JP2019503954A - 再生可能な原料から製造することができる微粒子状炭素材料、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
詳細な説明
微粒子状炭素材料については広範囲の用途がある。1つの用途は、エラストマー、熱可塑性プラスチックおよび熱硬化性樹脂などのポリマーのための充填剤としての使用である。エラストマーからのゴム物品の製造において、例えば引張強度、硬度、剛性または引裂強度として測定される架橋ゴム物品のゴムの技術的特性に影響を及ぼすように充填剤が使用される。さらに、例えば、車両用タイヤの転がり抵抗、摩耗および湿潤グリップ性能などの製造品特性がそれによって調節される。充填剤によってゴムの技術的特性に影響を及ぼすことは強化とも称される。
充填剤は、エラストマー、熱可塑性または熱硬化性樹脂に添加される微粒子状固体である。充填剤の特性に応じて、例えばエラストマーに添加される場合、架橋ゴム混合物(例えば、加硫によって架橋された)のゴムの技術的特性は、一般に、架橋前にさらなる添加剤と一緒に充填剤を添加することによって、様々な程度に影響を受ける。
− 好ましくは0.20Bq/g炭素を超える、特に好ましくは0.23Bq/g炭素を超える、しかし好ましくはそれぞれ0.45Bq/g炭素未満の、再生可能な原料の14C含量に相当する14C含量;
− 60wt%〜80wt%の灰分フリーの乾燥物質をベースとした炭素含量;
− 少なくとも5m2/g、最大で200m2/gのSTSA表面積;および
− 50ml/100g〜150ml/100gの油吸収値(OAN)
を有する、再生可能な原料、特にリグニン含有バイオマスから製造することができる微粒子状炭素材料を提供する。
− 予め、それぞれ5倍の重量の蒸留水で2回洗浄されている固体、乾燥微粒子状炭素材料を量り込み;
− 乾燥物質の含量が約5%となるように蒸留水に懸濁し;
− 水酸化ナトリウム溶液を加えて、蒸留水のpH値を約9の値に増加させ;
− pH調節された本発明の炭素材料および蒸留水の懸濁液の温度を約80℃に増加させ;
− 上記条件下で2時間撹拌し;
− 懸濁液を室温に冷却した後のpH値調節のステップから、懸濁液を室温に冷却した後のpH値が再度約9に相当するまでの工程を繰り返し;
− 懸濁液を、1分間当たり9000の回転数で15分間遠心分離にかけ;
− 液相を分離し、残った固体残留物を乾燥し;
− 乾燥残留物を計量する。
1.STSA表面積=球体表面/(球体容積*材料密度)
2.球体表面=PI*平均球体直径^2
3.球体容積=1/6*PI*平均球体直径^3
2.および3.を1.に挿入することによって、以下の関係が得られる:
平均球体直径=6/(STSA表面積*材料密度)
微粒子状炭素材料の粒度分布の測定は、レーザー回折により、蒸留水中の10%懸濁液において行われる。粒度分布の測定の前および/またはその間、測定される試料を、数回の測定にわたって安定な粒度分布が得られるまで超音波で分散させる。
− 好ましくは0.20Bq/g炭素を超える、特に好ましくは0.23Bq/g炭素を超える、しかし好ましくはそれぞれ0.45Bq/g炭素未満の、再生可能な原料の14C含量に相当する14C含量;
− 60wt%〜80wt%の灰分フリーの乾燥物質をベースとした炭素含量;
− 少なくとも5m2/g、最大で200m2/gのSTSA表面積;
− 50ml/100g〜150ml/100gの油吸収値(OAN);および
− 20μm未満、好ましくは15μm未満の粒度のQ3分布のD90
を有する。
− 多孔質一次粒子をほとんど含まず、
− そのいくらかは、相互成長して凝集体を形成しており、
− 次いで、それらは少なくとも部分的に集塊している
という事実によって与えられる。
− 好ましくは0.20Bq/g炭素を超える、特に好ましくは0.23Bq/g炭素を超える、しかし好ましくはそれぞれ0.45Bq/g炭素未満の、再生可能な原料の14C含量に相当する14C含量;
− 60wt%を超え80wt%未満の灰分フリーの乾燥物質をベースとした炭素含量;
− 少なくとも5m2/g、最大で200m2/gのSTSA;
− 50ml/100g〜150ml/100gのOAN;
− シリカに匹敵する表面化学;および
− 古典的なカーボンブラックの形状に概ね相当する形状
を有する。
− 第1のステップで、再生可能な原料を含む液体を用意し、
− 第2のステップで、この液体を150℃〜250℃の温度で熱水処理にかけ、
− 第3のステップで、熱水処理後に存在する固体を液体から大部分分離し、
− 第4のステップで、固体の残留水分を乾燥により大部分除去し、それによって微粒子状炭素材料を得る、方法が提供される。ここで、第4のステップで得られる微粒子状炭素材料のSTSA表面およびOAN値は、
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、
− 再生可能な原料を含む液体のpH値、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度、
− 熱水処理の温度、および
− 熱水処理における滞留時間
を相互にマッチングさせることによって制御され、このようにして少なくとも5m2/g、最大で200m2/gのSTSA表面積、および少なくとも50ml/100g、最大で150ml/100gのOAN値に調節される。
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、
− 再生可能な原料を含む液体のpH値、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度、
