JP4508771B2

JP4508771B2 - 圧力容器用ステンレス製ボルトナット材及びその製造方法

Info

Publication number: JP4508771B2
Application number: JP2004233590A
Authority: JP
Inventors: 克宏岸; 秀彦住友
Original assignee: Japan Ultra High Temperature Materials Research Institute JUTEM
Current assignee: Japan Ultra High Temperature Materials Research Institute JUTEM
Priority date: 2004-08-10
Filing date: 2004-08-10
Publication date: 2010-07-21
Anticipated expiration: 2024-08-10
Also published as: JP2006052430A

Description

本発明は、圧力容器用ステンレス製ボルトナット材及びその製造方法に関する。

圧力容器の金属素材には、例えば、ＪＩＳＧ４１０９に示されるクロムモリブデン鋼（ＳＣＭＶ４材）や、ＪＩＳＧ３２０３に示される合金鋼鍛鋼（ＳＦＶＡ２２材）等が多用され、圧力容器の締結材、例えば、ボルトとナットには、例えば、ＪＩＳＧ４１０７に示される合金鋼ボルト材（ＳＮＢ７材又はＳＮＢ１６材）等が主に使われている。ここで、使用されるボルトとナットの高強度化は、ボルト自体の小型軽量化のみならず、圧力容器のフランジの小型化、更には圧力容器全体の小型化に結びつくため、従来から要望されてきた。
ボルトとナットの高強度化はそれらを作製するためのステンレス鋼素材の高強度化に依存し、ステンレス鋼素材の高強度化を達成するためには結晶組織の微細化を図ることが必要となる。しかし、これまでに行なわれた結晶組織の微細化手法は、結晶粗大化阻害材料を添加するものが殆どであった。例えば、特許文献１には、結晶粗大化阻害材料として炭化物を用いることが、特許文献２には酸化物を用いることが開示されている。その他、酸化物を用いたものの代表例としては、既に製品化もされているＯＤＳフェライト系耐熱鋼等があり、特許文献３ではＳｉＯ₂ 、ＭｎＯ、ＴｉＯ₂ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、Ｃｒ₂ Ｏ₃ 、ＣａＯ、ＴａＯ、Ｙ₂ Ｏ₃ を含有したメカニカルアロイングにより作製された金属粉末を高温で固化成形してなる高強度超細粒鋼が開示されている。

特開２０００−９６１９３号公報特開２０００−１７３７０号公報特開２０００−１７４０５号公報

一般に、粉末冶金法から作製される材料は低靭性になるという問題がある。特に、特許文献１〜３に記載された発明では、組成上の制約から原料となる粉末はメカニカルアロイング法により作製せざるを得ないために、機械的破砕処理中に粉末が大気雰囲気から混入する酸素及び窒素、更に機械的破砕処理中に接触する冶具から混入する炭素等により、粉末の表面には非金属生成物が形成されることが避けがたい。これらの非金属生成物は、固化成形時に粉末間の金属的結合の形成を阻害し、バルク材としての延性及び靭性を大幅に低下させるという問題がある。しかしながら、粉末の表面に形成された非金属生成物が及ぼす悪影響についての具体的な解決策は提案されておらず、機械的破砕処理持に形成される非金属生成物はできるだけ少なくするのが得策であるとされるに留まっていた。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、メカニカルアロイング法で粉末を製造する際に混入する酸素、窒素、及び炭素を結晶粗大化を防止するピンニング粒子を構成する成分として積極的に活用することで、混入する酸素、窒素、及び炭素を無害化し粉末間の金属結合を高め強度と靱性を向上させることが可能な圧力容器用ステンレス製ボルトナット材及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係る圧力容器用ステンレス製ボルトナット材は、メカニカルアロイング法で合金化した粉末の熱間押出し成形で得られる平均結晶粒径が１μｍ以下である微結晶金属素材から作製され、
クロムを２．２４重量％以上かつ２．３３重量％以下、モリブデンを０．９２重量％以上かつ１．０１重量％以下、及びジルコニウムを０．９２重量％以上かつ２．８５重量％以下含有し、残部が鉄及び不可避不純物よりなり、しかも、該不可避不純物として含有される酸素、炭素、及び窒素の含有量の合計がジルコニウムの含有量の２０重量％未満であり、
前記熱間押出し成形時にジルコニウムと酸素、窒素、及び炭素がそれぞれ反応し、形成された酸化物、窒化物、及び炭化物が粒界に析出して固定され、引張強さが１４００ＭＰａ以上、かつシャルピー衝撃値が０．９ＭＪ／ｍ²以上である。

