JPH09235485A - カーボンブラック - Google Patents
カーボンブラックInfo
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- JPH09235485A JPH09235485A JP4144596A JP4144596A JPH09235485A JP H09235485 A JPH09235485 A JP H09235485A JP 4144596 A JP4144596 A JP 4144596A JP 4144596 A JP4144596 A JP 4144596A JP H09235485 A JPH09235485 A JP H09235485A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/50—Furnace black ; Preparation thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
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- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高黒度と良分散性を有するカーボンブラッ
ク。 【解決手段】 Ｄ〓／Ｄｍｏｄの比が０．５３以下であ
ることを特徴とするカーボンブラック。
ク。 【解決手段】 Ｄ〓／Ｄｍｏｄの比が０．５３以下であ
ることを特徴とするカーボンブラック。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂着色剤、印刷
インキ、塗料において黒色顔料として使用されるカラ−
用のファ−ネスカーボンブラックに関する。
インキ、塗料において黒色顔料として使用されるカラ−
用のファ−ネスカーボンブラックに関する。
【０００２】
【従来技術】カーボンブラックは顔料、充填剤、及び補
強用顔料、耐候性改善剤として広く使用されおり、その
製法は、一般に高温燃焼ガス流に原料炭化水素を導入
し、熱分解反応によりカーボンブラックに転化させた
後、反応ガスを急冷して停止させるファーネス式製造法
が良く知られている。
強用顔料、耐候性改善剤として広く使用されおり、その
製法は、一般に高温燃焼ガス流に原料炭化水素を導入
し、熱分解反応によりカーボンブラックに転化させた
後、反応ガスを急冷して停止させるファーネス式製造法
が良く知られている。
【０００３】樹脂着色剤、印刷インキ、塗料において着
色剤として使用されるカーボンブラックは、黒度、分散
性、光沢、着色力に優れた物がもとめられている。
色剤として使用されるカーボンブラックは、黒度、分散
性、光沢、着色力に優れた物がもとめられている。
【０００４】黒度、着色力はカーボンブラックの粒子径
とストラクチャ−の依存性が大きく、粒子径、ストラク
チャ−が小さくなるほど高黒度となることが知られてい
る。例えば黒度と粒子径の関係は特開昭５０−６８９９
２号公報に開示されている。
とストラクチャ−の依存性が大きく、粒子径、ストラク
チャ−が小さくなるほど高黒度となることが知られてい
る。例えば黒度と粒子径の関係は特開昭５０−６８９９
２号公報に開示されている。
【０００５】しかしながら、インキや塗料のビヒクル並
びに樹脂に配合した場合、小粒子径化は分散性や流動性
の劣化をひきおこす。また低ストラクチャ−化は分散性
の劣化をひきおこす。ここで小粒子径化及び低ストラク
チャ−による分散性や流動性の劣化を改善するのが粒子
表面の官能基であり、官能基が増す程分散性が向上す
る。例えば特公昭４６−１８３６８号公報にはカーボン