− 熱水処理の温度、および
− 熱水処理における滞留時間
を相互にマッチングさせることによって制御することが好ましく、所望のSTSA表面積はSTSA表面積の所望の増加でそれに調節され、
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度は減少し、かつ/または、
− 再生可能な原料を含む液体のpH値は増加し、かつ/または、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度は減少する。
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、
− 再生可能な原料を含む液体のpH値、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度、
− 熱水処理の温度、および
− 熱水処理における滞留時間
を相互にマッチングさせることによって制御されることが好ましく、所望のSTSA表面積は、STSA表面積の所望の削減により、
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度は増加し、かつ/または、
− 再生可能な原料を含む液体のpH値は減少し、かつ/または、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度は増加する
という点で調節される。
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、
− 再生可能な原料を含む液体のpH値、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度、
− 熱水処理の温度、および
− 熱水処理における滞留時間
の好ましい調節および相互マッチングによる利点を有し、第2のステップでの再生可能な原料の重合は大部分、対応するSTSA表面積およびOAN値を有する微粒子状炭素材料が得られる程度に抑制または限定され、粒度分布、すなわち、特定の条件下で分離された形態で存在する集塊体または粒子のサイズ分布によって一次粒子のサイズに直接影響を及ぼすことができ、これは、STSA表面積で捉えられる。さらに、材料中における空隙の構築は抑制される。これは微粒子状炭素材料のSTSA表面積とBET表面積の間の小さな差によって明らかにされる。
− 再生可能な原料を含む液体のpH値、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度、
− 熱水処理の温度、および
− 熱水処理における滞留時間
の調節および相互マッチングのために、以下の測定量:
− 第2のステップの後の再生可能な原料を含む液体の比密度;
− 第2のステップの後の再生可能な原料を含む液体の伝導度;
− 第2のステップの後の再生可能な原料を含む液体のpH値;
− 第2のステップの前後の再生可能な原料を含む液体のpH値の差;
− 第2のステップの前後の再生可能な原料を含む液体の伝導度の差;
の1つまたは複数を使用することが好ましい。
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度を、好ましくは5wt%〜40wt%、より好ましくは10wt%〜20wt%の値へ、
− 20℃〜25℃での再生可能な原料を含む液体のpH値を、好ましくは値7以上、より好ましくは8以上、特に好ましくは8.5以上、より好ましくは11以上へ、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度を、好ましくは10mS/cm〜200mS/cm、好ましくは10mS/cm〜150mS/cm、より好ましくは10mS/cm〜50mS/cm、さらに好ましくは10mS/cm〜40mS/cm、特に好ましくは10mS/cm〜25mS/cm(20℃〜25℃での、PCE−PHD1の測定プローブの伝導度として決定される)へ、
− 熱水処理の温度を、好ましくは200℃〜250℃の最大値、好ましくは210℃〜245℃の最大値へ、および/または
− 熱水処理における滞留時間を、好ましくは1分間〜6時間、好ましくは30分間〜4時間、特に好ましくは1時間〜3時間の期間
調節することによって制御され、このようにして5m2/g〜200m2/gのSTSA表面積、および50ml/100g〜150ml/100gのOAN値が調節される。
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、
− 再生可能な原料を含む液体のpH値、
− 再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度
を、第2のステップでの熱水処理中の温度上昇によって再生可能な原料が最初に完全に溶解し、続いて第3のステップにおいて分離可能な固体が第2のステップで形成するように調節する。
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質含量の調節およびpH値の調節の後、最初に得られたものよりやや高い濃度の無機イオンが必要であり、
− 続いて、伝導度で測定して、第2段階のプロセス条件に適した無機イオンの濃度が達成されるまで、塩の添加によって無機イオンの濃度のさらなる増加を行うことができる。
− 第1のステップにおけるリグニンを含む液体の有機性乾燥物質の濃度は10wt%〜20wt%の範囲にあり、
− 第1のステップにおけるリグニンを含む液体のpH値は8.5を超え10.5未満であり、
− 第1のステップにおけるリグニンを含む液体の無機イオンの濃度は、その伝導度が10mS/cm〜25mS/cmの範囲にあるような濃度であり、
