JP2006514776A - 過放電時における正極の終了電圧を調節する方法及びリチウム二次電池用正極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
[化1]
Li2+xNi1−yMyO2+α
前記式中、−0.5<x<0.5、0<y<1、0<α<0.3、Mは、P、B、C、Al、Sc、Sr、Ti、V、Zr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Cr、Mg、Nb、Mo及びCdからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。
[化1]
Li2+xNi1−yMyO2+α
前記式中、−0.5<x<0.5、0<y<1、0<α<0.3、Mは、P、B、C、Al、Sc、Sr、Ti、V、Zr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Cr、Mg、Nb、Mo及びCdからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。
発明の効果
通常の方法でポーチタイプのバイセルを製造した。この時、正極活物質としてLiCoO2を使用し、正極活物質100重量部に対し正極活物質添加剤としてLi2NiO2を2重量部加えた。即ち、LiCoO2 78.4重量%、Li2NiO2 1.6重量%、KS−6(導電剤)10重量%、及びPVDF(結合剤)10重量%の組成にて溶剤のNMPに加えて正極混合物のスラリーを調製した後、これをAl集電体上にコートして正極を製造した。また、負極活物質としては、人造黒鉛を使用し、負極の集電体としては銅を使用し、電解液としては、1M LiPF6にEC/PC/DEC系溶液を使用し、通常の方法で電池を製造した。
正極活物質100重量部に対し正極活物質添加剤としてLi2NiO2を5重量部使用し、前記実施例1と同様な方法で電池を製造した。
正極活物質100重量部に対し正極活物質添加剤としてLi2NiO2を9重量部使用し、前記実施例1と同様な方法で電池を製造した。
正極に正極活物質添加剤(Li2NiO2)を使用せずに前記実施例1と同様な方法で電池を製造した。
前記実施例1乃至3及び比較例1のバイセルに対して3電極実験を施し、その結果を図2乃至5にそれぞれ示した。一般に、電池の容量により性能を評価する時、フルセル電圧の概念が用いられ、フルセル電圧とは、正極と負極の2電極からなる電池における、正極と負極の電圧差と定義される。3電極とは、電池の正極と負極の他に、リチウム金属を電池内に挿入して、基準電極(リチウム金属)の電圧と正極の電圧との差、基準電極(リチウム金属)の電圧と負極の電圧との差をそれぞれ測定し、充放電時に実際の電池内において正極と負極が基準電極に対しどのように挙動するかを把握するために構成した電池システムである。
リチウム塩としてリチウムオキサイド、ニッケル塩としてニッケルオキサイド、置換物質のアルミニウム塩として硝酸アルミニウムを使用し、当量比で混ぜてから、600°で固相反応させてLi2Ni0.97Al0.03O2の正極活物質添加剤を製造した。製造した正極活物質添加剤のX線回折パターンを図6に示した。
置換元素としてマグネシウムを使用したことを除いては、実施例4と同様に施してLi2Ni0.97Mg0.03O2の正極活物質添加剤を製造し、製造した正極活物質添加剤のX線回折パターンを図7に示した。製造した正極活物質添加剤を用いて実施例4と同様に電池を製造し、この電池の充放電容量を図10に示した。
置換元素としてボロンを使用したことを除いては、実施例4と同様に施してLi2Ni0.97B0.03O2の正極活物質添加剤を製造し、製造した正極活物質添加剤のX線回折パターンを図8に示した。製造した正極活物質添加剤を用いて実施例4と同様に電池を製造し、この電池の充放電容量を図10に示した。
リチウム塩とニッケル塩を当量比で混ぜた後、600°の電気炉内で反応させてLi2NiO2の正極活物質添加剤を製造し、製造した正極活物質添加剤のX線回折パターンを図9に示した。製造した正極活物質添加剤を用いて実施例4と同様に電池を製造し、この電池の充放電容量を図10に示した。
Li2NiO2を基準にして3mol%のアルミニウムイソプロポキシドをエタノールに溶け込ませた。これに、リチウム塩とニッケル塩を600℃の電気炉内で反応させて得たLi2NiO2を加えてスラリーを調製し、このスラリーを減圧フィルタを使用してろ過した後、得られた化合物をオーブン内で80℃で完全に乾燥して最終生成物を得た。この最終生成物のSEM及びEDS分析結果を図14及び図15にそれぞれ示した。
スラリーを減圧フィルタによりろ過する代わりに沈殿させて溶媒と分離することで化合物を得ることを除いては、実施例8と同様な方法で正極活物質添加剤を得て、電池を製造した。この電池の充放電容量を図20に示した。
スラリーを減圧フィルタによりろ過する代わりに減圧乾燥機で乾燥させたことを除いては、実施例8と同様な方法で正極活物質添加剤を得て、電池を製造した。この電池の充放電容量を図20に示した。
アルミニウムイソプロポキシドの代わりにジルコニウムプロポキシドを使用したことを除いては、実施例8と同様な方法で正極活物質添加剤を得た。この正極活物質添加剤のSEM及びEDS分析結果を図16及び図17にそれぞれ示した。前記正極活物質添加剤を用いて、実施例8と同様にして電池を製造し、この電池の充放電容量を図20に示した。
リチウム塩とニッケル塩を600℃の電気炉内で反応させてLi2NiO2を得た。Li2NiO2のSEM及びEDS分析結果を図18及び図19にそれぞれ示した。次いで、正極活物質添加剤としてLi2NiO2を使用したことを除いては、実施例8と同様な方法で電池を製造し、この電池の充放電容量を図20に示した。
正極活物質添加剤を使用しないことを除いては、実施例8と同様な方法で電池を製造し、高温保存の実験後における電池の厚さの変化を測定し、その測定結果を図21に示した。そして、前記電池の過放電実験の結果を表2及び図13に示した。
2:リード
3:正極
4:負極
5:正極集電体
6:負極集電体
7:セパレータ膜
8:リチウム金属
9:電解質
Claims (13)
- 過放電中に正極と負極との間の電位差が0Vになる時、リチウム二次電池用の正極の終了電圧を調節する方法であって、
リチウムイオンを吸蔵/放出することが可能な第1リチウム転移金属酸化物を含有する正極活物質に、最初の充電/放電の電池における非可逆容量が添加剤としての前記第1リチウム転移金属酸化物よりも大きい第2リチウム転移金属酸化物を添加し、正極を形成してなることを含んでなる、調節方法。 - 前記添加剤が、リチウムイオンを非可逆的に提供しうる程度で、または少なくとも最初の充電の間に負極の表面上へのSEI膜の形成により生じる負極での非可逆リチウム消費反応を補償するような量で、添加されてなる、請求項1に記載の調節方法。
- 前記添加剤が、下記一般式1:
Li2+xNi1−yMyO2+α [式1]
(上記式中、
Xは、−0.5<x<0.5の数値を満たすものであり、
Yは、0<y<1の数値を満たすものであり、
αは、0<α<0.3の数値を満たすものであり、
Mは、P、B、C、Al、Sc、Sr、Ti、V、Zr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Cr、Mg、Nb、Mo及びCdからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である)
で表されるリチウムニッケル酸化物、または
リチウムニッケル酸化物以外の酸化物で表面コートされた上記一般式1で表されるリチウムニッケル酸化物である、請求項1に記載の調節方法。 - 前記リチウムニッケル酸化物以外の酸化物が、Al、Mg、Si、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Mo、Zr、Nbからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物または複合酸化物である、請求項3に記載の調節方法。
- リチウムイオンを吸蔵/放出しうるリチウム転移金属酸化物を含むリチウム二次電池用正極活物質であって、
添加剤として、下記一般式1:
Li2+xNi1−yMyO2+α [式1]
(上記式中、
Xは、−0.5<x<0.5の数値を満たすものであり、
Yは、0<y<1の数値を満たすものであり、
αは、0<α<0.3の数値を満たすものであり、
Mは、P、B、C、Al、Sc、Sr、Ti、V、Zr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Cr、Mg、Nb、Mo及びCdからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である)
で表されるリチウムニッケル酸化物、ここで、ニッケルが他の元素(y=0でないとの条件である)に部分的に置換されたものであり、または、
リチウムニッケル酸化物以外の酸化物で表面コートされた上記一般式1で表されるリチウムニッケル酸化物をさらに含んでなる、正極活物質。 - 前記リチウムニッケル酸化物以外の酸化物が、Al、Mg、Si、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Mo、Zr、およびNbからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物または複合酸化物である、請求項5項に記載の正極活物質。
- 前記一般式1で表される化合物が、空間群Immmに属するものである、請求項5に記載の正極活物質。
- 前記一般式1で表された化合物が、平面4配位構造、(Ni、M)O4を形成し、二つの平面4配位構造が向き合い、O−Oから形成された一面を互いに共有し、主鎖を形成するものである、請求項7に記載の正極活物質。
- 前記一般式1で表される化合物が、その結晶格子定数がa=3.7±0.5Å、b=2.8±0.5Å、c=9.2±0.5Å、α=90°、β=90°、γ=90°の構造を有するものである、請求項7に記載の正極活物質。
- 前記リチウム転移金属酸化物が、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiaCobMnc)O2、LiNi1−dCodO2、LiCo1−dMndO2、LiNi1−dMndO2、Li(NixCoyMnz)O4、LiMn2−nNinO4、LiMn2−nConO4、LiCoPO4及びLiFePO4(上記式中、0<a<1、0<b<1、0<c<1、a+b+c=1、0<d<1、0<x<2で、0<y<2で、0<z<2で、x+y+z=2、および0<n<2である。)
からなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項5に記載の正極活物質。 - 正極活物質用の前記添加剤を、前記正極活物質100重量部に対し0.1〜10重量部の範囲で含んでなる、請求項5に記載の正極活物質。
- 正極と、負極と、セパレータと、並びにリチウム塩及び電解液化合物を含有する非水電解液とを含んでなり、
前記正極が、請求項5〜11のいずれか一項に記載の正極活物質を含んでなる、リチウム二次電池。 - 前記リチウム塩が、LiClO4、LiCF3SO3、LiPF6、LiBF4,LiAsF6、及びLiN(CF3SO2)2からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、
前記電解液化合物が、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ガンマブチロラクトン(GBL)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、及びメチルプロピルカーボネート(MPC)からなる群より選ばれる少なくとも1種のカーボネートである、請求項12に記載のリチウム二次電池。
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