TW201318231A - 密封用薄片及光半導體元件裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之密封用薄片係由含有密封樹脂與聚矽氧微粒子之密封樹脂組合物形成。聚矽氧微粒子之調配比例相對於密封樹脂組合物為20~50質量%。

Description

密封用薄片及光半導體元件裝置
本發明係關於一種密封用薄片及光半導體元件裝置，詳細而言係關於一種用於光學用途之光半導體元件裝置、及用於其之密封用薄片。
先前，已知有可發出高能量之光之發光裝置。
發光裝置例如包括光半導體、安裝光半導體之基板、及以密封光半導體之方式形成於基板上之密封材料。發光裝置係藉由自光半導體發出光並使該光穿透密封材料而發光。
作為此種發光裝置之密封材料，例如提出有含有聚矽氧樹脂與二氧化矽粒子之薄片狀光半導體密封材料(例如參照日本專利特開2011-228525號公報)。
然而，於此種發光裝置中，期待自光半導體之光之提取效率進一步提高。
但是，於日本專利特開2011-228525號公報中所記載之薄片狀光半導體密封材料尚不足以使透光率滿足上述需求。因此，由於日本專利特開2011-228525號公報中所記載之包括由薄片狀光半導體密封材料所密封之光半導體之發光裝置中，自光半導體所發出之光藉由薄片狀光半導體密封材料中之含有二氧化矽粒子等之添加劑，而使一部分光向下方回彈，被基板吸收，故而發光裝置之亮度降低 (產生亮度損失)。
本發明之目的在於提供一種可抑制亮度損失且可靠性優異之密封用薄片、及包括由該密封用薄片所密封之光半導體元件之光半導體元件裝置。
本發明之密封用薄片之特徵在於：其係由含有密封樹脂與聚矽氧微粒子之密封樹脂組合物形成，且上述聚矽氧微粒子之調配比例相對於上述密封樹脂組合物為20~50質量%。
又，於本發明之密封用薄片中，較佳為上述密封樹脂包含聚矽氧樹脂組合物。
又，於本發明之密封用薄片中，較佳為上述密封樹脂組合物進而含有螢光體。
又，本發明之光半導體元件裝置之特徵在於包括光半導體元件、及由上述密封用薄片所形成之密封上述光半導體元件之密封層。
由於本發明之密封用薄片中，密封樹脂組合物含有聚矽氧微粒子，故而與含有其他添加劑之情形相比，透光性優異。
因此，包括由本發明之密封用薄片所密封之光半導體元件的本發明之光半導體元件裝置中，可充分地抑制密封用薄片中之亮度損失。
又，由於本發明之密封用薄片中，密封樹脂組合物以特定比例含有聚矽氧微粒子，故而本發明之光半導體元件裝置可防止滲出並且可防止光半導體元件之損傷。
結果，本發明之光半導體元件裝置之自光半導體之光的提取效率優異且可靠性優異。
本發明之密封用薄片係由含有密封樹脂與聚矽氧微粒子之密封樹脂組合物形成。
具體而言，本發明之密封用薄片具備由密封樹脂組合物形成為大致薄片狀之密封樹脂層。
密封樹脂含有光半導體元件之密封中所使用之公知之透明性樹脂，作為透明性樹脂，可列舉：例如聚矽氧樹脂、環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂等熱硬化性樹脂，例如丙烯酸系樹脂、苯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚烯烴樹脂等熱塑性樹脂等。
此種密封樹脂可單獨使用，或者亦可併用。
密封樹脂於形成為厚度500 μm之薄片狀時的自波長400 nm至700 nm之可見光之透光率例如為80%以上，較佳為90%以上，進而較佳為95%以上，例如亦為100%以下。
若密封樹脂於形成為厚度500 μm之薄片狀時的自波長400 nm至700 nm之可見光之透光率小於上述下限，則存在無法充分地抑制因密封用薄片所引起之亮度損失之情形。
密封樹脂之透光率係藉由分光光度計進行測定。
密封樹脂於形成為厚度500 μm之薄片狀時之霧度值例如為20以下，較佳為10以下，又，例如超過0。
若密封樹脂之霧度值超過上述上限，則存在無法充分地抑制因密封用薄片所引起之亮度損失之情形。
密封樹脂之霧度值係藉由霧度計進行測定。
密封樹脂之折射率(於密封樹脂為熱硬化性樹脂之情形時為硬化後之密封樹脂之折射率)例如為1.39~1.43，較佳為1.40~1.42。
又，於此種密封樹脂中，較佳為列舉熱硬化性樹脂，就耐久性、耐熱性及耐光性之觀點而言，進而較佳為列舉聚矽氧樹脂。
聚矽氧樹脂例如包含：縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物、含有雜原子之改質聚矽氧樹脂組合物、加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物、含有無機氧化物之聚矽氧樹脂組合物、熱塑-熱硬化性聚矽氧樹脂組合物等聚矽氧樹脂組合物。
於此種聚矽氧樹脂組合物中，就密封樹脂層之硬化前之柔軟性、及硬化後之強度之觀點而言，較佳為列舉縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物。
縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物為可進行縮合反應及加成反應(具體而言為矽氫化反應)之聚矽氧樹脂組合物，更具體而言為可藉由加熱進行縮合反應而成為半硬化狀態，繼而可藉由進一步加熱進行加成反應而成為硬化(完全硬化)狀態之聚矽氧樹脂組合物。
作為縮合反應，例如可列舉矽烷醇縮合反應，作為加成反應，例如可列舉環氧開環反應及矽氫化反應。
縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物例如含有：矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷、含有乙烯系不飽和烴基之矽化 合物(以下稱為乙烯系矽化合物)、含有環氧基之矽化合物及有機氫矽氧烷。
再者，矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷、乙烯系矽化合物及含有環氧基之矽化合物為縮合原料(供於縮合反應之原料)，乙烯系矽化合物及有機氫矽氧烷為加成原料(供於加成反應之原料)。
矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷為分子之兩末端含有矽烷醇基(SiOH基)之有機矽氧烷，具體而言以下述通式(1)表示。
通式(1)： (通式(1)中，R1表示選自飽和烴基及芳香族烴基中之1價烴基。又，z表示1以上之整數)。
上述通式(1)中，於R1所表示之1價烴基中，作為飽和烴基，可列舉：例如碳數1~6之直鏈狀或分支狀之烷基(甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基等)、例如碳數3~6之環烷基(環戊基、環己基等)等。
又，上述通式(1)中，於R1所表示之1價烴基中，作為芳香族烴基，例如可列舉碳數6~10之芳基(苯基、萘基)等。
上述通式(1)中，R1可相同亦可彼此不同，較佳為相同。
作為1價烴基，較佳為列舉碳數1~6之烷基、及碳數6~10 之芳基，就透明性、熱穩定性及耐光性之觀點而言，進而較佳為列舉甲基。
上述通式(1)中，就穩定性及/或操作性之觀點而言，z較佳為1~10,000之整數，進而較佳為1~1,000之整數。
再者，上述通式(1)中之z係以平均值之形式算出。
作為矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷，具體可列舉：矽烷醇基兩末端之聚二甲基矽氧烷、矽烷醇基兩末端之聚甲基苯基矽氧烷、矽烷醇基兩末端之聚二苯基矽氧烷等。
此種矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷可單獨使用，或者亦可併用。
又，於此種矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷中，較佳為列舉矽烷醇基兩末端之聚二甲基矽氧烷。
矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷可使用市售品，又，亦可使用根據公知之方法所合成者。
就穩定性及/或操作性之觀點而言，矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷之數量平均分子量例如為100~1,000,000，較佳為200~100,000。數量平均分子量係藉由凝膠滲透層析法，利用標準聚苯乙烯進行換算而算出。針對下述之除矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷以外之原料之數量平均分子量，亦以與上述相同之方式算出。
於此種矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷中之矽烷醇基當量例如為0.002~25 mmol/g，較佳為0.02~25 mmol/g。
矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷之調配比例相對於縮合原料100質量份，例如為1~99.99質量份，較佳為50~99.9質量 份，進而較佳為80~99.5質量份。
乙烯系矽化合物係同時具有乙烯系不飽和烴基、及矽烷醇縮合反應中之脫離基之矽烷化合物，具體而言以下述通式(2)表示。
通式(2)：R2-Si(X1)3 (2)(通式(2)中，R2表示1價之乙烯系不飽和烴基，X1表示鹵素原子、烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基。其中，X1可相同或亦可彼此不同)。
上述通式(2)中，作為R2所表示之乙烯系不飽和烴基，可列舉經取代或未經取代之乙烯系不飽和烴基，例如可列舉烯基、環烯基等。
作為烯基，例如可列舉：乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等碳數2~10之烯基。
作為環烯基，例如可列舉：環己烯基、降烯基等碳數3~10之環烯基。
作為乙烯系不飽和烴基，就與氫矽烷基之反應性之觀點而言，較佳為列舉烯基，進而較佳為列舉碳數2~5之烯基，尤佳為列舉乙烯基。
上述通式(2)中之X1為矽烷醇縮合反應中之脫離基，上述通式(2)中之SiX1基為矽烷醇縮合反應中之反應性官能基。
上述通式(2)中，作為X1所表示之鹵素原子，例如可列 舉：溴、氯、氟、碘等。
上述通式(2)中，作為X1所表示之烷氧基，可列舉：例如具有碳數1~6之直鏈狀或分支狀之烷基的烷氧基(甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、異丁氧基、戊氧基、己氧基等)、例如具有碳數3~6之環烷基之烷氧基(環戊氧基、環己氧基等)等。
上述通式(2)中，X1可相同亦可彼此不同，較佳為相同。
於此種上述通式(2)之X1中，較佳為列舉烷氧基，進而較佳為列舉甲氧基。
作為此種乙烯系矽化合物，例如可列舉：含有乙烯系不飽和烴基之三烷氧基矽烷、含有乙烯系不飽和烴基之三鹵化矽烷、含有乙烯系不飽和烴基之三苯氧基矽烷、含有乙烯系不飽和烴基之三乙醯氧基矽烷等。
此種乙烯系矽化合物可單獨使用，或者亦可併用。
於此種乙烯系矽化合物中，較佳為列舉含有乙烯系不飽和烴基之三烷氧基矽烷。
作為含有乙烯系不飽和烴基之三烷氧基矽烷，具體可列舉：乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三丙氧基矽烷等乙烯基三烷氧基矽烷，例如可列舉：烯丙基三甲氧基矽烷、丙烯基三甲氧基矽烷、丁烯基三甲氧基矽烷、環己烯基三甲氧基矽烷等。
又，於此種含有乙烯系不飽和烴基之三烷氧基矽烷中，較佳為列舉乙烯基三烷氧基矽烷，進而較佳為列舉乙烯基 三甲氧基矽烷。
