JP2019526684A - 多峰性ポリエチレンパイプ - Google Patents
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Abstract
Description
(a)第1の反応器;
(b)好ましくは真空ポンプ、圧縮機、ブロワ、エジェクタ又はこれらの組み合わせから選択される減圧装置と接続された少なくとも1つの容器を含む、第1の反応器及び第2の反応器の間に配置された水素除去ユニットであって、減圧装置が、運転圧力を100〜200kPa(abs)の範囲内の圧力に調節することを可能にする水素除去ユニット;
(c)第2の反応器;及び
(d)第3の反応器
を含む、多峰性ポリエチレン重合プロセスのための反応器システムによって達成される。
好ましくは、水素除去ユニットはさらに、水素及び液体希釈剤の分離のためのストリップ塔を含む。
(a)第1の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒系の存在下、及び第1の反応器内の気相中に存在する全気体に対して0.1〜95mol%の量の水素の存在下で、不活性炭化水素媒体中のエチレンを重合して、20,000〜90,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する低分子量ポリエチレン又は90,000超〜150,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する中分子量ポリエチレンを得る工程であって、低分子量ポリエチレン、それぞれ中分子量ポリエチレンが少なくとも0.965g/cm3の密度を有し、且つ低分子量ポリエチレンが10〜1,000g/10minの範囲内のMI2を有し、且つ中分子量ポリエチレンが0.1〜10g/10minの範囲内のMI2を有する工程;
(b)水素除去ユニット内で、103〜145kPa(abs)の範囲内の圧力の第1の反応器から得られたスラリー混合物に含まれる98.0〜99.8重量%の水素を除去し、且つ得られた残留混合物を第2の反応器に移送する工程;
(c)第2の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒系の存在下、及び工程(b)において得られた量の水素の存在下で、エチレン及び任意選択でC4〜C12α−オレフィンコモノマーを重合して、150,000超〜1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第1の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超〜5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有するホモポリマー若しくはコポリマーの形態の第1の超高分子量ポリエチレンを得、且つ得られた混合物を第3の反応器に移送する工程;及び
(d)第3の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒系の存在下、及び第3の反応器内の水素の量が、第3の反応器内の気相中に存在する全気体に対して0.1〜70mol%、好ましくは0.1〜60mol%の範囲内である水素の存在下で、又は任意選択で水素の実質的な不在下で、エチレン及び任意選択でC4〜C12α−オレフィンコモノマーを重合して、150,000超〜1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超〜5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の超高分子量ポリエチレンホモポリマー若しくはコポリマーを得る工程
を(この順番で)含む、プロセスによって達成される。
(A)30〜65、好ましくは51〜58重量部の、20,000〜90,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する低分子量ポリエチレン;
(B)5〜40、好ましくは12〜21重量部の、150,000超〜1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第1の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超〜5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第1の超高分子量ポリエチレン;及び
(C)10〜60、好ましくは27〜33重量部の、150,000超〜1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超〜5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の超高分子量ポリエチレン
を含む、多峰性ポリエチレン組成物によって達成される。この目的はさらに、多峰性ポリエチレン組成物であって、
(A)51〜58重量部の低分子量ポリエチレン又は中分子量ポリエチレン;
(B)12〜21重量部の第1の高分子量ポリエチレン又は第1の超高分子量ポリエチレン;及び
(C)27〜33重量部の第2の高分子量ポリエチレン又は第2の超高分子量ポリエチレンコポリマー
を含む、多峰性ポリエチレン組成物によって達成される。
MI 2 、MI 5 、MI 21 a :ポリエチレンのメルトフローインデックス(MI)を、190℃、荷重2.16kg、5kg及び21.6kgそれぞれの試験条件下でのポリマーの流動性を測定するASTM D1238にしたがって測定し、g/10minで表した。
この試験方法は、135℃のHDPE又は150℃の超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)の希薄溶液粘度の測定を対象とする。ポリマー溶液は、0.2%wt/vol 安定剤(Irganox 1010又は同等物)を含むデカリンにポリマーを溶解させることによって調製した。詳細は、ASTM D2515にしたがったIVの測定について記述されている。
ホモポリマーを第1の反応器内で製造して、このようなポリマーを水素除去ユニットに移送する前に、低分子量部分を得た。反応混合物を水素除去ユニットに導入して、未反応の混合物をポリマーから分離した。水素除去ユニットを150kPa(abs)の圧力で運転したとき、残留水素が97.6重量%除去された。低分子量ポリマーを、次いで、第2の反応器に移送して、第1の高分子量ポリマーを製造した。第2の反応器からの最終的な製造されたポリマーを第3の反応器に移送して、第2の高分子量ポリマーを生成した。第3に、1−ブテンをコモノマーとして供給することによって共重合を実施した。
実施例1を、比較例1と同じように実施した。ただし、水素除去ユニットを115kPa(abs)の圧力で運転したことを除く。第1の反応器からの水素の残留分を98.0重量%除去した。これらの多峰性ポリマーの特徴的な特性を表2に示した。見て分かる通り、除去された水素残留分の割合が比較例1の特性と比べて増加したとき、剛性−衝撃バランスの改善が観察された。
実施例2を、比較例1と同じように実施した。ただし、水素除去ユニットを105kPa(abs)の圧力で運転したことを除く。第1の反応器からの残留水素を99.1重量%の程度まで除去した。水素除去ユニットのこの圧力下での運転は、ポリマー特性の範囲拡大につながる。表2に見られるように、E2の最終的なメルトフローレートは、CE1の最終的なメルトフローレートよりも低く、シャルピー衝撃強さの改善につながったが、曲げ弾性率は維持したままであった。
比較例2を、比較例1と同じように実施した。ただし、水素除去ユニットを102kPa(abs)の圧力で運転したことを除く。第1の反応器からの水素の残留分を99.9重量%の程度まで除去した。水素除去ユニットのこの圧力下での運転は、ポリマー特性の範囲拡大につながる。表2に見られるように、CE2の最終的なメルトフローレート及び密度は、E2の最終的なメルトフローレート及び密度によく似ていた。シャルピー衝撃強さの低下が、CE2においてE2と比べて示された。
ホモポリマーを第1の反応器内で製造して、ポリマーを水素除去ユニットに移送する前に、低分子量部分を得た。反応混合物を水素除去ユニットに導入して、未反応の混合物をポリマーから分離した。水素除去ユニットを150kPa(abs)の圧力で運転したとき、水素残留分を97.9重量%の程度まで除去した。低分子量ポリマーを、次いで、第2の反応器に移送して、超高分子量ポリマーを製造した。第2の反応器内で、1−ブテンをコモノマーとして供給することによって共重合を実施した。最後に、第2の反応器からのin−situ二峰性コポリマーを第3の反応器に移送して、高分子量コポリマー部分を生成した。この多峰性ポリマーの特徴的な特性を表2に示した。コポリマーを第2及び第3の両方の反応器内で製造したとき、最終ポリマーの密度を低下させることによって、室温におけるシャルピー衝撃強さの著しい改善が得られた。
実施例3を、比較例3と同じように実施した。ただし、水素除去ユニットを105kPa(abs)の圧力で運転したことを除く。第1の反応器からの水素の残留分を98.8重量%の程度まで除去した。このプロセス運転によって得られたポリマーのメルトフローレートは、CE3から得られるような値よりも低い0.195g/10min(荷重5kg)であった。表2に見られるように、除去された水素残留分の割合が比較例3の特性と比べて増加するとき、剛性−衝撃バランスの改善が明らかになった。
ホモポリマーを第1の反応器内で製造して、このようなポリマーを水素除去ユニットに移送する前に、中分子量部分を得た。水素除去ユニットを105kPa(abs)の圧力で運転し、未反応の混合物をポリマーから分離した。第1の反応器からの水素の残留分を98.9重量%の程度まで除去した。中分子量ポリマーを、次いで、第2の反応器に移送して、第1の超高分子量ポリマーを製造した。最後に、第2の反応器からの製造されたポリマーを第3の反応器に移送して、第2の超高分子量ポリマーを生成した。第2及び第3の反応器は、水素欠乏ポリエチレン重合下で運転される。加工可能なin−situ超高分子量ポリエチレンは、このプロセス運転によって製造され、シャルピー衝撃強さの優れた改善につながるが、曲げ弾性率は維持したままであった。非常に高いIVを有する従来のUHMWPEは、MI21を測定できないことが公知であった。9dl/gのIVを有する本発明の実施例E4は、公知の技術を越える良好なメルトフロー性を示す。
ホモポリマーを第1の反応器内で製造して、このようなポリマーを水素除去ユニットに移送する前に、低分子量部分を得た。反応混合物を水素除去ユニットに導入して、未反応の混合物をポリマーから分離した。水素除去ユニットを150kPa(abs)の圧力で運転したとき、残留水素が97.6重量%除去された。低分子量ポリマーを、次いで、第2の反応器に移送して、第1の高分子量ポリマーを製造した。第2の反応器からの最終的な製造されたポリマーを第3の反応器に移送して、第2の高分子量ポリマーを生成した。第3に、1−ブテンをコモノマーとして供給することによって共重合を実施した。表2及び3に見られるように、CE4の最終的なメルトフローレートは、E5の最終的なメルトフローレートによく似ていた。シャルピー衝撃及び曲げ弾性率の低下が、CE4においてE5と比べて示されたが、さらに、E5のより低い密度が示された。
