JP2015002207A

JP2015002207A - ＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法

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Publication number: JP2015002207A
Application number: JP2013124838A
Authority: JP
Inventors: 啓介深田; Keisuke Fukada; 晶宮坂; Akira Miyasaka; 裕田島; Yutaka Tajima; 賢治百瀬; Kenji Momose
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 2013-06-13
Filing date: 2013-06-13
Publication date: 2015-01-05
Anticipated expiration: 2033-06-13
Also published as: JP6122704B2

Abstract

【課題】ＢＰＤ及び積層欠陥密度が低くかつ低ステップバンチングのエピタキシャル層を備えたＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にして、表面に水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共にドーパントガスを供給して第１のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程と、原料ガスの供給を同時に停止し、基板の温度を同じ温度に維持したまま、２分間以上の時間、水素ガスだけを供給する工程と、基板の温度を同じ温度に維持したまま、その層上に水素ガスをキャリアガスに用いて原料ガスの濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共にドーパントガスを供給して第２のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程と、を含む。
【選択図】図１

Description

本発明はＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法に関するものである。

地球温暖化問題への対応として、省エネルギー技術の向上が求められている。多くの技術項目が取り上げられている中、電力変換時のエネルギーロスを低減するパワーエレクトロニクス技術は、基幹技術として位置づけられている。パワーエレクトロニクスは、従来シリコン（Ｓｉ）半導体を用いて技術改良がなされ性能を向上させてきたが、シリコンの材料物性の限界からその性能向上も限界に近づきつつあると言われている。そのため、シリコンに対して、バンドギャップは約３倍、絶縁破壊電界強度は約１０倍、熱伝導度は約３倍等という優れた物性を有する炭化珪素（ＳｉＣ）に期待が集まっている。

ＳｉＣデバイスの実用化の促進には、高品質の結晶成長技術、高品質のエピタキシャル成長技術の確立が不可欠である。

ＳｉＣは多くのポリタイプを有するが、実用的なＳｉＣデバイスを作製する為に主に使用されているのは４Ｈ−ＳｉＣである。
ＳｉＣデバイスは、昇華再結晶法等で成長させたＳｉＣのバルク単結晶から加工して得られたＳｉＣ単結晶基板上に、化学的気相成長法（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）等によってデバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させたＳｉＣエピタキシャルウェハ（以下、「ＳｉＣエピウェハ」あるいは単に「エピウェハ」ということがある）を用いて作製されるのが一般的である。エピタキシャル膜（以下、「エピ膜」ということがある）中には基板に用いているポリタイプと異なるポリタイプが混入しやすく、例えば、基板に４Ｈ−ＳｉＣを使った場合には３Ｃ−ＳｉＣや８Ｈ−ＳｉＣが混入する。これらの混入を抑制するため、ＳｉＣ単結晶基板を（０００１）面（ｃ面）から＜１１−２０＞方向に１０°以内のオフ角で傾斜させてステップ密度を故意に高くした面を成長面として、ステップの横方向への結晶成長（ステップフロー成長）によって形成するのが一般的である。

ＳｉＣ単結晶基板には線状の結晶欠陥として３種類の転位（貫通螺旋転位、貫通刃状転位、基底面転位）が内在することが知られている。転位線の方向が（０００１）面にほぼ垂直な貫通螺旋転位（ＴｈｒｅａｄｉｎｇＳｃｒｅｗＤｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＳＤ）はｃ軸方向に伝播するバーガースベクトルが＜０００１＞あるいはその２倍の転位である。また、同様に転位線の方向が（０００１）面にほぼ垂直な貫通刃状転位（ＴｈｒｅａｄｉｎｇＥｄｇｅＤｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＥＤ）はｃ軸方向に伝播するバーガースベクトルが１／３＜１１−２０＞の転位である。更に、（０００１）面と平行な基底面転位（ＢａｓａｌＰｌａｎｅＤｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＢＰＤ）はｃ面に存在するバーガースベクトルが１／３＜１１−２０＞、１／３＜２−１１０＞、１／３＜１２−１０＞等の転位である。

ＳｉＣエピタキシャルウェハを作製するのに用いられるＳｉＣ単結晶基板として現在市販されているのは、ＳｉＣの（０００１）面から４°あるいは８°傾けた面を主面とする基板（４°オフ基板、８°オフ基板）である。
オフ角のないＳｉＣ単結晶基板（主面が（０００１）面に平行）では基底面転位（ＢＰＤ）が表面（主面）に露出することはないが、オフ角を有するＳｉＣ単結晶基板では表面（主面）に基底面転位（ＢＰＤ）が露出しているため、基底面転位（ＢＰＤ）がエピタキシャル膜に伝播し得る。その際、エピタキシャル膜に伝播した基底面転位（ＢＰＤ）のうち、８０〜９０％程度あるいはそれ以上のものが、転位のエネルギーが小さい貫通刃状転位（ＴＥＤ）に変換する（例えば、非特許文献１、特許文献１）。
また、非特許文献１には、ＳｉＣ単結晶基板とエピタキシャル膜との界面での基底面転位（ＢＰＤ）から貫通刃状転位（ＴＥＤ）への変換が、ＳｉＣ単結晶基板の表面と基底面転位（ＢＰＤ）との間に鏡像力が働く結果として解釈される旨、記載されている。

図８（ａ）は、ＳｉＣ単結晶基板中の基底面転位（ＢＰＤ）がそのままエピタキシャル膜に伝播していく様子を説明するための摸式図である。
基底面転位（ＢＰＤ）（符号Ａ）は基板中で（０００１）面（符号Ｈ）に平行に存在し、基板とエピタキシャル膜との界面で貫通刃状転位（ＴＥＤ）に変換することなく、そのままエピタキシャル膜に引き継がれている。
図８（ｂ）は、ＳｉＣ単結晶基板中の基底面転位（ＢＰＤ）がエピタキシャル膜に伝播する際に、貫通刃状転位（ＴＥＤ）に変換していく様子を説明するための摸式図である。
基底面転位（ＢＰＤ）（符号Ａ）は基板中で（０００１）面（符号Ｈ）に平行に存在しているが、基板とエピタキシャル膜との界面で貫通刃状転位（ＴＥＤ）（符号Ｂ）に変換して、エピタキシャル膜の成長と共にエピタキシャルウェハの表面まで延びている。

エピタキシャル膜中の貫通刃状転位（ＴＥＤ）のデバイスへの悪影響に関する報告は現在のところ極めて少ない。このことは、貫通刃状転位（ＴＥＤ）がデバイスに与える影響は、デバイスの構造やプロセスに依存し、限定的である可能性を示している。一方、エピタキシャル膜中の基底面転位（ＢＰＤ）はデバイスの信頼性を悪化させることが多数報告されている。基底面転位（ＢＰＤ）がデバイスに与える悪影響は明らかになっている。ＳｉＣ単結晶基板中の基底面転位密度を低減させることが容易ではないことから、ＳｉＣ単結晶基板の基底面転位（ＢＰＤ）がエピタキシャル膜に伝播する際に貫通刃状転位（ＴＥＤ）に変換される変換効率を高める技術の開発が望まれている（例えば、特許文献２）。