− 第2のステップにおける熱水処理の最高温度は210℃〜240℃の範囲にあり、
− 第2のステップにおける熱水処理でのリグニンを含む液体の滞留時間は120〜240分間の範囲にあり、それによって、
− 第3のステップにおいて脱水し、第4のステップにおいて乾燥した後測定される、このようにして得られる微粒子状炭素材料は5m2/g〜50m2/gの値のSTSA表面積、および50ml/100g〜100ml/100gのOAN値を有する。
第1のステップで、再生可能な原料を含む液体を提供する。
例示的な実施形態1および2によって得られた炭素材料を、充填剤としてゴム混合物中に導入し、さらなる添加剤によって加硫する。ゴム混合物の組成を表7に示す。
従来技術によれば、未処理リグニンは、ゴム混合物において既に用いられている。以下の比較例は、ゴム混合物における、未処理リグニンと本発明による炭素材料の異なる効果を示す。
14C含量を決定するために、例2の材料をPoznan Radiocarbon Laboratory、Foundation of the A. Mickiewicz University、ul.Rubiez 46、61−612 Poznanに供給した。使用された方法は、その研究室のトップであるTomasz Goslarによって研究所のインターネットサイトに記載されている。リグニンについての重要な内容を以下にまとめる。
化学的前処理法
CO2の生成および黒鉛化
AMSによる14C測定
14C年代の計算および較正
化学的前処理法は、原理上、Brockら、2010年、Radiocarbon、52、102〜112頁に記載されている。
例示的実施形態2により得られた炭素材料を、充填剤としてゴム混合物中に導入し、さらなる添加剤によって加硫する。ゴム混合物の組成およびその加工は、例12Bのそれ(表7)に対応するが、ここで、シランSi69は、1.06phrの使用に相当するトリエトキシメチルシランによって、等モルで置き換えられている。加工も例12と同様である。
例示的実施形態2によって得られた炭素材料を、充填剤としてNRとBRの混合物中に導入し、さらなる添加剤によって加硫する。
例示的実施形態4により得られた炭素材料を充填剤としてNBRに導入し、カップリング試薬を用いることなくさらなる添加剤により加硫する。ゴム混合物の組成を表9に示す。
Claims (24)
- − 好ましくは0.20Bq/g炭素を超える、特に好ましくは0.23Bq/g炭素を超える、しかし好ましくはそれぞれ0.45Bq/g炭素未満の、再生可能な原料の14C含量に相当する14C含量、
− 60wt%〜80wt%、好ましくは65wt%〜75wt%の灰分フリーの乾燥物質をベースとした炭素含量、
− 少なくとも5m2/g、最大で200m2/g、好ましくは8m2/g〜100m2/gのSTSA表面積、および
− 50ml/100g〜150ml/100gの油吸収値(OAN)
によって特徴づけられる、再生可能な原料、特にリグニン含有バイオマスから製造することができる微粒子状炭素材料。 - そのBET表面積が、そのSTSA表面積と最大で20%異なることを特徴とする、請求項1に記載の微粒子状炭素材料。
- 蒸留水中の微粒子状炭素材料の15%懸濁液が、5mS/cm未満、好ましくは3mS/cm未満、特に好ましくは2mS/cm未満の電気伝導度を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の微粒子状炭素材料。
- 蒸留水中の微粒子状炭素材料の15%懸濁液が、6を超える、好ましくは7を超えるpH値を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の微粒子状炭素材料。
- 0.20〜0.90、好ましくは0.40〜0.75のラマンスペクトルにおけるD/Gシグナル比によって特徴づけられる、請求項1〜4のいずれかに記載の微粒子状炭素材料。
- 塩基性溶液中での低い溶解度によって特徴づけられる、請求項1〜5のいずれかに記載の微粒子状炭素材料。
- 8m2/g〜100m2/gのSTSA表面積によって特徴づけられる、請求項1〜6のいずれかに記載の微粒子状炭素材料。
- 30μm未満、好ましくは20μm未満の粒度のQ3分布のD90によって特徴づけられる、請求項1〜7のいずれかに記載の微粒子状炭素材料。
- 再生可能な原料、特に80%を超えるクラソンリグニンの含量を有する再生可能な原料の熱水処理、特に熱水炭化のための多段階、特に4段階の方法による、請求項1から8のいずれかに記載の微粒子状炭素材料を製造する方法であって、
− 第1のステップで、再生可能な原料を含む液体を用意し、
− 第2のステップで、前記液体を150℃〜250℃の温度で熱水処理にかけ、
− 第3のステップで、熱水処理後に存在する固体を前記液体から大部分分離し、
− 第4のステップで、前記固体の残留水分を乾燥により大部分除去し、それによって微粒子状炭素材料を得、
前記第4のステップで得られる微粒子状炭素材料のSTSA表面積およびOAN値は、
− 前記再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、
− 前記再生可能な原料を含む液体のpH値、
− 前記再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度、
− 前記熱水処理の温度、および
− 前記熱水処理における滞留時間
