JP2020154085A - トナー用外添剤及びトナー - Google Patents
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Abstract
Description
電子写真装置は技術の発展と共に利用分野も広がり、さらなる高速化・高画質化に加え、装置の小型化・長寿命化など様々な付加価値が求められるようになってきた。
また、使用環境も多様になり、トナーの帯電性が低下しやすい高温高湿環境下のような過酷な環境においても長期間に渡り良好な画像を提供することが求められている。
これらの要求に対応するため、トナーには、結着樹脂、外添剤、及びワックスなど、複合材料として最適な構成が求められる。
その中で特にトナーの帯電性、流動性の制御には、トナー粒子表面に添加される外添剤が大きな役割を担っている。
外添剤は基材としてシリカ微粒子、チタニア微粒子、アルミナ微粒子などの無機微粒子、樹脂微粒子、樹脂と無機材料から形成される有機無機複合微粒子などが使用される。
特許文献1では、親水性シリカ微粒子に対し、アルキルアルコキシシラン化合物で表面処理を行うことで疎水化を施し、流動性の高いトナー用外添剤を提案している。
特許文献2では、熱分解法で製造されたシリカに対し、フルオロシラン化合物で表面処理を行うことで、帯電立ち上がり速度が早いトナー用外添剤を提案している。
特許文献3では、水可溶成分が0.2%以上のチタニアに対し、フルオロシラン化合物で表面処理を行うことで、早い帯電立ち上がり速度を有し、高温高湿環境下においても帯電量を長期維持できるトナー用外添剤を提案している。
一方、フルオロシラン化合物を用いた表面処理は、高い負電荷付与性を持ち、トナー用外添剤として用いた時に、早い帯電立ち上がり速度を有する。
しかしながら、フッ素原子が持つ低表面自由エネルギーにより各種基材に対する表面処理の効率が低く、疎水性を高めるためには多量のカップリング剤による処理が必要な場合があった。
また、十分な疎水性を得る目的でフルオロシラン化合物による表面処理とアルキルアルコキシシラン化合物など他の表面処理を併用することも可能である。
しかしながら、フルオロシラン化合物によってもたらされる帯電立ち上がり速度が低下する場合があった。
また、フルオロシラン化合物は、基材への密着性が低い場合があり、高温高湿環境下に
おいて帯電量を長期維持することに関してさらなる検討の余地があった。
本発明は、疎水性が高く、トナーとして用いた時、帯電立ち上がり速度が早く、高温高湿環境下における帯電量を長期維持できるトナー用外添剤及びトナーを提供するものである。
基材を含有するトナー用外添剤であって、
該基材が、イソシアヌレート環を有するシランカップリング剤で表面処理されてなる、トナー用外添剤に関する。
また、本発明は、
トナー粒子と、該トナー粒子の表面のトナー用外添剤と、を有するトナーであって、
該トナー用外添剤が、上記トナー用外添剤であること特徴とするトナーに関する。
トナー用外添剤は、基材を含有するトナー用外添剤(以下単に、外添剤ともいう)であって、
該基材が、イソシアヌレート環を有するシランカップリング剤で表面処理されてなる、ことを特徴とする。
また、トナーは、トナー粒子と、該トナー粒子の表面の該トナー用外添剤と、を有するトナーである。
その理由を発明者らは以下のように推測している。
該イソシアヌレート環を有するシランカップリング剤は、イソシアヌレート基を反応性官能基として持ち、かつ、Siに結合した加水分解性基の脱水縮合反応によって、基材表面に強固に接着される。
イソシアヌレート基は極性が高い官能基であり、接触帯電によって大きな負電荷が付与される。
また、フッ素原子を有するシランカップリング剤は、表面自由エネルギーが低いため、各種基材に対する表面処理の効率が低下する。これに対し、イソシアヌレート環を有するシランカップリング剤は、高い極性を有することにより、各種基材に対する密着性が高く、高効率で表面処理が可能である。
その結果、基材の表面にイソシアヌレート環を有するシランカップリング剤を有するトナー用外添剤は、長期間摺擦を受けても、その物性が大きく変化しない。
すなわち、該外添剤は、長期間摺擦を受けても、その疎水性は高い状態で維持される。また、該外添剤がトナー粒子に添加された場合、得られたトナーは、イソシアヌレート基の極性のおかげで帯電立ち上がり速度が早く、かつ、高温高湿環境下における帯電量を長期間維持することができる。
具体的には、トリス−(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス−(3−トリエトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス−(3−メチルジメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス−(3−メチルジエトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、1−(3−トリメトキシシリルプロピル)−3,5−ビス(カルボキシメチル)イソシアヌレート、1−(3−トリメチルシリルプロピル)−3,5−ビス(カルボキシメチル)イソシアヌレート、1,3−ビス(3−トリメチルシリルプロピル)−5−(カルボキシメチル)イソシアヌレートなど、及び、これらの加水分解物が挙げられる。
該イソシアヌレート環を有するシランカップリング剤の中では、表面処理効率、疎水性及び帯電立ち上がり速度のさらなる向上の観点から、トリス−(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス−(3−トリエトキシシリルプロピル)イソシアヌレート及び該化合物の加水分解物からなる群より選択される少なくとも一であることが好ましい。