基底面転位（ＢＰＤ）から貫通刃状転位（ＴＥＤ）への変換率（以下、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換率ということがある）を向上させる手法としては、炭素と珪素の原子数比（Ｃ／Ｓｉ）比を上げる方法（非特許文献２）、成長速度を下げる方法（非特許文献２）、エピタキシャル成長前の基板に水素エッチングを施す方法（非特許文献３，４）、窒素濃度の異なるエピタキシャル層（以下、エピ層ということがある）を複数積む方法（特許文献２）、エピタキシャル成長の途中で成長中断を入れる方法（特許文献２，３）等が知られている。

特許文献２には、ＳｉＣ単結晶基板上に基板と同程度のドナー濃度を有するエピタキシャル層（例えば、バッファ層）とそれより低いドナー濃度を有するエピタキシャル層（例えば、ドリフト層）を備えるエピウェハにおいて、そのドナー濃度が異なる二層のエピタキシャル層間の界面における、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換率と、ドーパントである窒素の濃度との関係について、以下のように説明されている。
ｎ型のドーパントである窒素は炭化珪素（ＳｉＣ）中の炭素サイトに置換することによってドナーとなるが、炭素の四面体配位共有結合半径が０．０７７ｎｍであるのに対して窒素の半径は０．０７０ｎｍと小さい。従って、窒素のドーピングに伴い炭化珪素の結晶は縮小する。例えば、高濃度のエピタキシャル層としてのバッファ層のドナー濃度は通常１０^１８ｃｍ^−３台であるのに対して、低濃度のエピタキシャル層としてのドリフト層のドナー濃度は１０^１４〜１０^１７ｃｍ^−３であるから、高濃度のエピタキシャル層の方が低濃度のエピタキシャル層より結晶は縮んでいる。そうすると、これら二層の界面近くのドリフト層には圧縮応力が働いている。そのため、バッファ層から伝播してきたＢＰＤはドリフト層にそのまま伝わりにくく、折れ曲がってＴＥＤに変換されるような作用をドリフト層から受ける。そして、その作用は窒素濃度（ドナー濃度）の差が大きいほど大きくなるというものである。

特許第４８５０９６０号公報特開２００９−２９５７２８号公報特許第４８４２０９４号公報特許第４９５９７６３号公報特開２０１２−５１７９５号公報

S. Ha et al. J. Cryst. Growth 244 (2002) 257 T. Ohno et al. J. Cryst. Growth 271 (2004) 1 H. Tsuchida et al. Mat. Sci. Forum 483-485 (2005) 97 K. Kojima et al. Mat. Sci. Forum 527-529 (2006) 147 S. Izumi et al. Appl. Phys. Lett. 86 (2005) 202108

しかしながら、非特許文献２のＣ／Ｓｉ比を上げる方法ではステップバンチングが発生しやすくなり、非特許文献２の成長速度を下げる方法では生産性の低下が懸念される。非特許文献３，４のエピ前基板に水素エッチングを施す方法では、エッチング時間を長くするほど変換率が上昇しているが、それによるエピタキシャル膜表面モフォロジーの悪化が懸念される。

また、特許文献２には、その窒素濃度の異なるエピタキシャル層の間の界面に成長中断を入れることが記載されているが、８°オフ基板を用いた場合の実施例しか記載がない。４°オフ基板上のエピ膜は８°オフ基板上のエピ膜よりも表面のモフォロジーが悪化しやすく、４°オフ基板を用いた場合、成長中断を入れることによる表面モフォロジーの悪化が懸念される。
すなわち、４°程度のオフ角では８°のオフ角の場合に比べて、ウェハ表面のテラス幅が２倍になるため、ステップ端に取り込まれるマイグレーション原子の取り込まれ速度、すなわちステップ端の成長速度にバラツキが生じやすくなる。その結果、遅い成長速度を持つステップに速い成長速度を持つステップが追いついて合体し、ステップバンチングが発生してしまう。ここで、ステップバンチングとは、表面において原子ステップ（通常2〜10原子層程度）が集まって合体する現象をいい、この表面の段差自体を指すこともある。８°オフ基板では、成長中断を入れたとしてもそれがステップバンチングの発生を誘発するおそれはないが、４°オフ基板では、成長中断がステップバンチングの発生を促進することが懸念される（このことは、４°未満のオフ基板についても同様である）。また、このようなステップバンチングの他に、本発明者らによって最近、新たなタイプのステップバンチングの存在が確認され、４°オフ基板のステップバンチングについてその新たなタイプのステップバンチングも含めてステップバンチングフリーのエピウェハを作製できる技術が開発された（特許文献４）。４°オフ基板では容易にステップバンチングが発生してしまうため、成長中断という新たな工程がステップバンチングの発生にどのように影響するのか予測がつかない。

特許文献２では、４°オフ基板を用いた場合に、成長中断を入れることによる、ステップバンチング等の表面モフォロジーへの影響については何ら検討がなされていない。
さらに、特許文献２には、実施例で示されている成長中断時間は３０秒のみであって、この時間が８°オフ基板におけるＢＰＤ→ＴＥＤ変換にとって最適な時間であるかは何ら検討がなされていない。
以上の通り、特許文献２から、４°オフ基板において、ステップバンチングの発生を抑制しつつ、成長中断を入れることができるのか、当業者であっても容易には予測がつかないし、当然に、４°オフ基板において、最適な成長中断時間を容易に予測することはできない。

また、特許文献３では同じ窒素濃度のエピ層内で成長中断を入れているが、８°オフ基板を用いた場合の実施例しかない。特許文献３においても、４°オフ基板を用いた場合に、成長中断がステップバンチング密度等の表面モフォロジーに与える影響については何ら検討がなされていない。
特許文献３からも、４°オフ基板において、ステップバンチングの発生を抑制しつつ、成長中断を入れることができるのか否か、当業者であっても容易には予測がつかないし、当然に、４°オフ基板において、最適な成長中断時間を容易に予測することはできない。

また、エピ成長温度を高温にするほど積層欠陥密度を低くしやすいことが知られている（例えば、特許文献５、非特許文献５参照）。従って、積層欠陥密度の低減のためには、成長速度に応じて十分な高温でエピタキシャル成長させることが好ましい。しかし、エピ成長温度を高温にするほど成長面が荒れるのでＢＰＤ→ＴＥＤ変換には好ましくないとも考えられる。特許文献２及び３に記載されている実施例はそれぞれ、成長温度を１５００℃、１５５０℃とした例である。これらの文献に基づいて、１５００℃、１５５０℃より高いエピ成長温度範囲で、ＳｉＣエピタキシャル層の成長や欠陥の形成状況がＢＰＤ→ＴＥＤ変換へ与える影響を推測することは困難である。

本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、０．４°〜５°のオフ角の基板が用いられ、基底面転位（ＢＰＤ）密度及び積層欠陥密度が低くかつステップバンチングが低減されたエピタキシャル層を備えたＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法を提供することを目的とする。

上記状況の中、本発明者らは鋭意検討を重ねて、４°オフ基板を用いたＳｉＣエピタキシャルウェハについて、ステップバンチングの発生を抑制しつつ、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換率を向上させると共に積層欠陥密度を低減させる方法を見い出し、本発明を完成させた。

