JP2010121206A - 金属膜製造用組成物、金属膜の製造方法及び金属粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅、銀またはインジウムの高原子価化合物、直鎖、分岐または環状の炭素数1から18のアルコール類およびVIII族の金属触媒から成ることを特徴とする、銅、銀またはインジウムの金属膜製造用組成物を用いて被膜を形成し、次いで加熱還元することにより、銅、銀またはインジウムの金属膜を製造する。また、銅、銀またはインジウムの高原子価化合物かの代わりに、銅、銀またはインジウムの高原子価化合物からなる表層を有する銅、銀またはインジウムの金属粒子を用い、同様にして、銅、銀またはインジウムの金属膜を製造する。
【選択図】 図1
Description
トリルテニウムドデカカルボニル0.06gを1,3−ブタンジオール12.5mLおよび1,4−シクロヘキサンジオール12.5gを混合した液体に溶解した溶液を調製した。この溶液0.1gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.04gを混合してポリイミド基板上にスクリーン印刷法により印刷した。次いで窒素雰囲気中、昇温速度100℃/min、200℃で1時間加熱した。得られた膜の膜厚は12μmであり、抵抗率は1700μΩcmであった。
[実施例2]
160℃で加熱した以外は全て実施例1と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は13μmであり、抵抗率は3800μΩcmであった。
[実施例3]
実施例1の溶液にエポキシ系樹脂(東亜合成製、グレード:AS−60)0.018gを混合した以外は全て実施例1と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は350μΩcmであった。得られた膜のX線回折パターンを測定したところ、図1に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
実施例1の溶液に無水マレイン酸変性ポリオレフィン1.1gをトルエン10gに溶解した溶液0.06gを混合した以外は全て実施例1と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は12μmであり、抵抗率は4900μΩcmであった。
[実施例5]
溶液0.1gを0.4gに換えた以外は全て実施例3と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は13μmであり、抵抗率は530μΩcmであった。
[実施例6]
溶液0.1gを0.12gに換え、窒化銅(I)0.04gを0.06gに換えた以外は全て実施例3と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は25μmであり、抵抗率は180μΩcmであった。
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gを1,3−ブタンジオール37mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.1gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.04gを混合してポリイミド基板上にスクリーン印刷法により印刷した。次いで窒素雰囲気中、昇温速度100℃/min、200℃で1時間加熱した。得られた膜の膜厚は14μmであり、抵抗率は1800μΩcmであった。得られた膜のX線回折パターンを測定したところ、図2に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.06gを1,3−ブタンジオール16mLおよび1,4−シクロヘキサンジオール8.0gを混合した液体に溶解した溶液を調製した。この溶液0.1gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.04gを混合してポリイミド基板上にスクリーン印刷法により印刷した。次いで窒素雰囲気中、昇温速度100℃/min、200℃で1時間加熱した。得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は2000μΩcmであった。得られた膜のX線回折パターンを測定したところ、図3に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.06gをシクロヘキサノール29mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.12gと窒化銅(I)(高純度化学社製:平均粒径5μm)0.04gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、145℃で5時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例10]
150℃で加熱した以外は全て実施例9と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例11]
150℃、3時間加熱した以外は全て実施例9と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gをエチレングリコール40mLに溶解した溶液を調製した。この溶液1.2gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、130℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、図4に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例13]
溶液1.2gを1.0gに換えた以外は全て実施例12と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例14]
溶液1.2gを0.8gに換えた以外は全て実施例12と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例15]
