JP2022064841A - 正極活物質およびこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
1サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.3V
-充電:0.1C(CCCV)/放電:0.1C(CC)
2サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.3V
-充電:0.1C(CCCV)/放電:0.1C(CC)
3サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.4V
-充電:1C(CCCV)/放電:1C(CC)
I1/I2≧1.4
LiaNi1-(b+c+d+e)CobM1cM2dM3eOf
M1は、MnおよびAlから選ばれる少なくとも1つであり、
M2およびM3は、それぞれ独立して、Al、Ba、B、Ce、Cr、Mg、Mn、Mo、Na、K、P、Sr、Ti、W、NbおよびZrから選ばれ、
M1~M3は、互いに異なり、
0.90≦a≦1.05、0≦b≦0.10、0≦c≦0.10、0≦d≦0.025、0≦e≦0.025、1.0≦f≦2.0である)
本発明の一態様によれば、リチウムのインターカレーション/デインターカレーションが可能なリチウム複合酸化物を含む正極活物質が提供される。
LiaNi1-(b+c+d+e)CobM1cM2dM3eOf
M1は、MnおよびAlから選ばれる少なくとも1つであり、
M2およびM3は、それぞれ独立して、Al、Ba、B、Ce、Cr、Mg、Mn、Mo、Na、K、P、Sr、Ti、W、NbおよびZrから選ばれ、
M1~M3は、互いに異なり、
0.90≦a≦1.05、0≦b≦0.10、0≦c≦0.10、0≦d≦0.025、0≦e≦0.025、1.0≦f≦2.0である)
1サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.3V
-充電:0.1C(CCCV)/放電:0.1C(CC)
2サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.3V
-充電:0.1C(CCCV)/放電:0.1C(CC)
3サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.4V
-充電:1C(CCCV)/放電:1C(CC)
I1/I2≧1.4
I1/I3≧0.7
I2/I3≧0.5
DI1/DI2≧1.25
DI1/DI3≧0.41
DI2/DI3≧0.34
|ΔV1=(V1-DV1)|≦0.05
LixM4yOz
結晶粒界の密度=(前記仮想の直線L上に配置された1次粒子間の境界面Bの数/前記仮想の直線上に配置された1次粒子Pの数)
本発明のさらに他の態様によれば、正極集電体と、前記正極集電体上に形成された正極活物質層とを含む正極が提供され得る。ここで、前記正極活物質層は、本発明の多様な実施例による正極活物質を含むことができる。したがって、正極活物質は、上記で説明したことと同一なので、便宜上、具体的な説明を省略し、以下では、残りの前述しない構成のみについて説明することとする。
(1)実施例1
硫酸ニッケル、硫酸コバルトおよび硫酸マンガンを使用する公知の共沈法(co-precipitation method)を用いて小粒子の第1リチウム複合酸化物および大粒子の第2リチウム複合酸化物のNiCoMn(OH)2水酸化物前駆体(Ni:Co:Mn=91:8:1(at%))を合成した。前記第1リチウム複合酸化物の水酸化物前駆体(第1水酸化物前駆体)の平均粒径D50は3.0μmであり、前記第2リチウム複合酸化物の水酸化物前駆体(第2水酸化物前駆体)の平均粒径D50は18.0μmであった。
1次焼成前に前記第1水酸化物前駆体および前記第2水酸化物前駆体の混合物を基準として0.5mol%のNaNO3を追加混合した後、熱処理したことを除いて、実施例1と同一に、正極活物質を製造した。
1次焼成前に前記第1水酸化物前駆体および前記第2水酸化物前駆体の混合物を基準として0.3mol%のBa(OH)2を追加混合した後、熱処理したことを除いて、実施例1と同一に、正極活物質を製造した。
820℃まで1分当たり2℃で昇温して、12時間熱処理(1次焼成)したことを除いて、実施例1と同一に、正極活物質を製造した。
1次焼成前に前記第1水酸化物前駆体および前記第2水酸化物前駆体の混合物を基準として0.5mol%のNaNO3を追加混合した後、熱処理したことを除いて、実施例4と同一に正極活物質を製造した。
1次焼成前に前記第1水酸化物前駆体および前記第2水酸化物前駆体の混合物を基準として0.3mol%のBa(OH)2を追加混合した後、熱処理したことを除いて、実施例4と同一に正極活物質を製造した。
850℃まで1分当たり2℃で昇温して、12時間熱処理(1次焼成)したことを除いて、実施例1と同一に、正極活物質を製造した。
