KR101440443B1 - 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재. - Google Patents

바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재. Download PDF

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Abstract

본 발명은 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재 제조방법에 관한 것으로, 아마(flax), 대마(hemp), 황마(jute), 케나프(kenaf), 아바카(abaca), 대나무(bamboo), 코이어(coir), 파인애플껍질, 모시(ramie), 사이잘(sisal), 헤네켄(henequen), 삼, 볏짚, 왕겨, 목분, 녹차 중 어느 하나 이상을 포함하는 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화되어 생성된 카본블랙에 가공오일을 혼합하여 동시에 볼밀 (ball mill)식 미립 분쇄기로 분당회전수 100~200rpm으로 100㎚이하의 크기로 분쇄되도록 20~50시간 분쇄하여 제조하는 것을 특징으로 하는 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재에 관한 것이다.
본 발명에 의하는 경우, 간단한 공정을 통하여 높은 수율로 바이오 카본블랙을 제조하는 것이 가능하며, 여러 종류의 폴리머와 혼합하여 복합소재를 제조하는 경우, 기존의 석유계 카본블랙을 대체하여 사용될 수 있는 나노 바이오 카본블랙복합소재를 제조할 수 있다는 장점이 있다.

Description

바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재.{Bio-Carbon Producting Method and Bio-Carbon Polymer Composite}
본 발명은 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고무복합재 제조방법에 관한 것으로, 아마(flax), 대마(hemp), 황마(jute), 케나프(kenaf), 아바카(abaca), 대나무(bamboo), 코이어(coir), 파인애플껍질, 모시(ramie), 사이잘(sisal), 헤네켄(henequen), 삼, 볏짚, 왕겨, 목분, 녹차 중 어느 하나 이상을 포함하는 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화되어 생성된 카본블랙에 가공오일을 혼합하여 동시에 볼밀 (ball mill)식 미립 분쇄기로 분당회전수 100~200rpm으로 100㎚이하의 크기로 분쇄되도록 20~50시간 분쇄하여 제조하는 것을 특징으로 하는 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재에 관한 것이다.
원유로부터 제조되는 석유계 카본블랙은 하기 특허문헌 1의 대한민국 공개 특허 제10-1991-0008093호(카본블랙 생산공정)에 개시된 바와 같이, 천연가스, 타르 oil 등의 탄화수소를 불완전 연소시켜 제조된다. 그러나 석유계 물질은 매장량이 한정되어 있고 향후 고갈될 것으로 예측되고 있는데 비하여 카본 블랙의 수요는 계속 증가하고 있어 유한자원의 한계로 인해 가격은 지속적으로 상승할 것으로 예상된다.
이에 비하여, 목질계 바이오매스는 지구상에서 가장 풍부하며 자원회수가 가능하며 탄소중립적이고 지구온난화방지, 석유 의존형 물질에서 탈피라는 관점에서 주목받고 있다. 그러나, 기존의 바이오 카본블랙은 화약제조 등의 용도에 따른 수요는 있으나 평균입자의 크기가 10㎛이상이어서 고무복합재에 사용하기는 물성저하가 현격히 일어나 부적절한 상태이기 때문에 고무복합재에 대한 적용은 전무한 상황이다.
한편, 최근 세계적으로 나노크기의 신 재료에 관한 관심이 증대되고 있다. 근래 나노크기의 신 물질의 개발에 관심이 증대하면서 이를 가공 할 기계들이 개발되었다. 현재 석유계 카본블랙을 대처할 나노크기의 바이오 카본블랙의 개발에 관한 연구는 전무한 상태이다. 현존하는 숯 형태의 바이오-카본블랙을 분쇄하는 공정의 개발이 이루어지지 않았기 때문이다.
나노 바이오 카본블랙은 고무에 첨가 시 석유계 카본블랙의 대체가 가능하다. 하지만 현재의 기술로는 나노입자 크기의 바이오 카본블랙을 제작하는 데에는 여러 어려움이 따르고 복잡한 공정을 거쳐야 한다는 문제점이 있었다. 예를 들면, 아래와 같이 (1) 기계적 가공 후 화학적 가공, (2) 연속된 화학공정 (가수분해 후 기계적인 분쇄 혹은 초음파처리), (3) 산 가수분해와 동시에 고압분쇄 연쇄공정, (4) 용해기술, (5) 가수분해 후 냉각분쇄, (6) 생분해효소에 의한 처리 후 물속에서 고 전단력에 의한 기계적 분쇄 등의 복잡한 과정을 거쳐야 한다는 문제점이 있었다.
특허문헌 1: 대한민국 공개 특허 제10-1991-0008093호
본 발명은 상기한 기존 발명의 문제점을 해결하여, 간단한 공정을 통하여 높은 수율로 바이오 카본블랙을 제조하는 것이 가능하며, 여러 종류의 고무 및 플라스틱소재와 혼합하여 복합소재를 제조하는 경우, 기존의 석유계 카본블랙을 대신 하여 사용될 수 있는 바이오 카본블랙의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재를 제공하는 것을 그 과제로 한다.