本発明者らは、まず、ステップバンチングとＢＰＤ→ＴＥＤ変換との関係について、鏡像力の観点から検討した。エピ膜表面の平坦性が高くなるほど、基板内のＢＰＤには強い鏡像力が働くと考えられる。この鏡像力は転位を表面方向に向かせる力である。本発明で想定しているＳｉＣ単結晶基板のオフ角は４°程度もしくはそれ以下の角度であるから、（０００１）面に平行なＢＰＤよりも（０００１）面に対して垂直に延びるＴＥＤの方が表面に近い方向を向いている。そのため、鏡像力が強くなるほど、ＢＰＤはＴＥＤに変換されやすくなる。鏡像力はエピ膜表面の平坦性が高くなるほど強くなるから、エピ膜表面の平坦性が高くなるほどＢＰＤはＴＥＤに変換されやすくなる。すなわち、ステップバンチングが少なく平坦な表面（界面）ほど、ＢＰＤはＴＥＤに変換されやすくなる。
このように鏡像力という観点から、ステップバンチングフリーの技術は、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換率の向上に効果的であると考えられる。
本発明は、鏡像力という観点から、特許文献４のステップバンチングフリーの技術を、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換率の向上に適用したものである。ただ、本発明は単に特許文献４のステップバンチングフリーの技術を適用するだけでなく、それに加えて、鏡像力をできるだけ大きくするために、表面を原子もしくは分子レベルで平坦にした上で、エピタキシャル層を形成するという技術思想を含むものである。すなわち、本発明は表面を原子もしくは分子レベルで平坦にするのに最適な水素ガスエッチングを施した上で、最上層のエピタキシャル層を形成するという工程を含むものである。
本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハはＳｉＣ単結晶基板上に高濃度のエピタキシャル層と低濃度のエピタキシャル層とが積層されたものが対象であるが、本発明では、ステップバンチングフリーの技術を用いて形成した高濃度のエピタキシャル層の表面に、層を形成しないで残っているＳｉ原子やＣ原子等を水素ガスエッチングによって除去して原子もしくは分子レベルで平坦な表面を準備した上で、低濃度のエピタキシャル層の形成を開始する。ここで、水素ガスエッチングによって、層を形成しないで残っているＳｉ原子やＣ原子等が除去されることを実際に観察することは困難であるが、水素ガスエッチングがそのような作用効果を奏することは当業者であれば、理解できる。

一方、エピタキシャル層に入る積層欠陥の密度は基板温度（エピ成長温度）を高くするほど低下することが知られているが、基板温度を高くすると成長表面が荒れるため、鏡像力が低下し、その結果、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換率が低下するおそれがある。すなわち、基板温度を高くすることは積層欠陥密度を低下させることができるものの、トレードオフとしてＢＰＤ→ＴＥＤ変換率が低下すると考えられる。

本発明者らは、幅広い基板温度範囲において、高濃度のエピタキシャル層の形成と低濃度のエピタキシャル層の形成の間に行う水素ガスエッチングの実施時間（成長中断時間）と、ＳｉＣエピタキシャルウェハの最上層である低濃度のエピタキシャル層におけるＢＰＤの密度との関係を丹念に調べることにより、低ステップバンチング密度を維持しつつ、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換率の向上に最適でかつ積層欠陥密度が低減できる、水素ガスエッチングの実施時間（成長中断時間）及び基板温度範囲を見い出したのである。

上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
（１）０．４°〜５°のオフ角で傾斜させたｎ型の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板上に順に、第1のドナー濃度を有する第1のＳｉＣエピタキシャル層と第１のドナー濃度よりも低い第２のドナー濃度を有する第２のＳｉＣエピタキシャル層とを備えたＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法であって、ＳｉＣ単結晶基板を、その表面の格子乱れ層が３ｎｍ以下となるまで研磨する工程と、水素雰囲気下で、前記研磨後の基板の温度を１４００〜１６１０℃にしてその表面を清浄化する工程と、前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にして、前記清浄化後の基板の表面に、水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共に、ドーパントガスを供給して第１のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程と、前記ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止し、前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にしたまま、２分間以上の時間、水素ガスだけを供給する工程と、前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にしたまま、前記第1のＳｉＣエピタキシャル層上に、水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共に、ドーパントガスを供給して第２のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程と、前記ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止する工程と、を備えたことを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（２）前記第１のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程、前記水素ガスだけを供給する工程及び前記第２のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程について、基板の温度を１５９０℃以上１６０５℃以下にして行うことを特徴とする（１）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（３）前記水素ガスだけを供給する工程において、２分間以上２０分間以下の時間、水素ガスだけを供給することを特徴とする（１）又は（２）のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（４）０．４°〜５°のオフ角で傾斜させたｎ型の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板上に順に、第１のドナー濃度を有する第1のＳｉＣエピタキシャル層と第１のドナー濃度よりも低い第２のドナー濃度を有する第２のＳｉＣエピタキシャル層とを備えたＳｉＣエピタキシャルウェハであって、基底面転位密度が０．５ｃｍ^−２以下でかつ積層欠陥密度が１．０ｃｍ^−２以下であることを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハ。

上記の構成によれば、基底面転位（ＢＰＤ）密度及び積層欠陥密度が低くかつステップバンチングが低減されたエピタキシャル層を備えたＳｉＣエピタキシャルウェハを提供することができる。

本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハ、及び、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法を用いて作製されるＳｉＣエピタキシャルウェハの断面模式図である。ＳｉＣエピタキシャルウェハのトポグラフィ像であり、（ａ）は成長中断を入れなかったもの、（ｂ）は成長中断を入れたものである。ＫＯＨ処理後の微分干渉顕微鏡によって観察された顕微鏡像を示すものであり、（ａ）は図２（ａ）と同じＳｉＣエピタキシャルウェハのものであり、(ｂ)は図２（ｂ）と同じＳｉＣエピタキシャルウェハのものである。（ａ）は基板温度を１５８０℃にして作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのＢＰＤ面密度を示すグラフであり、（ｂ）は基板温度を１６００℃にして作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのＢＰＤ面密度を示すグラフである。（ａ）は、図４（ｂ）に示した実施例と同じ条件で成長させたＳｉＣエピタキシャルウェハのカンデラ像であり、（ｂ）はＡＦＭ像である。ＳｉＣエピタキシャルウェハのＢＰＤ面密度の成長中断時間依存性を示すグラフである。ＢＰＤ面密度及び積層欠陥面密度の基板温度依存性を示すグラフであり、（ａ）は成長中断を入れなかったもの、（ｂ）は成長中断を入れたものである。（ａ）はＳｉＣ単結晶基板中のＢＰＤがそのままエピタキシャル膜に伝播していく様子を説明するための摸式図であり、（ｂ）はＳｉＣ単結晶基板中のＢＰＤがエピタキシャル膜に伝播する際にＴＥＤに変換していく様子を説明するための摸式図である。

以下、本発明を適用したＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法について、図面を用いて詳細に説明する。

［ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法］
以下、本発明の一実施形態であるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法について詳細に説明する。

