JP2012505939A - カーボンブラック、その製造方法及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
1.試料分解(Probenaufschluss)
試料分解は、最適な測定条件を作り出すために、分析物である炭素(14C及びC安定)を、妨害するかもしれない他の物質から分離し、かつできるだけ多くの炭素をできるだけ小さな体積に濃縮するという目的を有する。そのためには、カーボンブラックは、過剰量の酸素と共に石英ガラス管中で燃焼され、そうして二酸化炭素へ変換される。
この二酸化炭素は、カセイソーダ液中に炭酸塩として溶解される。溶液体積は一方ではまだ多すぎ、かつ低レベルLSC用のシンチレーションカクテルは高すぎるpH値に耐えられないので、測定試料の調製のために炭酸塩をBaCO3を用いて沈殿させる。
沈殿をろ過し、かつ20mL測定容器(LSCバイアル)中へ移す。BaCO3 約1.5g以下を測定容器中へ移すことが有意義であることが判明している、それというのも、さもなければ自然に前記バリウム化合物中に存在するウラン崩壊系列もしくはトリウム崩壊系列からの放射性核種が、測定結果を著しくゆがめることになるかもしれないからである。空試験値として、沈殿させたBaCO3を有しない使用される溶液を利用する。結果をゆがめることになるかもしれない付加的な炭素を持ち込まないために、溶液のためには、二回蒸留水を使用する。測定試料を、シンチレーションカクテルQSA 約14mLと混ぜる。その後、試料及びシンチレーションカクテルからなる混合物を激しく振盪し、かつLSC Quantulus-1220中で測定する。測定は約180分の冷却時間を伴いかつ1000分の測定時間で行われる。
1.ISO 15825規格の箇条4.6.3における補足:Dmodeは、質量分布曲線(mass distribution curve)に基づく。
T=2/3(Te−Ta)+Ta、
ここで、Taは、測定前の測定チャンバ内の温度を表し、かつTeは、測定後の測定チャンバ内の温度を表す。温度差は、4℃を超えてはならない。
デンプン及び次のものとのデンプンブレンド:ポリエステル、ポリエステルアミド、ポリウレタン、ポリビニルアルコール、セルロース製品、例えば酢酸セルロース(CA)、バルカンファイバー、硝酸セルロース、プロピオン酸セルロース及びセルロースアセトブチラート、ポリ乳酸(PLA)、ポリヒドロキシアルカノアート、例えばポリヒドロキシ酪酸(PHB)、リグニン、キチン、カゼイン、ゼラチン、ポリトリメチレンテレフタラート(PTT)、
ポリアミド、ポリブチレンスクシナート、ポリブチレンテレフタラート、ポリカプロラクトン、ポリヒドロキシアルカノアート、ポリヒドロキシブチラート、ポリヒドロキシブチラート−コ−ヒドロキシアロネート、ポリヒドロキシブチラート−コ−ヒドロキシヘキサノアート、ポリラクチド、アクリロニトリル−ブタジエンポリマー、アクリロニトリル−ブタジエン−アクリラートプラスチック(ABA)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンポリマー、アクリロニトリル−塩素化ポリエチレン−スチレン、アクリロニトリル−(エチレン−プロピレン−ジエン)−スチレン(AEPDMS)ポリマー、アクリロニトリル−メタクリル酸メチルポリマー、アクリロニトリル−スチレン−アクリラートポリマー、アセトプロピオン酸セルロース、セルロース−ホルムアルデヒドポリマー、クレゾール−ホルムアルデヒドポリマー、炭素繊維プラスチックもしくは炭素繊維強化プラスチック、カルボキシメチルセルロース、シクロオレフィンコポリマー、クロロプレンゴム、カゼイン−ホルムアルデヒドポリマー、三酢酸セルロース、ジアリルフタラートポリマー、エチレン−アクリル酸ポリマー、エチレン−ブチルアクリラートプラスチック(EBA)、エチルセルロース、エチレン−エチルアクリラートポリマー、エチレン−メタクリル酸ポリマー、エポキシドポリマー、エポキシ樹脂エステル、エチレン−プロピレンポリマー、エチレン−テトラフルオロエチレンポリマー、エチレン−酢酸ビニル