JP2015140418A - インクジェット用導電インク組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
上記方法は、従来の高熱・真空プロセス(スパッタ)やめっき処理、リソグラフィーによる配線・電極作製法に比べて、簡便・省エネルギー・省資源であることから、電子機器分野、電子デバイス分野において大きな期待を集めている。
すなわち、以下の構成により、上記課題を解決できることを見出した。
水溶性有機溶媒(D)は、沸点100℃以上250℃未満の水溶性有機溶媒(D2)を含有し、
沸点100℃以上250℃未満の水溶性有機溶媒(D2)および水(E)の合計質量が、水溶性有機溶媒(D)および水(E)の合計質量の80質量%以上である、インクジェット用導電インク組成物。
(2)沸点100℃以上250℃未満の水溶性有機溶媒(D2)が、分子内にエーテル構造、ケトン構造およびヘテロ環構造からなる群から選択される少なくとも1つの構造を有する、(1)に記載のインクジェット用導電インク組成物。
(3)アルコール化合物(C)が3価以上のアルキルアルコールを含有する、(1)または(2)に記載のインクジェット用導電インク組成物。
(4)アルコール化合物(C)の全質量の、水溶性有機溶媒(D)および水(E)の合計質量に対する比(アルコール化合物(C)の全質量/(水溶性有機溶媒(D)の全質量+水(E)の全質量))が、0.2〜3.0である、(1)〜(3)のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
(5)酸化銅粒子(A)の全質量がインクジェット用導電インク組成物の総質量の20質量%以下である、(1)〜(4)のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
(6)アルコール化合物(C)の全質量の、酸化銅粒子(A)の全質量に対する比(アルコール化合物(C)の全質量/酸化銅粒子(A)の全質量)が、3.0〜10.0である、(1)〜(6)のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
(7)金属粒子または塩(B)が、周期律表の第10族元素からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含む金属粒子または塩を含む、(1)〜(6)のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
(8)TFT電極の形成に用いられる、(1)〜(7)のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
なお、本明細書において、「〜」で記載される数値範囲は上限値および下限値を含むものとする。例えば、「10〜20」という数値範囲は「10」および「20」を含む。
また、沸点は常圧(100kPa)下での沸点である。
以下ではまず、本発明のインクジェット用導電インク組成物の各種成分について説明し、その後、導電膜の製造方法について詳述する。
本発明のインクジェット用導電インク組成物は、平均1次粒子径100nm以下の酸化銅粒子(A)(以下、単に「酸化銅粒子(A)」という場合がある。)を含む。酸化銅粒子(A)は、後述する焼結処理によって酸化銅が金属銅に還元され、導電膜中の金属導体を構成する。
なお、酸化銅粒子(A)の平均1次粒子径は、走査型電子顕微鏡(以下「SEM」という場合がある。)像の中から無作為に選んだ100個の粒子の水平フェレ径および垂直フェレ径を測定し、それらのうちの大きい方の測定値をその粒子の1次粒子径として、算術平均して算出したものである。なお、水平フェレ径と垂直フェレ径の大きさが同じの場合は、いずれの値を使用してもよい。
本発明のインクジェット用導電インク組成物は、周期律表の第8〜11族元素からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含む金属粒子または塩(B)(以下、単に「第8〜11族元素の金属粒子または塩(B)」という場合がある。)を含む。
周期律表の第8〜11族元素からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含む金属粒子(以下、単に「第8〜11族金属粒子(B1)」という場合がある。)は、鉄、ルテニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀および金から選ばれる1または2種類以上の元素を含む金属粒子である。