該イソシアヌレート環を有するシランカップリング剤は単独で、又は2種以上を混合して使用することもできる。
該処理量が上記範囲であれば、外添剤から他の部材へのシランカップリング剤の移行が抑えられるため、高温高湿環境下における帯電量をより長期にわたって維持することができる。
メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシランなど。
これらの中で、加水分解性基が3つ以上含まれているものが好ましい。
該他のシラン化合物は単独で、又は2種以上を混合して使用することもできる。
具体的には、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、α−メチルスチレン変性シリコーンオイル、クロルフェニルシリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイルが挙げられる。
シリコーンオイルによる処理の方法は、例えば、該シランカップリング剤で処理されたシリカ微粒子とシリコーンオイルとをヘンシェルミキサーのような混合機を用いて直接混合する方法;該シランカップリング剤で処理されたシリカ微粒子にシリコーンオイルを噴霧する方法;適当な溶剤にシリコーンオイルを溶解又は分散した後、該シランカップリング剤で処理されたシリカ微粒子を加え混合し溶剤を除去する方法;などが挙げられる。
該処理量が上記範囲であれば、外添剤の疎水性をより向上させることができる。
該無機微粒子としては、金属酸化物微粒子、多種の金属酸化物からなる複合金属酸化物微粒子、チタン酸塩微粒子、炭酸塩微粒子などが例示できる。
該無機微粒子の具体例としては、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、チタニア微粒子、酸化亜鉛微粒子、酸化ニッケル微粒子、酸化セリウム微粒子、ゼオライト微粒子、チタン酸バリウム微粒子、チタン酸ストロンチウム微粒子、チタン酸ジルコニウム微粒子、炭酸カルシウム微粒子などの金属酸化物微粒子;シリカアルミナ混合酸化物微粒子などの複合金属酸化物微粒子;などが挙げられる。
また、該無機微粒子の中でも、イソシアヌレート環を有するシランカップリング剤による表面処理の効率の観点から、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、チタニア微粒子、酸化亜鉛微粒子、チタン酸ストロンチウム微粒子、酸化セリウム微粒子、炭酸カルシウム微粒子及びシリカアルミナ混合酸化物微粒子からなる群より選択される少なくとも一であることが好ましい。該無機微粒子を基材として用いることで、より高い疎水性と、より早い帯電立ち上がり速度を得ることができる。
乾式法は、基材をミキサー内で攪拌混合しながら、該シランカップリング剤などを含む処理剤を噴霧し、一定時間撹拌混合を保持した後、基材を乾燥させる方法である。
好ましくは溶媒を用いて希釈した処理剤を噴霧することであり、溶媒としては水、アルコール類、トルエンなどを使用することができる。また、アミン類、アンモニア、酢酸、塩酸などの触媒を添加することができる。
該トナー粒子は、公知の、結着樹脂、着色剤、ワックス、荷電制御剤などを含有してもよい。
該トナー粒子の製造方法は特に限定されず、例えば、粉砕法、乳化凝集法、懸濁重合法及び溶解懸濁法などの製造方法を用いることができる。その中でも、トナー粒子がほぼ球形に揃いやすく、帯電分布の均一性に優れる乳化凝集法や懸濁重合法を用いることが好ましい。
乳化凝集法は、例えば、以下の工程を経てトナー粒子を得る方法である。
結着樹脂微粒子、着色剤微粒子、ワックス微粒子などを、分散安定剤を添加した水系媒体中で分散混合し各微粒子が分散された分散液を調製する。水系媒体中には、界面活性剤が添加されていてもよい。
その後、分散液に凝集剤を添加することによって、所望のトナー粒子の粒径となるまで各微粒子を凝集させ、その後又は凝集と同時に、各微粒子間の融着を行う。さらに必要に
応じて、熱による形状制御を行うことにより、トナー粒子を得る。
具体的には以下のものが挙げられる。
スチレン;α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレンのようなスチレン誘導体;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートのようなアクリル系重合性単量体;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレートのようなメタクリル系重合性単量体;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、蟻酸ビニルのようなビニルエステルなど。
マゼンタ用着色顔料としては、C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48:1、48:2、48:3、48:4、48:5、49、50、51、52、53、54、55、57:1、58、60、63、64、68、81:1、81:2、81:3、81:4、81:5、83、87、88、89、90、112、114、122、123、146、147、150、163、184、185、202、206、207、209、238、269、282;C.I.ピグメントバイオレット19;C.I.バットレッド1、2、10、13、15、23、29、35が挙げられる。
具体的には、C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66などが挙げられる。