(EVA)ポリマー、エチレン−ビニルアルコールポリマー、ペルフルオロ−エチレン−プロピレンポリマー、フラン−ホルムアルデヒドポリマー、繊維強化プラスチックの総称、ガラス繊維強化エポキシ樹脂、ガラス繊維強化プラスチックの総称、高密度のポリエチレン(PE−HD)、布積層板、液晶ポリマー(Liquid-Crystal-Polymer)、メチル−メタクリラート−ブタジエン−スチレンポリマー、メチル−メタクリラート−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン、メチルセルロース、中密度のポリエチレン(PE−MD)、メラミン−ホルムアルデヒドポリマー、メラミン−フェノール−ホルムアルデヒドポリマー、α−メチルスチレン−アクリロニトリルプラスチック、ニトリルゴム、ニトロセルロース、Non Crimp Fabricsポリマー、天然ゴム、ポリアミド、ポリアクリル酸、ポリアリールエーテルケトン、ポリアミドイミド、ポリアクリラート、ポリアクリロニトリル、ポリアリレート、ポリアリールアミド、ポリブテン、ポリブチルアクリラート、1,2−ポリブタジエン、ポリブテンナフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリカーボネート、ポリシクロヘキセンジメチレンシクロヘキサンジカルボキシラート、ポリカルボジイミド、ポリカプロラクトン、ポリシクロヘキセンジメチレンテレフタラート、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジアリルフタラート、ポリジシクロペンタジエン、ポリエチレン、塩素化ポリエチレン(CPE)、低密度のポリエチレン(LDPE)、低密度の線状のポリエチレン(LLDPE)、超高モル質量のポリエチレン(UHMWPE)、ごく低密度のポリエチレン(VLDPE)、ポリエステルカーボネート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルエステル、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエチレンナフタラート、ポリエチレンオキシド、エチレン−プロピレンポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリエステルウレタン、ポリエチレンテレフタラート、ポリエーテルウレタン、フェノール−ホルムアルデヒド、ペルフルオロアルコキシルアルカン、ポリイミド、ポリイソブチレン、ポリイソシアヌラート、ポリケトン、ポリメタクリルイミド、ポリメタクリル酸メチル、ポリ−N−メチルメタクリルイミド、ポリ−4−メチルペンテン(1)、ポリ−α−メチルスチレン、ポリオキシメチレン;ポリホルムアルデヒド、ポリプロピレン、塩素化ポリプロピレン、発泡性ポリプロピレン(EPP)、高耐衝撃性ポリプロピレン(HIPP)、ポリフェニレンエーテル、ポリプロピレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンスルホン、ポリスチレン、発泡性ポリスチレン(EPS)、高耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、ポリスルホン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリトリメチレンテレフタラート、ポリウレタン(PU)、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール(PVOH)、ポリビニルブチラート、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニルポリマー、塩素化されたポリ塩化ビニル(CPVC)、高耐衝撃性ポリ塩化ビニル、可塑剤不含のポリ塩化ビニル(UPVC)、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ポリビニルホルマール、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルピロリドン、スチレン−アクリロニトリルポリマー、スチレン−ブタジエンポリマー、スチレン−ブタジエンゴム、シリコーンポリマー、スチレン−無水マレイン酸(SMA)ポリマー、スチレン−α−メチルスチレンポリマー、飽和ポリエステル、尿素−ホルムアルデヒドポリマー、超高分子量を有するポリエチレン、不飽和ポリエステル、塩化ビニルポリマー、塩化ビニル−エチレンポリマー、塩化ビニル−エチレン−メチルアクリラート(VCEMA)ポリマー、塩化ビニル−エチレン−酢酸ビニルポリマー、塩化ビニル−メチルアクリラート(VCMA)ポリマー、塩化ビニル−メタクリル酸メチルポリマー、塩化ビニル−オクチルアクリラート(VCOA)ポリマー、塩化ビニル−酢酸ビニルポリマー、塩化ビニル−塩化ビニリデンポリマー、ビニルエステル樹脂及び架橋ポリエチレン
であることができる。
ここで、R1は、同じか又は異なり、かつアルキルポリエーテル基−O−(R4−O)m−R5、C1〜C12−アルキル基又はR6O−基であり、ここでR4は、同じか又は異なり、分枝鎖状又は非分枝鎖状の、飽和又は不飽和の、2結合性の脂肪族C1〜C30炭化水素基、好ましくはCH2−CH2、CH2−CH(CH3)、−CH(CH3)−CH2−、CH2−CH2−CH2又はこれらの混合物であり、mは、平均して1〜30、好ましくは2〜20、特に好ましくは2〜15、極めて特に好ましくは3〜10であり、R5は、少なくとも1個、好ましくは少なくとも12個の炭素原子からなり、かつ非置換又は置換の、分枝鎖状又は非分枝鎖状の1結合性のアルキル基、アルケニル基、アリール基又はアラルキル基であり、かつR6は、H、メチル、エチル、プロピル、C9〜C30の分枝鎖状又は非分枝鎖状の1結合性のアルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基又は(R7)3Si基であり、ここでR7は、C1〜C30の分枝鎖状又は非分枝鎖状のアルキル基又はアルケニル基であり、
R2は、分枝鎖状又は非分枝鎖状の、飽和又は不飽和の、脂肪族、芳香族又は混合脂肪族/芳香族の2結合性のC1〜C30炭化水素基であり、かつ
R3は、H、CN又は(C=O)−R8であり、ここでR8は、分枝鎖状又は非分枝鎖状の、飽和又は不飽和の、脂肪族、芳香族又は混合脂肪族/芳香族の1結合性のC1〜C30、好ましくはC5〜C30、特に好ましくはC5〜C20、極めて特に好ましくはC7〜C15、非常に好ましくはC7〜C11の、炭化水素基である。
・ポリブタジエン(BR)、
・ポリイソプレン(IR)、
・スチレン/ブタジエンコポリマー、例えばエマルションSBR(E−SBR)又は溶液SBR(L−SBR)、好ましくは、全ポリマーを基準として1〜60質量%、特に好ましくは2〜50質量%のスチレン含量を有する、
・クロロプレン(CR)、
・イソブチレン/イソプレンコポリマー(IIR)、
・ブタジエン/アクリロニトリルコポリマー(NBR)、好ましくは、全ポリマーを基準として5〜60質量%、好ましくは10〜50質量%のアクリロニトリル含量を有する、
・部分水素化又は完全水素化されたNBRゴム(HNBR)、
・エチレン/プロピレン/ジエンコポリマー(EPDM)又は
・付加的に官能基、例えばカルボキシ基、シラノール基又はエポキシ基を有する前記のゴム、例えばエポキシ化NR、カルボキシ官能化NBR又はシラノール官能化(−SiOH)もしくはシロキシ官能化(−Si−OR)SBR、
並びにこれらのゴムの混合物
を含む。
本発明による一連のカーボンブラックは、図1に示されたカーボンブラック反応器中で製造される。
燃焼室の最大直径:220mm
狭窄部までの燃焼室の長さ:556mm
燃焼室の円錐部の長さ:256mm
狭窄部の直径:44mm
狭窄部の長さ:100mm
反応室の直径:200mm
急冷水ランスの最大位置1) 6160mm
1) 狭窄部への入口の前から測定(+:入口の後ろ −:入口の前)。
CTAB表面積:ASTM D-3765
ヨウ素価:ASTM D 1510
STSA:ASTM D 6556
BET:ASTM D 6556
