JPWO2017138382A1 - リチウムイオン二次電池用正極及びリチウムイオン二次電池、並びにリチウムイオン二次電池用正極の製造方法および評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記アルミニウム基材の皮膜上に形成された活物質層とを含む電極であって、
前記活物質層は、活物質粒子および結着剤を含み、
前記活物質粒子は、層状結晶構造を有するリチウムニッケル含有複合酸化物の粒子を少なくとも含み、
以下の条件A及びBのいずれかを満たす、リチウムイオン二次電池用電極が提供される。
条件A:前記活物質層が形成された前記アルミニウム基材の表面において、任意の1辺100μmの正方形の領域における、開口部の最長径が5μm以上の凹部の個数が5個を超えない。
条件B:前記活物質層がLiOHを含み、LiOHの含有量が前記活物質粒子の全体に対して0.5質量%未満である。
活物質粒子と結着剤と溶媒を含むスラリーを形成する工程と、
前記スラリーを前記アルミニウム基材上に塗布し、乾燥し、プレスして活物質層を形成する工程と、を含み、
前記活物質粒子は、層状結晶構造を有するリチウムニッケル含有複合酸化物の粒子を少なくとも含み、
前記活物質層が形成された前記アルミニウム基材の表面において、任意の1辺100μmの正方形の領域における、開口部の最長径が5μm以上の凹部の個数が5個を超えないものを良品と判定する工程を含む、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法が提供される。
前記活物質層は、活物質粒子および結着剤を含み、
前記活物質粒子は、層状結晶構造を有するリチウムニッケル含有複合酸化物の粒子を少なくとも含み、
前記活物質層が形成された前記アルミニウム基材の表面において、任意の1辺100μmの正方形の領域における、開口部の最長径が5μm以上の凹部の個数が5個を超えないものを良品と判定する、リチウムイオン二次電池用電極の評価方法が提供される。
リチウムイオン二次電池の一例(ラミネート型)の断面図を図1に示す。図1に示すように、本例のリチウムイオン二次電池は、アルミニウム箔からなる正極集電体3と、その上に設けられた正極活物質を含有する正極活物質層1とからなる正極、及び銅箔等の金属からなる負極集電体4と、その上に設けられた負極活物質を含有する負極活物質層2とからなる負極を有する。正極および負極は、正極活物質層1と負極活物質層2とが対向するように、不織布やポリプロピレン微多孔膜などからなるセパレータ5を介して積層されている。この電極対は、アルミニウムラミネートフィルムからなる外装体6、7で形成された容器内に収容されている。正極集電体3には正極タブ9が接続けられ、負極集電体4には負極タブ8が接続され、これらのタブは容器の外に引き出されている。容器内には電解液が注入され封止される。複数の電極対が積層された電極群が容器内に収容された構造とすることもできる。
正極活物質としては、少なくとも層状結晶構造(層状岩塩型構造)を有するリチウムニッケル複合酸化物を用いる。このリチウムニッケル複合酸化物と他の正極活物質とを併用してもよい。
ニッケル酸リチウム(LiNiO2);
ニッケル酸リチウムのニッケルの部分の少なくとも一部をアルミニウム、マグネシウム、チタン、亜鉛など他の金属元素で置換したもの;
ニッケル酸リチウムのニッケルの一部を少なくともコバルトで置換したコバルト置換ニッケル酸リチウム;
コバルト置換ニッケル酸リチウムのニッケルの一部を他の金属元素(例えばアルミニウム、マグネシウム、チタン、亜鉛、マンガンの少なくとも一種)で置換したものが挙げられる。
マンガン酸リチウムのマンガンの一部を少なくともニッケルで置換したニッケル置換マンガン酸リチウム;
ニッケル置換マンガン酸リチウムのマンガンの一部を他の金属(例えばアルミニウム、マグネシウム、チタン、亜鉛の少なくとも一種)で置換したもの;及び
オリビン構造を有するリチウム遷移金属複合リン酸化物が挙げられる。
LixNi2−x−yM1yO2+α
(式中、M1はCo、Mn、Alの少なくとも1種を含み、0<x≦1、0≦y<1、−0.1≦α≦0.1)
xは、0.6<x≦1が好ましく、0.8≦x≦1がより好ましい。yは、0≦y<0.5がより好ましい。
Li1+x2Mn2−x2−y2M2y2O4+β
(式中、M2は、B、Sn、Al、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Liから選択される少なくとも1種を含み、0≦x2≦0.5、0≦y2≦0.5、−0.1≦β≦0.1)
負極活物質としては、炭素質材料を用いることができる。炭素質材料としては、黒鉛、非晶質炭素(例えば易黒鉛化性炭素、難黒鉛化性炭素)、ダイヤモンド状炭素、フラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーンなどが挙げられる。黒鉛としては、天然黒鉛、人造黒鉛を用いることができ、材料コストの観点から安価な天然黒鉛が好ましい。非晶質炭素としては、例えば、石炭ピッチコークス、石油ピッチコークス、アセチレンピッチコークス等を熱処理して得られるものが挙げられる。
電解液としては、1種又は2種以上の非水溶媒に、リチウム塩を溶解させた非水系電解液を用いることができる。
電解液には、非水電解液用添加剤として通常使用されている化合物を含むことが好ましい。例えば、ビニレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート等のカーボネート系化合物;マレイン酸無水物等の酸無水物;ボロン酸エステル等のホウ素系添加剤;エチレンサルファイト等のサルファイト系化合物;1,3−プロパンスルトン、1,2−プロパンスルトン、1,4−ブタンスルトン、1,2−ブタンスルトン、1,3−ブタンスルトン、2,4−ブタンスルトン、1,3−ペンタンスルトン等の環状モノスルホン酸エステル;メチレンメタンジスルホン酸エステル(1,5,2,4−ジオキサジチアン−2,2,4,4−テトラオキシド)、エチレンメタンジスルホン酸エステル等の環状ジスルホン酸エステル化合物が挙げられる。これらの添加剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。特に、正極表面に被膜をより効果的に形成でき、電池特性を向上できる点から、環状スルホン酸エステル化合物が好ましく、環状ジスルホン酸化合物が好ましい。
セパレータとしては、樹脂製の多孔質膜、織布、不織布等を用いることができる。多孔質膜を構成する樹脂としては、例えばポリプロピレンやポリエチレン等のポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、またはナイロン樹脂等が挙げられる。特にポリオレフィン系の微多孔膜は、イオン透過性と、正極と負極とを物理的に隔離する性能に優れているため好ましい。また、必要に応じて、セパレータには無機物粒子を含む層を形成してもよく、無機物粒子としては、絶縁性の酸化物、窒化物、硫化物、炭化物などを挙げることができ、なかでもTiO2やAl2O3を含むことが好ましい。
外装容器には可撓性フィルムからなるケースや、缶ケース等を用いることができ、電池の軽量化の観点からは可撓性フィルムを用いることが好ましい。
正極活物質に平均粒子径(D50)が9μmで結晶構造がスピネル型のマンガン酸リチウム(LMO)と、平均粒子径(D50)が6μmで結晶構造が層状系のニッケル酸リチウム(LNO)を3:1の割合(質量比)で含む混合正極活物質(正極活物質全体に対するLiOHの含有量が0.65質量%、混合正極活物質粒子の平均粒子径(D50)が8.3μm)を、PVDFが溶解したNMP中に分散したスラリーを調製した。このスラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔(Al箔)上に塗布、乾燥し、同様にもう一方の面にもスラリーを塗布、乾燥し、Al箔の両面上に形成された塗布層を圧縮(プレス)し、所定の形状に加工し、正極を得た。
正極活物質として表1に示すものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極及び電池を作製し、電池のサイクル特性の評価を行った。結果を表1に示す。
正極活物質を表1に示すものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極及び電池を作製し、電池のサイクル特性の評価を行った。結果を表1に示す。
正極活物質として表1に示すものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極及び電池を作製し、電池のサイクル特性の評価を行った。結果を表1に示す。
正極活物質として表1に示すものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極及び電池を作製し、電池のサイクル特性の評価を行った。結果を表1に示す。
得られた二次電池について次の条件でサイクル試験を行った。
CC−CV充電(上限電圧4.15V、電流1C、CV時間3時間)とCC放電(下限電圧2.5V、電流1C)を、環境温度:45℃において、500サイクル行った。
1サイクル目の放電容量に対する500サイクル目の放電容量の割合を容量維持率(%)とし、容量維持率が70%以上をサイクル特性が良好:○とし、70%未満をサイクル特性が不良:×とした。
2 負極活物質層
3 正極集電体
4 負極集電体
5 セパレータ
6 ラミネート外装体
7 ラミネート外装体
8 負極タブ
9 正極タブ
Claims (17)
- 表面が皮膜で覆われたアルミニウム基材と、
前記アルミニウム基材の皮膜上に形成された活物質層とを含む電極であって、
前記活物質層は、活物質粒子および結着剤を含み、
前記活物質粒子は、層状結晶構造を有するリチウムニッケル含有複合酸化物の粒子を少なくとも含み、
以下の条件A及びBのいずれかを満たす、リチウムイオン二次電池用電極。
条件A:前記活物質層が形成された前記アルミニウム基材の表面において、任意の1辺100μmの正方形の領域における、開口部の最長径が5μm以上の凹部の個数が5個を超えない。
条件B:前記活物質層がLiOHを含み、LiOHの含有量が前記活物質粒子の全体に対して0.5質量%未満である。 - 前記皮膜の厚みが1〜10nmである、請求項1に記載の電極。
- 前記皮膜が酸化物を含む、請求項1又は2に記載の電極。
- 前記活物質粒子の平均粒径(D50)が、2〜20μmである、請求項1から3のいずれか一項に記載の電極。
- 前記条件Aを満たし、前記活物質層がLiOHを含む、1から4のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活物質層中のLiOHの含有量が、前記活物質粒子の全体に対して0.5質量%以上2質量%以下である、請求項5に記載の電極。
- 前記活物質粒子の平均粒径(D50)が、2〜10μmである、請求項5又は6に記載の電極。
- 前記アルミニウム基材の表面における任意の1辺100μmの正方形の領域に、開口部の最長径が0.1μm以上1μm以下の凹部が形成されている、請求項1から7のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活物質層の密度が2.5〜3.5g/cm3である、請求項1から8のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活物質粒子が、スピネル結晶構造を有するリチウムマンガン含有複合酸化物の粒子をさらに含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の電極。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の正極と、負極と、該負極と前記正極の間のセパレータと、電解液を含む、リチウムイオン二次電池。
- 表面が皮膜で覆われたアルミニウム基材と、該アルミニウム基材の皮膜上に形成された活物質層とを含むリチウムイオン二次電池用電極の製造方法であって、
活物質粒子と結着剤と溶媒を含むスラリーを形成する工程と、
前記スラリーを前記アルミニウム基材上に塗布し、乾燥し、プレスして活物質層を形成する工程と、を含み、
前記活物質粒子は、層状結晶構造を有するリチウムニッケル含有複合酸化物の粒子を少なくとも含み、
前記活物質層が形成された前記アルミニウム基材の表面において、任意の1辺100μmの正方形の領域における、開口部の最長径が5μm以上の凹部の個数が5個を超えないものを良品と判定する工程を含む、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。 - 前記皮膜の厚みが1〜10nmである、請求項12に記載の製造方法。
- 前記皮膜が酸化物を含む、請求項12又は13に記載の製造方法。
- 表面が皮膜で覆われたアルミニウム基材と、該アルミニウム基材の皮膜上に形成された活物質層とを含むリチウムイオン二次電池用電極の評価方法であって、
前記活物質層は、活物質粒子および結着剤を含み、
前記活物質粒子は、層状結晶構造を有するリチウムニッケル含有複合酸化物の粒子を少なくとも含み、
前記活物質層が形成された前記アルミニウム基材の表面において、任意の1辺100μmの正方形の領域における、開口部の最長径が5μm以上の凹部の個数が5個を超えないものを良品と判定する、リチウムイオン二次電池用電極の評価方法。 - 前記皮膜の厚みが1〜10nmである、請求項15に記載の評価方法。
- 前記皮膜が酸化物を含む、請求項15又は16に記載の評価方法。
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