本発明の一実施形態であるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、０．４°〜５°のオフ角で傾斜させたｎ型の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板上に順に、第１のドナー濃度を有する第１のＳｉＣエピタキシャル層と第１のドナー濃度よりも低い第２のドナー濃度を有する第２のＳｉＣエピタキシャル層とを備えたＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法であって、ＳｉＣ単結晶基板を、その表面の格子乱れ層が３ｎｍ以下となるまで研磨する工程と、水素雰囲気下で、前記研磨後の基板の温度を１４００〜１６１０℃にしてその表面を清浄化する工程と、前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にして、前記清浄化後の基板の表面に、水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共に、ドーパントガスを供給して第1のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程と、前記ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止し、前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にしたまま、２分間以上の時間、水素ガスだけを供給する工程と、前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にしたまま、前記第１のＳｉＣエピタキシャル層上に、水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共に、ドーパントガスを供給して第２のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程と、前記ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止する工程と、を備えたものである。

＜ＳｉＣ単結晶基板＞
ＳｉＣ単結晶基板としてはいずれのポリタイプのものも用いることができる。ＳｉＣデバイスの基板としては昇華法等で作製したバルク結晶から加工したＳｉＣ単結晶基板を用いる。

ＳｉＣ単結晶基板のオフ角は０．４°〜５°である。０．４°はステップフロー成長をさせることが可能なオフ角として下限といえるものである。
ＳｉＣ単結晶基板が２インチ程度までのサイズの場合ではＳｉＣ単結晶基板のオフ角は主に８°が用いられてきた。このオフ角においてはウェハ表面のテラス幅が小さく、容易にステップフロー成長が得られるが、オフ角が大きいほど、ＳｉＣインゴットから得られるウェハ枚数が少なくなるため、３インチ以上のＳｉＣ基板においては、主に４°程度のオフ角のものが用いられている。
低オフ角になるほど、ＳｉＣ単結晶基板の表面のテラス幅が大きくなるため、ステップ端に取り込まれるマイグレーション原子の取り込まれ速度、すなわちステップ端の成長速度にバラツキが生じやすく、その結果、遅い成長速度のステップに速い成長速度のステップが追いついて合体し、ステップバンチングが発生しやすい。また、例えば、０．４°のオフ角の基板では４°のオフ角の基板に比べてテラス幅は１０倍になり、ステップフロー成長させる長さが一桁長くなるので、４°のオフ角の基板で用いられてきたステップフロー成長の条件を調整する必要がある点に留意する必要がある。

ＳｉＣ単結晶基板としてはＳｉＣエピタキシャル層の成長面が凸状に加工されたものを用いることができる。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造（ＳｉＣエピタキシャル層の形成（成長））の際、ＳｉＣ単結晶基板の裏面は加熱されたサセプタから直接加熱されるが、おもて面（ＳｉＣエピタキシャル層の形成面）は真空空間に剥き出しの状態にあり、直接加熱されない。さらに、キャリアガスである水素がおもて面上を流れるため、熱が持ち去られる。これらの事情から、エピタキシャル成長時のおもて面は裏面に対して低い温度になる。この温度差に起因して熱膨張の大きさがおもて面は裏面よりも小さく、エピタキシャル成長時にはＳｉＣ単結晶基板はおもて面が凹むように変形する。そこで、ＳｉＣ単結晶基板としてＳｉＣエピタキシャル層の成長面が凸状に加工されたものを用いることで、ＳｉＣ単結晶基板としてエピタキシャル成長時の基板の凹み（反り）を解消した状態でエピタキシャル成長を行うことが可能となる。

＜研磨工程＞
研磨工程では、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板をその表面の格子乱れ層が３ｎｍ以下となるまで研磨する。
「格子乱れ層」とは、特許文献４の図７及び図８に示されている通り、ＴＥＭの格子像（格子が確認できる像）において、ＳｉＣ単結晶の原子層（格子）に対応する縞状構造又はその縞の一部が明瞭になっていない層をいう。

以下に、本工程の実施形態について説明する。
研磨工程は、通常ラップと呼ばれる粗研磨、ポリッシュとよばれる精密研磨、さらに超精密研磨である化学的機械研磨（以下、ＣＭＰという）など複数の研磨工程が含まれる。研磨工程は湿式で行われることが多いが、この工程で共通するのは、研磨布を貼付した回転する定盤に、研磨スラリーを供給しつつ、炭化珪素基板を接着した研磨ヘッドを押しあてて行われることである。本発明で用いる研磨スラリーは、基本的にはそれらの形態で用いられるが、研磨スラリーを用いる湿式研磨であれば形態は問わない。

砥粒として用いられる粒子は後述するｐＨ領域において溶解せず分散する粒子であればよい。本発明においては研磨液のｐＨが２未満であるのが好ましく、この場合、研磨粒子としてはダイヤモンド、炭化珪素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ケイ素などが使用できる。本発明において砥粒として用いられるのは平均径１〜４００ｎｍ、望ましくは１０〜２００ｎｍ、さらに望ましくは１０〜１５０ｎｍの研磨粒子である。良好な最終仕上げ面を得るためには、粒子径の小さなものが安価に市販されている点でシリカが好適である。さらに好ましくはコロイダルシリカである。コロイダルシリカ等の研磨剤の粒径は、加工速度、面粗さ等の加工特性によって適宜選択することができる。より高い研磨速度を要求する場合は粒子径の大きな研磨材を使用することができる。面粗さが小さい、すなわち高度に平滑な面を必要とするときは小さな粒子径の研磨材を使用することができる。平均粒子径が４００ｎｍを超えるものは高価である割には研磨速度が高くなく、不経済である。粒子径が１ｎｍ未満のような極端に小さいものは研磨速度が著しく低下する。

研磨材粒子の添加量としては１質量％〜３０質量％、望ましくは１．５質量％〜１５質量％である。３０質量％を超えると研磨材粒子の乾燥速度が速くなり、スクラッチの原因となる恐れが高くなり、また、不経済である。また、研磨材粒子が１質量％未満では加工速度が低くなりすぎるため好ましくない。

本発明における研磨スラリーは水系研磨スラリーであり、２０℃におけるｐＨは２．０未満、望ましくは１．５未満、さらに望ましくは１．２未満である。ｐＨが２．０以上の領域では十分な研磨速度が得られない。一方で、スラリーをｐＨ２未満とすることによって、通常の室内環境下においても炭化珪素に対する化学的反応性が著しく増加し、超精密研磨が可能になる。炭化珪素は研磨スラリー中にある酸化物粒子の機械的作用によって直接除去されるのではなく、研磨液が炭化珪素単結晶表面を酸化ケイ素に化学反応させ、その酸化ケイ素を砥粒が機械作用的に取り除いていくという機構であると考えられる。したがって研磨液組成を炭化珪素が反応しやすくなるような液性にすること、すなわちｐＨを２未満にすることと、砥粒として適度な硬度をもつ酸化物粒子を選定することはスクラッチ傷や加工変質層のない、平滑な面を得るために非常に重要である。

研磨スラリーは、塩酸、硝酸、燐酸、硫酸からなる酸のうち、少なくとも１種類以上、望ましくは２種類以上を用いてｐＨを２未満になるよう調整する。複数の酸を用いることが有効であることの原因は不明であるが、実験で確かめられており、複数の酸が相互に作用し、効果を高めている可能性がある。酸の添加量としては、たとえば、硫酸０．５〜５質量％、燐酸０．５〜５質量％、硝酸０．５〜５質量％、塩酸０．５〜５質量％の範囲で、適宜、種類と量を選定し、ｐＨが２未満となるようにするとよい。