1次焼成前に前記第1水酸化物前駆体および前記第2水酸化物前駆体の混合物を基準として0.5mol%のNaNO3を追加混合した後、熱処理したことを除いて、実施例7と同一に正極活物質を製造した。
1次焼成前に前記第1水酸化物前駆体および前記第2水酸化物前駆体の混合物を基準として0.3mol%のBa(OH)2を追加混合した後、熱処理したことを除いて、実施例7と同一に正極活物質を製造した。
700℃まで1分当たり2℃で昇温して、8時間熱処理(1次焼成)したことを除いて、実施例1と同一に、正極活物質を製造した。
705℃まで1分当たり2℃で昇温して、8時間熱処理(1次焼成)したことを除いて、実施例1と同一に、正極活物質を製造した。
710℃まで1分当たり2℃で昇温して、8時間熱処理(1次焼成)したことを除いて、実施例1と同一に、正極活物質を製造した。
製造例1によって製造された正極活物質それぞれ92wt%、人造黒鉛(super-P)4wt%、PVDFバインダー4wt%をN-メチル-2ピロリドン(NMP)30gに分散させて、正極スラリーを製造した。前記正極スラリーを厚み15μmのアルミニウム薄膜に均一に塗布し、135℃で真空乾燥して、リチウム二次電池用正極を製造した。
製造例1によって製造された正極活物質に含まれた小粒子の第1リチウム複合酸化物および大粒子の第2リチウム複合酸化物それぞれに対してFE-SEM(Bruker社)を使用して断面SEMイメージを収得した後、前記断面SEMイメージから下記の式8による結晶粒界の密度の平均値を計算した。
結晶粒界の密度=(リチウム複合酸化物の断面SEMイメージでリチウム複合酸化物の中心を横切る仮想の直線上に配置された1次粒子間の境界面の数/前記仮想の直線上に配置された1次粒子の数)
(1)リチウム二次電池のピーク強度比および電圧比の測定結果
製造例2によって製造されたリチウム二次電池を25℃で下記の充放電条件で充放電を行ったとき、3サイクル目の電圧Vおよび電池容量Qを電気化学分析装置(Toyo、Toscat-3100)を用いて測定し、X軸を前記電圧Vとし、Y軸を前記電池容量Qを前記電圧Vで微分した値dQ/dVで示したグラフを求め、前記グラフから式1~式6によって定義されたピーク強度比と式7によって定義された電圧比を求めた。式1~式6によって定義されたピーク強度比と式7によって定義された電圧比は、下記の表3~表6に示した。
1サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.3V
-充電:0.1C(CCCV)/放電:0.1C(CC)
2サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.3V
-充電:0.1C(CCCV)/放電:0.1C(CC)
3サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.4V
-充電:1C(CCCV)/放電:1C(CC)
製造例2によって製造されたリチウム二次電池を電気化学分析装置(Toyo、Toscat-3100)を用いて25℃の温度で3.0V~4.4Vの駆動電圧の範囲内で1C/1Cの条件で50回充放電を実施した後、初期容量に対する50サイクル目の放電容量の比率(サイクル容量維持率;capacity retention)を測定した。
(1)正極活物質の熱的安定性の評価
製造例1によって製造された正極活物質の熱的安定性を評価する熱重量分析装置(TA Instruments、Q20)を使用して常圧のAr雰囲気下25℃から350℃まで10℃/minの昇温速度で重量損失を測定した。この際、それぞれの正極活物質において重量損失(熱分解)ピークが現れる開始温度(op-set)を下記の表8に示した。
製造例2によって製造されたリチウム二次電池を定電流0.2Cで4.25Vまで充電した後、60℃で14日間保管して、リチウム二次電池内ガス発生に起因するリチウム二次電池の体積変化を測定した。体積変化の測定結果は、下記の表9に示した。
Claims (15)
- リチウムのインターカレーション/デインターカレーションが可能なリチウム複合酸化物を含む正極活物質であり、
前記正極活物質を正極とし、リチウムホイルを負極とするリチウム二次電池において下記の充放電条件で充放電を行ったとき、
[充放電条件]
1サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.3V
-充電:0.1C(CCCV)/放電:0.1C(CC)
2サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.3V
-充電:0.1C(CCCV)/放電:0.1C(CC)
3サイクル:
-Cut off voltage 3.0V~4.4V
-充電:1C(CCCV)/放電:1C(CC)
3サイクル目の電圧Vおよび電池容量Qを有し、X軸を前記電圧Vとし、Y軸を、前記電池容量Qを前記電圧Vで微分した値dQ/dVで示したグラフにおいて、
下記の式1によって定義されたピーク強度比(A)を満たす正極活物質:
[式1]
I1/I2≧1.4
(式1で、
