CN105112832B - 一种超细结构高强度Ti‑6Al‑4V合金板材的制备方法 - Google Patents
一种超细结构高强度Ti‑6Al‑4V合金板材的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种超细结构高强度Ti‑6Al‑4V合金板材的制备方法，该方法首先将厚度为10～60mm的初始Ti‑6Al‑4V合金板材在热处理炉中处理，然后依次进行不对称轧制、中间热处理和对称轧制处理，得到组织内部平均晶粒尺寸小于500nm，组织中密排六方结构的α相和体心立方结构的β相共存，抗拉强度在1200MPa以上的超细结构高强度Ti‑6Al‑4V合金板材。与现有技术相比，本发明不仅能够提高Ti‑6Al‑4V钛合金的性能，同时工艺简单、可采用一般工业设备实现、生产效率高，便于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法。
背景技术
钛合金具有诸多优良特性，如高比强度、低密度、优异的耐腐蚀性和生物相容性等，因而被广泛应用于航空航天、化工、舰艇、医疗、汽车及日常生活用品等许多领域。其中，Ti-6Al-V合金是最早被开发的实用钛合金之一，也是目前应用最为广泛的钛合金。但随着实际应用对材料强度要求越来越高，Ti-6Al-4V合金在某些对强度要求很高的场合下应用受到限制。
超细晶和纳米晶化是提高金属材料强度和综合力学性能的有效手段。目前，该领域研究较多的是通过强烈塑性变形(severe plastic deformation，简称SPD)的方法来实现钛合金材料的超细晶或纳米晶化，尤其是采用等通道角挤压(equal channel angularpressing，简称ECAP)和高压扭转(high pressure torsion,简称HPT)这两种SPD方法来制备超细晶和纳米晶钛合金材料。例如，美国专利US20060213592公布了一种用ECAP方法制备纳米晶钛合金的技术，所得到的钛合金晶粒尺寸在300nm以下；美国专利US20140271336则公布了一种采用HPT和ECAP以及热机械加工结合处理制备纳米晶钛合金的技术，所得到的钛合金中至少80％的晶粒具有小于1μm(1000nm)的晶粒尺寸。然而，采用HPT和ECAP等SPD方法获得的超细晶或纳米晶钛合金尺寸非常有限，而且相应的操作难度大，不易于实现广泛的工业化应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备超细晶结构、强度和硬度高等优越性能的Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，该方法工艺简单，可利用一般工业设备实现，生产效率高，易于工业化应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将厚度为10～60mm的初始Ti-6Al-4V合金板材置于550～1000℃的热处理炉中保温30～120分钟，得到第一半成品板材；
(2)不对称轧制：经步骤1热处理后的Ti-6Al-4V合金板材立即进行不对称轧制处理，利用不对称轧制过程中产生的剪切作用使材料发生强烈的塑性变形而导致组织超细化，轧辊初始温度为室温，不对称轧制过程中板材上下表面的轧辊的线速度比为1.10～2.50，不对称轧制的轧下量大于30％，得到厚度大于或等于1mm的第二半成品板材；
(3)中间热处理：步骤(2)处理后的Ti-6Al-4V合金板材置于550～800℃的热处理炉中，利用中间热处理使材料内部组织发生部分再结晶并增加其可变形能力，中间热处理时的保温时间为10～30分钟，得到第三半成品板材；
(4)对称轧制：经步骤(3)处理后的Ti-6Al-4V合金板材立即进行对称轧制，对称轧制过程中轧辊的直径和转速均相同，使不对称轧制处理后的板材更加平整化，且进一步细化组织，轧辊初始温度为室温，轧辊的直径和转速均相同，对称轧制的轧下量大于10％，得到厚度大于或等于0.5mm的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材。
步骤(2)所述的不对称轧制的方式为轧辊直径相同而转速不同、轧辊直径不同而转速相同或轧辊直径和转速均不相同三种方式中的任意一种。轧辊直径相同转速不同时，上下两轧辊的转速的比例为1.10～2.50；轧辊直径不同转速相同时，上下两轧辊的直径的比例为1.10～2.50；轧辊直径和转速均不相同时，上下两轧辊的直径的比例为1.05～2.40，上下两轧辊的转速的比例为1.05～2.40
步骤(1)中所述的初始Ti-6Al-4V合金板材为热轧状态、退火状态或固溶时效处理状态。
步骤(1)中所述的第一半成品板材组织包括大部分为等轴状α相组织、或大部分为板条状(α+β)混合组织，或等轴状α相和板条状(α+β)比例相当的组织。