無機酸が有効であるのは有機酸に比べ強酸であり、所定の強酸性研磨液に調整するには極めて好都合であるためである。有機酸を使用したのでは強酸性研磨液の調整に困難が伴う。
炭化珪素の研磨は、強酸性研磨液によって炭化珪素の表面に生成した酸化膜に対する反応性により、酸化層を酸化物粒子により除去することで行われるが、この表面酸化を加速するために、研磨スラリーに酸化剤を添加すると更に優れた効果が認められる。酸化剤としては過酸化水素、過塩素酸、重クロム酸カリウム、過硫酸アンモニウムサルフェートなどが挙げられる。たとえば、過酸化水素水であれば０．５〜５質量％、望ましくは１．５〜４質量％加えることにより研磨速度が向上するが、酸化剤は過酸化水素水に限定されるものではない。

研磨スラリーは研磨材のゲル化を抑制するためにゲル化防止剤を添加することが出来る。ゲル化防止剤の種類としては、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリエチレンホスホン酸等のリン酸エステル系のキレート剤が好適に用いられる。ゲル化防止剤は０．０１〜６質量％の範囲、好ましくは０．０５〜２質量％で添加するのがよい。

本発明の研磨工程において表面の格子乱れ層を３ｎｍ以下にするには、ＣＭＰ前の機械研磨において加工圧力を３５０ｇ／ｃｍ^２以下にし、直径５μｍ以下の砥粒を用いることによって、ダメージ層を５０ｎｍに抑えておくのが好ましく、さらにＣＭＰにおいては、研磨スラリーとして平均粒子径が１０ｎｍ〜１５０ｎｍの研磨材粒子及び無機酸を含み、２０℃におけるｐＨが２未満であるのが好ましく、研磨材粒子がシリカであって、１質量％から３０質量％含むのがさらに好ましく、無機酸が塩酸、硝酸、燐酸、硫酸のうちの少なくとも１種類であるのがより好ましい。

＜清浄化（ガスエッチング）工程＞
清浄化工程では、水素雰囲気下で、研磨後の基板の温度を１４００〜１６１０℃にしてその表面を清浄化（ガスエッチング）する。

以下、本工程の実施形態について説明する。
ガスエッチングは、研磨後のＳｉＣ単結晶基板を１４００〜１６１０℃に保持し、例えば、水素ガスの流量を４０〜１２０ｓｌｍ、圧力を１００〜２５０ｍｂａｒとして、５〜３０分間行う。

研磨後のＳｉＣ単結晶基板を洗浄した後、基板をエピタキシャル成長装置例えば、量産型の複数枚プラネタリー型ＣＶＤ装置内にセットする。装置内に水素ガスを導入後、圧力を１００〜２５０ｍｂａｒに調整する。その後、装置の温度を上げ、基板温度を１４００〜１６００℃、好ましくは１４８０℃以上にして、１〜３０分間、水素ガスによって基板表面のガスエッチングを行う。かかる条件で水素ガスによるガスエッチングを行った場合、エッチング量は０．０５〜０．４μｍ程度になる。

基板表面は研磨工程によりダメージを受けており、ＴＥＭにおいて「格子乱れ層」として検出できるダメージだけでなく、ＴＥＭによって検出できない格子の歪み等がさらに深くまで存在していると考えられる。ガスエッチングはこのようにダメージを受けた層（以下「ダメージ層」という）を除去することを目的としているが、ガスエッチングが十分ではなく、ダメージ層が残留すると、エピタキシャル成長層中に異種ポリタイプや転位、積層欠陥などが導入されてしまうし、また、エッチングを施しすぎると、基板表面で表面再構成が生じ、エピタキシャル成長開始前にステップバンチングを生じさせてしまう。そのため、ダメージ層とガスエッチング量とを最適化することが重要であるが、本発明者らは、鋭意研究の結果、ステップバンチングフリーのＳｉＣエピタキシャルウェハの製造における十分条件として、基板表面の格子乱れ層を３ｎｍ以下にまで薄くした時のダメージ層と、上述のガスエッチング条件との組み合わせを見出したのである。

清浄化（ガスエッチング）工程後の基板の表面について、光学式表面検査装置を用いてウェハ全面の３５％以上の領域を解析したエピタキシャル層最表面の二乗平均粗さＲｑが１．３ｎｍ以下であることが確認できる。また、原子間力顕微鏡を用いて測定した場合、１０μｍ□では１．０ｎｍ以下であり、また、２００μｍ□では１．０ｎｍ以下であり、かつ２００μｍ□に観察される長さ１００〜５００μｍのステップバンチング（短いステップバンチング）における最大高低差Ｒｙが３．０ｎｍ以下であることが確認できる。また、このステップの線密度が５ｍｍ^−１以下であることが確認できる。
この後の成膜工程及び降温工程において、この基板表面の平坦性を維持することが重要となる。
「短いステップバンチング」とは、本発明者によってその存在が確認されたものであり、特許文献４に記載されている通り、平均１００μｍ程度の間隔で存在し、［１−１００］方向に１００〜５００μｍの長さを有するものである（なお、本明細書では、ミラー指数の表記において、“−”はその直後の指数につくバーを意味する）。また、このステップバンチングは、らせん転位が成長表面に現れて形成されるシャローピットが表面に段差を形成し、それが原因で発生するものであり、らせん転位は元々、エピタキシャル成長膜の基板として用いるＳｉＣ単結晶基板中に含まれるものなので、基板起因と言えるものである。「短いステップバンチング」に対して、従来既知のステップバンチング（以下、「従来のステップバンチング」ということがある）は平均１．５μｍ程度の間隔で存在し、［１−１００］方向に５ｍｍ以上の長さを有するものである。また、その発生は元々、ＳｉＣ単結晶基板の表面がオフ角度を有するため、表面にはそれに対応した原子ステップがあり、この原子ステップはエピタキシャル成長、あるいはガスエッチングの過程で移動するが、ステップ間でこの移動速度にばらつきが生じるとこれらのステップ同士がお互い合体して生ずるものであり、基板中の転位には関係なく発生するものである。

水素ガスにＳｉＨ_４ガス及び／又はＣ_３Ｈ_８ガスを添加することもできる。らせん転位に起因したシャローピットに短いステップバンチングが付随して発生する場合があるが、リアクタ内の環境をＳｉリッチにするため、０．００９ｍｏｌ％未満の濃度のＳｉＨ_４ガスを水素ガスに添加してガスエッチングを行うことにより、シャローピットの深さを浅くすることができ、シャローピットに付随する短いステップバンチングの発生を抑制できる。

＜第１のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程＞
第１のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程では、基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にして、清浄化後の基板の表面に、水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共に、ドーパントガスを供給して第1のＳｉＣエピタキシャル層を形成する。

ここで、「同時に供給」とは、完全に同一時刻であることまでは要しないが、数秒以内であることを意味する。後述する実施例で示したアイクストロン社製ＨｏｔＷａｌｌＳｉＣＣＶＤを用いた場合、ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給時間差が５秒以内であれば、ステップバンチングフリーのＳｉＣエピタキシャルウェハが製造できた。

成膜工程において、基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下とする。この基板の温度はエピタキシャル成長させる温度（エピ成長温度）である。基板の温度を１５７０℃以上とすることにより、積層欠陥密度を十分に低減することが可能となり、１６１０℃以下であれば、BPD-TED変換効率の減少を抑制できるからである。
かかる効果をさらに高めるためには、基板の温度を１５８０℃以上１６１０℃以下とすることが好ましく、１５９０℃以上１６０５℃以下とすることがより好ましく、１５９０℃以上１６００℃以下とすることがさらに好ましい。

ＳｉＨ_４ガス及びＣ_３Ｈ_８ガスの各流量及び圧力はそれぞれ例えば、１５〜１５０ｓｃｃｍ、３．５〜６０ｓｃｃｍ、８０〜２５０ｍｂａｒの範囲で、膜厚とキャリア濃度の均一性、成長速度を制御しながら決定する。成膜開始と同時にドーピングガスとして窒素ガスを導入することで、エピタキシャル層中のキャリア濃度を制御することができる。成長中のステップバンチングを抑制する方法として成長表面におけるＳｉ原子のマイグレーションを増やすために、供給する原料ガスの濃度比Ｃ/Ｓｉを低くすることが知られているが、本発明ではＣ／Ｓｉは０．７〜１．２である。

＜成長中断工程＞
成長中断工程では、ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止し、基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にして、２分間以上の時間、水素ガスだけを供給する。

ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止することにより、エピタキシャル成長は中断される。そして、水素ガスを供給すると、エピタキシャル層の表面に層を形成しないで残っているＳｉ原子やＣ原子等が水素ガスによって除去される。特に、基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にして、２分間以上の時間、水素ガスを供給すると、エピタキシャル層の表面が原子スケールで平坦な表面が得られ、鏡像力が増大することにより、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換が促進されてＢＰＤ→ＴＥＤ変換率が向上し、ＢＰＤ密度が低減する。２０分間を超えて成長中断を行った場合にもＢＰＤ→ＴＥＤ変換率向上の効果は得られるが、製造効率の低下が大きくなる。

かかる効果をさらに高めるためには、成長中断時間（水素ガスだけを供給する時間）を２分間以上２０分間以下の時間とすることが好ましく、３分間以上２０分間以下の時間とすることがより好ましく、３分間以上１０分間以下の時間とすることがさらに好ましい。

＜第２のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程＞
第２のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程では、基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にして、第１のＳｉＣエピタキシャル層上に、水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共に、ドーパントガスを供給して第２のＳｉＣエピタキシャル層を形成する。

ここで、「同時に供給」とは、第１のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程の場合と同様な意味である。

ＳｉＨ_４ガス及びＣ_３Ｈ_８ガスの各流量及び圧力はそれぞれ例えば、１５〜１５０ｓｃｃｍ、３．５〜６０ｓｃｃｍ、８０〜２５０ｍｂａｒの範囲で、膜厚とキャリア濃度の均一性、成長速度を制御しながら決定する。成膜開始と同時にドーピングガスとして窒素ガスを導入することで、エピタキシャル層中のキャリア濃度を制御することができる。成長中のステップバンチングを抑制する方法として成長表面におけるＳｉ原子のマイグレーションを増やすために、供給する原料ガスの濃度比Ｃ/Ｓｉを低くすることが知られているが、本発明ではＣ/Ｓｉは０．７〜１．２である。

＜降温工程＞
降温工程では、ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止する。
この際、ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを排気するまで基板温度を保持し、その後降温するのが好ましい。
成膜後、ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給、並びにドーピングガスとして導入窒素ガスを止めて降温するが、このときにもＳｉＣエピタキシャル膜表面ではガスエッチングが生じて表面のモフォロジーを悪化させ得る。この表面モフォロジーの悪化を抑制するため、ＳｉＨ_４ガスおよびＣ_３Ｈ_８ガスの供給を停止するタイミングと、降温のタイミングとが重要である。ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止した後、供給したこれらのガスが基板表面から無くなるまで成長温度を保持し、その後例えば、平均毎分５０℃程度の速度で室温まで降温することにより、モフォロジーの悪化が抑制される。

［ＳｉＣエピタキシャルウェハ］
本発明の一実施形態のＳｉＣエピタキシャルウェハは、０．４°〜５°のオフ角で傾斜させたｎ型の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板上に順に、第１のドナー濃度を有する第１のＳｉＣエピタキシャル層と第１のドナー濃度よりも低い第２のドナー濃度を有する第２のＳｉＣエピタキシャル層とを備えたＳｉＣエピタキシャルウェハであって、基底面転位（ＢＰＤ）密度が０．５ｃｍ^−２（すなわち、単位平方センチメートルあたり０．５個。単位については他も同じ。）以下でかつ積層欠陥密度が１．０ｃｍ^−２以下である。より好ましくは、基底面転位密度が０．５ｃｍ^−２以下でかつ積層欠陥密度が０．５ｃｍ^−２以下であり、さらに好ましくは、基底面転位密度が０．３ｃｍ^−２以下でかつ積層欠陥密度が０．５ｃｍ^−２以下である。

図１は、本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハ、及び、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法を用いて作製されるＳｉＣエピタキシャルウェハの断面模式図である。
符号１はＳｉＣ単結晶基板、符号２は第1のＳｉＣエピタキシャル層、符号３は第２のＳｉＣエピタキシャル層、符号１０はＳｉＣエピタキシャルウェハである。
第１のＳｉＣエピタキシャル層は例えば、1×１０^１８ｃｍ^−３程度の高窒素濃度のエピ層であり、バッファ層と呼ばれることがある。
第２のＳｉＣエピタキシャル層例えば、1×１０^１４〜1×１０^１７ｃｍ^−３程度の低窒素濃度のエピ層であり、ドリフト層と呼ばれることがある。

以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

図２は、Ｘ線トポグラフィ法で得られたＳｉＣエピタキシャルウェハのトポグラフィ像を示すものであり、（ａ）は第１のＳｉＣエピタキシャル層と第２のＳｉＣエピタキシャル層との間で成長中断を入れなかったＳｉＣエピタキシャルウェハのトポグラフィ像であり、(ｂ)は本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法によって製造されたＳｉＣエピタキシャルウェハであって、第１のＳｉＣエピタキシャル層と第２のＳｉＣエピタキシャル層との間で成長中断を入れたＳｉＣエピタキシャルウェハのトポグラフィ像である。
図２（ａ）及び（ｂ）に示したＳｉＣエピタキシャルウェハは、第１のＳｉＣエピタキシャル層と第２のＳｉＣエピタキシャル層との間での成長中断の有無以外は同じ条件で作製されたものである。また、いずれのＳｉＣエピタキシャルウェハも、第１のＳｉＣエピタキシャル層の膜厚、キャリア濃度はそれぞれ０．５μｍ、1×１０^１８ｃｍ^−３であり、第２のＳｉＣエピタキシャル層の膜厚、キャリア濃度はそれぞれ３０μｍ、３×１０^１５ｃｍ^−３であった。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの作製において、＜清浄化（ガスエッチング）工程＞、＜第１のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程＞、＜成長中断工程＞、及び、＜第２のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程＞はいずれも、基板温度を１６００℃にして行った。原料ガスの濃度比Ｃ／Ｓｉは０．９８であった。
また、成長中断時間は３分間であった。用いたＳｉＣ単結晶基板のオフ角は４°、ドーパントガスは窒素であった。

＜Ｘ線トポグラフィ測定＞
Ｘ線トポグラフィ測定では、反射Ｘ線トポグラフィを用いて炭化珪素単結晶ウェハからのＸ線回折光を測定することにより、ウェハ面内における結晶欠陥を検出することができる。反射Ｘ線トポグラフィを用いることにより、エッチング等破壊的な手法を併用することなく、結晶欠陥の位置の検出を非破壊的に行うことができるという利点がある。

図２のトポグラフィ像は、Ｘ線源として、結晶中の基底面転位、貫通刃状転位、貫通らせん転位を分離して検出するため、シンクロトロン放射光を用いて得られたものである。
モノクロメーターを用いて波長を１．５４ÅとしたＸ線を入射光として反射Ｘ線トポグラフィの測定を行った。Ｘ線を回折させる際の回折ベクトル（ｇ-vector）としては、特に制限はないが、４Ｈ−ＳｉＣ結晶に対しては１１−２８あるいは１−１０８を用いるのが通常である。本明細書では１１−２８を用いたトポグラフィ像を示している。
Ｘ線をサンプルに照射し、該サンプルから反射してきた回折光を検出することにより、トポグラフ像を得ることができる。このトポグラフ像の取得には、欠陥種を判定するのに十分な解像度を得るために、高解像度のＸ線フィルム、原子核乾板などの記録媒体を用いる。今回は原子核乾板を用いた。その画像から、基底面転位、貫通刃状転位、貫通らせん転位の数をカウントすることができる。
図２（ａ）において、図中、符号Ａで示す丸い輝点は貫通螺旋転位（ＴＳＤ）、符号Ｂで示すＴＳＤよりやや小さい輝点は貫通刃状転位（ＴＥＤ）、符号Ｃで示す曲線状のコントラストは基底面転位（ＢＰＤ）を示している。また、符号Ｄで示す直線状のコントラストは界面転位と呼ばれる転位である。これはＢＰＤがバッファ層及びドリフト層のエピ層で引き継がれた際にバッファ層とドリフト層の界面で熱応力を受けて、オフカット方向と直行する方向（オフカット方向が（１１−２０）である場合には、（１−１００）方向）に伸張がなされたものである。

図３（ａ）及び（ｂ）は、ＫＯＨエッチング（処理）を行った後の微分干渉顕微鏡によって観察された顕微鏡像を示すものであり、図３（ａ）は図２（ａ）と同じＳｉＣエピタキシャルウェハのものであり、図３(ｂ)は図２（ａ）と同じＳｉＣエピタキシャルウェハのものである。
ＫＯＨエッチング（処理）を行うことにより、ウェハ表面の転位を顕在化させることができる。図３（ａ）の像において、ＢＰＤ，ＴＳＤ，ＴＥＤ，及びＴＥＤ列の例を矢印で示している。このように、転位の種類によって明確に異なる像となるため、ＢＰＤ密度の計測が可能となる。
図３（ａ）では、ＢＰＤに相当する像が３個観察できるが、図３（ｂ）では、ＢＰＤに相当する像が観察できない。

図２及び図３に示した像に基づいてＢＰＤ密度を計測したところ、成長中断を行わなかったＳｉＣエピタキシャルウェハ（図２（ａ）及び図３（ａ）のサンプル）ではＢＰＤ密度は９．４ｃｍ^−２、成長中断を行ったＳｉＣエピタキシャルウェハ（図２（ｂ）及び図３（ｂ）のサンプル）ではＢＰＤ密度は０．４ｃｍ^−２であった。
以上の通り、オフ角４°のＳｉＣ単結晶基板を用いたＳｉＣエピタキシャルウェハについて、１６００℃という高いエピ成長温度とした場合であっても、第１のＳｉＣエピタキシャル層と第２のＳｉＣエピタキシャル層との間に適切な時間の成長中断を入れることにより、ＢＰＤ密度が著しく低下した（すなわち、ＢＰＤ→ＴＥＤ変換率が著しく向上した）。

図４（ａ）は、ＳｉＣエピタキシャルウェハの作製において、＜清浄化（ガスエッチング）工程＞、＜第１のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程＞、＜成長中断工程＞、及び、＜第２のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程＞の基板温度を１５８０℃にして行ったＳｉＣエピタキシャルウェハのＢＰＤ密度を示すグラフである。成長中断時間は３分間であり、比較例として成長中断を行わなかったものについても示した。
また、原料ガス（Ｃ_３Ｈ_８、ＳｉＨ_４）の濃度比Ｃ／Ｓｉは０．９８であった。第1のＳｉＣエピタキシャル層の膜厚、キャリア濃度はそれぞれ０．５μｍ、３×１０^１８ｃｍ^−３であり、第２のＳｉＣエピタキシャル層の膜厚、キャリア濃度はそれぞれ１０μｍ、１×１０^１６ｃｍ^−３であった。それ以外は、図２及び図３で示したＳｉＣエピタキシャルウェハの作製条件と同じ条件で作製した。
成長中断を行わなかったＳｉＣエピタキシャルウェハではＢＰＤ密度は１．１〜２．８ｃｍ^−２であったのに対して、成長中断を行ったＳｉＣエピタキシャルウェハ（本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で作製したウェハ）ではＢＰＤ密度は０．４〜０．８ｃｍ^−２であった。

図４（ｂ）は、図４（ａ）で示した実施例の作製条件に対して、基板温度を１６００℃にした以外は同じ作製条件で作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのＢＰＤ密度を示すグラフである。比較例として、成長中断を行わなかったもの（その他の条件については実施例と同様）についても示した。
成長中断を行わなかったＳｉＣエピタキシャルウェハではＢＰＤ密度は９．５ｃｍ^−２であったのに対して、成長中断を行ったＳｉＣエピタキシャルウェハ（本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で作製したウェハ）ではＢＰＤ密度は０．４ｃｍ^−２であった。
基板温度を１６００℃にした場合は１５８０℃にした場合に比べて、成長中断を行わなかったＳｉＣエピタキシャルウェハについてはＢＰＤ密度が３倍〜９倍程度と高くなったのに対して、成長中断を行ったＳｉＣエピタキシャルウェハについてはＢＰＤ密度が１／２程度に低くなり、その結果、成長中断の有無によるＢＰＤ密度の差が大きくなった。
以上の通り、基板温度を１５８０℃以上１６００℃以下とし、第１のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程と第２のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程との間に、本発明の成長中断工程を実施することにより、ＢＰＤ密度が０．８ｃｍ^−２以下のＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることが可能となる。

図５（ａ）及び図５（ｂ）はそれぞれ、図４（ｂ）に示した実施例（成長中断を行った結果）と同じ条件で作成したＳｉＣエピタキシャルウェハについて、カンデラ（Candela：レーザー光を用いる光学式表面検査装置）で観察した像、ＡＦＭ（Atomic Force Microscope：原子間力顕微鏡）で観察した像である。いずれの像においても、短いステップバンチング及び従来のステップバンチングのいずれも観察されなかった。

図６は、成長中断時間以外は図４（ａ）でその結果を示したＳｉＣエピタキシャルウェハと同じ作製条件で作製したＳｉＣエピタキシャルウェハのＢＰＤ密度の成長中断時間依存性を示すグラフである。
グラフから、成長中断時間が３分間より長い場合には、ＢＰＤ密度がほぼ一定になっていることがわかる。
この結果から、基板温度が１５８０℃の場合、成長中断時間が２分間以上であれば、ＢＰＤ密度の低減効果が得られることがわかる。また、３分間より長くてもＢＰＤ密度の低減効果は大きくならなかった。従って、ＢＰＤ密度の低減効果に、製造効率の観点を加味すると、２分間以上２０分間以下の時間とすることが好ましく、３分間以上２０分間以下の時間とすることがより好ましく、３分間以上１０分間以下の時間とすることがさらに好ましい。
この成長中断時間の最適時間すなわち、ＢＰＤ密度の低減効果が十分に得られる最も短い成長中断時間は、１５８０℃以上１６３０℃以下の場合には３分間程度であった。
２分間以上成長中断を行ったＳｉＣエピタキシャルウェハの表面について、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による観察を行ったところ、短いステップバンチング及び従来のステップバンチングのいずれも観察されなかった。

図７は、ＢＰＤ密度及び積層欠陥密度（面密度）の基板温度（この基板温度は、＜清浄化（ガスエッチング）工程＞、＜第１のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程＞、＜成長中断工程＞、及び、＜第２のＳｉＣエピタキシャル層の成膜工程＞に共通の基板温度）依存性を示すグラフであり、（ａ）は成長中断を入れなかった場合のもの、（ｂ）は成長中断を入れた場合のものである。（ａ）については、基板温度を、１５８０℃及び１６００℃にして作製したＳｉＣエピタキシャルウェハの結果である。（ｂ）については、基板温度を、１５８０℃、１６００℃、１６３０℃にして作製したＳｉＣエピタキシャルウェハの結果である。
図７（ａ）に示す通り、成長中断を入れなかった場合は、基板温度が上がるにつれて積層欠陥密度は低下するものの、トレードオフでＢＰＤ密度が高くなった。
これに対して、図７（ｂ）に示す通り、成長中断を入れた場合は、基板温度が上がっても１６００℃までは、積層欠陥密度の低下を維持しつつ（１６００℃で０．６ｃｍ^−２）、ＢＰＤ密度は０．４ｃｍ^−２程度でほぼ一定であった。また図７（ｂ）から、基板温度が１６０５℃では、ＢＰＤ密度は１０ｃｍ^−２以下でありかつ積層欠陥密度は１ｃｍ^−２以下（１６０５℃で０．８ｃｍ^−２程度）にすることができ、基板温度が１６１０℃では、ＢＰＤ密度は２０ｃｍ^−２以下でありかつ積層欠陥密度は１ｃｍ^−２以下（１６１０℃で０．９ｃｍ^−２程度）にすることができる。
また、図７（ｂ）から、基板温度を１５８０℃とすることで、ＢＰＤ密度は１ｃｍ^−２でかつ積層欠陥密度を５ｃｍ^−２以下とすることができ、基板温度を１５８５℃とすることで、ＢＰＤ密度は１ｃｍ^−２でかつ積層欠陥密度を４ｃｍ^−２以下とすることができ、基板温度を１５９０℃とすることで、ＢＰＤ密度は１ｃｍ^−２でかつ積層欠陥密度を３ｃｍ^−２以下とすることができ、基板温度を１５９５℃とすることで、ＢＰＤ密度は１ｃｍ^−２でかつ積層欠陥密度を２ｃｍ^−２以下とすることができ、基板温度を１６００℃とすることで、ＢＰＤ密度は１ｃｍ^−２でかつ積層欠陥密度を１ｃｍ^−２以下とすることができることがわかる。
また、図７（ａ）によれば、成長中断がない場合に、１６００℃から１５８０℃まで基板温度が下がるとＢＰＤ密度が単純に低下し、１５８０℃でＢＰＤ密度は１．５ｃｍ^−２程度である。成長中断がない場合にも１５８０℃でこのような低いＢＰＤ密度であり、基板温度を下げたときのＢＰＤ密度の低下の傾向を考えると、１５７０℃で成長中断工程を実施したとしても、１６００℃から１５８０℃までの低いＢＰＤ密度が１５７０℃でも得られると推察される。すなわち、基板温度１５７０℃以上であれば、非常に低いＢＰＤ密度が得られると推察される。

図７（ｂ）に示す、成長中断を行ったＳｉＣエピタキシャルウェハの表面について、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による観察を行ったところ、短いステップバンチング及び従来のステップバンチングのいずれも観察されなかった。

本発明の方法によれば、４°オフのＳｉＣ単結晶基板を用いたＳｉＣエピタキシャルウェハについて、１６００℃前後の基板温度において、積層欠陥密度の低下を維持しつつ、ＢＰＤ密度が低いまま一定にできる。かかる報告は本発明者らが初めてであると思われる。

１ＳｉＣ単結晶基板
２第1のＳｉＣエピタキシャル層
３第２のＳｉＣエピタキシャル層
１０ＳｉＣエピタキシャルウェハ

Claims

０．４°〜５°のオフ角で傾斜させたｎ型の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板上に順に、第１のドナー濃度を有する第１のＳｉＣエピタキシャル層と第１のドナー濃度よりも低い第２のドナー濃度を有する第２のＳｉＣエピタキシャル層とを備えたＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法であって、
ＳｉＣ単結晶基板を、その表面の格子乱れ層が３ｎｍ以下となるまで研磨する工程と、
水素雰囲気下で、前記研磨後の基板の温度を１４００〜１６１０℃にしてその表面を清浄化する工程と、
前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にして、前記清浄化後の基板の表面に、水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共に、ドーパントガスを供給して第１のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程と、
前記ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止し、前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にしたまま、２分間以上の時間、水素ガスだけを供給する工程と、
前記基板の温度を１５７０℃以上１６１０℃以下にしたまま、前記第１のＳｉＣエピタキシャル層上に、水素ガスをキャリアガスに用いてＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２で同時に供給すると共に、ドーパントガスを供給して第２のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程と、
前記ＳｉＨ_４ガスとＣ_３Ｈ_８ガスの供給を同時に停止する工程と、を備えたことを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
前記第１のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程、前記水素ガスだけを供給する工程及び前記第２のＳｉＣエピタキシャル層を形成する工程について、基板の温度を１５９０℃以上１６０５℃以下にして行うことを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
前記水素ガスだけを供給する工程において、２分間以上２０分間以下の時間、水素ガスだけを供給することを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
０．４°〜５°のオフ角で傾斜させたｎ型の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板上に順に、第１のドナー濃度を有する第１のＳｉＣエピタキシャル層と第１のドナー濃度よりも低い第２のドナー濃度を有する第２のＳｉＣエピタキシャル層とを備えたＳｉＣエピタキシャルウェハであって、基底面転位密度が０．５ｃｍ^−２以下でかつ積層欠陥密度が１．０ｃｍ^−２以下であることを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハ。