DE102020106630B4 - Externes toneradditiv und toner - Google Patents
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Abstract
Externes Toneradditiv umfassend ein Basismaterial, wobei das Basismaterial mit einem Isocyanuratring-tragenden Silankupplungsmittel oberflächenbehandelt ist.
Description
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- Technisches Gebiet der Erfindung
- Die vorliegende Offenbarung betrifft ein externes Toneradditiv und einen Toner, die in Bilderzeugungsverfahren, wie zum Beispiel elektrofotografischen Verfahren, verwendet werden.
- Beschreibung des Stands der Technik
- Elektrofotografische Technologie ist eine Technologie, in welcher ein elektrostatisches latentes Bild an einem einheitlich geladenen fotosensitiven Element gebildet wird und die Bildinformation wird dann unter Verwendung eines geladenen Toners sichtbar gemacht. Elektrofotografische Technologie wird in Vorrichtungen, wie zum Beispiel Kopierern und Druckern, verwendet.
- Elektrofotografische Vorrichtungen haben ihre Anwendungsbereiche zusammen mit technischen Fortschritten erweitert, und sie waren neben den Anforderungen an höheren Geschwindigkeiten und höherer Bildqualität auch einer Vielzahl von Anforderungen an den Mehrwert ausgesetzt, wie zum Beispiel einer kleineren Maschinengröße und einer längeren Maschinenlebensdauer.
- Die Verwendungsumgebung ist ebenfalls sehr unterschiedlich geworden und es besteht die Anforderung, dass qualitativ hochwertige Bilder langfristig auch in rauen Umgebungen, wie zum Beispiel in Umgebungen mit hohen Temperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit, die eine Verringerung der Tonerladeleistung ermöglichen, bereitgestellt werden.
- Um auf diese Anforderungen zu reagieren ist eine optimale Gestaltung für den Toner erforderlich, welche ein Verbundmaterial, aus zum Beispiel Bindemittelharz, externem Additiv, Wachs usw., ist.
- Unter diesen hat das externe Additiv, das der Tonerteilchenoberfläche zugesetzt wird, eine besonders große Rolle bei der Steuerung der Ladeleistung und der Fließfähigkeit von Tonern.
- Für das Basismaterial externer Additive werden zum Beispiel die folgenden verwendet: anorganische Feinteilchen, zum Beispiel Silicafeinteilchen, Titandioxid-Feinteilchen, Aluminiumoxid-Feinteilchen usw., sowie Harzfeinteilchen und organische/anorganische Verbundfeinteilchen, die aus einem Harz und einem anorganischen Material gebildet werden.
- Die Japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift
JP 2000-330328 A - Die Japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift
JP H04-231318 A - Die Japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift
JP 2009-86652 A -
JP 2013-249400 A -
DE 11 2014 003 492 T5 beschreibt einen Toner mit hervorragender Entwicklungsleistung, Niedrigtemperatur-Fixierung und Hochtemperatur-Lagerungsstabilität. Ein in diesem Toner enthaltener externer Zusatzstoff ist ein organisch-anorganisches Verbundfeinpartikel, das ein anorganisches Feinpartikel enthält, das in einem Harzfeinpartikel eingebettet ist. Das Harzfeinpartikel besteht aus einem Harz, das einen Schmelzpunkt von 60°C oder mehr und 150°C oder weniger hat. -
DE 10 2018 110 970 A1 beschreibt einen Toner, der ein Tonerteilchen, das ein Bindemittelharz und ein Färbemittel enthält; und ein externes Additiv umfasst, wobei das externe Additiv ein Kompositteilchen mit einer organischen Substanz und einer Organosiliciumpolymerbeschichtungsschicht auf der Oberfläche der organischen Substanz ist. - Zusammenfassung
- Unter den bisher verwendeten Oberflächenbehandlungen für externe Toneradditive kann die Oberflächenbehandlung unter Verwendung einer Alkylalkoxysilanverbindung die Hydrophobizität eines externen Additiv durch eine hocheffiziente Oberflächenbehandlung des Basismaterials erfüllen. Es kann jedoch nicht gesagt werden, dass die negative Ladungsbereitstellungsleistung hoch ist, und ein Problem war eine langsame Ladungsanstiegsrate bei Verwendung eines externen Toneradditivs.
- Andererseits stellt die Oberflächenbehandlung mit einer Fluorsilanverbindung eine hohe negative Ladungsbereitstellungsleistung bereit und stellt eine schnelle Leitungsanstiegsrate bei Verwendung als externes Toneradditiv bereit.
- Jedoch, aufgrund der geringen freien Oberflächenenergie, die das Fluoratom besitzt, ist die effizienteste Oberflächenbehandlung für verschiedene Basismaterialien gering, und um die Hydrophobizität zu erhöhen, war es in einigen Fällen erforderlich, eine Behandlung unter Verwendung einer großen Menge an Kupplungsmittel durchzuführen.
- Zusätzlich kann, mit dem Ziel eine zufriedenstellende Hydrophobizität zu erhalten, eine andere Oberflächenbehandlung, zum Beispiel mit einer Alkylalkoxysilanverbindung, auch in Kombination mit einer Oberflächenbehandlung mit einer Fluorsilanverbindung verwendet werden.
- In einigen Fällen wurde jedoch die durch die Fluorsilanverbindung bereitgestellte Ladungsanstiegsrate verringert.
- Darüber hinaus können Fluorsilanverbindungen eine geringe Haftfähigkeit für Basismaterialien aufweisen und es gab daher Raum für zusätzliche Untersuchungen hinsichtlich der langfristigen Aufrechterhaltung der Ladungsmenge in Umgebungen mit hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit.
- Die vorliegende Offenbarung stellt ein externes Toneradditiv bereit, das stark hydrophob ist, und wenn es für einen Toner verwendet wird, eine schnelle Ladungsanstiegsrate unterstützt und eine langfristige Aufrechterhaltung der Ladungsmenge in Umgebungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit ermöglicht. Die vorliegende Offenbarung stellt auch einen Toner bereit.
- Die vorliegende Offenbarung betrifft ein externes Toneradditiv, welches ein Basismaterial enthält, wobei das Basismaterial mit einem Isocyanuratringtragendenden Silankupplungsmittel oberflächenbehandelt ist.
- Die vorliegende Offenbarung betrifft auch einen Toner der ein Tonerteilchen und ein externes Toneradditiv auf der Oberfläche des Tonerteilchens enthält, wobei das externe Toneradditiv das zuvor erwähnte externe Toneradditiv ist.
- Die vorliegende Offenbarung kann somit Folgendes bereitstellen: ein externes Toneradditiv, das stark hydrophob ist, und wenn es für einen Toner verwendet wird, eine schnelle Ladungsanstiegsrate unterstützt und eine langfristige Aufrechterhaltung der Ladungsmenge in Umgebungen mit hohen Temperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit; und einen Toner. Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der vorliegenden Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ersichtlich.
- Beschreibung der Ausführungsbeispiele
- Solange nicht ausdrücklich anders angegeben, beziehen sich die Ausdrücke „von XX bis YY“ und „XX bis YY“, die numerische Wertebereiche zeigen, in der vorliegenden Offenbarung auf numerische Wertebereiche, die die untere Grenze und die obere Grenze enthalten, die die Endpunkte sind.
- Eine detaillierte Beschreibung wird nachstehend bereitgestellt.
- Das externe Toneradditiv ist ein externes Toneradditiv (im Folgenden einfach als externes Additiv bezeichnet), das ein Basismaterial enthält, wobei das Basismaterial mit einem Isocyanuratring-tragenden Silankupplungsmittel oberflächenbehandelt ist. Der Toner ist ein Toner, der ein Tonerteilchen und das externe Toneradditiv auf einer Oberfläche des Tonerteilchens enthält.