步骤(2)中所述的第二半成品板材组织内部平均晶粒尺寸小于1μm，组织中密排六方结构的α相和体心立方结构的β相共存。
步骤(4)中所述的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材组织内部平均晶粒尺寸小于500nm，组织中密排六方结构的α相和体心立方结构的β相共存，抗拉强度在1200MPa以上。
本发明以普通Ti-6Al-4V合金板材为原料，采用不对称轧制、中间热处理以及对称轧制复合的方法对普通Ti-6Al-4V合金板材进行处理，利用不对称轧制过程中产生的剪切作用使材料发生强烈的塑性变形而导致组织超细化，利用中间热处理使材料内部组织发生部分再结晶并增加其可变形能力，再利用对称轧制使不对称轧制处理后的板材更加平整化，且进一步细化组织，制备得到超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材。该种板材组织内部晶粒尺寸小于500nm，为超细结构组织，从而发挥显著的晶界强化作用；同时组织内部含有大量的位错，达到位错强化的效果；显著的晶界强化和位错强化作用结合使板材具有高强度的特点。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明方法制备的Ti-6Al-4V合金板材晶粒尺寸小于500nm，为超细晶，组织均匀；强度高于1200MPa，比普通Ti-6Al-4V合金板材高200～500MPa；同时保留了普通Ti-6Al-4V合金板材优良的耐腐蚀性能和生物相容性等优点。
2.本发明工艺简单、可采用一般工业设备如热处理炉和轧机等来实现、不需要设计专门的模具，易于操作、生产效率高，便于工业化应用。
附图说明
图1为本发明所用的普通Ti-6Al-4V合金板材原料的典型组织金相照片；
图2为本发明制备的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材经透射电镜分析所得的典型组织照片；
图3为本发明制备的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的X射线衍射分析图谱；
图4为本发明制备的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材经拉伸测试所得的典型工程应力-应变曲线；
图5为本发明制备的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材经纳米压痕测试后所得的加载压力和压入深度之间的关系曲线；
图6为本发明制备的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的纳米压痕硬度随压入深度变化的曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
以固溶时效处理状态下的普通Ti-6Al-4V合金板材为初始材料制备超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的步骤如下：
(1)前处理：采用固溶时效处理状态下厚度为10mm的普通Ti-6Al-4V合金板材为原料，其典型的组织金相照片见附图1；将板材置于内600℃的热处理炉中保温30分钟，得到第一半成品板材。
(2)不对称轧制：利用不对称轧制过程中产生的剪切作用使Ti-6Al-4V合金板材发生强烈的塑性变形而导致组织超细化。不对称轧制时轧辊初始温度为室温，将步骤(1)得到的第一半成品板材立即进行不对称轧制处理，不对称轧制的方式为轧辊直径相同而转速不同，不对称轧制过程中板材上下表面轧辊的线速度比例为1.50，轧下量为85％，不对称轧制的道次数为3，不对称轧制处理后得到的第二半成品板材的厚度为1.5mm。
(3)中间热处理：将步骤(2)处理后得到的厚度为1.5mm的第二半成品板材置于600℃的热处理炉中保温15分钟，得到第三半成品板材。
(4)对称轧制：对称轧制过程中轧辊的直径和转速均相同，使不对称轧制处理后的板材更加平整化，且进一步细化组织。将步骤(3)处理后得到的第三半成品板材立即进行对称轧制处理，对称轧制的轧下量为67％，对称轧制的道次数为2，得到的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材为0.5mm。板材样品经透射电镜分析所得的典型组织照片见附图2，可见组织内部晶粒大小在500nm以下；X射线衍射分析结果见附图3，其组织结构由密排六方结构的α相和体心立方的β相组成；板材经拉伸测试所得的典型工程应力应变曲线如附图4所示，板材的拉伸强度将近1300MPa，延伸率约为7％；附图5为板材样品经纳米压痕测试后所得的加载压力和压入深度之间的关系曲线，对应的纳米压痕硬度随压入深度变化的曲线如附图6所示，可见在2μm(2000nm)的压入深度范围内，有效的压痕硬度值均在6GPa左右。
