JP2013101919A - 蓄電デバイス用集電体材料およびその製造方法、蓄電デバイス用電極、ならびに、蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
厚みが15μm以下で、200℃における抗張力(引張強さ)が500MPa以上であり、幅10mmにおける0.2%ひずみが生じるときの荷重が50N以上であり、幅10mmにおける破断荷重が70N以上であり、かつ電位範囲が0〜4.2Vvs.Li+/Liである金属箔を用いる蓄電デバイス用集電体材料。
【選択図】 なし
Description
[正極]
(1)LiFePO4⇔Li1−xFePO4+XLi++Xe−
[負極]
(2)XLi++Si+Xe−⇔LixSi
(3)XLi++SnCu+Xe−⇔LixSnCu
(12)上記(1)〜(11)のいずれかの集電体材料と正極活物質とで構成され、正極容量密度が1〜5mAh/cm2である、蓄電デバイス用電極。
本発明の蓄電デバイス用集電体材料は、厚みが15μm以下で、200℃における抗張力(引張強さ)が500MPa以上であり、幅10mmにおける0.2%ひずみが生じるときの荷重が50N以上であり、幅10mmにおける破断荷重が70N以上であり、かつ電位範囲が0〜4.2Vvs.Li+/Liである金属箔を用いるものである。
前述のように、蓄電デバイス用集電体材料の強度を確保するために厚みを大きくすることも可能ではあるが、厚みを大きくすることは、容量に寄与しない集電体の割合が増加し、限られたスペースの中では、活物質の塗布体積が減り、高い容量を得ることが困難となる。このため、蓄電デバイス用集電体材料の厚みが15μm以下であることが必要である。蓄電デバイス用集電体材料の厚みは、以下に示す引張強度および抗張力を満足する限りにおいては薄いことが好ましく、12μm以下であることが好ましい。さらには、10μm以下であることが好ましい。
例えば、負極において、高容量の合金系活物質は、Li吸蔵時に、体積が大きく変化する。このまま充放電を繰返すと、活物質が微粉化することがある。また、集電体から活物質が剥離して、低サイクル数で放電容量が低下することがある。これを抑制するために、結着性の大きなポリイミド樹脂をバインダとして用いることが有効である。ポリイミド樹脂をバインダとした合剤を集電体上に、重合固化するには、200℃では数時間、300℃では10分間以上の加熱処理が必要である。よって、この加熱処理を行った後であっても高い抗張力を有している材料であれば、充放電時の負極活物質の大きな体積変化が生じても、集電体の破壊が生じず、サイクル劣化を抑制することができる。
幅10mmにおける破断荷重:70N以上
電極の充放電反応で、高容量を維持するためには、活物質層の構造変化に伴う体積変化に対応して、集電体として集電機能が損なわれないことが重要である。高容量でのサイクルを維持できず、劣化を起こすものは、集電体材料の弾性領域で活物質の変化に対応できず、集電体にしわなどの塑性変形だけでなく破壊が生じている。厚みが15μm以下で幅10mmにおける試料サイズで、明瞭な弾性限界値が読み取れないとき、0.2%ひずみが生じるときの値を指標値として用いる。Siなどの高容量活物質が大きな体積変化を生じる場合の集電体の変形または破壊について調べた結果、0.2%ひずみが生じるときの荷重が50N未満であるか、破断荷重が70N未満の場合、集電体に変形または破断が発生する。よって、厚さ15μm以下、幅10mmの試験片を用いた試験において、0.2%ひずみが生じるときの荷重が50N以上であり、破断荷重は70N以上であることとした。
本発明の蓄電デバイス用集電体材料は、集電体として機能する電位範囲が0〜4.2Vvs.Li+/Liであることが必要である。これは、電解液中で、リチウム二次電池用またはキャパシタの作動電位範囲内で、酸化腐触したり、充放電を繰返すと溶解再析出して、デンドライトが成長し、電極間の短絡を起こさないようにすることができる。また、集電体材料自体がリチウムやナトリウムと合金化反応する、つまり活物質材料になり得るものであると、集電体自体が劣化して電池性能が急激に低下する。よって、集電体として機能する電位範囲が0〜4.2Vvs.Li+/Liであることを必須の要件とした。
絶縁体の集電体不動態皮膜に炭素粉末が接触することによって不動態皮膜の欠陥が活性化されて通電する。このことを非特許文献5では以下のように解析されている。正極活物質のほとんどはp型半導体であり、電極反応を円滑に進めるためには正極活物質と集電体および電極層に含まれる導電助剤との間にフェルミレベルを合わせてオーミックコンタクトを取る必要がある。このためには仕事関数の大きな材料が必要で、それには貴金属が向いている。仕事関数の小さな材料を用いた場合はショットキーバリアが生成し電子移動を妨げることになる。しかし、貴金属では上述したようにコストや触媒活性の高さから使い難い。一方、炭素は仕事関数が4.8〜5.0とされており、比較的大きく、正極活物質とオーミックコンタクトをとりやすい。また、炭素は、アニオンを自らへ引き寄せることで、正極活物質側に点欠陥を生成し活性な状態にしていると考えられる。
エネルギー的に通常は超えることのできない領域を粒子が一定の確率で通り抜けることのできる現象を、量子力学の分野では、トンネル効果と呼んでいる。電気的絶縁体を挟んで電気伝導体を10nm以下程度に接近させると良好な電子伝導が生じる。自然酸化被膜は数〜10nmであるため、良好に電流が流れることが説明できる。また、上述のAlF3被膜も5〜10nmの絶縁性膜であるため、同様にトンネル効果説が適用でき得ると考えられる。
活物質層(活物質を含んだ合剤層)の厚さは、正極で1〜5mA/cm2の正極容量密度を得るためには5〜100μmの範囲とし、負極で2〜10mAh/cm2の負極容量密度を得るためには5〜100μmの範囲とすることが好ましい。そして、金属箔の表面粗さRzが0.5μm未満の集電体の場合、活物質層と集電体との密着性が不十分となり、高容量活物質を用いる電極の場合、充放電時に活物質層が剥離するなどの問題が生じる恐れがある。一方、金属箔の表面粗さRzが5.0μmを超える場合、活物質層と金属箔との密着力は大きくなるものの、活物質粒子の粒径および集電体表面の凹部のサイズが近くなり、集電体表面の凹部に活物質粒子が埋まる場所と活物質が存在しない場所ができやすく、電極面内の微小領域での不均一が生じる。このため、特定箇所への電流集中が起こり、電池性能が劣化するなどという問題がある。さらに、例えば、厚みが10μmの金属箔の表面粗さを下記のように改質材料で覆うことにより調整する場合、改質材料で覆った後の金属箔の表面粗さRzが5.0μmを超えると、改質材料の層および金属箔の全厚みが15μmを超え、電池全体に占める容量に寄与しない部分の体積が増えるので望ましくない。
(a)正極容量密度:1〜5mAh/cm2
上記1で説明した蓄電デバイス用集電体材料を用いて、1〜5mAh/cm2の正極容量密度を有する電極を得ることが好ましい。このときの正極材料として、LiFePO4に代表されるポリアニオン系正極活物質を用いるのが好ましい。ポリアニオン系正極活物質は、導電率が低いため、プレス圧を高くし、粒子間および粒子と集電体間の接触を増やすことにより高い性能(低抵抗で高入出力)が得られやすい。
上記1で説明した蓄電デバイス用集電体材料を用いて、2〜10mAh/cm2の負極容量密度を有する電極を得ることが好ましい。このときに用いる負極活物質としては、Liの吸蔵放出を行う、Al、Sn、Zn、Pb、Ag、Bi、In、Si、Ge、Cd、GaもしくはSb、または、これらのうち一種以上が含まれる合金材料が挙げられる。また、SiOx、SnOx(x=0〜1.6)、ZnO、Bi2O3、In2O3、ITO(In2O3とSnO2の化合物で、割合は質量比で、約9:1)、さらに、これらの酸化物に異種元素をドープした材料も含まれる。例えば、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、また、これらの元素の硫化物、SiS2、SnS、SnS2などがあり、また、CuSn、FeSn、FeSi、TiSi、SnC2O4−Si、SnC2O4−SiOx、SnCuOxなどの負極活物質がある。
正極または負極の活物質層には、例えば、必要に応じて導電性を付与するための導電助剤を含有させてもよい。例えば、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、水、アルコール、キシレン、トルエン、その他非水電解液に使われる有機溶媒等)を用いてスラリー状の正極または負極活物質含有組成物(合剤)とし、この組成物を集電体表面に塗布、乾燥し、更にプレスすることで集電体表面に、所望の厚みと密度に制御した正極または負極活物質含有層を形成し、蓄電デバイス用電極(正極または負極)とすることができる。
本発明の蓄電デバイス用集電体材料の製造方法は、特に制約はないが、特に、厚みが15μm以下で、200℃における抗張力が500MPa以上であり、幅10mmにおける0.2%ひずみが生じるときの荷重が50N以上であり、幅10mmにおける破断荷重が70N以上である金属箔を用意し、その表面粗さを10点平均表面粗さRzで0.5〜5.0μmに調整した後に、活物質を塗布、乾燥させるのが好ましい。金属箔の表面粗さをこのような範囲に制約する理由が、充放電時に活物質層が剥離するのを防止することにあることは前述のとおりである。
(a)蓄電デバイスの種類
上記の正極または負極を搭載した蓄電デバイスとしては、リチウムイオン二次電池、リチウムイオンキャパシタ、ナトリウムイオン二次電池、ナトリウムイオンキャパシタ、ナトリウム硫黄二次電池、リチウム硫黄二次電池などがある。また、これらの蓄電デバイスには、電解液、ゲル電解質、ポリマ電解質など様々な電解質を用いたものが含まれる。また、これらの蓄電デバイスには、バイポーラ型の蓄電デバイスが含まれる。
本発明のリチウム二次電池の電解質は、リチウムイオンを含有する必要があることから、リチウム二次電池で用いられるものであれば特に限定されないが、その電解質塩としては、リチウム塩が好適である。このリチウム塩としては、具体的には、ヘキサフルオロリン酸リチウム、過塩素酸リチウム、テトラフルオロホウ酸リチウム、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム及びトリフルオロメタンスルホン酸イミドリチウムよりなる群から選択される少なくとも1種を用いることができる。上記リチウム塩は、電気的陰性度が高く、イオン化しやすいことから、充放電サイクル特性に優れ、二次電池の充放電容量を向上させることができる。
本発明例1は、厚さ11μmのステンレス鋼(SUS304)箔の表面を厚さ1μmのポリイミドバインダを用いたカーボン膜で覆い、表面粗さを10点平均表面粗さRzで0.5μmに調整した集電体を用いた例である。この例では、200℃における抗張力(引張強さ)が1730MPaであり、幅10mmにおける、0.2%ひずみが生じるときの荷重が77.6Nであり、かつ破断荷重が191NであるSUS304硬質材を用いた。このステンレス鋼箔に、市販の芳香族ポリイミド(PI)の前駆体と、カーボン粉末としてアセチレンブラック(AB、電気化学工業社製デンカブラック)を、固形分質量比が1:1となるように混合し、そこへ粘度調整用としてNMP溶媒を少量添加した後、自公転式ミキサー(シンキー製ARE−310)で混練し、組成物を得た。この組成物を、ステンレス鋼箔上へ1〜2μmの厚さになるように塗工し、大気中80℃で20分間乾燥後、減圧下(1kPa)200℃で5時間以上保持してイミド化させ、ステンレス鋼箔にポリイミドを用いてカーボンコートをした。
LiFePO4を正極活物質として用い、正極活物質88mass%、KB7mass%、ポリイミド樹脂バインダ5mass%を混合してスラリー状の正極合剤を調製した。また、SiOを負極活物質として用い、負極活物質80mass%、KB5mass%、ポリイミド樹脂バインダ15mass%を混合してスラリー状の負極合剤を調製した。本発明例1〜6および比較例1および2で得られた集電体上に、正極と負極合剤を塗布し、乾燥後、ロールプレス機により、表面改質した箔材料と塗膜とを密着接合させ、次いで、加熱処理(減圧中、200℃、5時間以上)して試験電極を得た。セパレータとしてガラスフィルター、電解液として1mol/lのLiPF6/EC:DEC(1:1 vol.%)を具備したコインセル(CR2032)を作製した。なお、以下に記載するサイクル寿命特性と高率放電特性は、LiFePO4正極と、SiO負極を別々に評価するため、対極に金属リチウム(0.5mm厚)を用いた、いわゆる半電池にて評価した。また、以下に記載する全電池試験および高熱安全性試験では、LiFePO4正極とSiO負極とをセパレータを介して組み立てた、いわゆる全電池にて評価を行った。
(a)サイクル寿命特性
作製した電池を0.1〜0.2C率で充放電試験した結果を表1に示す。なお、正極と負極の容量密度は、それぞれ1.0と2.5mAh/cm2であり、カットオフ電位は、正極の評価では4−2V、負極の評価では0−1Vと設定した。
なお、ここにいう「充電」および「放電」は、全電池にした際の定義に従い表記した。すなわち、LiFePO4の場合は正極に用いるため、Liを放出する側を充電、吸蔵する側を放電とした。また、SiOの場合は負極に用いるので、Liを放出する側を放電、吸蔵する側を充電とした。対極をLiとした半電池の場合もこの定義を用いた。
本発明例1〜6ならびに比較例1および2の集電体を用いて作製したSiO/Li半電池、およびLiFePO4/Li半電池を0.1〜20C率で放電した結果を表2に示す。なお、正極と負極の容量密度は、それぞれ1.0と2.5mAh/cm2であり、カットオフ電位は、正極の評価では4−2V、負極の評価では0−1Vと設定した。
本発明例1の集電体を用いてLiFePO4を正極とし、SiOを負極とし、ガラスフィルターをセパレータとし、1mol/lのLiPF6/EC:DEC(1:1vol.%)を電解液として具備した正極規制のラミネートセルを作製した。なお、正極と負極の容量比(N/P比)は1.5である。
本発明例1の集電体を用いて耐熱性の高い活物質(LiFePO4、SiO)と、耐熱性の高いバインダ(PI)と、耐熱性の高いセパレータ(PI不織布)、および耐熱性の高い電解液(1.5mol/L LiBF4+プロピレンカーボネート/γ-ブチロラクトン(1:2体積比))を使用したLiFePO4/SiO全電池を作製し、100℃の高温条件下で充放電作動させた。なお、負極の容量密度は2.5mAh/cm2であり、正極の容量密度は1.0mAh/cm2であり、カットオフ電位は、4.0−2.0Vと設定した。充放電曲線を図12に示す。
本発明例1の集電体で、後にLiFePO4正極層とSiO負極層を塗工する領域および電池外装の外部へ電流端子として引き出すリード部分のそれぞれを避けた領域に、市販の芳香族ポリイミド(PI)の前駆体とNMP溶媒の混合液体を乾燥後の厚さが1μmとなるように塗工した後、大気中80℃で20分間乾燥後、減圧下(1kPa)250℃で5時間保持してイミド化させ、電極層の周辺部にポリイミドの耐熱絶縁被膜を形成させた。このとき、ポリイミドバインダを用いたカーボン膜は、LiFePO4正極層とSiO負極層を塗工する領域のみにコートした。この集電体に耐熱性の高いバインダ(PI)を用いたLiFePO4正極層とSiO負極層を設けて正負極を作製し、これらと汎用のポリエチレン製微多孔膜セパレータを用いて全電池を作製した。
Claims (19)
- 厚みが15μm以下で、200℃における抗張力が500MPa以上であり、幅10mmにおける0.2%ひずみが生じるときの荷重が50N以上であり、幅10mmにおける破断荷重が70N以上であり、かつ集電体として機能する電位範囲が0〜4.2Vvs.Li+/Liである金属箔を用いることを特徴とする蓄電デバイス用集電体材料。
- 前記金属箔が、チタン、クロム、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル、ニオブ、タングステン、もしくは、これらの合金、または、これらのうち少なくとも1種類を含む、ニッケル基合金、鉄−ニッケル合金、鉄―クロム合金、鉄−クロム−ニッケル合金、クロム−モリブデン−ニッケル合金、もしくは、ニッケル−銅合金からなる箔であることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用集電体材料。
- 前記金属箔が、ステンレス鋼からなる箔であることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用集電体材料。
- 前記金属箔の表面粗さが10点平均表面粗さRzで0.5〜5.0μmであることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載の蓄電デバイス用集電体材料。
- 前記金属箔の表面を改質材料で覆った蓄電デバイス用集電体材料であって、
該改質材料が炭素材料からなり、
その厚みが該金属箔の厚みの25%以下であり、
その表面粗さが10点平均表面粗さRzで0.5〜5.0μmであることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載の蓄電デバイス用集電体材料。 - 前記金属箔の表面を改質材料で覆った蓄電デバイス用集電体材料であって、
該改質材料が炭素およびポリイミド系樹脂の混合物からなり、
その厚みが該金属箔の厚みの25%以下であり、
その表面粗さが10点平均表面粗さRzで0.5〜5.0μmであることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載の蓄電デバイス用集電体材料。 - 前記金属箔の表面を改質材料で覆った蓄電デバイス用集電体材料であって、
該改質材料がニッケルからなり、
その厚みが該金属箔の厚みの25%以下であり、
その表面粗さが10点平均表面粗さRzで0.5〜5.0μmであることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載の蓄電デバイス用集電体材料。 - 表面粗さを10点平均表面粗さRzで0.5〜5.0μmに調整した金属箔の表面を改質材料で覆ったことを特徴とする請求項5から7までのいずれかに記載の蓄電デバイス用集電体材料。
- 請求項1から8までのいずれかに記載の蓄電デバイス用集電体材料であって、
その表面において、正極活物質または負極活物質で覆われない領域の一部または全てが、平均厚さ0.5μm〜5.0μmであり、かつ短期的耐熱性が200℃以上である耐熱絶縁層で覆われたことを特徴とする蓄電デバイス用集電体材料。 - 前記耐熱絶縁層が、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ふっ素樹脂(PTFE、PVDF、PFA)、エポキシ樹脂、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリアリレート(PAR)、ポリサルフォン(PSF)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、液晶ポリエステル(LCP)、シリコーン樹脂、メタ系アラミド樹脂、セラミックおよびガラスから選択される少なくとも1種類を含むことを特徴とする請求項9に記載の蓄電デバイス用集電体材料。
- 前記耐熱絶縁層が、ポリイミド系樹脂であることを特徴とする請求項9に記載の蓄電デバイス用集電体材料。
- 請求項1から11までのいずれかに記載の集電体材料と正極活物質とで構成され、正極容量密度が1〜5mAh/cm2であることを特徴とする蓄電デバイス用電極。
- 請求項1から11までのいずれかに記載の集電体材料と負極活物質とで構成され、負極容量密度が2〜10mAh/cm2であることを特徴とする蓄電デバイス用電極。
- 請求項1から11までのいずれかに記載の蓄電デバイス用集電体材料の表面粗さを10点平均表面粗さRzで0.5〜5.0μmに調整した後に、活物質を塗布、乾燥させることを特徴とする蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 集電体表面に負極活物質層を形成させるに際し、塗布後に、200℃以上の熱処理を行うことを特徴とする請求項14に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 集電体表面に正極活物質層を形成させるに際し、塗布、乾燥後に、線圧で0.29〜1.47N/mmのプレス加工を行うことを特徴とする請求項14に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 請求項12に記載の蓄電デバイス用電極を正極とし、請求項13に記載の蓄電デバイス用電極を負極として用いたことを特徴とする蓄電デバイス。
- バイポーラ型蓄電デバイスであることを特徴とする請求項17に記載の蓄電デバイス。
- ポリマ電解質を用いたことを特徴とする請求項17または18に記載の蓄電デバイス。
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