溶液1.2gを0.2gに換えた以外は全て実施例12と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gを1,3−ブタンジオール36mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.8gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、130℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、図5に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例17]
溶液0.8gを0.4gに換えた以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例18]
溶液0.8gを0.2gに換えた以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
溶液0.8gを0.1gに換えた以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例20]
溶液0.8gを0.05gに換えた以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例21]
溶液0.8gを1.7gに換え、100℃で加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例22]
溶液0.8gを1.7gに換え、115℃で加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
溶液0.8gを1.7gに換えた以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例24]
溶液0.8gを1.7gに換え、30分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例25]
溶液0.8gを1.7gに換え、15分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例26]
溶液0.8gを0.1gに換え、15分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
溶液0.8gを0.1gに換え、150℃で30分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例28]
溶液0.8gを0.1gに換え、150℃で15分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例29]
溶液0.8gを0.1gに換え、170℃で15分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
溶液0.8gを0.1gに換え、170℃で5分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例31]
溶液0.8gを0.2gに換え、130℃で1時間加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例32]
溶液0.8gを0.2gに換え、150℃で30分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例33]
溶液0.8gを0.2gに換え、150℃で15分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例34]
溶液0.8gを0.2gに換え、170℃で15分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例35]
溶液0.8gを0.2gに換え、170℃で5分加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
溶液0.8gを0.4gに換え、130℃で1時間加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例37]
溶液0.8gを0.4gに換え、150℃で1時間加熱した以外は全て実施例16と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例38]
トリルテニウムドデカカルボニル0.01gを1,3−ブタンジオール20mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.8gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.005gを1,3−ブタンジオール20mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.8gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例40]
トリルテニウムドデカカルボニル0.005gを1,3−ブタンジオール20mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.4gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.005gを1,3−ブタンジオール20mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.2gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例42]
トリルテニウムドデカカルボニル0.0027gを1,3−ブタンジオール20mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.2gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gをシクロヘキサノール35mLに溶解した溶液を調製した。この溶液1.2gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。また、膜状固形物の抵抗率は57400μΩcmであった。
[実施例44]
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gをエチレングリコール40mLに溶解した溶液を調製した。この溶液1.2gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。また、得られた膜状固形物の抵抗率は12400μΩcmであった。
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gをグリセリン36mLに混合した溶液を調製した。この溶液1.2gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例46]