本発明に係る圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の製造方法は、鉄、クロム、及びモリブデンを含みジルコニウムを含まないガスアトマイズ法にて製造された粉末とジルコニウムの粉末とを混合し、メカニカルアロイング処理にてクロムを２．２４重量％以上かつ２．３３重量％以下、モリブデンを０．９２重量％以上かつ１．０１重量％以下、及びジルコニウムを０．９２重量％以上かつ２．８５重量％以下含有し、残部が鉄及び不可避不純物よりなり、しかも、該不可避不純物として含有される酸素、炭素、及び窒素の含有量の合計がジルコニウムの含有量の２０重量％未満である粉末を作製する粉末製造工程と、
前記作製された粉末を、押出し温度が７００℃以上かつ９５０℃以下、及び押出し比が５以上かつ７以下である熱間押出し成形により固化成形すると共に、ジルコニウムと酸素、窒素、及び炭素をそれぞれ反応させて形成される酸化物、窒化物、及び炭化物を粒界に析出させて固定する成形工程とを有する。

本発明に係る圧力容器用ステンレス製ボルトナット材及びその製造方法においては、メカニカルアロイング法で粉末を製造する際に混入する酸素、窒素、及び炭素を、結晶粗大化を防止するピンニング粒子の構成成分として積極的に活用することで、混入する酸素、窒素、及び炭素を無害化し粉末間の金属結合を高め強度と靱性を向上させることが可能になる。

続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここで、図１は本発明の一実施の形態に係る圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の製造方法に使用するアトリッションミルの説明図である。

圧力容器を締結する、例えば、ボルト及びナットを作製する素材の組成は、圧力容器との間で発生する電食（電界腐食）を防ぐため圧力容器を構成する素材に近い組成とすることが好ましい。更に、ＪＩＳＧ４１０７に示される高温用合金鋼ボルト材（ＳＮＢ７材及びＳＮＢ１６材）では、表１に示すような組成になっているため、圧力容器とボルト及びナットの間では往々に固着や溶着が発生し、分離が困難になる場合がある。そこで、固着や溶着を防止するため、ボルト及びナットにおける鉄、クロム、モリブデン、及びニッケル等の含有量を、ＪＩＳ規格における圧力容器材の鉄、クロム、モリブデン、及びニッケル等の含有量の範囲内にすることが望ましい。例えば、ＪＩＳＧ４１０９に示される圧力容器用クロムモリブデン鋼（ＳＣＭＶ４材）では、化学成分は表２に示される範囲に調整されているので、圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の化学成分もこの範囲に調整する必要がある。

従って、本実施の形態に係る圧力容器用ステンレス製ボルトナット材では、クロムを２重量％以上かつ２．５重量％以下、モリブデンを１重量％以上かつ１．１重量％以下含有するようにした。

また、圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の高強度化を図る場合、素材を微細結晶粒で構成することが有効である。そして、このような微細結晶粒から構成される素材を得る手法の一つに、機械的破砕処理により粉末を固化成形する粉末冶金法がある。
しかし、機械的破砕処理により粉末を作製する場合、大気雰囲気中に存在するガス成分である酸素と窒素、特に酸素の混入は素材の機械的性質に重大な悪影響を及ぼす。一方、窒素は素材を構成する結晶粒子の表面に偏析する場合を除いて、少量であれば素材を脆化させる恐れは殆どなく、素材の特性を改善するために積極的に活用すべき元素にもなっている。また、機械的破砕処理を行なう破砕装置の冶具には摩耗損傷に備えて高強度材料、例えば、炭素含有量の多いＳＫＤ１１材やＳＵＪ２材等を用いる必要がある。このため、機械的破砕処理中に治具との接触により炭素が粉末中に混入してくる。従って、機械的破砕処理により得られた粉末をそのまま使用すると、機械的破砕処理時に混入した酸素、窒素、及び炭素が固化成形時に形成される粉末間の境界に集積し素材の脆化を招く恐れがある。