第8〜11族金属粒子(B1)は第8〜11族元素を、好ましくは85質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上含む金属粒子である。
第8〜11族金属粒子(B1)は、酸化、凝集等を防止するため、その表面がポリアクリル酸ナトリウム等のコーティング剤や保護コロイドなどで被覆されていてもよい。
第8〜11族金属粒子(B1)の平均1次粒子径は、特に限定されないが、1〜50nmが好ましく、1〜10nmがより好ましく、1〜5nmがさらに好ましい。
周期律表の第8〜11族元素からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素の塩(以下「第8〜11族金属塩(B2)」という場合がある。)は、鉄、ルテニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀および金から選ばれる1または2種類以上の元素を含む塩(錯体を含む。)である。第8〜11族金属塩(B2)としては、塩化パラジウム(II)、カリウムテトラクロロパラデートのような塩化物等のハロゲン化物塩;硝酸パラジウム等の硝酸塩;硫酸塩;炭酸塩;酢酸パラジウム(II)のような酢酸塩等のカルボン酸塩;アンミン錯体;硝酸テトラアンミンパラジウム(II)、硝酸テトラアンミン白金(II)のような硝酸テトラアンミン錯体;トリルテニウムドデカカルボニル(ドデカカルボニル三ルテニウム)等の金属カルボニル錯体;ジ(アセチルアセトナト)パラジウム等のアセチルアセトナト塩;テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、テトラキス(トリフェニルホスフィン)白金、ジクロロ[ビス(1,2−ジフェニルホスフィノ)エタン]ニッケル等のホスフィン錯体;ビス(1,5−シクロオクタジエン)白金、ビス(1,5−シクロオクタジエン)ニッケル等のジエン錯体;クロロ(π−アリル)パラジウム ダイマー等のπ−アリル錯体;ペンタキス(トリクロロスタナト)パラデート、ペンタキス(トリクロロスタナト)プラチネート等のトリクロロスタナト錯体;ジエチル(2,2’−ビピリジル)パラジウム等のビピリジル錯体;ジ(ベンザルアセトン)パラジウム、トリ(ベンザルアセトン)ジパラジウム等のベンザルアセトン錯体などが挙げられる。
なかでも、形成される導電膜の導電性がより優れる点で、周期律表の第10族元素からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含む金属粒子または塩が好ましく、パラジウムを含む塩(パラジウム塩)がより好ましい。
沸点250℃以上のアルコール化合物(C)(以下、単に「アルコール化合物(C)」という場合がある。)は、焼結処理の際に酸化銅粒子(A)の酸化銅を還元するための還元剤として作用する。
水溶性有機溶媒(D)および水(E)は、酸化銅粒子(A)、第8〜11族元素の金属粒子または塩(B)およびアルコール化合物(C)の溶媒または分散媒として用いられる。なお、水溶性有機溶媒(D)には、上述した沸点250℃以上のアルコール化合物(C)は含まれない。
水溶性有機溶媒(D)は、沸点100℃以上250℃未満の水溶性有機溶媒(D2)を含有する。水溶性有機溶媒(D)は1種類を単独で、または2種類以上を組み合わせて用いることができる。なお、水溶性有機溶媒(D)は、常温常圧下で液体であることが好ましい。
なお、水溶性有機溶媒(D)とは、水と相溶性を示す有機溶媒であり、より具体的には、水と任意の割合で混合して、均一の系を形成する溶媒である。
水溶性有機溶媒(D3)としては、例えば、沸点100℃未満の水溶性アルコール類、沸点100℃未満の水溶性エーテル類、沸点100℃未満の水溶性エステル類、沸点100℃未満の水溶性ケトン類などが挙げられる。
沸点100℃未満の水溶性エーテル類としては、例えば、エチルエーテル(沸点34.6℃)、イソプロピルエーテル(沸点68.4℃)、テトラヒドロフラン(融点−108℃、沸点65.4℃)、1,3−ジオキソラン(沸点75℃)、メチルtert−ブチルエーテル(沸点55.3℃)等が挙げられる。
沸点100℃未満の水溶性エステル類としては、例えば、酢酸メチル(沸点56.9℃)、酢酸エチル(沸点77℃)、酢酸イソプロピル(沸点89℃)等が挙げられる。
沸点100℃未満の水溶性ケトン類としては、アセトン(沸点56.1℃)、メチルエチルケトン(沸点80℃)等が挙げられる。
水(E)は、イオン交換水以上のレベルの純度を有するもの、例えば、逆浸透ろ過水(RO水)、ミリQ水、蒸留水等が好ましい。
インクジェット用導電インク組成物には、酸化銅粒子(A)、第8〜11族元素の金属粒子または塩(B)、アルコール化合物(C)、水溶性有機溶媒(D)、および水(E)以外にも他の成分が含まれていてもよい。
80質量%未満の場合、連続吐出安定性または線幅均一性に劣る。
本発明のインクジェット用導電インク組成物を用いて基材上に導電膜を製造する方法は、少なくとも塗膜形成工程と焼結工程とを備える。さらに、所望により、乾燥工程を備えていてもよい。
塗膜形成工程は、本発明のインクジェット用導電インク組成物をインクジェット法にて基材上に吐出して塗膜を形成する工程である。本工程により、焼結工程において焼結処理が施される前の塗膜が得られる。焼結処理を施す前に基材上に付与した塗膜を乾燥する乾燥工程を行ってもよい。
より具体的には、低密度ポリエチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、ABS樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂(ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリトリメチレンテレフタラート(PTT)、ポリブチレンテレフタラート(PBT)、ポリエチレンナフタラート(PEN)、ポリブチレンナフタラート(PBN)等)、ポリアセタール樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース誘導体等の樹脂基材;非塗工印刷用紙、微塗工印刷用紙、塗工印刷用紙(アート紙、コート紙)、特殊印刷用紙、コピー用紙(PPC用紙)、未晒包装紙(重袋用両更クラフト紙、両更クラフト紙)、晒包装紙(晒クラフト紙、純白ロール紙)、コートボール、チップボール、段ボール等の紙基材;ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、シリカガラス、石英ガラス等のガラス基材;アモルファスシリコン、ポリシリコン等のシリコン系半導体基材;CdS、CdTe、GaAs等の化合物半導体基材;銅板、鉄板、アルミ板等の金属基材;アルミナ、サファイア、ジルコニア、チタニア、酸化イットリウム、酸化インジウム、インジウム錫酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物(IZO)、ネサ(酸化錫)、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、フッ素ドープ酸化錫(FTO)、酸化亜鉛、アルミドープ酸化亜鉛(AZO)、ガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)、窒化アルミニウム基材、炭化ケイ素等のその他無機基材;紙−フェノール樹脂、紙−エポキシ樹脂、紙−ポリエステル樹脂等の紙−樹脂複合物、ガラス布−エポキシ樹脂(ガラスエポキシ樹脂)、ガラス布−ポリイミド系樹脂、ガラス布−フッ素樹脂等のガラス−樹脂複合物等の複合基材等が挙げられる。これらの中でも、ポリエステル樹脂基材、ポリエーテルイミド樹脂基材、紙基材、ガラス基材が好ましく使用される。
本工程で使用されるインクジェット法は特に限定されず、インクジェット用導電インク組成物を連続的に噴射し電場によって制御する方法、圧電素子を用いて間欠的にインクジェットインクを噴射する方法、インクジェット用導電インク組成物を加熱してその発泡を利用して間欠的に噴射する方法等の、各種の従来公知の方法を採用できる。つまり、インクジェット法による描画は、ピエゾインクジェット方式や、熱インクジェット方式等、従来公知のいずれの方式によって行なってもよい。また、通常のインクジェット描画装置はもちろん、ヒーター等を搭載した描画装置なども使用できる。
インクジェット法による吐出する液滴量は特に制限されないが、導電膜の線幅均一性がより優れる、または、連続吐出性により優れる点で、0.8〜45pLが好ましく、0.8〜20pLがより好ましい。
