DE102014119497A1

DE102014119497A1 - Toner

Info

Publication number: DE102014119497A1
Application number: DE102014119497.7A
Authority: DE
Inventors: c/o CANON KABUSHIKI KAISHA Uratani Kozue; c/o CANON KABUSHIKI KAISHA Magome Michihisa; c/o CANON KABUSHIKI KAISHA Matsui Takashi; c/o CANON KABUSHIKI KAISHA Ohmori Atsuhiko
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2013-12-26
Filing date: 2014-12-23
Publication date: 2015-07-02
Anticipated expiration: 2034-12-24
Also published as: KR20150076110A; CN104749911A; JP6417205B2; JP2015143837A; US20150185648A1; CN104749911B; DE102014119497B4

Abstract

Es ist beabsichtigt, einen Toner bereitzustellen, der eine vorteilhafte Fixierbarkeit, Trennbarkeit und wenige negative Auswirkungen auf Bilder aufweist. Die vorliegende Erfindung stellt einen Toner bereit, der Tonerteilchen, die jeweils ein Bindemittelharz, ein Färbemittel und ein Esterwachs enthalten, und Siliciumoxidfeinteilchen beinhaltet, wobei: das Esterwachs eine Mehrzahl an Estern dargestellt durch R1-COO-(CH2)x1-OOC-R2 oder R3-OOC-(CH2)x2-COO-R4; (i) wenn ein Ester, dessen Gehalt maximal ist, als „Ester A“ bezeichnet wird, ein Gehalt des Esters A in dem Esterwachs 40–80% ist, und (ii) wenn der Ester A ein Molekulargewicht M1 aufweist, ein Gehalt eines Esters mit einem Molekulargewicht von M1 × 0,8 – M1 × 1,2 in dem Esterwachs 90% oder größer ist; eine Bedeckungsrate X1 der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen 40,0–75,0% ist; und, wenn eine theoretische Bedeckungsrate als X2 definiert wird, ein Diffusionsindex (X1/X2) das folgende erfüllt: X1/X2 ≥ –0,0042 × X1 + 0,62.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Toner zur Verwendung im Aufzeichnungsverfahren unter Verwendung von Elektrophotographie, etc.
Beschreibung des Stands der Technik
Bilderzeugungsgeräte, wie etwa Drucker oder Kopiermaschinen, wenden Elektrophotographie an.
Während des Übergangs von analoger zu digitaler Technologie wurde es für diese Drucker und Kopiermaschinen notwendig, eine exzellente Reproduzierbarkeit eines latenten Bildes und hohe Auflösungen, sowie eine stabile Bildqualität selbst bei einer Langzeitverwendung aufzuweisen. Zusätzlich wurde ein hochfixierbarer Toner als Energiesparmaßnahme benötigt. Zum Beispiel wurden Bindemittelharze oder Wachse modifiziert, um die Fixierbarkeit zu verbessern.
Hierbei, um von den Wachsen zu sprechen, ist es allgemein bekannt, dass die Verwendung eines Wachses in einer großen Menge die Viskosität während des Schmelzens reduziert und dadurch die Fixierbarkeit erhöht. Überdies kann der Trenneffekt des Wachses verhindern, dass der Toner auf einem Fixierelement abgeschieden wird, und unterdrückt das Auftreten von negativen Auswirkungen auf Bilder, wie etwa Offset.
Andererseits gibt es die Tendenz, dass sich ein Anteil eines solchen Wachses, das in einer großen Menge verwendet wird, auf der Oberfläche eines Tonerteilchens befindet. In diesem Fall können durch eine niedrige Tonerfluidität und reduzierte reibungselektrostatische Eigenschaften negative Auswirkungen auf Bilder, wie etwa Schleier, auftreten. Solche negativen Auswirkungen auf Bilder treten insbesondere häufig in dem Fall des Verwendens von Druckern oder Kopiermaschinen auf, die eine hohe Druckgeschwindigkeit in einer Umgebung von hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit, die für das Laden stringent sind, aufweisen.
Ansätze zum Plastifizieren eines Bindemittelharzes unter Verwendung eines niedermolekulargewichtigen Harzes wurden zum Verbessern der Fixierbarkeit vorgeschlagen (siehe japanische Patentanmeldung Offenlegungsnummern H08-050367 und 2006-243714 ). Allerdings neigen alle diese Ansätze dazu, dass es dem Wachs ermöglicht wird, sich auf der Oberfläche von Tonerteilchen zu befinden und sie können dabei fehlschlagen, die negativen Auswirkungen (z.B. Schleier) auf Bilder für Hochgeschwindigkeitsdrucker oder Kopiermaschinen zu überwinden, obwohl diese Ansätze die Fixierbarkeit verbessern können. Die Verwendung des Wachses mit einer breiten Schmelzrate, wie in der japanischen Patentanmeldung Offenlegungs-Nr. 2006-243714 offenbart, neigt dazu, Variationen in der Trennbarkeit zwischen dem Toner und einem Fixierelement während der Fixierung zu erzeugen und kann den Offset verschlechtern.
Ein Ansatz unter Verwendung eines Wachses mit einer spezifischen Zusammensetzung (siehe japanische Patentanmeldung Offenlegungs-Nr. H11-133657 ) wurde auch vorgeschlagen. Allerdings weist dieses Wachs immer noch Raum für Verbesserung in der Niedrigtemperaturfixierbarkeit aufgrund seines großen Molekulargewichts und hohem Schmelzpunkts auf.
Währenddessen wurde ein Ansatz zum Steuern des abgeschiedenen Zustands eines externen Additivs zum Verbessern der Tonerfluidität vorgeschlagen (siehe japanische Patentanmeldung Offenlegungs-Nr. 2008-276005 ). Ein Ansatz des Steuerns des abgeschiedenen Zustands eines externen Additivs während des Steuerns der Erweichungstemperatur eines Bindemittelharzes wurde auch vorgeschlagen (siehe japanische Patentanmeldung Offenlegungs-Nr. 2013-156615 ). Allerdings lassen selbst diese Ansätze immer noch Raum für eine Verbesserung im einheitlichen Bedecken mit dem externen Additiv und in der Fluidität, die von dem Steuern der Oberflächenbeschaffenheit von Tonerteilchen resultiert.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung kann einen Toner bereitstellen, der eine vorteilhafte Fixierbarkeit und Trennbarkeit und wenig negative Auswirkungen (z.B. Schleier) auf Bilder unabhängig von den Verwendungsbedingungen aufweist.
Die vorliegenden Erfinder haben herausgefunden, dass die oben genannten Probleme durch die Verwendung eines spezifischen Esterwachses und Steuern des abgeschiedenen Zustands eines externen Additivs gelöst werden können, was zu der Vervollständigung der vorliegenden Erfindung führte. Insbesondere ist die vorliegende Erfindung wie folgt:
Toner, der Tonerteilchen, die jeweils ein Bindemittelharz, ein Färbemittel und ein Esterwachs enthalten, und Siliciumoxidfeinteilchen, die auf der Oberfläche der Tonerteilchen vorhanden sind, beinhaltet, wobei: das Esterwachs eine Mehrzahl an Estern dargestellt durch die folgende allgemeine Formel (1) oder (2) enthält: R1-COO-(CH₂)_x1-OOC-R2 Allgemeine Formel (1) R3-OOC-(CH₂)_x2-COO-R4 Allgemeine Formel (2) wobei R1 bis R4 jeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 15 bis 26 Kohlenstoffatomen darstellen, und x1 und x2 jeweils unabhängig eine ganze Zahl von 8 bis 10 darstellen; wobei in der Zusammensetzungsverteilung des Esterwachses, gemessen durch GC-MASS, (i), wenn ein Ester, dessen Gehalt unter der Mehrzahl an Estern maximal ist, als „Ester A“ bezeichnet wird, ein Gehalt des Esters A in dem Esterwachs basierend auf dem Esterwachs 40 Massen-% oder mehr und 80 Massen-% oder weniger ist, und (ii), wenn ein Molekulargewicht des Esters A durch M1 dargestellt wird, ein Gehalt eines Esters mit einem Molekulargewicht von M1 × 0,8 und mehr und M1 × 1,2 oder weniger unter den Estern, die in dem Esterwachs enthalten sind, basierend auf dem Esterwachs 90 Massen-% oder größer ist; wobei eine Bedeckungsrate X1 der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen, bestimmt durch Elektronenspektroskopie für chemische Analyse (ESCA) 40,0 Flächen-% oder mehr und 75,0 Flächen-% oder weniger ist; und wenn eine theoretische Bedeckungsrate der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen als X2 definiert wird, ein Diffusionsindex, der durch den folgenden Ausdruck (3) dargestellt wird, den folgenden Ausdruck (4) erfüllt: Diffusions-Index = X1 / X2 Ausdruck (3) Diffusions-Index ≥ –0,0042 × X1 + 0,62 Ausdruck (4).
Die vorliegende Erfindung kann einen Toner bereitstellen, der eine vorteilhafte Fixierbarkeit und Trennbarkeit und wenige negative Auswirkungen (z.B. Schleier) auf Bilder unabhängig von den Verwendungsbedingungen aufweist.
Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung werden von der folgenden Beschreibung exemplarischer Ausführungsformen unter Bezug auf die angefügten Zeichnungen ersichtlich.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist ein Diagramm, das die Grenzlinie eines Diffusionsindex illustriert.
2 ist ein schematisches Diagramm, das ein Beispiel eines Mischbehandlungsapparats illustriert, der beim externen Zugeben und Mischen von anorganischen Feinteilchen verwendet werden kann.
3 ist ein schematisches Diagramm, das ein Beispiel der Konfiguration eines Rührelements zur Verwendung in dem Mischbehandlungsapparat illustriert.
4 ist ein Diagramm, das ein Beispiel einer Bilderzeugungsvorrichtung illustriert.
BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun im Detail in Übereinstimmung mit den begleitenden Zeichnungen beschrieben. Toner, der Tonerteilchen, die jeweils ein Bindemittelharz, ein Färbemittel und ein Esterwachs enthalten, und Siliciumoxidfeinteilchen, die auf der Oberfläche der Tonerteilchen vorhanden sind, beinhaltet, wobei:
das Esterwachs eine Mehrzahl an Estern dargestellt durch die folgende allgemeine Formel (1) oder (2) enthält: R1-COO-(CH₂)_x1-OOC-R2 Allgemeine Formel (1) R3-OOC-(CH₂)_x2-COO-R4 Allgemeine Formel (2) wobei R1 bis R4 jeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 15 bis 26 Kohlenstoffatomen darstellen, und x1 und x2 jeweils unabhängig eine ganze Zahl von 8 bis 10 darstellen;
wobei in der Zusammensetzungsverteilung des Esterwachses, gemessen durch GC-MASS,

(i), wenn ein Ester, dessen Gehalt unter der Mehrzahl an Estern maximal ist, als „Ester A“ bezeichnet wird, ein Gehalt des Esters A in dem Esterwachs basierend auf dem Esterwachs 40 Massen-% oder mehr und 80 Massen-% oder weniger ist, und
(ii), wenn ein Molekulargewicht des Esters A durch M1 dargestellt wird, ein Gehalt eines Esters mit einem Molekulargewicht von M1 × 0,8 und mehr und M1 × 1,2 oder weniger unter den Estern, die in dem Esterwachs enthalten sind, basierend auf dem Esterwachs 90 Massen-% oder größer ist; wobei eine Bedeckungsrate X1 der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen, bestimmt durch Elektronenspektroskopie für chemische Analyse (ESCA) 40,0 Flächen-% oder mehr und 75,0 Flächen-% oder weniger ist; und wenn eine theoretische Bedeckungsrate der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen als X2 definiert wird, ein Diffusionsindex, der durch den folgenden Ausdruck (3) dargestellt wird, den folgenden Ausdruck (4) erfüllt: Diffusions-Index = X1 / X2 Ausdruck (3) Diffusions-Index ≥ –0,0042 × X1 + 0,62 Ausdruck (4).

Als ein Ergebnis des Ausführens intensiver Studien haben die vorliegenden Erfinder herausgefunden, dass durch die Verwendung eines spezifischen Esterwachses und das Steuern des abgeschiedenen Zustands eines externen Additivs ein Toner bereitgestellt werden kann, der vorteilhafte Fixierbarkeit und Trennbarkeit und wenige negative Auswirkungen (z.B. Schleier) auf Bilder aufweist.
<Allgemeine Formel eines Esterwachses>
Zunächst enthält das in der vorliegenden Erfindung verwendete Esterwachs eine Mehrzahl an Estern, die durch die folgende allgemeine Formel (1) oder (2) dargestellt sind: R1-COO-(CH₂)_x1-OOC-R2 Allgemeine Formel (1) R3-OOC-(CH₂)_x2-COO-R4 Allgemeine Formel (2) wobei R1 bis R4 jeweils unabhängig eine Alkylgruppe von 15 bis 26 Kohlenstoffatomen darstellen, und x1 und x2 jeweils unabhängig eine ganze Zahl von 8 bis 10 darstellen.
Die Ester weisen in ihren molekularen Strukturen keinen Verzweigungspunkt auf und weisen eine gefaltete Konformation auf, die einer geraden Kette nahe kommt. Aus diesem Grund kann das Esterwachs wegen seiner einfach steuerbaren Kristallstruktur während des Fixierens verglichen mit einem Esterwachs mit drei oder mehr Esterbindungen (sog. tri- oder höherfunktionale Esterwachse) rasch geschmolzen werden. Auch kann das Esterwachs wegen seines großen Molekulargewichts verglichen mit einem Esterwachs mit nur einer Esterbindung (sog. monofunktionales Esterwachs) daran gehindert werden, das Bindemittelharz zu plastifizieren, und auch davon, sich auf der Oberfläche der Tonerteilchen zu befinden.
Die Ester, die durch die allgemeine Formel (1) oder (2) dargestellt sind, wobei R1 bis R4 jeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 15 bis 26 Kohlenstoffatomen darstellen, und wobei x1 und x2 jeweils unabhängig eine ganze Zahl von 8 bis 10 darstellen, können rasch eine Kristallstruktur einnehmen, während diese Ester daran gehindert werden können, das Bindemittelharz zu plastifizieren.
Die Studien der vorliegenden Erfinder haben ergeben, dass die Anwesenheit eines Wachses auf der Oberfläche der Tonerteilchen die Tonerfluidität reduziert. Dies beruht auf der technischen Schwierigkeit des vollständigen Abschirmens der Tonerteilchen mit einem externen Additiv, d.h. Steuern einer Bedeckung mit einem externen Additiv bei 100%. Daher erhöht die Anwesenheit eines Wachses auf der Oberfläche der Tonerteilchen, das in keinem geringen Teil exponiert ist, das Anhaften zwischen den Teilchen und reduziert die Tonerfluidität.
Hier wird der Grund beschrieben, warum die reduzierte Tonerfluidität negative Auswirkungen (z.B. Schleier) auf Bilder verursacht. Zum gewöhnlichen Bildausstoßen in Druckern wird zunächst ein elektrostatisches latentes Bild-tragendes Element (hiernach auch als photosensitives Element bezeichnet), das aus einer photoleitfähigen Substanz hergestellt ist, unter Verwendung einer Ladevorrichtung geladen und ferner einem Licht ausgesetzt, um ein elektrostatisches latentes Bild auf der Oberfläche des photosensitiven Elements zu erzeugen. Nachfolgend wird das elektrostatische latente Bild mit einem Toner auf einem Toner-tragenden Element (hiernach auch als Entwicklungshülse bezeichnet) entwickelt, um ein Tonerbild zu erzeugen. Das Tonerbild wird auf ein Transfermaterial, wie etwa Papier, transferiert, und dann auf dem Transfermaterial durch Wärme, Druck oder Wärme und Druck fixiert, um eine Kopie oder einen Druck zu erhalten.
Während des Entwickelns wird dem Toner auf der Entwicklungshülse durch Reibungselektrifizierung, die durch das Reiben zwischen der Entwicklungswalze und einem Steuerungselement (hiernach auch als Entwicklungsklinge bezeichnet) abstammt, eine Ladung gegeben. In diesem Prozess behindert eine niedrige Tonerfluidität, dass der Toner in den Reibungsbereich zwischen der Entwicklungswalze und der Entwicklungsklinge rollt, sodass der Toner unzureichend geladen wird. Solch ein Toner wird in einem nicht-elektrostatisches-latentes-Bildabschnitt des photosensitiven Elements entwickelt, was in dem Auftreten von negativen Auswirkungen (z.B. Schleier) auf Bilder resultiert.
Wie oben genannt, ist die Anwesenheit eines Wachses auf der Oberfläche der Tonerfläche nicht vorteilhaft, weil die Fluidität reduziert wird, was die Schleierbildung begünstigt, die von dem schlechten Laden herrührt.
<Gehalt von „Ester A“ in der Esterwachs-Zusammensetzung>
Für das Esterwachs (hiernach auch einfach als ein Wachs bezeichnet) der vorliegenden Erfindung ist es, wenn ein Ester, dessen Gehalt unter der Mehrzahl an Wachsen maximal ist, als „Ester A“ bezeichnet wird, wichtig, dass der Ester A basierend auf dem Esterwachs bei einem Gehalt von 40 Massen-% oder größer und 80 Massen-% oder weniger vorhanden ist, wenn durch GC-MASS gemessen. Das Esterwachs mit dem Ester A bei einem Gehalt von 40 Massen-% oder größer und 80 Massen-% oder weniger bedeutet, dass das Esterwachs eine Zusammensetzungsverteilung aufweist. Als ein Beispiel wird die Zusammensetzung des Esterwachses, das in dem Toner der vorliegenden Erfindung verwendet wird, in Tabelle 1 gezeigt. Das Esterwachs der vorliegenden Erfindung kann, wie in Tabelle 1 gezeigt, verschiedene Zusammensetzungen aufweisen. Daher ist es wichtig, den Gehalt der häufigsten Komponente zu steuern.
Wenn ein Molekulargewicht des Esters A in dem Esterwachs durch M1 dargestellt wird, ist der Gehalt eines Esters mit einem Molekulargewicht von M1 × 0,8 oder höher und M1 × 1,2 oder niedriger unter den in dem Esterwachs enthaltenen Estern basierend auf dem Esterwachs 90 Massen-% oder größer. Dies bedeutet, dass das Esterwachs einen Ester mit einem exzessiv hohen Molekulargewicht oder einen Ester mit einem exzessiv niedrigen Molekulargewicht nur in einer geringen Menge enthält.
Ein Niedermolekulargewichtswachs, das zum Plastifizieren eines Bindemittelharzes fähig ist, ist dafür bekannt, dass es effektiv zum Verbessern einer Niedrigtemperaturfixierbarkeit ist. Allerdings neigt solch ein Wachs dazu, sich zu der Oberfläche von Tonerteilchen abzusondern, und kann daher die Tonerfluidität reduzieren. Im Gegensatz dazu kann die Wachszusammensetzung, die wie oben beschrieben gesteuert ist, die Fixierbarkeit mit einer beibehaltenen Tonerfluidität verbessern.
Es wird angenommen, dass dies darauf beruht, weil das Wachs mit der wie oben genannten Zusammensetzungsverteilung eine lose Kristallstruktur in den Tonerteilchen annehmen kann. Spezifisch wird, verglichen mit einem Wachs, das keine Zusammensetzungsverteilung aufweist, eine kompatible Schicht des Wachses und des Bindemittelharzes an der Grenzfläche zwischen dem Wachs und dem Bindemittelharz gebildet. Diese Schicht kann das Plastifizieren des Bindemittelharzes während des Fixierens begünstigen und die Niedrigtemperaturfixierung verbessern.
Ein Wachs mit dem Ester A bei einem Gehalt von weniger als 40 Massen-% ist nicht vorteilhaft, weil seine Kompatibilität mit dem Bindemittelharz forciert wird, sodass sich das Wachs zu der Oberfläche der Tonerteilchen absondert, was in reduzierter Tonerfluidität resultiert. Alternativ ist es weniger wahrscheinlich, dass ein Wachs mit dem Ester A bei einem Gehalt, der 80 Massen-% übersteigt, die Plastifizierung des Bindemittelharzes während des Fixierens begünstigt und es ist daher für eine Niedrigtemperaturfixierbarkeit weniger effektiv.
Wenn ein Molekulargewicht des Esters A durch M1 dargestellt wird, ist der Gehalt eines Esters mit einem Molekulargewicht von M1 × 0,8 oder höher und M1 × 1,2 oder niedriger bezüglich der Gesamtmenge des Esterwachses auf 90 Massen-% oder größer eingestellt. Das resultierende Wachs wird einfach kristallisiert. Zusätzlich wird auch die Menge einer Komponente, die mit dem Bindemittelharz kompatibel ist, reduziert. Als ein Ergebnis kann die Tonerfluidität sichergestellt werden.
Der geschmolzene Zustand des Wachses kann, wie oben genannt, präzise gesteuert werden, wodurch die Tonerfixierbarkeit verbessert und die Tonerfluidität sichergestellt werden.
Das Esterwachs, das in dem Toner der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist ein bifunktionales Esterwachs, das durch die allgemeine Formel (1) oder (2) dargestellt wird, und ist spezifisch eine Verbindung, die erhalten wird durch Reagieren zwischen einer Dicarbonsäure und einem Mono-Alkohol oder zwischen einem Diol und einer Mono-Carbonsäure. Beispiele der Dicarbonsäure beinhalten Decandisäure und Dodecandisäure. Beispiele des Diols beinhalten 1,8-Octandiol, 1,9-Nonandiol und 1,10-Decandiol. In der allgemeinen Formel (1) oder (2) ist jedes aus R1 bis R4 unabhängig eine Alkylgruppe mit 15 bis 26 Kohlenstoffatomen. Spezifische Beispiele der Mono-Carbonsäure und des Mono-Alkohols beinhalten: Fettsäuren, wie etwa Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure, Tuberculostearinsäure, Arachidinsäure, Behensäure, Lignocerinsäure und Cerotinsäure; und aliphatische Alkohole, wie etwa Pentadecanol, Hexadecanol, Heptadecanol, Octadecanol, Nonadecanol, Eicosanol, Docosanol, Tricosanol, Tetracosanol, Pentacosanol und Hexacosanol.
<Bedeckungsrate X1 mit Siliciumoxidfeinteilchen>
In dem Toner der vorliegenden Erfindung ist die Bedeckungsrate X1 der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen, bestimmt durch Elektronenspektroskopie für chemische Analyse (ESCA), 40,0 Flächen-% oder mehr und 75,0 Flächen-% oder weniger. Die Bedeckungsrate X1 kann berechnet werden von dem Verhältnis der Detektionsintensität von Si-Elementen, die in dem Toner gemessen werden, zu der Detektionsintensität von Si-Elementen, die alleine in den Siliciumoxidfeinteilchen gemessen werden, durch ESCA. Diese Bedeckungsrate X1 stellt das Verhältnis einer Fläche, die tatsächlich mit den Siliciumoxidfeinteilchen bedeckt ist, zu der Gesamtoberfläche der Tonerteilchen dar.
Die Bedeckungsrate X1 von 40,0 Flächen-% oder mehr und 75,0 Flächen-% oder weniger kann die Tonerfluidität und die elektrostatischen Eigenschaften in vorteilhafte Bereiche steuern. Eine Bedeckungsrate X1 von weniger als 40,0 Flächen-% kann keine ausreichende Fluidität erzeugen, weil ein großer Anteil der Oberfläche der Tonerteilchen exponiert ist.
<Diffusionsindex>
Wenn eine theoretische Bedeckungsrate der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen als X2 definiert wird, ist es für einen Diffusionsindex, der durch den folgenden Ausdruck (3) dargestellt wird, wichtig, den folgenden Ausdruck (4) zu erfüllen: Diffusions-Index = X1/X2 Ausdruck (3) Diffusions-Index ≥ –0,0042 × X1 + 0,62 Ausdruck (4)
Die theoretische Bedeckungsrate X2 wird gemäß dem unten angegebenen Ausdruck (5) berechnet, unter Verwendung von z.B. der Zahl an Massenteilen der Siliciumoxidfeinteilchen bezüglich 100 Massenteilen der Tonerteilchen und der Teilchengröße der Siliciumoxidfeinteilchen. Diese Bedeckungsrate X2 stellt den Anteil einer theoretisch bedeckbaren Fläche zu der Oberfläche der Tonerteilchen dar. Theoretische Bedeckungsrate X2 (Flächen-%) = 3^1/2 / (2π) × (dt/da) × (ρt/ρa) × C × 100 Ausdruck (5)

da:: zahlengemittelte Teilchengröße (D1) der Siliciumoxidfeinteilchen
dt:: gewichtsgemittelte Teilchengröße (D4) der Tonerteilchen
ρa:: wahres spezifisches Gewicht der Siliciumoxidfeinteilchen
ρt:: wahres spezifisches Gewicht des Toners
C:: Masse der Siliciumoxidfeinteilchen / Masse des Toners (Der Gehalt der Siliciumoxidfeinteilchen in dem Toner, der später genannt wird, wird als C verwendet.)

Hiernach werden die physikalischen Auswirkungen des Diffusionsindex, der durch den Ausdruck (3) dargestellt wird, beschrieben.
Der Diffusionsindex stellt eine Verfremdung zwischen der tatsächlich gemessenen Bedeckungsrate X1 und der theoretischen Bedeckungsrate X2 dar. Der Grad dieser Verfremdung wird angenommen, die Menge an Siliciumoxidfeinteilchen zu indizieren, die in der vertikalen Richtung auf der Oberfläche der Tonerteilchen mehrfach geschichtet (z.B. 2-fach-geschichtet oder 3-fach-geschichtet) sind. Idealerweise ist der Diffusionsindex 1. Allerdings ist in diesem Fall die Bedeckungsrate X1 gleich der theoretischen Bedeckungsrate X2. Dies bedeutet, dass die mehrfach geschichteten (2-fach- oder höher-fach-geschichteten) Siliciumoxidfeinteilchen abwesend sind. Im Gegensatz dazu tritt, wenn die Siliciumoxidfeinteilchen als aggregierte Sekundärteilchen auf der Oberfläche der Tonerteilchen vorhanden sind, die Verfremdung zwischen der tatsächlich gemessenen Bedeckungsrate und der theoretischen Bedeckungsrate auf, was in einem niedrigen Diffusionsindex resultiert.
Kurz gesagt kann der Diffusionsindex mit einem Index für die Menge der Siliciumoxidfeinteilchen, die als Sekundärteilchen anwesend sind, ausgetauscht werden. Es ist für den Diffusionsindex gemäß der vorliegenden Erfindung wichtig, dass er innerhalb des durch den Ausdruck (4) dargestellten Bereichs fällt. Dieser Bereich scheint größer als der eines Toners zu sein, der durch eine konventionelle Technik hergestellt wird. Der größere Diffusionsindex indiziert, dass die Siliciumoxidfeinteilchen auf der Oberfläche der Tonerteilchen als eine geringe Menge an Sekundärteilchen und als eine größere Menge an Primärteilchen vorhanden sind. Dies bedeutet, dass die Oberfläche der Tonerteilchen einheitlich mit den Siliciumoxidfeinteilchen bedeckt ist, von denen nur ein paar wenige in der Form von Aggregaten sind. Wie oben genannt, ist die Obergrenze des Diffusionsindex gleich 1.
Der Ausdruck (4) stellt einen geeigneten Bereich des Diffusionsindex gemäß der vorliegenden Erfindung dar. Der Diffusionsindex ist eine Funktion der variablen Bedeckungsrate X1 in dem Bereich von 40,0 Flächen-% oder mehr und 75,0 Flächen-% oder weniger. Die Berechnung dieser Funktion wird empirisch von Ergebnissen des Evaluierens der Niedrigtemperaturfixierbarkeit und von Schleiern erhalten, wenn die Bedeckungsrate X1 und der Diffusionsindex bestimmt werden, wenn die Siliciumoxidfeinteilchen, die externen Zugabebedingungen, etc. variiert werden.
In der vorliegenden Erfindung kann die Struktur und Zusammensetzung des Wachses, wie oben beschrieben, gesteuert werden, sodass die Bedeckungsrate X1 40,0 Flächen-% oder mehr und 75,0 Flächen-% oder weniger ist und der Diffusionsindex den Ausdruck (4) erfüllt. Wenn diese Bedingungen eingehalten werden, wurde herausgefunden, dass die Trennbarkeit zwischen dem Toner und einem Fixierelement während des Fixierens stark verbessert werden kann. Dieser Verbesserungseffekt wird durch die kombinierten Begebenheiten hervorgebracht, bei welchen: das Wachs, das seine Kristallstruktur beibehält, während des Fixierens rasch schmilzt; und die Siliciumoxidfeinteilchen, die die Oberfläche der Tonerteilchen bedecken, einheitlich als Primärteilchen dispergiert sind. Dies beruht wahrscheinlich darauf, dass sich das Wachs auf einmal gleichmäßig während des Fixierens zu der Oberfläche der Tonerteilchen absondert.
Im Allgemeinen wird Toner, der zu Papier transferiert wurde, auf dem Papier unter Wärme und Druck durch ein Fixierelement fixiert. Falls das Papier große Oberflächenunebenheiten aufweist, wird kein adäquater Druck auf die Tonerteilchen angewandt, die in den vertieften Abschnitten positioniert sind. In diesem Fall versagt das Wachs, um sich zu der Oberfläche der Tonerteilchen abzusondern. Der resultierende Toner hat die Tendenz, das Fixierelement aufgrund unzureichender Trennbarkeit zu kontaminieren und dadurch Offset (hiernach als auch Niedrigtemperatur-Offset bezeichnet) zu verursachen. Wie oben genannt, kann die Struktur und die Zusammensetzung des Wachses so gesteuert werden, dass die Bedeckungsrate X1 40,0 Flächen-% oder mehr und 75,0 Flächen-% oder weniger ist und der Diffusionsindex den Ausdruck (4) erfüllt. In dieser Hinsicht kann ein vorteilhafter Widerstand gegenüber dem Niedrigtemperatur-Offset erhalten werden, wenn Papier mit großen Oberflächenunebenheiten verwendet wird.
Das Auftreten eines solchen Niedrigtemperatur-Offsets wird auch durch das Verspritzen von Toner auf dem Bilderzeugungselement beeinflusst. Die Tonerteilchen, die verspritzt wurden, werden von der Tonerschicht auf dem Bilderzeugungselement isoliert und empfangen keinen adäquaten Druck während des Fixierens. Dennoch tritt der Niedrigtemperatur-Offset leicht auf. Der Toner der vorliegenden Erfindung behält seine hohe Fluidität bei, was von dem Steuern des Wachses und dem Zustand der extern zugegebenen Siliciumoxidfeinteilchen resultiert, und kann als solcher in einem Entwicklungselement einheitlich geladen werden. Aus diesem Grund wird ein latentes Bild auf dem photosensitiven Element mit einem höheren Grad an Reproduzierbarkeit entwickelt. Daher verspritzt der Toner spärlich und kann konsequenterweise einen vorteilhaften Widerstand gegenüber Niedrigtemperatur-Offset erzielen.
Wenn der Diffusionsindex innerhalb eines Bereiches fällt, der durch den unten angegebenen Ausdruck (6) repräsentiert wird, sind die Siliciumoxidfeinteilchen als eine erhöhte Menge an Sekundärteilchen vorhanden und weisen eine niedrige Bedeckungseinheitlichkeit auf, was in schlechtem Widerstand gegenüber Niedrigtemperatur-Offset resultiert. Diffusions-Index < –0,0042 × X1 + 0,62 Ausdruck (6)
<Esterwachsgehalt>
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann bevorzugt 5 Massenteile oder mehr und 20 Massenteile oder weniger des Esterwachses bezüglich 100 Massenteile des Bindemittelharzes enthalten. Das Wachs mit dem Gehalt von 5 Massenteilen oder mehr erzeugt vorteilhafte Niedrigtemperaturfixierbarkeit. Das Wachs mit dem Gehalt von 20 Massenteilen oder weniger sondert sich weder zu der Oberfläche der Tonerteilchen ab, noch verursacht es eine Reduktion in der Fluidität.
Der Toner der vorliegenden Erfindung weist in einem ersten Erwärmungsprozess, wenn unter Verwendung eines Differenzialrasterkalorimeters (DSC) gemessen, bevorzugt eine Glasübergangstemperatur Tg1 von 46°C oder höher und 60°C oder niedriger auf, und weist bevorzugt eine 10°C oder höhere Differenz (Tg2 – Tg1) einer Glasübergangstemperatur Tg2 in einem zweiten Erwärmungsprozess zu der Glasübergangstemperatur Tg1 auf, wenn nach dem anschließenden Kühlen gefolgt durch Wiedererwärmen gemessen. Die 10°C oder höhere Differenz Tg2 – Tg1 bedeutet, dass das Wachs eine Kristallstruktur mit einem niedrigen Niveau an Kompatibilität mit dem Bindemittelharz annimmt. Daher kann eine vorteilhafte Tonerfluidität erhalten werden.
Das in dem Toner der vorliegenden Erfindung verwendete Wachs scheint, wie oben genannt, aufgrund der stark gesteuerten Struktur und Zusammensetzung des Wachses eine lose Kristallstruktur anzunehmen. Der Kristallinitätsgrad des Wachses kann auch durch das folgende Verfahren des Toners gesteuert werden.
Spezifisch beinhaltet das Herstellungsverfahren die Schritte des Wärmebehandelns von Toner unter Bedingungen von (Schritt a) und (Schritt b). (Schritt a) wird vor dem (Schritt b) ausgeführt.
(Schritt a) Schritt des Ausführens einer Wärmebehandlung in der Anwesenheit des Bindemittelharzes und des Wachses für 60 Minuten oder länger bei einer Temperatur, die um zumindest 10°C höher als die Endtemperatur des Wachsschmelzens ist, wenn unter Verwendung eines Differenzialrasterkalorimeters gemessen.
(Schritt b) Schritt des Ausführens einer Wärmebehandlung für 60 Minuten oder länger bei einer Temperatur, die innerhalb des Temperaturbereichs eines exothermen Peaks, der von der Wachskristallisation abstammt, fällt und einen 4,0°C oder geringeren Bereich von Temperaturfluktuationen zentriert um eine Temperatur, die niedriger als die Starttemperatur des Wachsschmelzens ist, erfüllt, wenn unter Verwendung eines Differenzialrasterkalorimeters gemessen.
Der durch diese Schritte hergestellte Toner kann eine große Differenz Tg2 – Tg1 und einen hohen Kristallisationsgrad des Wachses aufweisen.
Dies ist vermutlich deshalb, weil in (Schritt a) bei der Tonerherstellung das Wachs und das Bindemittelharz kristallisiert werden, nachdem sie gegenseitig bei einem adäquaten Niveau vermischt wurden, und dadurch verglichen mit der Kristallisation des Wachses alleine mit einer höheren Wahrscheinlichkeit verschiedene Größen an Kristallen bilden. Zum Steuern der Kristallgröße des Wachses in (Schritt b) kann es auch notwendig sein, dass das Wachs in (Schritt a) temporär gründlich geschmolzen werden sollte. Die nachfolgende Wärmebehandlung unter den Temperaturbedingungen von (Schritt b) kann die Kristallisation des Wachses begünstigen.
Im Allgemeinen tritt die Kristallisation des Wachses bei der Wärmebehandlung innerhalb des Temperaturbereichs eines exothermen Peaks auf, der von der Kristallisation abstammt. Allerdings muss eine Wärmebehandlung innerhalb des Temperaturbereichs, wo das Wachs geschmolzen wird, vermieden werden, weil auch das kristallisierte Wachs geschmolzen wird.
Die Wärmebehandlungsschritte müssen in der Anwesenheit des Bindemittelharzes und des Wachses ausgeführt werden. Daher werden die Wärmebehandlungsschritte bei der Herstellung durch ein Dispersionspolymerisationsverfahren in einem Zustand ausgeführt, wo die Polymerisationsrate bevorzugt 80% oder mehr, stärker bevorzugt 95% oder mehr ist. Die Wärmebehandlungsschritte sind nicht besonders beschränkt, solange die Schritte in der Anwesenheit des Bindemittelharzes und des Wachses ausgeführt werden. In dem Fall des Herstellens des Toners durch einen Trockenprozess, kann der (Schritt a) zum Beispiel während oder nach dem Schmelzvermischen ausgeführt werden. (Schritt b) kann nachfolgend dem (Schritt a) ausgeführt werden oder kann zum Beispiel nach grober Spaltung, Pulverisierung oder externer Zugabe ausgeführt werden, solange (Schritt b) nach dem (Schritt a) ausgeführt wird.
In dem Fall des Herstellens des Toners durch einen Nassprozess, kann der (Schritt a) zum Beispiel während oder nach der Reaktion ausgeführt werden. Der (Schritt b) kann nachfolgend dem (Schritt a) ausgeführt werden oder er kann während des Trocknens oder als ein nachfolgender Schritt ausgeführt werden, solange der (Schritt b) nach dem (Schritt a) ausgeführt wird. In dem Nassprozess-Herstellungsverfahren kann der (Schritt a) unter dem Gesichtspunkt des Verhinderns von Schmelzverbindung in einem dispergierten Zustand der Toners in einem Dispersionsmedium ausgeführt werden.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Esterwachs weist einen Schmelzpunkt von 65°C oder höher und 85°C oder niedriger auf. Der Schmelzpunkt von 65°C oder höher kann weder den Kristallisationsgrad in dem Toner reduzieren noch die Konservierungsqualität oder Entwickelbarkeit verschlechtern. Der Schmelzpunkt von 85°C oder niedriger kann verhindern, dass die Fixiertemperatur des Toners hoch wird.
Die gewichtsgemittelte Teilchengröße (D4) des Toners der vorliegenden Erfindung ist zum Entwickeln sehr kleiner latenter Bildpunkte mit hoher Genauigkeit, um hohe Bildqualität zu erlangen, bevorzugt 3 µm oder größer und 12 µm oder kleiner, stärker bevorzugt 4 µm oder größer und 9 µm oder kleiner. Die individuellen Teilchen des Toners mit einem gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) von weniger als 3 µm sind aufgrund reduzierter Fluidität und Rühreigenschaften als ein Pulver schwierig einheitlich zu laden. Andererseits ist ein gewichtsgemittelter Teilchendurchmesser (D4) von größer als 12 µm nicht bevorzugt, weil die gewichtsgemittelte Teilchengröße (D4) vorteilhaft die Schleierbildung unterdrückt, aber die Punktreproduzierbarkeit reduziert.
Die mittlere Rundheit des Toners der vorliegenden Erfindung kann 0,950 oder höher sein. Die mittlere Rundheit von 0,950 oder höher ist vorteilhaft, weil der Toner mit solch einer Rundheit dazu neigt, eine (nahezu) sphärische Form aufzuweisen und eine exzellente Fluidität und einheitliche reibungselektrostatische Eigenschaften aufzuweisen.
Beispiele des Bindemittelharzes, das in dem Toner der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, beinhalten: Homopolymere von Styrol und seine Substitutionsprodukte, wie etwa Polystyrol und Polyvinyltoluol; Styrol-Copolymere, wie etwa Styrol-Propylen-Copolymere, Styrol-Vinyltoluol-Copolymere, Styrol-Vinylnaphthalen-Copolymere, Styrol-Methylacrylat-Copolymere, Styrol-Ethylacrylat-Copolymere, Styrol-Butylacrylat-Copolymere, Styrol-Octylacrylat-Copolymere, Styrol-Dimethylaminoethylacrylat-Copolymere, Styrol-Methylmethacrylat-Copolymere, Styrol-Ethylmethacrylat-Copolymere, Styrol-Butylmethacrylat-Copolymere, Styrol-Dimethylaminoethylmethacrylat-Copolymere, Styrol-Vinylmethylether-Copolymere, Styrol-Vinylethylether-Copolymere, Styrol-Vinylmethylketon-Copolymere, Styrol-Butadien-Copolymere, Styrol-Isopren-Copolymere, Styrol-Maleinsäure-Copolymere und Styrol-Maleinsäureester-Copolymere; und andere Harze, wie etwa Polymethylmethacrylat, Polybutylmethacrylat, Polyvinylacetat, Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylbutyral, Silikon-Harze, Polyester-Harze, Polyamid-Harze, Epoxid-Harze und Polyacrylsäure-Harze. Diese Bindemittelharze können einzeln oder in Kombinationen von zwei oder mehr verwendet werden. Unter diesen Bindemittelharzen ist ein Styrol-Copolymer oder ein Polyesterharz bezüglich Entwicklungscharakteristiken, Fixierbarkeit, etc. besonders bevorzugt.
In dem Toner der vorliegenden Erfindung kann, falls notwendig, in den Tonerteilchen ein Ladungssteuerungsmittel enthalten sein. Das Ladungssteuerungsmittel, das darin enthalten ist, kann Ladungscharakteristiken stabilisieren und eine reibungselektrostatische Menge, die optimal für ein Entwicklungssystem ist, steuern.
Ein Ladungssteuerungsmittel, das im Stand der Technik bekannt ist, kann verwendet werden. Das Ladungssteuerungsmittel ist bevorzugt ein Ladungssteuerungsmittel, das eine schnelle Ladegeschwindigkeit aufweist und eine konstante Lademenge stabil beibehalten werden kann. In dem Fall des Herstellens der Tonerteilchen durch ein direktes Polymerisationsverfahren ist das Ladungssteuerungsmittel insbesondere bevorzugt ein Ladungssteuerungsmittel, das wenig zum Inhibieren der Polymerisation fähig ist und im Wesentlichen frei von einer Komponente ist, die in einem wässrigen Medium löslich ist. Der Gehalt des Ladungssteuerungsmittels ist bevorzugt 0,3 Massenteile oder mehr und 10,0 Massenteile oder weniger, stärker bevorzugt 0,5 Massenteile oder mehr und 8,0 Massenteile oder weniger, bezüglich 100 Massenteile eines polymerisierbaren Monomers oder des Bindemittelharzes.
Der Toner der vorliegenden Erfindung enthält ein Färbemittel.
Beispiele des Färbemittel, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, sind unten angegeben. Beispiele organischer Pigmente oder organischer Farbstoffe als Cyanfärbemittel beinhalten Kupferphthalocyaninverbindungen und deren Derivate, Anthrachinonverbindungen und basic-dye-lake-Verbindungen.
Beispiele organischer Pigmente oder organischer Farbstoffe als Magentafärbemittel beinhalten kondensierte Azoverbindungen, Diketopyrrolopyrrol-Verbindungen, Anthrachinon, Chinacridon-Verbindungen, basic-dye-lake-Verbindungen, Naphthol-Verbindungen, Benzimidazolon-Verbindungen, Thioindigo-Verbindungen und Perylen-Verbindungen.
Beispiele organischer Pigmente oder organischer Farbstoffe als Gelbfärbemittel beinhalten Verbindungen, die verkörpert werden durch kondensierte Azo-Verbindungen, Isoindolinon-Verbindungen, Anthrachinon-Verbindungen, Azo-Metall-Komplexe, Methin-Verbindungen und Allylamid-Verbindungen.
Beispiele von Schwarzfärbemitteln beinhalten Kohlenschwarz und schwarz getönte Färbemittel, die die Gelbfarbstoffe, Magentafarbstoffe und Cyanfarbstoffe, die oben beschrieben sind, mit verwenden.
In dem Fall des Verwendens des Färbemittels kann das Färbemittel in einer Menge von 1 Massenteil oder mehr und 20 Massenteilen oder weniger bezüglich 100 Massenteile des polymerisierbaren Monomers oder des Bindemittelharzes zugegeben werden.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann ein magnetisches Material enthalten. In der vorliegenden Erfindung kann das magnetische Material auch als Färbemittel fungieren.
Das magnetische Material, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, besteht zum Beispiel hauptsächlich aus Eisen(II, III)-Oxid oder γ-Eisen(III)-Oxid besteht und kann ein Element wie etwa Phosphor, Cobalt, Nickel, Kupfer, Magnesium, Mangan oder Aluminiummetall enthalten. Das magnetische Material weist eine Form auf, wie etwa eine polyhedrale, octahedrale, hexahedrale, sphärische, nadelähnliche oder schuppenähnliche Form auf. Unter diesen magnetischen Materialien ist ein wenig anisotropes magnetisches Material (z.B. polyhedrales, octahedrales, hexahedrales oder sphärisches Material) zum Verbessern einer Bilddichte bevorzugt. Der Gehalt des magnetischen Materials gemäß der vorliegenden Erfindung kann 50 Massenteile oder mehr und 150 Massenteile oder weniger bezüglich 100 Massenteile des polymerisierbaren Monomers oder des Bindemittelharzes sein.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann eine Kern-/Schalen-Struktur aufweisen, dessen Kernschicht ein Styrol-Acrylharz enthält und dessen Schalenschicht amorphes Polyesterharz enthält. In der vorliegenden Erfindung bezieht sich die Kern-/Schalen-Struktur auf eine Struktur, in welcher die Oberfläche der Kernschicht mit der Schalenschicht bedeckt ist. Der Toner mit solch einer Kern-/Schalen-Struktur, dessen Kernschicht ein Styrol-Acrylharz enthält und dessen Schalenschicht ein amorphes Polyesterharz enthält, kann ein vorteilhaftes Ansteigen der Ladung zeigen und eine bessere Haltbarkeit aufweisen.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann durch irgendein im Stand der Technik bekanntes Verfahren hergestellt werden und kann durch die Herstellung der Tonerteilchen in einem wässrigen Medium erhalten werden. In dem Fall des Herstellens des Toners durch ein Pulverisationsverfahren werden die für den Toner notwendigen Komponenten, z.B. das Bindemittelharz, das Färbemittel, das Esterwachs und das Ladungssteuerungsmittel und andere Additive gründlich unter Verwendung einer Mischmaschine, wie etwa einem Henschel-Mischer oder einer Kugelmühle, vermischt.
Danach werden die Tonermaterialien durch Schmelzkneten unter Verwendung einer Thermalknetmaschine, wie etwa einer Heizwalze, einem Kneter oder einem Extruder dispergiert oder gelöst. Nach Kaltverfestigung und Pulverisierung kann das resultierende Pulver klassiert werden und, falls notwendig, oberflächenbehandelt werden, um Tonerteilchen zu erhalten. Die Klassierung und die Oberflächenbehandlung können in irgendeiner Reihenfolge ausgeführt werden. Angesichts der Produktionseffizienz kann in dem Klassierschritt ein Mehrfachklassierer verwendet werden.
Der Pulverisierungsschritt kann durch ein Verfahren unter Verwendung eines Pulverisierungsapparats ausgeführt werden, der im Stand der Technik bekannt ist, wie etwa vom mechanischen Einschlag-Typ oder Strahl-Typ. Zum Erhalten des Toners der vorliegenden Erfindung mit einer geeigneten Rundheit kann die Pulverisierung thermisch oder kombiniert mit einer Hilfsbehandlung zum Anwenden eines mechanischen Einschlags ausgeführt werden. Alternativ kann ein Heißwasserbadverfahren des Dispergierens der pulverisierten (und, falls notwendig, klassierten) Tonerteilchen in heißem Wasser, ein Verfahren des Ermöglichens, dass diese Tonerteilchen einen thermischen Luftstrom passieren, oder dergleichen, verwendet werden.
Beispiele von Einheiten für das Anwenden von mechanischer Einschlagkraft beinhalten Verfahren unter Verwendung eines mechanischen Einschlag-Typ-Pulverisierers, wie etwa Kryptron System, hergestellt von Kawasaki Heavy Industries, Ltd. Oder von Turbo Mill, hergestellt von Freund-Turbo Corporation. Andere Beispiele davon beinhalten Verfahren des Pressens des Toners gegen das Innere eines Gehäuses durch Zentrifugalkraft unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsdrehflügels der folgenden Vorrichtung, um dadurch mechanische Einschlagkraft basierend auf einer Kraft, wie etwa Druckkraft und Reibungskraft, auf den Toner anzuwenden:
Mechanofusion System, hergestellt von Hosokawa Micron Ltd.
Hybridization System hergestellt von Nara Machinery Co., Ltd.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann wie oben genannt durch ein Pulverisierungsverfahren hergestellt werden. Die durch dieses Pulverisierungsverfahren hergestellten Tonerteilchen weisen allerdings generell eine uneinheitliche Form auf. Demgemäß werden für den Toner der vorliegenden Erfindung die Tonerteilchen bevorzugt in einem wässrigen Medium durch z.B. ein Dispersionspolymerisationsverfahren, ein Assoziativ-Aggregationsverfahren, ein Lösungssuspensionsverfahren oder ein Suspensionspolymerisationsverfahren hergestellt und insbesondere bevorzugt durch ein Suspensionspolymerisationsverfahren hergestellt, weil der resultierende Toner dazu neigt, die geeigneten physikalischen Eigenschaften der vorliegenden Erfindung zu erfüllen.
In dem Suspensionspolymerisationsverfahren werden das polymerisierbare Monomer, das Färbemittel und das Wachs (und, falls notwendig, ein Polymerisationsinitiator, ein Vernetzungsmittel, ein Ladungssteuerungsmittel und andere Additive) einheitlich gelöst oder dispergiert, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung zu erhalten. Dann wird diese polymerisierbare Monomerzusammensetzung unter Verwendung eines geeigneten Rührers in eine kontinuierliche Schicht (z.B. eine wässrige Phase) dispergiert, die ein Dispergiermittel enthält, während eine Polymerisationsreaktion ausgeführt wird, um Tonerteilchen mit einer gewünschten Teilchengröße zu erhalten. Die individuellen Teilchen des so durch das Suspensionspolymerisationsverfahren erhaltenen Toners (hiernach auch als „polymerisierter Toner“ bezeichnet) weisen gewöhnlich eine im Wesentlichen sphärische Form auf. Daher weisen die Tonerteilchen eine relativ einheitliche Verteilung von Ladungsmengen auf, und es kann daher erwartet werden, dass sie zu einer besseren Bildqualität führen.
Beispiele des polymerisierbaren Monomers, das die polymerisierbare Monomerzusammensetzung bei der Herstellung des polymerisierten Toners gemäß der vorliegenden Erfindung konstituiert, sind unten angegeben.
Beispiele des polymerisierbaren Monomers beinhalten:
Styrol-Monomere, wie etwa Styrol, o-Methylstyrol, m-Methylstyrol, p-Methylstyrol, p-Methoxystyrol und p-Ethylstyrol; Acrylsäureester, wie etwa Methylacrylat, Ethylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, n-Propylacrylat, n-Octylacrylat, Dodecylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Stearylacrylat, 2-Chlorethylacrylat und Phenylacrylat, Methacrylsäureester, wie etwa Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, n-Propylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, Isobutylmethacrylat, n-Octylmethacrylat, Dodecylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, Stearylmethacrylat, Phenylmethacrylat, Dimethylaminoethylmethacrylat und Diethylaminoethylmethacrylat; und andere Monomere, wie etwa Acrylonitril, Methacrylonitril und Acrylamid. Diese Monomere können einzeln oder als eine Mischung verwendet werden. Unter diesen Monomeren wird bezüglich der Entwicklungscharakteristiken und der Haltbarkeit des Toners bevorzugt Styrol oder ein Styrolderivat alleine oder als eine Mischung mit irgendwelchen anderen Monomeren verwendet.
Der Polymerisationsinitiator, der beim Herstellen des Toners der vorliegenden Erfindung durch das Polymerisationsverfahren verwendet wird, kann eine Halbwertszeit von 0,5 bis 30 Stunden während der Polymerisationsreaktion aufweisen. Der Polymerisationsinitiator kann in einer Menge von 0,5 bis 20 Massenteilen bezüglich 100 Massenteile des polymerisierbaren Monomers zugegeben werden und in der Polymerisationsreaktion verwendet werden, um ein Polymerisationsprodukt mit einem Peakmolekulargewicht zwischen 5000 und 50000 zu erhalten, was dem Toner vorteilhafte Festigkeit und geeignete Schmelzcharakteristiken verleiht.
Spezifische Beispiele des Polymerisationsinitiators beinhalten: Azo- oder Diazo-Polymerisationsinitiatoren, wie etwa 2,2’-Azobis-(2,4-dimethylvaleronitril), 2,2’-Azobisisobutyronitril, 1,1’-Azobis(cyclohexan-1-carbonitril), 2,2’-Azobis-4-methoxy-2,4-diemethylvaleronitril und Azobisisobutyronitril; und Peroxid-Polymerisationsinitiatoren, wie etwa Benzoylperoxid, Methylethylketon-Peroxid, Diisopropylperoxycarbonat, Cumenhydroperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, Lauroylperoxid, t-Butylperoxy-2-ethylhexanoat und t-Butylperoxypivalat.
Für die Herstellung des Toners der vorliegenden Erfindung durch das Polymerisationsverfahren kann ein Vernetzungsmittel zugegeben werden. Die Menge des zugegebenen Vernetzungsmittels kann 0,001 bis 15 Massenteile bezüglich 100 Massenteile des polymerisierbaren Monomers sein.
In diesem Zusammenhang wird hauptsächlich eine Verbindung mit zwei oder mehr polymerisierbaren Doppelbindungen als das Vernetzungsmittel verwendet. Zum Beispiel werden aromatische Divinylverbindungen (z.B. Divinylbenzol und Divinylnaphthalen), Carboxylsäureester mit zwei Doppelbindungen (z.B. Ethylenglycoldiacrylat, Ethylenglycoldimethacrylat und 1,3-Butandioldimethacrylat), Divinyl-Verbindungen (z.B. Divinylanilin, Divinylether, Divinylsulfid und Divinylsulfon) und Verbindungen mit 3 oder mehr Vinylgruppen einzeln oder als eine Mischung von zwei oder mehr verwendet.
Das Verfahren zum Herstellen des Toners der vorliegenden Erfindung durch das Polymerisationsverfahren involviert im Allgemeinen ein geeignetes Zugeben der oben genannten Tonerzusammensetzung, und dergleichen, einheitliches Lösen oder Dispergieren der Zusammensetzung unter Verwendung einer Dispergiermaschine, wie etwa einem Homogenisator, einer Kugelmühle oder einem Ultraschalldisperser, und Suspendieren der resultierenden polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in einem wässrigen Medium, das ein Dispergiermittel enthält. In diesem Fall können die Tonerteilchen auf einmal unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührers oder eines Hochgeschwindigkeitsdispersers, wie etwa einem Ultraschalldisperser, in die gewünschte Größe angefertigt werden. Die so erhaltenen Tonerteilchen weisen eine scharfe Teilchengröße auf. Der Polymerisationsinitiator kann gleichzeitig mit der Zugabe anderer Additive in das polymerisierbare Monomer zugegeben werden oder kann unmittelbar vor der Suspension in dem wässrigen Medium gemischt werden. Alternativ kann das polymerisierbare Monomer oder der Polymerisationsinitiator, gelöst in einem Lösungsmittel, unmittelbar nach der Granulation oder vor dem Start der Polymerisationsreaktion zugegeben werden.
Nach der Granulation können die Teilchen unter Verwendung eines gewöhnlichen Rührers zu solch einem Ausmaß gerührt werden, dass der Teilchenzustand beibehalten wird, während das Schweben oder Ausfällen der Teilchen inhibiert wird.
Für die Herstellung des Toners der vorliegenden Erfindung kann ein grenzflächenaktives Mittel, ein organisches Dispergiermittel oder ein anorganisches Dispergiermittel, die im Stand der Technik bekannt sind, als ein Dispergiermittel verwendet werden. Unter diesen Dispergiermitteln kann bevorzugt ein anorganisches Dispergiermittel verwendet werden, weil das anorganische Dispergiermittel schwerlich schädliche ultrafeine Pulver erzielt und basierend auf seiner sterischen Beeinträchtigung eine Dispersionsstabilität erzeugt; daher wird die Stabilität selbst unter variierenden Reaktionstemperaturen weniger wahrscheinlich unterbrochen, und weil das anorganische Dispergiermittel einfach abgewaschen werden kann, ohne den Toner nachteilig zu beeinträchtigen. Beispiele solcher anorganischer Dispergiermittel beinhalten: polyvalente Phosphorsäure-Metallsalze, wie etwa Tricalciumphosphat, Magnesiumphosphat, Aluminiumphosphat, Zinkphosphat und Hydroxlapatit; Carbonate, wie etwa Calciumcarbonat und Magnesiumcarbonat; anorganische Salze, wie etwa Calciummethasilikat, Calciumsulfat und Bariumsulfat; und anorganische Verbindungen, wie etwa Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid und Aluminiumhydroxid.
Das anorganische Dispergiermittel kann in einer Menge von 0,2 bis 20 Massenteilen sein bezüglich 100 Massenteile des polymerisierbaren Monomers verwendet werden.
Nach der Vervollständigung der Polymerisation des polymerisierbaren Monomers werden die so erhaltenen Polymerisationsproduktteilchen durch im Stand der Technik bekannte Verfahren filtriert, gewaschen und getrocknet, um Tonerteilchen zu erhalten. Die so erhaltenen Tonerteilchen werden mit Siliciumoxidfeinteilchen und, falls notwendig, einem Feinpulver, wie später genannt, gemischt, um dadurch Siliciumoxidfeinteilchen auf der Oberfläche der Tonerteilchen abzuscheiden. Auf diese Weise kann der Toner der vorliegenden Erfindung erhalten werden. Alternativ kann das Herstellungsverfahren (vor dem Mischen der Siliciumoxidfeinteilchen und des Feinpulvers) ferner einen Klassierschritt involvieren, welcher Grobpulver oder Feinpulver von den Tonerteilchen abtrennt.
Der Toner der folgenden Erfindung kann, zusätzlich zu den Siliciumoxidfeinteilchen, mit Teilchen mit einem zahlengemittelten Teilchendurchmesser (D1) von 80 nm oder größer und 3 µm oder kleiner als Primärteilchen (Feinpulver) ergänzt werden. Zum Beispiel können ein Gleitmittel (z.B. Fluorharzpulver, Zinkstearatpulver und Polyvinylidenfluoridpulver), ein Schleifmittel (z.B. Ceroxidpulver, Siliciumcarbidpulver und Strontiumtitanatpulver) und/oder Abstandshalterteilchen (z.B. Siliciumoxid) in geringen Mengen verwendet werden, ohne die Effekte der vorliegenden Erfindung zu beeinflussen.
Ein im Stand der Technik bekannter Mischbehandlungsapparat kann für die externe Zugabe und das Mischen der Siliciumoxidfeinteilchen verwendet werden. Ein wie in 2 illustrierter Apparat kann verwendet werden, weil die Bedeckungsrate X1 und der Diffusionsindex einfach gesteuert werden können.
2 ist ein schematisches Diagramm, das ein Beispiel eines Mischbehandlungsapparats zeigt, der zum externen Zugeben und Mischen der Siliciumoxidfeinteilchen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, verwendet werden kann.
Der Mischbehandlungsapparat ist so konfiguriert, dass eine Scherkraft in einem schmalen Freiraumbereich an die Tonerteilchen und die Siliciumoxidfeinteilchen angewandt wird. Die Siliciumoxidfeinteilchen können daher an die Oberfläche der Tonerteilchen abgeschieden werden, während sie von Sekundärteilchen zu Primärteilchen gebrochen werden.
Wie später beschrieben, können die Bedeckungsrate X1 und der Diffusionsindex leicht in die geeigneten Bereiche der vorliegenden Erfindung gesteuert werden, weil die Tonerteilchen und die Siliciumoxidfeinteilchen in der axialen Richtung eines Rotators ohne weiteres zirkulieren und sie vor dem Voranschreiten des Fixierens gründlich und einheitlich gemischt werden.
3 ist ein schematisches Diagramm, das ein Beispiel der Konfiguration eines Rührelements zur Verwendung in dem Mischbehandlungsapparat illustriert.
Hiernach wird der Prozess der externen Zugabe und des Mischens für die Siliciumoxidfeinteilchen mit Bezug auf die 2 und 3 beschrieben.
Der Mischbehandlungsapparat für die externe Zugabe und das Mischen der Siliciumoxidfeinteilchen weist zumindest einen Rotator 2 mit einer Mehrzahl von auf dessen Oberfläche angeordneten Rührelementen 3, ein Antriebselement 8, welches die Rotation des Rotators antreibt, und ein Hauptgehäuse 1 auf, das so angeordnet ist, dass es eine Lücke mit den Rührelementen 3 aufweist.
Es ist wichtig, dass die Lücke (Freiraum) zwischen dem inneren Umfang des Hauptgehäuses 1 und den Rührelementen 3 konstant und sehr klein gehalten wird, um die Scherkraft einheitlich auf die Tonerteilchen anzuwenden und das Abscheiden der Siliciumoxidfeinteilchen an die Oberfläche der Tonerteilchen zu erleichtern, während die Siliciumoxidfeinteilchen von Sekundärteilchen zu Primärteilchen gebrochen werden.
In diesem Apparat ist der Durchmesser des inneren Umfangs des Hauptgehäuses 1 zweimal oder geringer als der Durchmesser des äußeren Umfangs des Rotators 2. 2 illustriert ein Beispiel, bei welchem der Durchmesser des inneren Umfangs des Hauptgehäuses 1 gleich 1,7-Mal der Durchmesser des äußeren Umfangs des Rotators 2 ist (der Durchmesser des Körpers des Rotator 2 mit Ausnahme der Rührelemente 3). Wenn der Durchmesser des inneren Umfangs des Hauptgehäuses 1 zweimal oder geringer als der Durchmesser des äußeren Umfangs des Rotators 2 ist, wird der Behandlungsraum, wo eine Kraft auf die Tonerteilchen wirkt, moderat begrenzt, sodass die Einschlagkraft ausreichend auf die Tonerteilchen in der Form der Sekundärteilchen angewandt wird.
Es ist auch wichtig, dass der zuvor genannte Freiraum gemäß der Größe des Hauptgehäuses eingestellt wird. Der Freiraum wird auf ungefähr 1% oder mehr und ungefähr 5% oder weniger des Durchmessers des inneren Umfangs des Hauptgehäuses 1 eingestellt. Dies ist wichtig, weil ausreichend Scherkraft auf die Tonerteilchen angewandt werden kann. Spezifisch kann der Freiraum, wenn der innere Umfang des Hauptgehäuses 1 einen Durchmesser in der Größenordnung von 130 mm aufweist, auf ungefähr 2 mm oder größer und ungefähr 5 mm oder geringer eingestellt werden. Wenn der innere Umfang des Hauptgehäuses 1 einen Durchmesser in der Größenordnung von 800 mm aufweist, kann der Freiraum auf ungefähr 10 mm oder größer und ungefähr 30 mm oder geringer eingestellt werden.
Der Prozess der externen Zugabe und des Mischens der Siliciumoxidfeinteilchen gemäß der vorliegenden Erfindung wendet den Mischbehandlungsapparat an und involviert das Rotieren des Rotators 2 durch das Antriebselement 8 und das Rühren und Mischen der in den Mischbehandlungsapparat eingeführten Tonerteilchen und Siliciumoxidfeinteilchen, um die externe Zugabe und Mischbehandlung der Siliciumoxidfeinteilchen zu der Oberfläche der Tonerteilchen zu vervollständigen.
Wie in 3 gezeigt, sind zumindest ein Teil der Mehrzahl von Rührelementen 3 als Vorwärtsrührelemente 3a bereitgestellt, die, mit der Rotation des Rotators 2, die Tonerteilchen und die Siliciumoxidfeinteilchen in der axialen Richtung des Rotierelements vorwärts transportieren. Es sind auch zumindest ein Teil der Mehrzahl von Rührelementen 3 als Rückwärtsrührelemente 3b bereitgestellt, die, mit der Rotation des Rotators 2, die Tonerteilchen und die Siliciumoxidfeinteilchen in der axialen Richtung des Rotators zurück transportieren.
In dem Fall, wo das Hauptgehäuse 1, wie in 2 illustriert, an beiden Enden mit einem Rohmaterialeinlass 5 bzw. einem Produktauslass 6 bereitgestellt ist, wird die Richtung von dem Rohmaterialeinlass 5 zu dem Produktauslass 6 (in 2 die Richtung nach rechts) als eine „Vorwärtsrichtung“ bezeichnet.
Spezifisch sind, wie in 3 illustriert, die Plattenoberflächen der Vorwärtsrührelemente 3a so geneigt, dass sie die Tonerteilchen und die Siliciumoxidfeinteilchen in der Vorwärtsrichtung (13) transportiert. Andererseits sind die Plattenoberflächen der Rückwärtsrührelemente 3b so geneigt, dass sie die Tonerteilchen und die Siliciumoxidfeinteilchen in der Rückwärtsrichtung (12) transportiert.
Als ein Ergebnis werden die externe Zugabe und die Mischbehandlung der Siliciumoxidfeinteilchen zu der Oberfläche der Tonerteilchen ausgeführt, während der Transport in der „Vorwärtsrichtung“ (13) und der Transport in der „Rückwärtsrichtung“ (12) wiederholt durchgeführt werden.
Die Rührelemente 3a und 3b sind als Sätze gebildet, die jeweils eine Mehrzahl von Elementen 3a oder 3b involvieren, die in Intervallen in der Umfangsrichtung des Rotators 2 angeordnet sind. In dem in 3 illustrierten Beispiel sind die Rührelemente 3a und 3b als Sätze gebildet, die jeweils zwei Elemente 3a oder 3b involvieren, die gegenseitig in einem Intervall von 180° auf dem Rotator 2 angeordnet sind. Alternativ kann eine größere Anzahl von Elementen einen Satz bilden, wie etwa drei Elemente angeordnet in einem Intervall von 120° oder vier Elemente angeordnet in einem Intervall von 90°.
In dem in 3 illustrierten Beispiel sind insgesamt zwölf gleich beabstandete Rührelemente 3a, 3b gebildet.
In 3 bezeichnet D die Breite jedes Rührelements und d bezeichnet einen Abstand, der die Überlappung zwischen den Rührelementen darstellt. Vom Gesichtspunkt des effizienten Transports der Tonerteilchen und der Siliciumoxidfeinteilchen in der Vorwärtsrichtung und der Rückwärtsrichtung betrachtet, kann die durch D dargestellte Breite ungefähr 20% oder mehr und ungefähr 30% oder weniger der Länge des Rotators 2 in 3 betragen. In 3 ist die durch D dargestellte Breite 23% der Länge des Rotators 2. Die Rührelemente 3a und 3b können einen gewissen Grad an Überlappung d zwischen jedem Rührelement 3a und jedem Rührelement 3b aufweisen, wenn eine Linie vertikal von einem Ende des Rührelements 3a gezogen wird. Dies ermöglicht das effektive Anwenden von Scherkraft auf die Siliciumoxidfeinteilchen in der Form von Sekundärteilchen. Das Verhältnis von d zu D kann bezüglich des Anwendens der Scherkraft 10% oder mehr und 30% oder weniger sein.
Die Form des Rührblatts kann die in 3 illustrierte Form sein, sowie eine Form mit einer gekurvten Oberfläche oder einer Paddelstruktur, bei welcher eine Spitze eines Blatts mit dem Rotator 2 durch einen stabförmigen Arm verbunden ist, solange die Tonerteilchen in der Vorwärtsrichtung und der Rückwärtsrichtung transportiert werden können und der Freiraum beibehalten wird.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die schematischen Zeichnungen der Apparaturen, die in 2 und 3 illustriert sind, noch detaillierter beschrieben. Der in 2 illustrierte Apparat weist zumindest einen Rotator 2 mit einer Mehrzahl von Rührelementen 3, die auf dessen Oberfläche angeordnet sind, ein Antriebselement 8, das die Rotation des Rotierelements 2 um eine Zentralachse 7 antreibt, ein Hauptgehäuse 1, welches so angeordnet ist, dass es eine Lücke mit den Rührelementen 3 bildet, und einen Mantel 4 auf. Der Mantel ist im Inneren des Hauptgehäuses 1 und an der Seitenoberfläche 10 des Endes des Rotators angeordnet und ermöglicht die Strömung eines Kühl- und Heizmediums.
Ferner weist der in 2 illustrierte Apparat einen Rohmaterialeinlass 5, welcher auf der Oberseite des Hauptgehäuses 1 angeordnet ist, und einen Produktauslass 6 auf, welcher auf der Unterseite des Hauptgehäuses 1 angeordnet ist. Der Rohmaterialeinlass 5 wird zum Einführen der Tonerteilchen und der Siliciumoxidfeinteilchen verwendet. Der Produktauslass 6 wird zum Ausstoßen des Toners nach der externen Zugabe und der Mischbehandlung aus dem Hauptgehäuse 1 verwendet.
In dem in 2 illustrierten Apparat ist ein Innenteil 16 für einen Rohmaterialeinlass in den Rohmaterialeinlass 5 eingefügt, und ein Innenteil 17 für einen Produktauslass ist in den Produktauslass 6 eingefügt.
In der vorliegenden Erfindung wird zunächst das Innenteil 16 für einen Rohmaterialeinlass von dem Rohmaterialeinlass 5 entfernt, und die Tonerteilchen werden in einen Behandlungsraum 9 von dem Rohmaterialeinlass 5 eingeführt. Als nächstes werden die Siliciumoxidfeinteilchen in den Behandlungsraum 9 von dem Rohmaterialeinlass 5 eingeführt und das Innenteil 16 für einen Rohmaterialeinlass wird in den Rohmaterialeinlass eingeführt. Als nächstes wird der Rotator 2 durch das Antriebselement 8 rotiert (11 bezeichnet die Rotationsrichtung), um die externe Zugabe und die Mischbehandlung auszuführen, während die eingeführten, zu behandelnden Materialen unter Verwendung einer Mehrzahl von Rührelementen 3, die auf der Oberfläche des Rotators 2 angeordnet sind, gerührt und gemischt werden.
Die Reihenfolge, in der die Rohmaterialien eingeführt werden, kann mit dem Einführen der Siliciumoxidfeinteilchen durch den Rohmaterialeinlass 5 beginnen, gefolgt von dem Einführen der Tonerteilchen durch den Rohmaterialeinlass 5. Alternativ können die Tonerteilchen und die Siliciumoxidfeinteilchen zuvor unter Verwendung eines Mischers, wie etwa eines Henschel-Mischers, gemischt werden und die resultierende Mischung kann danach durch den Rohmaterialeinlass 5 des in 2 illustrierten Apparats eingeführt werden.
Spezifischer kann bezüglich der Bedingungen für die externe Zugabe und die Mischbehandlung die Leistung des Antriebselements 8 auf 0,2 W/g oder mehr und 2,0 W/g oder weniger eingestellt werden, um das Bedeckungsrate X1 und den Diffusionsindex, die in der vorliegenden Erfindung gefordert werden, zu erhalten. Die Leistung des Antriebselements 8 wird stärker bevorzugt auf 0,6 W/g oder mehr und 1,6 W/g oder weniger eingestellt.
Wenn die Leistung weniger als 0,2 W/g ist, ist es weniger wahrscheinlich, dass sich die Bedeckungsrate X1 erhöht, und es gibt eine Tendenz, dass der Diffusionsindex zu gering wird. Andererseits, wenn eine Leistung höher als 2,0 W/g ist, gibt es die Tendenz, dass sich die Siliciumoxidfeinteilchen zu sehr in den Tonerteilchen verbergen, wodurch sich der Diffusionsindex erhöht.
Die Behandlungszeit ist nicht insbesondere begrenzt und kann 3 Minuten oder länger und 10 Minuten oder kürzer sein. Wenn die Behandlungszeit kürzer als 3 Minuten ist, gibt es die Tendenz, dass die Bedeckungsrate X1 und der Diffusionsindex abnehmen.
Die Rotationsgeschwindigkeit der Rührelemente während der externen Zugabe und des Mischens ist nicht insbesondere begrenzt. Wenn der in 2 illustrierte Apparat ein Volumen des Behandlungsraums 9 von 2,0 × 10^–3 m³ aufweist und die Rührelemente geformt wie illustriert in 3 aufweist, kann die Rotationsgeschwindigkeit der Rührelemente 800 U/Min oder mehr und 3000 U/Min oder weniger sein. Die Bedeckungsrate X1 und der Diffusionsindex, die in der vorliegenden Erfindung gefordert werden, können einfach bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 800 U/Min oder mehr und 3000 U/Min oder weniger erhalten werden.
In der vorliegenden Erfindung beinhaltet ein besonders bevorzugtes Behandlungsverfahren einen Vormischschritt vor der externen Zugabe und dem Mischprozess. Solch ein Vormischschritt erleichtert eine sehr einheitliche Dispersion der Siliciumoxidfeinteilchen auf hohem Niveau auf der Oberfläche der Tonerteilchen, was in einer hohen Bedeckungsrate X1 und ferner einem hohen Diffusionsindex resultiert.
Spezifischer kann bezüglich der Bedingungen für den Vormischprozess eine Leistung des Antriebselements 8 auf 0,06 W/g oder mehr und 0,20 W/g oder weniger eingestellt werden, und eine Behandlungszeit kann auf 0,5 Minuten oder länger und 1,5 Minuten oder kürzer eingestellt werden. Bei Vormischbehandlungsbedingungen, die eine angelegte Leistung von weniger als 0,06 W/g oder eine Behandlungszeit kürzer als 0,5 Minuten involvieren, ist es schwierig, ein gründliches und einheitliches Mischen beim Vormischen zu erzielen. Andererseits können bei Vormischbehandlungsbedingungen, die eine angelegte Leistung von mehr als 0,20 W/g oder eine Behandlungszeit länger als 1,5 Minuten involvieren, die Siliciumoxidfeinteilchen an die Oberfläche des Tonerteilchens fixiert werden, bevor ein gründliches und einheitliches Mischen erzielt wurde.
Wenn der in 2 illustrierte Apparat ein Volumen des Behandlungsraums 9 von 2,0 × 10^–3 m³ aufweist und die Rührelemente geformt wie illustriert in 3 aufweist, kann die Rotationsgeschwindigkeit der Rührelemente in der Vormischbehandlung 50 U/Min oder mehr und 500 U/Min oder weniger sein. Die Bedeckungsrate X1 und der Diffusionsindex, die in der vorliegenden Erfindung gefordert werden, können einfach bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 50 U/Min oder mehr und 500 U/Min oder weniger erhalten werden.
Nach der Vervollständigung der externen Zugabe und der Mischbehandlung wird das Innenteil 17 für einen Produktauslass von dem Produktauslass 6 entfernt. Der Rotator 2 wird durch das Antriebselement 8 rotiert, um den Toner aus dem Produktauslass 6 auszustoßen. Nach Bedarf können grobe Teilchen von dem erhaltenen Toner unter Verwendung eines Siebs, wie etwa eines Kreisschwingssiebs, getrennt werden, um den Toner zu erhalten.
Als nächstes wird ein Beispiel eines Bilderzeugungsapparats, in welchem der Toner der vorliegenden Erfindung geeignet verwenden kann, mit Bezug auf 4 spezifisch beschrieben. In 4 bezeichnet 100 ein elektrostatisches latentes Bild-tragendes Element (nachfolgend auch als photosensitives Element bezeichnet), welches in seinem Umfang mit einem Walzengeformten Ladeelement (Ladewalze) 117, einer Entwicklungseinheit 140 mit einem Toner-tragenden Element 102, einem Walzen-geformten Transferelement (Transferwalze) 114, einem Reinigungsbehälter 116, einem Fixierelement 126 und einer Aufnahmewalze 124 und dergleichen ausgestattet ist.
Die Entwicklungseinheit 140 weist ein rotierbar angeordnetes Rührelement 141, welches den darin enthaltenen Toner rührt, das Toner-tragende Element 102, welches magnetische Pole aufweist und den Toner zum Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes auf einem elektrostatisches latentes Bild-tragenden Element trägt, und ein Toner-Steuerungselement 103 auf, welches die Menge von Toner auf dem Toner-tragenden Element 102 steuert.
Das elektrostatische latente Bild-tragende Element 100 wird durch den Ladewalze 117 geladen. Dann wird das elektrostatische latente Bild-tragende Element 100 mit einem Laserstrahl 123 durch einen Lasererzeugungsapparat 121 zur Photobelichtung bestrahlt, um ein elektrostatisches latentes Bild, das dem gewünschten Bild entspricht, zu erzeugen. Das elektrostatische latente Bild auf dem elektrostatisches latentes Bild-tragenden Element 100 wird durch die Entwicklervorrichtung 140 mit einem Einkomponententoner entwickelt, um ein Tonerbild bereitzustellen. Das Tonerbild wird durch die Transferwalze 114 auf ein Transfermaterial transferiert, welche das elektrostatisches latentes Bild-tragende Element mittels des Transfermaterials kontaktiert. Das Transfermaterial mit dem darauf platzierten Tonerbild wird mittels eines Förderbands zu dem Fixierelement 126 gebracht, wo das Tonerbild auf das Transfermaterial fixiert wird. Zusätzlich wird Toner, der auf dem elektrostatisches latentes Bild-tragenden Element zurückbleibt, durch den Abstreifer abgestreift und wird in dem Reinigungsbehälter 116 gelagert.
Als nächstes wird ein Verfahren zum Messen jeder physikalischen Eigenschaft gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
<Messung von Molekulargewicht und Zusammensetzungsverteilung von Esterwachs>
Die Zusammensetzungsverteilung des Esterwachses wird berechnet durch Bestimmen der Peakfläche jeder Komponente unter Verwendung von Gaschromatographie (GC) und Bestimmen des Verhältnisses davon zu der Gesamtpeakfläche.
Spezifisch wird GC-17A (hergestellt von Shimadzu Corporation) für die Gaschromatographie (GC) verwendet. 10 mg jeder Probe werden zu 1 mL Toluol dazugegeben und durch Erwärmen für 20 Minuten in einem Thermostatenbad von 80°C gelöst. Anschließend wird 1 µL dieser Lösung in einen GC-Apparat injiziert, der mit einem „on-column“-Injektor ausgestattet ist. Die verwendete Säule ist Ultra Alloy-1 (HT) von 0,5 mm im Durchmesser x 10 m in der Länge. Die Säule wird zunächst bei einer Heizrate von 40°C/Min von 40°C auf 200°C erwärmt, ferner bei einer Heizrate von 15°C/Min auf 350°C erwärmt und dann bei einer Heizrate von 7°C/Min auf 450°C erwärmt. He-Gas wird als ein Trägergas unter Druckbedingungen von 50 kPa injiziert.
Die Verbindungen können identifiziert werden: durch separates Injizieren eines strukturell bekannten Esterwachses und Vergleichen der Retentionszeit der Probe mit der von diesem Esterwachs; oder durch Einführen vergaster Komponenten in ein Massenspektrometer und Analysieren ihrer Spektren.
Auch das Molekulargewicht des Esterwachses kann von der Struktur bestimmt werden, die durch den oben genannten Ansatz bestimmt wurde.
<Messung von Glasübergangstemperatur des Toners>
DSC-Messung wird gemäß JIS K 7121 (internationaler Standard: ASTM D3418-82) ausgeführt. Das in der vorliegenden Ausführungsform verwendete DSC kann z.B. „Q1000“ (hergestellt von TA Instruments Japan Inc.) sein. Die Temperatur eines Detektionsabschnitts in dem Apparat wurde unter Verwendung der Schmelzpunkte von Indium und Zink korrigiert. Die Wärmemenge wurde unter Verwendung der Schmelzwärme von Indium korrigiert.
Für die Messung wurde zunächst ungefähr 10 mg Toner präzise in einen Aluminiumtiegel eingewogen. Ein leerer Aluminiumtiegel wurde als eine Referenz verwendet. In dem ersten Erwärmungsprozess wurde die Analysenprobe untersucht, während die Temperatur bei einer Rate von 10°C/Min von 20°C auf 200°C erhöht wurde. Dann wurde die Probe untersucht, während die Temperatur für 10 Minuten bei 200°C gehalten wurde, gefolgt durch einen Kühlprozess des Erniedrigens der Temperatur von 200°C auf 20°C bei einer Rate von 10°C/Min.
Die Probe wurde ferner untersucht, während die Temperatur für 10 Minuten bei 20°C gehalten wurde, gefolgt durch einen zweiten Erwärmungsprozess des erneuten Ansteigens der Temperatur von 20°C auf 200°C bei einer Rate von 10°C/Min. Unter diesen Messbedingungen wurde eine DSC-Kurve erhalten, um die Glasübergangstemperatur Tg1 in dem ersten Erwärmungsprozess und die Glasübergangstemperatur Tg2 in dem zweiten Erwärmungsprozess zu erhalten.
<Verfahren zum Messen der Bedeckungsrate X1>
Die Bedeckungsrate X1 der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen wird wie folgt berechnet:
Die Elementaranalyse der Oberfläche der Tonerteilchen wird unter Verwendung des folgenden Apparats unter den folgenden Bedingungen ausgeführt:

• Messapparat: Quantum 2000 (Handelsname; hergestellt von Ulvac-Phi, Inc.)
• Röntgenquelle: Monochromes Al Kα
• Röntgeneinstellung: 100 µmΦ (25 W(15 KV))
• Photoelektronenabstrahlwinkel: 45 Grad
• Neutralisationsbedingungen: komibinierte Verwendung von einer Neutralisationspistole und einer Ionenpistole
• Analysenregion: 300 µm × 200 µm
• Durchlassenergie: 58,70 eV
• Schrittgröße: 1,25 eV
• Analysesoftware: PHI Multipak

In diesem Zusammenhang wurde der quantitative Wert von Si-Atomen unter Verwendung von C 1c-(B.E. 280 bis 295 eV), O 1s-(B.E. 525 bis 540 eV) und Si 2p-(B.E. 95 bis 113 eV) Peaks berechnet. Der so erhaltene quantitative Wert von Si-Elementen wird als Y1 bezeichnet.
Nachfolgend wird die Elementaranalyse der Siliciumoxidfeinteilchen alleine in der gleichen Weise wie in der Elementaranalyse der Oberfläche der Tonerteilchen ausgeführt. Der quantitative Wert von Si-Elementen, der so erhalten wird, wird als Y2 bezeichnet.
In der vorliegenden Erfindung ist die Bedeckungsrate X1 von der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen gemäß des folgenden Ausdrucks unter Verwendung von Y1 und Y2 definiert: Bedeckungsrate X1 (Flächen-%) = (Y1/Y2) × 100
In diesem Zusammenhang können Y1 und Y2 zwei- oder mehrmal gemessen werden, um die Präzision der Analyse zu verbessern.
Für die Bestimmung des quantitativen Werts Y2 können, falls verfügbar, in der Analyse die Siliciumoxidfeinteilchen, die in der externen Zugabe verwendet werden, verwendet werden.
In dem Fall des Verwendens der Siliciumoxidfeinteilchen, die von der Oberfläche der Tonerteilchen getrennt werden, als eine Analysenprobe, wird die Trennung der Siliciumoxidfeinteilchen von den Tonerteilchen durch die unten angegebenen Prozeduren ausgeführt.
1) In dem Fall von magnetischem Toner
Zunächst werden 6 mL Contaminon N (wässrige Lösung, die 10 Massen-% eines Neutral-(pH 7)-Detergenz zum Reinigen von Präzisionsmessinstrumenten enthält, das aus einem nicht-ionischen grenzflächenaktiven Stoff, einem anionischen grenzflächenaktiven Stoff und einem organischen Aufbaumittel zusammengesetzt ist; hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) zu 100 mL Ionenaustauschwasser dazugegeben, um ein Dispersionsmedium anzufertigen. Zu diesem Dispersionsmedium werden 5 g Toner zugegeben und für 5 Minuten in einem Ultraschalldisperser dispergiert. Dann wird die resultierende Dispersion in einen „KM Shaker“ (Model: V. SX), hergestellt von Iwaki Industry Co., Ltd., beladen, und für 20 Minuten unter Bedingungen von 350 U/Min wechselseitig geschüttelt. Danach werden die Tonerteilchen mit einem Neodymmagneten zurückgehalten und der Überstand wird gesammelt. Dieser Überstand wird getrocknet, um dadurch die Siliciumoxidfeinteilchen zu sammeln. Falls keine ausreichende Menge an Siliciumoxidfeinteilchen gesammelt werden konnte, wird diese Operation wiederholt ausgeführt.
In diesem Verfahren können, falls zugegeben, auch andere externe Additive als die Siliciumoxidfeinteilchen gesammelt werden. In solch einem Fall können die Siliciumoxidfeinteilchen von den gesammelten externen Additiven durch ein Zentrifugierverfahren oder dergleichen aussortiert werden.
2) In dem Fall von nicht-magnetischem Toner
160 g Sucrose (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) wird zu 100 mL Ionenaustauschwasser dazugegeben und unter Verwendung eines Heißwasserbads gelöst, um ein Sucrosesirup anzufertigen. 31 g des Sucrosesirups und 6 mL Contaminon N werden zu einem Zentrifugenglas zugegeben, um eine Dispersion anzufertigen. Zu dieser Dispersion werden 1 g Toner zugegeben und Klumpen von Toner werden mit einem Spatel oder dergleichen aufgebrochen.
Das Zentrifugenrohr wird für 20 Minuten unter Bedingungen von 350 U/Min auf einem zuvor genannten Schüttler wechselseitig geschüttelt. Die so geschüttelte Lösung wird zu einem 50 mL Glasrohr für Schwingrotoren transferiert und unter Bedingungen von 3500 U/Min für 30 Minuten in einer Zentrifuge zentrifugiert. In dem so zentrifugierten Glasrohr ist der Toner in der obersten Schicht vorhanden, während Siliciumoxidfeinteilchen an der Seite der wässrigen Lösung vorhanden sind, die als die Bodenschicht dient. Die wässrige Lösung, die als die Bodenschicht dient, wird gesammelt und zentrifugiert, um die Siliciumoxidfeinteilchen von der Sucrose zu trennen und dadurch die Siliciumoxidfeinteilchen zu sammeln. Falls notwendig wird die Zentrifugation zur gründlichen Trennung wiederholt ausgeführt, gefolgt durch Trocknen der Dispersion und sammeln der Siliciumoxidfeinteilchen.
Wie für den magnetischen Toner können, falls zugegeben, auch andere externe Additive als die Siliciumoxidfeinteilchen gesammelt werden, die Siliciumoxidfeinteilchen werden daher von den gesammelten externen Additiven durch ein Zentrifugierverfahren oder dergleichen aussortiert.
<Verfahren zum Messen des gewichtsgemittelten Teilchendurchmessers (D4) des Toners >
Der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser (D4) des Toners wird wie nachfolgend beschrieben berechnet. Der verwendete Messapparat ist ein Präzisionsteilchengrößenverteilungsmessapparat „Coulter Counter Multisizer 3^® (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.), welcher auf einem porenelektrischen Widerstandsverfahren basiert und mit einer 100-µm-Aperturröhre ausgestattet ist. Die bestimmungsgemäße Software „Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.), die dem Apparat beiliegt, wird zum Einstellen der Messbedingungen und zum Analysieren der Messdaten verwendet. Die Messungen werden mit 25000 effektiven Messkanäle ausgeführt.
Die wässrige Elektrolytlösung, die für die Messungen verwendet wird, wird durch Auflösen von hochreinem Natriumchlorid bei einer Konzentration von etwa 1 Massen-% in Ionenaustauschwasser angefertigt und beispielsweise kann „ISOTON II“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.) verwendet werden.
Die bestimmungsgemäße Software wird vor der Messung und Analyse wie folgt eingestellt:
In dem „Changing Standard Operating Method (SOM)“-Bildschirm in der bestimmungsgemäßen Software wird die Gesamtzählanzahl in dem Kontrollmodus auf 50000 Teilchen eingestellt, und die Anzahl von Läufe und der Kd-Wert werden auf 1 bzw. auf den Wert eingestellt, der unter Verwendung von „Standard particle 10.0 µm“ (hergestellt von Beckman Coulter, Inc.) erhalten wird. Der „Threshold/Noise Level Measurement Button“ wird gedrückt, um dadurch automatisch den Detektionsgrenzwert und das Rauschniveau einzustellen. Zusätzlich wird der Strom auf 1600 µA eingestellt; und der Verstärker wird auf 2 eingestellt und der Elektrolyt wird auf ISOTON II eingestellt. Ein Haken wird für „Flush aperture tube following measurement“ gesetzt.
In dem „Setting Conversion from Pulses to Particle Diameter“-Bildschirm der bestimmungsgemäßen Software wird das Behälterintervall auf logarithmische Teilchengröße eingestellt, der Teilchendurchmesserbehälter wird auf 256 Teilchendurchmesserbehälter eingestellt, und der Teilchendurchmesserbereich wird auf von 2 µm bis 60 µm eingestellt.
Die spezifischen Messverfahren sind wie nachfolgend beschreiben.

(1) Etwa 200 ml der oben beschriebenen wässrigen Elektrolytlösung werden in ein 250 mL Rundbodenbecherglas, das zur Verwendung mit dem Multisizer 3 vorgesehen ist, eingeführt. Das Becherglas wird in die Probenhalterung platziert und gegen den Uhrzeigersinn mit einem Rührstab bei 24 Umdrehungen pro Sekunde gerührt. Dann werden Fremdkörper und Luftblasen innerhalb der Aperturröhre durch die „Aperture Flush“-Funktion der bestimmungsgemäßen Software entfernt.
(2) Etwa 30 mL der oben beschriebenen wässrigen Elektrolytlösung werden in ein 100 mL Flachbodenbecherglas eingeführt. Etwa 0,3 mL einer Verdünnung, die ein Dispergiermittel „Contaminon N“ (wässrige Lösung, die 10 Massen-% eines Neutral-(pH 7)-Detergents zum Reinigen von Präzisionsmessinstrumenten enthält, das aus einem nicht-ionischen grenzflächenaktiven Stoff, einem anionischen grenzflächenaktiven Stoff und einem organisches Aufbaumittel zusammengesetzt ist; hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) etwa dreifach Massenverdünnen mit Ionenaustauschwasser enthält, wird zu dem Becherglas gegeben.
(3) Ein „Ultrasonic Dispersion System Tetora 150“ (hergestellt von Nikkaki Bios Co., Ltd.) wird als ein Ultraschalldispergierer vorbereitet, der eine elektrische Ausgabe von 120 W aufweist und intern mit zwei Oszillatoren ausgestattet ist, die bei einer Frequenz von 50 kHz oszillieren und die so angeordnet sind, dass die Phasen um 180° versetzt sind. Etwa 3,3 L Ionenaustauschwasser werden in den Wassertank dieses Ultraschalldispersers gegeben und etwa 2 mL Contaminon N werden in den Wassertank gegeben.
(4) Das in (2) angefertigte Becherglas wird in die Becherglashalterung in dem Ultraschalldisperser eingesetzt, welcher anschließend eingeschaltet wird. Die Höhe des Becherglases wird in solch einer Weise eingestellt, um den Resonanzzustand des Flüssigkeitsniveaus der wässrigen Elektrolytlösung in dem Becherglas zu maximieren.
(5) Während die wässrige Elektrolytlösung in dem Becherglas von (4) mit Ultraschall bestrahlt wird, werden etwa 10 mg Toner in kleinen Mengen zu der wässrigen Elektrolytlösung zugegeben und darin dispergiert. Dann wird die Ultraschalldispersionsbehandlung für weitere 60 Sekunden fortgesetzt. Für diese Ultraschalldispersion wird die Wassertemperatur in dem Wasserbad geeignet auf 10°C oder höher und 40°C oder niedriger eingestellt.
(6) Unter Verwendung einer Pipette wird die wässrige Elektrolytlösung von (5), die den dispergierten Toner enthält, in ein Rundbodenbecherglas von (1), das in die Probenhalterung eingesetzt ist, zugegeben, um eine Messkonzentration von etwa 5 % einzustellen. Die Messung wird dann durchgeführt, bis die Anzahl von gemessenen Teilchen 50000 erreicht.
(7) Die Messdaten werden unter Verwendung der bestimmungsgemäßen Software, die mit dem Instrument bereitgestellt wird, analysiert, um den gewichtsgemittelten Teilchendurchmesser (D4) zu berechnet. In diesem Zusammenhang ist, wenn auf Graph/Volumen-% mit der bestimmungsgemäßen Software eingestellt wird, der „Average Diameter“ auf dem „Analysis/Volum Statistics (arithmetic average)“-Bildschirm der gewichtsgemittelte Teilchendurchmesser (D4).

Beispiele
Hiernach wird die vorliegende Erfindung spezifischer mit Bezug auf Herstellungsbeispiele und Beispiele beschrieben. Allerdings ist es nicht beabsichtigt, dass die vorliegende Erfindung durch diese Beispiele in irgendeiner Weise limitiert ist. In den unten angegebenen Beispielen stellt die Einheit „Teil“ in jeder Formulierung ein Massenteil dar.
<Herstellung von Esterwachs 1>
Die unten angegebenen Materialien wurden zu einem Reaktionsapparat gegeben, der mit einem Dimroth-Kühler, einem Dean-Stark-Wasserabscheider und einem Thermometer ausgestattet ist, und durch ausreichendes Rühren gelöst, gefolgt durch Refluxieren von 6 Stunden. Dann wurde das Ventil des Wasserabscheiders geöffnet und azeotrope Destillation ausgeführt.

• Benzol 300 Molteile

• Docosanol (Behenylalkohol) 200 Molteile

• Sebacinsäure 100 Molteile

• P-Toluolsulfonsäure 10 Molteile
Nach der azeotropen Destillation wurde der Rückstand sorgsam mit Natriumbicarbonat gewaschen und dann getrocknet und Benzol wurde abdestilliert. Das erhaltene Produkt wurde umkristallisiert, dann gewaschen und gereinigt, um eine Esterverbindung D-22 zu erhalten.
In ähnlicher Weise wurde eine Esterverbindung D-20 unter Verwendung von Eicosanol anstelle von Behenylalkohol erhalten.
Ferner wurde eine Esterverbindung D-18 unter Verwendung von Octadecanol anstelle von Behenylalkohol erhalten.

Diese Verbindungen D-18, D-20 und D-22 wurden bei dem in Tabelle 1 beschriebenen Verhältnis schmelzgemischt. Die Mischung wurde gekühlt und dann gecracked, um ein Esterwachs 1 zu erhalten. Tabelle 1 zeigt auch das Zusammensetzungsverhältnis des Esterwachses 1, gemessen durch GC. Tabelle 1

	Strukturformel	Index von x	Die Anzahl der Kohlenstofatome in R1, R2 oder R3, R4	Molekulargewicht	Mischungsverhältnis	GC- Zusammensetzungsverhältnis
D-18	Formel (2)	8	R3 = 18 R4 = 18	707,2	5%	5%
D-20	Formel (2)	8	R3 = 20 R4 = 20	763,3	31%	31%
D-22	Formel (2)	8	R3 = 22 R4 = 22	819,4	64%	64%

<Herstellung von Esterwachsen 2 bis 14 und 17>
Esterwachse 2 bis 14 und 17 wurden in der gleichen Weise wie in der Herstellung des Esterwachses 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass Docosanol und Sebacinsäure, die in der Herstellung des Esterwachses 1 verwendet wurden, zu den in Tabelle 2 gezeigten Verbindungen verändert wurden. Die physikalischen Eigenschaften von jedem Esterwachs sind in Tabelle 2 gezeigt.
<Herstellung von Esterwachs 15>
Die unten angegebenen Materialien wurden zu einem Reaktionsapparat gegeben, der mit einem Dimroth-Kühler, einem Dean-Stark-Wasserabscheider und einem Thermometer ausgestattet ist, und durch ausreichendes Rühren gelöst, gefolgt von Refluxieren für 6 Stunden. Dann wurde das Ventil des Wasserabscheiders geöffnet und azeotrope Destillation wurde ausgeführt.

• Benzol 300 Molteile

• Docosanol (Behenylalkohol) 200 Molteile

• Docosansäure (Behensäure) 200 Molteile

• P-Toluolsulfonsäure 10 Molteile
Nach der azeotropen Destillation wurde der Rückstand mit Natriumbicarbonat sorgfältig gewaschen und dann getrocknet, und Benzol wurde abdestilliert. Das erhaltene Produkt wurde umkristallisiert, dann gewaschen und gereinigt, um ein Esterwachs 15 zu erhalten. Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Esterwachses 15 sind in Tabelle 2 gezeigt.
<Herstellung von Esterwachs 16>

Ein Esterwachs 16 wurde in der gleichen Weise wie in der Herstellung des Esterwachses 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass 200 Molteile Docosanol und 100 Molteile Sebacinsäure, die bei der Herstellung des Esterwachses 1 verwendet wurden, zu 100 Molteilen Glycerin bzw. 300 Molteilen Docosansäure verändert wurden. Die physikalischen Eigenschaften des Esterwachses 16 sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2

Esterwachs	Strukturformel	Index von x	Die Anzahl der Kohlenstoffatome in R1, R2 oder R3, R4	Gehalt an Ester A	Schmelzpunkt	Gehalt an Ester, der 0,8 × M1 ≤ M ≤ 1,2 × M1 erfüllt
1	Formel (2)	8	R3 = 22 R4 = 22	64%	73,5°C	100%
2	Formel (2)	10	R3 = 22 R4 = 22	64%	78,5°C	100%
3	Formel (1)	8	R1 = 22 R2 = 22	64%	74,2°C	100%
4	Formel (1)	9	R1 = 22 R2 = 22	64%	75,0°C	100%
5	Formel (1)	10	R3 = 22 R4 = 22	64%	78,5°C	100%
6	Formel (2)	8	R3 = 22 R4 = 22	40%	71,5°C	90%
7	Formel (2)	8	R3 = 16 R4 = 16	80%	65,0°C	100%
8	Formel (1)	9	R1 = 26 R2 = 26	40%	80,0°C	90%
9	Formel (2)	8	R3 = 14 R4 = 14	80%	61,4°C	100%
10	Formel (1)	9	R1 = 28 R2 = 28	40%	83,4°C	90%
11	Formel (2)	8	R3 = 24 R4 = 24	35%	70,2°C	90%
12	Formel (2)	8	R3 = 16 R4 = 16	90%	67,2°C	100%
13	Formel (1)	9	R1 = 26 R2 = 26	35%	76,6°C	90%
14	Formel (1)	9	R1 = 20 R2 = 20	90%	72,7°C	100%
15	Behenylbehenat			100%	73,8°C	100%
16	Glycerin		R1 = 22 R2 = 22	64%	80,0°C	100%
17	Formel (2)	8	R3 = 22 R4 = 22	62%	72,4°C	85%

<Herstellung von magnetischem Pulver>
1,1 Äquivalente einer Natronlaugelösung mit Bezug auf Eisenelemente, 0,12 Massen-% P₂O₅ basierend auf Phosphorelementen mit Bezug auf Eisenelementen und 0,55 Massen-% SiO₂ basierend auf Siliciumelementen mit Bezug auf Eisenelemente wurden in eine wässrige Eisen(II)-Sulfatlösung gemischt, um eine wässrige Lösung anzufertigen, die Eisen(II)-Hydroxid enthält. Während Luft in die wässrige Lösung geblasen wurde, während ihr pH bei 7,5 gelassen wurde, wurde eine Oxidationsreaktion bei einer Temperatur von 85°C ausgeführt, um eine Aufschlämmungslösung mit Impfkristallen anzufertigen.
Nachfolgend wurde eine wässrige Eisen(II)-Sulfatlösung mit 1,1 Äquivalenten mit Bezug auf die initiale Menge der Base (Natriumkomponente in der Natronlauge) zu dieser Aufschlämmungslösung gegeben. Während Luft in die Aufschlämmungslösung geblasen wurde, während ihr pH bei 7,6 gehalten wurde, wurde es ermöglicht, eine Oxidationsreaktion auszuführen, um eine Aufschlämmungslösung zu erhalten, die magnetisches Eisenoxid enthält. Nach Filtration und Waschen wurde diese Wasser-enthaltende Aufschlämmungslösung temporär isoliert. Eine geringe Menge einer Wasser-enthaltenden Probe wurde von dieser Aufschlämmungslösung gesammelt und ihr Wassergehalt wurde gemessen.
Als Nächstes wurde diese Wasser-enthaltende Probe ohne Trocknen in ein frisches wässriges Medium zugegeben und unter Verwendung einer Stiftmühle redispergiert, während es der Aufschlämmung ermöglicht wurde, unter Rühren zu zirkulieren. Der pH der Redispersion wurde auf ungefähr 4,8 eingestellt. Dann wurden 1,5 Massenteile n-Hexyltrimethoxysilan mit Bezug auf 100 Massenteile des magnetischen Eisenoxids (die Menge des magnetischen Eisenoxids wurde berechnet als ein Wert, der durch Abziehen des Wassergehalts von der Menge der Wasser-enthaltenden Probe bestimmt wird) zur Hydrolyse dazugegeben.
Danach wurde die Probe unter Verwendung einer Stiftmühle dispergiert, während es der Aufschlämmung ermöglicht wurde, unter ausreichendem Rühren zu zirkulieren. Der pH der Dispersion wurde auf 8,6 eingestellt, gefolgt durch Hydrophobisierungsbehandlung. Das erhaltene hydrophobe magnetische Pulver wurde durch eine Filterpresse filtriert, mit einer großen Menge an Wasser gewaschen und dann bei einer Temperatur von 100°C für 15 Minuten und bei 90°C für 30 Minuten gewaschen. Die erhaltenen Teilchen wurden gecracked, um ein magnetisches Pulver 1 mit einer volumengemittelten Teilchengröße (D3) von 0,21 µm zu erhalten.
<Herstellung von Tonerteilchen 1>

450 Massenteile einer 0,1 mol/L wässrigen Na₃PO₄–Lösung wurden zu 720 Massenteilen Ionenaustauscherwasser gegeben und die Mischung wurde auf eine Temperatur von 60°C erwärmt. Dann wurden 67,7 Massenteile einer 1,0 mol/L wässrigen CaCl₂ Lösung dazugegeben, um ein wässriges Medium zu erhalten, das das Dispergiermittel erhält.

• Styrol	76,0 Massenteile
• N-Butylacrylat	24,0 Massenteile
• Divinylbenzol	0,48 Massenteile
• Eisen-Komplex von Monoazo-Farbstoff (T-77, hergestellt von Hodogaya Chemi cal Co., Ltd.)	1,5 Massenteile
• Magnetisches Pulver 1	90,0 Massenteile
• Polyester-Harz (Polykondensat von Propylenoxid-modifiziertem Bisphenol A (2 Mol-Addukt) und Terephthalsäure (Polymerisationsverhältnis nach Mol = 10:12), Tg = 68°C, Mw = 10000, Mw/Mn = 5,12)	5,0 Massenteile

Die oben genannte Formulierung wurde unter Verwendung eines Attritors (Nippon Coke & Engineering. Co., Ltd. (früher Mitsui Miike Machinery Co., Ltd.)) einheitlich dispergiert und gemischt, um eine Monomerzusammensetzung zu erhalten. Diese Monomerzusammensetzung wurde auf 60°C erwärmt. 10 Massen-% des Esterwachses 1 wurden zugegeben und gemischt. Nach dem Auflösen wurden 4,5 Massenteile eines Polymerisationsinitiators 2,2’-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) in der Lösung aufgelöst.
Die Monomerzusammensetzung wurde in das wässrige Medium zugegeben und unter Verwendung eines TK-Homomixers (PRIMIX Corporation (früher Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)) bei 12000 U/Min bei 60°C für 10 Minuten in einer N₂-Atmosphäre zur Granulation gerührt. Dann wurde eine Reaktion bei einer Temperatur von 70°C für 5 Stunden unter Rühren unter Verwendung eines Vollzonenrührblatts ausgeführt.
(Schritt a)
Nach der Vervollständigung der Polymerisationsreaktion wurde gesättigter Wasserdampf (reiner Wasserdampf/Wasserdampfdruck: 205 kPa, Temperatur: 120°C) in das Reaktionsprodukt eingeführt, während das Rühren unter Verwendung eines Vollzonenrührblatts fortgesetzt wurde. Nachdem die Temperatur des Inhalts des Containers 100°C erreichte, wurde eine Wärmebehandlung für 180 Minuten mit abdestillierten restlichen Monomeren ausgeführt.
(Schritt b)
Nach der Vervollständigung von Schritt a wurde Kühlen von der Temperatur von 100°C bei einer Rate von 0,5°C/Min ausgeführt. Wenn die Temperatur 55,0°C erreichte, wurde eine Wärmebehandlung für 180 Minuten mit der Temperatur ausgeführt, die so kontrolliert war, dass der Bereich an Temperaturfluktuationen, der bei 55,0°C zentriert war, 2,0°C war. Dann wurde Kühlen auf eine Temperatur von 30°C bei einer Rate von 0,25°C/Min ausgeführt. [00197] Nach dem Kühlen wurde Salzsäure zu dem Produkt gegeben, welches wiederum gewaschen, dann filtriert und getrocknet wurde, um Tonerteilchen 1 zu erhalten.
<Herstellung von Tonerteilchen 2 bis 23>

Tonerteilchen 2 bis 23 wurden in der gleichen Weise wie in dem Herstellungsbeispiel der Tonerteilchen 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Art und die Anzahl an Teilen des Wachses zu solchen geändert wurde, die in Tabelle 3 gezeigt sind, und die Bedingungen von (Schritt a) und (Schritt b) wie in Tabelle 3 gezeigt verändert wurden. Die gewichtsgemittelten Teilchengrößen (G4) der Tonerteilchen 1 bis 23 sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3

Tonerteilchen	Esterwachs		Herstellungs schritt (a)	Herstellungsschritt (b)	Gewichts gemitteltes Molekular gewicht (D4)	Tg1	Tg2 – Tg1
Tonerteilchen	Typ	Zugegebene Menge (Masseteile)	Herstellungs schritt (a)	Herstellungsschritt (b)	Gewichts gemitteltes Molekular gewicht (D4)	Tg1	Tg2 – Tg1
1	1	10	100°C/180 Min	55°C/180 Min	7,8 µm	55°C	12°C
2	2	10	100°C/180 Min	58°C/180 Min	8,0 µm	56°C	12°C
3	3	10	100°C/180 Min	55°C/180 Min	7,6 µm	54°C	12°C
4	4	10	100°C/180 Min	55°C/180 Min	7,4 µm	55°C	11°C
5	5		100°C/180 Min	58°C/180 Min	7,9 µm	53°C	10°C
6	1	10	100°C/180 Min	55°C/30 Min	8,0 µm	52°C	10°C
7	1	10	100°C/180 Min	Nicht ausgeführt	7,8 µm	49°C	8°C
8	1	5	100°C/180 Min	Nicht ausgeführt	7,9 µm	52°C	6°C
9	1	20	100°C/180 Min	Nicht ausgeführt	7,9 µm	46°C	8°C
10	1	22	100°C/180 Min	Nicht ausgeführt	7,5 µm	45°C	9°C
11	1	4	100°C/180 Min	Nicht ausgeführt	8,1 µm	52°C	5°C
12	6	4	100°C/180 Min	Nicht ausgeführt	7,8 µm	52°C	5°C
13	7	4	100°C/180 Min	Nicht ausgeführt	7,4 µm	52°C	5°C
14	8	4	100°C/180 Min	Nicht ausgeführt	7,6 µm	52°C	5°C
15	9	10	100°C/180 Min	50°C/180 Min	7,8 µm	45°C	3°C
16	10	10	100°C/180 Min	70°C/180 Min	7,9 µm	47°C	7°C
17	11	10	100°C/180 Min	53°C/180 Min	7,5 µm	48°C	2°C
18	12	10	100°C/180 Min	53°C/180 Min	7,4 µm	50°C	12°C
19	13	10	100°C/180 Min	58°C/180 Min	7,8 µm	53°C	11°C
20	14	10	100°C/180 Min	55°C/180 Min	7,7 µm	58°C	12°C
21	15	10	100°C/180 Min	55°C/180 Min	8,0 µm	55°C	5°C
22	16	10	100°C/180 Min	70°C/180 Min	7,3 µm	46°C	3°C
23	17	10	100°C/180 Min	55°C/30 Min	7,7 µm	51°C	5°C

<Herstellung von Toner 1>
Die Tonerteilchen 1 wurden einer externen Zugabe und Mischbehandlung unter Verwendung des in 2 illustrierten Apparats unterzogen.
In dem vorliegenden Beispiel war der in 2 illustrierte Apparat folgendermaßen konfiguriert. Der Durchmesser des inneren Umfangs des Hauptgehäuses war 130 mm; und das Volumen des Behandlungsraums 9 war 2,0 × 10^–3 m³. In dem verwendeten Apparat war die Nennleistung des Steuerelements 8 5,5 kW und die Rührelemente 3 waren wie in 3 illustriert geformt. Zusätzlich war die Breite d des Überlapps zwischen den Rührelementen 3a und den Rührelementen 3b in 3 auf 0,25D bezüglich der maximalen Breite D der Rührelemente 3 eingestellt und der Abstand zwischen den Rührelementen 3 und dem inneren Umfang des Hauptgehäuses 1 war auf 3,0 mm eingestellt.

Die unten angegebenen Materialien wurden in den Apparat von 2 eingeführt, der wie oben beschrieben konfiguriert ist.

• Tonerpartikel 1	100 Massenteile
• Siliciumoxidfeinteilchen (zahlengemittelte Teilchengröße der Siliciumoxidmasse als Primärteilchen: 7 nm, BET-spezifische Oberfläche: 300 m²/g, Fixierrate basierend auf der Menge an Kohlenstoffatomen von Silikonöl: 98%, scheinbare Dichte 25 g/L, zahlengemittelte Teilchengröße von behandelten Siliciumoxidfeinteilchen als Primärteilchen 8 nm	0,50 Massenteile

Nach dem Einführen der Tonerteilchen und der Siliciumoxidfeinteilchen wurde ein Vormischen ausgeführt, um die Tonerteilchen und die Siliciumoxidfeinteilchen einheitlich zu mischen. Bedingungen für dieses Vormischen involvieren eine Leistung des Steuerelements 8 eingestellt auf 0,10 W/g (Rotationsgeschwindigkeit des Steuerelements 8: 150 U/Min) und eine Behandlungszeit eingestellt auf 1 Minute.
Nach der Vervollständigung des Vormischens wurde die externe Zugabe und Mischbehandlung ausgeführt. Bedingungen für die externe Zugabe und Mischbedingungen involvierten: Einstellen der Umfangsgeschwindigkeit der Rührelemente 3 bei den äußersten Endabschnitten davon, um die Leistung des Steuerelements 8 auf den konstanten Wert von 0,60 W/g einzustellen (Rotationsgeschwindigkeit des Steuerelements 8: 1400 U/Min); und eine Behandlungszeit eingestellt auf 5 Minuten. Die Bedingungen für die externe Zugabe und Mischbehandlung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Nach der externen Zugabe und Mischbehandlung wurden grobe Teilchen etc. unter Verwendung eines Kreisschwingsiebs ausgestattet mit einem Sieb mit einem Durchmesser von 500 mm und einer Öffnung von 75 µm entfernt, um den Toner 1 zu erhalten. Die externen Zugabebedingungen und physikalischen Eigenschaften des Toners 1 sind in Tabelle 4 gezeigt.
<Herstellung von Tonern 2 bis 34>
Toner 2 bis 34 wurden in der gleichen Weise wie in dem Herstellungsbeispiel des Toners 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Tonerteilchen und die externen Zugabebedingungen zu solchen verändert wurden, die in Tabelle 4 gezeigt sind. Die physikalischen Eigenschaften der Toner 2 bis 34 sind in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
Externer Zugabeapparat: „2“ bedeutet den „in 2 illustrierten Apparat“ und „HM“ bedeutet ein „Henschel-Mischer“-„Untergrenze des Diffusionsindex“ bezieht sich auf den Wert von (–0,0042 × X1 + 0,62) in dem Ausdruck (4).
<Beispiel 1>
Der verwendete Bilderzeugungsapparat war LBP-3100 (hergestellt von Canon Inc.), das so angepasst ist, dass das Film-fixierende Element variable Temperaturen hatte und eine Druckgeschwindigkeit von 16 Blättern/Min auf 24 Blätter/Min verändert wurde.
Für die Tests der Niedrigtemperaturfixierbarkeit und des Niedrigtemperatur-Offsets wurde eine Evaluation in einer Umgebung von niedriger Temperatur und niedriger Feuchtigkeit (Temperatur: 7,5°C, relative Feuchtigkeit: 10% RH) ausgeführt. Das verwendete Fixiermedium war FOX RIVER BOND Papier (75 g/m²).
Die niedrige Temperatur der umgebenden Umgebung während des Fixierens und die niedrige Temperatur des Papiers, das als ein Medium dient, wie zuvor genannt, kreieren Bedingungen, die für den Wärmetransfer während der Fixierung nachteilig sind, während das Medium mit relativ großen Oberflächenunebenheiten als das Medium selbst verwendet wird. Auf diese Weise kann die Fixierbarkeit streng evaluiert werden.
<Niedrigtemperaturfixierbarkeit>
Für die Niedrigtemperaturfixierbarkeit wurde ein Halbtonbild auf FOX RIVER BOND Papier bei einer Temperatur eingestellt auf 200°C ausgestoßen, mit seiner Dichte, die so eingestellt ist, dass die Bilddichte gemessen durch ein Macbeth-Reflexionsdensitometer (hergestellt von Macbeth Corporation) 0,75 oder höher und 0,80 oder niedriger war.
Danach wurden weiter Bilder ausgestoßen, während die Einstelltemperatur des Fixierelements von 210°C für jeden Durchlauf um 5°C erniedrigt wurde. Dann wurden die fixierten Bilder 10-mal unter Verwendung eines Linsenreinigungspapiers unter einer Last von 55 g/cm² gerieben, um die Festigkeit der Fixierung zu bestätigen. Die Temperatur, die in einer mehr als 10 %-igen Rate der Reduktion der Dichten der so geriebenen fixierten Bilder resultierte, wurde als die Untergrenze für die Fixiertemperatur definiert. Toner mit einem niedrigeren Wert dieser Temperatur weisen eine höhere Niedrigtemperaturfixierbarkeit auf.
<Niedrigtemperatur-Offset>
Für die Evaluation des Niedrigtemperatur-Offsets wurde ein festes Bild von 2,0 cm Länge und 15,0 cm Breite in einem Abschnitt 2,0 cm von dem oberen Ende und in einem Abschnitt 2,0 cm von dem unteren Ende der Papierzufuhrrichtung auf FOX RIVER BOND Papier erzeugt. Das Bild wurde ausgestoßen mit seiner Dichte, die so eingestellt war, dass die Bilddichte gemessen durch ein Macbeth-Reflexionsdensitometer (hergestellt von Macbeth Corporation) 1,40 oder höher und 1,50 oder niedriger war. Es wurden weitere Bilder ausgestoßen, während die Einstelltemperatur des Fixierelements von 200°C für jeden Durchlauf um 5°C abnahm. Die Temperatur, die einen Offset bewirkte, wurde visuell für die Evaluation bestimmt.
<Schleier>
Ein weißes Bild wurde auf ein A4-Größen 80 g/m² Papier in einer Umgebung von niedriger Temperatur und niedriger Feuchtigkeit (Temperatur: 7,5°C, relative Feuchtigkeit: 10 % RH) ausgestoßen. Seine Reflektivität wurde unter Verwendung von REFLECTMETER MODEL TC-6DS, hergestellt von Tokyo Denshoku Co., Ltd., gemessen. Andererseits wurde die Reflektivität des Transferpapiers (Normalpapier) vor der Weißbilderzeugung in der gleichen Weise wie oben gemessen. Der verwendete Filter war ein Grünfilter. Die Schleier wurden von den Reflektivitäten vor und nach dem Weißbildausstoß gemäß des folgenden Ausdrucks berechnet: Schleier (%) = Reflektivität (%) auf Normalpapier – Reflektivität (%) der Weißbildprobe
<Beispiele 2 bis 21>
Die Evaluation wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 unter Verwendung der Toner 2 bis 21 ausgeführt.
Als ein Ergebnis erzeugten die Toner erfolgreich Bilder, die keine praktischen Probleme in allen evaluierten Eigenschaften aufweisen. Die Evaluationsergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.
<Vergleichsbeispiele 1 bis 13>

Bilder wurden ausgestoßen und in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 getestet, mit der Ausnahme, dass die Toner 22 bis 34 verwendet wurden. Als ein Ergebnis waren alle Toner bezüglich aller oder einem aus der Niedrigtemperaturfixierbarkeit, des Niedrigtemperatur-Offsets und der Schleier nicht praktikabel. Die Evaluationsergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5

	Toner	Untergrenze der Fixiertemperatur	Temperatur, die Niedrigtemperatur-Offset verursacht	Schleier
Beispiel 1	Toner 1	150°C	145°C	1,0%
Beispiel 2	Toner 2	155°C	145°C	1,2%
Beispiel 3	Toner 3	150°C	150°C	1,1%
Beispiel 4	Toner 4	150°C	150°C	1,0%
Beispiel 5	Toner 5	150°C	150°C	1,1%
Beispiel 6	Toner 6	150°C	150°C	1,0%
Beispiel 7	Toner 7	155°C	150°C	2,1%
Beispiel 8	Toner 8	160°C	160°C	1,7%
Beispiel 9	Toner 9	150°C	145°C	2,5%
Beispiel 10	Toner 10	150°C	145°C	3,3%
Beispiel 11	Toner 11	175°C	175°C	2,6%
Beispiel 12	Toner 12	180°C	175°C	2,6%
Beispiel 13	Toner 13	175°C	170°C	2,7%
Beispiel 14	Toner 14	180°C	180°C	1,8%
Beispiel 15	Toner 15	170°C	170°C	3,5%
Beispiel 16	Toner 16	175°C	180°C	2,9%
Beispiel 17	Toner 17	180°C	195°C	2,9%
Beispiel 18	Toner 18	190°C	195°C	2,5%
Beispiel 19	Toner 19	165°C	160°C	3,8%
Beispiel 20	Toner 20	190°C	185°C	2,0%
Beispiel 21	Toner 21	170°C	185°C	3,5%
Vergleichsbeispiel 1	Toner 22	150°C	170°C	4,1%
Vergleichsbeispiel 2	Toner 23	175°C	200°C	2,7%
Vergleichsbeispiel 3	Toner 24	160°C	170°C	4,5%
Vergleichsbeispiel 4	Toner 25	175°C	180°C	4,2%
Vergleichsbeispiel 5	Toner 26	170°C	200°C	4,8%
Vergleichsbeispiel 6	Toner 27	190°C	195°C	2,5%
Vergleichsbeispiel 7	Toner 28	190°C	190°C	3,0%
Vergleichsbeispiel 8	Toner 29	205°C	210°C	3,3%
Vergleichsbeispiel 9	Toner 30	180°C	190°C	4,5%
Vergleichsbeispiel 10	Toner 31	155°C	185°C	3,1%
Vergleichsbeispiel 11	Toner 32	160°C	190°C	5,1%
Vergleichsbeispiel 12	Toner 33	165°C	190°C	5,0%
Vergleichsbeispiel 13	Toner 34	180°C	205°C	4,6%

Während die vorliegende Erfindung mit Bezug auf exemplarische Ausführungsformen beschrieben wurde, ist es zu verstehen, dass die Erfindung nicht auf diese offenbarten beispielhaften Ausführungsformen beschränkt ist. Dem Schutzbereich der folgenden Ansprüche ist die breiteste Interpretation zuzuordnen, um all solche Modifikationen und äquivalenten Strukturen und Funktionen mit zu umfassen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

JP 08-050367 [0006]
JP 2006-243714 [0006, 0006]
JP 11-133657 [0007]
JP 2008-276005 [0008]
JP 2013-156615 [0008]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

JIS K 7121 [0131]
Standard: ASTM D3418-82 [0131]

Claims

Toner, umfassend Tonerteilchen, die jeweils ein Bindemittelharz, ein Färbemittel und ein Esterwachs enthalten, und Siliciumoxidfeinteilchen, die auf den Oberflächen der Tonerteilchen vorhanden sind, wobei: das Esterwachs eine Mehrzahl an Estern dargestellt durch die folgende allgemeine Formel (1) oder (2) enthält: R1-COO-(CH₂)_x1-OOC-R2 Allgemeine Formel (1) R3-OOC-(CH₂)_x2-COO-R4 Allgemeine Formel (2) wobei R1 bis R4 jeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 15 bis 26 Kohlenstoffatomen darstellen, und x1 und x2 jeweils unabhängig eine ganze Zahl von 8 bis 10 darstellen; wobei in der Zusammensetzungsverteilung des Esterwachses, gemessen durch GC-MASS, (i), wenn ein Ester, dessen Gehalt unter der Mehrzahl an Estern maximal ist, als „Ester A“ bezeichnet wird, ein Gehalt des Esters A in dem Esterwachs basierend auf dem Esterwachs 40 Massen-% oder mehr und 80 Massen-% oder weniger ist, und (ii), wenn ein Molekulargewicht des Esters A durch M1 dargestellt wird, ein Gehalt eines Esters mit einem Molekulargewicht von M1 × 0,8 und mehr und M1 × 1,2 oder weniger unter den Estern, die in dem Esterwachs enthalten sind, basierend auf dem Esterwachs 90 Massen-% oder größer ist; wobei eine Bedeckungsrate X1 der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen, bestimmt durch Elektronenspektroskopie für chemische Analyse (ESCA) 40,0 Flächen-% oder mehr und 75,0 Flächen-% oder weniger ist; und wenn eine theoretische Bedeckungsrate der Oberfläche der Tonerteilchen mit den Siliciumoxidfeinteilchen als X2 definiert wird, ein Diffusionsindex, der durch den folgenden Ausdruck (3) dargestellt wird, den folgenden Ausdruck (4) erfüllt: Diffusions-Index = X1/X2 Ausdruck (3) Diffusions-Index ≥ –0,0042 × X1 + 0,62 Ausdruck (4)
Toner nach Anspruch 1, wobei ein Gehalt des Esterwachses bezüglich 100 Massenteile des Bindemittelharzes 5 Massenteile oder mehr und 20 Massenteile oder weniger ist.
3. Toner nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Toner in einem ersten Erwärmungsprozess, wenn unter Verwendung eines Differenzialrasterkalorimeters gemessen, eine Glassübergangstemperatur Tg1 von 46°C oder mehr und 60°C oder weniger aufweist und er eine 10°C oder höhere Differenz (Tg2 – Tg1) einer Glasübergangstemperatur Tg2 in einem zweiten Erwärmungsprozess zu der Glasübergangstemperatur Tg1 in dem ersten Erwärmungsprozess aufweist, wenn nach dem Abkühlen gefolgt durch Wiedererwärmen gemessen.
4. Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Tonerteilchen Tonerteilchen sind, die in einem wässrigen Medium hergestellt werden.