具体的には、C.I.ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、62、65、73、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、151、154、155、168、174、175、176、180、181、185;C.I.バットイエロー1、3、20が挙げられる。
トナー粒子中の着色剤の含有量は、目的とする着色効果を得ることができる量であればよく、特に限定されない。例えば、結着樹脂又は重合性単量体100質量部に対して、3.0質量部〜15.0質量部とするとよい。
ー・トロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体、ポリエチレンに代表されるポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス、キャンデリラワックスなどの天然ワックス及びそれらの誘導体などが例示できる。該誘導体には酸化物や、ビニルモノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物も含まれる。また、高級脂肪族アルコールなどのアルコール、ステアリン酸、パルミチン酸などの脂肪酸、又はそれらの化合物の酸アミドやエステル、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物ワックス、動物ワックスなどが挙げられる。該ワックスは単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
トナー粒子中のワックスの含有量は、結着樹脂又は重合性単量体100質量部に対して、2.5質量部〜15.0質量部であることが好ましい。
ワックスの含有量を上記範囲内とすることにより、オイルレス定着性を維持しつつ、ワックスがトナーの帯電特性に与える影響を小さくすることができる。
該負帯電性の荷電制御剤は単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
一方、正帯電性の荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩などによるニグロシン変性物、グアニジン化合物、イミダゾール化合物、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートなどの4級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩などのオニウム塩及びこれらのレーキ顔料、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、りんタングステン酸、りんモリブデン酸、りんタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物など)、高級脂肪酸の金属塩、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドなどのジオルガノスズオキサイド、ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートなどのジオルガノスズボレート類などが挙げられる。
該正帯電性の荷電制御剤は単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
スチレン樹脂、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、スチレン−メタクリル系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリエチレン−酢酸ビニル系樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、及びそれらの樹脂を任意に結合させたハイブリッド樹脂など。
これらの中でもスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、スチレン−メタクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル樹脂又はスチレン−メタクリル樹脂とポリエステル樹脂とを結合させたハイブリッド樹脂がトナー特性の観点から好ましい。
該樹脂は単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
該分散安定剤により、トナー粒子の粒径コントロールが可能である。また、トナー粒子表面に分散安定剤由来の金属元素が存在するため、トナー粒子と樹脂粒子とが金属元素を介して結合しやすく、トナー粒子と樹脂粒子との固着強度を増加させやすい。
カチオン性界面活性剤としては、ドデシルアンモニウムブロマイド、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシルピリジニウムクロライド、ドデシルピリジニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイドなどが挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、ドデシルポリオキシエチレンエーテル、ヘキサデシルポリオキシエチレンエーテル、ノニルフェニルポリキオシエチレンエーテル、ラウリルポリオキシエチレンエーテル、ソルビタンモノオレアートポリオキシエチレンエーテル、スチリルフェニルポリオキシエチレンエーテル、モノデカノイルショ糖などが挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウムなどの脂肪族石鹸や、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレン(2)ラウリルエーテル硫酸ナトリウムなどが挙げられる。
