JP2014153409A - トナー、現像剤及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナーは、母体粒子の表面に、第一のシリカ粒子及び第二のシリカ粒子を付着させることにより製造されており、第一のシリカ粒子は、平均一次粒径が75nm以上250nm以下であり、第二のシリカ粒子は、平均一次粒径が10nm以上50nm以下であり、母体粒子に対する第一のシリカ粒子の質量比が0.010以上0.040以下であり、母体粒子に対する第二のシリカ粒子の質量比が0.005以上0.030以下であり、超音波振動法により遊離するシリカ粒子の遊離率が5質量%以上20質量%以下であり、超音波振動法により遊離したシリカ粒子は、粒径が30nm以下の粒子の含有量が20個数%以下である。
【選択図】なし
Description
A−(OH)m・・・(1)
(式中、Aは、炭素数が1〜20のアルキル基、アルキレン基又は置換基を有していてもよい芳香族基若しくはヘテロ環芳香族基であり、mは、2〜4の整数である。)
で表されるポリオール由来の構成単位と、一般式
B−(COOH)n・・・(2)
(式中、Bは、炭素数が1〜20のアルキル基、アルキレン基又は置換基を有していてもよい芳香族基若しくはヘテロ環芳香族基であり、nは、2〜4の整数である。)
で表されるポリカルボン酸由来の構成単位を有することが好ましい。
−OCO−(CR1=CR2)m−COO−(CH2)n−・・・(1)
(式中、nは繰り返し単位の数であり、mは1〜3の整数であり、R1及びR2は、それぞれ独立に、水素原子又は炭化水素基である。)
で表される構造を有することが好ましい。
(1)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びイソフタル酸の重縮合物をイソホロンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをイソホロンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びイソフタル酸の重縮合物との混合物
(2)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びイソフタル酸の重縮合物をイソホロンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをイソホロンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物との混合物
(3)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物をイソホロンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをイソホロンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物との混合物
(4)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物をイソホロンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをイソホロンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物との混合物
(5)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物をイソホロンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーを、ヘキサメチレンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物との混合物
(6)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物をイソホロンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをヘキサメチレンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物との混合物(7)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物をイソホロンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをエチレンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物との混合物
(8)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びイソフタル酸の重縮合物をジフェニルメタンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをヘキサメチレンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びイソフタル酸の重縮合物との混合物
(9)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸/ドデセニルコハク酸無水物の重縮合物をジフェニルメタンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをヘキサメチレンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物及びテレフタル酸の重縮合物との混合物