- Das externe Toneradditiv ist, da es die oben beschriebene Beschaffenheit aufweist, stark hydrophob und unterstützt, wenn es für Toner verwendet wird, eine schnelle Ladungsanstiegsrate und ermöglicht die langfristige Aufrechterhaltung der Ladungsmenge in Umgebungen mit hohen Temperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit.
- Die derzeitigen Erfinder nehmen hinsichtlich der Gründe dafür folgende Hypothese an.
- Das Isocyanuratring-tragende Silankupplungsmittel hat die Isocyanuratgruppe als reaktive funktionelle Gruppe und ist durch eine Dehydratisierungskondensationsreaktion der Si-gebundenen hydrolysierbaren Gruppen fest an der Basismaterialoberfläche haftend.
- Die Isocyanuratgruppe ist eine hochpolare funktionelle Gruppe und eine große negative Ladung wird dann durch Kontaktladung bereitgestellt.
- Darüber hinaus weisen Fluoratom-haltige Silankupplungsmittel eine geringe freie Oberflächenenergie auf, was zu einer verringerten Oberflächenbehandlungseffizienz für verschiedene Basismaterialien führt. Im Gegensatz dazu weißt das Isocyanuratring-tragende Silankupplungsmittel eine hohe Polarität auf und wiest aufgrund dessen eine hohe Haftfestigkeit für verschiedene Basismaterialien auf und ermöglicht eine hocheffiziente Oberflächenbehandlung.
- Infolgedessen treten selbst bei Anwendung von Langezeitreiben mit einem externen Toneradditiv mit einem Isocyanuratring-tragenden Silankupplungsmittel an der Basismaterialoberfläche keine großen Eigenschaftsschwankungen auf.
- Das heißt, eine hohe Hydrophobizität wird durch dieses externe Additiv auch unter Anwendung von Langzeitreiben aufrechterhalten. Darüber hinaus, wenn dieses externe Additiv dem Tonerteilchen zugesetzt wird, zeigt der resultierende Toner aufgrund der Polarität der Isocyanurat-Gruppe eine schnelle Ladungsantiegsrate und ist auch in der Lage die Ladungsmenge langfristig in Umgebungen mit hohen Temperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit aufrechtzuerhalten.
- Das aus bekannten Isocyanuratring-tragenden Silanverbindungen ausgewählte Isyocyanuratring-tragende Silankupplungsmittel kann verwendet werden.
- Spezifische Beispiele beinhalten tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat, tris-(3-Triethoxysilylpropyl)-isocyanurat, tris-(3-Methyldimethoxysilylpropyl)-isocyanurat, tris-(3-Methyldimethoxysilylpropyl)-isocyanurat, 1-(3-Trimethoxysilylpropyl)-3,5-bis(carboxymethyl)-isocyanurat, 1-(3-Trimethylsilylpropyl)-3,5-bis(carboxymethyl)-isocyanurat und 1,3-bis(3-Trimethoylsilylpropyl)-5-(carboxymethyl)-isocyanurat und Hydrolysate davon.
- Unter diesen ist zumindest eins aus der Gruppe bestehend aus einer durch die nachstehende Formel (1) dargestellten Silanverbindung und Hydrolysate der Silanverbindung bevorzugt. Diese zeigen eine hocheffiziente Oberflächenbehandlung des Basismaterials und stellen eine hohe Hydrophobizität und eine schnelle Ladungsanstiegsrate bereit.
- Jedes R stellt unabhängig eine C1-6 einwertige Kohelnwasserstoffgruppe dar; n stellt eine ganze Zahl von 1 bis 10 dar; und m stellt 0 oder 1 dar.
- Bevorzugt ist jedes R unabhängig eine C1-3 einwertige Kohlenwasserstoffgruppe. Das n ist bevorzugt eine ganze Zahl von 1 bis 4. Das m ist bevorzugt 0.
- Unter diesen Isocyanuratring-trageneden Silankupplungsmittel ist zumindest eins ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat und tris-(3-Triethoxysilylpropyl)-isocyanurat und Hydrolysate von diesen Verbindungen aus Sicht der zusätzlichen Verbesserung in der Oberflächenbeahndlungseffizienz, der Hydrophobität und der Ladungsanstiegsrate bevorzugt.
- Ein einziges von diesen Isocyanuratring-tragenden Silankupplungsmitteln kann verwendet werden oder eine Mischung aus zwei oder mehr kann auch verwendet werden. Die Menge des mit dem Silankupplungsmittel behandelten Basismaterials pro 100 Masse-Teile das Basismaterial beträgt bevorzugt 0,1 Masse-Teile bis 80 Masse-Teile, mehr bevorzugt 0,1 Masse-Teile bis 30 Masse-Teile und noch mehr bevorzugt 1,0 Masseteile bis 30 Masse-Teile.
- Wenn die Menge des behandelten Basismaterials in diesen Bereich fällt, wird die Übertragung des Silankupplungsmittels vom externen Additiv auf andere Elemente unterdrückt und infolgedessen kann die Ladungsmenge dann langfristig besser aufrechterhalten werden in Umgebungen mit hohen Temperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit.
- Zusätzlich zur Oberflächenbehandlung mit dem Isocyanuratring-tragenden Silankupplungsmittel kann das Basismaterial auch einer Oberflächenbehandlung einnehrhalb eines Bereich, der die vorliegenden Wirkungen nicht beeinflusst, mit einer zusätzlichen Silanverbindung wie einem Silikonöl, Alkoxysilanverbindung, Silazanverbindung oder Silankupplungsmittel, das keinen Isocyanuratring trägt, unterzogen werden. Die Oberflächenbehandlung mit der zusätzlichen Silanverbindung kann gleichzeitig mit der Oberflächenbehandlung mit dem Isocyanuratring-tragenden Silankupplungsmittel durchgeführt werden.
- Die Alkoxysilanverbindung kann hier durch Folgende veranschaulicht werden: Methyltrimethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, n-Propyltrimethoxysilan, Isobutyltrimethoxysilan, Phenyltriethoxysilan, Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Dimethydiethoxysilan, n-Propyltriethoxysilan, Isobutyltriethoxysilan, Phenyltriethoxysilan und so weiter.
- Die Silazanverbindung hier kann durch Hexamethyldisilazan, Hexaethyldisilazan, tris-(Trimethylsilyl)-amin, Bistrimethylsilylmethylamin und so weiter veranschaulicht werden.
- Das Silankupplungsmittel, das keinen Isocyanuratring trägt, kann durch Vinylsilane, wie zum Beispiel Vinyltrimethoxysilan und Vinyltriethoxysilan, Styrylsilane, wie zum Beispiel p-Styryltrimethoxysilan, Acrylsilane, wie zum Beispiel 3-Acryloxypropyltrimethoxysilan, Methacrylsilane, wie zum Beispiel 3-Methacryloxypropylmethyldimethoxysilan und 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan und Aminosilane, wie zum Beispiel N-2-(Aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilan und N-2-(Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan veranschaulicht werden.
- Unter den vorstehenden sind diejenigen bevorzugt, die drei oder mehr hydrolisierbare Gruppen enthalten.
- Eine einzelne von den zusätzlichen Silanverbindungen kann allein verwendet werden oder es kann auch eine Mischung aus zwei oder mehr verwendet werden.