ここで、ジルコニウムは、鋼に混入し脆化の一因ともなる酸素、窒素、及び炭素の強力なゲッターとして働くと同時に、ジルコニウムに捕捉された酸素、窒素、及び炭素はジルコニウムと反応して微細な酸化物、窒化物、及び炭化物として鋼中に分散するので、結晶粒界移動の抵抗となり結晶粒粗大化を抑制する作用を有する。従って、機械的破砕処理で粉末を作製する際の出発原料中にジルコニウムを添加しておくと、固化成形時にジルコニウムは粉末内に混入した酸素、窒素、及び炭素を酸化物、窒化物、及び炭化物として固定することで結晶粒界移動の抵抗となるピンニング粒子を生成し結晶粒粗大化を抑制すると共に、混入した酸素、窒素、及び炭素からピンニング粒子を生成することにより、固化成形時に形成される粉末間の粒界に酸素、窒素、及び炭素が拡散することを防止することができ、強度及び靭性を向上させる効果を生む。これによって、素材が平均結晶粒径１μｍ以下の微細結晶粒（微結晶金属素材）で構成されるようにすることができると共に、素材の引張強さを１４００ＭＰａ以上、かつシャルピー衝撃値を０．９ＭＪ／ｍ² 以上とすることができる。

ジルコニウムの含有量は主として機械的破砕処理で混入する酸素、窒素、及び炭素の総重量により決定される。ここで、機械的破砕処理時における酸素、窒素、及び炭素の各混入量は、機械的破砕処理の際に高純度アルゴンガスを使用したり、あるいは粉末の保存と取り扱いを不活性ガス（例えば、高純度アルゴンガス）中で行なう等してある程度制御することが可能であるが、それでも混入量は多い場合で、酸素が０．４重量％、窒素が０．２重量％、及び炭素が０．２重量％に達する。従って、本実施の形態に係る圧力容器用ステンレス製ボルトナット材では、酸素を０．４重量％以下、炭素を０．２重量％以下、窒素を０．２重量％以下とした。そして、ジルコニウムの添加量は、混入した酸素、窒素、及び炭素をそれぞれジルコニウムの酸化物（例えば、ＺｒＯ₂ ）、窒化物( 例えば、ＺｒＮ）、及び炭化物（例えば、ＺｒＣ) として全て固定でき、しかも速やかに酸化物、窒化物及び炭化物の生成反応が進むように、更に素材を脆化させないことを条件に調整することが重要である。このため、ジルコニウムの添加量を０．３重量％以上かつ３重量％以下とした。ジルコニウムを３重量％を超えて添加すると素材の脆化が顕著となり好ましくない。また、ジルコニウムの添加量が０．３重量％未満では機械的破砕処理時に混入する酸素、窒素、及び炭素の固定化が完全に進行しないためである。更に混入する酸素、窒素、及び炭素の絶対値の合計をジルコニウムの絶対値の２０重量％未満とした。これによって、ジルコニウムの添加量を０．３〜３重量％の範囲に規定しても、機械的破砕処理時に混入した酸素、窒素、及び炭素の固定化を完全に進行させることができる。

次に、本発明の一実施の形態に係る圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の製造方法について説明する。
クロム及びモリブデンの含有量が圧力容器用素材と近く、かつジルコニウムを最大で３重量％含むような組成、例えば、鉄を９０重量％以上かつ９５重量％以下、クロムを２重量％以上かつ２．５重量％以下、モリブデンを０．９重量％以上かつ１．１重量％以下、及びジルコニウムを０．３重量％以上かつ３重量％以下含有する組成は溶製ではできないため、ガスアトマイズ法で製造された鉄、クロム、及びモリブデンを含有した粉末とジルコニウムの粉末との混合粉末を準備し、この混合粉末に対して機械的破砕処理（メカニカルアロイング処理）を行なって粉末を形成するようにした。なお、機械的破砕処理中、鉄、クロム、及びモリブデンを含有した粉末とジルコニウムの粉末は相互に衝突を繰り返しながら粉砕と凝集が繰り返され、このとき両粉末の衝突箇所では両粉末の成分間の相互溶け込みが生じて合金化（メカニカルアロイング）が進行する。このため、機械的破砕処理を行なって得られる粉末は内部歪みが大きく、鉄−クロム−モリブデン−ジルコニウム系の合金組成になっている。

