JP7045578B2 - 正極添加剤、その製造方法、これを含む正極およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年11月29日付の韓国特許出願第10-2017-0161943号および2018年11月21日付の韓国特許出願第10-2018-0144887号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
[化学式1]
y(Li2Ni1-xMxO2)-z(Li6Co1-xMxO4)
前記化学式1において、
Mは、P、B、F、W、Ti、およびZrからなる群より選択された1種以上の元素であり、
0≦x<1.0であり、
y、zはそれぞれ、前記化学式1の化合物に含まれているLi2Ni1-xMxO2およびLi6Co1-xMxO4のモル比であって、y:zは、2:1~30:1である。
[化学式1]
y(Li2Ni1-xMxO2)-z(Li6Co1-xMxO4)
前記化学式1において、
Mは、P、B、F、W、Ti、およびZrからなる群より選択された1種以上の元素であり、
0≦x<1.0であり、
y、zはそれぞれ、前記化学式1の化合物に含まれているLi2Ni1-xMxO2およびLi6Co1-xMxO4のモル比であって、y:zは、2:1~30:1である。
リチウム原料物質としてLi2O 60g、ニッケル原料物質としてNiO 150g、そして、元素Mの原料物質としてアンモニウムホスフェート(Ammonium phosphate)6gを混合した後、窒素雰囲気下、685℃で18時間熱処理および焼成した。
リチウム原料物質としてLi2O 60g、ニッケル原料物質としてNiO 150g、そして、元素Mの原料物質としてアンモニウムホスフェート(Ammonium phosphate)6gを混合した後、窒素雰囲気下、685℃で18時間熱処理および焼成した。
リチウム原料物質としてLi2O 60g、ニッケル原料物質としてNiO 150g、そして、元素Mの原料物質としてアンモニウムホスフェート(Ammonium phosphate)6gを混合した後、窒素雰囲気下、685℃で18時間熱処理および焼成した。
リチウム原料物質としてLi2O 60g、ニッケル原料物質としてNiO 150g、そして、元素Mの原料物質としてホウ酸(Boric Acid)0.5gを混合した後、窒素雰囲気下、685℃で18時間熱処理および焼成した。
リチウム原料物質としてLi2O 60g、ニッケル原料物質としてNiO 150g、そして、元素Mの原料物質としてアンモニウムホスフェート(Ammonium phosphate)6gを混合した後、窒素雰囲気下、685℃で18時間熱処理および焼成した。結果の反応物を冷却して正極添加剤粒子を得た。
前記実施例2および比較例1でそれぞれ製造した正極添加剤粒子をCuKαX線(X-rα)によるX線回折(XRD:X-Ray Diffraction)分析し、その分析結果を比較して図4に示した。このようなXRD分析のために、Bruker社の製品名:D4 EndeavorのXRD分析装備を用いた。
一方、前記実施例2および比較例1でそれぞれ製造した正極添加剤、Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2の正極活物質、アセチレンブラック導電材、およびPVdFバインダーを、N-メチルピロリドン溶媒中で重量比5:80:10:5の比率で混合して正極形成用組成物を製造し、これをアルミニウム集電体に塗布した後、乾燥圧延して正極を製造した。負極としては金属Liを用い、ポリエチレン(PE)分離膜を用いてコインハーフセル形態の電池を製造した。
Claims (10)
- 下記の化学式1で表される化合物を含み、
化学式1で表される化合物に含まれているLi 2 Ni 1-x M x O 2 およびLi 6 Co 1-x M x O 4 は、物理的に混合および連結されて単一の粒子状または複合体状をなしている、リチウム二次電池の正極添加剤:
[化学式1]
y(Li2Ni1-xMxO2)-z(Li6Co1-xMxO4)
前記化学式1において、
Mは、PおよびBからなる群より選択された1種以上の元素であり、
0≦x<1.0であり、
y、zはそれぞれ、前記化学式1の化合物に含まれているLi2Ni1-xMxO2およびLi6Co1-xMxO4のモル比であって、y:zは、2:1~30:1である。 - 前記単一の粒子状または複合体状をなしている化学式1で表される化合物は、CuKαX線(X-rα)によるX線回折(X-Ray Diffraction)分析時、23.5°±0.2°および/または36.3°±0.2°の2θで第1ピークを示し、
前記第1ピークの強度はそれぞれ、25.67°±0.2°の2θで現れる第2ピークの強度を基準として、10%以下である、請求項1に記載のリチウム二次電池の正極添加剤。 - 前記化学式1で表される化合物は、正極添加剤の全体重量を基準として、1.5重量%以下の残留Li2Oをさらに含む、請求項1または2に記載のリチウム二次電池の正極添加剤。
- 下記の化学式1で表される化合物を含む、リチウム二次電池の正極添加剤の製造方法であって、
ニッケル前駆体、M含有前駆体、およびLi2Oを含むリチウム前駆体を含む混合物を焼成して、Li2Ni1-xMxO2およびLi2Oを含む複合体を形成する第1焼成段階と、
前記複合体に含まれているリチウム前駆体に含まれるLi2Oをコバルト(Co)前駆体と追加反応させて、化学式1で表される化合物を形成する第2焼成段階と、を含む、リチウム二次電池の正極添加剤の製造方法:
[化学式1]
y(Li 2 Ni 1-x M x O 2 )-z(Li 6 Co 1-x M x O 4 )
前記化学式1において、
Mは、PおよびBからなる群より選択された1種以上の元素であり、
0≦x<1.0であり、
y、zはそれぞれ、前記化学式1の化合物に含まれているLi 2 Ni 1-x M x O 2 およびLi 6 Co 1-x M x O 4 のモル比であって、y:zは、2:1~30:1である。 - 前記第1焼成段階は、500~800℃の不活性雰囲気で行われ、
前記第2焼成段階は、400~800℃の不活性雰囲気で行われる、請求項4に記載の正極添加剤の製造方法。 - 前記ニッケル前駆体は、ニッケル酸化物またはニッケル水酸化物を含み、
前記M含有前駆体は、元素Mを含み、その酸化物、水酸化物、オキシ水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩、クエン酸塩、ハロゲン化物、リン酸塩、およびこれらの水和物からなる群より選択される1種以上、又はホウ酸を含む、請求項4又は5に記載の正極添加剤の製造方法。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載の正極添加剤、および正極活物質を含む正極合剤。
- 前記正極添加剤:前記正極活物質の重量比は、1:99~35:65である、請求項7に記載の正極合剤。
- 前記正極活物質は、コバルト、マンガン、ニッケル、またはこれらの組み合わせの群から選択される金属と、リチウムとの複合酸化物を1種以上含む、請求項7又は8に記載の正極合剤。
- 請求項7から9の何れか一項に記載の正極合剤を含む正極、電解質、負極を含むリチウム二次電池。
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