乙烯系矽化合物之調配比例相對於縮合原料100質量份，例如為0.01~90質量份，較佳為0.01~50質量份，進而較佳為0.01~10質量份。
乙烯系矽化合物可使用市售品，又，亦可使用根據公知之方法所合成者。
含有環氧基之矽化合物係同時具有環氧基、及矽烷醇縮合反應中之脫離基之矽烷化合物，具體而言以下述通式(3)表示。
通式(3)：R3-Si(X2)3 (3)(通式(3)中，R3表示含有環氧結構之基，X2表示鹵素原子、烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基。其中，X2可相同或亦可彼此不同)。
通式(3)中，作為R3所表示之含有環氧結構之基，可列舉：例如環氧基、例如縮水甘油醚基、例如環氧環己基等環氧環烷基等。
於此種含有環氧結構之基中，較佳為列舉縮水甘油醚基。縮水甘油醚基，具體而言為下述通式(4)所表示之縮水甘油氧基烷基。
通式(4)： (通式(4)中，R4表示選自飽和烴基及芳香族烴基中之2價烴 基)。
上述通式(4)中，於R4所表示之2價烴基中，作為飽和烴基，可列舉：例如碳數1~6之伸烷基(亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基等)、例如碳數3~8之伸環烷基(伸環戊基、伸環己基等)等。
又，上述通式(4)中，於R4所表示之2價烴基中，作為芳香族烴基，例如可列舉：碳數6~10之伸芳基(伸苯基、伸萘基等)等。
作為此種2價烴基，較佳為列舉碳數1~6之伸烷基，進而較佳為列舉伸丙基。
作為縮水甘油醚基，具體而可列舉：縮水甘油氧基甲基、縮水甘油氧基乙基、縮水甘油氧基丙基、縮水甘油氧基環己基、縮水甘油氧基苯基等。
於此種縮水甘油醚基中，較佳為列舉縮水甘油氧基丙基。
上述通式(3)中之X2為矽烷醇縮合反應中之脫離基，上述通式(3)中之SiX2基為於矽烷醇縮合反應中之反應性官能基。
上述通式(3)中，作為X2所表示之鹵素原子，可列舉與上述通式(2)之X1所表示之鹵素原子相同者。
上述通式(3)中，作為X2所表示之烷氧基，可列舉與上述通式(2)之X1所表示之烷氧基相同者。
上述通式(3)中，X2可相同亦可彼此不同，較佳為相同。
作為此種上述通式(3)之X2，較佳為列舉烷氧基，進而較佳為列舉甲氧基。
作為此種含有環氧基之矽化合物，例如可列舉：含有環氧基之三烷氧基矽烷、含有環氧基之三鹵化矽烷、含有環氧基之三苯氧基矽烷、含有環氧基之三乙醯氧基矽烷等。
此種含有環氧基之矽化合物可單獨使用，或者亦可併用。
又，於此種乙烯系矽化合物中，較佳為列舉含有環氧基之三烷氧基矽烷。
作為含有環氧基之三烷氧基矽烷，具體可列舉：縮水甘油氧基甲基三甲氧基矽烷、(2-縮水甘油氧基乙基)三甲氧基矽烷、(3-縮水甘油氧基丙基)三甲氧基矽烷等縮水甘油氧基烷基三甲氧基矽烷，例如可列舉：(3-縮水甘油氧基丙基)三乙氧基矽烷、(3-縮水甘油氧基丙基)三丙氧基矽烷、(3-縮水甘油氧基丙基)三異丙氧基矽烷等。
又，於此種含有環氧基之三烷氧基矽烷中，較佳為列舉縮水甘油氧基甲基三烷氧基矽烷，進而較佳為列舉(3-縮水甘油氧基丙基)三甲氧基矽烷。
含有環氧基之矽化合物之調配比例相對於縮合原料100質量份，例如為0.01~90質量份，較佳為0.01~50質量份，進而較佳為0.01~1質量份。
含有環氧基之矽化合物可使用市售品，又，亦可使用根據公知之方法所合成者。
矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷之矽烷醇基(SiOH基)相對於 乙烯系矽化合物及含有環氧基之矽化合物之反應性官能基(SiX1基及SiX2基)之莫耳比(SiOH/(SiX1+SiX2))，例如為20/1~0.2/1，較佳為10/1~0.5/1，進而較佳為實質上1/1。
於莫耳比超過上述上限之情形時，存在於將縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物製成半硬化狀態時，無法獲得具有適度韌性之半硬化狀物(半硬化物)之情形，另一方面，於莫耳比小於上述下限之情形時，存在乙烯系矽化合物及含有環氧基之矽化合物之調配比例過多，因此，所獲得之密封樹脂層之耐熱性降低之情形。
又，若莫耳比在上述範圍內(較佳為實質上1/1)，則可使矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷之矽烷醇基(SiOH基)、乙烯系矽化合物之反應性官能基(SiX1基)及含有環氧基之矽化合物之反應性官能基(SiX2基)恰如其分地進行縮合反應。
乙烯系矽化合物相對於含有環氧基之矽化合物之莫耳比，例如為10/90~99/1，較佳為50/50~97/3，進而較佳為80/20~95/5。
若莫耳比在上述範圍內，則存在可一面確保硬化物之強度一面提高接著性之優勢。
有機氫矽氧烷為不含乙烯系不飽和烴基而於1分子中具有至少2個氫矽烷基之有機矽氧烷。
有機氫矽氧烷，具體可列舉：側鏈含有氫之有機聚矽氧烷、氫兩末端之有機聚矽氧烷等。
側鏈含有氫之有機聚矽氧烷為具有氫原子作為自主鏈所分支之側鏈之有機氫矽氧烷，例如可列舉：甲基氫聚矽氧 烷、二甲基聚矽氧烷-共聚-甲基氫聚矽氧烷、乙基氫聚矽氧烷、甲基氫聚矽氧烷-共聚-甲基苯基聚矽氧烷等。
側鏈含有氫之有機聚矽氧烷之數量平均分子量，例如為100~1,000,000。
又，氫兩末端之有機聚矽氧烷係於主鏈之兩末端具有氫原子之有機氫矽氧烷，例如可列舉：氫矽烷基兩末端之聚二甲基矽氧烷、氫矽烷基兩末端之聚甲基苯基矽氧烷、氫矽烷基兩末端之聚二苯基矽氧烷等。
就穩定性及/或操作性之觀點而言，氫兩末端之有機聚矽氧烷之數量平均分子量，例如為100~1,000,000，進而較佳為100~100,000。
此種有機氫矽氧烷可單獨使用，或者亦可併用。
又，於此種有機氫矽氧烷中，較佳為列舉側鏈含有氫之有機聚矽氧烷，進而較佳為列舉二甲基聚矽氧烷-共聚-甲基氫聚矽氧烷。
有機氫矽氧烷於25℃下之黏度，例如為10~100,000 mPa．S，較佳為20~50,000 mPa．S。再者，黏度係藉由E型黏度計進行測定。
於有機氫矽氧烷中之氫矽烷基當量，例如為0.1~30 mmol/g，較佳為1~20 mmol/g。
有機氫矽氧烷可使用市售品，又，亦可使用根據公知之方法所合成者。
有機氫矽氧烷之調配比例雖亦取決於乙烯系矽化合物之乙烯系不飽和烴基(上述通式(2)之R2)與有機氫矽氧烷之氫 矽烷基(SiH基)之莫耳比，但例如相對於乙烯系矽化合物100質量份，例如為10~10,000質量份，較佳為100~1,000質量份。
又，乙烯系矽化合物之乙烯系不飽和烴基(上述通式(2)之R2)相對於有機氫矽氧烷之氫矽烷基(SiH基)之莫耳比(R2/SiH)，例如為20/1~0.05/1，較佳為20/1~0.1/1，進而較佳為10/1~0.1/1，尤佳為10/1~0.2/1，最佳為5/1~0.2/1。又，例如亦可設定為未達1/1且0.05/1以上。
於莫耳比超過20/1之情形時，存在於將縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物製成半硬化狀態時，無法獲得具有適度韌性之半硬化物之情形，於莫耳比未達0.05/1之情形時，存在有機氫矽氧烷之調配比例過多，因此，所獲得之密封樹脂層之耐熱性及韌性成為不充分之情形。
又，若莫耳比未達1/1且0.05/1以上，則於將縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物製成半硬化狀態時，與莫耳比為20/1~1/1之縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物相比，可迅速地向半硬化狀態轉移。
縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物可藉由將上述矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷、乙烯系矽化合物、含有環氧基之矽化合物及有機氫矽氧烷與觸媒一併進行調配，並攪拌混合而製備。
作為觸媒，例如可列舉縮合觸媒及加成觸媒(矽氫化觸媒)等。
縮合觸媒只要為可使矽烷醇基與反應性官能基(上述通 式(2)之SiX1基及上述通式(3)之SiX2基)之縮合反應之反應速度提高之物質，則並無特別限定，可列舉：例如鹽酸、乙酸、甲酸、硫酸等酸，例如氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、氫氧化四甲基銨等鹼，例如鋁、鈦、鋅、錫等金屬等。
此種縮合觸媒可單獨使用，或者亦可併用。
又，於此種縮合觸媒中，就相溶性及熱分解性之觀點而言，較佳為列舉鹼，進而較佳為列舉氫氧化四甲基銨。
此種縮合觸媒之調配比例相對於矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷100莫耳，例如為0.1~50莫耳，較佳為0.5~5莫耳。
加成觸媒只要為可使加成反應、即乙烯系不飽和烴基與SiH之矽氫化反應之反應速度提高之物質，則並無特別限定，可列舉：例如鉑黑、氯化鉑、氯鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物、鉑-乙酸乙醯酯等鉑觸媒，例如鈀觸媒、銠觸媒等金屬觸媒。
此種加成觸媒可單獨使用，或者亦可併用。
又，於此種加成觸媒中，就相溶性、透明性及觸媒活性之觀點而言，較佳為列舉鉑觸媒，進而較佳為列舉鉑-羰基錯合物。
加成觸媒之調配比例相對於有機氫矽氧烷100質量份，以加成觸媒之金屬量之質量份數計例如為1.0×10-4~1.0質量份，較佳為1.0×10-4~0.5質量份，進而較佳為1.0×10-4~0.05質量份。
再者，上述觸媒可直接使用固體狀態者，或者就操作性 之觀點而言，亦可用作溶解或分散於溶劑中之溶液或分散液。
作為溶劑，可列舉：例如水、例如甲醇、乙醇等醇等，較佳為列舉醇。
為了製備縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物，例如可一次添加上述原料(縮合原料及加成原料)與觸媒，或者亦可以不同之時序分別添加各原料及各觸媒。進而，亦可一次添加一部分成分，並以不同之時序分別添加殘部之各成分。
於此種縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物之製備方法中，較佳為列舉：首先一次添加縮合原料及縮合觸媒，繼而添加加成原料，其後添加加成觸媒之方法。
具體而言，以上述比例將矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷、乙烯系矽化合物及含有環氧基之矽化合物(即縮合原料)與縮合觸媒一次調配，並將該等例如攪拌5分鐘~24小時。
又，為了提高縮合原料之相溶性及操作性，亦可於調配及攪拌時例如將溫度調整為0~60℃。
又，於原料及縮合觸媒之調配時，亦可以適宜比例添加用以提高該等相溶性之相容劑。
作為相容劑，例如可列舉甲醇等醇等有機溶劑。再者，相容劑於以有機溶劑之溶液或分散液之方式製備縮合觸媒之情形時，亦可供給該有機溶劑作為相容劑。
其後，視需要對體系(上述混合物)進行減壓而去除揮發成分(有機溶劑)。
繼而，於所獲得之縮合原料及縮合觸媒之混合物中調配有機氫矽氧烷，並例如攪拌1~120分鐘。
為了使混合物及有機氫矽氧烷之相溶性及操作性提高，亦可於調配及攪拌時例如將溫度調整為0~60℃。
其後，於體系(上述混合物)中調配加成觸媒，並例如以1~60分鐘進行攪拌。
藉此，可製備縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物。
所製備之縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物例如為液狀(油狀)，以下述方式塗佈於脫模薄片上後進行加熱，藉此，縮合原料進行縮合反應，以下述方式密封發光二極體後進一步加熱，藉此，加成原料進行加成反應，形成縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂。
熱塑-熱硬化性聚矽氧樹脂組合物為同時具有熱塑性及熱硬化性之聚矽氧樹脂組合物。
作為熱塑-熱硬化性聚矽氧樹脂組合物，例如可列舉：第1聚矽氧樹脂組合物、第2聚矽氧樹脂組合物、第3聚矽氧樹脂組合物、第4聚矽氧樹脂組合物、第5聚矽氧樹脂組合物及第6聚矽氧樹脂組合物。
第1聚矽氧樹脂組合物，例如含有兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物、二異氰酸酯及自由基產生劑。
就透明性或高耐熱性之觀點而言，兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物較佳為下述式(5)所表示之化合物。
(式中，A~D為結構單元，A及D表示末端單元，B及C表示重複單元，R11表示1價烴基，R12表示烯基，R13表示伸烷基，a表示0或1以上之整數，b表示0或1以上之整數。a+b滿足至少成為1以上之整數之關係。全部R11可相同或亦可不同，b個R12可相同或亦可不同)。
式(5)所表示之化合物係藉由結構單元A、B、C及D構成，且於末端單元含有胺基(-NH2)之化合物。
式(5)中之R11所表示之烴基，例如為飽和烴基或芳香族烴基。就獲得性之觀點而言，烴基之碳數例如為1~20，較佳為1~10。
作為飽和烴基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、環己基、環戊基等烷基。作為芳香族烴基，例如可列舉：苯基、苄基、甲苯基等芳基等。
於R11所表示之烴基中，就所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物之透明性及耐光性之觀點而言，較佳為列舉甲基、苯基，進而較佳為列舉甲基。再者，式(5)中，全部R11較佳為均與結構單元無關而分別獨立地表示上述烴基。
作為式(5)中之R12，可列舉經取代或未經取代之烯基。具體而言，只要為於骨架上含有烯基之有機基即可，可列舉：乙烯基、烯丙基、丁炔基、戊炔基、己炔基等。其中，就所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物之透明性及耐熱性 之觀點而言，較佳為列舉乙烯基。
作為式(5)中之R13，例如可列舉經取代或未經取代之伸烷基。R13只要為於骨架上含有伸烷基之有機基即可，就所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物之透明性及耐熱性之觀點而言，此種有機基之碳數例如為1~10。具體可列舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基、伸庚基等。其中，就所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物之透明性及耐熱性之觀點而言，較佳為列舉伸丙基。再者，式(5)中，於全部R13、即2個R13可相同亦可不同。
結構單元A為末端單元，具體而言含有於分子一端。即，式(5)中含有1個結構單元A。
結構單元D為末端單元，具體而言含有於與結構單元A相反側之分子另一端。即，式(5)中含有1個結構單元D。
結構單元B之重複單元數、即式(5)中之a表示0或1以上之整數，但就所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物之透明性之觀點而言，例如為1~10,000、較佳為10~10,000之整數。
就所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物之透明性之觀點而言，結構單元C之重複單元數、即式(5)中之b例如為0~10,000、較佳為0~1,000之整數。
a與b之和較佳為1~10,000，進而較佳為10~10,000。再者，由於a與b之和為至少1以上之整數，故而a或b之任一者亦可為0。
式(5)所表示之兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物可使用市售品，又，亦可根據公知之方法進行合成。
就穩定性或操作性之觀點而言，式(5)所表示之兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之重量平均分子量，例如為100~1,000,000，較佳為1000~100,000。重量平均分子量係利用凝膠滲透層析法(GPC(Gel-Permeation Chromatography)：標準聚苯乙烯換算值)進行測定，以下相同。
於第1聚矽氧樹脂組合物中，兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之含量例如為1~99.9質量%，較佳為80~99.9質量%。
就與各成分之相溶性之觀點而言，二異氰酸酯例如以下述式(6)表示。
O=C=N-Y-N=C=O (6)(式中，Y表示2價烴基)。
作為式(6)中之Y，例如可列舉飽和或不飽和之直鏈、分支鏈或環狀之烴基。就獲得性及所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物之耐熱性之觀點而言，烴基之碳數例如為1~50，較佳為1~30。
作為二異氰酸酯，可列舉：脂肪族二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯、脂環式二異氰酸酯、及該等之改質體等。具體可列舉：六亞甲基二異氰酸酯、4,4'-亞甲基二環己二異氰酸酯、4,4'-亞甲基二苯二異氰酸酯、1,3-二吖丁啶-2,4-二酮-雙(4,4'-亞甲基二環己基)二異氰酸酯、1,3-二吖丁啶-2,4-二酮-雙(4,4'-亞甲基二苯基)二異氰酸酯、四亞甲基苯二亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯2,4-二異氰酸酯、二環己基亞甲基二異氰酸酯等，該等可單獨使 用或組合使用兩種以上。該等中，就透明性、耐熱性及獲得性之觀點而言，較佳為列舉：甲苯2,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯。
作為二異氰酸酯，可使用市售品，又，亦可根據公知之方法進行合成。
於第1聚矽氧樹脂組合物中，二異氰酸酯之含量例如為1.0×10-5~20質量%，較佳為1.0×10-5~10質量%。
又，兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物與二異氰酸酯之質量比，就可使兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之胺基與二異氰酸酯之異氰酸酯基恰如其分地進行反應之觀點而言，該等官能基之莫耳比(胺基/異氰酸酯基)例如為0.1/1~1/0.1，較佳為實質上等量(1/1)。
自由基產生劑係產生自由基而促進兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物彼此之交聯反應之化合物，可列舉光自由基產生劑或有機過氧化物等，就第1聚矽氧樹脂組合物係藉由溫度而顯示出熱塑性/熱硬化性之方面而言，較佳為列舉藉由加熱而產生自由基之有機過氧化物。
具體可列舉：過氧化甲基乙基酮、過氧化環己酮、過氧化甲基環己酮、過氧化乙醯丙酮、1,1-二(過氧化第三己基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-二(過氧化第三己基)環己烷、1,1-二(過氧化第三丁基)-2-甲基環己烷、1,1-二(過氧化第三丁基)環己烷、2,2-二(過氧化第三丁基)丁烷、2,2-二(4,4-二-(過氧化丁基)環己基)丙烷、氫過氧化對甲烷、氫過氧化二異丙基苯、氫過氧化1,1,3,3-四甲基丁基、氫 過氧化異丙苯、氫過氧化第三丁基、過氧化二基、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化第三丁基)己烷、過氧化第三丁基基、過氧化二-第三己基、過氧化二-第三丁基、過氧化二異丁醯基、過氧化二-正辛醯基、過氧化二苯甲醯基、過氧化二碳酸二-正丙酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化碳酸二(4-第三丁基環己基)酯、過氧化新癸酸第三己酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化二異丁酸第三丁酯、過氧化單碳酸第三丁基烯丙酯、過氧化第三丁基苯等。該等可單獨使用或組合使用兩種以上。該等中，就透明性、耐熱性及獲得性之觀點而言，較佳為列舉：過氧化二-第三丁基、2,5-二甲基-2,5-二(過氧化第三丁基)己烷、過氧化第三丁基苯。
該等自由基產生劑之產生自由基之溫度並未一概確定，例如為100℃以上。
自由基產生劑可使用市售品，又，亦可根據公知之方法進行合成。
於第1聚矽氧樹脂組合物中，自由基產生劑之含量例如為1.0×10-6~20質量%，較佳為1.0×10-6~10質量%。
又，於將兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之R11基量設為100 mol%之情形時，就維持所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物之柔軟性之觀點而言，自由基產生劑之含量例如為0.001~50 mol%，較佳為0.01~10 mol%。
第1聚矽氧樹脂組合物只要含有兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物、二異氰酸酯及自由基產生劑，則並無特別限定 而製備。
第1聚矽氧樹脂組合物根據異氰酸酯基之反應與利用自由基產生劑之交聯反應的各反應機制而適當地選擇反應溫度及時間，就進行、結束反應之觀點而言，較佳為預先混合與異氰酸酯基之反應相關之成分、即兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物及二異氰酸酯，其後，調配自由基產生劑。
與異氰酸酯基之反應相關之成分之調配係藉由例如於0~100℃，較佳為10~60℃下，將兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物及二異氰酸酯、以及視需要之有機溶劑等添加劑，例如攪拌0.1~40小時而實施。
作為有機溶劑，並無特別限定，但就提高各成分之相溶性之觀點而言，較佳列舉為甲基乙基酮等酮。
再者，亦可藉由上述混合而開始兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之胺基與二異氰酸酯之異氰酸酯基之一部分反應，反應之進行度可藉由1H-NMR(Nuclear Magnetic Resonance，核磁共振)測定，根據源自胺基之波峰之消失程度進行確認。
其次，將作為與交聯反應相關之成分之自由基產生劑混合於與上述異氰酸酯基之反應相關之成分的混合物中。由於可藉由使第1聚矽氧樹脂組合物進行異氰酸酯基之反應與利用自由基產生劑之交聯反應之兩種反應而獲得硬化物時產生交聯反應而獲得硬化物(成形物)，故而自由基產生劑只要均勻混合於與上述異氰酸酯基之反應相關之成分的混合物中，則混合方法並無特別限定。
具體而言，於兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物及二異氰酸酯之混合物中，調配自由基產生劑並進行攪拌混合。混合時間無法根據反應溫度或供於反應之成分種類、量而一概確定，但例如為0.1~40小時。再者，所獲得之混合物(反應物)可根據公知之方法而去除溶劑等。
如此所獲得之第1聚矽氧樹脂組合物於常溫下為固體，且於40℃以上表現出熱塑性行為，進而於50℃以上顯示出熱硬化性。
具體而言，第1聚矽氧樹脂組合物之熱塑溫度較佳為40~200℃，進而較佳為80~150℃。再者，熱塑溫度係第1聚矽氧樹脂組合物顯示出熱塑性之溫度，具體而言為藉由加熱而軟化固體狀之第1聚矽氧樹脂組合物並完全成為液體狀之溫度，且實質上與軟化溫度相同。
又，第1聚矽氧樹脂組合物之熱硬化溫度較佳為100~200℃，進而較佳為130~200℃。熱硬化溫度係第1聚矽氧樹脂組合物顯示出熱硬化性之溫度，具體而言為藉由加熱而硬化液體狀之第1聚矽氧樹脂組合物並完全成為固體狀之溫度。
第2聚矽氧樹脂組合物，例如含有兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物、有機氫矽氧烷、二異氰酸酯、及矽氫化觸媒。
作為於第2聚矽氧樹脂組合物中之兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物，可列舉與以第1聚矽氧樹脂組合物所例示之兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物相同之兩末端胺基型聚矽 氧樹脂組合物。第2聚矽氧樹脂組合物中之兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物中，上述式(5)中的b表示1以上的整數。
於第2聚矽氧樹脂組合物中，兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之含量例如為1~99.5質量%，較佳為80~99.5質量%。
有機氫聚矽氧烷為含有氫矽烷基(-SiH)之聚矽氧烷。更具體而言，有機氫聚矽氧烷為直鏈狀且鍵結於主鏈之側鏈上含有氫矽烷基之側鏈型有機氫聚矽氧烷、及/或於分子之兩末端含有氫矽烷基之兩末端型有機氫聚矽氧烷。
側鏈型有機氫聚矽氧烷，例如以下述式(7)表示。
(式中，E~H表示結構單元，E及H表示末端單元，F及G表示重複單元。R14表示1價烴基。又，e表示0以上之整數，f表示1以上之整數)。
E~H構成側鏈型有機氫聚矽氧烷。
式(7)中，R14所表示之1價烴基可相同或亦可不同，較佳為相同。
作為R14所表示之1價烴基，可列舉與上述(5)及(6)中以R11所表示之1價烴基相同者，較佳為列舉甲基、苯基，進而較佳為列舉甲基。
就反應性及穩定性之觀點而言，e較佳為表示1~10000之 整數，進而較佳為列舉1~5000之整數。
f較佳為2以上，又，就反應性及穩定性之觀點而言，較佳為表示1~10000之整數，進而較佳為表示1~1000之整數，就一面於室溫下以固體狀獲得聚矽氧樹脂組合物一面賦予柔軟性之觀點而言，尤佳為表示較e大之整數，最佳為表示100~1000之整數。
作為側鏈型有機氫聚矽氧烷，例如可列舉：甲基氫矽氧烷、二甲基矽氧烷-共聚-甲基氫矽氧烷、乙基氫矽氧烷、甲基氫矽氧烷-共聚-甲基苯基矽氧烷等。
就穩定性及操作性之觀點而言，側鏈型有機氫聚矽氧烷之數量平均分子量例如為200~100000，較佳為200~80000。
側鏈型有機氫聚矽氧烷例如可根據公知之方法進行合成，或亦可使用市售品(例如Gelest公司，信越化學工業公司製造)。
兩末端型有機氫聚矽氧烷，例如以下述式(8)表示。
(式中，R~U表示結構單元，R及U表示末端單元，S及T表示重複單元。R15表示選自飽和烴基及芳香族烴基中之1價烴基。又，g表示0以上之整數，t表示0以上之整數。g+t滿足至少成為1以上之整數之關係)。
R~U構成兩末端型有機氫聚矽氧烷。
式(8)中，R15所表示之1價烴基可相同或亦可不同，較佳為相同。
作為R15所表示之1價烴基，可列舉與上述(5)中以R11所表示之1價烴基相同者，作為1價烴基，較佳為列舉甲基、苯基，進而較佳為列舉甲基。
就反應性及穩定性之觀點而言，g較佳為表示0以上之整數，進而較佳為表示1~10000之整數，尤佳為表示1~5000之整數。
就反應性及穩定性之觀點而言，t較佳為表示0以上之整數，進而較佳為表示1~10000之整數、尤佳為表示1~5000之整數。
例如於t為1以上(即g為0以上)之情形時，兩末端型有機氫聚矽氧烷為於自主鏈分支之側鏈、及主鏈之兩末端含有氫原子的側鏈、兩末端同時具有氫之有機聚矽氧烷，具體可列舉：氫矽烷基兩末端之甲基氫聚矽氧烷、氫矽烷基兩末端之(二甲基聚矽氧烷-共聚-甲基氫聚矽氧烷)、氫矽烷基兩末端之乙基氫聚矽氧烷、氫矽烷基兩末端之(甲基氫聚矽氧烷-共聚-甲基苯基聚矽氧烷)等。
又，例如於t為0(即g為1以上)之情形時，兩末端型有機氫聚矽氧烷為自主鏈分支之側鏈不含氫原子而於主鏈之兩末端含有氫原子的側鏈不含氫/兩末端含有氫之有機聚矽氧烷，具體可列舉：氫矽烷基兩末端之聚二甲基矽氧烷、氫矽烷基兩末端之聚甲基苯基矽氧烷、氫矽烷基兩末端之聚二苯基矽氧烷等。
作為兩末端型有機氫聚矽氧烷，較佳為式(9)所表示之側鏈不含氫/兩末端含有氫之有機聚矽氧烷。
(式中，R15表示選自飽和烴基及芳香族烴基中之1價烴。又，g表示1以上之整數)。
式(9)中，R15所表示之1價烴基可相同或亦可不同，較佳為相同。
式(9)中，R15表示與上述相同含義，又，g表示與上述相同含義。
就穩定性及操作性之觀點而言，兩末端型有機氫聚矽氧烷之數量平均分子量例如為100~30000，較佳為100~10000。
兩末端型有機氫聚矽氧烷，例如可根據公知之方法進行合成，或亦可使用市售品。
於有機氫聚矽氧烷中，氫矽烷基含量，具體而言例如為0.01~20 mmol/g，較佳為0.05~15 mmol/g。其氫矽烷基含量可利用1H-NMR由氫矽烷基與甲基之積分值算出。
有機氫聚矽氧烷，例如可根據公知之方法進行合成，或亦可使用市售品(例如Gelest公司，信越化學工業公司製造)。
於第2聚矽氧樹脂組合物中，有機氫聚矽氧烷之含量例如為0.0001~90質量%，較佳為0.001~50質量%。
又，就可使兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之烯基與有機氫矽氧烷之SiH基(氫矽烷基)恰如其分地進行反應之觀點而言，兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物與有機氫聚矽氧烷之質量比、即官能基之莫耳比(烯基/SiH基)，例如為1/1~0.1/1，較佳為1/1~0.2/1，進而較佳為1/1~0.5/1，尤佳為實質上等量(1/1)。
作為二異氰酸酯，可列舉與以第1聚矽氧樹脂組合物所例示之二異氰酸酯相同者。
於第2聚矽氧樹脂組合物中，二異氰酸酯之含量例如為1.0×10-5~20質量%，較佳為1.0×10-5~10質量%。
又，就可使兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之胺基與二異氰酸酯之異氰酸酯基恰如其分地進行反應之觀點而言，兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物與二異氰酸酯之質量比、即官能基之莫耳比(胺基/異氰酸酯基)例如為1/1~0.1/1，較佳為1/1~0.2/1，進而較佳為1/1~0.5/1，尤佳為實質上等量(1/1)。
作為矽氫化觸媒，只要為催化兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之烯基與有機氫聚矽氧烷之氫矽烷基之矽氫化反應的化合物，則並無特別限定，可列舉：例如鉑黑、氯化鉑、氯鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物、鉑-乙酸乙醯酯等鉑觸媒，例如鈀觸媒、例如銠觸媒等。
於第2聚矽氧樹脂組合物中之矽氫化觸媒之含量，例如 於使用鉑觸媒之情形時，就反應速度之觀點而言，鉑含量相對於有機氫聚矽氧烷100質量份，例如為1.0×10-10~0.5質量份，較佳為1.0×10-8~1.0×10-3質量份。
並且，第2聚矽氧樹脂組合物只要為含有兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物、有機氫聚矽氧烷、二異氰酸酯、及矽氫化觸媒之各成分者，則並無特別限定而製備。
第2聚矽氧樹脂組合物可根據異氰酸酯基之反應與矽氫化反應之各反應機制而適當選擇反應溫度及時間，就進行及結束反應之觀點而言，亦可預先混合與異氰酸酯基之反應相關之成分再混合與矽氫化反應相關之成分。
與異氰酸酯基之反應相關之成分之混合可藉由例如於0~100℃、較佳為10~60℃下，將兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物及二異氰酸酯、視需要之有機溶劑等添加劑例如攪拌0.1~40小時而實施。
作為有機溶劑，並無特別限定，但就提高各成分之相溶性之觀點而言，較佳為列舉甲基乙基酮等酮。
再者，亦可藉由上述混合而開始兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之胺基與二異氰酸酯之異氰酸酯基之一部分反應，反應之進行度可藉由1H-NMR測定，根據源自胺基之波峰之消失程度進行確認。
其後，將作為與矽氫化反應相關之成分之有機氫聚矽氧烷及矽氫化觸媒調配於與上述異氰酸酯基之反應相關之成分的混合物中。
由於第2聚矽氧樹脂組合物藉由其後之加熱而產生上述 矽氫化反應，藉此可獲得硬化物(成形物)，故而與矽氫化反應相關之成分只要均勻混合於與上述異氰酸酯基之反應相關之成分的混合物中，則混合方法並無特別限定。
具體而言，於兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物及二異氰酸酯之混合物中調配有機氫聚矽氧烷及矽氫化觸媒並進行攪拌混合。混合時間無法根據反應溫度或供於反應之成分之種類、量而一概確定，但例如為0.1~40小時。作為混合方法，只要可均勻混合各成分，則並無特別限定。再者，所獲得之混合物可根據公知之方法而去除溶劑等。
如此所獲得之第2聚矽氧樹脂組合物於常溫下為固體，且於40℃以上表現出熱塑性行為，進而於50℃以上顯示出熱硬化性。
具體而言，第2聚矽氧樹脂組合物之熱塑溫度例如為40~200℃，較佳為40~150℃。
又，於下述熱硬化溫度下，第2聚矽氧樹脂組合物進行矽氫化反應而使第2聚矽氧樹脂組合物熱硬化。
熱硬化溫度例如為100~200℃，較佳為130~200℃。再者，矽氫化反應之進行度可藉由1H-NMR測定，根據源自兩末端胺基型聚矽氧樹脂組合物之烯基之訊號強度進行確認，於訊號消失之階段視為反應結束。
第3聚矽氧樹脂組合物可藉由於矽氫化觸媒之存在下將籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷進行反應而獲得。
籠型八倍半矽氧烷為3官能聚矽氧單體之八聚物，具體 而言，具有8個下述式(10)所表示之基， (式中，R16表示1價烴基，R17表示氫或1價烴基。其中，以籠型八倍半矽氧烷總體之平均值計，R17之1價烴基：氫之莫耳比為6.5：1.5~5.5：2.5之範圍)。
更具體而言以下述式(11)表示。
(式中，R16及R17表示與上述相同含義。又，R16之1價烴基：氫之莫耳比與上述相同)。
上述式(10)及(11)中，R16所表示之1價烴基，例如為飽和烴基或芳香族烴基。
作為飽和烴基，例如可列舉：直鏈狀飽和烴基(例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等碳數1~6之烷基)、 分支狀飽和烴基(例如異丙基、異丁基等碳數3~6之烷基)、環狀飽和烴基(例如環己基等碳數3~6之環烷基)等。
作為芳香族烴基，例如可列舉：苯基、苄基、甲苯基等碳數6~8之芳基等。
1價烴基之碳數例如為1~8，較佳為1~6。
R16可相同或亦可不同，較佳為相同。
作為1價烴基，就製備之容易性及熱穩定性之觀點而言，較佳為列舉飽和之直鏈狀烴基，進而較佳為列舉碳數1~6之烷基，尤佳為列舉甲基。
上述(10)及(11)中，作為R17所表示之1價烴基，可列舉與上述R11所表示之1價烴基相同者。較佳為列舉甲基。
式(11)中之R17之1價烴基：氫之莫耳比以籠型八倍半矽氧烷總體之平均值計為6.5：1.5~5.5：2.5之範圍，較佳為6.0：2.0~5.5：2.5之範圍。
即，於1分子之籠型八倍半矽氧烷中，上述式(10)所表示之基形成1.5~2.5個(具體而言為2個)、較佳為2~2.5個(具體而言為2個)之氫矽烷基(-SiH)。
於上述R17之1價烴基：氫之莫耳比超過6.5/1.5(=6.5：1.5)之情形(例如7/1(=7：1))時，氫矽烷基之莫耳數過少，因此，存在籠型八倍半矽氧烷對於含有烯基之聚矽氧烷之反應程度過度降低，所獲得之第3聚矽氧樹脂組合物之分子量降低，無法獲得固體狀之聚矽氧樹脂組合物之情形。
另一方面，於上述R17之1價烴基：氫之莫耳比未滿足5.5/2.5(=5.5：2.5)之情形(例如、5/3(=5：3))時，籠型八倍半 矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數過多，因此，存在因籠型八倍半矽氧烷對於含有烯基之聚矽氧烷之反應程度過度增大而第3聚矽氧樹脂組合物未表現出熱塑性之情形。
作為上述籠型八倍半矽氧烷，具體而言，例如可列舉：上述式(10)及(11)中，R16為甲基、R17為甲基或氫且以籠型八倍半矽氧烷總體之平均值計，R17之甲基：氫之莫耳比為5.5：2.5、6：2、或6.5：1.5之籠型八倍半矽氧烷等。
上述式(11)所表示之籠型八倍半矽氧烷，例如可根據公知之方法(例如依據日本專利特開2007-246880號公報等之記載)進行合成。
具體而言，於甲醇等醇及/或水與觸媒之存在下使四烷氧基矽烷(四乙氧基矽烷等)進行反應，合成八(倍半矽氧烷)骨架(式(11)中，式(10)之基除外之部分)，其後，以與上述R17之1價烴基：氫之莫耳比對應之調配比例調配二烷基氯矽烷(二甲基氯矽烷等)及三烷基氯矽烷(三甲基氯矽烷等)，使與八(倍半矽氧烷)骨架之矽原子鍵結之烷氧基(乙氧基等)與二烷基氯矽烷、及三烷基氯矽烷進行反應。反應後，視需要純化反應物。藉此，可獲得籠型八倍半矽氧烷。
再者，籠型八倍半矽氧烷亦可使用市售品。
含有烯基之聚矽氧烷係於分子之兩末端含有烯基的兩末端含有烯基之聚矽氧烷，具體而言以下述式(12)表示。
(式中，R18表示1價烴基，R19表示烯基。又，i表示1以上之整數)。
式(12)中，R18所表示之1價烴基可相同或亦可不同，較佳為相同。
作為R18所表示之1價烴基，可列舉與上述式(10)及(11)中以R16所表示之1價烴基相同者，較佳為列舉甲基、苯基，進而較佳為列舉甲基。
式(12)中，作為R19所表示之烯基，例如可列舉經取代或未經取代之烯基，較佳為列舉未經取代之烯基。
作為此種烯基，例如可列舉：乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基等碳數2~10之烯基。
烯基之碳數例如為2~10，較佳為2~5。
R19可相同或亦可不同，較佳為相同。
作為烯基，就與籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之反應性之觀點而言，較佳為列舉碳數2~5之烯基，進而較佳為列舉乙烯基。
就反應性及穩定性之觀點而言，i較佳為表示1~5000之整數，進而較佳為表示1~1000之整數。
就安全性及操作性之觀點而言，上述式(12)所表示之含有烯基之聚矽氧烷之數量平均分子量例如為100~10000，較佳為300~5000。
上述式(12)所表示之含有烯基之聚矽氧烷，例如可根據公知之方法進行合成，或亦可使用市售品(例如Gelest公司製造)。
作為矽氫化觸媒，可列舉與第2聚矽氧樹脂組合物中所例示之矽氫化觸媒相同者，就相溶性及透明性之觀點而言，較佳為列舉鉑觸媒，進而較佳為列舉鉑-烯烴錯合物，具體可列舉：鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物等之鉑-二乙烯基矽氧烷錯合物等。
再者，亦可將矽氫化觸媒製備為公知之溶劑(甲苯等)溶液。
矽氫化觸媒(固體成分)之調配比例相對於籠型八倍半矽氧烷及含有烯基之聚矽氧烷之總量100質量份，例如為1.0×10-10~3質量份，較佳為1.0×10-8~1質量份。
並且，於矽氫化觸媒之存在下，以籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數變得多於(過量)含有烯基之聚矽氧烷之烯基的莫耳數之方式，使籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷進行反應。
烯基與氫矽烷基之莫耳比(烯基之莫耳數/氫矽烷基之莫耳數)未達1，例如為0.10~0.99，較佳為0.20~0.99，進而較佳為0.50~0.99。
另一方面，於上述莫耳比超過上述範圍之情形時，存在氫矽烷基變得少於烯基，於該情形時，存在反應後未殘存過量之氫矽烷基而並未對第3聚矽氧樹脂組合物賦予熱硬化性之情形。
並且，為了使上述籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷進行反應，以上述調配比例將該等與矽氫化觸媒及溶劑一同調配，其後，視需要對該等進行加熱。
作為溶劑，可列舉：例如甲苯等芳香族烴、例如己烷等脂肪族烴、例如乙酸乙酯等酯等。就提高各成分之相溶性之觀點而言，較佳為列舉芳香族烴，進而較佳為列舉甲苯。
反應溫度例如為0~100℃，較佳為20~80℃，反應時間例如為0.5~96小時。
藉此，可使籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與含有烯基之聚矽氧烷之烯基進行矽氫化反應。
再者，矽氫化反應之程度可藉由1H-NMR測定，根據源自含有烯基之聚矽氧烷之烯基之訊號強度進行確認，將其訊號消失時視為矽氫化反應結束。
於上述矽氫化反應中，籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷以氫矽烷基之莫耳數與烯基之莫耳數相比成為過量之方式進行反應，因此，於其反應後會殘存過量之氫矽烷基，該過量之氫矽烷基藉由其後之加熱(例如100~200℃之加熱)而與空氣中之水分進行水解及縮合反應而彼此鍵結(三維交聯)，藉此，可對第3聚矽氧樹脂組合物賦予熱硬化性。
藉此，可獲得第3聚矽氧樹脂組合物。
所獲得之第3聚矽氧樹脂組合物為固體狀。因籠型八倍半矽氧烷之立體障礙而使含有烯基之聚矽氧烷之運動性降 低，因此，以固體狀之形式獲得聚矽氧樹脂組合物。
第3聚矽氧樹脂組合物之熱塑溫度例如為40~100℃，較佳為50~90℃。
經暫時塑化之第3聚矽氧樹脂組合物之熱硬化性係根據藉由其後之加熱，過量之氫矽烷基進行水解及縮合反應而彼此鍵結(三維交聯)來表現。
又，第3聚矽氧樹脂組合物之熱硬化溫度例如為150~300℃，較佳為180~250℃。
第4聚矽氧樹脂組合物含有籠型八倍半矽氧烷、含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及含有羥基之聚矽氧烷。
於第4聚矽氧樹脂組合物中之籠型八倍半矽氧烷、含有烯基之聚矽氧烷及矽氫化觸媒可分別列舉與第3聚矽氧樹脂組合物中所例示之籠型八倍半矽氧烷、於第3聚矽氧樹脂組合物中所例示之含有烯基之聚矽氧烷、及於第2聚矽氧樹脂組合物中所例示之矽氫化觸媒分別相同者。
含有羥基之聚矽氧烷例如為含有複數個(例如2個)羥基之聚矽氧烷，更具體而言為於分子之兩末端含有羥基之兩末端型聚矽氧烷。詳細而言，含有羥基之聚矽氧烷以下述式(13)表示。
(式中，R20表示1價烴基。又，j表示1以上之整數)。
式(13)中，R20所表示之1價烴基可相同或亦可不同，較佳為相同。
作為R20所表示之1價烴基，可列舉與上述(9)及(10)中以R16所表示之1價烴基相同者，較佳為列舉甲基、苯基，進而較佳為列舉甲基。
就反應性及穩定性之觀點而言，j較佳為表示1~10000之整數，進而較佳為表示1~5000之整數。
就安全性及操作性之觀點而言，上述式(13)所表示之含有羥基之聚矽氧烷之數量平均分子量例如為100~100000，較佳為500~50000。
上述式(13)所表示之含有羥基之聚矽氧烷，例如可根據公知之方法進行合成，或亦可使用市售品(例如Gelest公司製造)。
並且，第4聚矽氧樹脂組合物可藉由將籠型八倍半矽氧烷、含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及含有羥基之聚矽氧烷調配而製備。
籠型八倍半矽氧烷之調配比例相對於第4聚矽氧樹脂組合物，例如為1~50質量%，較佳為5~40質量%。
以含有烯基之聚矽氧烷之烯基之莫耳數變得少於籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基的莫耳數之方式，對含有烯基之聚矽氧烷之調配比例進行調整。
即，烯基與氫矽烷基之莫耳比(烯基之莫耳數/氫矽烷基之莫耳數)未達1，例如為0.10~0.99，較佳為0.20~0.99，進而較佳為0.50~0.99。
於上述莫耳比超過上述範圍之情形時，存在氫矽烷基變得少於烯基之情形，於該情形時，存在反應後未殘存過量之氫矽烷基而並未對第4聚矽氧樹脂組合物賦予熱硬化性之情形。
另一方面，於上述莫耳比未滿足上述範圍之情形時，存在過量地殘存氫矽烷基，籠型八倍半矽氧烷彼此因空氣中之水分之水解及自縮合而硬化，無法獲得柔軟性之情形。
矽氫化觸媒(固體成分)之調配比例相對於籠型八倍半矽氧烷及含有烯基之聚矽氧烷之總量100質量份，例如為1.0×10-10~3質量份，較佳為1.0×10-8~1質量份。
以其羥基之莫耳數(X)相對於自籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數中減去含有烯基之聚矽氧烷之烯基之莫耳數的莫耳數(Y)，以莫耳比(X/Y)計例如成為0.001~1000，較佳為0.01~100之方式，對含有羥基之聚矽氧烷之調配比例進行調整。換言之，含有羥基之聚矽氧烷之調配比例相對於籠型八倍半矽氧烷及含有烯基之聚矽氧烷之總量100質量份，例如為0.1~50質量份，較佳為1~30質量份。
為了製備第4聚矽氧樹脂組合物，較佳為將於矽氫化觸媒之存在下使籠型八倍半矽氧烷、含有烯基之聚矽氧烷進行反應所獲得之聚矽氧樹脂組合物前驅物、與含有羥基之聚矽氧烷進行調配。
即，首先於矽氫化觸媒之存在下，以籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數變得多於(過量)含有烯基之聚矽氧烷之烯基的莫耳數之方式，使籠型八倍半矽氧烷與含有烯基 之聚矽氧烷進行反應，藉此獲得聚矽氧樹脂組合物前驅物。
為了獲得聚矽氧樹脂組合物前驅物，更具體而言，以上述調配比例將上述籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及視需要之溶劑一同調配，其後，視需要對該等進行加熱。
作為溶劑，可列舉：例如甲苯等芳香族烴、例如己烷等脂肪族烴、例如乙酸乙酯等酯等。就提高各成分之相溶性之觀點而言，較佳為列舉芳香族烴，進而較佳為列舉甲苯。
反應溫度例如為0~100℃，較佳為20~80℃，反應時間例如為0.5~96小時。
藉此，籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷進行反應。即，籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與含有烯基之聚矽氧烷之烯基進行矽氫化反應。
再者，籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與含有烯基之聚矽氧烷之烯基之矽氫化反應的程度可藉由1H-NMR測定，根據源自含有烯基之聚矽氧烷之烯基之訊號之強度進行確認，將該訊號消失時視為矽氫化反應結束。
於上述矽氫化反應中，籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷以氫矽烷基之莫耳數與烯基之莫耳數相比成為過量之方式進行反應，於其反應後會殘存過量之氫矽烷基。
藉此，獲得聚矽氧樹脂組合物前驅物。
再者，聚矽氧樹脂組合物前驅物為液體狀或半固體狀。
繼而，以上述比例對所獲得之聚矽氧樹脂組合物前驅物與含有羥基之聚矽氧烷進行調配。藉由其後之加熱，聚矽氧樹脂組合物前驅物與含有羥基之聚矽氧烷進行反應。再者，視需要蒸餾去除溶劑。
藉此，可獲得第4聚矽氧樹脂組合物。
所獲得之第4聚矽氧樹脂組合物為固體狀。因籠型八倍半矽氧烷之立體障礙而使含有烯基之聚矽氧烷之運動性降低，因此，以固體狀之形式獲得第4聚矽氧樹脂組合物。
第4聚矽氧樹脂組合物之熱塑性係根據藉由加熱而籠型八倍半矽氧烷及含有烯基之聚矽氧烷之運動性上升來表現。
第4聚矽氧樹脂組合物之熱塑溫度例如為40~150℃，較佳為50~100℃。
具體而言，經暫時塑化之第4聚矽氧樹脂組合物之熱硬化性係藉由於第4聚矽氧樹脂組合物前驅物中所殘存之氫矽烷基與含有羥基之聚矽氧烷之羥基進行反應而表現。
更具體而言，於第4聚矽氧樹脂組合物前驅物中之籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與含有羥基之聚矽氧烷之羥基進行縮合反應。
又，第4聚矽氧樹脂組合物之熱硬化溫度相對較低，例如為100~250℃，較佳為120~250℃。熱硬化溫度係第4聚矽氧樹脂組合物顯示出熱硬化性之溫度，具體而言，其係經塑化之第4聚矽氧樹脂組合物藉由加熱而硬化並完全成為固體狀之溫度。
由於該第4聚矽氧樹脂組合物包含含有羥基之聚矽氧烷，故而含有羥基之聚矽氧烷之羥基與殘餘之籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基進行反應，藉此，可交聯籠型八倍半矽氧烷。因此，可提高第4聚矽氧樹脂組合物之柔軟性。
又，可降低第4聚矽氧樹脂組合物之熱硬化溫度(例如為100~250℃)。
第5聚矽氧樹脂組合物含有籠型八倍半矽氧烷、含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及有機氫聚矽氧烷。
於第5聚矽氧樹脂組合物中，籠型八倍半矽氧烷、含有烯基之聚矽氧烷及矽氫化觸媒可分別列舉與第4聚矽氧樹脂組合物中所例示之籠型八倍半矽氧烷、含有烯基之聚矽氧烷及矽氫化觸媒相同者。於有機氫聚矽氧烷中，氫矽烷基含量例如為0.01~20 mmol/g，較佳為0.05~15 mmol/g。
於第5聚矽氧樹脂組合物中，有機氫聚矽氧烷可列舉與第2聚矽氧樹脂組合物中所例示之有機氫聚矽氧烷相同者。
並且，第5聚矽氧樹脂組合物可藉由調配籠型八倍半矽氧烷、含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及有機氫聚矽氧烷而製備。
籠型八倍半矽氧烷之調配比例相對於第5聚矽氧樹脂組合物，例如為10~80質量%，較佳為10~70質量%。
以含有烯基之聚矽氧烷之烯基之莫耳數變得少於籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基的莫耳數之方式對含有烯基之聚矽氧烷之調配比例進行調整。
即，烯基相對於氫矽烷基之莫耳比(烯基之莫耳數/氫矽烷基之莫耳數)未達1，例如為0.10~0.99，較佳為0.20~0.99，進而較佳為0.50~0.99。
於上述莫耳比超過上述範圍之情形時，存在氫矽烷基變得少於烯基之情形，於該情形時，存在反應後未充分殘存過量之氫矽烷基而並未對第5聚矽氧樹脂組合物賦予熱硬化性之情形。
另一方面，於上述莫耳比未滿足上述範圍之情形時，存在過量地殘存氫矽烷基，籠型八倍半矽氧烷彼此因空氣中之水分之水解及自縮合而硬化，無法獲得柔軟性之情形。
矽氫化觸媒(固體成分)之調配比例相對於籠型八倍半矽氧烷及含有烯基之聚矽氧烷之總量100質量份，例如為1.0×10-10~3質量份，較佳為1.0×10-8~1質量份。
以其氫矽烷基之莫耳數(X)相對於自籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數中減去含有烯基之聚矽氧烷之烯基之莫耳數的莫耳數(Y)，以莫耳比(X/Y)計例如成為0.001~1000，較佳為0.01~100之方式，對有機氫聚矽氧烷之調配比例進行調整。換言之，有機氫聚矽氧烷之調配比例相對於籠型八倍半矽氧烷及含有烯基之聚矽氧烷之總量100質量份，例如為0.01~100質量份，較佳為0.01~50質量份。
又，有機氫聚矽氧烷相對於第5聚矽氧樹脂組合物總體之調配比例，例如為0.01~50質量%，較佳為0.01~30質量%。
為了製備第5聚矽氧樹脂組合物，較佳為將於矽氫化觸媒之存在下使籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷進行反應所獲得之聚矽氧樹脂組合物前驅物、與有機氫聚矽氧烷進行調配。
即，首先於矽氫化觸媒之存在下，於籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數變得多於(過量)含有烯基之聚矽氧烷之烯基的莫耳數之調配比例下使籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷進行反應，藉此獲得聚矽氧樹脂組合物前驅物。
為了獲得聚矽氧樹脂組合物前驅物，更具體而言，以上述調配比例將上述籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及視需要之溶劑一同調配，其後，視需要對該等進行加熱。
作為溶劑，可列舉：例如甲苯等芳香族烴、例如己烷等脂肪族烴、例如乙酸乙酯等酯等。就提高各成分之相溶性之觀點而言，較佳為列舉芳香族烴，進而較佳為列舉甲苯。
反應溫度例如為0~100℃，較佳為20~80℃，反應時間例如為0.5~96小時。
藉此，籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷進行反應。即，籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與含有烯基之聚矽氧烷之烯基進行矽氫化反應。
再者，籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基、與含有烯基之聚矽氧烷之烯基之矽氫化反應的程度可藉由1H-NMR測定， 根據源自含有烯基之聚矽氧烷之烯基之訊號強度進行確認，將該訊號消失時視為矽氫化反應結束。
於上述矽氫化反應中，籠型八倍半矽氧烷與含有烯基之聚矽氧烷以氫矽烷基之莫耳數與烯基之莫耳數相比成為過量之方式進行反應，於其反應後會殘存過量之氫矽烷基。
藉此，獲得聚矽氧樹脂組合物前驅物。
再者，聚矽氧樹脂組合物前驅物為液體狀或半固體狀。
繼而，以上述比例對所獲得之聚矽氧樹脂組合物前驅物與有機氫聚矽氧烷進行調配。藉由其後之加熱(下述)，而使聚矽氧樹脂組合物前驅物與有機氫聚矽氧烷進行反應。再者，視需要蒸餾去除溶劑。
藉此，可獲得第5聚矽氧樹脂組合物。
所獲得之第5聚矽氧樹脂組合物為固體狀。因籠型八倍半矽氧烷之立體障礙而使含有烯基之聚矽氧烷之運動性降低，因此，以固體狀之形式獲得第5聚矽氧樹脂組合物。
並且，由於第5聚矽氧樹脂組合物之R12之1價烴基：氫之莫耳比為特定範圍，故而於籠型八倍半矽氧烷中，可調整與含有烯基之聚矽氧烷之烯基進行反應之氫矽烷基之比例。並且，含有烯基之聚矽氧烷以其烯基少於籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數的莫耳數之方式與籠型八倍半矽氧烷進行反應。因此，所獲得之第5聚矽氧樹脂組合物之透明性及耐熱性優異並且可兼具熱塑性及熱硬化性。
即，第5聚矽氧樹脂組合物藉由上述加熱而暫時塑化(或液狀化)，其後進行熱硬化。
第5聚矽氧樹脂組合物之熱塑性係根據藉由加熱而籠型八倍半矽氧烷及含有烯基之聚矽氧烷之運動性上升而表現。
再者，第5聚矽氧樹脂組合物之熱塑溫度例如為40~150℃，較佳為50~100℃。再者，熱塑溫度係第5聚矽氧樹脂組合物顯示出熱塑性之溫度，具體而言，其係固體狀之第5聚矽氧樹脂組合物藉由加熱而軟化並完全成為液體狀之溫度，且實質上與軟化溫度相同。
具體而言，經暫時塑化之第5聚矽氧樹脂組合物之熱硬化性係藉由聚矽氧樹脂組合物前驅物中所殘存之氫矽烷基與有機氫聚矽氧烷之氫矽烷基進行反應而表現。
更具體而言，於聚矽氧樹脂組合物前驅物中之籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與有機氫聚矽氧烷之氫矽烷基會與空氣中之水進行反應(水解)，進行脫水(分子間脫水)縮合反應。
又，第5聚矽氧樹脂組合物之熱硬化溫度相對較低，例如為100~250℃，較佳為120~250℃。熱硬化溫度係第5聚矽氧樹脂組合物顯示出熱硬化性之溫度，具體而言，其係經塑化之第5聚矽氧樹脂組合物藉由加熱而硬化並完全成為固體狀之溫度。
於該第5聚矽氧樹脂組合物中，有機氫聚矽氧烷之氫矽烷基與殘餘之籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基進行反應。即，藉由進行脫水(分子間脫水)縮合反應，而可交聯籠型八倍半矽氧烷。因此，第5聚矽氧樹脂可提高組合物之柔 軟性。
又，可降低第5聚矽氧樹脂組合物之熱硬化溫度(例如為100~250℃)。
第6聚矽氧樹脂組合物含有籠型八倍半矽氧烷、兩末端含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及含有烯基側鏈之聚矽氧烷。
於第6聚矽氧樹脂組合物中，籠型八倍半矽氧烷、兩末端含有烯基之聚矽氧烷及矽氫化觸媒可列舉與第3聚矽氧樹脂組合物中所例示之籠型八倍半矽氧烷、第3聚矽氧樹脂組合物中所例示之兩末端含有烯基之聚矽氧烷、第2聚矽氧樹脂組合物中所例示之矽氫化觸媒相同者。
含有烯基側鏈之聚矽氧烷係於側鏈含有2個以上烯基之聚矽氧烷。作為此種含有烯基側鏈之聚矽氧烷，例如可列舉：以鍵結於含有直鏈狀之矽氧烷部分(-Si-O-)之主鏈(的矽原子)上之側鏈之形式含有烯基的含有直鏈狀矽氧烷之聚矽氧烷、及/或含有與分枝狀之矽氧烷部分之矽原子鍵結之烯基的含有分枝狀矽氧烷之聚矽氧烷。
含有直鏈狀矽氧烷之聚矽氧烷，具體而言以下述式(14)表示。
(式中，I~L為結構單元，I及L表示末端單元，J及K表示重 複單元。R21表示1價烴基，R22表示烯基。又，k表示0或1以上之整數，m表示2以上之整數)。
I~L構成含有直鏈狀矽氧烷之聚矽氧烷。
式(14)中，R21所表示之1價烴基可相同或亦可不同，較佳為相同。
作為R21所表示之1價烴基，可列舉與上述(5)中以R11所表示之1價烴基相同者，較佳為列舉甲基、苯基，進而較佳為列舉甲基。
就反應性及穩定性之觀點而言，k較佳為表示1~10000之整數，進而較佳為表示1~5000之整數。
就反應性及穩定性之觀點而言，m較佳為表示2~500之整數，進而較佳為表示2~100之整數。
就穩定性及操作性之觀點而言，含有直鏈狀矽氧烷之聚矽氧烷之數量平均分子量例如為200~1000000，較佳為200~80000。
含有直鏈狀矽氧烷之聚矽氧烷之乙烯基含量例如為0.01~10 mmol/g，較佳為0.1~5 mmol/g。含有直鏈狀矽氧烷之聚矽氧烷之乙烯基含量係利用1H-NMR由乙烯基與甲基之面積比進行測定。
含有直鏈狀矽氧烷之聚矽氧烷，例如可根據公知之方法進行合成，或亦可使用市售品(例如Gelest公司製造)。
含有分枝狀矽氧烷之聚矽氧烷，具體而言以下述式(15)表示。
(式中，M、N、P及Q為結構單元，M、N及P表示重複單元，Q表示末端單元。R23表示1價烴基。又，n表示1以上之整數，p及q表示0或1以上之整數，r表示4以上之整數。進而，每1分子至少1個R23為烯基)。
M、N、P及Q構成含有分枝狀矽氧烷之聚矽氧烷。
R23所表示之1價烴基例如為飽和烴基、芳香族烴基、或不飽和烴基(芳香族烴基除外)。
作為飽和烴基及芳香族烴基，可列舉與上述(5)中以R11所表示之1價烴基相同者，較佳為列舉甲基、苯基，進而較佳為列舉甲基。
作為不飽和烴基(芳香族烴基除外)，可列舉與上述(5)中以R12所表示之烯基相同者，較佳為列舉乙烯。
式(15)中，R23所表示之1價烴基至少含有烯基，較佳為含有烷基及/或苯基、及烯基，進而較佳為含有甲基與乙烯基。
於含有分枝狀矽氧烷之聚矽氧烷中之烯基數為1以上，較佳為3以上，通常為30以下。
n較佳為表示1~100之整數，進而較佳為表示1~50之整數。
p較佳為表示1~100之整數，進而較佳為表示1~50之整數。
q較佳為表示1~100之整數，進而較佳為表示1~50之整 數。
r較佳為表示1~100之整數，進而較佳為表示1~30之整數。
就穩定性及操作性之觀點而言，含有分枝狀矽氧烷之聚矽氧烷之數量平均分子量例如為100~10000，較佳為200~8000。
含有分枝狀矽氧烷之聚矽氧烷之乙烯基含量例如為0.01~100 mmol/g，較佳為0.1~10 mmol/g。含有分枝狀矽氧烷之聚矽氧烷之乙烯基含量係利用1H-NMR由乙烯基與甲基之面積比進行測定。
含有分枝狀矽氧烷之聚矽氧烷，例如可根據公知之方法進行合成，或亦可使用市售品(例如Gelest公司製造)。
並且，第6聚矽氧樹脂組合物可藉由調配籠型八倍半矽氧烷、兩末端含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及含有烯基側鏈之聚矽氧烷而製備。
籠型八倍半矽氧烷之調配比例相對於第6聚矽氧樹脂組合物，例如為10~80質量%，較佳為10~70質量%。
以兩末端含有烯基之聚矽氧烷之烯基之莫耳數變得少於籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基的莫耳數之方式對兩末端含有烯基之聚矽氧烷之調配比例進行調整。
即，烯基相對於氫矽烷基之莫耳比(烯基之莫耳數/氫矽烷基之莫耳數)未達1，例如為0.10~0.99，較佳為0.20~0.99，進而較佳為0.50~0.99。換言之，含有烯基兩末端鏈之聚矽氧烷之調配比例相對於籠型八倍半矽氧烷及 兩末端含有烯基之聚矽氧烷之總量100質量份，例如為0.001~30質量份，較佳為0.01~20質量份。又，亦可將含有烯基兩末端鏈之聚矽氧烷之調配比例相對於籠型八倍半矽氧烷及兩末端含有烯基之聚矽氧烷之總量100質量份設為例如0.01~100質量份，較佳為設為0.1~50質量份。
於上述莫耳比超過上述範圍之情形時，存在氫矽烷基變得少於烯基之情形，於該情形時，存在反應後未充分殘存過量之氫矽烷基而並未對第6聚矽氧樹脂組合物賦予熱硬化性之情形。
另一方面，於上述莫耳比小於上述範圍之情形時，存在過量殘存氫矽烷基，籠型八倍半矽氧烷彼此因空氣中之水分之水解及自縮合而硬化，無法獲得柔軟性之情形。
矽氫化觸媒(固體成分)之調配比例相對於籠型八倍半矽氧烷及兩末端含有烯基之聚矽氧烷之總量100質量份，例如為1.0×10-10~3質量份，較佳為1.0×10-8~1質量份。
以其烯基之莫耳數(X)相對於自籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數中減去兩末端含有烯基之聚矽氧烷之烯基之莫耳數之莫耳數(Y)，以莫耳比(X/Y)計例如成為0.001~1000，較佳為0.01~100之方式，對含有烯基側鏈之聚矽氧烷之調配比例進行調整。
為了製備第6聚矽氧樹脂組合物，較佳為將於矽氫化觸媒之存在下使籠型八倍半矽氧烷、兩末端含有烯基之聚矽氧烷進行反應所獲得之第6聚矽氧樹脂組合物前驅物、與含有烯基側鏈之聚矽氧烷進行調配。
即，首先於矽氫化觸媒之存在下，於籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數變得多於(過量)兩末端含有烯基之聚矽氧烷之烯基之莫耳數之調配比例下，使籠型八倍半矽氧烷與兩末端含有烯基之聚矽氧烷進行反應，藉此獲得第6聚矽氧樹脂組合物前驅物。
為了獲得第6聚矽氧樹脂組合物前驅物，更具體而言，以上述調配比例將上述籠型八倍半矽氧烷與兩末端含有烯基之聚矽氧烷、矽氫化觸媒、及視需要之溶劑一同調配，其後，視需要對該等進行加熱。
作為溶劑，可列舉：例如甲苯等芳香族烴、例如己烷等脂肪族烴、例如乙酸乙酯等酯等。就提高各成分之相溶性之觀點而言，較佳為列舉芳香族烴，進而較佳為列舉甲苯。
反應溫度例如為0~100℃，較佳為20~80℃，反應時間例如為0.5~96小時。
藉此，籠型八倍半矽氧烷與兩末端含有烯基之聚矽氧烷進行反應。即，籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與兩末端含有烯基之聚矽氧烷之烯基進行矽氫化反應。
再者，籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與兩末端含有烯基之聚矽氧烷之烯基之矽氫化反應的程度可藉由1H-NMR測定，根據兩末端含有烯基之聚矽氧烷之烯基之訊號強度進行確認，將該訊號消失時視為矽氫化反應結束。
於上述矽氫化反應中，以氫矽烷基之莫耳數與烯基之莫耳數相比成為過量之方式使籠型八倍半矽氧烷與兩末端含 有烯基之聚矽氧烷進行反應，於其反應後會殘存過量之氫矽烷基。
藉此，獲得第6聚矽氧樹脂組合物前驅物。
再者，第6聚矽氧樹脂組合物前驅物為液體狀或半固體狀。
繼而，以上述比例調配所獲得之第6聚矽氧樹脂組合物前驅物與含有烯基側鏈之聚矽氧烷。藉由其後之加熱(下述)，使第6聚矽氧樹脂組合物前驅物與含有烯基側鏈之聚矽氧烷進行反應。再者，視需要蒸餾去除溶劑。
藉此，可獲得第6聚矽氧樹脂組合物。
所獲得之第6聚矽氧樹脂組合物為固體狀。因籠型八倍半矽氧烷之立體障礙而使兩末端含有烯基之聚矽氧烷之運動性降低，因此，以固體狀之形式獲得第6聚矽氧樹脂組合物。
並且，由於第6聚矽氧樹脂組合物之籠型八倍半矽氧烷中之1價烴基：氫之莫耳比為特定範圍，故而於籠型八倍半矽氧烷中，可調整與兩末端含有烯基之聚矽氧烷之烯基進行反應之氫矽烷基之比例。並且，兩末端含有烯基之聚矽氧烷以其烯基少於籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基之莫耳數的莫耳數之方式與籠型八倍半矽氧烷進行反應。因此，所獲得之第6聚矽氧樹脂組合物之透明性及耐熱性優異並且可兼具熱塑性及熱硬化性。
即，第6聚矽氧樹脂組合物藉由上述加熱而暫時塑化(或液狀化)，其後進行熱硬化。
第6聚矽氧樹脂組合物之熱塑性係根據藉由加熱而籠型八倍半矽氧烷及兩末端含有烯基之聚矽氧烷之運動性上升來表現。
再者，第6聚矽氧樹脂組合物之熱塑溫度例如為40~150℃，較佳為50~100℃。再者，熱塑溫度係第6聚矽氧樹脂組合物顯示出熱塑性之溫度，具體而言，其係固體狀之第6聚矽氧樹脂組合物藉由加熱而軟化並完全成為液體狀之溫度，且實質上與軟化溫度相同。
具體而言，經暫時塑化之第6聚矽氧樹脂組合物之熱硬化性係藉由第6聚矽氧樹脂組合物前驅物中所殘存之氫矽烷基與含有烯基側鏈之聚矽氧烷之烯基進行反應而表現。
更具體而言，於第6聚矽氧樹脂組合物前驅物中之籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基與含有烯基側鏈之聚矽氧烷之烯基進行矽氫化反應。
又，第6聚矽氧樹脂組合物之熱硬化溫度相對較低，例如為100~250℃，較佳為120~250℃。熱硬化溫度係第6聚矽氧樹脂組合物顯示出熱硬化性之溫度，具體而言，其係經塑化之第6聚矽氧樹脂組合物藉由加熱而硬化並完全成為固體狀之溫度。
於該第6聚矽氧樹脂組合物中，藉由含有烯基側鏈之聚矽氧烷之烯基與殘餘之籠型八倍半矽氧烷之氫矽烷基進行反應，而可交聯籠型八倍半矽氧烷。因此，第6聚矽氧樹脂可提高組合物之柔軟性。
又，可降低第6聚矽氧樹脂組合物之熱硬化溫度(例如為 100~250℃)。
聚矽氧微粒子為具有交聯結構之聚矽氧烷(硬化後)之微粒子，例如可列舉聚倍半矽氧烷微粒子，若考慮到硬度(密封層之加強效果)，則較佳為列舉聚甲基倍半矽氧烷微粒子。
聚矽氧微粒子之折射率近似於密封樹脂(硬化後之密封樹脂層(密封層))之折射率，具體而言，例如為1.39~1.43，較佳為1.40~1.42。
又，聚矽氧微粒子之折射率與密封樹脂(硬化後之密封樹脂層(密封層))之折射率之差以絕對值計，例如為0.03以內，較佳為0.02以內，進而較佳為0.01以內。
為了提高密封層之硬度並且防止於密封用薄片中之背向散射，結果抑制LED(Light Emitting Diode，發光二極體)裝置(下述)之亮度損失(下述)，提高LED裝置(下述)之亮度，而聚矽氧微粒子含有於密封樹脂組合物中。
又，聚矽氧微粒子之平均粒徑(最大長度之平均)例如為0.2~40 μm，較佳為0.5~10 μm。
若聚矽氧微粒子之平均粒徑未滿足上述範圍，則存在黏度上升或塗佈性變得不充分之情形。
聚矽氧微粒子之平均粒徑係藉由粒度分佈測定裝置進行測定。
聚矽氧微粒子之調配比例相對於密封樹脂組合物為20~50質量%，較佳為30~50質量%。
若聚矽氧微粒子之調配比例小於上述下限，則滲出抑制 效果成為不充分。另一方面，若超過上述上限，則成形性或加工性成為不充分。
又，於密封樹脂組合物中，視需要亦可含有螢光體。
螢光體為具有波長轉換功能之粒子，只要為於光半導體元件裝置中所使用之公知之螢光體，則並無特別限制，例如可列舉：可將藍光轉換為黃光之黃色螢光體、可將藍光轉換為紅光之紅色螢光體等公知之螢光體。
作為黃色螢光體，可列舉：例如Y3Al5O12：Ce(YAG(Yttrium Aluminum Garnet，釔-鋁-石榴石)：Ce)、Tb3Al3O12：Ce(TAG(Terbium Aluminum Garnet，鋱-鋁-石榴石)：Ce)等具有石榴石型晶體結構之石榴石型螢光體，例如Ca-α-SiAlON等氮氧化物螢光體等。
作為紅色螢光體，例如可列舉：CaAlSiN3：Eu、CaSiN2：Eu等氮化物螢光體等。
於此種螢光體中，較佳為列舉黃色螢光體，進而較佳為列舉Ca-α-SiAlON及YAG：Ce，尤佳為列舉YAG：Ce。
此種螢光體可單獨使用，或者亦可併用。
又，螢光體為粒子狀，其形狀並無特別限定，例如可列舉：大致球形狀、大致平板形狀、大致針形狀等。
又，螢光體之平均粒徑(最大長度之平均)例如為0.1~500 μm，較佳為0.2~200 μm。螢光體粒子之平均粒徑係藉由粒度分佈測定裝置進行測定。
螢光體之調配比例係以對應於發光二極體11、基板14及LED裝置2，密封樹脂組合物成為白色之方式進行適宜調 整，相對於密封樹脂組合物，例如為3~80質量%，較佳為4~60質量%。
進而，於上述密封樹脂組合物中，視需要可以適宜比例添加矽烷偶合劑、抗老化劑、改質劑、界面活性劑、染料、顏料、防變色劑、紫外線吸收劑等公知之添加物。
為了製備密封樹脂組合物，以上述調配比例調配、混合密封樹脂、聚矽氧微粒子、視需要之螢光體、及視需要之添加劑。