- Die Menge des mit der zusätzlichen Silanverbindung behandelten Basismaterials pro 100 Masse-Teile des Basismaterials beträgt bevorzugt 0,1 Masse-Teile bis 80 Masse-Teile und mehr bevorzugt 0,1 Masse-Teile bis 30 Masse-Teile. Die Hydrophobizität des externen Additivs kann weiter erhöht werden, wenn die Menge des behandelten Basismaterials in dem angebeben Bereich liegt.
- Das Silikonöl hat hier eine Viskosität bei 25°C bevorzugt von 0,5 mm2/s bis 10000 mm2/s, mehr bevorzugt von 1 mm2/s bis 1000 mm2/s und nochmehr bevorzugt von 10 mm2/s bis 200 mm2/s.
- Spezifische Beispiele sind Dimethylsilikonöl, Methylphenylsilikonöl, α-Methylstyrol-modifiziertes Silikonöl, Chlorphenylsilikonöl und Fluor-modifiziertes Silikonöl.
- Das Behandlungsverfahren mit Silikonöl kann durch die folgenden Beispiele veranschaulicht werden: Verfahren, bei denen das Silikonöl direkt mit dem mit Instant-Silankupplungsmittel behandelten Silicafeinteilchen unter Verwendung eines Henschel-Mixers gemischt wird; Verfahren bei denen das Silikonöl auf die mit Isntant-Silankupplungsmittel behandelten Silicafeinteilchen gesprüht wird; und Verfahren, bei denen das Silikonöl in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst oder dispergiert wird, dieses wird zu den mit Instant-Silankupplungsmittel behandelten Silciafeinteilchen gegeben und mit diesen gemischt und das Lösungsmittel wird entfernt.
- Die Menge des mit dem Silikonöl behandelten Basismaterials pro 100 Masse-Teile des Basismaterials beträgt bevorzugt 1,0 Masse-Teile bis 40,0 Masse-Teile und mehr bevorzugt 3,0 Masse-Teile bis 35,0 Masse-Teile.
- Die Hydrophozität des externen Additivs kann weiter erhöht werden, wenn die Menge des behandelten Basismaterials in dem angegebenen Bereich liegt.
- Das Basismaterial kann durch anorganische Feinteilchen, Harzfeinteilchen, organische/anorganische Verbundfeinteilchen, die aus einem Harz und einem anorganischen Material gebildet sind, veranschaulicht werden.
- Die anorganischen Feinteilchen können durch Metalloxid-Feinteilchen verbunden mit Verbundmetall-Feinteilchen, die mehrere Metalloxidspezien umfassen, Titanat-Feinteilchen und Carbonatsalz-Feinteilchen veranschaulicht werden.
- Die anorganischen Feinteilchen können spezifisch durch Metalloxid-Feinteilchen, zum Beispiel Silicafeinteilchen, Aluminiumoxid-Feinteilchen, Titandioxid-Feinteilchen, Zinkoxid-Feinteilchen, Nickeloxid-Feinteilchen, Ceroxid-Feinteilchen, Zeolit-Feinteilchen, Bariumtitanat-Feinteilchen, Strontiumtitanat-Feinteilchen, Zirkoniumtitanat-Feinteilchen, Calciumcarbonat-Feinteilchen, und durch Verbundmetalloxid-Feinteilchen, zum Beispiel Siliziumdioxid-Aluminiumoxid-Mischoxid-Feinteilchen veranschaulicht werden.
- Die Harzfeinteilchen können spezifisch durch Acrylharz-Feinteilchen, zum Beispiel Polymethylmethacrylat-Feinteilchen, und Fluorharz-Feinteilchen, zum Beispiel Polytetrafluorethylen-Feinteilchen, und Vinylidenfluor-Feinteilchen veranschaulicht werden.
- Die organischen /anorganischen Verbund-Feinteilchen können durch Verbund-Feinteilchen veranschaulicht werden, die aus einem Harz, zum Beispiel Polystyrol, Polymethylmethacrylat und so weiter, und einem anorganischen Material, zum Beispiel Silica, Titandioxid, Aluminiumoxid usw., gebildet sind.
- Unter diesen Basismaterialien sind anorganische Feinteilchen unter dem Gesichtspunkt des Grades der Anbringbarkeit und Haftung an dem Silankupplungsmittel und Unterstützung für die langfristige Aufrechterhaltung der Ladungsmenge in Umgebung mit hohen Temperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit bevorzugt.
- Unter den anorganischen Feinteilchen ist zumindest eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Silicafeinteilchen, Aluminiumoxid-Feinteilchen, Titandioxid-Feinteilchen, Zinkoxid-Feinteilchen, Strontiumtitanat-Feinteilchen, Ceroxid-Feinteilchen, Calciumcarbonat-Feinteilchen und Siliziumdioxid-Aluminumoxid-Feinteilchen unter dem Gesichtspunkt der Erffizienz der Oberflächenbehandlung mit dem Isocyanuratring-tragenden Silankupllungsmittel bevorzugt. Die Verwendung der anorganischen Feinteilchen als das Basismaterial kann eine höhere Hydrophobizität und eine schnellere Ladungsanstiegsrate bereitstellen.
- Der zahlenmittlerere Teilchendurchmesser der Primärteilchen des Basismaterials beträgt bevorzugt 5 nm bis 200 nm.
- Es gibt keine besonderen Einschränkungen hinsichtlich des Verfahrens zum Durchführend der Oberflächenbehandlung des Basismaterials unter Verwendung des Isocyanuratring-tragenden Silankupplungsmittels und der zusätzlich anderen Silanverbindung (im Folgenden zusammenfassen als „Silankupplungsmittel“ bezeichnet) und es können bekannte Verfahren, zum Beispiel Trockenverfahren und Nassverfahren, verwendet werden.
- Trockenverfahren sind Verfahren, bei denen das Behandlungsmittel, das das Silankopplungsmittel usw. enthält, gesprüht wird während das Basismaterial gerührt oder mit einem Mischer gemischt wird; Rühren und Mischen werden für einen vorgeschriebenen Zeitraum aufrechterhalten; und das Basismaterial wird dann getrocknet.
- Das Sprühen wird bevorzugt unter Verwendung eines mit einem Lösungsmittel verdünnten Behandlungsmittels durchgeführt, und beispielsweise kann Wasser, ein Alkohol, Toluol usw. als ein Lösungsmittel verwendet werden. Ein Katalysator zum Beispiel ein Amin, Ammoniak, Essigsäure, Salzsäure usw. kann ebenfalls zugegeben werden.
- Nasse Verfahren sind Verfahren, bei denen unter anderem eine vorgeschriebene Menge des Silankupplungsmittels in einem Lösungsmittel gelöst ist, indem das Basismaterial dispergiert ist, um das Silankupplungsmittel mit der Oberfläche des Basismaterials in Kontakt zu bringen nachdem das Lösungsmittel entfernt wird. Zum Beispiel können Wasser, ein Alkohol, Toluol usw. als Lösungsmittel verwendet werden. Ein Katalysator, zum Beispiel ein Amin, Ammoniak, Essigsäure, Salzsäure usw. kann ebenfalls zugegeben werden.
- Der Toner wiest ein Tonerteilchen und das externe Toneradditive an der Oberfläche des Tonerteilchens auf. Das Tonerteilchen kann ein bekanntes Bindemittelharz, ein bekanntes Färbemittel, ein bekanntes Wachs, ein bekanntes Ladungskontrollmittel usw. enthalten.
