JP2013021284A - 封止用シートおよび光半導体素子装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
封止樹脂層7と、封止樹脂層7に積層される波長変換層8とを備え、波長変換層8が、バリア層6と蛍光体層5とが積層され形成され、バリア層6が、透光性樹脂組成物から形成され、厚みが200μm〜1,000μmであり、蛍光体層5が、蛍光体を含有するように封止用シート1を作製する。
【選択図】図1
Description
一般式(1):
上記一般式(1)中、R1で示される1価の炭化水素基において、飽和炭化水素基としては、例えば、炭素数1〜6の直鎖状または分岐状のアルキル基(メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基など)、例えば、炭素数3〜6のシクロアルキル基(シクロペンチル基、シクロヘキシル基など)などが挙げられる。
一般式(2):
R2−Si(X1)3 (2)
(一般式(2)中、R2は、1価のエチレン系不飽和炭化水素基を示し、X1は、ハロゲン原子、アルコキシ基、フェノキシ基、またはアセトキシ基を示す。但し、X1は、同一または互いに相異なっていてもよい。)
上記一般式(2)において、R2で示されるエチレン系不飽和炭化水素基としては、置換または非置換のエチレン系不飽和炭化水素基が挙げられ、例えば、アルケニル基、シクロアルケニル基などが挙げられる。
一般式(3):
R3−Si(X2)3 (3)
(一般式(3)中、R3は、エポキシ構造含有基を示し、X2は、ハロゲン原子、アルコキシ基、フェノキシ基、またはアセトキシ基を示す。但し、X2は、同一または互いに相異なっていてもよい。)
一般式(3)において、R3で示されるエポキシ構造含有基としては、例えば、エポキシ基、例えば、グリシジルエーテル基、例えば、エポキシシクロヘキシル基などのエポキシシクロアルキル基などが挙げられる。
一般式(4):
上記一般式(4)中、R4で示される2価の炭化水素基において、飽和炭化水素基としては、例えば、炭素数1〜6のアルキレン基(メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基など)、例えば、炭素数3〜8のシクロアルキレン基(シクロペンチレン基、シクロヘキシレン基など)などが挙げられる。
一般式(5):
M−(OY)n (5)
(一般式(5)中、Mは、Si、O、C、H以外のヘテロ原子を示し、Yは、水素原子、または、飽和炭化水素基および芳香族炭化水素基から選択される1価の炭化水素基を示す。nは、ヘテロ原子の価数を示す。但し、Yは、同一または互いに相異なっていてもよい。)
上記一般式(5)において、Mで示されるヘテロ原子としては、例えば、アルミニウム、チタンなどの金属原子、例えば、ホウ素、例えば、リンなどが挙げられる。
一般式(7):
一般式(6)および(7)において、R5で示される1価の炭化水素基としては、上記一般式(1)で示される1価の炭化水素基と同様の炭化水素基が挙げられる。
このような上記一般式(6)に示すシリコーン単量体から形成されるポリシロキサンとしては、例えば、アルコキシシリル基両末端ポリジメチルシロキサン、アルコキシシリル基両末端ポリメチルフェニルシロキサン、アルコキシシリル基両末端ポリジフェニルシロキサンなどが挙げられる。
一般式(10):
一般式(11):
このような上記一般式(7)に示すシリコーン単量体から形成されるポリシロキサンとしては、例えば、アルコキシシリル基含有シルセスキオキサンなどが挙げられる。
一般式(12):
上記一般式(6)および上記一般式(7)に示すシリコーン単量体から形成されるポリシロキサンのアルコキシシリル基含有量は、例えば、5〜55質量%、好ましくは、10〜30質量%である。
<蛍光体含有樹脂組成物の調製>
調製例1
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(LR7665、旭化成ワッカーシリコーン社製)のA液(エチレン系不飽和炭化水素基含有ポリシロキサン)と、B液(オルガノハイドロジェンシロキサン)とを混合した混合溶液(混合比率(A/B)=1/1)74gに、YAG:Ce26gを混合し、1時間攪拌した。攪拌後、真空乾燥機による減圧下において、室温にて、30分以上脱泡した。
<封止用樹脂組成物の調製>
調製例2
(封止用樹脂組成物Aの調製)
40℃に加温したシラノール基両末端ポリジメチルシロキサン(シラノール基両末端ポリシロキサン、一般式(1)中、R1がすべてメチル、nの平均が155、数平均分子量11,500、シラノール基当量0.174mmol/g)2031g(0.177モル)に対して、ビニルトリメトキシシラン(エチレン系ケイ素化合物)15.76g(0.106モル)、および、(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン(エポキシ基含有ケイ素化合物)2.80g(0.0118モル)とを配合して、攪拌混合した。
(封止用樹脂組成物Bの調製)
両末端シラノール型シリコーンオイル(商品名:KF−9701、信越化学工業社製、平均分子量3000)600g(0.200モル)、および、アルミニウムイソプロポキシド8.22g(40.2モル)を、室温(25℃)において、24時間攪拌混合して、混合物を調製した。
調製例2における上記混合物(オイル)80gに対して、充填剤D(シリコーン樹脂微粒子(ポリメチルシルセスキオキサン粒子)、商品名:トスパール 2000B、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、平均粒子径6.0μm)20gを添加し、室温(20℃)において10分間攪拌した。攪拌後、真空乾燥機による減圧下において、室温にて、30分以上脱泡した。
調製例2における上記混合物(オイル)70gに対して、充填剤D(シリコーン樹脂微粒子(ポリメチルシルセスキオキサン粒子)、商品名:トスパール 2000B、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、平均粒子径6.0μm)30gを添加し、室温(20℃)において10分間攪拌した。攪拌後、真空乾燥機による減圧下において、室温にて、30分以上脱泡した。
調製例2における上記混合物(オイル)50gに対して、充填剤D(シリコーン樹脂微粒子(ポリメチルシルセスキオキサン微粒子)、商品名:トスパール 2000B、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、平均粒子径6.0μm)50gを添加し、室温(20℃)において10分間攪拌した。攪拌後、真空乾燥機による減圧下において、室温にて、30分以上脱泡した。
充填剤D20gに代えて、充填剤E(シリコーン樹脂微粒子(ポリメチルシルセスキオキサン微粒子)、商品名:トスパール 145、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製、平均粒子径4.5μm)20gを用いた点以外は、調製例4と同様にして、封止用樹脂組成物Fを調製した(充填剤含有量20質量%)。
充填剤D20gに代えて、充填剤F(シリコーン樹脂微粒子(ポリメチルシルセスキオキサン微粒子)、商品名:シリコーンパウダーKMP590、信越化学工業社製、平均粒子径2.0μm)20gを用いた点以外は、調製例4と同様にして、封止用樹脂組成物Gを調製した(充填剤含有量20質量%)。
充填剤D20gに代えて、充填剤G(シリコーン樹脂微粒子(ポリメチルシルセスキオキサン微粒子)、商品名:シリコーンパウダーMSP−N050、日興リカ社製、平均粒子径0.5μm)20gを用いた点以外は、調製例4と同様にして、封止用樹脂組成物Hを調製した(充填剤含有量20質量%)。
充填剤D20gに代えて、充填剤H(シリコーン樹脂微粒子(ポリメチルシルセスキオキサン微粒子)、商品名:シリコーンパウダーMSP−N080、日興リカ社製、平均粒子径0.8μm)20gを用いた点以外は、調製例4と同様にして、封止用樹脂組成物Iを調製した(充填剤含有量20質量%)。
調製例2における上記混合物(オイル)に対して、充填剤を添加しなかった点以外は、調製例2と同様にして、封止用樹脂組成物Jを調製した(充填剤含有量0質量%)。
<透光性樹脂組成物の調製>
調製例12
(透光性樹脂組成物aの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:KER−2500、信越化学工業社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物bの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:KER−2500、信越化学工業社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物cの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:KER−2500、信越化学工業社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物dの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:KER−2500、信越化学工業社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物eの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物fの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物gの調製)
還流器、滴下ロートを備えた反応容器に、コロイダルシリカ30.0g(商品名:スノーテックスOS、日産化学社製、固形分濃度20質量%、平均粒子径8〜10nm)、2−プロパノール30.0g、2−メトキシエタノール6.0gを添加した。次いで、濃硝酸を加え、pHを2.5〜3.3の範囲に調整した。反応容器を70℃に昇温し、アルコキシシリル基含有ポリメチルシルセスキオキサン(商品名:X−40−9225、信越化学工業社製、メトキシシリル基含有量24質量%)50.0gを、2−プロパノール50gに溶解したポリメチルシルセスキオキサン溶液を、滴下ロートを用いて1時間かけて滴下した。次いで、アルコキシシリル基含有ポリメチルシロキサン(商品名:X−40−9246、信越化学工業社製、メトキシシリル基含有量12質量%)70gを、2−プロパノール70gに溶解したポリメチルシロキサン溶液を、滴下ロートを用いて1時間かけて滴下した。滴下後、100℃において、1時間加熱攪拌し、反応させた。反応終了後、減圧下において、低沸分を留去したのち、トルエン120gを添加し、再度100℃において、1時間加熱攪拌した。そして、室温に冷却し、トルエン溶媒を留去した。留去後、真空乾燥機による減圧下において、室温にて、30分以上脱泡した。
(透光性樹脂組成物hの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物iの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物jの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物kの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物lの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物mの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
(透光性樹脂組成物nの調製)
付加反応硬化型シリコーン樹脂組成物(商品名:LR−7665、旭化成ワッカー社製、ジメチルシロキサン誘導体)のA液とB液とを1/1で混合して混合液を調製した。
ポリエステルフィルム(商品名:SS4C、ニッパ社製、厚み50μm)製の離型シート(図2(a)参照)の上面に、調製例1の蛍光体含有樹脂組成物を、厚み100μmに塗工し、100℃で10分間乾燥することにより、離型シート上に蛍光体層を形成した(図2(b)参照)。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例13の透光性樹脂組成物bを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例14の透光性樹脂組成物cを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例15の透光性樹脂組成物dを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例16の透光性樹脂組成物eを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例17の透光性樹脂組成物fを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aを、蛍光体層の上面に、厚み300μmに塗工した点、調製例2の封止用樹脂組成物Aを、バリア層の上面に、厚み700μmに塗工した点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例2の封止用樹脂組成物Aを、バリア層の上面に、厚み1,000μmに塗工した点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aを、蛍光体層の上面に、厚み1,000μmに塗工した点、以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
ポリエステルフィルム(商品名:SS4C、ニッパ社製、厚み50μm)製の離型シートの上面に、調製例1の蛍光体含有樹脂組成物を、厚み100μmに塗工し、100℃で10分間乾燥することにより、離型シート上に蛍光体層を形成した。
調製例1の蛍光体含有樹脂組成物を、離型シートの上面に、厚み300μmに塗工した点、調製例18の透光性樹脂組成物gを、離型シートの上面に、厚み700μmに塗工した点以外は、実施例10と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例3の封止用樹脂組成物Bを、バリア層の上面に、厚み500μmに塗工し、100℃で10分間乾燥した点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
ポリエステルフィルム(商品名:SS4C、ニッパ社製、厚み50μm)製の離型シート(図2(a)参照)の上面に、調製例13の透光性樹脂組成物bを、厚み500μmに塗工し、150℃で10分間乾燥することにより、離型シート上にバリア層を形成した。バリア層の弾性率は、8.2MPaであった。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例19の透光性樹脂組成物hを用いた点、および、調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例4の封止用樹脂組成物Cを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例20の透光性樹脂組成物iを用いた点、および、調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例5の封止用樹脂組成物Dを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例21の透光性樹脂組成物jを用いた点、および、調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例6の封止用樹脂組成物Eを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例22の透光性樹脂組成物kを用いた点、および、調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例7の封止用樹脂組成物Fを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例23の透光性樹脂組成物lを用いた点、および、調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例8の封止用樹脂組成物Gを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例24の透光性樹脂組成物mを用いた点、および、調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例9の封止用樹脂組成物Hを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例25の透光性樹脂組成物nを用いた点、および、調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例10の封止用樹脂組成物Iを用いた点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
バリア層を設けなかった点、調製例2の封止用樹脂組成物Aを、蛍光体層の上面に、厚み1,000μmに塗工した点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。つまり、比較例1の封止用シートは、封止樹脂層と、封止樹脂層に積層される蛍光体層のみから形成される。
調製例12の透光性樹脂組成物aを、蛍光体層の上面に、厚み100μmに塗工した点、調製例2の封止用樹脂組成物Aを、バリア層の上面に、厚み900μmに塗工した点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例12の透光性樹脂組成物aに代えて、調製例16の透光性樹脂組成物eを、蛍光体層の上面に、厚み100μmに塗工した点、調製例2の封止用樹脂組成物Aを、バリア層の上面に、厚み900μmに塗工した点以外は、実施例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
調製例2の封止用樹脂組成物Aに代えて、調製例11の封止用樹脂組成物Jを用いた点以外は、比較例1と同様にして、封止用シートおよびLED装置を作製した。
1.液状樹脂の析出試験(ブリード試験)および形状変化試験
各実施例および各比較例のLED装置を、それぞれ85℃、85%相対湿度(RH)に設定された恒温恒湿槽内において、発光ダイオードに250mAの電流を流して、発光ダイオードを連続点灯させた。そして、下記の試験を実施した。
1)液状樹脂の析出試験(ブリード試験)
連続点灯開始後24時間後に、目視および光学顕微鏡により、LED装置の表面に液状樹脂のブリードが確認されないものを○、確認されたものを×と評価した。結果を表1に示す。
2)形状変化試験
連続点灯開始後24時間後に、目視により、LED装置の表面に形状変化が確認されないものを○、確認されたものを×と評価した。結果を表1に示す。
各実施例および各比較例のLED装置における全光束の初期輝度を、発光ダイオードに250mAの電流を流して、輝度測定装置(大塚電子社製、MCPD9800)および積分球(大塚電子社製、ハーフムーン)により測定した。
2 LED装置
5 蛍光体層
6 バリア層
7 封止樹脂層
10 封止層
11 発光ダイオード
Claims (6)
- 封止樹脂層と、
前記封止樹脂層に積層される波長変換層とを備え、
前記波長変換層が、
透光性樹脂組成物から形成され、厚みが200μm〜1,000μmであるバリア層と、
蛍光体を含有する蛍光体層とが積層されてなることを特徴とする、封止用シート。 - 前記透光性樹脂組成物が、シリコーン樹脂を含有することを特徴とする、請求項1に記載の封止用シート。
- 前記バリア層の弾性率が、3MPa〜500MPaであることを特徴とする、請求項1または2に記載の封止用シート。
- 前記バリア層が、前記封止樹脂層に積層されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 前記蛍光体層が、前記封止樹脂層に積層されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の封止用シート。
- 光半導体素子と、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の封止用シートから形成され、前記光半導体素子を封止する封止層とを備えることを特徴とする、光半導体素子装置。
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