상기한 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법은, 아마(flax), 대마(hemp), 황마(jute), 케나프(kenaf), 아바카(abaca), 대나무(bamboo), 코이어(coir), 파인애플껍질, 모시(ramie), 사이잘(sisal), 헤네켄(henequen), 삼, 볏짚, 왕겨, 목분, 녹차 중 어느 하나 이상을 포함하는 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화되어 생성된 카본블랙에 가공오일을 혼합하여 동시에 볼밀 (ball mill)식 미립 분쇄기로 분당회전수 100~200rpm으로 100㎚이하의 크기로 분쇄되도록 20~50시간 분쇄하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100 중량부에 오일을 0.5~1000 중량부 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100중량부에 대해 표면 개질된 실리카를 3~300중량부 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100 중량부에 실리케이트계무기물, 제올라이트계 무기물, 메탈카보네이트계 무기물 및 메탈옥사이드계 무기물 중 어느 하나 이상을 포함하는 무기물을 3~300중량부 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법을 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재는, 상기 바이오 카본블랙을 고무, 천연 수지 또는 합성수지 중 어느 하나 이상을 포함하는 고분자 재료에 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하는 경우, 간단한 공정을 통하여 높은 수율로 바이오 카본블랙을 제조하는 것이 가능하며, 여러 종류의 폴리머와 혼합하여 복합소재를 제조하는 경우, 기존의 석유계 카본블랙을 대체하여 사용될 수 있는 나노 바이오 카본블랙복합소재를 제조할 수 있다는 장점이 있다.
도 1: 본 발명의 일 실시예에 의한 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법에 특성화된 볼밀의 구조를 보여주는 도면.
도 2: 본 발명의 일 실시예에 의한 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법에 특성화된 볼밀의 분쇄부의 구조를 보여주는 도면.
도 3: 본 발명의 실시예에 의한 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법에 의해 분쇄되기 전의 나노 바이오 카본블랙의 입자의 전자 현미경 사진.
도 4: 본 발명의 실시예에 의한 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법에 의해 분쇄된 후의 나노 바이오 카본블랙의 입자의 전자 현미경 사진.
이하에서는 본 발명의 일 실시 예에 따른 분말형 침투 방수제 및 이를 이용한 액체 방수 공법을 상세히 설명한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호로 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 관한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
먼저, 본 발명의 일 실시예에 의한 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법에 관하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법은, 아마(flax), 대마(hemp), 황마(jute), 케나프(kenaf), 아바카(abaca), 대나무(bamboo), 코이어(coir), 파인애플껍질, 모시(ramie), 사이잘(sisal), 헤네켄(henequen), 삼, 볏짚, 왕겨, 목분, 녹차 중 어느 하나 이상을 포함하는 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화되어 생성된 카본블랙에 가공오일을 혼합하여 동시에 볼밀 (ball mill)식 미립 분쇄기로 분당회전수 100~200rpm으로 100㎚이하의 크기로 분쇄되도록 20~50시간 분쇄하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기 볼밀(ball mill)식 미립 분쇄기는 볼 모양의 분쇄 매체를 사용하는 회전밀로서, 동체의 모양에 따라서 튜브 밀, 코니칼 밀 등으로 나눈다. 볼의 재질은 산물이 철분의 혼입과 무관한 것은 steel 볼밀을 사용하고, 철분 혼입이 허용되지 않는 비금속광물 분쇄는 pebble 볼밀을 사용한다. 볼밀 크기는 분쇄 효율을 높이기 위하여 작은 볼과 큰 볼을 혼용하여 사용하기도 한다. 또한 볼의 장입량은 동체의 직경과 길이에 따라서 결정된다. 동체의 회전속도는 임계속도보다 약간 작아야 한다. 여기에서 임계속도는 볼이 원심력에 의하여 밀의 내벽에 완전히 붙어 돌기 시작하는 속도를 의미한다. 본 발명의 경우에는 임계속도 미만을 유지하면서 분쇄 효율을 높이기 위하여 분당회전수 100~200rpm의 범위에서 작동하는 것이 바람직하다.
또한, 볼밀 분쇄는 24시간 내지 48시간의 범위 내에서 실시하는 것이 바람직하며 24시간 미만에서는 응집된 바이오 카본블랙은 분쇄가 충분하지 않아 오히려 재응집되는 현상을 나타내므로, 상기 범위의 시간 동안 볼밀 분쇄하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 볼밀 분쇄는 일반적으로 사용되는 가소제, 분산제, 소포제 및 용매를 첨가하여 분쇄할 수 있다.
이 경우, , 상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100 중량부에 오일을 0.5~1000 중량부 혼합하여 분쇄하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100중량부에 대해 표면 개질된 실리카를 3~300중량부 혼합하여 분쇄하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100 중량부에 실리케이트계무기물, 제올라이트계 무기물, 메탈카보네이트계 무기물 및 메탈옥사이드계 무기물 중 어느 하나 이상을 포함하는 무기물을 3~300중량부 혼합하여 분쇄하는 것이 바람직하다.