を相互にマッチングさせることによって制御し、このようにして少なくとも5m2/g、最大で200m2/gのSTSA表面積、および少なくとも50ml/100g、最大で150ml/100gのOAN値に調節することを特徴とする方法。 - 前記第1のステップにおいて、前記再生可能な原料が再生可能な原料を含む液体に完全に溶解することを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記第1のステップにおいて、前記再生可能な原料は再生可能な原料を含む液体に完全には溶解しないが、
− 前記再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、
− 前記再生可能な原料を含む液体のpH値、および
− 前記再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度
を、前記第2のステップでの熱水処理中の温度上昇によって前記再生可能な原料が最初に完全に溶解し、続いて前記第3のステップにおいて分離可能な固体が前記第2のステップで形成するように調節することを特徴とする、請求項9に記載の方法。 - 前記方法を連続的に操作し、前記第2のステップにおいて前記熱水処理のプロセス条件を一定に保持し、前記第1のステップにおいて前記再生可能な原料を含む液体のpH値および伝導度の連続的調節を行うことを特徴とする、請求項9、10または11に記載の方法。
- 前記第2のステップにおいて、5m2/g〜200m2/gのSTSA表面積および50ml/100g〜150ml/100gのOAN値が達成されるように温度および滞留時間を調節し、
− 再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質含量の調節、およびpH値の調節後に、最初に得られたものよりやや高い無機イオンの濃度が必要であり、
− 続いて、伝導度で測定して、第2段階のプロセス条件に適した無機イオンの濃度が達成されるまで、塩の添加によって無機イオンの濃度のさらなる増加を行うことを特徴とする、請求項9、10または11および12に記載の方法。 - 前記第1のステップにおいて、前記再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、前記再生可能な原料を含む液体のpH値、および/または前記再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度の調節を行うことを特徴とする、請求項9、10または11および12〜13に記載の方法。
- 前記第1のステップおよび前記第2のステップにおいて、前記再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、前記再生可能な原料を含む液体のpH値、および/または前記再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度の調節を行うことを特徴とする、請求項9、10または11および12〜13に記載の方法。
- 前記第2のステップにおいて、前記再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度、前記再生可能な原料を含む液体のpH値、および/または前記再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度の調節を行うことを特徴とする、請求項9、10または11および12〜13に記載の方法。
- 前記再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料が前記第1のステップにおいて完全に溶解し、前記第2のステップでの熱水処理中の微細に分割された所望の粒子の形成が、前記第2のステップにおいて選択されたプロセス条件によってだけではなく、追加的に、前記再生可能な原料を含む液体中の再生可能な原料の有機性乾燥物質の濃度の増加、前記再生可能な原料を含む液体のpH値の低下、または前記再生可能な原料を含む液体中の無機イオンの濃度の増加によっても達成されることを特徴とする、請求項15または16に記載の方法。
- 前記第2のステップにおいて微細に分割された所望の粒子の形成が完了した後、前記微粒子状炭素材料を含む液体中の有機性乾燥物質の濃度の減少、前記微粒子状炭素材料を含む液体中のpH値の増加、または前記微粒子状炭素材料を含む液体中の無機イオンの濃度の減少が、有利には達成されることを特徴とする、請求項9、10もしくは11および12〜13、14もしくは15または16および17に記載の方法。
- ポリマー混合物中における請求項1に記載の微粒子状炭素材料の使用。
- 少なくとも1つの請求項1〜8のいずれかに記載の微粒子状炭素材料および少なくとも1つのポリマーを含むことを特徴とするポリマー混合物。
- 少なくとも1つの請求項1〜8のいずれかに記載の微粒子状炭素材料、少なくとも1つのゴムおよび少なくとも1つのカップリング試薬を含むことを特徴とするゴム混合物。
- 少なくとも1つの請求項1〜8のいずれかに記載の微粒子状炭素材料、少なくとも1つのプラスチックおよび少なくとも1つの接着促進剤を含むことを特徴とするプラスチック混合物。
- 少なくとも1つの請求項1〜8のいずれかに記載の微粒子状炭素材料、少なくとも1つのゴム、および前記炭素材料の官能基をマスキングする少なくとも1つの試薬を含むことを特徴とするゴム混合物。
- 少なくとも1つの請求項1〜8のいずれかに記載の微粒子状炭素材料および少なくとも2種類のエラストマーを含むゴム混合物であって、前記エラストマーの種類を一緒にする前に、前記微粒子状炭素材料を最初に前記エラストマーの種類の少なくとも1つに別個に組み込むことを特徴とするゴム混合物。
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