- Das Verfahren zum Herstellen des Tonerteilchens ist nicht besonders beschränkt, und zum Beispiel kann ein Pulverisierungsverfahren, ein Emulsionssaggregationsverfahren, ein Suspensionspolymerisationsverfahren oder ein Auflösungsuspensionsverfahren für das Herstellungsverfahren verwendet werden. Unter diesen werden bevorzugt das Emulsionssaggregationsverfahren und das Suspensionpolymerisationsverfahren verwendet, die die Erzeugung einer gleichmäßigen annähernd kugelförmigen Form erleichtert und eine ausgezeichnete Gleichmäßigkeit in der Ladungsverteilung aufweist.
- Das Suspensionpolymerisationsverfahren ist ein Verfahren, bei dem eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung, die zum Beispiel ein polymerisierbares Monomer enthält, ein Bindemittel, ein Färbemittel, ein Wachs herstellen kann und ein Ladungskontrollmittel in einem wässrigen Medium dispergiert wird, um Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung zu bilden, und das polymerisierbare Monomer in den Teilchen ist polymerisiert, um Tonerteilchen zu erhalten.
- Bei dem Emulsionsaggregationsverfahren wird ein Tonerteilchen erhalten, indem beispielsweise die folgenden Schritte durchlaufen werden.
- Bindemittelharz-Feinteilchen, Farbstoff-Feinteilchen, Wachs-Feinteilchen usw. werden in einem wässrigen Medium dispergiert und gemischt, indem ein Dispersionsstabilisator zugesetzt wurde, um eine Dispersion herzustellen, in der die verschiedenen Feinteilchen dispergiert sind. Dem wässrigen Medium kann ein Tensid zugesetzt werden.
- Anschließen wir der Dispersion ein Aggregationsmittel zugesetzt, um die Aggregation der verschiedenen Feinteilchen zu induzieren, bis der für das Tonerteilchen gewünschte Teilchendurchmesser erreicht ist; Schmelzadhäsion wird unter den verschiedenen Feinteilchen zur selben Zeit wie oder nach Aggregation ausgeführt. Optional wird das Tonerteilchen durch von einer Wärme induzierten Formkontrolle erhalten.
- Das polymerisierbare Monomer kann durch vinylpolymerisierbare Monomere veranschaulicht werden.
- Die folgenden sind spezifische Beispiele:
- Styrol; Styrolderivate wie o-Methylstyrol, β-Methylstyrol, o-Methylstyrol, m-Methlystyrol, p-Methylstyrol und 2,4-Dimethylstyrol; acrylpolymerisierbare Monomere, wie Methyacrylat, Ethylacrylat, n-Propylacrylat, Isopropylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, tert-Butylacrylat und 2-Ethylhexylacrylat; Methacrylpolymerisierbare Monomere, wie Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat n-Propylacrylat, Isopropylmethacrylat, n-Butylmethylacrylat, Isomethylmethacrylat und tert-Butylmethacrylat; Ester von aliphatischen Methylenmonocarbonsäuren; und Vinylester, wie Vinylacetat, Vinylpropiat, Vinylbutyrat, Vinylbenzoat und Vinylformiat.
- Das Färbemittel kann durch bekannte organische organische Pigmente und Farbstoffe, Carbon Black und magnetische Körper veranschaulicht werden. Ein Pigment kann für sich alleine verwendet werden, oder ein Pigment kann in Kombination mit einem Farbstoff verwendet werden.
- Beispiele für magentagefärbte Pigmente sind C. I. Pigment Red 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 48:1, 48:2, 48:3, 48:4, 48:5, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 57:1, 58, 60, 63, 64, 68, 81:1, 81:2, 81:3, 81:4, 81:5, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 146, 147, 150, 163, 184, 185, 202, 206, 207, 209, 238, 269, und 282; C. I. Pigment Violet 19; und C. I. Vat Red 1, 2, 10, 13, 15, 23, 29, und 35.
- Cyangefärbte Pigmente können durch Kupfer-Phthalocyanin-Verbindungen und Derivativen davon, Anthraquinon-Verbindungen und basische Farbstoffverbindungen veranschaulicht werden.
- Spezifische Beispiele sind C. I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62, und 66.
- Gelbgefärbte Pigmente können durch Verbindungen wie kondensierte AzoVerbindungen, Isoindolinon-Verbindungen, Anthraquinon-Verbindungen, Azo-Metallkomplexe, Methin-Verbindungen und Allylamid-Verbindungen veranschaulicht werden.
- Spezifische Beispiele sind C. I. Pigment Yellow 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 23, 62, 65, 73, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 110, 111, 120, 127, 128, 129, 147, 151, 154, 155, 168, 174, 175, 176, 180, 181, und 185, und C. I. Vat Yellow 1, 3, und 20.
- Die folgenden können als schwarze Farbstoffe verwendet werden: Carbon Black, Anilin-Schwarz, Acetylen-Schwarz, Titan-Schwarz, Eisenoxid und schwarze Farbstoffe, die durch Farbmischen der oben genannten gelben, magentafarbenen und cyanfarbenen Farbstoffen bereitgestellt werden, um eine schwarze Farbe zu ergeben.
- Der Farbstoffgehalt in dem Tonerteilchen sollte eine Menge sein, die den gewünschten Färbeeffekt liefern kann, aber ansonsten nicht besonders begrenzt ist. Es können z.B. 3,0 Masse-Teile bis 15,0 Masse-Teile pro 100 Masse-Teile des Bindemittelharzes oder polymerisierbaren Monomers sein.
- Das Wachs kann durch Erdölwachse z.B. Paraffin-Wachse, mikrokristalline Wachse und Petrolatum und Derivate davon; Montanwachs und Derivate davon; nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren bereitgestellte Kohlenwasserstoffwachse und Derivate davon; Polyolefinwachse, wie durch Polyethylen dargestellt, und Derivate davon; und natürliche Wachse, wie durch Carnauba-Wachs und Kandelilla-Wachs dargestellt, und Derivate davon veranschaulicht werden. Die Derivate umfassen Oxide und Blockcopolymere und Pfropfmodifikationen mit Vinylmonomeren. Zusätzliche Beispiele sind Alkohole wie höhere aliphatische Alkohole, Fettsäuren, wie Stearinsäure und Palmitin-Säure, und die Säureamide und Esther dieser Verbindung, gehärtetes Rizinusöl und Derivate davon, Pflanzenwachse und Tierwachse. Ein einzelnes dieser Wachse kann verwendet werden oder eine Mischung von zwei oder mehr kann verwendet werden.
- Der Wachsgehalt in dem Tonerteilchen, pro 100 Masse-Teile des Bindemittelharzes oder polymerisierbaren Monomers, beträgt bevorzugt 2,5 Masse-Teile bis 15 Masse-Teile.
- Die Wirkung des Waches auf die Ladeeigenschaften des Toners kann minimiert werden, während die ölfreie Fixierleistung erhalten bleibt, indem der Wachsgehalt in den angegebenen Bereich fällt.
- Ladungskontrollmittel mit negativer Ladung können durch Polymerverbindungen mit einer Sulfonsäuregruppe, einer Sulfonatsalzgruppe oder einer Sulfonatesthergruppe; Salicylsäurederivate und Metallkomplexe davon; Monoazo-Metallverbindung; Acetylaceton-Metallverbindungen; aromatische Hydroxycarbonsäuren, aromatische Monocarbonsäuren und aromatische Polycarbonsäuren, wie deren Metallsalze, Anhydride und Ester; Phenolderivative, z.B. von Bisphenol; Harnstoffderivative; Borverbindungen; und Calixaren veranschaulicht werden.
- Ein einzelnes dieser Ladungskontrollmittel mit negativer Ladung kann für sich allein verwendet werden oder es kann eine Mischung aus zwei oder mehr verwendet werden.