实施例2
以固溶时效处理状态下的普通Ti-6Al-4V合金板材为初始材料制备超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的步骤如下：
(1)前处理：采用热轧状态下厚度为10mm的普通Ti-6Al-4V合金板材为原料；将板材置于内550℃的热处理炉中保温120分钟，得到第一半成品板材。
(2)不对称轧制：利用不对称轧制过程中产生的剪切作用使Ti-6Al-4V合金板材发生强烈的塑性变形而导致组织超细化。不对称轧制时轧辊初始温度为室温，将步骤(1)得到的第一半成品板材立即进行不对称轧制处理，不对称轧制的方式为轧辊直径不同而转速相同，不对称轧制过程中板材上下表面轧辊的线速度比例为2.50，轧下量为31％，不对称轧制处理后得到的第二半成品板材的厚度为7mm。
(3)中间热处理：将步骤(2)处理后得到的厚度为7mm的第二半成品板材置于550℃的热处理炉内保温20分钟，得到第三半成品板材。
(4)对称轧制：对称轧制过程中轧辊的直径和转速均相同，使不对称轧制处理后的板材更加平整化，且进一步细化组织。将步骤(3)处理后得到的第三半成品板材立即进行对称轧制处理，对称轧制的轧下量为11％，得到的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材为6.3mm。本发明方法制备的Ti-6Al-4V合金板材晶粒尺寸小于500nm，为超细晶，组织均匀；强度高于1200MPa，比普通Ti-6Al-4V合金板材高200～500MPa；同时保留了普通Ti-6Al-4V合金板材优良的耐腐蚀性能和生物相容性等优点。
实施例3
以固溶时效处理状态下的普通Ti-6Al-4V合金板材为初始材料制备超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的步骤如下：
(1)前处理：采用热轧状态下厚度为60mm的普通Ti-6Al-4V合金板材为原料；将板材置于内1000℃的热处理炉中保温30分钟，得到第一半成品板材。
(2)不对称轧制：利用不对称轧制过程中产生的剪切作用使Ti-6Al-4V合金板材发生强烈的塑性变形而导致组织超细化。不对称轧制时轧辊初始温度为室温，将步骤(1)得到的第一半成品板材立即进行不对称轧制处理，不对称轧制的方式为轧辊直径和转速均不相同，不对称轧制过程中板材上下表面轧辊的线速度比例为1.20，轧下量为90％，不对称轧制处理后得到的第二半成品板材的厚度为6mm。
(3)中间热处理：将步骤(2)处理后得到的厚度为6mm的第二半成品板材置于800℃的热处理炉内保温10分钟，得到第三半成品板材。
(4)对称轧制：对称轧制过程中轧辊的直径和转速均相同，使不对称轧制处理后的板材更加平整化，且进一步细化组织。将步骤(3)处理后得到的第三半成品板材立即进行对称轧制处理，对称轧制的轧下量为90％，得到的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材为0.6mm。本发明方法制备的Ti-6Al-4V合金板材晶粒尺寸小于500nm，为超细晶，组织均匀；强度高于1200MPa，比普通Ti-6Al-4V合金板材高200～500MPa；同时保留了普通Ti-6Al-4V合金板材优良的耐腐蚀性能和生物相容性等优点。
实施例4
一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将厚度为10mm的热轧状态、退火状态或固溶时效处理状态的Ti-6Al-4V合金板材置于550℃的热处理炉中保温120分钟，得到第一半成品板材，第一半成品板材组织包括大部分为等轴状α相组织、或大部分为板条状(α+β)混合组织，或等轴状α相和板条状(α+β)比例相当的组织；
(2)不对称轧制：经步骤1热处理后的Ti-6Al-4V合金板材立即进行不对称轧制处理，利用不对称轧制过程中产生的剪切作用使材料发生强烈的塑性变形而导致组织超细化，轧辊初始温度为室温，不对称轧制的方式为轧辊直径相同而转速不同的方式，上下两轧辊的转速的比例为1.10，不对称轧制的轧下量大于30％，得到厚度大于或等于1mm的第二半成品板材，第二半成品板材组织内部平均晶粒尺寸小于1μm，组织中密排六方结构的α相和体心立方结构的β相共存；
(3)中间热处理：步骤(2)处理后的Ti-6Al-4V合金板材置于550～800℃的热处理炉中，利用中间热处理使材料内部组织发生部分再结晶并增加其可变形能力，中间热处理时的保温时间为10分钟，得到第三半成品板材；
(4)对称轧制：经步骤(3)处理后的Ti-6Al-4V合金板材立即进行对称轧制，对称轧制过程中轧辊的直径和转速均相同，使不对称轧制处理后的板材更加平整化，且进一步细化组织，轧辊初始温度为室温，轧辊的直径和转速均相同，对称轧制的轧下量大于10％，得到厚度大于或等于0.5mm的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材，组织内部平均晶粒尺寸小于500nm，组织中密排六方结构的α相和体心立方结构的β相共存，抗拉强度在1200MPa以上。
实施例5
一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，不同之处在于，步骤(2)中不对称轧制的方式为轧辊直径相同而转速不同的方式，上下两轧辊的转速的比例为2.50。
实施例6
一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，不同之处在于，步骤(2)中不对称轧制的方式为轧辊直径不同而转速相同的方式，上下两轧辊的直径的比例为1.10。
实施例7
一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，不同之处在于，步骤(2)中不对称轧制的方式为轧辊直径不同而转速相同的方式，上下两轧辊的直径的比例为2.50。
实施例8
一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，不同之处在于，步骤(2)中不对称轧制的方式为轧辊直径和转速均不相同的方式，上下两轧辊的直径的比例为1.05，上下两轧辊的转速的比例为1.05。
实施例9
一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，不同之处在于，步骤(2)中不对称轧制的方式为轧辊直径和转速均不相同的方式，上下两轧辊的直径的比例为2.40，上下两轧辊的转速的比例为2.40。
Claims (9)
1.一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将厚度为10～60mm的初始Ti-6Al-4V合金板材置于550～1000℃的热处理炉中保温30～120分钟，得到第一半成品板材；
(2)不对称轧制：经步骤(1)热处理后得到的第一半成品板材立即进行不对称轧制处理，轧辊初始温度为室温，不对称轧制过程中板材上下表面的轧辊的线速度比为1.10～2.50，不对称轧制的轧下量大于30％，得到厚度大于或等于1mm的第二半成品板材；
(3)中间热处理：步骤(2)处理后得到的第二半成品板材置于550～800℃的热处理炉中保温10～30分钟，得到第三半成品板材；
(4)对称轧制：经步骤(3)处理后得到的第三半成品板材立即进行对称轧制，轧辊初始温度为室温，轧辊的直径和转速均相同，对称轧制的轧下量大于10％，得到厚度大于或等于0.5mm的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的不对称轧制的方式为轧辊直径相同转速不同、轧辊直径不同转速相同或轧辊直径和转速均不相同三种方式中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，轧辊直径相同转速不同时，上下两轧辊的转速的比例为1.10～2.50。
4.根据权利要求2所述的一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，轧辊直径不同转速相同时，上下两轧辊的直径的比例为1.10～2.50。
5.根据权利要求2所述的一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，轧辊直径和转速均不相同时，上下两轧辊的直径的比例为1.05～2.40，上下两轧辊的转速的比例为1.05～2.40。
6.根据权利要求1所述的一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的初始Ti-6Al-4V合金板材为热轧状态、退火状态或固溶时效处理状态。
7.根据权利要求1所述的一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的第一半成品板材组织包括大部分为等轴状α相组织、或大部分为板条状(α+β)混合组织、或等轴状α相和板条状(α+β)比例相当的组织。
8.根据权利要求1所述的一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的第二半成品板材组织内部平均晶粒尺寸小于1μm，组织中密排六方结构的α相和体心立方结构的β相共存。
9.根据权利要求1所述的一种超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的超细结构高强度Ti-6Al-4V合金板材组织内部平均晶粒尺寸小于500nm，组织中密排六方结构的α相和体心立方结构的β相共存，抗拉强度在1200MPa以上。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |