CN102832326A - 密封用片及光半导体元件装置 - Google Patents

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近藤隆
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Abstract

本发明涉及密封用片及光半导体元件装置，所述密封用片具备密封树脂层和层叠于密封树脂层的波长转换层，波长转换层是层叠如下的两个层而成的：由透光性树脂组合物形成的、厚度为200μm～1,000μm的阻隔层；和含有荧光体的荧光体层。

Description

密封用片及光半导体元件装置
技术领域
本发明涉及密封用片及光半导体元件装置，详细而言涉及用于光学用途的光半导体元件装置及该装置中使用的密封用片。
背景技术
目前，作为能够发出高能量的光的发光装置，已知有白色发光装置。
白色光装置例如通过光半导体发出蓝色光，将该发光的一部分通过含有荧光体的荧光体层转换成黄色光，将这些蓝色光及黄色光混合，从而发出白色光。
近年来，对于这样的白色发光装置，为了提高来自光半导体的光提取效率、减少色味的角度依赖性，对分离光半导体和荧光体层的构成进行了研究。
作为这样的白色发光装置，例如提出了一种半导体发光装置，其具备：LED；和将LED收纳在内部空间的荧光罩；和填充LED和荧光罩间的空间的树脂密封体（例如，参照日本特开2001-358368号公报）。
发明内容
但是，日本特开2001-358368号公报中记载的半导体发光装置中，存在由伴随发光的LED及荧光罩的发热而引起树脂密封体的温度升高、发生树脂密封体中的残存单体（未反应液状树脂）渗出的情况。由此，会产生损害半导体发光装置的外观这样的不良情况。
因此，本发明的目的在于，提供能够抑制密封树脂层中的渗出并能够实现光半导体元件装置的美观性的提高的密封用片、及利用该密封用片进行密封的光半导体元件装置。
本发明的密封用片的特征在于，具备密封树脂层和层叠于前述密封树脂层的波长转换层，前述波长转换层是层叠如下的两个层而成的：由透光性树脂组合物形成、厚度为200μm~1,000μm的阻隔层；和含有荧光体的荧光体层。
另外，本发明中，前述透光性树脂组合物含有有机硅树脂是适宜的。
另外，本发明中，前述阻隔层的弹性模量为3MPa~500MPa是适宜的。
另外，本发明中，前述阻隔层可以层叠于前述密封树脂层，前述荧光体层可以层叠于前述密封树脂层。
另外，本发明的光半导体元件装置的特征在于，具备光半导体元件；和由上述密封用片形成的密封前述光半导体元件的密封层。
本发明的密封用片中，层叠有阻隔层及荧光体层的波长转换层层叠于密封树脂层。
因此，利用本发明的密封用片密封光半导体元件的光半导体元件装置中，即使光半导体元件及荧光体层伴随发光而发热，也能够通过阻隔层抑制密封树脂层中的残存单体（未反应液状树脂）的渗出。其结果，能够实现光半导体元件装置的美观性的提高。
因此，本发明的密封用片能够抑制密封树脂层中的残存单体（未反应液状树脂）的渗出，能够实现光半导体元件装置的美观性的提高。
附图说明
图1是表示本发明的密封用片的一个实施方式的侧剖视图。
图2是表示制造本发明的密封用片的一个实施方式的工序的工序图，
（a）表示准备脱模片的工序、
（b）表示形成荧光体层的工序、
（c）表示层叠阻隔层的工序、
（d）表示层叠密封树脂层的工序。
图3是表示利用本发明的密封用片的一个实施方式密封光半导体元件而制作光半导体元件装置的工序的工序图，
（a）表示准备密封用片和光半导体元件的工序、
（b）表示将密封用片贴合于基板而密封光半导体元件的工序、
（c）表示对密封用片进行加热使其固化的工序。
图4是表示利用金属模具对本发明的密封用片的一个实施方式进行加压成形的工序的工序图，
（a）表示配置金属模具的工序、
（b）表示利用金属模具对密封用片进行加压成形的工序。
图5是表示本发明的密封用片的其它实施方式的的侧剖视图。
具体实施方式
如图1所示，密封用片1具备密封树脂层7和层叠于密封树脂层7的波长转换层8。
密封树脂层7由密封用树脂组合物形成为大致片形状。
密封用树脂组合物包含在光半导体元件的密封中使用的公知的透明性树脂，作为透明性树脂，可列举出例如有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂等热固性树脂；例如丙烯酸系树脂、苯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚烯烃树脂等热塑性树脂等。
这样的透明性树脂可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的透明性树脂中，可优选列举出热固性树脂，从耐久性、耐热性及耐光性的观点考虑，进一步优选列举出有机硅树脂。
在这样的密封用树脂组合物中，可优选列举出含有有机硅树脂的树脂组合物（以下称为有机硅树脂组合物。）。
作为有机硅树脂组合物，可列举出例如：缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物、含杂原子改性有机硅树脂组合物、加成反应固化型有机硅树脂组合物、含无机氧化物的有机硅树脂组合物等。
在这样的有机硅树脂组合物中，从密封树脂层7的固化前的柔软性、及固化后的强度的观点考虑，可优选列举出：缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物及含杂原子改性有机硅树脂组合物。
缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物是能够进行缩合反应及加成反应（具体而言为氢硅烷化反应）的有机硅树脂组合物，更具体而言，是通过加热能够进行缩合反应而成为半固化状态、接着通过进一步的加热能够进行加成反应而成为固化（完全固化）状态的有机硅树脂组合物。
作为缩合反应，例如可列举出硅醇缩合反应，作为加成反应，例如可列举出环氧开环反应及氢硅烷化反应。
缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物包含例如两末端为硅醇基的聚硅氧烷、含有烯属不饱和烃基的硅化合物（以下称为烯系硅化合物。）、含环氧基硅化合物、有机氢硅氧烷、缩合催化剂和加成催化剂。
其中，两末端为硅醇基的聚硅氧烷、烯系硅化合物及含环氧基硅化合物是缩合原料（供给缩合反应的原料），烯系硅化合物及有机氢硅氧烷是加成原料（供给加成反应的原料）。
两末端为硅醇基的聚硅氧烷是分子的两末端含有硅醇基（SiOH基）的有机硅氧烷，具体而言，用下述通式（1）表示。
通式（1）：
Figure BDA00001767772500051
（通式（1）中，R1表示选自饱和烃基及芳香族烃基的1价烃基。另外，n表示1以上的整数。）
上述通式（1）中，在R1表示的1价烃基中，作为饱和烃基，可列举出例如碳原子数1~6的直链状或支链状的烷基（甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基等）、例如碳原子数3~6的环烷基（环戊基、环己基等）等。
另外，上述通式（1）中，在R1表示的1价烃基中，作为芳香族烃基，例如可列举出碳原子数6~10的芳基（苯基、萘基）等。
上述通式（1)中，R1可以相同也可以不同，优选相同。
作为1价烃基，可优选列举出碳原子数1~6的烷基、及碳原子数6~10的芳基，从透明性、热稳定性及耐光性的观点考虑，进一步优选列举出甲基。
上述通式（1）中，从稳定性及/或处理性的观点考虑，n优选为1~10,000的整数、进一步优选为1~1,000的整数。
其中，上述通式（1)中的n是以平均值的形式算出的。
作为两末端为硅醇基的聚硅氧烷，具体而言可列举出：两末端为硅醇基的聚二甲基硅氧烷、两末端为硅醇基的聚甲基苯基硅氧烷、两末端为硅醇基的聚二苯基硅氧烷等。
这样的两末端为硅醇基的聚硅氧烷可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的两末端为硅醇基的聚硅氧烷中，可优选列举出两末端为硅醇基的聚二甲基硅氧烷。
两末端为硅醇基的聚硅氧烷可以使用市售品，另外也可以使用按照公知的方法合成的聚硅氧烷。
两末端为硅醇基的聚硅氧烷的数均分子量从稳定性及/或处理性的观点考虑，例如为100~1,000,000，优选为200~100,000。数均分子量是通过凝胶渗透色谱法以标准聚苯乙烯换算而算出的。对于后述的两末端为硅醇基的聚硅氧烷以外的原料的数均分子量，也与上述同样地算出。
这样的两末端为硅醇基的聚硅氧烷中的硅醇基当量例如为0.002~25mmol/g、优选为0.02~25mmol/g。
两末端为硅醇基的聚硅氧烷的配合比例相对于缩合原料100质量份例如为1~99.99质量份，优选为50~99.9质量份，进一步优选为80~99.5质量份。
烯系硅化合物是兼具烯属不饱和烃基及硅醇缩合反应中的离去基团的硅烷化合物，具体而言用下述通式（2）表示。
通式（2）：
R2-Si（X1）3                （2）
（通式（2）中，R2表示1价烯属不饱和烃基，X1表示卤原子、烷氧基、苯氧基、或乙酰氧基。其中，X1可以相同也可以不同。）
上述通式（2）中，作为R2表示的烯属不饱和烃基，可列举出取代或未取代的烯属不饱和烃基，例如可列举出链烯基、环烯基等。
作为链烯基，例如可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等碳原子数2~10的链烯基。
作为环烯基，例如可列举出环己烯基、降冰片烯基等碳原子数3~10的环烯基。
作为烯属不饱和烃基，从与氢硅烷基的反应性的观点考虑，可优选列举出链烯基，进一步优选列举出碳原子数2~5的链烯基，特别优选列举出乙烯基。
上述通式（2）中的X1为硅醇缩合反应中的离去基团，上述通式（2）中的SiX1基是硅醇缩合反应中的反应性官能团。
上述通式（2）中，作为X1表示的卤原子，例如可列举出溴、氯、氟、碘等。
上述通式（2）中，作为X1表示的烷氧基，可列举出例如具有碳原子数1~6的直链状或支链状的烷基的烷氧基（甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、戊氧基、己氧基等）、例如具有碳原子数3~6的环烷基的烷氧基（环戊氧基、环己氧基等）等。
上述通式（2）中，X1可以相同也可以不同，优选相同。
在这样的上述通式（2）的X1中，可优选列举出烷氧基，进一步优选列举出甲氧基。
作为这样的烯系硅化合物，例如可列举出含有烯属不饱和烃基的三烷氧基硅烷、含有烯属不饱和烃基的三卤代硅烷、含有烯属不饱和烃基的三苯氧基硅烷、含有烯属不饱和烃基的三乙酰氧基硅烷等。
这样的烯系硅化合物可以单独使用、或者也可以组合使用。
在这样的烯系硅化合物中，可优选列举出含有烯属不饱和烃基的三烷氧基硅烷。
作为含有烯属不饱和烃基的三烷氧基硅烷，具体而言，可列举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷等乙烯基三烷氧基硅烷，例如烯丙基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、环己烯基三甲氧基硅烷等。
另外，在这样的含有烯属不饱和烃基的三烷氧基硅烷中，可优选列举出乙烯基三烷氧基硅烷，进一步优选列举出乙烯基三甲氧基硅烷。