- Ladungskontrollmittel mit positiver Ladung können anderseits durch Nigrosin und Modifikationen von Nigrosin durch z.B. Fettsäuremetallsalze; Guanidinverbindungen; Imidazolverbindungen; quaternäre Ammoniumsalze wie das Tributylbenzylammoniumsalz von 1-Hydroxy-4-naphthosulfonsäure und Tetrabutylammoniumtetrafluoroborat und ihre Oniumsalzanaloge, z.B. Phosphoniumsalze und ihre Lackpigmente; Triphenylmethanfarbstoff und ihre Lackpigmente (das Lackiermittel kann durch Phosphorwolframsäure, Phosphomolybänsäure, Phosphorwolframmolybänsäure, Gerbsäure, Laurinsäure, Gallussäure, Ferricyanid und Ferrocyanid veranshaulicht werden); Metallsalze höherer Fettsäuren; Diorganozinnoxide, wie Dibutylzinnoxid, Dioctylzinnoxid und Dicyclohexylzinnoxid; und Diorganozinnborate, wie Dibutylzinnborat, Dioctylzinnborat und Dicyclohexylzinnborat veranschaulicht werden.
- Ein einzelnes dieser Ladungskontrollmittel mit positiver Ladung kann für sich allein verwendet werden oder es kann eine Mischung aus zwei oder mehr verwendet werden.
- Das Bindemittelharz sollte in der Lage sein, das Tonerteilchen zu bilden, ist aber ansonsten nicht besonders begrenzt. Die folgenden verschiedenen Arten von Harzen sind Beispiele:
- Styrolharze, Acrylharze, Methacrylharze, Styrol-Acrylharze, Styrol-Methacrylharze, Polyethylenharze, Polyethylen-Vinylacetatharze, Vinylacetatharze, Polybutadienharze, Phenolharze, Polyurethaneharze, Polybutyralharze, Polyesterharze, und Hybridharze, in denen eines dieser Harze gebunden ist.
- Unter den folgenden sind vom Standpunkt der Tonereigenschaften die folgenden bevorzugt: Styrolharze, Acrylharze, Methacrylharze, Styrol-Acrylharze, Styrol-Methacrylharze, Polyesterharze, und Hybridharze, bei denen ein Polyesterharz mit einem Styrol-Acrylharz oder einem Styrol-Methacrylharz gebunden ist.
- Ein einzelnes dieser Harze kann allein verwendet werden, oder es kann eine Mischung aus zwei oder mehr verwendet werden.
- Der Dispersionstabilisator kann durch Calciumphosphatverbindungen, Aluminiumphosphatverbindungen, Magnesiumphosphatverbindungen, Calciumhydroxidverbindungen, Aluminiumhydroxidverbindungen, Magnesiumhydroxidverbindungen, Calciumcarbonatverbindungen, Aluminiumcarbonatverbindungen und Magnesiumcarbonatverbindungen veranschaulicht werden.
- Der Teilchendurchmesser des Tonerteilchens kann durch diesen Dispersionstabilisator gesteuert werden. Zusätzlich wird das Metall, das aus dem Dispersionsstabilisator stammt, auf der Tonerteilchenoberfläche vorhanden sein, was die Bindung zwischen dem Tonerteilchen und den Harzteilchen über das Metallelement erleichtert, und dadurch eine erhöhte Festigkeit der Anlagerung von Toner-/Harzteilchen unterstützt.
- Ein bekanntes kationisches Tensid, anionisches Tensid, oder nichtionisches Tensid kann als Tensid verwendet werden.
- Das kationische Tensid kann durch Dodecylammoniumbromid, Dodecyltrimethylammoniumbromid, Dodecylpyridiniumchlorid, Dodecylpyridiniumbromid und Hexadecyltrimethylammoniumbromid veranschaulicht werden.
- Das nichtionische Tensid kann beispielhaft durch Dodecylpolyoxyethylenether, Hexadecylpolyoxyethylenether, Nonylphenylpolyoxyethylenether, Laurylpolyoxyethylenether, Sorbitanmonooleatpolyoxyethylenether, Stearylphenylpolyoxyethylenether und Monodecanoylsucrose veranschaulicht werden.
- Das anionische Tensid kann durch aliphatische Seifen, wie Natriumstearat und Natriumlaurat, sowie durch Natriumlaurylsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat und Natriumpolyoxyethylen(2)laurylethersulfat veranschaulicht werden.
- Das Aggregationsmittel kann durch Salze einwertiger Metalle, wie Natrium und Kalium; Salze zweiwertiger Metalle, wie Kalzium und Magnesium; Salze dreiwertiger Metalle, wie Eisen und Aluminium; und Alkohole wie Methanol, Ethanol, und Propanol veranschaulicht werden.
- Die Messverfahren sind nachstehend beschrieben. Gewichtsmittlerer Teilchendurchmesser (D4) des Tonerteilchens
- Der gewichtsmittlere Teilchendurchmesser (D4) des Tonerteilchens wird wie folgt bestimmt.
- Das verwendete Messinstrument ist ein „Coulter Counter Multisizer 3“ (eingetragene Marke, Beckman Coulter, Inc.), ein Präzisionsmessgerät zur Teilchengrößenverteilung, das nach der Methode des elektrischen Porenwiderstands arbeitet mit einem 100-µm Aperturrohr ausgestattet ist.
- Die Messbedingungen werden eingestellt und die Messdaten werden unter Verwendung der zugehörigen speziellen Software, das heißt „Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51“ (Beckman Coulter, Inc.), analysiert. Die Messungen werden in 25000 Kanälen für die Anzahl der effektiven Messkanäle durchgeführt.
- Die für die Messung verwendete wässrige Elektrolytlösung wird hergestellt, indem Natriumchlorid spezieller Qualität in entionisiertem Wasser gelöst wird, um eine Konzentration von ungefähr 1 Masse-% bereitzustellen, und beispielsweise kann ein „ISOTON II“ (Beckman Coulter, Inc.) verwendet werden.
- Die spezielle Software wird vor der Messung und Analyse wie folgt konfiguriert.
- In dem „Ändern der Standardarbeitsmethode (SOM)“-Bildschirm in der speziellen Software wird die Gesamtzählzahl im Steuermodus auf 50,000 Teilchen eingestellt; die Anzahl der Messungen wird auf einmal eingestellt und der Kd-Wert wird auf den Wert eingestellt, der unter Verwendung von „Standardteilchen 10,0 µm“ (Beckman Coulter, Inc.) erhalten wird. Der Schwellenwert und der Rauschpegel werden automatisch durch Drücken der „Schwellenwert-/Rauschpegelmessung-Taste“ eingestellt. Zusätzlich wird der Strom auf 1600 µA eingestellt; die Verstärkung wird auf 2 gesetzt; die Elektrolytlösung wird auf ISOTON II eingestellt; und es wird eine Prüfung für die „Spülung des Röhrchens nach der Messung“ eingeben.
- Im Bildschirm „Einstellkonvertierung von Pulsen zu Teilchendurchmesser“ der speziellen Software wird das Bin-Intervall auf den logarithmischen Teilchendurchmesser eingestellt; der Teilchendurchmesserbin ist auf 256 Teilchendurchmesserbins eingestellt; und der Teilchendurchmesserbereich wird auf 2 µm bis 60 µm eingestellt.
- Das spezifische Messverfahren ist wie folgt.
- (1) Ungefähr 200 mL der oben beschriebenen wässrigen Elektrolytlösung werden in ein 250-mL Rundglasbecherglas gegeben, das zur Verwendung mit dem Multisizer 3 vorgesehen ist, und dieses wird in den Probenständer gestellt und gegen den Uhrzeigersinn mit dem Rührstab bei 24 Umdrehungen pro Sekunde gerührt. Verunreinigungen und Luftblasen im Aperturrohr werden vorab durch die Funktion „Aperturrohrspülung“ der speziellen Software entfernt.