本工程は、形成された塗膜に対して乾燥処理を行い、インクジェット用導電インク組成物に含まれる溶媒の少なくとも一部を除去する工程である。本工程は、所望により、前述した塗膜形成工程の後、かつ、後述する焼結工程の前に実施することができる。
乾燥処理は、温風乾燥機などを用いて加熱することにより行うことができ、乾燥温度としては、50℃以上150℃未満が好ましく、70℃〜120℃がより好ましい。本発明においては、乾燥処理は、非酸化的雰囲気および酸化的雰囲気のいずれで行われてもよい。非酸化的雰囲気としては、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気、水素等の還元性ガス雰囲気などが挙げられる。酸化的雰囲気としては、大気雰囲気、酸素雰囲気などが挙げられる。
本工程は、基材上に形成した塗膜(乾燥工程を行った場合には乾燥した塗膜)に対して加熱処理および/または光照射処理を行い、導電膜を形成する工程である。
加熱処理および/または光照射処理を行うことにより、酸化銅粒子(A)の酸化銅が還元されて金属銅が生成するとともに、還元されて生成した金属銅粒子の焼結が促進され、金属導電膜中に金属導体が形成される。
なお、加熱手段は特に制限されず、オーブン、ホットプレート等公知の加熱手段を用いることができる。
本発明では、比較的低温の加熱処理により導電膜の形成が可能であり、従って、プロセスコストが安いという利点を有する。
光照射処理で使用される光源は特に制限されず、例えば、水銀灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ、ケミカルランプ、カーボンアーク灯等がある。放射線としては、電子線、X線、イオンビーム、遠赤外線等がある。また、g線、i線、Deep−UV光、高密度エネルギービーム(レーザービーム)も使用される。
具体的な態様としては、赤外線レーザーによる走査露光、キセノン放電灯などの高照度フラッシュ露光、赤外線ランプ露光などが好適に挙げられる。
光照射は、フラッシュランプによる光照射が好ましく、フラッシュランプによるパルス光照射であることがより好ましい。高エネルギーのパルス光の照射は、塗膜を付与した部分の表面を、極めて短い時間で集中して加熱することができるため、基材への熱の影響を極めて小さくすることができる。
パルス光の照射エネルギーとしては、1〜100J/cm2が好ましく、1〜30J/cm2がより好ましく、パルス幅としては1μ秒〜100m秒が好ましく、10μ秒〜10m秒がより好ましい。パルス光の照射時間は、1〜100m秒が好ましく、1〜50m秒がより好ましく、1〜20m秒が更に好ましい。
なお、光照射処理を実施した場合、酸化銅粒子が光を吸収し、熱に変換する光熱変換物質として働き、塗膜中に熱を伝達させる役割を果たしていると推測される。
本発明のインクジェット用導電インク組成物を用いて上述した導電膜の製造方法を実施することにより、実質的に金属銅からなる金属導体を含む導電膜が製造される。
導電膜の膜厚(厚み)は特に制限されず、使用される用途に応じて適宜最適な膜厚が選択される。例えば、有機薄膜トランジスタ電極用途の点からは、10〜1000nmが好ましく、10〜500nmがより好ましく、20〜200nmがさらに好ましく、50〜150nmがいっそう好ましい。また、例えば、プリント配線基板用途の点からは、0.01〜1000μmが好ましく、0.1〜100μmがより好ましく、0.1〜50μmがさらに好ましく、1〜30μmがいっそう好ましい。
なお、膜厚は、導電膜の任意の点における厚みを3箇所以上測定し、その値を算術平均して得られる値(平均値)である。
パターン状の導電膜を得る方法としては、上記インクジェット用導電インク組成物をパターン状に基材に付与して、上記加熱処理および/または光照射処理を行う方法や、基材全面に設けられた導電膜をパターン状にエッチングする方法などが挙げられる。
エッチングの方法は特に制限されず、公知のサブトラクティブ法、セミアディティブ法などを採用できる。
これらの中でも、密着性、寸法安定性、耐熱性、電気絶縁性等の観点から、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、または液晶樹脂を含有するものであることが好ましく、より好ましくはエポキシ樹脂である。具体的には、味の素ファインテクノ(株)製、ABF−GX13などが挙げられる。
本発明のインクジェット用導電インク組成物は、薄膜トランジスタ(TFT)電極用、特に有機TFT電極用として好適である。つまり、ソース電極、ドレイン電極、および、ゲート電極からなる群から選択される少なくとも1つの電極を形成するために使用されることが好ましい。
(1)インクジェット用導電インク組成物の調製
酸化銅粒子(A成分:NanoTek CuO,シーアイ化学社製;平均1次粒子径 48nm)(45質量部)と、水(E成分:20質量部)とを混合し、自転公転ミキサー(あわとり練太郎ARE−310,シンキー社製)で5分間処理することで酸化銅粒子・水分散を得た。
得られた酸化銅粒子・水分散液に、トリメチロールプロパン(TMP)(沸点250℃以上)(C成分:225質量部)、酢酸パラジウム(B成分:2質量部)、およびテトラヒドロフルフリルアクリレート(THFA)(沸点178℃)(D2成分:100質量部)を添加し、自転公転ミキサー(あわとり練太郎ARE−310,シンキー社製)で5分間処理することでインクジェット用導電インク組成物を得た。得られたインクジェット用導電インク組成物を組成物1とする。
ポリエチレンナフタラート(PEN)基材(テオネックスQ65F/帝人デュポン社製)上に、インクジェット用導電インク組成物1を、1pL打滴が吐出可能なD128−DPNヘッド(128ノズル)設置の吐出装置を用い、ヘッドに、インクを充填し、駆動周波数2kHzで駆動できるよう、波形、電圧を調整して吐出を行った。なお、インクジェット用導電インク組成物1の液滴量は、10pLであった。
着弾打滴の中心間距離が20μmになるよう、線長が5cmの配線50本の直線状配線パターンを500μm間隔で描画した。また、体積抵抗率評価用に、5cm×5cmのベタ画像を作製した。得られたパターンをN2雰囲気下(グローブボックス中、100ppm以下の酸素濃度)180℃で60分間加熱するこことで、導電膜(銅配線)を形成した。
3.1)連続吐出安定性
インクジェット用導電インク組成物を、打滴サイズ1pL、駆動周波数2kHzで30分間の連続吐出した。連続吐出後、不吐出になったノズル数(ノズルロス)をカウントし、以下の評価基準に基づいて連続吐出安定性の評価を行った。評価結果を表1の「連続吐出性」の欄に示す。
(評価基準)
A:ノズルロス 0本
B:ノズルロス 1〜2本
C:ノズルロス 3〜5本
D:ノズルロス 6〜10本
E:ノズルロス 11本以上
得られた5cm×5cmの導電膜について、四探針法抵抗率計を用いて体積抵抗率を測定し、以下の評価基準に基づいて導電性の評価を行った。評価結果を表1の「導電性」の欄に示す。
(評価基準)
A:体積抵抗率が10μΩ・cm未満
B:体積抵抗率が10μΩ・cm以上50μΩ・cm未満
C:体積抵抗率が50μΩ・cm以上100μΩ・cm未満
D:体積抵抗率が100μΩ・cm以上1000μΩ・cm未満
E:体積抵抗率が1000μΩ・cm以上
得られた50本の配線パターンのうち、中心部端から2.5cmの位置の線幅(配線の長さ方向の中心位置での線幅)を測定し、その平均値(線幅平均値Y)を求める。次に、50本の配線パターンの上記「中心端部から2.5cmの位置の線幅」と、線幅平均値Yとの差の絶対値(線幅のバラツキに該当)をそれぞれ算出し、それらを算術平均して、50本分の線幅のバラツキの平均値(バラツキ平均値X)を算出する。さらに、バラツキ平均値Xと線幅平均値Yとの比(=バラツキ平均値X/線幅平均値Y)を算出し、これを「平均値に対するバラツキの平均」として、以下の評価基準に基づいて線幅均一性の評価を行った。評価結果を表1の「線幅均一性」の欄に示す。
A:平均値に対するバラツキの平均が10%未満
B:平均値に対するバラツキの平均が10%以上20%未満
C:平均値に対するバラツキの平均が20%以上30%未満
D:平均値に対するバラツキの平均が30%以上50%未満
E:平均値に対するバラツキの平均が100%以上
実施例2〜4では、表1に示すように、THFA(沸点178℃)(D2成分:100質量部)に代えて、それぞれ、N−メチルピロリドン(NMP)(沸点178℃)(D2成分:100質量部)、2−メトキシエタノール(沸点124℃)(D2成分:100質量部)、アセトフェノン(沸点202℃)(D2成分:100質量部)を使用した点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、導電膜(銅配線)を作製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
実施例5、6では、表1に示すように、THFA(沸点178℃)(D2成分:100質量部)に代えて、それぞれ、分子内にエーテル構造、ケトン構造およびヘテロ環構造のいずれも有しない、ブタノール(沸点117℃)(D2成分:100質量部)、エチレングリコール(沸点197℃)(D2成分:100質量部)を使用した点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、導電膜(銅配線)を作製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
実施例7〜9では、表1に示すように、THFA(沸点178℃)(D2成分:100質量部)に代えて、それぞれ、THFA(D2成分:76質量部)およびアセトン(沸点56℃)(D3成分:24質量部)、THFA(D2成分:88質量部)およびアセトン(D3成分:12質量部)、THFA(D2成分:88質量部)およびテトラヒドロフラン(THF)(D3成分:沸点65℃)(12質量部)を使用し、沸点250℃以上のアルコール化合物以外の溶媒中、水および沸点100℃以上250℃未満の水溶性有機溶媒の割合を80質量%(実施例7)、90質量%(実施例8、9)に変更した点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
実施例10、11では、表1に示すように、酢酸パラジウム(B成分:2質量部)に代えて、それぞれ、トリルテニウムドデカカルボニル(Ru3(CO)12)(B成分:2質量部)、硝酸テトラアンミン白金(II)(Pt(NH3)4(NO3)2)(B成分:2質量部)を使用した点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
実施例12、13では、表1に示すように、TMP(沸点250℃以上)(C成分:225質量部)に代えて、それぞれ、トリメチロールエタン(沸点250℃以上)(C成分:225質量部)、1,9−ノナンジオール(沸点288℃)(C成分:225質量部)を使用した点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
実施例14〜18では、表1に示すように、沸点250℃以上のアルコール化合物以外の水溶性溶媒として、水(E成分:20質量部)およびTHFA(D2成分:100質量部)に代えて、それぞれ、水(E成分:75質量部)およびTHFA(D2成分:600質量部)、水(E成分:100質量部)およびTHFA(D2成分:1000質量部)、水(E成分:200質量部)およびTHFA(D2成分:2000質量部)、水(E成分:15質量部)およびTHFA(D2成分:60質量部)、水(E成分:5質量部)およびTHFA(D2成分:40質量部)を使用し、沸点250℃以上のアルコール化合物の沸点250℃以上のアルコール化合物以外の水溶性溶媒に対する質量比(沸点250℃以上のアルコール化合物の全質量/沸点250℃以上のアルコール化合物以外の水溶性溶媒の全質量)を、それぞれ、1/3、1/5、1/10、3/1、5/1に変更した点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
比較例1では、酢酸パラジウム(B成分)を使用しなかった点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
比較例2では、THFA(D2成分:100質量部)に代えて、アセトン(沸点56℃)(D3成分:100質量部)を使用した点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
比較例3では、THFA(D2成分:100質量部)に代えて、THFA(D2成分:60質量部)およびアセトン(沸点56℃)(D3成分:40質量部)を使用した点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
比較例4では、TMP(C成分)を使用しなかった点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
比較例5では、酢酸パラジウム(B成分:2質量部)に代えてトリルテニウムドデカカルボニル(B成分:3.8質量部)を使用した点、TMP(C成分)を使用しなかった点、THFA(D2成分:100質量部)に代えてTHFA(D2成分:1800質量部)を使用した点、および水(E成分)を使用しなかった点を除き、実施例1と同様にしてインクジェット用導電インク組成物を調製し、インクジェット用導電インク組成物および導電膜(銅配線)を作製し、導電膜(銅配線)の性能評価を行った。
(2)実施例14〜18を対比すると、比(アルコール化合物(C)の全質量/(水溶性有機溶媒(D)の全質量+水(E)の全質量))が0.2〜3.0(1/5〜3/1)であると、連続吐出安定性および線幅均一性がさらに優れることがわかる。
(3)実施例1、10、11と、比較例1とを対比すると、酸化銅粒子(A)100質量部に対して、第8〜11族元素を含む金属粒子または第8〜11族元素の塩(B)を0.5〜10質量部含有すると導電性がさらに優れることがわかる。
(4)実施例1、10および11を対比すると、第8〜11族元素を含む金属粒子または第8〜11族元素の塩(B)として、酢酸パラジウムが特に優れ、導電性および線幅均一性の向上に効果があることがわかる。
(5)実施例1〜4と実施例5、6とを対比すると、沸点100℃以上250℃未満の水溶性有機溶媒(D2)として、分子内にエーテル構造、ケトン構造またはヘテロ環構造を有する化合物を使用すると、連続吐出安定性、導電性および線幅均一性がさらに優れることがわかる。
(6)実施例1、12と実施例13とを対比すると、アルコール化合物(C)として3価アルコールを使用すると、得られる導電膜の導電性がさらに優れることがわかる。
(7)実施例1と比較例5とを対比すると、水(E)を使用しない場合には、水溶性有機溶媒(D)および沸点100℃以上250℃未満の水溶性有機溶媒(D2)を使用しても、優れた連続吐出安定性、導電性および線幅均一性は得られないことがわかる。
Claims (8)
- 平均1次粒子径100nm以下の酸化銅粒子(A)と、周期律表の第8〜11族元素からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含む金属粒子または塩(B)と、沸点250℃以上のアルコール化合物(C)と、水溶性有機溶媒(D)(ただし、前記アルコール化合物(C)を除く)と、水(E)とを含有し、
前記水溶性有機溶媒(D)は、沸点100℃以上250℃未満の水溶性有機溶媒(D2)を含有し、
前記水溶性有機溶媒(D2)および前記水(E)の合計質量が、前記水溶性有機溶媒(D)および前記水(E)の合計質量の80質量%以上である、インクジェット用導電インク組成物。 - 前記水溶性有機溶媒(D2)が、分子内にエーテル構造、ケトン構造およびヘテロ環構造からなる群から選択される少なくとも1つの構造を有する、請求項1に記載のインクジェット用導電インク組成物。
- 前記アルコール化合物(C)が3価以上のアルキルアルコールを含有する、請求項1または2に記載のインクジェット用導電インク組成物。
- 前記アルコール化合物(C)の全質量の、前記水溶性有機溶媒(D)および前記水(E)の合計質量に対する比(アルコール化合物(C)の全質量/(水溶性有機溶媒(D)の全質量+水(E)の全質量))が、0.2〜3.0である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
- 前記酸化銅粒子(A)の全質量が前記インクジェット用導電インク組成物の総質量の20質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
- 前記アルコール化合物(C)の全質量の、前記酸化銅粒子(A)の全質量に対する比(アルコール化合物(C)の全質量/酸化銅粒子(A)の全質量)が、3.0〜10.0である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
- 前記金属粒子または塩(B)が、周期律表の第10族元素からなる群から選択される少なくとも1種の金属元素を含む金属粒子または塩を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
- TFT電極の形成に用いられる、請求項1〜7のいずれか1項に記載のインクジェット用導電インク組成物。
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