ブラックをオゾンで酸化する方法が開示されている。ま
た、特公昭５２−１３８０８号公報では、過酸化水素で
酸化する方法が開示されている。しかしながら、これら
酸性カーボンブラックが全てビヒクルに優れた分散性を
示すわけではない。
びに樹脂に配合した場合、小粒子径化は分散性や流動性
の劣化をひきおこす。また低ストラクチャ−化は分散性
の劣化をひきおこす。ここで小粒子径化及び低ストラク
チャ−による分散性や流動性の劣化を改善するのが粒子
表面の官能基であり、官能基が増す程分散性が向上す
る。例えば特公昭４６−１８３６８号公報にはカーボン
ブラックをオゾンで酸化する方法が開示されている。ま
た、特公昭５２−１３８０８号公報では、過酸化水素で
酸化する方法が開示されている。しかしながら、これら
酸性カーボンブラックが全てビヒクルに優れた分散性を
示すわけではない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】目的とする樹脂着色
剤、印刷インキ、塗料において黒色顔料として使用され
るカーボンブラックは、二律背反の関係にある黒度と分
散性を満足することが望まれている。
剤、印刷インキ、塗料において黒色顔料として使用され
るカーボンブラックは、二律背反の関係にある黒度と分
散性を満足することが望まれている。
【０００７】すなわち、本発明は、従来よりも高黒度と
良分散性を有するカーボンブラックを得ることを課題と
する。
良分散性を有するカーボンブラックを得ることを課題と
する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
かかる課題を解決すべく、従来より高黒度で良分散性を
有するカーボンブラックを得るため種々検討した結果、
凝集体とその分布を制御することで上記目的が達成でき
ることを見いだし、本発明に至った。
かかる課題を解決すべく、従来より高黒度で良分散性を
有するカーボンブラックを得るため種々検討した結果、
凝集体とその分布を制御することで上記目的が達成でき
ることを見いだし、本発明に至った。
【０００９】凝集体はカーボンブラックがぶどうに形容
される形態状のもので、粒子径とストラクチャ−の発達
度合で大きさが決まる。凝集体の評価指標として、ｃＤ
ＢＰ吸油量やカーボンブラックの水分散系における遠心
沈降法、電子顕微鏡解析が知られており、凝集体の大き
さ、分布の評価には最近よく遠心沈降法が用いられてい
る。一般に凝集体が小さくなる程黒度が増すことが知ら
れており、凝集体を小さくすることは、小粒子径化とス
トラクチャ−を低くすることにより達成できるが、一方
分散性の劣化を引き起こす。そこで本発明者らは、更に
鋭意検討を重ね、粒子径とストラクチャ−以外の特性と
して、凝集体とその分布を制御することで、高黒度を維
持しつつ良分散性を与えうる事実を解明し本発明に至っ
た。すなわち本発明者らはカーボンブラックのマトリッ
クス中での分散挙動、黒度に影響する因子を解析した結
果、分散に悪影響をあたえる微細凝集体や黒度に悪影響
をあたえる大凝集体のない均一な凝集体を有する新規な
カーボンブラックを得、しかもこのカーボンブラックが
高黒度で良分散性である事をも見いだした。すなわち、
遠心沈降法による凝集体スト−クス相当径分布における
最大頻度スト−クス相当径Ｄｍｏｄと最大頻度スト−ク
ス相当径の半値幅Ｄ〓とを制御して、遠心沈降法による
凝集体スト−クス相当径分布における最大頻度スト−ク
ス相当径Ｄｍｏｄと最大頻度スト−クス相当径の半値幅
の比、すなわちＤ〓／Ｄｍｏｄの比が０．５３以下であ
ることを特徴とする新規なカーボンブラックを得たので
ある。すなわち、本発明は、Ｄ〓／Ｄｍｏｄの比が０．
５３以下であることを特徴とするカーボンブラックに存