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gを1,3−ブタンジオール37mLに溶解した溶液を調製した。この溶液1.2gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。また、膜状固形物の抵抗率は622μΩcmであった。
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gを1,3−ブタンジオール36mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.2gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、次いで窒素雰囲気中、150℃で30分加熱した。得られた膜状固形物の抵抗率を表1に示す。
[実施例48]
150℃で15分加熱した以外は実施例47と同じ操作を行った。得られた膜状固形物の抵抗率を表1に示す。
170℃で15分加熱した以外は実施例47と同じ操作を行った。得られた膜状固形物の抵抗率を表1に示す。
[実施例50]
溶液0.2gを0.1gに換え、150℃で15分加熱した以外は実施例47と同じ操作を行った。得られた膜状固形物の抵抗率を表1に示す。
トリルテニウムドデカカルボニル0.08gを1,3−ブタンジオール37mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.4gと酸化銅(II)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、窒素雰囲気中、150℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。また、膜状固形物の抵抗率は258μΩcmであった。
[実施例52]
トリルテニウムドデカカルボニル0.05gを1,3−ブタンジオール12.5mLおよび1,4−シクロヘキサンジオール12.6gを混合した液体に溶解した溶液を調製した。この溶液0.1gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを混合してガラス基板上にキャスト法により塗布し、窒素雰囲気中、190℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物の抵抗率は59μΩcmであった。
窒化銅(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gを酸化銅(II)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.01gに換えた以外は実施例52と同じ操作を行った。得られた膜状固形物の抵抗率は16870μΩcmであった。
[実施例54]
トリルテニウムドデカカルボニル0.06gを1,3−ブタンジオール8mLおよび1,4−シクロヘキサンジオール16.5gを混合した液体に溶解した溶液を調製した。この溶液0.1gと窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.02gを混合してガラス基板上にスクリーン印刷法により印刷した。次いで窒素雰囲気中、190℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物の抵抗率は76μΩcmであった。
トリルテニウムドデカカルボニル0.06gを1,3−ブタンジオール8mLおよび1,4−シクロヘキサンジオール16.5gを混合した液体に溶解した溶液を調製した。この溶液0.1g、窒化銅(I)(噴霧熱分解法による微粒子:平均粒径30nm)0.02gおよび接着剤としてエポキシアクリレートを混合してガラス基板上にスクリーン印刷法により印刷した。次いで窒素雰囲気中、190℃で1時間加熱した。得られた膜状固形物の抵抗率は313μΩcmであった。
トリルテニウムドデカカルボニル0.01g、窒化銅(I)(高純度化学社製:平均粒径5μm)2.0gおよびシクロヘキサノール5mLをシュレンク管にとり、還流冷却器を取り付けて、窒素雰囲気中、150℃で20時間加熱した。混合物をろ過して得られた粉末のX線回折パターン(XRD)を測定したところ、図6に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例57]
窒化銅(I)2.0gを酸化銅(II)2.0gに換えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.01gをジヒドリドテトラキス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム0.05gに、シクロヘキサノール5mLを1,3−ブタンジオール5mLに換えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。また、得られた粉末の粒度分布を測定したところ平均粒径は5μmであった。
[実施例59]
トリルテニウムドデカカルボニル0.01gをジクロロトリス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム0.04gに、シクロヘキサノール5mLを1,3−ブタンジオール5mLに換えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。また、粉末の粒度分布を測定したところ平均粒径は3μmであった。
トリルテニウムドデカカルボニル0.01gをルテニウムおよび白金をそれぞれ5重量%担持した活性炭0.15gに、シクロヘキサノール5mLをイソプロピルアルコール20mLに換え、110℃で加熱した以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例61]
170℃で加熱した以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例62]
5時間加熱した以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例63]
100℃で加熱した以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
窒化銅(I)2.0gを酸化銅(I)2.0gに換え、15時間加熱した以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例65]
窒化銅(I)2.0gを炭酸銀(I)2.0gに、シクロヘキサノール5mLを1,3−ブタンジオール5mLに換えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銀に由来する回折ピークを確認した。
[実施例66]
窒化銅(I)2.0gを酸化銀(I)2.0gに、シクロヘキサノール5mLを1,3−ブタンジオール5mLに換えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銀に由来する回折ピークを確認した。結果を図7に示す。
窒化銅(I)2.0gを酸化インジウム(III)2.0gに、シクロヘキサノール5mLを1,3−ブタンジオール5mLに換えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属インジウムに由来する回折ピークを確認した。
[実施例68]
トリルテニウムドデカカルボニル0.01gをヘキサロジウムヘキサデカカルボニル0.008gに、シクロヘキサノール5mLを1,3−ブタンジオール5mLに変えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例69]
トリルテニウムドデカカルボニル0.01gをtrans−クロロカルボニルビス(トリフェニルホスフィン)ロジウム0.06gに、シクロヘキサノール5mLを1,3−ブタンジオール5mLに変えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.01gをテトライリジウムドデカカルボニル0.01gに、シクロヘキサノール5mLを1,3−ブタンジオール5mLに変えた以外は全て実施例56と同じ操作を行い、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例71]
シュレンク管にナトリウムヘキサクロロイリジウム六水和物0.025gおよび二塩化スズ二水和物0.06gおよび1,3−ブタンジオール5mLに加え、ヒドリドペンタキス(トリクロロスタナト)イリデートを発生させた。これに窒化銅(I)(高純度化学社製:平均粒径5μm)2.0gを加え、還流冷却器を取り付けて、窒素雰囲気中、150℃で20時間加熱した。混合物をろ過して得られた粉末のX線回折パターンを測定したところ、金属銅に由来する回折ピークを確認した。
酸化銅(II)2.0gとシクロヘキサノール5mLをシュレンク管にとり、還流冷却器を取り付けて、窒素雰囲気中、150℃で20時間加熱した。混合物をろ過して得られた粉末のX線回折パターンを測定したところ、図8に示すように金属銅に由来する回折ピークはトレース量であった。
[比較例2]
窒化銅(I)(高純度化学社製:平均粒径5μm)5.0gとイソプロピルアルコール20mLをシュレンク管にとり、還流冷却器を取り付けて、窒素雰囲気中、110℃で20時間加熱した。混合物をろ過して得られた粉末のX線回折パターンを測定したところ、図9に示すように金属銅に由来する回折ピークは確認されなかった。
トリルテニウムドデカカルボニル0.09gを1,3−ブタンジオール20.0mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.092gと銅ナノ粒子(日清エンジニアリング製:平均粒径100nm、平均表面酸化層10nm(透過型電子顕微鏡TEMにて観察・測定))0.25gとエポキシ系樹脂(東亜合成製、グレード:BX−60BA)0.043gを混合してポリイミド基板上にスクリーン印刷法により印刷した。印刷された膜を覆うようにガラスの蓋をし、次いで窒素雰囲気中、昇温速度100℃/min、200℃で1時間加熱した。得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は37μΩcmであった。得られた膜のX線回折パターンを測定したところ、図10に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
[実施例73]
180℃で加熱した以外は全て実施例72と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は11μmであり、抵抗率は39μΩcmであった。
150℃で加熱した以外は全て実施例72と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は52μΩcmであった。
[実施例75]
溶液0.092gを0.137gに換えた以外は全て実施例72と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は9μmであり、抵抗率は59μΩcmであった。
[実施例76]
溶液0.092gを0.075gに換えた以外は全て実施例72と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は27μΩcmであった。
[実施例77]
150℃で加熱した以外は全て実施例76と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は52μΩcmであった。
トリルテニウムドデカカルボニル0.045gを2,4−ペンタンジオール10.0mLに溶解した溶液を調製した。この溶液0.092gと銅ナノ粒子(日清エンジニアリング製:平均粒径100nm、平均表面酸化層10nm(TEMにて観察・測定))0.25gとエポキシ系樹脂(東亜合成製、グレード:BX−60BA)0.043gを混合してポリイミド基板上にスクリーン印刷法により印刷した。印刷された膜を覆うようにガラスの蓋をし、次いで窒素雰囲気中、昇温速度100℃/min、200℃で1時間加熱した。得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は31μΩcmであった。得られた膜のX線回折パターンを測定したところ、図11に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
レオロジー調整剤(日本ルーブリゾール社製、グレード:S−36000)0.008gを加えた以外は全て実施例72と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は12μmであり、抵抗率は86μΩcmであった。得られた膜のX線回折パターンを測定したところ、図12に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
トリルテニウムドデカカルボニル0.09gを1,3−ブタンジオール20.0mLに溶解した溶液(A)を調製した。また、銅(I)1−ブタンチオレート0.5gを1,3−ブタンジオール3.0mLに溶解した溶液(B)を調製した。この溶液(A)0.066gと溶液(B)0.01gと銅ナノ粒子(日清エンジニアリング製:平均粒径100nm、平均表面酸化層10nm(TEMにて観察・測定))0.25gとエポキシ系樹脂(東亜合成製、グレード:BX−60BA)0.043gを混合してポリイミド基板上にスクリーン印刷法により印刷した。印刷された膜を覆うようにガラスの蓋をし、次いで窒素雰囲気中、昇温速度100℃/min、200℃で1時間加熱した。得られた膜の膜厚は8μmであり、抵抗率は20μΩcmであった。得られた膜のX線回折パターンを測定したところ、図13に示すような金属銅に由来する回折ピークを確認した。
180℃で加熱した以外は全て実施例80と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は13μmであり、抵抗率は32μΩcmであった。
[実施例82]
150℃で加熱した以外は全て実施例80と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は15μmであり、抵抗率は53μΩcmであった。
[実施例83]
溶液(A)0.066gを0.092gに換えた以外は全て実施例80と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は9μmであり、抵抗率は29μΩcmであった。
溶液(B)0.01gを0.02gに換えた以外は全て実施例83と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は13μmであり、抵抗率は68μΩcmであった。
[実施例85]
溶液(A)の1,3−ブタンジオールを2,4−ペンタンジオールに換えた以外は全て実施例83と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は22μΩcmであった。
[実施例86]
溶液(B)の銅(I)1−ブタンチオレート0.5gを 銅(I)へキサフルオロペンタンジオネートシクロオクタジエン0.3gに換え、1,3−ブタンジオール2.7mLに換えた以外は全て実施例80と同じ操作を行い、得られた膜の膜厚は10μmであり、抵抗率は22μΩcmであった。
Claims (20)
- 銅、銀またはインジウムの高原子価化合物、直鎖、分岐または環状の炭素数1から18のアルコール類およびVIII族の金属触媒から成ることを特徴とする、銅、銀またはインジウムの金属膜製造用組成物。
- 銅、銀またはインジウムの高原子価化合物が、酸化銅(I)、酸化銅(II)、窒化銅(I)、酸化インジウム(III)、酸化銀(I)または炭酸銀(I)である請求項1に記載の金属膜製造用組成物。
- アルコール類が、1,3−ブタンジオール、2,4−ペンタンジオール、2−プロパノール、シクロヘキサノール、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−シクロヘキサンジオールまたはグリセリンである請求項1または2に記載の金属膜製造用組成物。
- VIII族の金属触媒が、ルテニウム、ロジウムまたはイリジウムを含む金属触媒である請求項1〜3いずれかに記載の金属膜製造用組成物。
- 請求項1〜4いずれかに記載の金属膜製造用組成物を用いて被膜を形成し、次いで加熱還元することを特徴とする、銅、銀またはインジウムの金属膜の製造方法。
- 銅、銀またはインジウムの高原子価化合物を、直鎖、分岐または環状の炭素数1から18のアルコール類およびVIII族の金属触媒の存在下、加熱還元することを特徴とする、銅、銀またはインジウムの金属粉末の製造方法。
- 銅、銀またはインジウムの高原子価化合物が、酸化銅(I)、酸化銅(II)、窒化銅(I)、酸化インジウム(III)、酸化銀(I)または炭酸銀(I)である請求項6に記載の製造方法。
- アルコール類が、1,3−ブタンジオール、2,4−ペンタンジオール、2−プロパノール、シクロヘキサノール、エチレングリコール、1,3−プロパンジオールまたは1,4−シクロヘキサンジオールである請求項6または7に記載の製造方法。
- VIII族の金属触媒が、ルテニウム、ロジウム、イリジウムまたは白金を含む金属触媒である請求項6〜8いずれかに記載の製造方法。
- 銅、銀またはインジウムの高原子価化合物からなる表層を有する銅、銀またはインジウムの金属粒子、直鎖、分岐または環状の炭素数1から18のアルコール類およびVIII族の金属触媒から成ることを特徴とする、銅、銀またはインジウムの金属膜製造用組成物。
- 金属粒子を構成する元素である銅、銀またはインジウムの錯体化合物を更に含有することを特徴とする、請求項10に記載の金属膜製造用組成物。
- 銅の高原子価化合物からなる表層を有する銅の金属粒子から成ることを特徴とする、請求項10または11に記載の金属膜製造用組成物。
- 銅の錯体化合物が、銅(I)1−ブタンチオレートまたは銅(I)へキサフルオロペンタンジオネートシクロオクタジエンである請求項11または12に記載の金属膜製造用組成物。
- 銀またはインジウムの錯体化合物が、銀(I)2,4−ペンタンジオネートまたはインジウム(III)へキサフルオロペンタンジオネートである請求項11に記載の金属膜製造用組成物。
- 銀またはインジウムの高原子価化合物が、酸化インジウム(III)、酸化銀(I)または炭酸銀(I)である請求項10、11または14に記載の金属膜製造用組成物。
- 銅の高原子価化合物が、酸化銅(I)、酸化銅(II)または窒化銅(I)である請求項10〜13いずれかに記載の金属膜製造用組成物。
- アルコール類が、1,3−ブタンジオール、2,4−ペンタンジオール、2−プロパノール、シクロヘキサノール、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−シクロヘキサンジオールまたはグリセリンである請求項10〜16いずれかに記載の金属膜製造用組成物。
- VIII族の金属触媒が、ルテニウム、ロジウムまたはイリジウムを含む金属触媒である請求項10〜17いずれかに記載の金属膜製造用組成物。
- 請求項10〜18いずれかに記載の金属膜製造用組成物を用いて被膜を形成し、次いで加熱還元することを特徴とする、銅、銀またはインジウムの金属膜の製造方法。
- 加熱の際に蓋で被膜を覆うことを特徴とする、請求項19に記載の製造方法。
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