I1は、充電領域で3.0V~3.8Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVであり、
I2は、充電領域で3.8V~4.1Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVである) - 下記の式2によって定義されたピーク強度比(B)を満たす、請求項1に記載の正極活物質:
[式2]
I1/I3≧0.7
(式2で、
I1は、充電領域で3.0V~3.8Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVであり、
I3は、充電領域で4.1V~4.4Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVである) - 下記の式3によって定義されたピーク強度比(C)を満たす、請求項1に記載の正極活物質:
[式3]
I2/I3≧0.5
(式3で、
I2は、充電領域で3.8V~4.1Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVであり、
I3は、充電領域で4.1V~4.4Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVである) - 下記の式4によって定義されたピーク強度比(D)を満たす、請求項1に記載の正極活物質:
[式4]
DI1/DI2≧1.25
(式4で、
DI1は、放電領域で3.0V~3.8Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVであり、
DI2は、放電領域で3.8V~4.1Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVである) - 下記の式5によって定義されたピーク強度比(E)を満たす、請求項1に記載の正極活物質:
[式5]
DI1/DI3≧0.41
(式5で、
DI1は、放電領域で3.0V~3.8Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVであり、
DI3は、放電領域で4.1V~4.4Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVである) - 下記の式6によって定義されたピーク強度比(F)を満たす、請求項1に記載の正極活物質:
[式6]
DI2/DI3≧0.34
(式6で、
DI2は、放電領域で3.8V~4.1Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVであり、
DI3は、放電領域で4.1V~4.4Vの間に現れるピークのy軸値dQ/dVである) - 下記の式7によって定義された電圧比(G)を満たす、請求項1に記載の正極活物質:
[式7]
|ΔV1=(V1-DV1)|≦0.05
(式7で、
V1は、充電領域で3.0V~3.8Vの間に現れるピークのx軸値Vであり、
DV1は、放電領域で3.0V~3.8Vの間に現れるピークのx軸値Vである) - 前記リチウム複合酸化物は、下記の化学式1で表される、請求項1に記載の正極活物質。
[化学式1]
LiaNi1-(b+c+d+e)CobM1cM2dM3eOf
(ここで、
M1は、MnおよびAlから選ばれる少なくとも1つであり、
M2およびM3は、それぞれ独立して、Al、Ba、B、Ce、Cr、Mg、Mn、Mo、Na、K、P、Sr、Ti、W、NbおよびZrから選ばれ、
M1~M3は、互いに異なり、
0.90≦a≦1.05、0≦b≦0.10、0≦c≦0.10、0≦d≦0.025、0≦e≦0.025、1.0≦f≦2.0である) - 前記正極活物質は、小粒子の第1リチウム複合酸化物と、大粒子の第2リチウム複合酸化物とを含むバイモーダル(bimodal)形態の正極活物質である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記第1リチウム複合酸化物の平均粒径D50が8μm以下である、請求項9に記載の正極活物質。
- 前記第2リチウム複合酸化物の平均粒径D50が8.5μm以上である、請求項9に記載の正極活物質。
- 前記リチウム複合酸化物は、少なくとも1つの1次粒子を含む複合粒子であり、
前記リチウム複合酸化物の断面SEMイメージで前記リチウム複合酸化物の中心を横切る仮想の直線上に配置された1次粒子に対して下記の式8で計算される結晶粒界の密度が0.90以下である、請求項1に記載の正極活物質。
[式8]
結晶粒界の密度=(前記仮想の直線上に配置された1次粒子の間の境界面の数/前記仮想の直線上に配置された1次粒子の数) - 前記リチウム複合酸化物は、単結晶構造を有する、請求項12に記載の正極活物質。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の正極活物質を含む正極。
- 請求項14に記載の正極を使用するリチウム二次電池。
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