する。以下、本発明を詳細に説明する。
される形態状のもので、粒子径とストラクチャ−の発達
度合で大きさが決まる。凝集体の評価指標として、ｃＤ
ＢＰ吸油量やカーボンブラックの水分散系における遠心
沈降法、電子顕微鏡解析が知られており、凝集体の大き
さ、分布の評価には最近よく遠心沈降法が用いられてい
る。一般に凝集体が小さくなる程黒度が増すことが知ら
れており、凝集体を小さくすることは、小粒子径化とス
トラクチャ−を低くすることにより達成できるが、一方
分散性の劣化を引き起こす。そこで本発明者らは、更に
鋭意検討を重ね、粒子径とストラクチャ−以外の特性と
して、凝集体とその分布を制御することで、高黒度を維
持しつつ良分散性を与えうる事実を解明し本発明に至っ
た。すなわち本発明者らはカーボンブラックのマトリッ
クス中での分散挙動、黒度に影響する因子を解析した結
果、分散に悪影響をあたえる微細凝集体や黒度に悪影響
をあたえる大凝集体のない均一な凝集体を有する新規な
カーボンブラックを得、しかもこのカーボンブラックが
高黒度で良分散性である事をも見いだした。すなわち、
遠心沈降法による凝集体スト−クス相当径分布における
最大頻度スト−クス相当径Ｄｍｏｄと最大頻度スト−ク
ス相当径の半値幅Ｄ〓とを制御して、遠心沈降法による
凝集体スト−クス相当径分布における最大頻度スト−ク
ス相当径Ｄｍｏｄと最大頻度スト−クス相当径の半値幅
の比、すなわちＤ〓／Ｄｍｏｄの比が０．５３以下であ
ることを特徴とする新規なカーボンブラックを得たので
ある。すなわち、本発明は、Ｄ〓／Ｄｍｏｄの比が０．
５３以下であることを特徴とするカーボンブラックに存
する。以下、本発明を詳細に説明する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明でいうＤｍｏｄとは、遠心
沈降法による凝集体ストークス相当径分布における最大
頻度ストークス相当径であり、Ｄ〓とは上記ストークス
相当径の半値幅である。本発明のカーボンブラックはＤ
〓／Ｄｍｏｄの比が０．５３以下であることを特徴とす
る。特に、Ｄ〓／Ｄｍｏｄの比が０．３０〜０．５０の
範囲が良好であり、高黒度を重視する場合は小凝集体側
が好ましく、Ｄｍｏｄが２０〜８０ｎｍの範囲であり、
特に好ましくはＤｍｏｄが２０〜６０ｎｍの範囲であ
る。また、ｃＤＢＰ吸油量は９０ｃｃ／１００ｇ以下が
よく、より好ましくはｃＤＢＰが９０〜３０ｃｃ／１０
０ｇの範囲が好適である。
沈降法による凝集体ストークス相当径分布における最大
頻度ストークス相当径であり、Ｄ〓とは上記ストークス
相当径の半値幅である。本発明のカーボンブラックはＤ
〓／Ｄｍｏｄの比が０．５３以下であることを特徴とす
る。特に、Ｄ〓／Ｄｍｏｄの比が０．３０〜０．５０の
範囲が良好であり、高黒度を重視する場合は小凝集体側
が好ましく、Ｄｍｏｄが２０〜８０ｎｍの範囲であり、
特に好ましくはＤｍｏｄが２０〜６０ｎｍの範囲であ
る。また、ｃＤＢＰ吸油量は９０ｃｃ／１００ｇ以下が
よく、より好ましくはｃＤＢＰが９０〜３０ｃｃ／１０
０ｇの範囲が好適である。
【００１１】本発明のカ−ボンブラックは、例えば以下
のプロセスにより得ることができる。燃焼工程、反応工
程、反応停止工程からなるプロセス自体は従来技術と同
様の方法を採ることができる。具体的には、燃焼工程は
高温燃焼ガスを形成させる為、酸素含有ガスとして空
気、酸素又はそれらの混合物とガス状又は液体の燃料炭
化水素と混合燃焼させる（この帯域を燃焼帯域と言
う）。燃料炭化水素としては、水素、一酸化炭素、天然
ガス、石炭ガス、石油ガス並びに重油等の石油系液体燃
料、クレオソート油等の石炭系液体燃料が使用される。
のプロセスにより得ることができる。燃焼工程、反応工
程、反応停止工程からなるプロセス自体は従来技術と同
様の方法を採ることができる。具体的には、燃焼工程は
高温燃焼ガスを形成させる為、酸素含有ガスとして空
気、酸素又はそれらの混合物とガス状又は液体の燃料炭
化水素と混合燃焼させる（この帯域を燃焼帯域と言
う）。燃料炭化水素としては、水素、一酸化炭素、天然
ガス、石炭ガス、石油ガス並びに重油等の石油系液体燃
料、クレオソート油等の石炭系液体燃料が使用される。
【００１２】反応工程は燃焼工程で得られた高温燃焼ガ
ス流に並流又は横方向に設けたバーナーから原料炭化水
素を噴霧導入し、原料炭化水素を熱分解させてカーボン
ブラックに転化させる（この帯域を反応帯域と言う）。
反応効率を向上させるため、反応ゾーンに絞り部を設け
るのが一般的であり、その絞りの程度は、絞り部径／絞
り部上流域径の比が０．１〜０．８である。
ス流に並流又は横方向に設けたバーナーから原料炭化水
素を噴霧導入し、原料炭化水素を熱分解させてカーボン
ブラックに転化させる（この帯域を反応帯域と言う）。
反応効率を向上させるため、反応ゾーンに絞り部を設け
るのが一般的であり、その絞りの程度は、絞り部径／絞
り部上流域径の比が０．１〜０．８である。
【００１３】原料炭化水素としては、アントラセン等の
芳香族炭化水素クレオソート油等の石炭系炭化水素、Ｅ
ＨＥオイル（エチレン製造時の副生油）、ＦＣＣオイル
（流動接触分解残渣油）等の石油系重質油が使用され
る。反応停止工程は高温反応ガスを１０００〜８００℃
以下に冷却する為、水スプレー等により行う（この帯域
を反応停止帯域と言う）。冷却されたカーボンブラック
は、補集バッグフィルター等でガスと分離し回収する等
公知のプロセスを採ることができる。
芳香族炭化水素クレオソート油等の石炭系炭化水素、Ｅ
ＨＥオイル（エチレン製造時の副生油）、ＦＣＣオイル
（流動接触分解残渣油）等の石油系重質油が使用され
る。反応停止工程は高温反応ガスを１０００〜８００℃
以下に冷却する為、水スプレー等により行う（この帯域
を反応停止帯域と言う）。冷却されたカーボンブラック
は、補集バッグフィルター等でガスと分離し回収する等
公知のプロセスを採ることができる。
【００１４】本発明の均一な凝集体を有するカーボンブ
ラックを得るための条件は、カーボンブラックが生成す
る反応帯域の条件を均一にすることである。ここで均一
の程度は本発明の特定の凝集体分布を得る程度であれば
足る。以下にファ−ネス法における、詳細条件を記載す
るが、反応帯域の条件を均一にする条件を満たしていれ
ば、例えばプラズマ火炎中でも、本発明の均一な凝集体
を有するカーボンブラックを得ることができる。燃焼帯
域は原料炭化水素が均一に気化、熱分解するために十分
高温雰囲気であることが望ましく、１６００℃以上が好
ましく、より好ましくは１７００〜２４００℃が好適で
ある。また燃焼帯域に望まれるもう一つの条件は燃焼ガ
ス中の酸素濃度を出来るだけ抑制することである。燃焼
ガス中の酸素の存在は反応帯域での原料炭化水素の一部
燃焼が起こり、そのため反応帯域の不均一が生じる。燃
焼ガス中の酸素濃度は３％以下が好ましく、より好まし
くは０．０５〜１％が好適である。
ラックを得るための条件は、カーボンブラックが生成す
る反応帯域の条件を均一にすることである。ここで均一
の程度は本発明の特定の凝集体分布を得る程度であれば
足る。以下にファ−ネス法における、詳細条件を記載す
るが、反応帯域の条件を均一にする条件を満たしていれ
ば、例えばプラズマ火炎中でも、本発明の均一な凝集体
を有するカーボンブラックを得ることができる。燃焼帯
域は原料炭化水素が均一に気化、熱分解するために十分
高温雰囲気であることが望ましく、１６００℃以上が好
ましく、より好ましくは１７００〜２４００℃が好適で
ある。また燃焼帯域に望まれるもう一つの条件は燃焼ガ
ス中の酸素濃度を出来るだけ抑制することである。燃焼
ガス中の酸素の存在は反応帯域での原料炭化水素の一部
燃焼が起こり、そのため反応帯域の不均一が生じる。燃
焼ガス中の酸素濃度は３％以下が好ましく、より好まし
くは０．０５〜１％が好適である。
【００１５】反応帯域への原料炭化水素の導入は、原料
炭化水素の油滴が均一に気化、熱分解するため、微細に
粉霧し且つ炉内に均一に分散する必要がある。微細粉霧
の方法として燃焼ガス流によるアトマイズによる方法が
有効で、原料炭化水素の導入位置の燃焼ガス流速は２５
０ｍ／ｓ以上が好ましく、より好ましくは３００〜５０
０ｍ／ｓが好適である。また炉内に均一に分散するため
に、原料炭化水素の導入は、２つ以上のノズルから原料
炭化水素を炉内に導入する事が好ましい。
炭化水素の油滴が均一に気化、熱分解するため、微細に
粉霧し且つ炉内に均一に分散する必要がある。微細粉霧
の方法として燃焼ガス流によるアトマイズによる方法が
有効で、原料炭化水素の導入位置の燃焼ガス流速は２５
０ｍ／ｓ以上が好ましく、より好ましくは３００〜５０
０ｍ／ｓが好適である。また炉内に均一に分散するため
に、原料炭化水素の導入は、２つ以上のノズルから原料
炭化水素を炉内に導入する事が好ましい。
【００１６】凝集体は原料炭化水素が熱分解後、縮合
し、液滴へ凝縮後、核となる前駆体が形成、相互の衝突
を経て、融着炭化し生成すると考えられる。したがっ
て、凝集体生成域は絞り部等の流路変化等による高攪乱
場が無い事が好ましいと考えられる。原料炭化水素の導
入後、絞り部内滞留時間を０．４ｍｓ以上とすることに
よりこの課題を達成でき、本発明のカーボンブラックを
得ることができる。
し、液滴へ凝縮後、核となる前駆体が形成、相互の衝突
を経て、融着炭化し生成すると考えられる。したがっ
て、凝集体生成域は絞り部等の流路変化等による高攪乱
場が無い事が好ましいと考えられる。原料炭化水素の導
入後、絞り部内滞留時間を０．４ｍｓ以上とすることに
よりこの課題を達成でき、本発明のカーボンブラックを
得ることができる。
【００１７】本発明の均一な凝集体を有するカーボンブ
ラックを得るために使用できるカーボンブラック製造装
置の一例として、１つのファ−ネスカーボンブラック反
応器の断面図を図１に示す。図１中、１は耐火物製炉、
２は反応用空気導入ノズル、３は燃料導入用ノズル、４
は原料油導入用ノズル、５は反応停止流体導入用ノズ
ル、６はコントロールバルブ、Ａは燃焼域、Ｂは反応
域、Ｃは反応停止域である。
ラックを得るために使用できるカーボンブラック製造装
置の一例として、１つのファ−ネスカーボンブラック反
応器の断面図を図１に示す。図１中、１は耐火物製炉、
２は反応用空気導入ノズル、３は燃料導入用ノズル、４
は原料油導入用ノズル、５は反応停止流体導入用ノズ
ル、６はコントロールバルブ、Ａは燃焼域、Ｂは反応
域、Ｃは反応停止域である。
【００１８】
【実施例】以下に本発明を、実施例により説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 〔実施例１〜７〕空気導入ダクトと燃焼バーナーを備え
る内径５００ｍｍ、長さ１４００ｍｍの燃焼域、該燃焼
域から連接され、周辺から複数の原料ノズルを貫設した
内径５０ｍｍ、長さ３００ｍｍの狭径部からなる原料導
入域、クエンチ装置を備えた内径１００ｍｍ、長さ６０
００ｍｍの後部反応域、及び絞り機構として内弁径８０
ｍｍのコントロールバルブを順次結合した構造のカーボ
ンブラック炉を設置した。
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 〔実施例１〜７〕空気導入ダクトと燃焼バーナーを備え
る内径５００ｍｍ、長さ１４００ｍｍの燃焼域、該燃焼
域から連接され、周辺から複数の原料ノズルを貫設した
内径５０ｍｍ、長さ３００ｍｍの狭径部からなる原料導
入域、クエンチ装置を備えた内径１００ｍｍ、長さ６０
００ｍｍの後部反応域、及び絞り機構として内弁径８０
ｍｍのコントロールバルブを順次結合した構造のカーボ
ンブラック炉を設置した。
【００１９】上記の炉により燃料及び、原料炭化水素に
クレオソート油を使用し、表１に示す各条件により本発
明のカーボンブラックを製造した。得られたカーボンブ
ラックの各種特性を表２に示した。（比表面積とｃＤＢ
Ｐ吸油量は、ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−８８とＡＳＴＭ
Ｄ３４９３−８８による値である。）ＤMOD とＤ〓は、
スピン液として２０％エタノール溶液を用い、遠心沈降
式の粒度分布測定装置（ＪＬオートメーション社製
「ＤＣＦ３型」）により測定した値である。このように
して測定した最大頻度スト−クス相当径をＤｍｏｄと
し、最大頻度スト−クス相当径の半値幅をＤ〓とした。
クレオソート油を使用し、表１に示す各条件により本発
明のカーボンブラックを製造した。得られたカーボンブ
ラックの各種特性を表２に示した。（比表面積とｃＤＢ
Ｐ吸油量は、ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−８８とＡＳＴＭ
Ｄ３４９３−８８による値である。）ＤMOD とＤ〓は、
スピン液として２０％エタノール溶液を用い、遠心沈降
式の粒度分布測定装置（ＪＬオートメーション社製
「ＤＣＦ３型」）により測定した値である。このように
して測定した最大頻度スト−クス相当径をＤｍｏｄと
し、最大頻度スト−クス相当径の半値幅をＤ〓とした。
【００２０】ＰＶＣは黒色度の測定としてＰＶＣ樹脂に
得られた本発明のカーボンブラックを添加、２本ロ−ル
により分散、シ−ト化し、三菱化学（株）カーボンブラ
ック＃４０、＃４５の黒色度を１、１０点と基準値を定
め、資料の黒度を視感判定により評価した。
得られた本発明のカーボンブラックを添加、２本ロ−ル
により分散、シ−ト化し、三菱化学（株）カーボンブラ
ック＃４０、＃４５の黒色度を１、１０点と基準値を定
め、資料の黒度を視感判定により評価した。
【００２１】分散指数は次の方法により評価した。ＰＥ
樹脂の中の分散状態を観察し、未分散凝集塊の数をカウ
ントし、この数が多い、すなわち、分散指数が大きい
程、分散性が悪いと評価した。２５０ｃｃバンバリ−ミ
キサ−にてＬＤＰＥ樹脂に試料カーボンブラックを４０
％配合し１１５℃、４分混練りする。 配合条件 ＬＤＰＥ樹脂 １０１．８９ｇ ステアリン酸カルシュウム １．３９ｇ 「イルガノックス１０１０」（酸化防止剤） ０．８７ｇ 試料カーボンブラック ６９．４３ｇ 次に１２０℃２本ロ−ルミルにてカーボンブラック濃度
が１％に成るように希釈する。 希釈コンパウンド作成条件 ＬＤＰＥ樹脂 ５８．３ｇ ステアリン酸カルシュウム ０．２ｇ カーボンブラック４０％配合樹脂 １．５ｇ スリット幅０．３ｍｍでシ−ト化し、このシ−トをチッ
プに切断、２４０℃のホットプレ−ト上で６５±３μｍ
のフィルムに成形する。倍率２０倍の光学顕微鏡にて
３．６ｍｍ×４．７ｍｍの視野中の０．２ｍｍ以上の直
径の未分散凝集塊の直径分布を測定し、その総面積を計
算する。この面積を０．３５ｍｍ径の未分散凝集塊の面
積を基準に、総面積を基準面積で割り、基準粒子の個数
とし計算する。これを１６視野以上観察し、平均値を分
散指数とする。
樹脂の中の分散状態を観察し、未分散凝集塊の数をカウ
ントし、この数が多い、すなわち、分散指数が大きい
程、分散性が悪いと評価した。２５０ｃｃバンバリ−ミ
キサ−にてＬＤＰＥ樹脂に試料カーボンブラックを４０
％配合し１１５℃、４分混練りする。 配合条件 ＬＤＰＥ樹脂 １０１．８９ｇ ステアリン酸カルシュウム １．３９ｇ 「イルガノックス１０１０」（酸化防止剤） ０．８７ｇ 試料カーボンブラック ６９．４３ｇ 次に１２０℃２本ロ−ルミルにてカーボンブラック濃度
が１％に成るように希釈する。 希釈コンパウンド作成条件 ＬＤＰＥ樹脂 ５８．３ｇ ステアリン酸カルシュウム ０．２ｇ カーボンブラック４０％配合樹脂 １．５ｇ スリット幅０．３ｍｍでシ−ト化し、このシ−トをチッ
プに切断、２４０℃のホットプレ−ト上で６５±３μｍ
のフィルムに成形する。倍率２０倍の光学顕微鏡にて
３．６ｍｍ×４．７ｍｍの視野中の０．２ｍｍ以上の直
径の未分散凝集塊の直径分布を測定し、その総面積を計
算する。この面積を０．３５ｍｍ径の未分散凝集塊の面
積を基準に、総面積を基準面積で割り、基準粒子の個数
とし計算する。これを１６視野以上観察し、平均値を分
散指数とする。
【００２２】得られた本発明のカーボンブラックを三菱
化学（株）＃４０、＃４７と比較した。表２に示すよう
に、実施例１〜９は比較例に比べ、Ｄ〓／Ｄｍｏｄが小
さく、高黒色度を呈している。また分散指数も低く、分
散性が良好である。
化学（株）＃４０、＃４７と比較した。表２に示すよう
に、実施例１〜９は比較例に比べ、Ｄ〓／Ｄｍｏｄが小
さく、高黒色度を呈している。また分散指数も低く、分
散性が良好である。
【表１】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】以上の通り、本発明によるカーボンブラ
ックは、樹脂着色剤、印刷インキ、塗料において黒色顔
料として使用したときに、従来、二律背反の関係にあり
困難とされていた黒色度と分散性を満足する。従って
樹脂着色剤、印刷インキ、塗料ににおいて黒色顔料とし
て大変有用である。
ックは、樹脂着色剤、印刷インキ、塗料において黒色顔
料として使用したときに、従来、二律背反の関係にあり
困難とされていた黒色度と分散性を満足する。従って
樹脂着色剤、印刷インキ、塗料ににおいて黒色顔料とし
て大変有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のカーボンブラックを得ることができる
カ−ボンブラック製造装置の一例の断面図
カ−ボンブラック製造装置の一例の断面図
１ 耐火物製炉 ２ 反応用空気導入ノズル ３ 燃料導入用ノズル ４ 原料油導入用ノズル ５ 反応停止流体導入用ノズル
フロントページの続き (72)発明者 川上 滋 福岡県北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱化学株式会社黒崎事業所内
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｄ〓／Ｄｍｏｄの比が０．５３以下であ
ることを特徴とするカーボンブラック。 - 【請求項２】 Ｄ〓／Ｄｍｏｄの比が０．３０〜０．５
０であることを特徴とする請求項１記載のカーボンブラ
ック。 - 【請求項３】 Ｄｍｏｄが２０〜８０ｎｍであることを
特徴とする請求項１又は２記載のカーボンブラック。 - 【請求項４】ｃＤＢＰ吸油量が９０ｃｃ／１００ｇ以下
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
のカ−ボンブラック。
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