烯系硅化合物的配合比例相对于缩合原料100质量份例如为0.01~90质量份，优选为0.01~50质量份，进一步优选为0.01~10质量份。
烯系硅化合物可以使用市售品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的烯系硅化合物。
含环氧基硅化合物是兼具环氧基及硅醇缩合反应中的离去基团的硅烷化合物，具体而言用下述通式（3）表示。
通式（3）：
R3-Si（X2）3                    （3）
（通式（3）中，R3表示含环氧结构的基团，X2表示卤原子、烷氧基、苯氧基、或乙酰氧基。其中，X2可以相同也可以不同。）
通式（3）中，作为R3表示的含环氧结构的基团，可列举出例如环氧基、例如缩水甘油醚基、例如环氧环己基等环氧环烷基等。
在这样的含环氧结构的基团中，可优选列举出缩水甘油醚基。缩水甘油醚基具体而言为下述通式（4）表示的缩水甘油氧基烷基。
通式（4）：
Figure BDA00001767772500091
（通式（4）中，R4表示选自饱和烃基及芳香族烃基的2价烃基。）
上述通式（4）中，在R4表示的2价烃基中，作为饱和烃基，可列举出例如碳原子数1~6的亚烷基（亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基等）、例如碳原子数3~8的环亚烷基（环亚戊基、环亚己基等）等。
另外，上述通式（4）中，在R4表示的2价烃基中，作为芳香族烃基，例如可列举出碳原子数6~10的亚芳基（亚苯基、亚萘基等）等。
作为这样的2价烃基，可优选列举出碳原子数1~6的亚烷基、进一步优选列举出亚丙基。
作为缩水甘油醚基，具体而言，可列举出缩水甘油氧基甲基、缩水甘油氧基乙基、缩水甘油氧基丙基、缩水甘油氧基环己基、缩水甘油氧基苯基等。
在这样的缩水甘油醚基中，可优选列举出缩水甘油氧基丙基。
上述通式（3）中的X2为硅醇缩合反应中的离去基团，上述通式（3）中的SiX2基为硅醇缩合反应中的反应性官能团。
上述通式（3）中，作为X2表示的卤原子，可列举出与上述通式（2）的X1表示的卤原子同样的卤原子。
上述通式（3）中，作为X2表示的烷氧基，可列举出与上述通式（2）的X1表示的烷氧基同样的烷氧基。
上述通式（3）中，X2可以相同也可以不同，优选相同。
作为这样的上述通式（3）的X2，可优选列举出烷氧基，进一步优选列举出甲氧基。
作为这样的含环氧基硅化合物，例如可列举出含环氧基的三烷氧基硅烷、含环氧基的三卤代硅烷、含环氧基的三苯氧基硅烷、含环氧基的三乙酰氧基硅烷等。
这样的含环氧基硅化合物可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的环氧系硅化合物中，可优选列举出含环氧基的三烷氧基硅烷。
作为含环氧基的三烷氧基硅烷，具体而言，可列举出：缩水甘油氧基甲基三甲氧基硅烷、（2-缩水甘油氧基乙基）三甲氧基硅烷、（3-缩水甘油氧基丙基）三甲氧基硅烷等缩水甘油氧基烷基三甲氧基硅烷、例如（3-缩水甘油氧基丙基）三乙氧基硅烷、（3-缩水甘油氧基丙基）三丙氧基硅烷、（3-缩水甘油氧基丙基）三异丙氧基硅烷等。
另外，这样的含环氧基的三烷氧基硅烷中，可优选列举出缩水甘油氧基甲基三烷氧基硅烷、进一步优选列举出（3-缩水甘油氧基丙基）三甲氧基硅烷。
含环氧基硅化合物的配合比例相对于缩合原料100质量份例如为0.01~90质量份、优选为0.01~50质量份、进一步优选为0.01~1质量份。
含环氧基硅化合物可以使用市售品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的含环氧基硅化合物。
两末端为硅醇基的聚硅氧烷的硅醇基（SiOH基）与烯系硅化合物及含环氧基硅化合物的反应性官能团（SiX1基及SiX2基）的摩尔比（SiOH/（SiX1＋SiX2））例如为20/1~0.2/1、优选为10/1~0.5/1、进一步优选实质上为1/1。
在摩尔比超过上述范围的情况下，将缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物制成半固化状态时，存在不能得到具有适度的韧性的半固化状物（半固化物）的情况，另一方面，在摩尔比不足上述范围的情况下，烯系硅化合物及含环氧基硅化合物的配合比例过多，因此，存在所得的密封树脂层7的耐热性降低的情况。
另外，摩尔比在上述范围内（优选实质上为1/1)时，可以使两末端为硅醇基的聚硅氧烷的硅醇基（SiOH基）与烯系硅化合物的反应性官能团（SiX1基）及含环氧基硅化合物的反应性官能团（SiX2基）没有过多或不足地进行缩合反应。
烯系硅化合物与含环氧基硅化合物的摩尔比例如为10/90~99/1、优选为50/50~97/3、进一步优选为80/20~95/5。
摩尔比在上述范围内时，具有能够确保固化物的强度、提高粘接性的优点。
有机氢硅氧烷是不含有烯属不饱和烃基、1分子中具有至少2个氢硅烷基的有机硅氧烷。
有机氢硅氧烷具体而言可列举出：含氢侧链的有机聚硅氧烷、两末端为氢的有机聚硅氧烷等。
含氢侧链的有机聚硅氧烷是具有氢原子作为从主链分支出的侧链的有机氢硅氧烷，可列举出例如甲基氢聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷-共聚-甲基氢聚硅氧烷、乙基氢聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷-共聚-甲基苯基聚硅氧烷等。
含氢侧链的有机聚硅氧烷的数均分子量例如为100~1,000,000。
另外，两末端为氢的有机聚硅氧烷是在主链的两末端具有氢原子的有机氢硅氧烷，例如可列举出两末端为氢硅烷基的聚二甲基硅氧烷、两末端为氢硅烷基的聚甲基苯基硅氧烷、两末端为氢硅烷基的聚二苯基硅氧烷等。
两末端为氢的有机聚硅氧烷的数均分子量从稳定性及/或处理性的观点考虑，例如为100~1,000,000、进一步优选为100~100,000。
这样的有机氢硅氧烷可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的有机氢硅氧烷中，可优选列举出含氢侧链的有机聚硅氧烷，进一步优选列举出二甲基聚硅氧烷-共聚-甲基氢聚硅氧烷。
有机氢硅氧烷在25℃下的粘度例如为10~100,000mPa·S、优选为20~50,000mPa·S。这里，粘度利用B型粘度计来测定的。
有机氢硅氧烷中的氢硅烷基当量例如为0.1~30mmol/g、优选为1~20mmol/g。
有机氢硅氧烷可以使用市售品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的有机氢硅氧烷。
有机氢硅氧烷的配合比例虽然也取决于烯系硅化合物的烯属不饱和烃基（上述通式（2）的R2）与有机氢硅氧烷的氢硅烷基（SiH基）的摩尔比，但例如，相对于烯系硅化合物100质量份，例如为10~10,000质量份、优选为100~1,000质量份。
另外，烯系硅化合物的烯属不饱和烃基（上述通式（2）的R2）与有机氢硅氧烷的氢硅烷基（SiH基）的摩尔比（R2/SiH）例如为20/1~0.05/1、优选为20/1~0.1/1、进一步优选为10/1~0.1/1、特别优选为10/1~0.2/1、最优选为5/1~0.2/1。另外，例如也可以设定为不足1/1且0.05/1以上。
摩尔比超过20/1的情况下，将缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物制成半固化状态时，存在不能得到具有适度的韧性的半固化物的情况，摩尔比不足0.05/1的情况下，有机氢硅氧烷的配合比例过多，因此，存在所得的密封树脂层7的耐热性及韧性不充分的情况。
另外，如果摩尔比不足1/1且为0.05/1以上，则在将缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物制成半固化状态时，与摩尔比为20/1~1/1的缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物相比，能够迅速地向半固化状态转变。
缩合催化剂只要是使硅醇基与反应性官能团（上述通式（2）的SiX1基及上述通式（3）的SiX2基）的缩合反应的反应速度提高的物质就没有特别限定，可列举出例如盐酸、醋酸、甲酸、硫酸等酸；例如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、四甲基氢氧化铵等碱；例如铝、钛、锌、锡等金属等。
这样的缩合催化剂可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，这样的缩合催化剂中，从相容性及热分解性的观点考虑，可优选列举出碱，进一步优选列举出四甲基氢氧化铵。
这样的缩合催化剂的配合比例相对于两末端为硅醇基的聚硅氧烷100摩尔例如为0.1~50摩尔，优选为0.5~5摩尔。
加成催化剂只要是使加成反应、即烯属不饱和烃基和SiH的氢硅烷化反应的反应速度提高的物质（氢硅烷化催化剂）就没有特别限定，可列举出例如铂黑、氯化铂、氯铂酸、铂-烯烃络合物、铂-羰基络合物、铂-乙酰乙酸酯等铂催化剂；例如钯催化剂、铑催化剂等金属催化剂。
这样的加成催化剂可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的加成催化剂中，从相容性、透明性及催化活性的观点考虑，可优选列举出铂催化剂、进一步优选列举出铂-羰基络合物。
加成催化剂的配合比例以加成催化剂的金属量的质量份数计，相对于有机氢硅氧烷100质量份，例如为1.0×10-4~1.0质量份，优选为1.0×10-4~0.5质量份，进一步优选为1.0×10-4~0.05质量份。
这里，上述催化剂可以直接使用固体状态的催化剂，或者，从处理性的观点考虑，也可以以溶解或分散在溶剂中的溶液或分散液的形式使用。
作为溶剂，可列举出例如水、例如甲醇、乙醇等醇等，可优选列举出醇。
缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物是将上述两末端为硅醇基的聚硅氧烷、烯系硅化合物、含环氧基硅化合物及有机氢硅氧烷）与催化剂（缩合催化剂和加成催化剂）一起配合，进行搅拌混合而制备的。
为了制备缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物，例如，可以一次性添加上述原料（缩合原料及加成原料）和催化剂，或者，也可以在不同的时机分别添加各原料及各催化剂。进而，还可以一次性添加一部分成分，再在不同的时机分别添加其余的各成分。
在这样的缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物的制备方法中，可优选列举出如下的方法：首先，一次性添加缩合原料及缩合催化剂，接着，添加加成原料，其后，添加加成催化剂。
具体而言，将两末端为硅醇基的聚硅氧烷、烯系硅化合物及含环氧基硅化合物（即缩合原料）与缩合催化剂以上述的比例一次性配合，对它们进行例如5分钟~24小时搅拌。
另外，配合及搅拌时，为了提高缩合原料的相容性及处理性，例如，也可以在0~60℃内进行温度调整。
另外，在配合原料及缩合催化剂时，还可以以适当的比例添加用于使它们的相容性提高的相容化剂。
作为相容化剂，例如可列举出甲醇等醇等有机溶剂。此外，相容化剂在缩合催化剂以有机溶剂的溶液或分散液的形式制备的情况下也可以将该有机溶剂作为相容化剂来提供。
其后，根据需要对体系（上述混合物）进行减压，除去挥发成分（有机溶剂）。
接着，在所得缩合原料及缩合催化剂的混合物中配合有机氢硅氧烷，搅拌例如1~120分钟。
配合及搅拌时，为了提高混合物及有机氢硅氧烷的相容性及处理性，例如，也可以在0~60℃内进行温度调整。
其后，在体系（上述混合物）中配合加成催化剂，搅拌例如1~60分钟。
由此，可以制备缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物。
制得的缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物例如为液状（油状），如后所述涂布在阻隔层6上之后，进行加热，由此，缩合原料进行缩合反应，如后所述将发光二极管11密封之后，进一步进行加热，由此，加成原料进行加成反应，形成缩合·加成反应固化型有机硅树脂。
含杂原子改性有机硅树脂组合物含有例如两末端为硅醇基的聚硅氧烷和杂原子络合物。
作为两末端为硅醇基的聚硅氧烷，例如可列举出与上述通式（1）表示的两末端为硅醇基的聚硅氧烷同样的聚硅氧烷。
这样的两末端为硅醇基的聚硅氧烷可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的两末端为硅醇基的聚硅氧烷中，可优选列举出上述通式（1）中的n为1~1,000的整数的两末端为硅醇基的聚硅氧烷。
杂原子络合物为Si、O、C、H以外的杂原子的络合物，具体而言，可列举出下述通式（5）表示的杂原子络合物。
通式（5）：
M-（OY）n                （5）
（通式（5）中，M表示Si、O、C、H以外的杂原子，Y表示氢原子、或选自饱和烃基及芳香族烃基的1价烃基。N表示杂原子的价数。其中，Y可以相同也可以不同。）
上述通式（5）中，作为M表示的杂原子，可列举出例如铝、钛等金属原子、例如硼、例如磷等。
在这样的杂原子中，可优选列举出金属原子，进一步优选列举出铝。
另外，上述通式（5）中，n为与杂原子的价数相同的数，例如为1~6的整数、优选为3~5的整数。
上述通式（5）中，作为Y表示的1价烃基，例如可列举出和上述通式（1）表示的1价烃基同样的烃基。
在这样的1价烃基中，可优选列举出饱和烃基，进一步优选列举出碳原子数1~6的烷基，特别优选列举出异丙基。
作为这样的杂原子络合物，例如可列举出：烷醇铝、烷醇钛、烷醇硼、烷醇磷等。
这样的杂原子络合物可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的杂原子络合物中，可优选列举出烷醇铝。
作为烷醇铝，具体而言，可列举出三甲氧基铝、三乙氧基铝、三丙氧基铝、三异丙氧基铝、三丁氧基铝等，可优选列举出三异丙氧基铝。
杂原子络合物的配合比例相对于两末端为硅醇基的聚硅氧烷100质量份，例如为0.01~20质量份、优选为0.1~10质量份。
含杂原子改性有机硅树脂组合物是通过以上述的配合比例将两末端为硅醇基的聚硅氧烷及杂原子络合物配合、并在室温下对它们进行搅拌混合而制备的。
此外，含杂原子改性有机硅树脂组合物（含铝改性有机硅树脂组合物）还可以基于日本特开2009-127021号公报及日本特开2009-235376号公报的记载等来制备。
制得的含杂原子改性有机硅树脂组合物例如为液状（油状），如后所述涂布在阻隔层6上之后，进行加热，由此，将发光二极管11密封之后，进一步进行加热，由此，所含有的两末端为硅醇基的聚硅氧烷及杂原子络合物进行缩合反应，形成含杂原子改性有机硅树脂。
含杂原子改性有机硅树脂是硅氧烷骨架中的Si原子与上述杂原子介由氧原子键合的有机硅树脂（含有Si-O-M键的有机硅树脂），例如可列举出铝硅氧烷树脂（含有Si-O-Al键）、钛硅氧烷树脂（含有Si-O-Ti键）、硼硅氧烷树脂（含有Si-O-B键）、磷硅氧烷树脂（含有Si-O-P键）等。
另外，在密封用树脂组合物中，根据需要，还可以添加填充剂及硅烷偶联剂。
作为填充剂，例如可列举出硅石（二氧化硅）、硫酸钡、碳酸钡、钛酸钡、氧化钛、氧化锆、氧化镁、氧化锌、氧化铁、氢氧化铝、碳酸钙、层状云母、炭黑、硅藻土、玻璃纤维、有机硅树脂微粒等。
这样的填充剂可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的填充剂中，优选列举出硅石（二氧化硅）及有机硅树脂微粒。
有机硅树脂微粒是具有交联结构的聚硅氧烷（固化后）的微粒，其折射率与有机硅树脂组合物（固化后的密封树脂层7（密封层10））的折射率近似。
因此，作为密封用树脂组合物和填充剂的组合，考虑密封片1的透明性、即LED装置2（后述）的亮度（后述）时，可优选列举出有机硅树脂组合物和有机硅树脂微粒的组合。
在有机硅树脂组合物中添加有机硅树脂微粒时，可以实现密封层10的硬度的提高，并且，与添加其它填充剂的情况相比，能够防止密封层10的反向散射。其结果，能够抑制LED装置2（后述）的亮度损失，能够实现LED装置2（后述）的亮度的提高。
这里，所谓亮度损失，使用了未添加填充剂的密封用树脂组合物的LED装置2（后述）的全部光束的初始亮度（以下记为基准亮度。）减去使用了添加有填充剂的密封用树脂组合物的LED装置2（后述）的全部光束的初始亮度（以下记为亮度。）所得的值相对于基准亮度的百分率。
另外，作为有机硅树脂微粒，例如可列举出聚倍半硅氧烷微粒，考虑硬度（密封层10对阻隔层6的增强效果）时，可优选列举出聚甲基倍半硅氧烷微粒。
另外，有机硅树脂微粒的平均粒径（平均最大长度）例如为0.2~40μm、优选为0.5~10μm。有机硅树脂微粒的平均粒径利用粒度分布测定装置来测定。
填充剂为硅石（二氧化硅）时，其添加比例相对于密封用树脂组合物100质量份例如为1~50质量份、优选为5~20质量份。
另外，填充剂为有机硅树脂微粒时，其添加比例相对于密封用树脂组合物100质量份例如为1~60质量份、优选为10~50质量份。
作为硅烷偶联剂，例如可列举出：乙烯基硅烷型硅烷偶联剂、甲基丙烯酸型硅烷偶联剂等。
这样的硅烷偶联剂中，可优选列举出甲基丙烯酸型硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂的添加比例相对于密封用树脂组合物100质量份例如为1~50质量份、优选为5~20质量份。
其中，在上述密封用树脂组合物中，可以根据需要以适当的比例进一步添加防老剂、改性剂、表面活性剂、染料、颜料、防变色剂、紫外线吸收剂等公知的添加物。
另外，密封用树脂组合物根据需要在其制备后进行脱泡。
作为脱泡方法，例如可列举出减压脱泡（真空脱泡）、离心脱泡、超声波脱泡等公知的脱泡方法，可优选列举出减压脱泡（真空脱泡）。
脱泡方法为减压脱泡（真空脱泡）时，作为脱泡条件，温度例如为10~40℃、优选为15~35℃、时间例如为10分钟以上、优选为30分钟以上。
密封树脂层7由含有热固性树脂（优选有机硅树脂）的密封用树脂组合物形成时，优选由半固化（B阶）状态的密封用树脂组合物形成。
另外，密封树脂层7（半固化状态的密封树脂层7）的压缩弹性模量（25℃）例如从密封性及处理性的观点考虑为0.01MPa以上、优选为0.01~0.1MPa。
密封树脂层7的压缩弹性模量不足上述下限值时，存在密封树脂层7的形状保持性降低的情况。进而，密封树脂层7在25℃下的压缩弹性模量在上述范围内时，能够可靠地埋设发光二极管11（后述、参照图3），并且能够防止引线12及发光二极管11（后述、参照图3）的损伤。
密封树脂层7的压缩弹性模量通过使用精密负载测定器的压缩试验求出。
对密封树脂层7的厚度没有特别限定，在后述的发光二极管11的密封时，进行适当调整，使得能够埋设发光二极管11及引线12。
另外，发光二极管11和荧光体层5（后述）处于邻近位置时，LED装置2（后述）点亮时，荧光体层5的发热量增加，因此，密封树脂层7的厚度以发光二极管11和荧光体层5的间隔（密封树脂层7及阻隔层6（后述）的厚度的总和）例如为1mm以上的方式进行适当调整。
具体而言，密封树脂层7的厚度例如为300~3,000μm、优选为500~2,000μm。
这样的密封树脂层7可以由一层形成，或者，可以由多层形成。
层叠于密封树脂层7的波长转换层8是阻隔层6与荧光体层5层叠而形成的。详细而言，在密封树脂层7上层叠阻隔层6，在阻隔层6上层叠荧光体层5。
阻隔层6由透光性树脂组合物形成为大致片形状。
作为透光性树脂组合物，含有光半导体元件的密封中使用的公知的透明性树脂，作为透明性树脂，例如可列举出与上述透明性树脂同样的透明性树脂。
这样的透明性树脂可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的透明性树脂中，可优选列举出热固性树脂，从耐久性、耐热性及耐光性的观点考虑，进一步优选列举出有机硅树脂。
这样的透光性树脂组合物中，优选列举出含有有机硅树脂的树脂组合物（有机硅树脂组合物）。
作为有机硅树脂组合物，例如可列举出与上述有机硅树脂组合物同样的有机硅树脂组合物等，可优选列举出加成反应固化型有机硅树脂组合物、含有无机氧化物的有机硅树脂组合物。
加成反应固化型有机硅树脂组合物含有作为主剂的含有烯属不饱和烃基的聚硅氧烷、和成为交联剂的有机氢硅氧烷。
含有烯属不饱和烃基的聚硅氧烷是在两末端或侧链具有烯属不饱和烃基的液状聚硅氧烷。
作为烯属不饱和烃基，例如可列举出上述烯属不饱和烃基等，可优选列举出链烯基，进一步优选列举出乙烯基。
作为这样的含有烯属不饱和烃基的聚硅氧烷，例如可列举出含有链烯基的聚二甲基硅氧烷、含有链烯基的聚甲基苯基硅氧烷、含有链烯基的聚二苯基硅氧烷等。
这样的含有烯属不饱和烃基的聚硅氧烷可以单独使用、或者也可以组合使用。
作为有机氢硅氧烷，例如可列举出与上述有机氢硅氧烷同样的有机氢硅氧烷。
这样的有机氢硅氧烷可以单独使用也可以组合使用。
加成反应固化型有机硅树脂组合物中，通常，含有烯属不饱和烃基的聚硅氧烷和有机氢硅氧烷以分开的包装来提供。具体而言，以含有主剂（含有烯属不饱和烃基的聚硅氧烷）的A液、和含有交联剂（有机氢硅氧烷）的B液的2液的形式提供。这里，两者的加成反应所必需的公知的催化剂添加在有机氢硅氧烷中。
作为加成反应固化型有机硅树脂组合物，可以使用市售品（商品名：KER-2500、信越化学工业公司制造二甲基硅氧烷骨架衍生物、商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷骨架衍生物）。
对于这样的加成反应固化型有机硅树脂组合物，将主剂（A液）和交联剂（B液）混合，如后所述涂布在荧光体层5之后，进行加热干燥，由此，所含有的含烯属不饱和烃基的聚硅氧烷与有机氢硅氧烷进行加成反应，形成有机硅弹性体。
含无机氧化物的有机硅树脂组合物含有例如含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷、及含反应性官能团的无机氧化物颗粒。
含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷是1分子中具有至少2个烷氧基硅烷基的聚硅氧烷，例如可列举出由下述通式（6）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷、由下述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷、由下述通式（6）及下述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷等。
通式（6）：
（通式（6）中，R5及R6表示选自饱和烃基及芳香族烃基的1价烃基。）
通式（7）：
Figure BDA00001767772500222
（通式（7）中，R5及R6表示选自饱和烃基及芳香族烃基的1价烃基。）
通式（6）及（7）中，作为R5表示的1价烃基，可列举出与上述通式（1）表示的1价烃基同样的烃基。
在这样的1价烃基中，可优选列举出饱和烃基，进一步优选列举出碳原子数1~6的烷基，特别优选列举出甲基。
通式（6）及（7）中，作为R6表示的1价烃基，可列举出与上述通式（1）表示的1价烃基同样的烃基。
这样的1价烃基中，优选列举出碳原子数1~6的烷基、及碳原子数6~10的芳基，进一步优选列举出甲基。
作为上述通式（6）所示的有机硅单体，可列举出例如二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷等二烷基二烷氧基硅烷；例如二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷等二芳基二烷氧基硅烷；例如甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷等烷基芳基二烷氧基硅烷等。
在这样的上述通式（6）所示的有机硅单体中，可优选列举出二烷基二烷氧基硅烷，进一步优选列举出二甲基二甲氧基硅烷。
由上述通式（6）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷是上述通式（6）所示的有机硅单体的缩合物，其基本结构单元为D单元（下述通式（8））。
通式（8）：
Figure BDA00001767772500231
（通式（8）中，R6表示与上述通式（6）的R6同样的1价烃基。）
作为这样的由上述通式（6）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷，例如可列举出：两末端为烷氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷、两末端为烷氧基硅烷基的聚甲基苯基硅氧烷、两末端为烷氧基硅烷基的聚二苯基硅氧烷等。
这样的由上述通式（6）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，在这样的由上述通式（6）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷中，可优选列举出两末端为甲氧基硅烷基的聚硅氧烷，进一步优选列举出两末端为甲氧基硅烷基的聚二甲基硅氧烷。
这样的由通式（6）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷中的烷氧基硅烷基含量例如为20~65质量%、优选为24~62质量%。
作为上述通式（7）所示的有机硅单体，可列举出例如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷等烷基三烷氧基硅烷；例如苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等芳基三烷氧基硅烷；例如甲基苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基三乙氧基硅烷等烷基芳基三烷氧基硅烷等。
这样的上述通式（7）所示的有机硅单体中，可优选列举出烷基三烷氧基硅烷，进一步优选列举出甲基三甲氧基硅烷。
由上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷是上述通式（7）所示的有机硅单体的部分缩合物，其基本结构单元为T单元（下述通式（9）），另外，结构单元中含有下述通式（10）所示的结构单元及/或下述通式（11）所示的结构单元。
通式（9）：
Figure BDA00001767772500241
（通式（9）中，R6表示与上述通式（7）的R6同样的1价烃基。）
通式（10）：
Figure BDA00001767772500251
（通式（10）中，R5及R6表示与上述通式（7）的R5及R6同样的1价烃基。）
通式（11）：
Figure BDA00001767772500252
（通式（11）中，R5及R6表示与上述通式（7）的R5及R6同样的1价烃基。）
作为这样的由上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷，例如可列举出含烷氧基硅烷基的倍半硅氧烷等。
作为含烷氧基硅烷基的倍半硅氧烷，例如可列举出：无规结构、梯形结构、笼形结构等各种结构的含烷氧基硅烷基的倍半硅氧烷。
这样的含烷氧基硅烷基的倍半硅氧烷可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，这样的含烷氧基硅烷基的倍半硅氧烷中，可优选列举出无规结构的含烷氧基硅烷基的倍半硅氧烷，进一步优选列举出含甲氧基硅烷基的倍半硅氧烷，特别优选列举出含甲氧基硅烷基的聚甲基倍半硅氧烷。
这样的含烷氧基硅烷基的倍半硅氧烷中的烷氧基硅烷基含量例如为15~80质量%、优选为20~76质量%。
这样的由上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷可以使用市售品（商品名：X-40-9225、信越化学工业公司制造）。
由上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷是上述通式（6）所示的有机硅单体和上述通式（7）所示的有机硅单体的任意比例的部分缩合物，在其结构单元中含有D单元（上述通式（8））及T单元（上述通式（9））。
另外，由上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷进一步在其结构单元中含有例如下述通式（12）所示的结构单元。
通式（12）：
Figure BDA00001767772500261
（通式（12）中，R5及R6表示与上述通式（6）的R5及R6同样的1价烃基。）
由上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷的烷氧基硅烷基含量例如为5~55质量%、优选为10~30质量%。
由这样的上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷可以使用市售品（商品名：X-40-9246、信越化学工业公司制造）。
这样的含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，这样的含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷中，优选列举出：由上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷、及由上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷，进一步优选列举出：由上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷和由上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷的组合使用。
这样的含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷的配合比例相对于含无机氧化物的有机硅树脂组合物100质量份，例如为60~95质量份、优选为70~90质量份。
另外，含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷含有由上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷时，由上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷的配合比例相对于含无机氧化物的有机硅树脂组合物100质量份，例如为10~50质量份、优选为20~40质量份。
另外，含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷含有由上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷时，由上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷的配合比例相对于含无机氧化物的有机硅树脂组合物100质量份，例如为20~70质量份、优选为30~60质量份。
含反应性官能团的无机氧化物颗粒是在颗粒表面具有反应性官能团的无机氧化物颗粒。
作为反应性官能团，例如可列举出羟基、异氰酸酯基、氨基、巯基、羧基、环氧基、乙烯基型不饱和基团、卤素基团、异氰脲酸酯基等反应性官能团。
这样的反应性官能团中，优选列举出羟基。
作为无机氧化物颗粒，例如可列举出：氧化钛、氧化锆、钛酸钡、氧化锌、钛酸铅、硅石（二氧化硅）等。
这样的无机氧化物颗粒可以单独使用也可以组合使用。
这样的无机氧化物颗粒中，优选列举出硅石（二氧化硅）。
这样的含反应性官能团的无机氧化物颗粒例如以无机氧化物颗粒的溶胶的形式制备，优选列举出胶体二氧化硅溶胶。
这样的含反应性官能团的无机氧化物颗粒的配合比例相对于含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷100质量份，例如为5~50质量份、优选为10~40质量份。
另外，这样的含反应性官能团的无机氧化物颗粒可以使用市售品（商品名：snowtex OS、日产化学株式会社制造）。
含无机氧化物的有机硅树脂组合物是通过将含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷及含反应性官能团的无机氧化物颗粒以上述比例配合，并将它们混合而制备的。
这里，含无机氧化物的有机硅树脂组合物可以基于日本特开2010-150342号公报的记载等来制备。
制得的含无机氧化物的有机硅树脂组合物例如为液状（油状），如后所述涂布在荧光体层5上之后，进行加热，由此所含的含烷氧基硅烷基的聚硅氧烷（具体而言，由上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷、及由上述通式（6）及上述通式（7）所示的有机硅单体形成的聚硅氧烷）进行缩合反应，形成含无机氧化物的有机硅树脂。
进而，在上述透光性树脂组合物中，可以以适当的比例添加填充剂（无机颗粒），还可以进一步根据需要以适当的比例添加固化剂、固化促进剂、防老剂、改性剂、表面活性剂、染料、颜料、防变色剂、紫外线吸收剂等公知的添加物。
作为填充剂，例如可以列举出上述填充剂等。
这样的填充剂可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，这样的填充剂中，优选列举出硅石（二氧化硅）及有机硅树脂微粒。
另外，作为透光性树脂组合物和填充剂的组合，考虑LED装置2（后述）的亮度时，优选列举出有机硅树脂组合物和有机硅树脂微粒的组合。
在有机硅树脂组合物中添加有机硅树脂微粒时，能够实现固化后的阻隔层6的硬度的提高，并且，与添加其它填充剂的情况相比较，能够防止阻隔层6的反向散射。其结果，能够抑制LED装置2（后述）的亮度损失，实现LED装置2（后述）的亮度的提高。
作为有机硅树脂微粒，例如可列举出聚倍半硅氧烷微粒，考虑固化后的阻隔层6的硬度时，优选列举出聚甲基倍半硅氧烷微粒。
另外，有机硅树脂微粒的平均粒径（最大长度的平均）例如为0.2~40μm、优选为0.5~10μm。
填充剂为硅石（二氧化硅）时，其添加比例相对于透光性树脂组合物100质量份，例如为1~60质量份、优选为5~50质量份。
另外，填充剂为有机硅树脂微粒时，其添加比例相对于透光性树脂组合物100质量份，例如为1~60质量份、优选为10~50质量份。
另外，透光性树脂组合物根据需要在其制备后进行脱泡。
作为脱泡方法，例如可列举出上述公知的脱泡方法，优选列举出减压脱泡（真空脱泡）。
脱泡方法为减压脱泡（真空脱泡）时，作为脱泡条件，温度为例如10~40℃、优选为15~35℃，时间例如为10分钟以上、优选为30分钟以上。
阻隔层6的厚度例如为200~1,000μm、优选为200~800μm。
阻隔层6的厚度不足200μm时，存在渗出的抑制效果不充分的情况，超过1,000μm时，存在成本升高的情况。
另外，阻隔层6的弹性模量例如为2MPa~500MPa，优选为3MPa~300MPa。
阻隔层6的弹性模量不足2MPa时，存在密封层10（后述）的形状保持性降低的情况。另外，阻隔层6的弹性模量超过500MPa时，存在密封用片1的处理性降低的情况。
这里，阻隔层6的弹性模量利用拉伸试验机（岛津制作所社制造、Autograph AGS-J）求出。
这样的阻隔层6可以由一层形成，或者也可以由多层形成。
荧光体层5由含荧光体树脂组合物形成为大致片状。
含荧光体树脂组合物含有至少1种荧光体和树脂组合物。
荧光体只要是具有波长转换功能的颗粒、且是光半导体元件装置中使用的公知的荧光体，就没有特别限定，例如可列举出：能将蓝色光转换成黄色光的黄色荧光体、能将蓝色光转换成红色光的红色荧光体等公知的荧光体。
作为黄色荧光体，可列举出：例如Y3Al5O12：Ce（YAG（钇·铝·石榴石）：Ce）、Tb3Al3O12：Ce（TAG（铽·铝·石榴石）：Ce）等具有石榴石型晶体结构的石榴石型荧光体、例如Ca-α-SiAlON等氮氧化物荧光体等。
作为红色荧光体，例如可列举出：CaAlSiN3：Eu、CaSiN2：Eu等氮化物荧光体等。
这样的荧光体中，优选列举出黄色荧光体，进一步优选列举出Ca-α-SiAlON及YAG：Ce，特别优选列举出YAG：Ce。
这样的荧光体可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，荧光体为颗粒状，其形状没有特别限定，例如可列举出大致球形状、大致平板形状、大致针形状等。
另外，荧光体的平均粒径（最大长度的平均）例如为0.1~500μm、优选为0.2~200μm。荧光体颗粒的平均粒径利用粒度分布测定装置来测定。
树脂组合物含有例如光半导体元件的密封中使用的公知的透明性树脂，作为透明性树脂，例如可列举出与上述透明性树脂同样的透明性树脂。
这样的透明性树脂可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，这样的透明性树脂中，优选列举出热固性树脂，从耐久性、耐热性及耐光性的观点考虑，进一步优选列举出有机硅树脂。
这样的树脂组合物中，优选列举出含有有机硅树脂的树脂组合物（有机硅树脂组合物）。
有机硅树脂组合物例如可列举出与上述有机硅树脂组合物同样的有机硅树脂组合物等，优选列举出上述加成反应固化型有机硅树脂组合物。
树脂组合物为加成反应固化型有机硅树脂组合物时，可以以荧光体层5在外力或密封时的压力的作用下也具有维持一定厚度的低弹性的方式利用公知的方法对硅氧烷骨架的交联数进行适当调整。
这样的加成反应固化型有机硅树脂组合物可以使用市售品（例如旭化成瓦克公司制造的LR7665），另外，也可以使用按照公知的方法合成的有机硅树脂组合物。
制备含荧光体树脂组合物时，配合上述荧光体及树脂组合物（优选加成反应固化型有机硅树脂组合物），进行搅拌混合。
树脂组合物为加成反应固化型有机硅树脂组合物时，具体而言，在混合有主剂（A液）和交联剂（B液）的混合液中配合荧光体进行搅拌混合。
对于荧光体的配合比例，由于根据荧光体的种类、荧光体层的厚度及密封用片的形状等的不同，白色化的程度不同，因此，没有特别限定，例如，相对于含荧光体树脂组合物为1~50质量%、优选为10~40质量%。
搅拌温度例如为室温（约25℃）~50℃，搅拌时间例如为1分钟~180分钟。
然后，将配合有荧光体的混合液如后所述涂布在脱模片9上之后，进行加热干燥，由此，所含的含烯属不饱和烃基的聚硅氧烷和有机氢硅氧烷进行加成反应，形成含有荧光体的有机硅弹性体。
这里，在含荧光体树脂组合物中，根据需要，可以以适当的比例添加填充剂（无机颗粒）、固化剂、固化促进剂、防老剂、改性剂、表面活性剂、染料、颜料、防变色剂、紫外线吸收剂等公知的添加物。
另外，含荧光体树脂组合物根据需要在其制备后进行脱泡。
作为脱泡方法，例如可列举出上述公知的脱泡方法，优选列举出减压脱泡（真空脱泡）。
脱泡方法为减压脱泡（真空脱泡）时，作为脱泡条件，温度例如为10~40℃、优选为15~35℃，时间例如为10分钟以上、优选为30分钟以上。
另外，荧光体层5的厚度没有特别限定，例如为20~300μm，从白色化的观点考虑，优选为30~200μm、进一步优选为70~120μm。
以下，参照图2对制造密封用片1的方法进行说明。
该方法中，首先，如图2的（a）所示，准备脱模片9。
脱模片9作为被覆保护密封用片1的表面（荧光体层5）的保护片、密封用片1的涂覆基材使用。
作为脱模片9，没有特别限定，可列举出：例如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜等聚酯薄膜、例如聚碳酸酯薄膜、例如聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜等聚烯烃薄膜、例如聚苯乙烯薄膜、例如丙烯酸系薄膜、例如有机硅树脂薄膜、氟树脂薄膜等树脂薄膜等。
这样的脱模片9中，优选列举出聚酯薄膜。
这里，对脱模片9的表面（形成荧光体层5的侧的面），为了提高从荧光体层5的脱模性，根据需要实施脱模处理。
脱模片9的厚度没有特别限定，例如从处理性、成本的观点考虑，例如为20~100μm、优选为30~80μm。
接着，如图2的（b）所示，将荧光体层5层叠于脱模片9。
作为将荧光体层5层叠于脱模片9的方法（荧光体层5的层叠方法），没有特别限定，例如可列举出：在脱模片9上直接形成荧光体层5的方法；在其它薄膜上等形成荧光体层5之后，将该荧光体层5贴附于脱模片9的方法等。
这样的层叠方法中，优选列举出在脱模片9上直接形成荧光体层5的方法。详细而言，首先，将含荧光体树脂组合物利用例如流延、旋涂、辊涂等公知的涂布方法涂布在脱模片9上成为上述厚度，由此形成荧光体层5。
而且，含荧光体树脂组合物含有热固性树脂时，通过对荧光体层5进行加热干燥，使荧光体层5固化。
作为固化条件，加热温度例如为80~150℃、优选为90~150℃，加热时间例如为1~100分钟、优选为5~15分钟。
接着，如图2的（c）所示，在荧光体层5上层叠阻隔层6。
详细而言，将阻隔层6层叠于荧光体层5的上表面（荧光体层5的与脱模片9接触的另一面处于相反侧的一面）。
将阻隔层6层叠于荧光体层5时，例如可列举出：在荧光体层5上直接形成阻隔层6的方法；在其它薄膜上等形成阻隔层6之后，将其阻隔层6贴附于荧光体层5的方法等。
作为在荧光体层5上直接形成阻隔层6的方法，首先，将透光性树脂组合物利用例如流延、旋涂、辊涂等公知的涂布方法涂布在荧光体层5的一个面的整面上，由此形成阻隔层6。
透光性树脂组合物含有热固性树脂的情况下，对阻隔层6进行加热，使由透光性树脂组合物形成的阻隔层6形成为固化状态。
作为加热条件，温度为例如50~250℃、优选为100~200℃，加热时间例如为1~100分钟、优选为5~15分钟。
另外，作为在其它薄膜上等形成阻隔层6之后、将该阻隔层6贴附于荧光体层5的方法，首先，将透光性树脂组合物利用例如流延、旋涂、辊涂等公知的涂布方法涂布在其它薄膜上，由此形成阻隔层6。
接着，在透光性树脂组合物含有热固性树脂的情况下，对阻隔层6进行加热，使由透光性树脂组合物形成的阻隔层6固化。
作为干燥条件，温度例如为50~300℃、优选为80~250℃，时间例如为1~100分钟、优选为10~80分钟。
另外，干燥根据需要以2个阶段进行干燥。具体而言，在第1阶段，在低温条件下进行干燥，在第2阶段，在高温条件下进行干燥。
作为低温干燥条件，例如，温度为50~150℃、优选为80~120℃，时间例如为1~80分钟、优选为10~60分钟。
另外，作为高温干燥条件，例如，温度为150~300℃、优选为180~220℃，时间例如为1~120分钟、优选为30~80分钟。
接着，将阻隔层6从其它薄膜上剥离，将该阻隔层6通过例如层压、热压接等贴附于荧光体层5。
具体而言，在荧光体层5的表面上涂覆上述加成反应固化型有机硅树脂组合物等之后，在其涂覆面贴合阻隔层6。
由此，在荧光体层5的上表面层叠阻隔层6，形成波长转换层8。
接着，如图2的（d）所示，将密封树脂层7层叠于波长转换层8的上表面。
详细而言，将密封树脂层7层叠于阻隔层6的上表面（阻隔层6的与荧光体层5接触的另一面处于相反侧的一面）。
将密封树脂层7层叠于阻隔层6时，例如将密封用树脂组合物利用例如流延、旋涂、辊涂等公知的涂布方法涂布在阻隔层6的一个面的整面，由此形成密封树脂层7。
密封用树脂组合物含有热固性树脂的情况下，对密封树脂层7进行加热，使由密封用树脂组合物形成的密封树脂层7半固化。
作为加热条件，温度例如为50~150℃、优选为80~120℃，加热时间例如为1~100分钟、优选为5~15分钟。
由此，在阻隔层6的上表面层叠密封树脂层7。
通过以上操作，制备密封用片1。
这样的密封用片1如图1所示，在密封树脂层7上层叠有阻隔层6、在阻隔层6上层叠有荧光体层5。
密封用片1的大小可以密封发光二极管11及引线12（后述）即可，没有特别限定，例如，自发光二极管11及引线12（后述）的上下方向的投影面的外周线起，大1~20mm，优选大2~10mm。这里，将多个发光二极管11及引线12一起密封时，自位于最外侧的发光二极管11及引线12的上下方向的投影面的外周线起，大1~20mm、优选大2~10mm。
密封用片1的大小不足上述范围时，存在从发光二极管11（后述）发出的蓝色光不充分变更为黄色光而白色光的白色性降低的情况下，超过上述范围时，存在色调的角度依赖性差、且成本升高的情况。
这里，上述密封用片1形成为大致矩形状，但并不限定于此，可以根据需要进行适当变更。具体而言，也可以形成为大致圆柱形状、大致锥状圆柱形状（上部锥形的形状）等。
接着，对使用密封用片1，将作为光半导体元件的一例的发光二极管11密封，制造作为光半导体元件装置的一例的LED装置2的方法，参照图3进行说明。
该方法中，首先，如图3的（a）所示，准备密封用片1和基板14。
基板14形成为比密封用片1大的大致平板形状。
另外，基板14具备形成于其上表面的端子（未图示）、和安装在中央部分的发光二极管11、和将发光二极管11和端子（未图示）电连接的引线12。这里，基板14上，根据需要，还可以安装多个发光二极管11。
发光二极管11例如为能发出蓝色光的光半导体元件，形成为剖面大致矩形状。
另外，对于发光二极管11及引线12，为了防止其在外力、成形时的压力的作用下破损，也可以利用充填树脂组合物（Potting resin composition）13进行保护（被覆）。
作为充填树脂组合物13，为光半导体元件的密封中使用的公知的树脂组合物即可，没有特别限定，例如可列举出与上述密封用树脂组合物同样的树脂组合物。
这样的充填树脂组合物13可以单独使用、或者也可以组合使用。
另外，这样的充填树脂组合物13中，从耐久性、耐热性及耐光性的观点考虑，优选列举出上述有机硅树脂组合物。
这样的充填树脂组合物13的使用量只要能够被覆发光二极管11及引线12就没有特别限定，例如为2~20mg、优选为3~10mg。
如果充填树脂组合物13的使用量超过20mg，则在利用密封用片1密封发光二极管11及引线12时，存在产生密封树脂层7的成形不良的情况下。另外，如果充填树脂组合物13的使用量不足2mg，则存在不能充分被覆发光二极管11及引线12的情况。
这里，在充填树脂组合物13中，根据需要，可以以适当的比例添加填充剂（无机颗粒）。
作为填充剂（无机颗粒），例如可列举出上述填充剂。
这样的填充剂可以单独使用、或者也可以组合使用。
然后，如图3的（a）所示，在准备的基板14的上侧配置密封用片1。
详细而言，密封用片1的密封树脂层7与安装于基板14的发光二极管11以在上下方向相对的方式配置。
接着，如图3的（b）所示，将密封用片1贴合于基板14，密封发光二极管11及引线12。
详细而言，在规定条件下对密封用片1进行平板压制，由此，使发光二极管11及引线12被密封用片1被覆，密封用片1与发光二极管11及基板14粘接。
作为压制条件，温度例如为80~220℃、优选为100~200℃，压力例如为0.01~1MPa、优选为0.01~0.5MPa。
此时，发光二极管11及引线12被收纳在密封树脂层7中。
这里，在图3的（b）中，在规定条件下对密封用片1进行平板压制，使其与发光二极管11及基板14粘接，但并不限定于此，例如，也可以如图4，在规定条件下压附金属模具（参照图4的（a）），将密封用片1成形为规定形状（例如从侧面看为大致五角形状）（参照图4的（b）），与发光二极管11及基板14粘接。
接着，在密封用片1的密封树脂层7由热固性树脂形成的情况下，使密封树脂层7在规定条件下固化，使密封用片1以密封层10的形式形成。
固化条件是上述密封树脂层7的热固性树脂完全固化的条件，密封用树脂组合物为缩合·加成反应固化型有机硅树脂组合物时，为加成反应（氢硅烷化反应）进行的条件，密封用树脂组合物为含杂原子的改性有机硅树脂组合物时，为这些反应完全进行的条件。
具体而言，加热温度例如为80~200℃、优选为100~180℃，加热时间例如为1~30分钟、优选为1~10分钟。
接着，将脱模片9剥离。
通过以上操作，制作利用密封用片1密封发光二极管11的LED装置2。
另外，密封树脂层7由热固性树脂形成的情况下，制作具备发光二极管11和密封发光二极管11的密封层10的LED装置2。
这里，LED装置2中，将脱模片9剥离之前，通过平板压制进行加压成型，使密封用片1与发光二极管11及基板14粘接，但并不限定于此，例如，也可以在将脱模片9剥离之后，通过平板压制或金属模具进行加压成型，与发光二极管11及基板14粘接之后，将脱模片9剥离。
密封用片1中，层叠有阻隔层6及荧光体层5的波长转换层8层叠于密封树脂层7。详细而言，在密封树脂层7上层叠有阻隔层6、在阻隔层6上层叠有荧光体层5。
因此，在利用密封用片1密封发光二极管11的LED装置2中，即使伴随发光而发光二极管11及荧光体层5发热，也能够通过阻隔层6抑制密封树脂层7中的残存单体（未反应液状树脂）的渗出。其结果，能够实现LED装置2的美观性的提高。
另外，上述密封用片1中，在密封树脂层7上层叠阻隔层6，在阻隔层6上层叠荧光体层5，但可以如图5所示，在密封树脂层7上层叠荧光体层5，在荧光体层5上层叠阻隔层6。
这样也可以获得与上述密封用片1同样的效果。
实施例
以下，示出制备例、实施例及比较例，对本发明进行更具体的说明，但本发明并不受它们的任何限制。
含荧光体树脂组合物的制备
制备例1
在加成反应固化型有机硅树脂组合物（LR7665、WackerAsahikasei Silicone Co.,Ltd.制造）的A液（含烯属不饱和烃基的聚硅氧烷）和B液（有机氢硅氧烷）混合而成的混合溶液（混合比率（A/B）＝1/1）74g中混合YAG：Ce 26g，搅拌1小时。搅拌后，在利用真空干燥机进行的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制作含荧光体树脂组合物（荧光体浓度26质量%）。
密封用树脂组合物的制备
制备例2
密封用树脂组合物A的制备
相对于加热至40℃的两末端为硅醇基的聚二甲基硅氧烷（两末端为硅醇基的聚硅氧烷、通式（1)中，R1均为甲基、n的平均值为155、数均分子量11,500、硅醇基当量0.174mmol/g）2031g（0.177摩尔），与乙烯基三甲氧基硅烷（烯系硅化合物）15.76g（0.106摩尔）、及（3-缩水甘油氧基丙基）三甲氧基硅烷（含环氧基硅化合物）2.80g（0.0118摩尔）配合，进行搅拌混合。
其中，两末端为硅醇基的聚二甲基硅氧烷的SiOH基与乙烯基三甲氧基硅烷及（3-缩水甘油氧基丙基）三甲氧基硅烷的SiOCH3基的摩尔比（SiOH基的摩尔数/SiOCH3基的总摩尔数）为1/1。
搅拌混合后，加入四甲基氢氧化铵的甲醇溶液（缩合催化剂、浓度10质量%）0.97mL（0.766g、催化剂含量：0.88毫摩尔，相对于两末端为硅醇基的聚二甲基硅氧烷100摩尔，相当于0.50摩尔），在40℃搅拌1小时。边将所得混合物（油）在40℃的减压下（10mmHg）搅拌1小时，边除去挥发成分（甲醇等）。
其后，将体系恢复至常压，然后在反应物中加入有机氢硅氧烷（信越化学工业公司制造、平均分子量2,000、氢硅烷基当量7.14mmol/g）44.5g（0.022摩尔），在40℃搅拌1小时。
其中，乙烯基三甲氧基硅烷的乙烯基（CH2=CH-）与有机氢硅氧烷的氢硅烷基（SiH基）的摩尔比（CH2=CH-/SiH）为1/3。
其后，在体系中加入铂-羰基络合物的硅氧烷溶液（加成催化剂、铂浓度2质量%）0.13g（0.13mL，铂含量2质量%，以铂计，相对于有机氢硅氧烷100质量份，相当于5.8×10-3质量份），在40℃搅拌10分钟，得到混合物（油）。
接着，相对该混合物（油）90g，添加填充剂A（二氧化硅、商品名：FB-3SDC、电气化学工业公司制造、平均粒径3.4μm）10g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备密封用树脂组合物A（填充剂含量10质量%）。
制备例3
密封用树脂组合物B的制备
将两末端硅醇型硅油（商品名：KF-9701、信越化学工业公司制造、平均分子量3000）600g（0.200摩尔）、及异丙氧基铝8.22g（40.2摩尔）在室温（25℃）下搅拌混合24小时，制备混合物。
接着，将所得混合物离心分离，除去不溶物，在减压下在50℃下浓缩2小时，得到聚铝硅氧烷油。
接着，相对于所得聚铝硅氧烷油100质量份，添加甲基丙烯酸型硅烷偶联剂（商品名：KBM-503、信越化学工业公司制造）10质量份，在减压下在80℃下搅拌10分钟。
然后，相对于该聚铝硅氧烷油90g，添加填充剂A（二氧化硅、商品名：FB-3SDC、电气化学工业公司制造、平均粒径3.4μm）10g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备密封用树脂组合物B（填充剂含量10质量%）。
制备例4
相对于制备例2中的上述混合物（油）80g，添加填充剂D（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷颗粒）、商品名：to spearl2000B、Momentive Performance Materials Inc.制造、平均粒径6.0μm）20g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备密封用树脂组合物C（填充剂含量20质量%）。
制备例5
相对于制备例2中的上述混合物（油）70g，添加填充剂D（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷颗粒）、商品名：to spearl2000B、Momentive Performance Materials Inc.制造、平均粒径6.0μm）30g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备密封用树脂组合物D（填充剂含量30质量%）。
制备例6
相对于制备例2中的上述混合物（油）50g，添加填充剂D（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：to spearl2000B、Momentive Performance Materials Inc.制造、平均粒径6.0μm）50g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备密封用树脂组合物E（填充剂含量50质量%）。
制备例7
代替填充剂D20g，使用填充剂E（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：to spearl 145、MomentivePerformance Materials Inc.制造、平均粒径4.5μm）20g，除此以外，与制备例4同样操作，制备密封用树脂组合物F（填充剂含量20质量%）。
制备例8
代替填充剂D20g，使用填充剂F（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：Silicone powder KMP590、信越化学工业公司制造、平均粒径2.0μm）20g，除此以外，与制备例4同样操作，制备密封用树脂组合物G（填充剂含量20质量%）。
制备例9
代替填充剂D20g，使用填充剂G（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：Silicone powder MSP-N050、NIKKO RICA CORPORATION.制造、平均粒径0.5μm）20g，除此以外，与制备例4同样操作，制备密封用树脂组合物H（填充剂含量20质量%）。
制备例10
代替填充剂D20g，使用填充剂H（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：Silicone powder MSP-N080、NIKKO RICA CORPORATION.制造、平均粒径0.8μm）20g，除此以外，与制备例4同样操作，制备密封用树脂组合物I（填充剂含量20质量%）。
制备例11
相对于制备例2中的上述混合物（油），不添加填充剂，除此以外，与制备例2同样操作，制备密封用树脂组合物J（填充剂含量0质量%）。
透光性树脂组合物的制备
制备例12
透光性树脂组合物a的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：KER-2500、信越化学工业公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液90g，添加填充剂A（二氧化硅、商品名：FB-3SDC、电气化学工业公司制造、平均粒径3.4μm）10g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物a（填充剂含量10质量%）。
制备例13
透光性树脂组合物b的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：KER-2500、信越化学工业公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液90g，添加填充剂A（二氧化硅、商品名：FB-3SDC、电气化学工业公司制造、平均粒径3.4μm）10g、及填充剂B（二氧化硅、商品名：AERO SIL R976S、NIPPONAERO SIL CO.,LTD.制造、平均粒径7nm）5g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物b（填充剂含量14.2质量%）。
制备例14
透光性树脂组合物c的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：KER-2500、信越化学工业公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液50g，添加填充剂C（二氧化硅、商品名：FB-40S、电气化学工业公司制造、平均粒径40μm）50g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物c（填充剂含量50质量%）。
制备例15
透光性树脂组合物d的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：KER-2500、信越化学工业公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液100g，添加填充剂B（二氧化硅、商品名：AEROSIL R976S、NIPPON AEROSIL CO.,LTD.制造、平均粒径7nm）5g、及填充剂C（二氧化硅、商品名：FB-40S、电气化学工业公司制造、平均粒径40μm）100g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物d（填充剂含量51.2质量%）。
制备例16
透光性树脂组合物e的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液90g，添加填充剂A（二氧化硅、商品名：FB-3SDC、电气化学工业公司制造、平均粒径3.4μm）10g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物e（填充剂含量10质量%）。
制备例17
透光性树脂组合物f的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液90g，添加填充剂A（二氧化硅、电气化学工业公司制造、商品名：FB-3SDC、平均粒径3.4μm）10g、及填充剂B（二氧化硅、NIPPON AERO SIL CO.,LTD.制造、商品名：AERO SIL R976S、平均粒径7nm）5g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物f（填充剂含量14.2质量%）。
制备例18
透光性树脂组合物g的制备
在具备回流器、滴液漏斗的反应容器中添加胶体二氧化硅30.0g（商品名：snowtex OS、日产化学株式会社制造、固体成分浓度20质量%、平均粒径8~10nm）、2-丙醇30.0g、2-甲氧基乙醇6.0g。然后，添加浓硝酸，将pH调整为2.5~3.3的范围。将反应容器升温至70℃，使用滴液漏斗花费1小时滴加使含烷氧基硅烷基的聚甲基倍半硅氧烷（商品名：X-40-9225、信越化学工业公司制造、甲氧基硅烷基含量24质量%）50.0g溶解于2-丙醇50g中所得的聚甲基倍半硅氧烷溶液。然后，使用滴液漏斗花费1小时滴加使含烷氧基硅烷基的聚甲基硅氧烷（商品名：X-40-9246、信越化学工业公司制造、甲氧基硅烷基含量12质量%）70g溶解于2-丙醇70g中所得的聚甲基硅氧烷溶液。滴加后，在100℃加热搅拌1小时，进行反应。反应结束后，在减压下蒸馏除去低沸点馏分，之后，添加甲苯120g，再在100℃下加热搅拌1小时。然后冷却至室温，蒸馏除去甲苯溶剂。蒸馏除去后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备作为含有二氧化硅微粒的粘性液体的透光性树脂组合物g。
制备例19
透光性树脂组合物h的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液80g，添加填充剂D（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：tospearl 2000B、MomentivePerformance Materials Inc.制造、平均粒径6.0μm）20g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物h（填充剂含量20质量%）。
制备例20
透光性树脂组合物i的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液70g，添加填充剂D（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：to spearl 2000B、MomentivePerformance Materials Inc.制造、平均粒径6.0μm）30g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物i（填充剂含量30质量%）。
制备例21
（透光性树脂组合物j的制备）
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液50g，添加填充剂D（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：tospearl 2000B、MomentivePerformance Materials Inc.制造、平均粒径6.0μm）50g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物j（填充剂含量50质量%）。
制备例22
透光性树脂组合物k的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液80g，添加填充剂E（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：to spearl 145、MomentivePerformance Materials Inc.制造、平均粒径4.5μm）20g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物k（填充剂含量20质量%）。
制备例23
透光性树脂组合物l的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液80g，添加填充剂F（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：Silicone powder KMP590、信越化学工业公司制造、平均粒径2.0μm）20g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物l（填充剂含量20质量%）。
制备例24
透光性树脂组合物m的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液80g，添加填充剂G（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：Silicone powder MSP-N050、NIKKO RICA CORPORATION.制造、平均粒径0.5μm）20g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物m（填充剂含量20质量%）。
制备例25
透光性树脂组合物n的制备
将加成反应固化型有机硅树脂组合物（商品名：LR-7665、旭化成瓦克公司制造、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。
然后，相对于混合液80g，添加填充剂H（有机硅树脂微粒（聚甲基倍半硅氧烷微粒）、商品名：Silicone powder MSP-N080、NIKKO RICA CORPORATION.制造、平均粒径0.8μm）20g，在室温（20℃）下搅拌10分钟。搅拌后，在利用真空干燥机的减压下，在室温下脱泡30分钟以上。
由此制备透光性树脂组合物n（填充剂含量20质量%）。
实施例1
在聚酯薄膜（商品名：SS4C、NIPPA CO.,LTD.制造、厚度50μm）制的脱模片（参照图2的（a））的上表面，涂覆制备例1的含荧光体树脂组合物，使其为厚度100μm，在100℃下干燥10分钟，由此在脱模片上形成荧光体层（参照图2的（b））。
然后，将制备例12的透光性树脂组合物a涂覆在荧光体层的上表面，使其为厚度500μm，在150℃下干燥10分钟，由此，在荧光体层上形成阻隔层（参照图2的（c））。
这样的阻隔层的弹性模量为8.2MPa。
其中，弹性模量利用拉伸试验机（岛津制作所社制早、Autograph AGS-J）来测定。
然后，将制备例2的密封用树脂组合物A涂覆在阻隔层的上表面，使其为厚度500μm，在105℃下干燥9分钟，使密封用树脂组合物A为半固化状态，由此，在阻隔层上形成密封树脂层（参照图2的（d））。
通过以上操作，制备密封用片。
然后，将密封用片以相对于搭载有发光二极管的基板，密封树脂层与发光二极管相对的方式配置（参照图3的（a））。然后，利用金属平板，在160℃、5分钟、0.1MPa的压制条件下，对密封用片进行压制，使密封用片压接于发光二极管及基板（参照图3的（b））。
由此，使密封树脂层固化，形成密封层，将发光二极管密封。然后，将脱模片剥离（参照图3的（c））。
通过以上操作，制作LED装置。
实施例2
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例13的透光性树脂组合物b，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为10.7MPa。
实施例3
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例14的透光性树脂组合物c，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为8.8MPa。
实施例4
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例15的透光性树脂组合物d，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为15MPa。
实施例5
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例16的透光性树脂组合物e，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为2.5MPa。
实施例6
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例17的透光性树脂组合物f，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为3.7MPa。
实施例7
将制备例12的透光性树脂组合物a涂覆在荧光体层的上表面，使其为厚度300μm，将制备例2的密封用树脂组合物A涂覆在阻隔层的上表面，使其为厚度700μm，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为8.2MPa。
实施例8
将制备例2的密封用树脂组合物A涂覆在阻隔层的上表面，使其为厚度1,000μm，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为8.2MPa。
实施例9
将制备例12的透光性树脂组合物a涂覆在荧光体层的上表面，使其为厚度1,000μm，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置
其中，阻隔层的弹性模量为8.2MPa。
实施例10
在聚酯薄膜（商品名：SS4C、NIPPA CO.,LTD.制造、厚度50μm）制的脱模片的上表面涂覆制备例1的含荧光体树脂组合物，使其为厚度100μm，在100℃下干燥10分钟，由此在脱模片上形成荧光体层。
另外，将制备例18的透光性树脂组合物g涂覆在聚酯薄膜（商品名：SS4C、NIPPA CO.,LTD.制造、厚度50μm）制的脱模片的上表面，使其为厚度200μm，在100℃下干燥30分钟，再在200℃下干燥1小时，由此在脱模片上形成阻隔层。阻隔层的弹性模量为146MPa。
然后，在荧光体层上，将加成反应固化型有机硅树脂组合物（信越化学工业公司制造、商品名：KER-2500、二甲基硅氧烷衍生物）的A液和B液以1/1混合，制备混合液。涂覆该混合液，使其厚度为10μm以下，在其上贴合剥离了脱模片的阻隔层。然后，在150℃下干燥10分钟，得到由荧光体层和阻隔层形成的波长转换层。
然后，在波长转换层的阻隔层上涂覆制备例2的密封用树脂组合物A，使其为厚度800μm，在105℃下干燥9分钟，使密封用树脂组合物A为半固化状态，由此制备密封用片。
之后，与实施例1同样操作，制作LED装置。
实施例11
将制备例1的含荧光体树脂组合物涂覆在脱模片的上表面，使其为厚度300μm，将制备例18的透光性树脂组合物g涂覆在脱模片的上表面，使其为厚度700μm，除上述操作外与实施例10同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，密封用片的弹性模量为146MPa。
实施例12
代替制备例2的密封用树脂组合物A，将制备例3的密封用树脂组合物B涂覆在阻隔层的上表面，使其为厚度500μm，在100℃下干燥10分钟，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置
这里，阻隔层的弹性模量为8.2MPa。
实施例13
在聚酯薄膜（商品名：SS4C、NIPPA CO.,LTD.制造、厚度50μm）制的脱模片（参照图2的（a））的上表面涂覆制备例13的透光性树脂组合物b，使其为厚度500μm，在150℃下干燥10分钟，在脱模片上形成阻隔层。阻隔层的弹性模量为8.2MPa。
然后，将制备例1的含荧光体树脂组合物涂覆在阻隔层的上表面，使其为厚度100μm，在100℃下干燥10分钟，由此在阻隔层上形成荧光体层。
接着，将制备例2的密封用树脂组合物A涂覆在荧光体层的上表面，使其为厚度1,000μm，在105℃下干燥9分钟，使密封用树脂组合物A为半固化状态，由此在阻隔层上形成密封树脂层。
通过以上操作，制备密封用片（参照图5）。
然后，与实施例1同样操作，制作LED装置。
实施例14
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例19的透光性树脂组合物h，及代替制备例2的密封用树脂组合物A，使用制备例4的密封用树脂组合物C，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为6.3MPa。
实施例15
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例20的透光性树脂组合物i，及代替制备例2的密封用树脂组合物A，使用制备例5的密封用树脂组合物D，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为6.5MPa。
实施例16
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例21的透光性树脂组合物j，及代替制备例2的密封用树脂组合物A，使用制备例6的密封用树脂组合物E，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为15.9MPa。
实施例17
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例22的透光性树脂组合物k，及代替制备例2的密封用树脂组合物A，使用制备例7的密封用树脂组合物F，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为5.9MPa。
实施例18
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例23的透光性树脂组合物l，及代替制备例2的密封用树脂组合物A，使用制备例8的密封用树脂组合物G，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为8.3MPa。
实施例19
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例24的透光性树脂组合物m，及代替制备例2的密封用树脂组合物A，使用制备例9的密封用树脂组合物H，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为4.5MPa。
实施例20
代替制备例12的透光性树脂组合物a，使用制备例25的透光性树脂组合物n，及代替制备例2的密封用树脂组合物A，使用制备例10的密封用树脂组合物I，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为4.6MPa。
比较例1
不设置阻隔层，将制备例2的密封用树脂组合物A涂覆在荧光体层的上表面，使其为厚度1,000μm，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。即，比较例1的密封用片仅由密封树脂层和层叠于密封树脂层的荧光体层形成。
比较例2
将制备例12的透光性树脂组合物a涂覆在荧光体层的上表面，使其为厚度100μm，将制备例2的密封用树脂组合物A涂覆在阻隔层的上表面，使其为厚度900μm，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为8.2MPa。
比较例3
代替制备例12的透光性树脂组合物a，将制备例16的透光性树脂组合物e涂覆在荧光体层的上表面，使其为厚度100μm，将制备例2的密封用树脂组合物A涂覆在阻隔层的上表面，使其为厚度900μm，除此以外，与实施例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
其中，阻隔层的弹性模量为2.5MPa。
比较例4
代替制备例2的密封用树脂组合物A，使用制备例11的密封用树脂组合物J，除此以外，与比较例1同样操作，制作密封用片及LED装置。
评价
1.液状树脂的析出试验（渗出试验）及形状变化试验
将各实施例及各比较例的LED装置分别在设定为85℃、85%相对湿度（RH）的恒温恒湿槽内，在发光二极管中流通250mA的电流，使发光二极管连续点亮。然后，实施下述试验。
1)液状树脂的析出试验（渗出试验）
在连续点亮开始后24小时之后，通过目视及光学显微镜进行观察，将LED装置的表面未确认到液状树脂的渗出的LED装置评价为○、将确认到液状树脂的渗出的LED装置评价为×。结果示于表1。
2）形状变化试验
在连续点亮开始后24小时之后，通过目视进行观察，将LED装置的表面未确认到形状变化的LED装置评价为○，将确认到形状变化的LED装置评价为×。结果示于表1。
2.亮度试验
对于各实施例及各比较例的LED装置中的全部光束的初始亮度，在发光二极管中流通250mA的电流，利用亮度测定装置（Otsuka Electric Co.,Ltd制造、MCPD9800）及积分球（OtsukaElectric Co.,Ltd制造、HalfMoon）来测定。
然后，以比较例4中的LED装置的亮度作为基准亮度（亮度损失0%），算出各实施例及各比较例的LED装置的亮度损失（%）。结果示于表1。
表1
Figure BDA00001767772500571
需要说明的是，上述说明是作为本发明的例示的实施方式提供的，其仅仅是例示，不做限定性解释。对本领域技术人员而言显而易见的本发明的变形例包含在所述权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种密封用片，其特征在于，
具备密封树脂层和层叠于所述密封树脂层的波长转换层，
所述波长转换层是层叠如下的两个层而成的：
由透光性树脂组合物形成、厚度为200μm~1,000μm的阻隔层；和
含有荧光体的荧光体层。
2.根据权利要求1所述的密封用片，其特征在于，所述透光性树脂组合物含有有机硅树脂。
3.根据权利要求1所述的密封用片，其特征在于，所述阻隔层的弹性模量为3MPa~500MPa。
4.根据权利要求1所述的密封用片，其特征在于，所述阻隔层层叠于所述密封树脂层。
5.根据权利要求1所述的密封用片，其特征在于，所述荧光体层层叠于所述密封树脂层。
6.一种光半导体元件装置，其特征在于，
具备光半导体元件和由密封用片形成的密封所述光半导体元件的密封层，
所述密封用片具备密封树脂层和层叠于所述密封树脂层的波长转换层，
所述波长转换层是层叠如下的两个层而成的：
由透光性树脂组合物形成、厚度为200μm~1,000μm的阻隔层；和
含有荧光体的荧光体层。
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