JP2015168818A - 研磨組成物及び研磨方法並びに研磨組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
金属酸化物粒子の平均粒子径が10nm以上であれば極端に研磨速度が遅くなることがなく、また、平均粒子径が100nm以下であれば、スクラッチの発生を防ぐことができるものとなる。
本発明で用いられる金属酸化物としては、これらのようなものを含んだ金属酸化物粒子が好適である。
酸化剤を含むことで、半導体基板の表面を酸化でき、研磨を効果的に促進することができるものとなる。
金属酸化物粒子の含有量が0.1質量%以上であれば充分な研磨速度を得ることができ、金属酸化物粒子の含有量が10質量%以下であればスクラッチの発生を抑制することができるものとなる。
このような研磨組成物であれば、被研磨物や目的に応じた特性、pHを有するものとなる。
上記の研磨組成物を用いれば、高い研磨速度で半導体基板を研磨でき、且つスクラッチおよびディッシングの発生を抑制することができる。
本発明は、金属層を含んだ半導体基板の研磨に好適である。
本発明は、金属層としてタングステン又はタングステン合金を含んだ半導体基板の研磨に特に好適である。
上述のように、半導体素子の微細化が進むにつれ、CMP等の研磨におけるスクラッチやディッシング等の欠陥の低減要求が高まっている。そして、欠陥の低減と同時に、研磨速度の低下も抑制しなければならないという課題があった。
まず、本発明の研磨組成物について説明する。
本発明の研磨組成物は、粉末X線回折によって測定される回折強度のメインピークの半値幅が1°未満である高結晶性の金属酸化物を含有している。
また、複合酸化物は、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガンのうち少なくとも1つの金属酸化物を含有する複合酸化物であることが好適である。
この複合酸化物として、例えばジルコニア/セリア複合酸化物、アルミナ/セリア複合酸化物、ジルコニア/イットリア複合酸化物、鉄/マンガン複合酸化物が挙げられるが、これらに限定されることはない。
金属酸化物粒子の平均粒子径が10nm以上では研磨速度が極端に遅くならず、100nm以下であれば、粒子が大き過ぎないのでスクラッチが発生し難い。
そして、この酸化剤は特に限定されないが、過酸化物からなる有機又は無機化合物、或いは鉄(III)塩であることが好ましい。
金属酸化物の含有量が0.1質量%以上であれば充分な研磨速度を得ることができ、また10質量%以下の含有量であればスクラッチ等の欠陥が発生し難い。
分散剤として、例えば水溶性高分子を添加することができる。水溶性高分子の種類、構造、分子量は特に制限されず従来公知のものを目的に応じ適宜選択できる。また、水溶性高分子の例として、ポリカルボン酸、ポリスルホン酸、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリアミン、ポリイミンなどが挙げられるが、これらに限定されるわけではない。
また、本発明における研磨組成物のpHは特に限定されず、被研磨物及び目的に応じ適宜選択できる。例えば、タングステン又はタングステン合金を含む半導体基板の表面を研磨する場合は、研磨組成物のpHが1以上、6以下であることが好ましい。
本発明において、高結晶性の金属酸化物粒子の製造方法は特に限定されず、目的に応じ適宜選択できる。
このような研磨装置10では、研磨ヘッド2で半導体基板Wを保持し、研磨組成物供給機構5から研磨パッド4上に本発明の研磨組成物1を供給するとともに、定盤3と研磨ヘッド2をそれぞれ回転させて半導体基板Wの表面を研磨パッド4に摺接させることにより研磨を行う。
本発明の研磨方法は被研磨物として金属層を含む表面の研磨に好適であり、特にタングステン、タングステン合金から成る金属層の研磨に対し好適に用いられる。
まず、本発明の研磨組成物を供給しながら、半導体基板の表面を片面研磨し、その後研磨速度及びスクラッチの発生量を評価した。
この片面研磨で使用した研磨組成物は、以下のように製造した。
最初に、結晶構造がアナターゼ構造であり、X線半値幅が0.4322°、平均粒子径が32nmである酸化チタンを、含有量が1.0質量%となるよう純水に分散させ、次に過酸化水素1.5質量%、硝酸鉄(III)0.1質量%を添加し混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
このとき、半値幅は(株)リガク製のRINT2500により、受光スリット幅0.3mm、管電圧50kV、管電流60mA、スキャンスピード3°/min、サンプリング幅0.024°の条件にて測定を行った。
また、研磨対象の半導体基板は、直径12インチ(300mm)のシリコン基板上に厚さ約10nmの窒化チタン層を介して約800nmのタングステン層を堆積したブランケット基板とした。
ρ=ρs×t …(式1)
(ここで、ρ:比抵抗(定数)、ρs:シート抵抗率、t:膜厚である。)
このとき使用した研磨組成物は、上記で製造した研磨組成物と同様のものであった。
研磨対象の半導体基板は、100nm間隔で幅100nm、深さ200nmの線状の溝に厚さ約1nmの窒化チタン層を介して厚さ約600nmのタングステン層を堆積し、溝部分を埋めたパターン付き基板とした。
ディッシングの発生量の評価は、研磨後のパターン部分を切り出し、断面を電子顕微鏡により観察し、溝のない非パターン領域とタングステン埋め込み部の最も窪んだ部分との差をディッシング量として評価した。
使用する研磨組成物を変えたこと以外、実施例1と同様な条件で2種類の半導体基板の片面研磨を行い、実施例1と同様な方法で研磨速度、スクラッチの発生量、ディッシング量を評価した。
このとき、以下のように製造した研磨組成物を使用した。
最初に、結晶構造が単斜晶構造、X線半値幅が0.4169°、平均粒子径が35nmである酸化ジルコニウムを1.0質量%となるよう純水に分散させ、次に、過酸化水素1.5質量%、硝酸鉄(III)0.1質量%を添加、混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
使用する研磨組成物を変えたこと以外、実施例1と同様な条件で2種類の半導体基板の片面研磨を行い、実施例1と同様な方法で研磨速度、スクラッチの発生量、ディッシング量を評価した。
このとき、以下のように製造した研磨組成物を使用した。
最初に、結晶構造が三方晶構造、X線値幅が0.8469°、平均粒子径が58nmであるα−酸化アルミニウムを1.0質量%となるよう純水に分散させ、次に、過酸化水素1.5重量%、硝酸鉄(III)0.1質量%を添加、混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
使用する研磨組成物を変えたこと以外、実施例1と同様な条件で2種類の半導体基板の片面研磨を行い、実施例1と同様な方法で研磨速度、スクラッチの発生量、ディッシング量を評価した。
最初に、結晶構造が単斜晶構造、X線半値幅が0.9108°、平均粒子径が33nmである酸化ジルコニウムを1.0重量%となるよう純水に分散させ、次に、過酸化水素1.5重量%、硝酸鉄(III)0.1重量%を添加、混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
使用する研磨組成物を変えたこと以外、実施例1と同様な条件で2種類の半導体基板の片面研磨を行い、実施例1と同様な方法で研磨速度、スクラッチの発生量、ディッシング量を評価した。
このとき、以下のように製造した研磨組成物を使用した。
X線半値幅が5°以上あるブロードなピークを有するアモルファス(非晶質)構造で、平均粒子径が54nmであるコロイダルシリカを、研磨組成物中の含有量が1.0質量%となるよう純水に分散させ、次に、過酸化水素1.5質量%、硝酸鉄(III)0.1質量%を添加、混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
このように、比較例1の研磨組成物は、砥粒として半値幅が1°未満の金属酸化物を含んでいないものとした。
使用する研磨組成物を変えたこと以外、実施例1と同様な条件で2種類の半導体基板の片面研磨を行い、実施例1と同様な方法で研磨速度、スクラッチの発生量、ディッシング量を評価した。
このとき、以下のように製造した研磨組成物を使用した。
最初に、結晶構造がアナターゼ構造、X線半値幅が2.1563°、平均粒子径が25nmである酸化チタンを1.0質量%となるよう純水に分散させ、次に、過酸化水素1.5質量%、硝酸鉄(III)0.1質量%を添加し、混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
このように、比較例2の研磨組成物は、砥粒として半値幅が1°未満の金属酸化物を含んでいないものとした。
使用する研磨組成物を変えたこと以外、実施例1と同様な条件で2種類の半導体基板の片面研磨を行い、実施例1と同様な方法で研磨速度、スクラッチの発生量、ディッシング量を評価した。
このとき、以下のように製造した研磨組成物を使用した。
最初に、結晶構造が単斜晶構造、X線半値幅が1.9254°、平均粒子径が22nmである酸化ジルコニウムを1.0質量%となるよう純水に分散させ、次に、過酸化水素1.5質量%、硝酸鉄(III)0.1質量%を添加し、混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
このように、比較例3の研磨組成物は、砥粒として半値幅が1°未満の金属酸化物を含んでいないものとした。
使用する研磨組成物を変えたこと以外、実施例1と同様な条件で2種類の半導体基板の片面研磨を行い、実施例1と同様な方法で研磨速度、スクラッチの発生量、ディッシング量を評価した。
このとき以下のように製造した研磨組成物を使用した。
最初に、結晶構造が単斜晶構造、X線半値幅が1.1796°、平均粒子径が29nmである酸化ジルコニウムを1.0重量%となるよう純水に分散させ、次に、過酸化水素1.5重量%、硝酸鉄(III)0.1重量%を添加、混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
このように、比較例4の研磨組成物は、砥粒として半値幅が1°未満の金属酸化物を含んでいないものとした。
使用する研磨組成物を変えたこと以外、実施例1と同様な条件で2種類の半導体基板の片面研磨を行い、実施例1と同様な方法で研磨速度、スクラッチの発生量、ディッシング量を評価した。
このとき、以下のように製造した研磨組成物を使用した。
最初に、結晶構造が三方晶構造、X線半値幅が2.6985°、平均粒子径が46nmであるα−酸化アルミニウムを1.0質量%となるよう純水に分散させ、次に、過酸化水素1.5質量%、硝酸鉄(III)0.1質量%を添加し、混合した。その後、硝酸により溶液のpHを2.5に調整して研磨組成物を製造した。
このように、比較例5の研磨組成物は、砥粒として半値幅が1°未満の金属酸化物を含んでいないものとした。
一方で、比較例1−4は実施例に比べ研磨速度は小さく、更にディッシング量及びスクラッチの個数が大幅に増加してしまう結果となった。
比較例5では、実施例1と同程度で研磨速度は大きいものの、ディッシング量及びスクラッチの個数が大幅に増加してしまう結果となった。
4…研磨パッド、 5…研磨組成物供給機構、
10…片面研磨装置、
W…半導体基板。
Claims (13)
- 砥粒として結晶性の金属酸化物粒子を含む研磨組成物であって、
前記金属酸化物粒子が、粉末X線回折パターンにおける回折強度が最大となるピーク部分の半値幅が1°未満のものであることを特徴とする研磨組成物。 - 前記金属酸化物粒子の平均粒子径が10nm以上、100nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の研磨組成物。
- 前記金属酸化物粒子は酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガンのいずれか、あるいはこれらの中の少なくとも2個以上の混合物、又はこれらの金属酸化物のうち少なくとも1つを含有する複合酸化物を含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の研磨組成物。
- さらに酸化剤を含むことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- 前記酸化剤として、過酸化物と鉄(III)塩のうち少なくとも1種類以上を含むことを特徴とする請求項4に記載の研磨組成物。
- 前記過酸化物として過硫酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、これらの塩、及び過酸化水素からなる群より選ばれる少なくとも1種類以上を含むことを特徴とする請求項5に記載の研磨組成物。
- 前記鉄(III)塩として、硫酸鉄(III)、硝酸鉄(III)、塩化鉄(III)、シュウ酸鉄(III)、トリス(オキサラト)鉄(III)カリウム、ヘキサシアノ鉄(III)アンモニウム、ヘキサシアノ鉄(III)カリウム、クエン酸鉄(III)、クエン酸鉄(III)アンモニウム、水溶性フェロセン誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種類以上を含むことを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の研磨組成物。
- 前記金属酸化物粒子の含有量が0.1質量%以上、10質量%以下であることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- さらに、分散剤とpH調整剤のうち少なくとも1種類以上を含むことを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の研磨組成物。
- 請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の研磨組成物を用いて半導体基板を研磨することを特徴とする研磨方法。
- 前記半導体基板が金属層を含むことを特徴とする請求項10に記載の研磨方法。
- 前記金属層はタングステン又はタングステン合金であることを特徴とする請求項11に記載の研磨方法。
- 請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の研磨組成物の製造方法であって、
粉末X線回折法によって、前記金属酸化物粒子の回折強度が最大となるピーク部分の半値幅を測定する工程と、
該測定した半値幅が1°未満である前記金属酸化物粒子を砥粒として前記研磨組成物に添加する工程を含むことを特徴とする研磨組成物の製造方法。
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