- (2) Ungefähr 30 mL der wässrigen Elektrolytlösung werden in ein 100-mL Flachbodenglasbecherglas gegeben, und zu diesem werden als Dispergiermittel ungefähr 0,3 mL einer Verdünnung gegeben, die durch die ungefähr dreifache (Massen-)Verdünnung mit entionisiertem Wasser von „Contaminon N“ (eine 10 Massen-% wässrige Lösung eines neutralen Reinigungsmittels mit einem pH 7 zur Reinigung von Präzisionsmessgeräten, umfassend ein nichtionisches Tensid, ein anionisches Tensid, und einen organischen Bilder, von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) hergestellt wurde.
- (3) Ein „Ultraschalldispersionssystem Tetora 150“ (Nikkai Bios Co., Ltd) wird hergestellt; dies ist ein Ultraschalldispergierer mit einer elektrischen Leistung von 120 W und ist mit zwei Oszillatoren (Oszillationsfrequenz = 50 kHz) ausgestattet, die so angeordnet sind, dass die Phasen um 180° verschoben sind. In den Wassertank des Ultraschalldispergierers werden ca. 3,3 L entionisiertes Wasser eingeleitet und ca. 2 mL Contaminon N in diesen Wassertank gegeben.
- (4) Das in (2) beschriebene Becherglas wird in die Becherhalteöffnung am Ultraschalldispergierer eingesetzt und der Ultraschalldispergier wird gestartet. Die vertikale Position des Bechers wird so eingestellt, dass der Resonanzzustand der Oberfläche der wässrigen Elektrolytlösung innerhalb des Bechers am Maximum ist.
- (5) Während die gemäß (4) aufgestellte wässrige Elektrolytlösung in dem Becherglas mit Ultraschall bestrahlt wird, werden der wässrigen Elektrolytlösung in kleinem Aliquots ungefähr 10 mg des Tonerteilchens zugesetzt und eine Dispersion wird durchgerührt. Die Ultraschalldispersionsbehandlung wird für weitere 60 Sekunden fortgesetzt. Die Wassertemperatur wird in dem Wassertank während der Ultraschalldispersion wie jeweils anwendbar von 10°C bis 40°C geregelt.
- (6) Unter Verwendung einer Pipette wird die in (5) hergestellte dispergierte Toner-enthaltende wässrige Elektrolytlösung in das im Probenständer eingestellte Rundbecherglas getropft, wie in (1) beschrieben, wobei eine Einstellung vorgenommen wird, um eine Messkonzentration von ungefähr 5 % bereitzustellen. Die Messung wird dann durchgeführt, bis die Anzahl der gemessenen Teilchen 50.000 erreicht.
- (7) Die Messdaten werden von der mit dem Instrument bereitgestellten speziellen Software analysiert und der gewichtsmittlere Teilchendurchmesser (D4) wird berechnet. Bei Einstellung auf Grafik/Volumen-% mit der speziellen Software ist der „durchschnittliche Durchmesser“ auf dem Bildschirm (Analyse/statistischer Volumenwert (arithmetischer Durchschnitt)'' der gewichtsmittleren Teilchendurchmesser (D4).
- Verfahren zum Messen der Hydrophobizität (Volumen-%) des externen Additivs
- Die Hydrophobizität (Volumen-%) des externen Additivs wird unter Verwendung eines Pulverbenetzbarkeitstesters „WET-100P“ von Rhesca Co. Ltd. gemessen.
- Ein mit Fluorharz beschichteter spindelförmiger Rührstab mit einer Länge von 25 mm und einem maximalen Durchmesser von 8 mm wird in einen zylindrischen Glasbehälter mit einer Dicke von 1,75 mm und einem Durchmesser von 5 cm eingeführt.
- 70 mL wässriges Methanol, bestehend aus 50 Volumen-% Methanol und 50% Wasser, werden in den oben genannten zylindrischen Glasbehälter eingeführt. Dann werden 0,5 g des externen Additivs zugegeben und dieses wird im Pulverbenetzbarkeitstester eingestellt.
- Unter Rühren mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min unter Verwendung eines Magnetrührers wird Methanol durch den Pulverbenetzbarkeitstester mit einer Geschwindigkeit von 0,8 mL pro Minute der Flüssigkeit zugesetzt.
- Die Durchlässigkeit von Licht mit einer Wellenlänge von 780 nm wird gemessen, und die Hydrophobizität wird als der Wert genommen, der durch den Volumenprozentsatz von Methanol (=(Volumen von Methanol/Volumen des Gemisches) x 100) dargestellt wird, wenn die Durchlässigkeit 50% erreicht hat. Das anfängliche Volumenverhältnis zwischen Methanol und Wasser wird gegebenenfalls entsprechend der Hydrophobizität der Probe eingestellt.
- Beispiele
- Diese Offenbarung wird nachstehend unter Verwendung spezifischer Herstellungsverfahren, Beispiele und Vergleichsbeispiele ausführlicher beschrieben, aber diese schränken diese Offenbarung in keiner Weise ein. Sofern nicht ausdrücklich anders angegeben, ist die Anzahl der Teile in den folgenden Mischungen in allen Fällen auf Massenbasis.
- Herstellungsbeispiel für externes Additiv A1
- 100,0 Teile Silikafeinteilchen (Produktname: AEROSIL 200, zahlenmittlerer Teilchendurchmesser der Primärteilchen = 12 nm) die das Basismaterial bilden, wurden in 300,0 Teilen Toluol dispergiert und 10,0 Teile tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat wurden zugegeben.
- Anschließend wurde 4 Stunden lang mit einer Planetenkugelmühle unter Verwendung von Zirkonoxidkugeln mit einem Durchmesser von 0,5 mm nass gemahlen. Anschließend wurde eine Filtration durchgeführt und der resultierende Kuchen wurde 8 Stunden bei 120°C unter Vakuum getrocknet und wurde dann pulverisiert. Für die Pulverisierung wurde eine Geschwindigkeitsmühle verwendet, um ein externes Additiv A1 zu ergeben.
- Herstellungsbeispiel für externe Additive A2 bis A15 und externe Additive B1 bis B3
- Externe Additive A2 bis A15 und externe Additive B1 bis B3 wurden wie im Herstellungsbeispiel für externes Additiv A1 erhalten, wobei jedoch die Art des verwendeten Basismaterials, die Art des verwendeten externen Additivs und die Behandlungsmenge auf die in Tabelle 1 angegebene Menge geändert wurden. Das Basismaterial und das Behandlungsmittel für die hergestellten externen Additive und die Eigenschaften der externen Additive (Hydrophobizität) sind in Tabelle 1 angegeben.
- (Produktname: AEROSIL MOXI170, zahlenmittlerer Teilchendurchmesser der Primärteilchen = 15 nm) wurde für die „Siliziumdioxid-Aluminiumoxid-Mischoxid-Feinteilchen“ verwendet, die für das externe Additiv A9 verwendet wurden.