<トナー粒子の重量平均粒径(D4)>
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。
測定装置としては、100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。
測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター
Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャチューブのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion Sy
stem Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3Lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2mL添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー粒子約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
外添剤の疎水化度(体積%)は、粉体濡れ性試験機「WET−100P」(レスカ社製)によって測定する。
直径5cm及び厚さ1.75mmの円筒型ガラス容器中に、フッ素樹脂コーティングされた長さ25mm及び最大胴径8mmの紡錘型回転子を入れる。
上記円筒型ガラス容器中にメタノール50体積%と水50体積%とからなる含水メタノール液70mLを入れる。その後、外添剤0.5gを添加し、粉体濡れ性試験機にセットする。
マグネティックスターラーを用いて、200rpmの速度で撹拌しながら、上記粉体濡れ性試験機を通して、メタノールを0.8mL/分の速度で液中に添加する。
波長780nmの光で透過率を測定し、透過率が50%に達した時のメタノールの体積百分率(=(メタノールの体積/混合物の体積)×100)により表される値を疎水化度とする。試料の疎水化度に応じて、最初のメタノールと水の体積比率は適宜調整する。
基材であるシリカ微粒子(商品名:アエロジル200、一次粒子の個数平均粒径12nm)100.0部をトルエン300.0部に分散し、トリス−(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを10.0部添加した。
その後、直径0.5mmのジルコニアボールを用いた遊星ボールミルで4時間湿式粉砕した。その後、ろ過を行い、得られたケーキを真空下120℃で8時間乾燥し、解砕した。解砕にはスピードミルを用い、外添剤A1を得た。
外添剤A1の製造例において、使用する基材の種類、使用する処理剤の種類及び処理量を表1の記載に変更した以外は、同様にして外添剤A2〜A15、及び、外添剤B1〜B3を得た。表1に製造した外添剤の基材、処理剤、及び外添剤の物性(疎水化度)を示す。
なお、外添剤A9で使用した「シリカアルミナ混合酸化物微粒子」は、(商品名:アエ
ロジルMOX170、一次粒子の個数平均粒径15nm)を用いた。
また、外添剤A11〜A15で使用した「アクリル樹脂微粒子」は、ポリメタクリル酸メチル樹脂微粒子である。
[重合性単量体組成物の調製例]
下記組成を混合後、ボールミルで3時間分散させた。
・スチレン 82.0部
・アクリル酸2−エチルヘキシル 18.0部
・ジビニルベンゼン 0.1部
・C.I.Pigment Blue 15:3 5.5部
・ポリエステル樹脂 5.0部
[プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物(ガラス転移温度65℃、重量平均分子量(Mw)10000、数平均分子量(Mn)6000)]
得られた分散液を300rpmで撹拌しながら60℃に加熱後、12.0部のエステル
ワックス(示差走査熱量測定における最大吸熱ピークのピーク温度が70℃、数平均分子量(Mn)が704)、及び、3.0部の2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を加え、溶解し、重合性単量体組成物とした。
高速撹拌装置T.K.ホモミクサー(プライミクス社製)を取り付けた2L用四つ口フラスコ中にイオン交換水710部と0.1mol/L−リン酸ナトリウム水溶液450部を添加し、12000rpmで撹拌しながら、60℃に加熱した。ここに1.0mol/L−塩化カルシウム水溶液68.0部を徐々に添加し、微小な難水溶性分散安定剤としてリン酸カルシウムを含む水系分散媒体を調製した。
水系分散媒体中に重合性単量体組成物を投入し、回転数12000rpmを維持しつつ15分間造粒した。その後、高速撹拌器からプロペラ撹拌羽根に撹拌器を交換し、内温を60℃で重合を5時間継続させた。その後、内温を80℃に昇温し、さらに3時間重合を継続させた。重合反応終了後、80℃、減圧下で残存単量体を留去した後、30℃まで冷却し、重合体微粒子分散液を得た。
得られた重合体微粒子分散液を洗浄容器に移し、撹拌しながら、希塩酸を添加し、pH1.5に調整した。分散液を2時間撹拌後、ろ過器で固液分離し、重合体微粒子を得た。
得られた重合体微粒子を、イオン交換水1.0L中に投入して撹拌し、再び分散液とした後、ろ過器で固液分離した。この操作を3回行なった後、最終的に固液分離した重合体微粒子を、30℃の乾燥機で十分に乾燥して、重量平均粒径(D4)6.8μmのトナー粒子1を得た。
