JP2013032259A - ガーネット型イオン伝導性酸化物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガーネット型イオン伝導性酸化物は、Liと、Laと、Zrとを含み、Laと異なる元素でありアルカリ土類金属及びランタノイド元素のうち少なくとも1種以上の元素Aと、Zrと異なる元素であり酸素と6配位をとることが可能な遷移元素及び第12族〜第15族に属する典型元素のうち少なくとも1種以上の元素Bとを含む。また、基本組成LiXLa3-YSrYZr2-ZNbZO12(式中、Xは、(La3-YSrY)の平均価数をa、(Zr2-ZNbZ)の平均価数をbとしたとき、X=24−3×a−2×bを満たし、且つ0<Y≦1.0,0<Z≦1.0)を満たす)で表されるものとしてもよい。
【選択図】なし
Description
ガーネット型酸化物LiX(La3-YSrY)(Zr2-ZNbZ)O12(6.85≦X≦7.5,0≦Y≦1,0≦Z≦1,Y=Z)を合成した。このガーネット型酸化物は、Li2CO3、La(OH)3、SrCO3、ZrO2およびNb2O5を出発原料に用いて合成を行った。ここで、実験例1〜7は、それぞれX=7.0,Y=Z=0,0.125,0.19,0.25,0.5,0.75,1とした(表2参照)。また、実験例8はX=7.5,Y=0.5,Z=0とした(表2参照)。はじめに、出発原料を化学量論比になるように秤量し、エタノール中にて遊星ボールミル(300rpm/ジルコニアボール)で1時間、混合・粉砕を行った。出発原料の混合粉末をボールとエタノールから分離したのち、Al2O3製のるつぼ中にて、900℃、10時間、大気雰囲気で仮焼を行った。その後、本焼成でのLiの欠損を補う目的で、仮焼した粉末に、LiX(La3-YSrY)(Zr2-ZNbZ)O12の組成中のLi量に対してLi換算で10at%になるようにLi2CO3を過剰添加した。この混合粉末を、混合のためエタノール中にて遊星ボールミル(300rpm/ジルコニアボール)で1時間処理した。得られた粉末を再び900℃、10時間、大気雰囲気の条件下で再度仮焼した。その後、ペレット状に成形したのち、仮焼粉体をパウダーベッドとして入れたAl2O3製のるつぼ中にこの成形体を入れ、1050℃、36時間、大気中の条件下で本焼成を行い、試料(実験例1〜8)を作製した。
各評価方法及び参考例の測定結果をまず説明する。
1.相対密度
電子天秤にて測定した乾燥重量をノギスを用いて測定した実寸から求めた体積で除算することにより、各試料の測定密度を算出した。また、理論密度を算出し、測定密度を理論密度で除算し100を乗算した値を相対密度(%)とした。参考例1〜7の相対密度は、88〜92%であった。
各試料の相及び格子定数は、XRDの測定結果から求めた。XRDの測定は、XRD測定器(リガク製、RINT−TTR)を用いて、試料粉末をCuKα、2θ:10〜80°,0.02°step/1sec.の条件で測定した。結晶構造解析は、結晶構造解析用プログラム:Rietan−2000(Mater. Sci. Forum, p321−324(2000),198)を用いて解析を行った。格子定数は、CellCalc(日本結晶学会誌,Vol.45,No.2,145−147)を用いて算出した。参考例1〜7を測定したところ、各試料は不純物を含まず単相であった。図1は、参考例1〜7(4を除く)の格子定数のn値依存性を示すグラフである。図1に示すように、XRDパターンより求めた格子定数のn値依存性は、Zrの割合が増えるほど格子定数が連続的に増大した。これは、Zr4+のイオン半径(rZr4+=0.79Å)がNb5+のイオン半径(rNb5+=0.69Å)よりも大きいためである。また、格子定数が連続的に変化していることから、NbはZrサイトに置換されていると考えられた(全率固溶が可能と考えられる)。
伝導度は、恒温槽中にてACインピーダンスアナライザー(Agilent4294A)を用い、周波数40Hz〜110MHz、振幅電圧100mVの条件で、ナイキストプロットの円弧より抵抗値を求め、この抵抗値から算出した。図2は、実験例5のナイキストプロットである。伝導度σ=1/RTotal,RTotal=Rb+Rgbの式から算出した。ACインピーダンスアナライザーで測定する際のブロッキング電極にはAu電極を用いた。Au電極は市販のAuペーストを850℃、30分の条件で焼き付けることで形成した。参考例1〜7の25℃での伝導度のn値依存性を図3に示す。図3から、伝導度は、nが1.4≦n<2のとき、公知のLi7La3Zr2O12(n=2、参考例7)に比べて高くなり、nが1.6≦n≦1.95のとき、参考例7に比べて一段と高くなり、nが1.65≦n≦1.9の範囲のとき、ほぼ極大値(6×10-4Scm-1以上)を取ることがわかった。各試料の相対密度は88〜92%であったことから、伝導度がn値に応じて変化するのは、密度による影響ではないと考えられた。
活性化エネルギー(Ea)はアレニウス(Arrhenius)の式:σ=Aexp(−Ea/kT)(σ:伝導度、A:頻度因子、k:ボルツマン定数、T:絶対温度)を用い、アレニウスプロットの傾きより求めた。その結果、nが1.4≦n<2のとき、Li7La3Zr2O12(n=2、参考例7)より低い活性化エネルギーEa(0.34eV未満)を示し、広い温度域で伝導度が安定した値をとることがわかった。また、nが1.5≦n≦1.9のときには活性化エネルギーが0.32eV以下となり、特にnが1.75のときに極小値0.3eVとなった。0.3eVという値は既存のLiイオン伝導性酸化物中で最も低い値と同等である(オハラ電解質:0.3eV、LAGP:0.31eV)。
ガーネット型酸化物Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12(n=1.75、参考例5)の室温大気中での化学的安定性を調べた。具体的には、大気中に放置したLi6.75La3Zr1.75Nb0.25O12の伝導度の経時変化(0〜7日)の有無を確認することで行った。その結果、バルクの抵抗成分が大気中に放置していた時間によらず一定であった。このため、ガーネット型酸化物は室温大気中でも安定であった。
ガーネット型酸化物Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12(n=1.75、参考例5)の電位窓を調べた。電位窓は、Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12のバルクペレットの片面に金を、もう片面にLiメタルを貼り付け、0〜5.5V(対Li+)および−0.5V〜9.5V(対Li+)の範囲で電位をスイープ(1mV/sec.)させることで調べた。その測定結果を図6に示す。電位を0〜5.5Vの範囲で走査しても、電流は全く流れなかった。即ち、Li6.75La3Zr1.75Nb0.25O12は0〜5.5Vの範囲で安定であった。走査する電位を−0.5〜9Vに広げると、0Vを境にして、酸化・還元電流が流れた。これはリチウムの酸化・還元に起因すると思われる。また、約7V以上でわずかに酸化電流が流れ始めた。しかし、流れる酸化電流量が非常に微弱であること、目視で色に変化が無いことなどから、流れる酸化電流は電解質の分解ではなく、セラミックス中に含まれている微量の不純物や粒界の分解が原因だと考えられた。このように、参考例では、焼成温度は1200℃と高いものの、化学的安定性が高く、リチウムイオン伝導性も高いことが示された。
実験例1〜7のLiXLa3-YAYZr2-ZBZO12の25℃でのリチウムイオン伝導度を図7に示す(X=7,Y=Z=0〜1,A=Sr,B=Nb)。また、評価結果をまとめて表2に示す。図7に示すように、何も添加しない実験例1(Y=Z=0)では、リチウムイオン伝導度σが1×10-6S/cmと極めて低いのに対し、SrとNbとを添加し1050℃で低温焼成をした実験例2〜7は、高いリチウムイオン伝導率を保つことがわかった。添加量(Y,Z)を増減させるとリチウムイオン伝導度も変化し、0.1≦Y≦1,0.1≦Z≦1の範囲で、実験例1と同等又は同等以上のリチウムイオン伝導度を示した。
ガーネット型酸化物LiX(La3-Y'CaY')(Zr2-Z'NbZ')O12(6.85≦X≦7.5,0≦Y’≦1,0≦Z’≦1,Y’=Z’)を合成した。このガーネット型酸化物は、Li2CO3、La(OH)3、CaCO3、ZrO2およびNb2O5を出発原料に用いて合成を行った。ここで、実験例19〜22は、それぞれX=7.0,Y’=Z’=0.125,0.25,0.5,0.75とした(表3参照)。はじめに、出発原料を化学量論比になるように秤量し、エタノール中にて遊星ボールミル(300rpm/ジルコニアボール)で1時間、混合・粉砕を行った。出発原料の混合粉末をボールとエタノールから分離したのち、Al2O3製のるつぼ中にて、900℃、10時間、大気雰囲気で仮焼を行った。その後、本焼成でのLiの欠損を補う目的で、仮焼した粉末に、LiX(La3-Y'CaY')(Zr2-Z'NbZ')O12の組成中のLi量に対してLi換算で10at%になるようにLi2CO3を過剰添加した。この混合粉末を、混合のためエタノール中にて遊星ボールミル(300rpm/ジルコニアボール)で1時間処理した。得られた粉末を再び900℃、10時間、大気雰囲気の条件下で再度仮焼した。その後、ペレット状に成形したのち、仮焼粉体をパウダーベッドとして入れたAl2O3製のるつぼ中にこの成形体を入れ、1050℃、36時間、大気中の条件下で本焼成を行い、試料(実験例19〜22)を作製した。
得られた実験例19〜26に対して、上述した活性化エネルギー(Ea)、イオン伝導度、相対密度及び格子定数について検討した。測定結果をまとめて表3に示す。
Claims (7)
- Liと、Laと、Zrとを含み、Laと異なる元素でありアルカリ土類金属及びランタノイド元素のうち少なくとも1種以上の元素Aと、Zrと異なる元素であり酸素と6配位をとることが可能な遷移元素及び第12族〜第15族に属する典型元素のうち少なくとも1種以上の元素Bとを含む、ガーネット型イオン伝導性酸化物。
- 基本組成LiXLa3-YAYZr2-ZBZO12(式中、元素Aは、Sr,Ba,Ca,MgおよびYからなる群より選ばれた1種類以上の元素であり、元素Bは、Sc,Ti,V,Y,Nb,Hf,Ta,Al,Si,GaおよびGeからなる群より選ばれた1種類以上の元素であり、Xは、(La3-YAY)の平均価数をa、(Zr2-ZBZ)の平均価数をbとしたとき、X=24−3×a−2×bを満たし、且つ0<Y≦1.0,0<Z≦1.0を満たす)で表される、請求項1に記載のガーネット型イオン伝導性酸化物。
- リチウムイオン伝導度(25℃)が1.5×10-4(S/cm)以上であり、
活性化エネルギーEaが0.45(eV)より小さい、請求項1又は2に記載のガーネット型イオン伝導性酸化物。 - 1100℃以下で焼成されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガーネット型イオン伝導性酸化物。
- 格子定数が12.92Å以上12.99Å以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガーネット型イオン伝導性酸化物。
- Liと、Laと、Zrと、Laと異なる元素でありアルカリ土類金属及びランタノイド元素のうち少なくとも1種以上の元素Aと、Zrと異なる元素であり酸素と6配位をとることが可能な遷移元素及び第12族〜第15族に属する典型元素のうち少なくとも1種以上の元素Bとを含む原料を混合する混合工程と、
前記混合した原料を1100℃以下の焼成温度で焼成する焼成工程と、
を含むガーネット型イオン伝導性酸化物の製造方法。 - 前記混合工程では、基本組成LiXLa3-YAYZr2-ZBZO12(式中、元素Aは、Sr,Ba,Ca,MgおよびYからなる群より選ばれた1種類以上の元素であり、元素Bは、Sc,Ti,V,Y,Nb,Hf,Ta,Al,Si,GaおよびGeからなる群より選ばれた1種類以上の元素であり、Xは、(La3-YAY)の平均価数をa、(Zr2-ZBZ)の平均価数をbとしたとき、X=24−3×a−2×bを満たし、且つ0<Y≦1.0,0<Z≦1.0を満たす)となるよう前記原料を混合する、請求項6に記載のガーネット型イオン伝導性酸化物の製造方法。
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