- Die „Acrylharz-Feinteilchen“, die für die externen Additive A11 bis A15 verwendet wurden, sind Polymethacrylatharz-Feinteilchen. [Tabelle 1]
Externes Additiv Nr. Basismaterial (zahlenmittlerer Teilchendurchmesser von Primärteilchen Benhandlungsmittel (Anzahl der Teile der Zugabe pro 100 Teile des Basismaterials) Hydrophobizität (Volumen-%) A1 Siliciumoxid-Feinteilchen (12 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-socyanurat (10,0 Teile) 71 A2 Siliciumoxid-Feinteilichen (12 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (5,0 Teile) 74 A3 Titan-Feinteilchen (7 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 67 A4 Aluminiumoxid-Feinteilchen (20 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 69 A5 Zinkoxid-Feinteilchen (35 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 64 A6 Strontiumtitanat-Feinteilchen (80nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 62 A7 Ceroxid-Feinteilchen (150 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 66 A8 Calciumcarbonat-Feinteilchen (80 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 64 A9 Siliciumoxid-Aluminiumoxid-Feinteilchen (15 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 70 A10 Bariumtitanat-Feinteilchen (100 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 59 A11 Acrylharz-Feinteilchen (150 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 65 A12 Acrylharz-Feinteilchen (150 nm) tris-(3-Triethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 62 A13 Acrylharz-Feinteilchen (150 nm) tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (10,0 Teile) 57 A14 Acrylharz-Feinteilchen (150 nm) tris-(3-Trimethyldimethoxysilylpropyl)-isocyanurat (35,0 Teile) 55 A15 Acrylharz-Feinteilchen (150 nm) 1-(3-Methoxysilylpropyl)-3,5-bis-(carboxymethyl)-isocyanurat (35,0 Teile) 51 B1 Silicafeinteilichen (12 nm) n-Propyl-trimethoxysilan (10,0 Teile) 73 B2 Silicafeinteilichen (12 nm) Perfluoroctyltriethoxysilan (10,0 Teile) 18 B3 Silicafeinteilichen (12 nm) Perfluoroctyltriethoxysilan (5,0 Teile) n-Propyltrimethoxysilan (5,0 Teile) 42 - Herstellungsbeispiel für Tonerteilchen 1
- Beispiel für die Herstellung einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung
- Die folgenden Komponenten wurden gemischt und dann für 3 Stunden mit einer Kugelmühle dispergiert.
• Styrol 82,0 Teile • 2-Ethylhexylacrylat 18,0 Teile • Divinylbenzol 0,1 Teile • C. I. Pigment Blue 15:3 5,5 Teile • Polyesterharz 5,0 Teile
Polykondensat aus Isophtalsäure und Propylenoxid-modifiziertem Bisphenol A (Glasübergangstemperatur = 65°C, gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw) = 10.000, zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) = 6.000) - Nach Erhitzen der resultierenden Dispersion auf 60°C unter Rühren bei 300 U/min wurden 12,0 Teile eines Estherwachses (Spitzentemperatur des maximalen endothermen Peaks bei der dynamische Differenzkalorimetrie-Messung = 70°C, zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) = 704), und 3,0 Teile von 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) wurden zugegeben und gelöst, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung bereitzustellen.
- Beispiel für die Herstellung eines wässrigen Dispersionsmediums 710 Teile entionisiertes Wasser und 450 Teile einer 0,1 mol/L wässrigen Natriumphosphatlösung wurden in einem 2-L Vierhalskolben gegeben, der mit einem T.K. Homomixer-Hochgeschwindigkeitsrührer (PRIMIX Corporation) ausgestattet war, und Heizen auf 60° unter Rühren bei 12.000 U/min wurde ausgeführt. Dazu wurden nach und nach 68,0 Teile einer 1,0 mol/L wässrigen Calciumchloridlösung gegeben, um ein wässriges Dispersionsmedium herzustellen, das Calciumphosphat als schwer wasserlöslichen Mikrofeindispersionsstabilisator enthielt.
- Granulations-/Polymerisationsschritt
- Die polymerisierbare Monomerzusammensetzung wurde in das flüssige Dispersionsmedium eingeführt und die Granulierung wurde 15 Minuten lang durchgeführt, während die Rotationsgeschwindigkeit von 12.000 U/min aufrechterhalten wurde. Der Hochgeschwindigkeitsrührer wurde dann durch einen Rührer mit einem Propellerrührblatt ersetzt und die Polymerisation wurde 5 Stunden lang bei einer Innentemperatur von 60°C fortgesetzt. Anschließend wurde die Innentemperatur schrittweise auf 80°C erhöht und die Polymerisation weitere 3 Stunden fortgesetzt. Nach Beendigung der Polymerisationsreaktion wurde das restliche Monomer unter vermindertem Druck bei 80°C abdestilliert, gefolgt von Abkühlen auf 30°C, um eine Polymer-Feinteilchendispersion zu erhalten.
- Wasch-/T rockenschritt
- Die resultierende Polymer-Feinteilchendispersion wurde in ein Waschgefäß überführt und verdünnte Salzsäure wurde unter Rühren zugegeben, um den pH auf 1,5 einzustellen. Die Dispersion wurde 2 Stunden gerührt, gefolgt von einer Fest-/Flüssig-Trennung mit einem Filter, um Polymer-Feinteilchen zu erhalten.
- Die erhaltenen Polymer-Feintteilchen wurden unter Rühren in 1,0 L entionisiertes Wasser eingeführt, um eine andere Dispersion herzustellen; darauf folgte eine Fest-/Flüssig-Trennung mit einem Filter. Nachdem dieses Verfahren dreimal durchgeführt worden war, wurden die Polymer-Feinteilchen von der endgültigen Feststoff/Flüssigkeits-Trennung in einem Trockner bei 30°C gründlich getrocknet, um ein Tonerteilchen 1 mit einem gewichtsmittleren Teilchendurchmesser (D4) von 6,8 µm zu erhalten.
- Herstellungsbeispiel für Toner 1
- 1,0 Teile einer mit Hexamethyldisilanzan-Oberfläche behandelten pyrogenen Kieselsäure (zahlenmittlerer Teilchendurchmesser der Primärteilchen = 7 nm) und 1,0 Teile des externen Additivs A1 wurden mit 100 Teilen Tonerteilchen 1 unter Verwendung eines FM-Mischers (NIPPON COKE & ENGINEERING CO., LTD.) gemischt.
- Die Bedingungen für diese externe Zugabe war eine externe Zugabezeit von 30 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 3600 U/min unter Verwendung von 1,8 kg für die Menge der Tonerteilcheneinführung. Anschließend wurde auf einem Netz mit einer Öffnung von 200 µm gesiebt, um einen Toner 1 zu erhalten.
- Herstellungsbeispiel für Toner 2 bis 15 und Vergleichstoner 1 bis 3
- Die Toner 2 bis 15 und die Vergleichstoner 1 bis 3 wurden wie im Herstellungsbeispiel für Toner 1 erhalten, wobei jedoch das verwendete externe Additiv A1 gegen das in Tabelle 2 beschriebene ausgetauscht wurde. [Tabelle 2]
Toner Nr. Anzahl der Teile der Zugabe von pyrogener Kieselsäure Externes Additiv Nr. und (Anzahl der Teile der Zugabe) 1 1,0 Externes Additiv A1 (1,0 Teile) 2 1,0 Externes Additiv A2 (1,0 Teile) 3 1,0 Externes Additiv A3 (1,0 Teile) 4 1,0 Externes Additiv A4 (1,0 Teile) 5 1,0 Externes Additiv A5 (1,0 Teile) 6 1,0 Externes Additiv A6 (1,0 Teile) 7 1,0 Externes Additiv A7 (1,0 Teile) 8 1,0 Externes Additiv A8 (1,0 Teile) 9 1,0 Externes Additiv A9 (1,0 Teile) 10 1,0 Externes Additiv A10 (1,0 Teile) 11 1,0 Externes Additiv A11 (1,0 Teile) 12 1,0 Externes Additiv A12 (1,0 Teile) 13 1,0 Externes Additiv A13 (1,0 Teile) 14 1,0 Externes Additiv A14 (1,0 Teile) 15 1,0 Externes Additiv A15 (1,0 Teile) Vergleich 1 1,0 Externes Additiv B1 (1,0 Teile) Vergleich 2 1,0 Externes Additiv B2 (1,0 Teile) Vergleich 3 1,0 Externes Additiv B3 (1,0 Teile) - Beispiel 1
- Toner 1 wurde gemäß den folgenden Kriterien unter Verwendung der folgenden Bewertungsmethoden bewertet.
- Eine modifizierte Version eines LBP7700C (Canon Inc.) wurde als Bewertungsmaschine verwendet, wobei die Prozessgeschwindigkeit der Haupteinheit auf 350 mm/Sek. modifiziert worden war; Toner 1 wurde in die Cyan-Patrone gefüllt.
- Unter der Annahme einer Verkleinerung der Kartusche wurde auch der Durchmesser des Tonertrageelements innerhalb der Kartusche auf 9 mm geändert.
- Bewertung der Ladungsanstiegsrate
- Die Ladungsanstiegsrate des Toners wurde bewertet, indem ein nach dem folgenden Verfahren hergestellter Zweikomponentenentwickler kurz geschüttelt und die Ladungsmenge des Toners 1 gemessen wurde.
- 0,5 g Toner und 9,5 g eines Träger N-01 (hergestellt von The Imaging Society of Japan) wurden in einen 50 mL Propylenbehälter gegeben und 24 Stunden in einer Umgebung mit normaler Temperatur und normaler Luftfeuchtigkeit (23°C, 50% RH) gehalten. Anschließend wurde 10 Sekunden lang mit einer Schüttelgeschwindigkeit von 200 Mal pro 1 Minute geschüttelt, und die Messung wurde dann unter Verwendung eines TB-200 (Toshiba Chemical Corporation) zur Messung der Ladungsmenge durch Abblasen des Pulvers durchgeführt. Die Abblaszeit betrug 2 Minuten.
- Der Ladungsanstieg wurde anhand der folgenden Kriterien bewertet.
- A: die Menge der triboelektrischen Ladung ist gleich oder kleiner als -20,0 µC/g
- B: die Menge der triboelektrischen Ladung ist -10,0 µC/g bis -19,9 µC/g
- C: die Menge der triboelektrischen Ladung ist -5,0 µC/g bis -9,9 µC/g
- D: die Menge der triboelektrischen Ladung ist gleich oder größer als -4,9 µC/g Bewertung der Ladungsstabilität
- Die Bewertung wurde in einer Umgebung mit hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit (30°C, 80% RH) durchgeführt, die sich leicht auf die Ladungsstabilität auswirkt. Für das Bewertungspapier wurde XEROX 4200 Papier (Xerox Corporation, 75 g/m2) verwendet.
- Unter der Annahme eines erweiterten Tests zur wiederholten Verwendung, der den Toner schwer belasten würde, und während des Betriebs in einer Umgebung mit hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit wurden 15.000 Ausdrucke eines horizontalen Linienmusters mit einem Druckprozentsatz von 1% in einem intermittierenden Haltbarkeitstest hergestellt, in welchem zwei Ausdrucke alle 5 Sekunden ausgegeben wurden. Die Bilddichte wurde beim 15.000-ten Druck gemessen.
- Für die Bilddichte wurde ein 5-mm kreisförmiges festes Bild ausgegeben und die Reflexionsdichte wurde unter Verwendung eines MacBeth-Reflexionsdensitometers (MacBeth Corporation) mit einem SPI-Filter gemessen.
- Hier zeigt eine höhere Bilddichte eine bessere Ladungsstabilität an. Die Bewertungskriterien sind wie folgt.
- A: die Bilddichte beträgt zumindest 1,40
- B: die Bilddichte beträgt zumindest 1,35 jedoch weniger als 1,40
- C: die Bilddichte beträgt zumindest 1,20 jedoch weniger als 1,35
- D: Die Bilddichte beträgt weniger als 1,20
- Beispiele 2 bis 15 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3
- Die gleichen Bewertungen wie in Bespiel 1 wurden unter Verwendung der Toner 2 bis 15 und der Vergleichstoner 1 bis 3 durchgeführt. Die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 angegeben [Tabelle 3]
Toner Nr. Ladungsanstiegsrate Ladungsstabilität Beispiel 1 1 A A Beispiel 2 2 A A Beispiel 3 3 A A Beispiel 4 4 A A Beispiel 5 5 A A Beispiel 6 6 A A Beispiel 7 7 A A Beispiel 8 8 A A Beispiel 9 9 A A Beispiel 10 10 B A Beispiel 11 11 B B Beispiel 12 12 B B Beispiel 13 13 B B Beispiel 14 14 B B Beispiel 15 15 B B Vergleichsbeispiel 1 Vergleich 1 D D Vergleichsbeispiel 2 Vergleich 2 D D Vergleichsbeispiel 3 Vergleich 3 C C - Während die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf beispielhafte Ausführungsformen beschrieben wurde, versteht es sich, dass die Erfindung nicht auf die offenbarten beispielhaften Ausführungsformen beschränkt ist. Der Umfang der folgenden Ansprüche ist so weit auszulegen, dass alle derartigen Modifikationen und gleichwertigen Strukturen und Funktionen erfasst werden.
- Es wird ein externes Toneradditiv bereitgestellt, das ein Basismaterial enthält, wobei das Basismaterial mit einem Isocyanuratring-tragenden Silankopplungsmittel oberflächenbehandelt ist, und ein Toner, der ein Tonerteilchen und ein externes Toneradditiv auf einer Oberfläche des Tonerteilchens enthält, worin das externe Toneradditiv das oben erwähnte Toneradditiv ist.
Claims (7)
- Externes Toneradditiv umfassend ein Basismaterial, wobei das Basismaterial mit einem Isocyanuratring-tragenden Silankupplungsmittel oberflächenbehandelt ist.
- Externes Toneradditiv nach
Anspruch 1 , wobei die Menge des mit Silankupplungsmittel behandelten Basismaterials 0,1 Masse-Teile bis 30,0 Masse-Teile pro 100 Masse-Teile des Basismaterials beträgt. - Externes Toneradditiv nach
Anspruch 1 oder2 , wobei das Silankupplungsmittel zumindest eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer durch die nachstehende Formel (I) dargestellten Silanverbindung und Hydrolysaten der Silanverbindung ist:
- Externes Toneradditiv nach einem der
Ansprüche 1 bis3 , wobei das Silankupplungsmittel zumindest eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus tris-(3-Trimethoxysilylpropyl)-isocyanurat und tris-(3-Triethoxysilylpropyl)-isocyanurat und Hydrolysaten der vorstehend genannten Verbindungen ist. - Externes Toneradditiv nach einem der
Ansprüche 1 bis4 , wobei das Basismaterial ein anorganisches Feinteilchen ist. - Externes Toneradditiv nach
Anspruch 5 , wobei das anorganische Feinteilchen zumindest eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Silica-Feinteilchen, Aluminiumoxid-Feinteilchen, Titanat-Feinteilchen, Zinkoxid-Feinteilchen, Strontiumtitanat-Feinteilchen, Zeroxid-Feinteilchen, Calciumcarbonat-Feinteilchen und Siliziumdioxid-Aluminiumdioxid-Mischoxid-Feinteilchen ist. - Toner umfassend: ein Tonerteilchen; und ein externes Toneradditiv an einer Oberfläche des Tonerteilchens, wobei das externe Toneradditiv das externe Toneradditiv nach einem der
Ansprüche 1 bis6 ist.
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