実施例5を、比較例4と同じように実施した。ただし、水素除去ユニットを115kPa(abs)の圧力で運転したことを除く。第1の反応器からの水素の残留分を98.5重量%の程度まで除去した。このプロセス運転によって得られたポリマーのメルトフローレートは、CE3から得られるような値よりも低い48g/10min(荷重5kg)であった。表2に見られるように、除去された水素残留分の割合が比較例4の特性と比べて増加するとき、剛性−衝撃バランスの改善が明らかになった。
実施例6を、実施例4と同じように実施した。ただし、第3の超高分子量ポリエチレンにおけるコモノマー供給を除く。このプロセスによって製造されたポリマーは、シャルピー衝撃強さの優れた改善につながるが、曲げ弾性率は維持したままであった。表2に示す通り、23dl/gのIVを有する本発明の実施例6は、比較例のサンプルと比べて高い衝撃強さ(破壊のない1回のノッチ付き衝撃(one notched impact without break))及び曲げ弾性率を示すが、メルトフローインデックスは高粘度及び高Mwのために測定できない。
第3の反応器から得られる多峰性PE生成物を乾燥し、得られた粉末を仕上げ操作に送り、そこで、押出機内で窒素雰囲気下、200℃でカーボンブラック2〜2.5wt%並びに2000ppm Ca/Znステアレート及び3000ppm ヒンダードフェノール/ホスフェート安定剤とコンパウンドし、次いで、ペレット化した。密度及びMIを、ペレット樹脂を使用して求めた。
表3.本発明の実施例及び比較例の重合条件。
Claims (18)
- 多峰性ポリエチレン重合プロセスのための反応器システムであって、
(a)第1の反応器;
(b)好ましくは真空ポンプ、圧縮機、ブロワ、エジェクタ又はこれらの組み合わせから選択される減圧装置と接続された少なくとも1つの容器を含む、前記第1の反応器及び第2の反応器の間に配置された水素除去ユニットであって、前記減圧装置が運転圧力を100〜200kPa(abs)の範囲内の圧力に調節することを可能にする、水素除去ユニット;
(c)前記第2の反応器;及び
(d)第3の反応器
を含む、反応器システム。 - 前記減圧装置が、前記水素除去ユニット内の前記運転圧力を103〜145kPa(abs)、好ましくは104〜130kPa(abs)、最も好ましくは105〜115kPa(abs)の範囲内の圧力に調節することを可能にする、請求項1に記載の反応器システム。
- 前記水素除去ユニットがさらに、水素及び液体希釈剤の分離のためのストリップ塔を含む、請求項1又は2に記載の反応器システム。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の反応器システム内で多峰性ポリエチレン組成物を製造するためのプロセスであって、
(a)前記第1の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒系の存在下、及び前記第1の反応器内の気相中に存在する全気体に対して0.1〜95mol%の量の水素の存在下で、不活性炭化水素媒体中のエチレンを重合して、20,000〜90,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する低分子量ポリエチレン又は90,000超〜150,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する中分子量ポリエチレンを得る工程であって、前記低分子量ポリエチレン、それぞれ前記中分子量ポリエチレンが少なくとも0.965g/cm3の密度を有し、且つ前記低分子量ポリエチレンが10〜1,000g/10minの範囲内のMI2を有し、且つ前記中分子量ポリエチレンが0.1〜10g/10minの範囲内のMI2を有する工程;
(b)前記水素除去ユニット内で、103〜145kPa(abs)の範囲内の圧力の前記第1の反応器から得られたスラリー混合物に含まれる98.0〜99.8重量%の前記水素を除去し、且つ得られた残留混合物を前記第2の反応器に移送する工程;
(c)前記第2の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒系の存在下、及び工程(b)において得られた量の水素の存在下で、エチレン及び任意選択でC4〜C12α−オレフィンコモノマーを重合して、150,000超〜1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第1の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超〜5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有するホモポリマー若しくはコポリマーの形態の第1の超高分子量ポリエチレンを得、且つ得られた混合物を前記第3の反応器に移送する工程;及び
(d)前記第3の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒系の存在下、及び前記第3の反応器内の水素の量が、前記第3の反応器内の気相中に存在する全気体に対して0.1〜70mol%、好ましくは0.1〜60mol%の範囲内である水素の存在下で、又は任意選択で水素の実質的な不在下で、エチレン及び任意選択でC4〜C12α−オレフィンコモノマーを重合して、150,000超〜1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超〜5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の超高分子量ポリエチレンホモポリマー若しくはコポリマーを得る工程
