JP2020073731A - 焼結されたナノ結晶合金 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2013年3月14日に出願された、米国仮出願第61/784,743号に対する優先権を主張するものであり、該米国仮出願の全体は、参照により本明細書中に援用される。
本発明は、国防総省のDefence Treat Reduction Agency(DTRA)によって付与された助成第HDTRA1−11−1−0062号および米国陸軍研究所によって付与された助成第W911NF−09−1−0422のもとでの政府支援によってなされた。米国政府は、本発明において一定の権利を有する。
(項目1)
複数のナノ結晶微粒子を焼結し、ナノ結晶合金を形成するステップを含み、
前記ナノ結晶微粒子のうちの少なくともいくつかは、第1の金属材料および第2の金属材料を備える、非平衡相を備え、
前記第1の金属材料は、前記第2の金属材料中に可溶性である、
方法。
(項目2)
前記第1の金属材料は、タングステンおよびクロムのうちの少なくとも1つを含む、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記第2の金属材料は、Pd、Pt、Ni、Co、Fe、Ti、V、Cr、およびScのうちの少なくとも1つを含む、項目1に記載の方法。
(項目4)
前記非平衡相は、固溶体を含む、項目1に記載の方法。
(項目5)
前記第1の金属材料および前記第2の金属材料を含む粉末を機械的に加工することによって、前記ナノ結晶微粒子のうちの少なくともいくつかを形成するステップをさらに含む、項目1に記載の方法。
(項目6)
前記第1の金属材料および前記第2の金属材料を含む粉末をボールミリングすることによって、前記ナノ結晶微粒子のうちの少なくともいくつかを形成するステップをさらに含む、項目1に記載の方法。
(項目7)
前記ナノ結晶微粒子のうちの少なくともいくつかは、約50nmより小さいまたはそれと等しい粒度を有する、項目1に記載の方法。
(項目8)
前記非平衡相は、前記焼結の間、分解を受ける、項目1に記載の方法。
(項目9)
前記非平衡相は、前記焼結の間、分解を受け、前記非平衡相の分解は、前記ナノ結晶微粒子の焼結率を加速させる、項目1に記載の方法。
(項目10)
前記ナノ結晶微粒子のうちの少なくともいくつかは、約40原子%未満またはそれと等しい前記第2の金属材料を含む、項目1に記載の方法。
(項目11)
前記非平衡相は、前記第1の金属材料中に溶解される前記第2の金属材料を含む、過飽和相を含む、項目1に記載の方法。
(項目12)
前記ナノ結晶合金と第3の金属材料を合金化するステップをさらに含む、項目1に記載の方法。
(項目13)
前記ナノ結晶合金は、第1の粒度を有し、前記第2の金属材料の不在下、前記第1の金属材料を含む、焼結材料は、第2の粒度を有し、前記第1の粒度は、前記第2の粒度より小さい、項目1に記載の方法。
(項目14)
前記ナノ結晶合金は、相対密度少なくとも約90%を有する、項目1に記載の方法。
(項目15)
前記第1の金属材料は、Crを含み、前記第2の金属材料は、Niを含む、項目1に記載の方法。
(項目16)
項目1に記載の方法によって産生されるナノ結晶合金。
(項目17)
複数のナノ結晶微粒子を焼結し、ナノ結晶合金を形成するステップを含み、
前記ナノ結晶微粒子のうちの少なくともいくつかは、第1の金属材料および第2の金属材料を備える、非平衡相を備え、
前記焼結は、第1の焼結温度を伴い、前記第1の焼結温度は、前記第2の金属材料の不在下、前記第1の金属材料を焼結するために必要とされる第2の焼結温度より低い、
方法。
(項目18)
前記第1の焼結温度は、約1200℃より低いまたはそれと等しい、項目17に記載の方法。
(項目19)
前記焼結はさらに、前記焼結の間、前記ナノ結晶微粒子の表面および粒界のうちの少なくとも1つにおいて、第2の位相を形成するステップを含み、
前記第1の金属材料は、前記第2の位相中に可溶性である、
項目17に記載の方法。
(項目20)
前記焼結はさらに、前記焼結の間、前記ナノ結晶微粒子の表面および粒界のうちの少なくとも1つにおいて、第2の位相を形成するステップを含み、
前記第2の位相は、前記第2の金属材料が豊富である、
項目17に記載の方法。
