JP2018523562A - トリプチルポリマー分離膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)活性基を含むトリプチセン化合物、二酸塩化物、及びエーテル結合を含むジアミノ化合物を単量体として、酸結合剤の存在下で非プロトン性有機溶媒において重合反応を行い、反応後に得られた重合体溶液を脱イオン水に加えて沈殿を行い、沈殿物をろ過しメタノールで洗浄してから乾燥を行うことにより、トリプチルポリマーを得て、前記活性基を含むトリプチセン化合物がマルチアミノ置換のトリプチセン化合物又はその誘導体であり;
(2)トリプチルポリマーを非プロトン性有機溶媒に溶解し成膜液を調製し、支持体に塗布し乾燥させ、トリプチルポリマー分離膜を得る。
0.6gの2,6,14−トリアミノトリプチセン、0.7gの2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノフェニルエーテル、1.6gの塩化セバコイルを250mlのフラスコに加え、室温で50mlのジメチルホルムアミドを加え攪拌し、溶解を行った。次いで1mLのピリジンを加えた。温度を−5℃に下げ、5時間反応させた(窒素保護下)。反応終了後、室温まで昇温させ、150mLの脱イオン水を加えて沈殿を行った。沈殿物を濾過し、メタノールで3〜4回洗浄してから、沈殿物を50℃の真空下で乾燥させた。この方法と特許CN201510883253.2との違いの1つは、合成されたポリマーを洗浄・精製し乾燥させてから、非プロトン性溶液に溶解させて複合フィルムの製造を行ったことである。従って、複合フィルムの均一性がより高くなり、分離性能がより良くなった。
乾燥された沈殿物について溶解性試験を行った。溶媒はそれぞれクロロホルム、水、メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、エーテル、シクロヘキサン、ノルマルヘプタンである。試験結果より、室温下、沈殿物はジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、メチルピロリドン、ヘキサメチルホスホルアミド等の非プロトン性極性溶媒に溶解することができた。
δ=1.0−2.5ppmは、塩化セバコイルの水素原子の特性吸収ピークである
δ=5.5−5.6ppmは、2,6,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド水素原子の特性吸収ピークである
δ=6.97−7.78ppmは、ベンゼン環の特性吸収ピークである
δ=8.12ppmは、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノフェニルエーテルのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである
δ=10.15は、2つのアミド基の水素原子特性ピークである。
δ=24−38ppmは、塩化セバコイルの炭素原子の特性吸収ピークである
δ=53ppmは、2,6,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素の特性吸収ピークである
δ=115−136ppmは、2,6,14−トリアミノトリプチセン及び2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノフェニルエーテルのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである
δ=174ppmは、アミド結合の炭素原子の特性吸収ピークである
実施例1で2.62gの生成物を得た。計算によると収量は90.34%であった。
0.3gの2,7,14−トリアミノトリプチセン、0.428gの1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼン、0.546gの塩化グルタリルを250mlのフラスコに加え、室温で40mlのジメチルホルムアミドを加え攪拌し、溶解を行った。次いで1.5mlのトリエチルアミンを加えた。温度を0℃に下げ、10時間反応させた(窒素保護下)。反応終了後、室温まで昇温させ、100mlの脱イオン水を加え沈殿を行った。沈殿物を濾過し、メタノールで3〜4回洗浄してから、沈殿物を60℃の真空下で乾燥させた。この方法と特許CN201510883253.2との違いの1つは、合成されたポリマーを洗浄・精製し乾燥させてから、非プロトン性溶液に溶解させて複合フィルムの製造を行ったことである。従って、複合フィルムの均一性がより高くなり、分離性能がより良くなった。
乾燥された沈殿物について溶解性試験を行った。溶媒はそれぞれクロロホルム、水、メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、エーテル、シクロヘキサン、ノルマルヘプタンである。試験結果より、室温下、沈殿物はジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、メチルピロリドン、ヘキサメチルホスホルアミド等の非プロトン性極性溶媒に溶解することができた。
δ=2.0−2.1,2.2−2.3ppmは、塩化グルタリルの水素原子の特性吸収ピークである。
δ=5.2−5.3ppmは、2,7,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド水素原子の特性吸収ピークである。
δ=6.3−7.8ppmは、2,7,14−トリアミノトリプチセン及び1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=7.9−8.0ppmは、1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=10.2は、2つのアミド基の水素原子の特性吸収ピークである。
δ=21−22ppm,34−37ppmは、塩化グルタリルの炭素原子の特性吸収ピークである。
δ=46ppmと54ppmは、2,7,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素の特性吸収ピークである。
δ=107−148ppmは、2,7,14−トリアミノトリプチセン及び1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=158ppmは、1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=183ppmは、アミド結合の炭素原子の特性吸収ピークである。
実施例1で2.62gの生成物を得た。計算によると収量は84.77%であった。
0.45gの9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセン、0.6gの1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼン、及び0.85gの塩化アジポイルを250mlのフラスコに加え、室温で45mlのジメチルホルムアミドを加え攪拌し、溶解を行った。次いで0.5mlのN,N−ジイソプロピルエチルアミンを加えた。温度を5℃に下げ、12時間反応させた(窒素保護下)。反応終了後、室温まで昇温させ、120mlの脱イオン水を加え沈殿を行った。沈殿物を濾過し、メタノールで3〜4回洗浄してから、沈殿物を70℃の真空下で乾燥させた。この方法と特許CN201510883253.2との違いの1つは、合成されたポリマーを洗浄・精製し乾燥させてから、非プロトン性溶液に溶解させて複合フィルムの製造を行ったことである。従って、複合フィルムの均一性がより高くなり、分離性能がより良くなった。
乾燥された沈殿物について溶解性試験を行った。溶媒はそれぞれクロロホルム、水、メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、エーテル、シクロヘキサン、ノルマルヘプタンである。試験結果より、室温下、沈殿物はジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、メチルピロリドン、ヘキサメチルホスホルアミドなどの非プロトン性極性溶媒に溶解することができた。
δ=1.6−1.7ppm,2.3−2.4ppmは、塩化アジポイルの水素原子の特性吸収ピークである。
δ=2.0−2.1ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセンの9,10位置にある2つのメチル水素の特性吸収ピークである。
δ=6.2−7.8ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセン及び1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=8.0−8.1ppmは、1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=10.1ppmは、アミド結合の水素原子の特性ピークである。
δ=14.5ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素の2つのメチル炭素の特性吸収ピークである。
δ=25−26,36−38ppmは、塩化アジポイルの炭素原子の特性吸収ピークである。
δ=49.3ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素の炭素原子の特性吸収ピークである。
δ=106−148ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセン及び1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=158ppmは、1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=180ppmは、アミド結合の炭素原子の特性吸収ピークである。
実施例3で1.63gの生成物を得た。計算によると収量が85.79%であった。
0.45gの9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセン、0.336gの1,4−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼン、及び0.72gの塩化テレフタロイルを250mlのフラスコに加え、室温で40mlのジメチルホルムアミドを加え攪拌し、溶解を行った。次いで1mlのトリエタノールアミンを加えた。温度を10℃に下げ、15時間反応させた(窒素保護下)。反応終了後、室温まで昇温させ、110mlの脱イオン水を加え沈殿を行った。沈殿物を濾過し、メタノールで3〜4回洗浄してから、沈殿物を70℃の真空下で乾燥させた。この方法と特許CN201510883253.2との違いの1つは、合成されたポリマーを洗浄・精製し乾燥させてから、非プロトン性溶液に溶解させて複合フィルムの製造を行うことである。従って、複合フィルムの均一性がより高くなり、分離性能がより良くなった。
乾燥された沈殿物について溶解性試験を行った。溶媒はそれぞれクロロホルム、水、メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、エーテル、シクロヘキサン、ノルマルヘプタンである。試験結果より、室温下、沈殿物はジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、メチルピロリドン、ヘキサメチルホスホルアミド等の非プロトン性極性溶媒に溶解することができた。
δ=2.3ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセンの9,10位置にある2つのメチル水素の特性吸収ピークである。
δ=6.2−7.5ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセン及び1,4−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=8.0ppmは、1,4−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=8.1−8.2ppmは、塩化テレフタロイルの水素原子の特性吸収ピークである。
δ=10.4ppmは、アミド結合の水素原子の特性吸収ピークである。
δ=13.5ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセンの9,10位置にあるメチル炭素の吸収ピークである。
δ=48.4ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素の特性吸収ピークである。
δ=109−149ppmは、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセン、塩化テレフタロイル及び1,4−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼンのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=166ppmは、アミド結合の炭素原子の特性吸収ピークである。
実施例4で1.27gの生成物を得た。計算によると収量は84.33%であった。
0.3gの2,7,14−トリアミノトリプチセン、0.428gの2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、及び0.538gのトリメソイルクロライドを250mlのフラスコに加え、室温で45mlのジメチルホルムアミドを加え攪拌し、溶解を行った。次いで2.5mlの4−ジメチルアミノピリジンを加えた。温度を15℃に下げ、18時間反応させた(窒素保護下)。反応終了後、室温まで昇温させ、100mlの脱イオン水を加えて沈殿を行った。沈殿物を濾過し、メタノールで3〜4回洗浄してから、沈殿物を80℃の真空下で乾燥させた。この方法と特許CN201510883253.2との違いの1つは、合成されたポリマーを洗浄・精製し乾燥させてから、非プロトン性溶液に溶解させて複合フィルムの製造を行ったことである。従って、複合フィルムの均一性がより高くなり、分離性能がより良くなった。
乾燥された沈殿物について溶解性試験を行った。溶媒はそれぞれクロロホルム、水、メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、エーテル、シクロヘキサン、ノルマルヘプタンである。試験結果より、室温下、沈殿物はジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、メチルピロリドン、ヘキサメチルホスホルアミド等の非プロトン性極性溶媒に溶解することができた。
δ=1.58−1.62ppmは、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンのメチル水素の吸収ピークである。
δ=5.35ppmは、2,7,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素の水素原子の特性吸収ピークである。
δ=6.6−8.0ppmは、1,3,5−ベンゼントリカルボニルトリクロリド、2,7,14−トリアミノトリプチセン、及び2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=8.6−8.7ppmは、1,3,5−ベンゼントリカルボニルトリクロリドのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=10.5ppmは、アミド結合の水素原子の特性吸収ピークである。
δ=30.5ppmは、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンの2つのメチル炭素の特性吸収ピークである。
δ=38−40ppmは、2,7,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素及び2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンの2つのベンゼン環における結合炭素の吸収ピークである。
δ=117−145ppmは、2,7,14−トリアミノトリプチセン、1,3,5−ベンゼントリカルボニルトリクロリド、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=152−155ppmは、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=164ppmは、1,3,5−ベンゼントリカルボニルトリクロリドの塩化アセチル炭素の吸収ピークである。
実施例5で1.12gの生成物を得た。計算によると収量は88.47%であった。
0.455gの2,6,14−トリアミノトリプチセン、0.363gの3,4−ジアミノジフェニルエーテル、及び0.823gの塩化グルタリルを250mlのフラスコに加え、室温で30mlのジメチルホルムアミドを加えて攪拌し、溶解を行った。次いで1.5mlのトリエタノールアミンを加えた。温度を0℃に下げ、10時間反応させた(窒素保護下)。反応終了後、室温まで昇温させ、110mlの脱イオン水を加えて沈殿を行った。沈殿物を濾過し、メタノールで3〜4回洗浄してから、沈殿物を80℃で乾燥させた。この方法と特許CN201510883253.2との違いの1つは、合成されたポリマーを洗浄・精製して乾燥させてから、非プロトン性溶液に溶解させて複合フィルムの製造を行ったことである。従って、複合フィルムの均一性がより高くなり、分離性能がより良くなった。
乾燥された沈殿物について溶解性試験を行った。溶媒はそれぞれクロロホルム、水、メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、エーテル、シクロヘキサン、ノルマルヘプタンである。試験結果より、室温下、沈殿物はジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、メチルピロリドン、ヘキサメチルホスホルアミド等の非プロトン性極性溶媒に溶解することができた。
δ=2.3−2.5ppmは、塩化グルタリルの水素原子の特性吸収ピークである。
δ=5.4ppmは、2,6,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素の水素原子の特性吸収ピークである。
δ=6.6−7.8は、2,6,14−トリアミノトリプチセン及び3,4−ジアミノジフェニルエーテルのベンゼン環における水素原子の吸収ピークである。
δ=9.8−9.9は、アミド結合の水素原子の特性吸収ピークである。
δ=23.1及び38.4ppmは、塩化グルタリルの炭素原子の特性吸収ピークである。
δ=54.1ppmは、2,6,14−トリアミノトリプチセンのブリッジヘッド炭素の特性吸収ピークである。
δ=110−147ppmは、2,6,14−トリアミノトリプチセン及び3,4−ジアミノジフェニルエーテルのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=157.2ppmは、3,4−ジアミノジフェニルエーテルのベンゼン環における炭素原子の吸収ピークである。
δ=180.2ppmは、アミド結合の炭素原子の特性吸収ピークである。
実施例6で1.42gの生成物を得た。計算によると収率は86.58%であった。
特許CN201510883253.2の実施例3の方法を繰り返し、2,6,14−トリアミノトリプチセン及び塩化セバコイルを合成のための主なモノマーとして、ピリジンを酸結合剤として、メチルピロリドンを溶媒として用いて合成反応を行った。具体的な手順は次の通りである。1molの2,6,14−トリアミノトリプチセン、3molのピリジン、2molの塩化セバコイルをメチルピロリドン溶媒に加えて攪拌し、溶解を行った。2℃(窒素保護下)で3.5時間反応させ、反応終了後、室温まで昇温させ、脱イオン水を加えて沈殿を行った。沈殿物を濾過し、メタノールで洗浄してから、沈殿物を80℃の真空下で乾燥させた。
Claims (10)
- (1)活性基を含むトリプチセン化合物、二酸塩化物、及びエーテル結合を含むジアミノ化合物を単量体として、酸結合剤の存在下で非プロトン性有機溶媒において重合反応を行い、反応後に得られた重合体溶液を脱イオン水に加えて沈殿を行い、沈殿物をろ過しメタノールで洗浄してから乾燥を行うことにより、トリプチルポリマーを得て、前記活性基を含むトリプチセン化合物がマルチアミノ置換のトリプチセン化合物又はその誘導体であり;
(2)トリプチルポリマーを非プロトン性有機溶媒に溶解し成膜液を調製し、支持体に塗布し乾燥させ、トリプチルポリマー分離膜を得る;
ことを含む、トリプチルポリマー分離膜の製造方法。 - 前項工程(1)において、ポリマー溶液を脱イオン水に加え沈殿を行い、沈殿物をろ過し、メタノールで沈殿物を繰り返し洗浄してからろ過し、ろ過物を乾燥させトリプチルポリマーを得て、前記ろ過物をオーブンで乾燥させ、乾燥温度を40℃〜120℃とする、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。
- 前記活性基を含むトリプチセン化合物が、ヘキサアミノ置換のトリプチセン化合物又はその誘導体、テトラアミノ置換のトリプチセン化合物又はその誘導体、トリアミノ置換のトリプチセン化合物又はその誘導体、ジアミノ置換のトリプチセン化合物又はその誘導体のいずれかから選択され、好ましくは、2,3,6,7,12,13−ヘキサアミノトリプチセン、2,3,6,7−テトラアミノトリプチセン、2,6,14−トリアミノトリプチセン、2,7,14−トリアミノトリプチセン、9,10−ジメチル−2,6,14−トリアミノトリプチセン、9,10−ジメチル−2,7,14−トリアミノトリプチセン、2,6−ジアミノトリプチセン、2,7−ジアミノトリプチセンのいずれかから選択される、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。
- 前記二酸塩化物が、塩化オキサリル、塩化マロニル、塩化スクシニル、塩化グルタリル、塩化アジポイル、1,7−ヘプタンジアシルジクロライド、塩化アゼラオイル、塩化ヘキサフルオログルタリル、塩化セバコイル、1,8−塩化スベロイル、塩化テレフタロイル、塩化イソフタロイル、塩化フタロイル、シクロヘキシル−1,4−ジカルボキシルクロライド、トリメソイルクロライド、塩化フマリル、テトラフルオロテレフタル酸クロライド、塩化ヘキサフルオログルタリル、ドデカンジオイルジクロライド、1,8−塩化スベロイル、2,6−クロロホルミルピリジン、1,4−フェニレンジラウリルクロライドテック、トランス−3,6−ブリッジ−メチレン−1,2,3,6−テトラヒドロフタリルクロライド、5−アミノ−2,4,6−トリヨード−1,3−ベンゼンジカルボン酸クロライド、4,4’−アゾジベンゾイルジクロライド、4,4’−ジアセチルビフェニル、シクロブタン−1,2−ジカルボニルクロライド、1,4−フェニレンジアクリロイルクロライド、ビスフェノールAビスクロロホルメートのいずれかから選択される、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。
- 前記エーテル結合を含むジアミノ化合物が、ビス(3−アミノプロピル)エーテル、3,4−ジアミノジフェニルエーテル、レゾルシノールジグリシジルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、ネオペンチルグリコールビス(4−アミノフェニル)エーテル、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、N−メチル−N−(4−アミノフェノキシエチル)−4−アミノフェネチルアミン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル] −1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン、2,2’−ジアミノエチレングリコールジフェニルエーテル、1,8−ジアミノ−3,6−ジオキサオクタン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、1,4−ブタンジオールビス(3−アミノクロトネート)、4,4’’−ジアミノ−p−ターフェニル、2,2−ビス[(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、2,2−ビス(トリフルオロメチル)−4,4−ジアミノフェニルエーテル、1,3−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(2−トリフルオロメチル−4−アミノフェノキシ)ベンゼン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンのいずれかから選択される、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。
- 前記工程(1)において、
前記非プロトン性有機溶媒が、メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、及びヘキサメチルリン酸トリアミドのいずれかから選択され;
前記酸結合剤は有機アルカリ又は無機アルカリであって、好ましくは、ピリジン、トリエチルアミン、N,N−ジイソプロピルエチルアミン、4−ジメチルアミノピリジン、トリエタノールアミン、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウムのいずれかから選択され;
重合反応の温度が−5〜15℃であり、反応時間が1〜18時間であり、重合反応が不活性ガスによる保護下で行われる、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。 - 前記工程(1)において、
活性基を含む3種のモノマーである、前記トリプチセン化合物、二酸塩化物、及びエーテル結合を含むジアミノ化合物間のモル比が1:1.0〜20.0:0.2〜10であり、好ましくは1:2.0〜10.0:0.5〜5であり;
酸結合剤のモル量が二酸塩化物の1〜10倍であって、好ましくは1.5〜5倍である、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。 - 前記工程(2)において、前記非プロトン性有機溶媒が、メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、アセトニトリル、及びジオキサンのいずれかから選択され;前記成膜液の濃度が0.5〜25wt%である、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。
- 前記工程(2)において、前記支持体が有機材料基底膜又は無機材料基底膜から選択され、好ましくは、ポリテトラフルオロエチレン、セルロースアセテート、セラミックスのいずれかから選択される、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。
- 前記工程(2)において、トリプチルポリマーを非プロトン性有機溶媒に溶解し、真空で放置・脱泡し成膜液を得て、成膜液を支持体に塗布し、オーブンで乾燥させることにより、トリプチルポリマー分離膜を得る;その乾燥温度が40℃〜150℃であり、乾燥時間が2時間〜96時間である、請求項1に記載のトリプチルポリマー分離膜の製造方法。
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