100部のトナー粒子1に対して、1.0部のヘキサメチルジシラザンで表面処理されたヒュームドシリカ(一次粒子の個数平均粒径:7nm)、及び、1.0部の外添剤A1を、FMミキサ(日本コークス工業株式会社製)を用いて混合した。
該外添条件は、トナー粒子の仕込み量1.8kg、回転数3600rpm、外添時間30分で行った。その後、目開き200μmのメッシュで篩い、トナー1を得た。
トナー1の製造例において、使用する外添剤A1を表2の記載に変更した以外は、同様にしてトナー2〜15、及び、比較トナー1〜3を得た。
トナー1について、下記評価方法を用い、下記基準で評価した。
評価機としてLBP7700C(キヤノン社製)の改造機を使用し、シアンカートリッジにトナー1を充填し、本体のプロセススピードを350mm/secに改造した。
また、カートリッジの小型化を想定し、カートリッジ内のトナー担持体の直径を9mmに変更した。
トナーの帯電立ち上がり速度は、下記方法で調製した二成分現像剤を短時間振とうし、トナー帯電量を測定することで評価した。
0.5gのトナーと9.5gのキャリアN−01(日本画像学会製)を50mLのポリプロピレン製容器に入れ、常温常湿環境(23℃、50%RH)で一昼夜放置した。その後、1分間に200回の振とう速度で10秒間振とうさせ、ブローオフ粉体帯電量測定TB−200(東芝ケミカル社製)を用いて測定した。ブローオフ時間は2分間とした。
帯電立ち上がりの評価は下記基準によって判断した。
A:摩擦帯電量が−20.0μC/g以下
B:摩擦帯電量が−10.0μC/g〜−19.9μC/g
C:摩擦帯電量が −5.0μC/g〜−9.9μC/g
D:摩擦帯電量が −4.9μC/g以上
帯電安定性の影響を受けやすい高温高湿環境下(30℃、80%RH)で評価を行った。評価紙として、XEROX4200用紙(XEROX社製75g/m2)を用いた。
高温高湿環境下において、トナーに対して厳しい長期間の繰り返し使用試験を想定し、印字率1%となる横線パターン画像を5秒ごとに2枚出力する間欠耐久を15000枚実施し、15000枚目の画像濃度を測定した。
画像濃度は、5mm丸のベタ画像を出力し、反射濃度計であるマクベス濃度計(マクベ
ス社製)でSPIフィルターを使用して、反射濃度として測定した。
該画像濃度が大きいほど帯電安定性が良いことを示す。評価基準は以下のとおりである。
A:画像濃度が1.40以上
B:画像濃度が1.35以上1.40未満
C:画像濃度が1.20以上1.35未満
D:画像濃度が1.20未満
トナー2〜15、及び、比較トナー1〜3を用いて、実施例1と同様の各評価を行った。評価結果を表3に示す。
Claims (8)
- 基材を含有するトナー用外添剤であって、
該基材が、イソシアヌレート環を有するシランカップリング剤で表面処理されてなる、トナー用外添剤。 - 前記シランカップリング剤による処理量が、前記基材100質量部に対して、0.1質量部〜30.0質量部である、請求項1に記載のトナー用外添剤。
- 前記シランカップリング剤が、トリス−(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス−(3−トリエトキシシリルプロピル)イソシアヌレート及び該化合物の加水分解物からなる群より選択される少なくとも一である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー用外添剤。
- 前記基材が、無機微粒子である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー用外添剤。
- 前記無機微粒子が、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、チタニア微粒子、酸化亜鉛微粒子、チタン酸ストロンチウム微粒子、酸化セリウム微粒子、炭酸カルシウム微粒子及びシリカアルミナ混合酸化物微粒子からなる群より選択される少なくとも一である、請求項5に記載のトナー用外添剤。
- 基材、及び、該基材の表面のイソシアヌレート環を有するシランカップリング剤を有する、トナー用外添剤。
- トナー粒子と、該トナー粒子の表面のトナー用外添剤と、を有するトナーであって、
該トナー用外添剤が、請求項1〜7のいずれか一項に記載のトナー用外添剤であること特徴とするトナー。
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CN115947750B (zh) * | 2023-03-14 | 2023-08-18 | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 | 羧基化硅烷偶联剂及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007121663A (ja) * | 2005-10-27 | 2007-05-17 | Seiko Epson Corp | 負帯電性カプセル化シリカ、負帯電性カプセル化シリカの製造方法、およびトナー |
JP2013249400A (ja) * | 2012-06-01 | 2013-12-12 | Kansai Paint Co Ltd | 塗料組成物及び塗装物品 |
WO2016031728A1 (ja) * | 2014-08-26 | 2016-03-03 | リンテック株式会社 | 硬化性組成物、硬化性組成物の製造方法、硬化物、硬化性組成物の使用方法、及び光デバイス |