(10)ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びイソフタル酸の重縮合物をトルエンジイソシアネートと反応させたポリエステルプレポリマーをヘキサメチレンジアミンでウレア化したものと、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物及びイソフタル酸の重縮合物との混合物
トナーは、着色剤、離型剤、帯電制御剤、シリカ粒子以外の流動性向上剤、クリーニング性向上剤、磁性材料等をさらに含んでいてもよい。
シリコーン樹脂としては、ストレートシリコーン樹脂を用いることができる。
定着手段は、記録媒体に転写されたトナー像を定着させ、各色のトナー像が記録媒体に転写される毎に定着させてもよいし、各色のトナー像が重なった状態で定着させてもよい。
〜結晶性ポリエステルの合成〜
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5Lの四つ口フラスコに、1,6−アルカンジオール2300部、フマル酸2530部、無水トリメリット酸291部及びハイドロキノン4.9部を入れた後、160℃で5時間反応させた。次に、200℃に昇温して1時間反応させた後、8.3kPaの減圧下で1時間反応させて、結晶性ポリエステル1を得た。
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5Lの四つ口フラスコに、ビスフェノールAのエチレンオキサイドサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド3モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部及びジブチルスズオキサイド2部を入れた。次に、230℃で7時間反応させた後、10〜15mmHgの減圧下で4時間反応させた。さらに、無水トリメリット酸44部を加えた後、180℃で2時間反応させ、非結晶性ポリエステル1を得た。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応容器に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部及びジブチルスズオキサイド2部を入れた。次に、230℃で8時間反応させた後、10〜15mmHgの減圧下で5時間反応させ、水酸基を有するポリエステル1を得た。水酸基を有するポリエステル1は、数平均分子量が2100、重量平均分子量が9500、ガラス転移温度が55℃、酸価が0.5mgKOH/g、水酸基価が51mgKOH/gであった。
撹拌棒及び温度計を装備した反応容器に、イソホロンジアミン170部及びメチルエチルケトン75部を入れた後、50℃で5時間反応させ、ケチミン1を得た。ケチミン1は、アミン価が418mgKOH/gであった。
水1200部、DBP吸油量が42ml/100mg、pHが9.5のカーボンブラックPrintex35(デクサ社製)540部及び1200部の非結晶ポリエステル1を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合した後、2本ロールを用いて、150℃で30分混練した。次に、混練物を圧延冷却した後、パルペライザーで粉砕し、マスターバッチ1を得た。
撹拌棒及び温度計を装備した容器に、378部の非結晶性ポリエステル1、カルナバワックス110部、サリチル酸金属錯体E−84(オリエント化学工業社製)22部及び酢酸エチル947部を入れた。次に、80℃に昇温して5時間保持した後、1時間で30℃まで冷却した。さらに、500部のマスターバッチ1及び酢酸エチル500部を加えた後、1時間混合し、原料溶解液1を得た。
2Lの金属製容器に、100gの結晶性ポリエステル1及び酢酸エチル400gを入れた。次に、75℃で結晶性ポリエステル1を加熱溶解させた後、氷水浴中で27℃/minで急冷した。さらに、直径が3mmのガラスビーズ500mlを加えた後、バッチ式サンドミル装置(カンペハピオ社製)を用いて10時間粉砕し、結晶性ポリエステルの分散液1を得た。
撹拌棒及び温度計を装備した反応容器に、水683部、メタクリル酸のエチレンオキサイド付加物の硫酸エステルのナトリウム塩エレミノールRS−30(三洋化成工業社製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部及び過硫酸アンモニウム1部を入れた後、400rpmで15分間撹拌した。次に、75℃まで昇温した後、5時間反応させた。さらに、1質量%過硫酸アンモニウム水溶液30部を加えた後、75℃で5時間熟成し、樹脂粒子の分散液1を得た。樹脂粒子の分散液1は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920(HORIBA社製)を用いて測定した体積平均粒径が0.14μmであった。
水990部、83部の樹脂粒子の分散液1、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5質量%水溶液エレミノールMON−7(三洋化成工業社製)37部及び酢酸エチル90部を混合撹拌し、水系媒体1を得た。
容器に、664部の顔料・ワックス分散液1、109.4部のポリエステルプレポリマー1、120.1部の結晶性ポリエステルの分散液1、4.6部のケチミン1を入れた後、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、5000rpmで1分間混合した。次に、1200部の水系媒体1を加えた後、TKホモミキサーを用いて、8000rpmで60秒間混合し、乳化スラリー1を得た。
100部の分散スラリー1を減圧濾過した。次に、濾過ケーキにイオン交換水100部を加えた後、TKホモミキサーを用いて、12000rpmで10分間混合し、濾過した。さらに、濾過ケーキに10質量%水酸化ナトリウム水溶液100部を加えた後、TKホモミキサーを用いて、12000rpmで30分間混合し、減圧濾過した。次に、濾過ケーキに10質量%塩酸100部を加えた後、TKホモミキサーを用いて12000rpmで10分間混合し、濾過した。濾過ケーキにイオン交換水300部を加えた後、TKホモミキサーを用いて、12000rpmで10分間混合し、濾過する操作を2回繰り返した。
100部の母体粒子A、平均一次粒径が120nmの第一のシリカ粒子X−24(信越化学社製)1.1部、平均一次粒径が23nmの第二のシリカ粒子H1303VP(クラリアント社製)0.6部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
メタノール700部、水46部、25質量%アンモニア水溶液55部を混合し、混合液を得た。次に、混合液を35℃に昇温し、3500rpmで攪拌しながら、テトラメトキシシラン1300部及び5.3質量%のアンモニア水溶液470部を同時に滴下し始め、それぞれ7時間及び4時間かけて滴下した後、0.5時間攪拌し、シリカ粒子の懸濁液を得た。さらに、室温でヘキサメチルジシラザン550部を加えた後、55℃に昇温して3時間反応させ、平均一次粒径が170nmのシリカ粒子Aを得た。
第一のシリカ粒子をシリカ粒子Aに変更すると共に、第二のシリカ粒子の添加量を2.8部に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更すると共に、第二のシリカ粒子を平均一次粒径が40nmのRX50(アエロジル社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
100部の母体粒子A、第一のシリカ粒子としての3.8部のシリカ粒子A、平均一次粒径が40nmの第二のシリカ粒子RX50(アエロジル社製)2.8部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
第一のシリカ粒子を平均一次粒径が78nmのUFP−35H(電気化学社製)に変更すると共に、第二のシリカ粒子を平均一次粒径が19nmのHDK/2000H(クラリアント社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
100部の母体粒子A、平均一次粒径が78nmの第一のシリカ粒子UFP−35H(電気化学社製)3.8部、平均一次粒径が50nmの第二のシリカ粒子TG−C413(キャボット社製)0.6部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
バーナーの中心部に設けられているスラリー噴霧用二流体ノズルの中心部から、平均粒径が6.7μmの金属シリコン粉末50部と水50部からなるスラリーを約1800℃の火炎中に12.3kg/hで噴射すると共に、その周囲から酸素を供給し、球状シリカ粉末を生成させた。次に、球状シリカ粉末をブロワーにより捕集ラインへ空気輸送した後、バグフィルターで捕集した。
100部の母体粒子A、第一のシリカ粒子としての、1.1部のシリカ粒子B、平均一次粒径が19nmの第二のシリカ粒子HDK/2000H(クラリアント社製)2.8部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
100部の母体粒子A、第一のシリカ粒子としての、3.8部のシリカ粒子B、平均一次粒径が50nmの第二のシリカ粒子TG−C413(キャボット社製)2.8部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
第二のシリカ粒子を平均一次粒径が19nmのHDK/2000H(クラリアント社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子をシリカ粒子Aに変更すると共に、第二のシリカ粒子を平均一次粒径が50nmのTG−C413(キャボット社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
100部の母体粒子A、平均一次粒径が120nmの第一のシリカ粒子X−24(信越化学社製)3.8部、平均一次粒径が19nmの第二のシリカ粒子HDK/2000H(クラリアント社製)2.8部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
100部の母体粒子A、第一のシリカ粒子としての、3.8部のシリカ粒子A、平均一次粒径が50nmの第二のシリカ粒子TG−C413(キャボット社製)2.8部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
第一のシリカ粒子を平均一次粒径が78nmのUFP−35H(電気化学社製)に変更すると共に、第二のシリカ粒子を平均一次粒径が23nmのH1303VP(クラリアント社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更すると共に、第二のシリカ粒子の添加量を2.8部に変更した以外は、実施例13と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子をシリカ粒子Bに変更すると共に、第二のシリカ粒子を平均一次粒径が40nmのRX50(アエロジル社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更すると共に、第二のシリカ粒子の添加量を2.8部に変更した以外は、実施例15と同様にして、トナーを得た。
〜ポリエステルプレポリマーの合成〜
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応容器に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部及びジブチルスズオキサイド2部を入れた。次に、230℃で8時間反応させた後、10〜15mmHgの減圧下で6時間反応させ、水酸基を有するポリエステル2を得た。水酸基を有するポリエステル2は、数平均分子量が2100、重量平均分子量が9000、ガラス転移温度が58℃、酸価が0.5mgKOH/g、水酸基価が51mgKOH/gであった。
容器に、664部の顔料・ワックス分散液1、109.4部のポリエステルプレポリマー2、4.6部のケチミン1を入れた後、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、5000rpmで1分間混合した。次に、1200部の水系媒体1を加えた後、TKホモミキサーを用いて、11000rpmで5分間混合し、乳化スラリー2を得た。
100部の分散スラリー2を減圧濾過した。次に、濾過ケーキにイオン交換水100部を加えた後、TKホモミキサーを用いて、12000rpmで10分間混合し、濾過した。さらに、濾過ケーキに10質量%水酸化ナトリウム水溶液100部を加えた後、TKホモミキサーを用いて、12000rpmで30分間混合し、減圧濾過した。次に、濾過ケーキに10質量%塩酸100部を加えた後、TKホモミキサーを用いて、12000rpmで10分間混合し、濾過した。さらに、濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーを用いて、12000rpmで10分間混合し、濾過する操作を2回繰り返した。
母体粒子Aの代わりに、母体粒子Bを用いた以外は、実施例1〜16と同様にして、トナーを得た。
スチレン71部、アクリル酸n−ブチル25部及びアクリル酸4部を混合し、モノマー混合液を得た。
母体粒子Aの代わりに、母体粒子Cを用いた以外は、実施例1〜16と同様にして、トナーを得た。
〜非結晶性ポリエステルの合成〜
温度計、攪拌機、冷却器及び窒素導入管を装備した反応容器に、水酸基価が320mgKOH/gのビスフェノールAのプロピレンオキシド付加物443部、ジエチレングリコール135部、テレフタル酸211部、フマル酸211部及びジブチルスズオキサイド2.5部を入れた後、150〜180℃で反応させて、非結晶性ポリエステル2を得た。
水25部、銅フタロシアニン(東洋インキ社製)50部及び100部の非結晶性ポリエステル2を、ヘンシェルミキサーのヘンシェル20B(三井鉱山社製)を用いて、1500rpmで3分間混合した後、2本ロールを用いて、120℃で45分間混練した。次に、混練物を圧延冷却した後、パルペライザーで粉砕し、マスターバッチ2を得た。
51部の非結晶性ポリエステル2、パラフィンワックスHNP−11(日本精鑞社製)5部及び8部のマスターバッチ2を、ヘンシェルミキサーのヘンシェル20B(三井鉱山社製)を用いて、1500rpmで3分間混合した。次に、一軸混練機の小型ブス・コ・ニーダー(Buss社製)を用いて、混練した後、圧延冷却し、母体中間体Dを得た。このとき、一軸混練機の入口部の設定温度を90℃、出口部の設定温度を60℃、フィード量を10kg/hとした。
パルペライザー(ホソカワミクロン社製)を用いて、母体中間体Dを粗粉砕した後、I式ミルIDS−2型(日本ニューマチック社製)の平面型衝突板を用いて、エアー圧力を6.0atm/cm2、フィード量を0.5kg/hとして微粉砕した。次に、風力分級機ミクロプレックス132MP(アルピネ社製)を用いて分級し、母体粒子Dを得た。
母体粒子Aの代わりに、母体粒子Dを用いた以外は、実施例1〜16と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を0.8部に変更すると共に、第二のシリカ粒子の添加量を0.3部に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
100部の母体粒子B、第一のシリカ粒子としての、0.8部のシリカ粒子A、平均一次粒径が40nmの第二のシリカ粒子RX50(アエロジル社製)3.5部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
100部の母体粒子C、平均一次粒径が120nmの第一のシリカ粒子X−24(信越化学社製)4.2部、平均一次粒径が23nmの第二のシリカ粒子H1303VP(クラリアント社製)0.3部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
100部の母体粒子D、第一のシリカ粒子としての、4.2部のシリカ粒子A、平均一次粒径が40nmの第二のシリカ粒子RX50(アエロジル社製)3.5部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
100部の母体粒子A、第一のシリカ粒子としての、0.8部のシリカ粒子A、平均一次粒径が23nmの第二のシリカ粒子H1303VP(クラリアント社製)0.6部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
100部の母体粒子B、平均一次粒径が120nmの第一のシリカ粒子X−24(信越化学社製)0.8部、平均一次粒径が40nmの第二のシリカ粒子RX50(アエロジル社製)2.8部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