OAN吸収量:ASTM D 2414-00
24M4−OAN吸収量:ASTM D-3493-00
pH値:ASTM D 1512
透過:ASTM D 1618-04
硫黄割合:ASTM D 1619-03
トルエン可溶性成分割合:ASTM D 4527-04
揮発性成分:DIN 53552
ティント:ASTM D 3265-05。
ゴム混合物に使用される配合表は、次の第3表に記載されている。その場合に、単位phrは、使用される原料ゴム100部を基準とした質量割合を意味する。
Rhenogran DPG-80は、Bayer AGのエラストマー結合されたDPGであり、Rhenogran TBBS-80は、Bayer AGのエラストマー結合されたTBBSであり、かつRhenogran S-80は、Bayer AGのエラストマー結合された硫黄である。
・本発明によるカーボンブラックが、参考と比較してより狭い凝集体粒度分布により特徴付けられており、かつタイヤトレッドにおける使用の際に、タイヤ摩耗の減少、ひいてはタイヤのより長期の耐久性をもたらし(タイヤの延長された寿命、ひいてはCO2の減少)、かつ
・本発明によるカーボンブラックが、参考と比較して明らかにより低いストラクチャー24M4−OANにもかかわらず、類似した高い補強を有する(類似した高い300%モジュラス)
ことを示している。
Claims (12)
- カーボンブラックであって、
C−14含量が0.05Bq/gよりも大きく、かつ凝集体粒度分布の比ΔD50/Dmodeが0.7未満であることを特徴とする、カーボンブラック。 - C/H比が0.1〜2.0である、請求項1記載のカーボンブラック。
- カーボンブラック原料の熱酸化的な熱分解又はサーマルクラッキングによって請求項1記載のカーボンブラックを製造する方法であって、
前記カーボンブラック原料は、再生可能なカーボンブラック原料を含有し、かつ前記カーボンブラック原料の熱分解反応/クラッキング反応の際に、不足量の酸素が存在している
ことを特徴とする、請求項1記載のカーボンブラックの製造方法。 - 前記反応を、熱分解温度又はクラッキング温度を下回る温度に冷却することにより停止させる、請求項3記載の方法。
- 前記反応を、反応器軸に沿って燃焼帯域、反応帯域及び停止帯域を有するファーネスブラック反応器中で実施し、
前記燃焼帯域中で熱い廃ガスの流れを、酸素を含有するガス中での燃料の完全燃焼により発生させ、かつ前記廃ガスを、前記燃焼帯域から前記反応帯域を経て停止帯域へ導き、カーボンブラック原料を前記反応帯域中で熱い廃ガス中へ混入し、かつカーボンブラック形成を前記停止帯域中で水の噴霧により停止させる、請求項3又は4記載の方法。 - ゴム及びゴム混合物、プラスチック、印刷インキ、インキ、インクジェットインキ、トナー、ラッカー、塗料、紙、接着剤、電池、ペースト、ビチューメン、コンクリート及び他の建築材料において及び冶金学における還元剤としての、請求項1又は2記載のカーボンブラックの使用。
- ポリマー混合物であって、
少なくとも1つのポリマーと、請求項1記載の少なくとも1つのカーボンブラックとを含有することを特徴とする、ポリマー混合物。 - ゴム混合物であって、
少なくとも1つのゴムと、請求項1記載の少なくとも1つのカーボンブラックとを含有することを特徴とする、ゴム混合物。 - プラスチック混合物であって、
少なくとも1つのプラスチックと、請求項1記載の少なくとも1つのカーボンブラックとを含有することを特徴とする、プラスチック混合物。 - インキであって、
請求項1記載の少なくとも1つのカーボンブラックを含有することを特徴とする、インキ。 - 印刷インキであって、
請求項1記載の少なくとも1つのカーボンブラックを含有することを特徴とする、印刷インキ。 - 空気入りタイヤ、タイヤトレッド、ケーブルジャケット、ホース、駆動ベルト、コンベヤーベルト、ロールカバー、タイヤ、靴底、パッキンリング、形材及び減衰要素を製造するための、請求項7記載のゴム混合物の使用。
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