WO2017167450A1 (de) * | 2016-03-30 | 2017-10-05 | Eckart Gmbh | Mit organischen bindemitteln für pulverlacke beschichtete effektpigmenten, sowie ein verfahren zur herstellung dieser beschichteten effektpigmente und ihre verwendung |
Family Cites Families (31)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3413833A1 (de) * | 1983-04-12 | 1984-10-18 | Canon K.K., Tokio/Tokyo | Entwicklungsverfahren und entwickler dafuer |
ES2033153T3 (es) | 1990-07-19 | 1993-03-01 | Degussa Aktiengesellschaft | Dioxido de silicio modificado en la superficie. |
JP3927741B2 (ja) | 1999-03-12 | 2007-06-13 | 信越化学工業株式会社 | 静電荷像現像用トナー外添剤 |
US20050209364A1 (en) | 2004-03-05 | 2005-09-22 | Canon Kabushiki Kaisha | Polymerizable compound, high-molecular compound, recording medium, recording medium/functional substance dispersed composition set, and liquid-applying method and liquid-applying apparatus using same |
WO2008114886A1 (ja) | 2007-03-19 | 2008-09-25 | Canon Kabushiki Kaisha | 色素化合物、イエロートナー、感熱転写記録用シート、及びインク |
JP5392460B2 (ja) | 2007-09-12 | 2014-01-22 | 株式会社リコー | 外添剤の製造方法 |
US8889759B2 (en) * | 2010-01-14 | 2014-11-18 | Kansai Paint Co., Ltd. | Active energy ray-curable composition, and coated article |
JP4999997B2 (ja) | 2010-08-27 | 2012-08-15 | キヤノン株式会社 | アゾ化合物、該アゾ化合物を含有する顔料分散剤、顔料組成物、顔料分散体及びトナー |
EP2615142A4 (en) | 2010-09-07 | 2015-07-01 | Canon Kk | AZO COMPOUND AND PIGMENT DISPERSIBILITY, PIGMENT COMPOSITION, PIGMENT DISPERSION AND TONER WITH THE AZO COMPOUND |
WO2013002294A1 (en) | 2011-06-28 | 2013-01-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Yellow toner |
WO2013015435A1 (en) | 2011-07-27 | 2013-01-31 | Canon Kabushiki Kaisha | Magenta toner |
WO2013015439A1 (en) | 2011-07-27 | 2013-01-31 | Canon Kabushiki Kaisha | Magenta toner and method for producing the same |
US8815484B2 (en) | 2011-10-12 | 2014-08-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner including compound having bisazo skeleton |
US20130202998A1 (en) | 2012-02-06 | 2013-08-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing aqueous dispersion of resin fine particles and method for producing toner |
EP2820483A4 (en) | 2012-02-29 | 2015-08-12 | Canon Kk | CYAN POWDER INK CONTAINING A COMPOUND HAVING A AZOIC SKELETON |
KR20140129223A (ko) | 2012-02-29 | 2014-11-06 | 캐논 가부시끼가이샤 | 아조 골격을 갖는 화합물을 함유하는 블랙 토너 |
EP2820481A4 (en) | 2012-02-29 | 2015-11-18 | Canon Kk | TONER MAGENTA CONTAINING A COMPOUND HAVING AN AZO SKELET |
JP6010503B2 (ja) * | 2013-05-14 | 2016-10-19 | 信越化学工業株式会社 | 硬化性樹脂組成物、その硬化物及び光半導体デバイス |