(項目21)
前記焼結の間、前記第1の金属材料は、それ自体中における第1の拡散率と、前記第2の金属材料が豊富な第2の位相中の第2の拡散率とを有し、前記第1の拡散率は、前記第2の拡散率より小さい、項目17に記載の方法。
(項目22)
前記ナノ結晶合金は、第1の粒度を有し、前記第2の金属材料の不在下、前記第1の金属材料を含む、焼結材料は、第2の粒度を有し、前記第1の粒度は、前記第2の粒度より小さい、項目17に記載の方法。
(項目23)
WおよびCrのうちの少なくとも1つを含む、焼結されたナノ結晶合金であって、相対密度少なくとも約90%を有する、ナノ結晶合金。
(項目24)
前記ナノ結晶合金は、WおよびCrの両方を固溶体中に含む、項目23に記載の合金。(項目25)
前記ナノ結晶合金はさらに、Tiを含む、項目24に記載の合金。
(項目26)
前記ナノ結晶合金は、CrおよびNiの両方を固溶体中に含む、項目23に記載の合金。
(項目27)
前記ナノ結晶合金は、約1200℃を上回るまたはそれと等しい温度において、実質的
に、熱力学的に安定する、項目23に記載の合金。
(項目28)
前記ナノ結晶合金は、完全に緻密である、項目23に記載の合金。
(項目29)
複数のナノ結晶微粒子を焼結し、ナノ結晶合金を形成するステップを含み、
前記ナノ結晶微粒子のうちの少なくともいくつかは、第1の金属材料および第2の金属材料を備える、非平衡相を備え、
前記第1の金属材料は、前記第2の金属材料中に可溶性であって、
前記ナノ結晶合金は、相対密度少なくとも約90%を有する、
方法。
前述の概念および以下により詳細に論じられる付加的概念のあらゆる組み合わせ(そのような概念が相互に非一貫的ではないことを前提として)は、本明細書に開示される本発明の主題の一部と見なされることを理解されたい。特に、本開示の後半に見られる請求される主題のあらゆる組み合わせは、本明細書に開示される本発明の主題の一部と見なされる。また、参照することによって組み込まれる任意の開示にもまた見られ得る、本明細書で明示的に採用される専門用語は、本明細書に開示される特定の概念と最も一貫した意味と見なされるべきであることを理解されたい。
(緒言)
(ナノ結晶材料)
小さいまたはそれと等しいサイズを伴う結晶粒を含む、材料を指し得る。本明細書のいくつかの実施形態では、異なる粒度状態をさらに区別するために、用語「超微細粒」が、約100nmを上回り、約1000nm未満の粒度を示すために使用され、用語「ナノ結晶粒」が、約100nm未満またはそれと等しい粒度を示すために使用される。一実施形態では、ナノ結晶材料は、多結晶材料であってもよい。別の実施形態では、ナノ結晶材料は、単結晶材料であっておよい。
(ナノ結晶構造の安定化)
示し得、有意な結晶粒成長が、室温でさえ、純ナノ構造化材料中で観察され得る。任意の特定の理論によって拘束されるわけではないが、本現象は、熱力学的観点から理解され得る。Gibbs自由エネルギーGは、粒界面積Aによって乗算された粒界エネルギーγに比例する。したがって、結晶粒成長の結果として生じる粒界面積の減少は、系をより低いエネルギー状態にもたらし得る。本現象は、一実施形態では、図3(a)に図示される。
(ナノ結晶タングステン)
ングステンに対する安定剤、活性剤、または両方であってもよい。
(ナノ結晶タングステンを安定化させるための元素)
(タングステンの活性化焼結)
テンの活性化焼結をもたらし得る。別の実施形態では、添加元素Cuは、図6(b)に示されるように、焼結動力学に最小限の影響を及ぼし得、純タングステンと同一線形収縮をもたらし得る。任意の理論によって拘束されるわけではないが、これは、Cu中のタングステンの低溶解度の結果であり得、低溶解度は、焼結の間、Cuがタングステン原子への高速輸送経路を提供しないように防止し得る。
(焼結動力学)
間の瞬間緻密化率は、方程式(4)に示されるように、温度依存、粒径依存、および密度依存項を用いて表され得る。
(偏析を通したタングステン合金の熱力学的安定化)
(安定剤元素)
の混合熱を呈し得る。一実施形態では、安定剤元素は、前述の金属元素のいずれかであり得る、金属元素であってもよい。
(活性剤元素)
ちの少なくとも1つであってもよい。
(活性剤および安定剤の相互作用)