이 경우, 분쇄되기 전의 바이오 카본 블랙의 경우는 도 3에 나타낸 것과 같이 약 10㎛의 크기이나, 분쇄과정을 마친 후에는 도 4에 나타낸 것과 같이 약 80㎚까지 분쇄되어 나오는 것을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법을 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재는, 상기 바이오 카본블랙을 고무, 천연 수지 또는 합성수지 중 어느 하나 이상을 포함하는 고분자 재료에 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법을 이용하여 제조되는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재의 일 실시예의 경우의 구성으로는 표 1의 '바이오 카본블랙을 첨가한 고분자 복합재의 구성비교표'에서와 같은 구성이 가능하다.
<바이오카본블랙을 첨가한 고분자복합재의 구성비교표>
CODEITEM 바이오 카본블랙
무첨가		 바이오 카본블랙
15phr 첨가
T1 T2
MATERIAL COMPOUNDING 천연고무 100.0 100.0
FEF (N-550) 170.0 155.0
ZnO#S 5.0 5.0
S /A 1.0 1.0
PEG 4000 1.5 1.5
10% Cellulose (in Oil) - 150.0
P#3 135.0 -
GS 1.8 1.8
M 1.5 1.5
TT 1.0 1.0
BZ 1.5 1.5
합계 418.3 418.3
상기한 표 1의 구성에 따른 바이오 카본블랙을 첨가한 고분자 복합재의 물성의 특이점은 표 2의 '바이오 카본블랙을 첨가한 고분자 복합재의 물성비교표'와 같다.
<바이오 카본블랙을 첨가한 고분자 복합재의 물성비교표>
CODEITEM 바이오 카본블랙
무첨가		 바이오 카본블랙
15phr 첨가
T1 T2
경도(쇼어 A) 67 68
100% 인장탄성률(kgf/cm2) 33 33
300% 인장탄성률(kgf/cm2) 95 85
인장강도(kgf/cm2) 127 227
신장률(%) 460 465
상기 표 2에서 알 수 있는 것과 같이, 본 발명의 일 실시에에 의한 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재는, 특히 인장 강도에서 그 물성이 크게 향상되는 것을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법을 통하여 천연자연에서 거의 무한으로 얻을 수 있는 식물계 및 목질계에서 얻을 수 있는 바이오 카본블랙의 초미립화 제조공정을 개발하고 여기에서 얻어진 바이오 카본블랙을 기존의 석유계 카본블랙을 대체할 수 있는 프라스틱 및 고무복합재에 적용하는 것이 가능하다는 효과가 발생한다.
또한, 바이오 카본블랙의 제조는 그 원료를 폐자원(목재 폐잔재, 소경목, 간벌재)과 같은 목질 원료와 농산 부산물로부터 유래하는 대나무 분말 또는 왕겨분말, 가공부산 분말, 탄닌 분말 등에서 쉽게 분쇄하여 얻을 수 있을 뿐만 아니라 비교적 용이하게 복합화하여 재생처리가 가능하다는 효과가 발생한다.
상기 바이오 카본블랙의 적용분야는 고무 관련 제품 (예, 자동차, 항공기, 산업용 타이어), 산업용 페인트, 코팅, 플라스틱 및 섬유용 착색제, 각종 인쇄물 및 신문 인쇄용 잉크, 전도성 소재, UV 차단제 등이 있다.
이상, 도면과 명세서에서 최적 실시 예들이 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 아마(flax), 대마(hemp), 황마(jute), 케나프(kenaf), 아바카(abaca), 대나무(bamboo), 코이어(coir), 파인애플껍질, 모시(ramie), 사이잘(sisal), 헤네켄(henequen), 삼, 볏짚, 왕겨, 목분, 녹차 중 어느 하나 이상을 포함하는 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화되어 생성된 카본블랙에 가공오일을 혼합하여 동시에 볼밀 (ball mill)식 미립 분쇄기로 분당회전수 100~200rpm으로 100㎚이하의 크기로 분쇄되도록 20~50시간 분쇄하여 바이오 카본 블랙을 제조하는 것을 특징으로 하는 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법.
  2. 청구항 제1항에 있어서,
    상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100 중량부에 오일을 0.5~1000 중량부 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 하는 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법.
  3. 청구항 제1항에 있어서,
    상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100중량부에 대해 표면 개질된 실리카를 3~300중량부 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 하는 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 바이오 천연소재 또는 목질계 천연소재가 탄화된 카본 블랙 100 중량부에 실리케이트계무기물, 제올라이트계 무기물, 메탈카보네이트계 무기물 및 메탈옥사이드계 무기물 중 어느 하나 이상을 포함하는 무기물을 3~300중량부 혼합하여 분쇄하는 것을 특징으로 하는 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄 제조 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4중 어느 한 항의 바이오 카본블랙의 초미세 분쇄제조 방법에 의하여 제조된 상기 바이오 카본블랙을 고무, 천연 수지 또는 합성수지 중 어느 하나 이상을 포함하는 고분자 재료에 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 바이오 카본블랙함유 고분자 복합재.
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