JP6141688B2 (ja) * | 2013-05-31 | 2017-06-07 | 日本カーバイド工業株式会社 | 光学部材用粘着剤組成物及び光学フィルム |
DE112014003492B4 (de) | 2013-07-31 | 2024-04-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US9556290B2 (en) | 2014-04-01 | 2017-01-31 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing compound having colorant structure at main chain terminal of polymer, and pigment dispersant, pigment composition, pigment dispersion and toner containing compound obtained by the production method |
US9715187B2 (en) | 2014-04-01 | 2017-07-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of producing a compound having a colorant structure, and toner containing a compound obtained by the production method |
US10151990B2 (en) | 2016-11-25 | 2018-12-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
KR102117173B1 (ko) * | 2016-12-07 | 2020-05-29 | 히타치가세이가부시끼가이샤 | 수지 바니시, 프리프레그, 적층판 및 프린트 배선판 |
US10216107B2 (en) | 2017-01-11 | 2019-02-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and method of producing toner |
US10295920B2 (en) | 2017-02-28 | 2019-05-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US10303075B2 (en) | 2017-02-28 | 2019-05-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US10241430B2 (en) | 2017-05-10 | 2019-03-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner, and external additive for toner |
EP3582017B1 (en) | 2018-06-13 | 2023-04-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner and method for producing toner |
US10877388B2 (en) | 2018-06-13 | 2020-12-29 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
US10877389B2 (en) | 2018-06-13 | 2020-12-29 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
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2019
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- 2020-03-17 CN CN202010186521.6A patent/CN111722491A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007121663A (ja) * | 2005-10-27 | 2007-05-17 | Seiko Epson Corp | 負帯電性カプセル化シリカ、負帯電性カプセル化シリカの製造方法、およびトナー |
JP2013249400A (ja) * | 2012-06-01 | 2013-12-12 | Kansai Paint Co Ltd | 塗料組成物及び塗装物品 |
WO2016031728A1 (ja) * | 2014-08-26 | 2016-03-03 | リンテック株式会社 | 硬化性組成物、硬化性組成物の製造方法、硬化物、硬化性組成物の使用方法、及び光デバイス |
WO2017167450A1 (de) * | 2016-03-30 | 2017-10-05 | Eckart Gmbh | Mit organischen bindemitteln für pulverlacke beschichtete effektpigmenten, sowie ein verfahren zur herstellung dieser beschichteten effektpigmente und ihre verwendung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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