とを備えた、非水電解液電池。
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