ここで、図１に示すように、機械的破砕処理を行なう破砕装置の一例であるアトリッションミル１０は、例えば、上部に開口部が形成され混合粉末を収容するステンレス製粉砕タンク１１と、ステンレス製粉砕タンク１１の中央部に上方から装入され粉砕用鋼製ボール１２を撹拌するアジテータアーム１３と、アジテータアーム１３が取付けられて回転する主軸１４と、中央に主軸１４を挿通させる貫通孔１５が形成されステンレス製粉砕タンク１１の開口部を閉じる蓋部材１６を有している。また、ステンレス製粉砕タンク１１外に突出した主軸１４の基部は図示しない回転駆動源に接続され、ステンレス製粉砕タンク１１の円筒状の側壁部分には冷却水入口１７及び冷却水出口１８を備えた水冷ジャケット１９が設けられている。更に、主軸１４と貫通孔１５の間にはガスシール部材２０が設けられている。
このような構成とすることにより、ステンレス製粉砕タンク１１内に混合粉末と粉砕用鋼製ボール１２を投入し開口部を蓋部材１６で閉じて、図示しない排気口から空気を脱気した後に高純度アルゴンガスを吹き込み、更に、水冷ジャケット１９でステンレス製粉砕タンク１１の側部を冷却することにより、機械的破砕処理による酸素、窒素、及び炭素の混入を抑えると共に、機械的破砕処理中の発熱を抑えながらメカニカルアロイング法で合金化した粉末を作製することができる（粉末製造工程）。

メカニカルアロイング法で合金化した粉末を金属製のカプセル内に封入し、固化成形の一例である熱間押出し成形を温度が７００℃〜９５０℃、押出し比が５〜７の条件で行なうことにより、平均結晶粒径が１μｍ以下の結晶からなる緻密かつ靭性に優れるバルク材を得ることができる（成形工程）。
ここで、粉末中には機械的破砕処理により酸素、窒素、及び炭素が混入すると共に、合金化によりジルコニウムが存在するようになっているので、固化成形時にジルコニウムと酸素、窒素、及び炭素がそれぞれ反応して酸化物、窒化物、及び炭化物が形成され粒界に析出する。このため、形成された酸化物、窒化物、及び炭化物がピンニング粒子として結晶粒界移動の抵抗となるので、結晶粒粗大化が抑制される。更に、混入した酸素、窒素、及び炭素はジルコニウムの酸化物、窒化物、及び炭化物として固定される。これによって、引張強さが１４００ＭＰａ以上、シャルピー衝撃値が０．９ＭＪ／ｍ² 以上の素材が得られる。

なお、押出し温度を７００℃未満とした場合、押出し比が５〜７では押詰まりが生じる可能性があると同時に、得られた素材中に歪が蓄積させることにより大きな靭性が得られない場合がある。また、押出し温度が９５０℃を超える場合は結晶粒の成長が著しくなり、平均結晶粒径が１μｍ以下の組織が得られないことから高強度が得られなくなる。従って、押出し温度は７００℃以上かつ９５０℃以下に限定する。一方、押出し比が５未満の場合は内部に空隙が残る場合があり好ましくない。押出し比が７を超えると、繊維集合組織が形成されてセパレーションが生じ、靭性が低下する傾向となる。更に、押詰まりも生じやすくなる。従って、押出し比を５以上かつ７以下の範囲に限定した。

また、熱間押出し成形で得られた成形物に熱処理を行なう場合、熱処理を行なう温度は、熱間押出し成形で得られた素材の組織安定性から考えると、熱間押出し成形温度以下で行うことが一般的である。しかし、熱処理温度が熱間押出し成形温度以下であると、粉末間の結合が促進されるのに要する時間が非常に長くなり著しく経済性が低下し好ましくない。
しかしながら、本素材には、結晶粒粗大化を抑制するピンニング粒子が理想的に結晶粒界に生成しているので、大気圧下で、単純に材料履歴上の最高温である熱間押出し成形温度以上の温度に保持しても、結晶粗大化のスピードが遅く、さしたる強度の低下をもたらさずに靭性を向上させることができるという利点を有する。

次に、本発明の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
［試験例１］
ガスアトマイズ法で作製した２．２５重量％クロム、１重量％モリブデン、及び残部を鉄と不可避不純物とする組成（ＪＩＳＳＣＭＶ４材相当の組成）の原料粉末５ｋｇにジルコニウムを１重量％、２重量％、３重量％、４重量％、及び５重量％それぞれ添加して混合粉末を作製し、この混合粉末をアトリッションミルを用いて回転数を１００ｒｐｍとしてメカニカルアロイング法による合金化処理を行い、粉末を作製した。この粉末を軟鋼製の缶に詰め、真空ポンプで脱気した後封入し、押出し比６．８、押出し温度８００℃で熱間押出し成形を行なった。作製した素材の化学成分を表３に示す。

作製した素材から引張り試験片及びシャルピー衝撃試験片を作製し、引張り試験及びシャルピー衝撃試験を行なった。得られた引張り強さ及びシャルピー衝撃値の平均値を表３に示す。引張り強さはジルコニウム添加量と共に増加する傾向を示し、シャルピー衝撃値は逆にジルコニウム添加量と共に低下する傾向を示した。表３から、引張り強さが１４００ＭＰａ以上、シャルピー衝撃値が０．９ＭＪ／ｍ² 以上が満足されるのは、ジルコニウムの添加量が３重量％以下の場合であることが判る。

［試験例２］
ガスアトマイズ法で作製した２．２５重量％クロム、１重量％モリブデン、及び残部を鉄と不可避不純物とする組成（ＪＩＳＳＣＭＶ４材相当の組成）の原料粉末５ｋｇにジルコニウムを１重量％添加した混合粉末をアトリッションミルを用いて、回転数を１００ｒｐｍ〜３００ｒｐｍまで変化させてメカニカルアロイング法により合金化処理を行い、粉末を作製した。この粉末を軟鋼製の缶に詰め、真空ポンプで脱気した後封入し、押出し比６．８、押出し温度８００℃で熱間押出し成形を行なった。作製した素材の化学成分を表４に示す。

高速回転で合金化処理を行なう程、短時間で合金化処理が終了し粉末の量産に容易に対応することができるが、同時に高速回転による摩擦熱のため、製造する粉末中への酸素、窒素、及び炭素の混入量が増加している。
また、作製した素材から引張り試験片及びシャルピー衝撃試験片を作製し、引張り試験及びシャルピー衝撃試験を行なった。得られた引張り強さ及びシャルピー衝撃値の平均値を表４に示す。アトリッションミルの回転数が大きくなる程、引張り強さ及びシャルピー衝撃値のばらつきが大きくなり、平均値は低下する傾向を示した。この原因は、粉末中に混入する酸素量、窒素量、及び炭素量の増加によるものと判断される。また、回転数が３００ｒｐｍではシャルピー衝撃値が大幅に低下しているため、回転数を２５０ｒｐｍ以下にすると、粉末中に混入する酸素、炭素、及び窒素の絶対値の合計をジルコニウムの絶対値の２０重量％未満にすることができると判断される。

［試験例３］
試験例２で使用したのと同一の粉末を軟鋼製の缶に詰め、真空ポンプで脱気した後封入し、押出し比を４．２、５．２、６．８、及び７．５の４条件、押出し温度を６５０℃、７００℃、７５０℃、８００℃、８５０℃、９００℃、９５０℃、及び１，０００℃の８条件として熱間押出し成形を行なった。得られた各素材の化学成分、密度、引張り強さ強度、及びシャルピー衝撃値を表５に示す。

押出し比を４．２として得られた素材は密度が低く、またシャルピー衝撃試験片の試験後の破面観察の結果でも、粉末間の粒界が潰し切れておらず、粉末の粒界を亀裂が容易に伝達したと判断された。押出し比７．５として得られた素材では、試験片加工時に割れが発生した。また、押出し温度が６５０℃では押し詰まりが発生して押し出せず、押出し温度を１０００℃とした場合では素材の強度低下が著しかった。従って、熱間押出し成形の押出し温度としては、７００〜９５０℃、押出し比としては５〜７が適した条件と判断された。

［試験例４］
試験例３で作製した実施例１１の素材（熱間押出し成形の条件が押出し比６．８で押出し温度７５０℃）を温度９００℃のアルゴン雰囲気（大気圧）中で３時間熱処理してから、引張り強さとシャルピー衝撃値を測定した。その結果を表６に示す。

熱処理を行なうことにより強度は１８３０ＭＰａから１５４０ＭＰａと若干低下（約１６％低下）するが、シャルピー衝撃値は０．９３ＭＪ／ｍ² から１．４５ＭＪ／ｍ² に増加（約１．５６倍）し、シャルピー衝撃値（靱性）の改善が確認できた。

［試験例５］
試験例３で作製した実施例１１の素材（熱間押出し成形の条件が押出し比６．８で押出し温度７５０℃）と、比較材であるＳＣＭＶ４材（ＪＩＳＧ４１０９に示される圧力容器用クロムモリブデン鋼）の物性を比較した結果を表７に示す。

実施例１５の素材はジルコニウムを含有することを除くと比較材と同一組成であるが、組織を構成する結晶粒子のサイズを微細化することにより引張り強さに大幅な（２．２倍）特性向上が発現し、更にジルコニウムを含有させることによりシャルピー衝撃値にも大幅な（３９．２倍）特性向上が発現していることが認められる。ここで、光学顕微鏡で観察した引張り試験後の破面状態を図２に示す。引張り試験後の破面には粉末間の粒界が潰し切れて形成された多くの凹凸が観察され、靱性の高い素材であることが確認できた。更に、透過電子顕微鏡で観察した試験片の組織状態を図３に示す。組織は平均結晶粒径が０．２μｍ以下の微細結晶粒から構成されている。

以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではなく、発明の要旨を変更しない範囲での変更は可能であり、前記したそれぞれの実施の形態や変形例の一部又は全部を組み合わせて本発明の圧力容器用ステンレス製ボルトナット材及びその製造方法を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。

本発明の一実施の形態に係る圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の製造方法に使用するアトリッションミルの説明図である。実施例１５で測定した引張り試験後の試験片の破面状態を示す光学顕微鏡写真である。同試験片の組織を示す透過電子顕微鏡写真である。

符号の説明

１０：アトリッションミル、１１：ステンレス製粉砕タンク、１２：粉砕用鋼製ボール、１３：アジテータアーム、１４：主軸、１５：貫通孔、１６蓋部材、１７：冷却水入口、１８：冷却水出口、１９：水冷ジャケット、２０：ガスシール部材

Claims

メカニカルアロイング法で合金化した粉末の熱間押出し成形で得られる平均結晶粒径が１μｍ以下である微結晶金属素材から作製され、
クロムを２．２４重量％以上かつ２．３３重量％以下、モリブデンを０．９２重量％以上かつ１．０１重量％以下、及びジルコニウムを０．９２重量％以上かつ２．８５重量％以下含有し、残部が鉄及び不可避不純物よりなり、しかも、該不可避不純物として含有される酸素、炭素、及び窒素の含有量の合計がジルコニウムの含有量の２０重量％未満であり、
前記熱間押出し成形時にジルコニウムと酸素、窒素、及び炭素がそれぞれ反応し、形成された酸化物、窒化物、及び炭化物が粒界に析出して固定され、引張強さが１４００ＭＰａ以上、かつシャルピー衝撃値が０．９ＭＪ／ｍ²以上であることを特徴とする圧力容器用ステンレス製ボルトナット材。
鉄、クロム、及びモリブデンを含みジルコニウムを含まないガスアトマイズ法にて製造された粉末とジルコニウムの粉末とを混合し、メカニカルアロイング処理にてクロムを２．２４重量％以上かつ２．３３重量％以下、モリブデンを０．９２重量％以上かつ１．０１重量％以下、及びジルコニウムを０．９２重量％以上かつ２．８５重量％以下含有し、残部が鉄及び不可避不純物よりなり、しかも、該不可避不純物として含有される酸素、炭素、及び窒素の含有量の合計がジルコニウムの含有量の２０重量％未満である粉末を作製する粉末製造工程と、
前記作製された粉末を、押出し温度が７００℃以上かつ９５０℃以下、及び押出し比が５以上かつ７以下である熱間押出し成形により固化成形すると共に、ジルコニウムと酸素、窒素、及び炭素をそれぞれ反応させて形成される酸化物、窒化物、及び炭化物を粒界に析出させて固定する成形工程とを有することを特徴とする圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の製造方法。
請求項２記載の圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の製造方法において、前記熱間押出し成形で得られた成形物を、更に大気圧下で前記押出し温度以上の温度で熱処理することを特徴とする圧力容器用ステンレス製ボルトナット材の製造方法。