JP2020526908A - リチウム二次電池用正極、この製造方法及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池用正極、この製造方法及びこれを含むリチウム二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
[化学式1]
Li1+x1+y1M1 2−x1M2 x1(PO4)3
化学式1で、M1は、Ti及びGeのうち少なくとも1種以上であり、M2は、Al、Cr、Ga、Fe、Sn、In、Lu、Y及びLaからなる群から選択される1種以上であり、0<x1≦0.3、1.7≦y1≦2.0である。
Description
本出願は、2017年7月10日付韓国特許出願第10−2017−0087275号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
Li1+x1+y1M1 2−x1M2 x1(PO4)3
化学式1で、M1は、Ti及びGeのうち少なくとも1種以上であり、M2は、Al、Cr、Ga、Fe、Sn、In、Lu、Y及びLaからなる群から選択される1種以上であり、0<x1≦0.3、1.7≦y1≦2.0である。
Li1+x1+y1M1 2−x1M2 x1(PO4)3
化学式1で、M1は、Ti及びGeのうち少なくとも1種以上であり、M2は、Al、Cr、Ga、Fe、Sn、In、Lu、Y及びLaからなる群から選択される1種以上であり、0<x1≦0.3、1.7≦y1≦2.0である。
Li1+x1+y1M1 2−x1M2 x1(PO4)3
化学式1で、M1は、Ti及びGeのうち少なくとも1種以上であり、M2は、Al、Cr、Ga、Fe、Sn、In、Lu、Y及びLaからなる群から選択される1種以上であり、0<x1≦0.3、1.7≦y1≦2.0である。
Li1+x2+y2Ti2−x2Alx2(PO4)3
化学式2で、0<x2≦0.3、1.7≦y2≦2.0である。
LiaNi1−b−cCobMncQdO2
前記式で、Qは、Al、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Mo及びCrからなる群から選択されるいずれか一つ以上の元素であり、0.9≦a≦1.5、0≦b≦0.5、0≦c≦0.5、0≦d≦0.1である。より好ましくは、0≦b+c≦0.7であってもよい。
Li1+x1+y1M1 2−x1M2 x1(PO4)3
化学式1で、M1は、Ti及びGeのうち少なくとも1種以上であり、M2は、Al、Cr、Ga、Fe、Sn、In、Lu、Y及びLaからなる群から選択される1種以上であり、0<x1≦0.3、1.7≦y1≦2.0である。
Li1+x3Ti2−x3Alx3(PO4)3
化学式4で、0<x3≦0.3である。
LiCl、Al(NO3)3・9H2O、NH4H2PO4、Ti(OC4H9)4を5.51:11.25:34.51:57.85の重量比で蒸溜水に混合した。24時間の間ボールミリング(ball−milling)した後、スプレードライ(spray−dry)を介して前駆体(precursor)を製造した。前記前駆体を、700℃熱処理してLi1.3Ti1.7Al0.3(PO4)3粉末を合成した。合成粉末とn−ブチルリチウム(n−butyl lithium(solution in hexane))を1:6のモル比で反応させた。合成物質粉末をフィルター(filter)し、Li1.3+1.7Ti1.7Al0.3(PO4)3を得た。
LiCoO2、前記製造例で製造されたLi1.3+1.7Ti1.7Al0.3(PO4)3、カーボンブラック、PVDFバインダーをN−メチルピロリドン溶媒中に重量比で81:9:5:5の比率で混合(LCO:Li1.3+1.7Ti1.7Al0.3(PO4)3=9:1)して正極形成用組成物を製造し、これをアルミニウム集電体の一面に塗布した後、130℃で乾燥後、圧延して正極を製造した。
LiCoO2、前記製造例で製造されたLi1.3+1.7Ti1.7Al0.3(PO4)3、カーボンブラック、PVDFバインダーを76.5:13.5:5:5の重量比で混合(LCO:Li1.3+1.7Ti1.7Al0.3(PO4)3=8.5:1.5)したことを除いては、実施例1と同一に実施して正極を製造した。
LiCoO2、前記製造例で製造されたLi1.3+1.7Ti1.7Al0.3(PO4)3、カーボンブラック、PVDFバインダーを72:18:5:5の重量比で混合(LCO:Li1.3+1.7Ti1.7Al0.3(PO4)3=8:2)したことを除いては、実施例1と同一に実施して正極を製造した。
LiCoO2、カーボンブラック、PVDFバインダーをN−メチルピロリドン溶媒中に重量比で90:5:5の比率で混合して正極形成用組成物を製造し、これをアルミニウム集電体の一面に塗布した後、130℃で乾燥後、圧延して正極を製造した。
実施例1から3及び比較例1で製造された正極をそれぞれ用いた。
Claims (17)
- 正極集電体上に形成された正極合剤層を含み、
前記正極合剤層は、正極活物質及びリチウムイオン添加剤を含み、
前記リチウムイオン添加剤は、下記化学式1で表されるリチウムイオン伝導性セラミック物質であり、
前記リチウムイオン伝導性セラミック物質は、ナシコン型(NASICON−type、Na super ionic conductors−type)構造の空きサイト(site)にリチウムイオンが追加的に挿入された構造を有するリチウム二次電池用正極。
[化学式1]
Li1+x1+y1M1 2−x1M2 x1(PO4)3
化学式1で、M1は、Ti及びGeのうち少なくとも1種以上であり、M2は、Al、Cr、Ga、Fe、Sn、In、Lu、Y及びLaからなる群から選択される1種以上であり、0<x1≦0.3、1.7≦y1≦2.0である。 - 前記リチウムイオン添加剤は、下記化学式2で表される、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
[化学式2]
Li1+x2+y2Ti2−x2Alx2(PO4)3
化学式2で、0<x2≦0.3、1.7≦y2≦2.0である。 - 前記リチウムイオン添加剤は、Li3Ti1.7Al0.3(PO4)3である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記正極活物質及びリチウムイオン添加剤は、6:4から9.5:0.5の重量比で含まれる、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記正極活物質及びリチウムイオン添加剤は、前記正極合剤層の全重量に対して80から98重量%で含まれる、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記正極活物質は、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)及びマンガン(Mn)からなる群から選択される少なくとも一つ以上の遷移金属陽イオンを含むリチウム遷移金属酸化物であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記正極活物質は、リチウムコバルト酸化物(LiCoO2)、リチウムニッケル酸化物(LiNiO2)、リチウムマンガン酸化物(LiMn2O4)、リン酸鉄リチウム化合物(LiFePO4)、及び下記化学式3で表されるリチウム遷移金属複合酸化物からなる群から選択されるいずれか一つ以上を含む、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
[化学式3]
LiaNi1−b−cCobMncQdO2
前記化学式3で、Qは、Al、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Mo及びCrからなる群から選択されるいずれか一つ以上の元素であり、0.9≦a≦1.5、0≦b≦0.5、0≦c≦0.5、0≦d≦0.1である。 - 前記正極合剤層は、導電材及びバインダーをさらに含む、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極。
- 正極、負極及び前記正極と負極の間に介在されたセパレータを含み、
前記正極は、請求項1から8のいずれか1項に記載の二次電池用正極であるリチウム二次電池。 - 前記正極の容量に対する前記負極の容量の比率(N/P)は、1.1から1.3である、請求項9に記載のリチウム二次電池。
- 正極集電体上に、正極活物質及びリチウムイオン添加剤を含む正極合剤層を形成する段階を含み、
前記リチウムイオン添加剤は、下記化学式1で表されるリチウムイオン伝導性セラミック物質であり、前記リチウムイオン伝導性セラミック物質は、ナシコン型(NASICON−type、Na super ionic conductors−type)構造の空きサイト(site)にリチウムイオンが追加的に挿入された構造を有するリチウム二次電池用正極の製造方法。
[化学式1]
Li1+x1+y1M1 2−x1M2 x1(PO4)3
化学式1で、M1は、Ti及びGeのうち少なくとも1種以上であり、M2は、Al、Cr、Ga、Fe、Sn、In、Lu、Y及びLaからなる群から選択される1種以上であり、0<x1≦0.3、1.7≦y1≦2.0である。 - 前記リチウムイオン添加剤は、下記化学式4で表されるリン酸リチウムアルミニウムチタン(LTAP)にn−ブチルリチウム(n−butyl lithium)を添加して製造する、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極の製造方法。
[化学式4]
Li1+x3Ti2−x3Alx3(PO4)3
化学式4で、0<x3≦0.3である。 - 前記リチウムイオン添加剤は、Li3Ti1.7Al0.3(PO4)3である、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極の製造方法。
- 前記正極活物質及びリチウムイオン添加剤は、6:4から9.5:0.5の重量比で含む、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極の製造方法。
- 前記正極活物質及びリチウムイオン添加剤は、前記正極合剤層の全重量に対して80から98重量%で含む、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極の製造方法。
- 前記正極活物質は、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)及びマンガン(Mn)からなる群から選択される少なくとも一つ以上の遷移金属陽イオンを含むリチウム遷移金属酸化物であることを特徴とする、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極の製造方法。
- 前記正極活物質は、リチウムコバルト酸化物(LiCoO2)、リチウムニッケル酸化物(LiNiO2)、リチウムマンガン酸化物(LiMn2O4)、リン酸鉄リチウム化合物(LiFePO4)、及び下記化学式3で表されるリチウム遷移金属複合酸化物からなる群から選択されるいずれか一つ以上を含む、請求項11に記載のリチウム二次電池用正極の製造方法。
[化学式3]
LiaNi1−b−cCobMncQdO2
前記化学式3で、Qは、Al、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Mo及びCrからなる群から選択されるいずれか一つ以上の元素であり、0.9≦a≦1.5、0≦b≦0.5、0≦c≦0.5、0≦d≦0.1である。
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