を含む、プロセス。 - 前記除去が、98.0〜99.8重量%、より好ましくは98.0〜99.5重量%、最も好ましくは98.0〜99.1重量%の前記水素の除去である、請求項4に記載のプロセス。
- 前記水素除去ユニット内の前記運転圧力が、103〜145kPa(abs)、より好ましくは104〜130kPa(abs)、最も好ましくは105〜115kPa(abs)の範囲内である、請求項4又は請求項5に記載のプロセス。
- 請求項4から6のいずれか一項に記載のプロセスによって得ることができる多峰性ポリエチレン組成物であって、
(A)30〜65、好ましくは51〜58重量部の、20,000〜90,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する前記低分子量ポリエチレン;
(B)5〜40、好ましくは12〜21重量部の、150,000超〜1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する前記第1の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超〜5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する前記第1の超高分子量ポリエチレン;及び
(C)10〜60、好ましくは27〜33重量部の、150,000超〜1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する前記第2の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超〜5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する前記第2の超高分子量ポリエチレン
を含む、多峰性ポリエチレン組成物。 - (A)51〜58重量部の低分子量ポリエチレン又は中分子量ポリエチレン;
(B)12〜21重量部の第1の高分子量ポリエチレン又は第1の超高分子量ポリエチレン;及び
(C)27〜33重量部の第2の高分子量ポリエチレン又は第2の超高分子量ポリエチレンコポリマー
を含む、多峰性ポリエチレン組成物。 - 前記多峰性ポリエチレン組成物の数平均分子量Mnに対する前記多峰性ポリエチレン組成物の重量平均分子量Mwの比Mw/Mnが、10〜60、好ましくは10〜23、より好ましくは15〜22である、請求項7又は8に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
- 前記比Mw/Mnが、17〜22、好ましくは18〜22、好ましくは19〜22、好ましくは19.59〜21.24である、請求項9に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
- ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、80,000〜1,300,000g/mol、好ましくは200,000〜500,000g/mol、より好ましくは200,000〜300,000g/molの重量平均分子量を有する、請求項7又は10に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
- ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、5,000〜30,000g/mol、好ましくは10,000〜25,000g/mol、より好ましくは10,000〜15,000g/molの数平均分子量を有する、請求項7から11のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
- ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、1,000,000〜6,000,000g/mol、好ましくは1,500,000〜4,000,000g/mol、より好ましくは1,500,000〜3,000,000g/molのZ平均分子量を有する、請求項7から12のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
- 前記多峰性ポリエチレン組成物が、ISO 1183による0.945〜0.965g/cm3、好ましくは0.958〜0.963g/cm3の密度及び/又は0.1〜60g/10min、好ましくは0.1〜0.4g/10min、より好ましくは0.15〜0.3g/10minのメルトフローインデックスMI5を有する、請求項7から13のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物。
- 前記メルトフローインデックスMI5が、0.15〜0.3g/10min、好ましくは0.20〜0.25g/10min、好ましくは0.20〜0.23g/10min、好ましくは0.21〜0.22g/10minである、請求項14に記載のポリエチレン組成物。
- 前記低分子量ポリエチレン、前記超高分子量ポリエチレン及び前記高分子量ポリエチレンに含まれるモノマー単位の総量に対する全コモノマー含有量が、0.5〜5%mol、好ましくは1〜3%molである、請求項7から15のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物。
- 請求項7から16のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成物を含むパイプ。
- 少なくとも10.0MPaの圧力下又は大気圧下の用途のための、請求項17に記載のパイプの使用。
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