100部の母体粒子C、第一のシリカ粒子としての、4.2部のシリカ粒子A、平均一次粒径が23nmの第二のシリカ粒子H1303VP(クラリアント社製)0.6部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
100部の母体粒子D、平均一次粒径が120nmの第一のシリカ粒子X−24(信越化学社製)4.2部、平均一次粒径が40nmの第二のシリカ粒子RX50(アエロジル社製)2.8部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に酸化チタン粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を1.1部に変更した以外は、比較例1と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を1.1部に変更した以外は、比較例2と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更した以外は、比較例3と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更した以外は、比較例4と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を1.1部に変更すると共に、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に第二のシリカ粒子を追加して10分間混合し、3段目に酸化チタン粒子を添加して10分間混合した以外は、比較例5と同様にして、トナーを得た。
100部の母体粒子B、平均一次粒径が120nmの第一のシリカ粒子X−24(信越化学社製)1.1部、平均一次粒径が40nmの第二のシリカ粒子RX50(アエロジル社製)0.6部及び平均一次粒径が20nmの酸化チタン粒子JMT−150IB(テイカ社製)1.0部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。具体的には、1段目に第一のシリカ粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に第二のシリカ粒子を追加して10分間混合し、3段目に酸化チタン粒子を添加して10分間混合した。次に、500メッシュの篩を用いて篩い、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更すると共に、第二のシリカ粒子の添加量を2.8部に変更し、1段目に酸化チタン粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に第二のシリカ粒子を追加して10分間混合し、3段目に第一のシリカ粒子を添加して10分間混合した以外は、比較例3と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更すると共に、第二のシリカ粒子の添加量を2.8部に変更し、1段目に酸化チタン粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に第二のシリカ粒子を追加して10分間混合し、3段目に第一のシリカ粒子を添加して10分間混合した以外は、比較例4と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を1.1部に変更すると共に、第二のシリカ粒子の添加量を2.8部に変更し、1段目、2段目、3段目の混合時間を3分間とした以外は、比較例1と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を1.1部に変更し、1段目、2段目、3段目の混合時間を5分間とした以外は、比較例6と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更すると共に、第二のシリカ粒子の添加量を2.8部に変更し、1段目に酸化チタン粒子のみを添加して10分間混合し、2段目に第一のシリカ粒子を追加して10分間混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して10分間混合した以外は、比較例3と同様にして、トナーを得た。
第一のシリカ粒子の添加量を3.8部に変更すると共に、1段目に酸化チタン粒子のみを添加して混合し、2段目に第一のシリカ粒子を追加して混合し、3段目に第二のシリカ粒子を添加して混合し、1段目、2段目、3段目の混合時間を3分間とした以外は、比較例8と同様にして、トナーを得た。
500mLのビーカーに、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルのノイゲンET−165(第一工業製薬社製)10g及び純水300mLを入れた後、1時間超音波分散させ、分散液Aを得た。次に、2Lのメスフラスコに分散液Aを移してメスアップした後、1時間超音波分散させ、固形分が0.5質量%の分散液Bを得た。
Xs={(処理前のトナー中のシリカ粒子の含有量[部])−(処理後のトナー中のシリカ粒子の含有量[部])}/(処理前のトナー中のシリカ粒子の含有量[部])×100
から、シリカ粒子の遊離率Xs[質量%]を算出した。
1回目の吸引濾過により得られたろ液を、超音波ホモジナイザーを用いて、30Wで30秒間分散させた後、UPA−EX150(日機装社製)を用いて、粒度分布を測定した。このとき、周辺環境を23℃/50%RH、溶媒の屈折率を1.333、粒子の屈折率を1.45、チャンネル数を52、測定時間を60秒間、粒子の形状を非球形、ローディングインデックスを0.200〜0.300とした。32チャンネルに表記される粒径が30nm以下の頻度の累計R30[個数%]を求めた。
トナー及び複写機を25℃、50%RHの環境室に1日放置した。次に、複写機Imagio neo C6000(リコー社製)のPCUのトナーを全て除去し、現像装置中にキャリアのみを残した。キャリアのみになった現像装置中に、トナー28gを入れ、トナーの濃度が7質量%の現像剤400gを作製した。複写機の本体に、現像装置を装着し、現像スリーブの線速を300mm/sとして、現像装置のみを5分間空回しさせた。感光体の線速を352mm/s、現像スリーブの線速を430mm/sとして、トレーリングで回転させ、感光体上のトナーが0.4±0.05mg/cm2となるように帯電電位、現像バイアスを調整した。このような現像条件において、転写率が96±2%となるように、転写電流を調整した。全面ベタ画像を連続10000枚出力し、出力した画像の画質を官能評価し、フィルミングによる白抜け数をカウントした。なお、キャリアとしては、複写機に搭載されているキャリアを使用した。なお、白抜け部分が少なくかなり優れる場合を◎、白抜け部分がまれに見られる場合を○、白抜け部分が目立つ場合を△、白抜け部分が非常に多い場合を×として、判定した。
定着ローラとして、テフロン(登録商標)ローラを使用した複写機MF2200(リコー社製)の定着部を改造した装置を用いて、タイプ6200紙(リコー社製)に複写した。具体的には、定着温度を変化させて定着下限温度を求めた。定着下限温度の評価条件は、紙送りの線速度を120〜150mm/s、面圧を1.2kgf/cm2、ニップ幅を3mmとした。なお、定着下限温度が120℃未満である場合を◎、120℃以上130℃未満である場合を○、130℃以上140℃未満である場合を△、140℃以上である場合を×として、判定した。
トナーを40℃、70%RHで14日間保管した後、200メッシュの篩で1分間篩い、金網上の残存率を測定した。なお、残存率が0.1%未満である場合を◎、0.1%以上0.5%未満である場合を○、0.5%以上1%未満である場合を△、1%以上である場合を×として、判定した。
複写機Imagio neo C6000(リコー社製)を用いて、画像面積率が20%のチャートを感光体から紙に転写した後、クリーニングの直前で感光体上に残留したトナーを、スコッチテープ(住友スリーエム社製)を用いて白紙に移し、マクベス反射濃度計RD514型を用いて測定した。なお、ブランクとの差が0.005未満である場合を◎、0.005以上0.010未満である場合を○、0.011以上0.020未満である場合を△、0.020以上である場合を×として、判定した。
20 帯電ローラ
21 露光装置
22 二次転写装置
25 定着装置
30 露光装置
40 現像装置
59 帯電器
61 現像器
80 転写ローラ
100A、100B、100C 画像形成装置
110 ベルト式定着装置
120 タンデム型現像器
Claims (9)
- 母体粒子の表面に、第一のシリカ粒子及び第二のシリカ粒子を付着させることにより製造されており、
前記第一のシリカ粒子は、平均一次粒径が75nm以上250nm以下であり、
前記第二のシリカ粒子は、平均一次粒径が10nm以上50nm以下であり、
前記母体粒子に対する前記第一のシリカ粒子の質量比が0.010以上0.040以下であり、
前記母体粒子に対する前記第二のシリカ粒子の質量比が0.005以上0.030以下であり、
超音波振動法により遊離するシリカ粒子の遊離率が5質量%以上20質量%以下であり、
該超音波振動法により遊離したシリカ粒子は、粒径が30nm以下の粒子の含有量が20個数%以下であることを特徴とするトナー。 - 前記超音波振動法により遊離したシリカ粒子は、一次粒径が30nm以下の粒子の含有量が15個数%以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記第一のシリカ粒子は、平均一次粒径が120nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記第二のシリカ粒子は、平均一次粒径が20nm以上40nm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記母体粒子は、水系媒体中で造粒することにより製造されていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記母体粒子は、ウレア変性ポリエステルを含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記母体粒子は、結晶性ポリエステル及び/又は非結晶性ポリエステルを含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のトナー。
- 請求項1乃至7のいずれか一項に記載のトナーを含むことを特徴とする現像剤。
- 感光体と、
該感光体に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
該感光体に形成された静電潜像を、請求項1乃至7のいずれか一項に記載のトナーを用いて、現像してトナー像を形成する現像手段と、
該感光体に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
該記録媒体に転写されたトナー像を定着させる定着手段を有することを特徴とする画像形成装置。
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