テンと比較して、0.5重量%Niに対応する)の量において、添加される、一実施形態を図示する。図9(a)に示されるように、Ti2Ni金属間位相およびTi(HCP)位相は、767℃を下回る温度において共存する。活性化焼結の目的のためにより重要なことは、2相領域、すなわち、Ti(HCP)、液体が、本濃度では、約1200℃およびそれを上回る温度で存在することである。
(液相焼結)
(焼結されたナノ結晶合金の産生)
(ナノ結晶微粒子を作製するためのプロセス)
実施形態では、機械的加工は、約1重量%、約2重量%、または約3重量%のステアリン酸プロセス制御剤含有量の存在下で実施されてもよい。別の実施形態によると、機械的加工は、プロセス制御剤の不在下で実施される。一実施形態では、ボールミリングは、過飽和相を備えるナノ結晶微粒子を産生するために十分な任意の条件下で行われ得る。
存在する唯一の位相であり得る。別の実施形態では、第2の活性剤元素が豊富な位相が、ボールミリング後、存在し得る。
(マスタ焼結曲線)
(非限定的実施例)
(材料および方法)
粉末が、第1の金属材料として利用される。
20原子%Crを含有するタングステン粉末が、ナノ結晶微粒子を産生するためにボールミリングされた。ナノ結晶微粒子は、ボールミリングから6時間、10時間、および15時間後に分析された。図17に示されるように、XRDピークは、ボールミリング時間の増加に伴って、より広幅となった。加えて、粒度は、図18に示されるように、ボールミリング時間の増加に伴って減少することが見出された一方、タングステン中に溶解されるCrの量は、増加することが見出された。図19に示されるように、ナノ結晶微粒子の焼結温度は、ボールミリング時間が増加し、タングステン中に溶解されるCrの量が増加するにつれて、低下した。これは、Cr活性剤材料の量の増加が、焼結活性化エネルギーおよび焼結温度の付加的低減をもたらすことを示す。W−20原子%Crナノ結晶微粒子の焼結温度は、3K/分加熱率が採用されるとき、約1000℃であった。タングステン中に溶解されるCrの量は、約10原子%であった。
(実施例2)
(実施例3)
(実施例4)
が約20原子%の範囲内であり得ることを示す。
(実施例5)
(実施例6)
(実施例7)
(実施例8)
(比較実施例1)
変化は、図40に示される。図40に描写されるサンプルは、緻密化サイクルを通して途中まで急冷された。データは、本明細書に説明される焼結機構が、粉末がナノ結晶粒を有し、粉末が過飽和固溶体を含むことを前提として、望ましいことを示す。比較実施例の具体的組成物ならびに比較実施例が(i)ナノ結晶度および(ii)過飽和固溶体を含むかどうかは、以下に説明される。材料は、10℃/分の率で加熱された。外部圧力の印加を伴わずに、同一処理条件下において、W−Cr15原子%ナノ結晶過飽和粉末実施例は、約950℃で著しく緻密化し始め、1500℃の温度に到達する時間までには、ほぼ完全に緻密化する。
(比較実施例2)
度を示す。データは、ナノ相偏析焼結が、他の方法と匹敵する密度において、より小さい粒度を伴う材料を産生することを示す。図42(b)は、液体−位相焼結機構によって産生されるW−合金のミクロ構造を描写し、W−粒子は、液体マトリクス内に埋め込まれ、焼結のための高速輸送経路として作用する。図42(c)は、活性化焼結機構によって産生されるW−合金のミクロ構造を描写し、膜が、粒界上に形成され、焼結のための活性輸送経路として作用する。図42(d)は、ナノ相偏析焼結機構によって産生されるW−合金のミクロ構造を描写し、過飽和溶液の偏析は、第2の固相で粒子間縮径部を装飾し、焼結のための高速拡散経路として作用する。
らず、その全体として、参照することによって明示的に組み込まれる。定義される用語、用語の使用、説明される技法、または同等物を含むが、それらに限定されない、組み込まれた文献および類似資料のうちの1つまたはそれを上回るものが、本願と異なるまたは矛盾する場合、本願が優先する。
Bのみ(随意でA以外の要素を含む)、さらに別の実施形態ではAおよびBの両方(随意で他の要素を含む)等を指すことができる。
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- 明細書中に記載の発明。
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