作為混合條件，溫度例如為10~40℃，較佳為15~35℃，時間例如為10分鐘以上，較佳為30分鐘以上。
又，視需要對密封樹脂組合物於其製備後進行脫泡。
作為脫泡方法，例如可列舉：減壓脫泡(真空脫泡)、離心脫泡、超音波脫泡等公知之脫泡方法，較佳為列舉減壓脫泡(真空脫泡)。
於脫泡方法為減壓脫泡(真空脫泡)之情形時，作為脫泡條件，溫度例如為10~40℃，較佳為15~35℃，時間例如為10分鐘以上，較佳為30分鐘以上。
密封樹脂組合物之黏度例如於25℃下為1~190 Pa．s，較佳為2~170 Pa．s。
若密封樹脂組合物之黏度小於上述下限，則存在成形性或加工性成為不充分之情形。另一方面，若超過上述上限，則存在於積層聚矽氧樹脂組合物並薄片化之前，因攪拌等而於聚矽氧樹脂組合物(塗佈液)之脫泡步驟未脫去氣泡而氣泡進入LED裝置2，引起LED裝置2之色偏或於可靠 性試驗中之不良情況之情形。
於密封樹脂層係由含有熱硬化性樹脂(較佳為聚矽氧樹脂)之密封樹脂組合物形成之情形時，較佳為由半硬化(B階段)狀態之密封樹脂組合物形成。
又，就密封性及操作性之觀點而言，密封樹脂層(半硬化狀態之密封樹脂層)之壓縮彈性模數(25℃)例如為0.01 MPa以上，較佳為0.04~0.1 MPa。
於密封樹脂層之壓縮彈性模數小於上述下限值之情形時，存在密封樹脂層之保形性降低之情形。進而，若密封樹脂層於25℃下之壓縮彈性模數在上述範圍內，則可確實地埋設發光二極體(下述)，並且可防止導線(下述)及發光二極體之損傷。
密封樹脂層之壓縮彈性模數可藉由使用精密負荷測定機之壓縮試驗而求出。
於密封樹脂層之壓縮彈性模數之測定中，於將密封樹脂層積層於下述脫模薄片上之情形時，與脫模薄片一併供給。並且，密封樹脂層之壓縮彈性模數係於密封樹脂層側進行測定。於該情形時，不考慮脫模薄片之壓縮彈性模數例如為1 MPa以上之相當高之程度，而實質上以密封樹脂層之壓縮彈性模數之形式算出脫模薄片與密封樹脂層之積層體之壓縮彈性模數。
密封樹脂層之厚度並無特別限制，於下述發光二極體之密封時，以可埋設發光二極體及導線之方式適宜調整。
密封樹脂層之厚度例如為300~3,000 μm，較佳為 500~2,000 μm。
若密封樹脂層之厚度未滿足上述範圍，則存在發光二極體之密封成為不充分之情形。
此種密封樹脂層可由一個層形成，或者亦可由複數個層形成。
其次，針對製造密封用薄片1之方法，參照圖1進行說明。
於該方法中，首先如圖1(a)所示，準備脫模薄片5。
脫模薄片5係用作包覆保護密封樹脂層7之表面之保護薄片或密封樹脂層7之塗佈基材。
作為脫模薄片5，並無特別限制，可列舉：例如聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate，PET)膜等聚酯膜，例如聚碳酸酯膜，例如聚乙烯膜、聚丙烯膜等聚烯烴膜，例如聚苯乙烯膜，例如丙烯酸系膜，例如聚矽氧樹脂膜、氟樹脂膜等樹脂膜等。
於此種脫模薄片5中，較佳為列舉聚酯膜。
再者，為了提高自密封樹脂層7之脫模性，視需要對脫模薄片5之表面(形成密封樹脂層7側之面)實施脫模處理。
脫模薄片5之厚度，並無特別限制，例如就操作性、成本之觀點而言，例如為20~100 μm，較佳為30~80 μm。
繼而，如圖1(b)所示，於脫模薄片5之上表面積層密封樹脂層7。
為了於脫模薄片5上積層密封樹脂層7，例如藉由於脫模薄片5之上表面整個面上例如利用澆鑄、旋轉、輥等公知 之塗佈方法塗佈密封樹脂組合物，從而形成密封樹脂層7。
並且，於密封樹脂組合物含有熱硬化性樹脂之情形時，加熱密封樹脂層7而使包含密封樹脂組合物之密封樹脂層7半硬化。
作為加熱條件，溫度例如為100~150℃，較佳為120~140℃，加熱時間例如為1~100分鐘，較佳為5~15分鐘。
藉此，於脫模薄片5之上表面積層密封樹脂層7。
藉由上述方式，製備密封用薄片1。
於不含螢光體、厚度為500 μm之情形時，密封樹脂層7之自波長400 nm至700 nm之可見光之透光率例如為80%以上，較佳為90%以上，進而較佳為95%以上，又，亦為100%以下。
若密封樹脂層7之自波長400 nm至700 nm之可見光之透光率未滿足上述範圍，則存在無法充分地抑制亮度損失之情形。
密封樹脂層7之透光率係藉由分光光度計進行測定。
再者，由於密封樹脂層7之透光率於密封樹脂組合物含有螢光體之狀態下，螢光體之影響過大，而無法實施精度良好之測定，故而於密封樹脂組合物不含螢光體之狀態下進行測定。
於不含螢光體、厚度為500 μm之情形時，密封樹脂層7之霧度值例如為20以下，較佳為10以下。
若密封樹脂層7之霧度值未滿足上述範圍，則存在無法充分地抑制亮度損失之情形。
密封樹脂層7之霧度值係藉由霧度計進行測定。
再者，密封樹脂層7之霧度值係於不含螢光體之狀態下進行測定。
密封用薄片1之大小只要可密封發光二極體(下述)及導線(下述)，則並無特別限制，例如自發光二極體及導線(下述)之上下方向之投影面之外周線起大於1~20 mm，較佳為大於2~10 mm。再者，於總括地密封複數個之發光二極體及導線之情形時，自位於最外方之發光二極體及導線之上下方向之投影面之外周線起大於1~20 mm，較佳為大於2~10 mm。
若密封用薄片1之大小小於上述下限，則存在自發光二極體(下述)所發出之藍光未充分地轉變為黃光，白光之白色性降低之情形，若超過上述上限，則存在色調之角相依性較差，並且成本上升之情形。
再者，將上述密封用薄片1形成為大致矩形狀，但並不限制於此，視需要可適宜變更。具體而言，亦可形成為大致圓柱形狀、大致錐狀圓柱形狀(前段變細之形狀)等。
其次，針對使用圖1之密封用薄片1密封發光二極體11而製造發光二極體裝置2之方法，參照圖2進行說明。
於該方法中，首先如圖2(a)所示，準備密封用薄片1與基板14。
基板14例如由包含鋁等之金屬板或例如包含聚醯亞胺樹 脂等之樹脂板而形成，並形成為較密封用薄片1之密封樹脂層7大之大致平板形狀。
又，於基板14上設置有：形成於上表面之端子(未圖示)、安裝於中央部分之發光二極體11、及將發光二極體11與端子(未圖示)電性連接之導線12。再者，經由導線12而將發光二極體11之上表面打線接合於基板14之上表面。
導線12例如由金、銀、銅等導體材料形成。
又，導線12於側視下成彎曲狀，其尺寸可適宜選擇，例如線徑為10~100 μm，又，例如於發光二極體11之上表面之導線12之元件側接點與導線12之最上部分之上下方向長度，例如為150~250 μm，於基板14之上表面之導線12之基板側接點與導線12之最上部分之上下方向長度，例如為300~450 μm，元件側接點與基板側接點之面方向長度(圖2(a)中之左右方向長度)，例如為500~1600 μm。
發光二極體11例如為可發出藍光之光半導體元件，且形成為剖面大致矩形狀。
發光二極體11成俯視大致矩形平板狀，其1邊之長度例如為0.1~5 mm，厚度例如為10~1,000 μm。
將如圖1(b)所示之狀態之密封用薄片1上下反轉，以使密封樹脂層7於上下方向與發光二極體11間隔距離並對向之方式配置密封用薄片1。
繼而，如圖2(b)及圖2(c)所示，藉由密封用薄片1埋設發光二極體11。
具體而言，如圖2(b)所示，使密封用薄片1下降(壓下)， 藉由密封樹脂層7包覆發光二極體11及導線12之表面。繼而，如圖2(c)所示，對基板14壓接密封用薄片1。
壓接係藉由對密封樹脂層7壓入(被壓縮)基板14側之量(以下稱為壓入量)進行控制而實施。
壓入量藉由下述式表示。
壓入量=壓縮(壓接)前之密封樹脂層7之厚度L1-壓縮(壓接)後之密封樹脂層7之厚度L2
壓入量係以將藉由下述式所表示之壓入率例如設為5~30%之方式進行調節。
壓入率=壓入量/壓縮(壓接)前之密封樹脂層7之厚度L1×100%
具體而言，以壓入量壓縮密封樹脂層7之厚度之方式壓接密封用薄片1。
藉由以此種方式調節壓入量，而可防止密封用薄片1之壓碎，利用密封用薄片1確實地密封發光二極體11。
壓接之溫度例如為0~40℃，較佳為15~35℃。
又，於壓接中，可保持在壓下(壓入)密封用薄片1之狀態，其保持時間例如為10秒~10分鐘，較佳為10秒~5分鐘。
繼而，如圖2(d)所示，於密封用薄片1之密封樹脂層7含有熱硬化性樹脂之情形時，藉由加熱而使密封樹脂層7硬化，形成作為密封層10。
硬化條件為上述密封樹脂層7之熱硬化性樹脂完全硬化之條件，於密封樹脂組合物含有縮合-加成反應硬化型聚 矽氧樹脂組合物之情形時，為加成反應(矽氫化反應)進行之條件。
具體而言，加熱溫度例如為80~200℃，較佳為100~180℃，加熱時間例如為0.1~20小時，較佳為1~10小時。
其後，自真空壓接裝置中取出密封用薄片1及基板14，如以圖2(d)之假想線所示，自密封層10剝離脫模薄片5。
以上述方式，藉由密封用薄片1製作密封有發光二極體11之LED裝置2。
又，於密封樹脂層7含有熱硬化性樹脂之情形時，可製作包括發光二極體11、與密封發光二極體11之密封層10之LED裝置2。
再者，於LED裝置2中，於剝離脫模薄片5之前，藉由平板壓製進行加壓成型而接著密封用薄片1與發光二極體11、及基板14，但並不限定於此，例如亦可如以圖1(b)之假想線所示，於剝離脫模薄片5之後，藉由平板壓製或金屬模具進行加壓成型而與發光二極體11及基板14接著。
並且，由於密封用薄片1中，密封樹脂組合物含有聚矽氧微粒子，故而透光性優異。
因此，於包括由密封用薄片1所密封之發光二極體11之LED裝置2中，可充分地抑制於密封用薄片1中之亮度損失。
又，由於密封用薄片1中，密封樹脂組合物以特定比例含有聚矽氧微粒子，故而於LED裝置2中可防止滲出並且密封樹脂層7之壓縮彈性模數在上述範圍內，因此可防止 發光二極體11之損傷。
結果，LED裝置2自發光二極體11之光提取效率優異且可靠性優異。
再者，所謂亮度損失如下所述：自基準亮度減去使用包含添加有聚矽氧微粒子之密封樹脂組合物之密封用薄片1之LED裝置2中之總光通量之初始亮度(以下稱為亮度)相對於使用包含未添加聚矽氧微粒子之密封樹脂組合物(即僅密封樹脂組合物及螢光體)之密封用薄片1之LED裝置2中之總光通量之初始亮度(以下稱為基準亮度)的值之百分率。
實施例
以下表示製備例、實施例及比較例，進一步詳細地說明本發明，但本發明不受該等任何限定。
製備例1 <縮合-加成反應硬化型聚矽氧樹脂組合物之製備>
相對於加熱至40℃之矽烷醇基兩末端之聚二甲基矽氧烷(矽烷醇基兩末端之聚矽氧烷，通式(1)中，R1均為甲基，z平均為155，數量平均分子量11,500，矽烷醇基當量0.174 mmol/g)2031 g(0.177莫耳)，調配乙烯基三甲氧基矽烷(乙烯系矽化合物)15.76 g(0.106莫耳)、及(3-縮水甘油氧基丙基)三甲氧基矽烷(含有環氧基之矽化合物)2.80 g(0.0118莫耳)並攪拌混合。
再者，矽烷醇基兩末端之聚二甲基矽氧烷之SiOH基相對於乙烯基三甲氧基矽烷及(3-縮水甘油氧基丙基)三甲氧基矽烷之SiOCH3基之莫耳比(SiOH基之莫耳數/SiOCH3基 之總莫耳數)為1/1。
攪拌混合後，添加氫氧化四甲基銨之甲醇溶液(縮合觸媒，濃度10質量%)0.97 mL(0.766 g，觸媒含量：0.88毫莫耳，相對於矽烷醇基兩末端之聚二甲基矽氧烷100莫耳相當於0.50莫耳)，於40℃下攪拌1小時。其後，於40℃之減壓下(10 mmHg)一面將該等攪拌1小時一面去除揮發成分(甲醇等)。
其後，將體系恢復至常壓後，於反應物中添加有機氫矽氧烷(信越化學工業公司製造，二甲基聚矽氧烷-共聚-甲基氫聚矽氧烷，平均分子量2,000，氫矽烷基當量7.14 mmol/g)44.5 g(0.022莫耳)，於40℃下攪拌1小時。
再者，乙烯基三甲氧基矽烷之乙烯基(CH2=CH-)相對於有機氫矽氧烷之氫矽烷基(SiH基)之莫耳比(CH2=CH-/SiH)為1/3。
其後，於體系中添加鉑-羰基錯合物之矽氧烷溶液(加成觸媒，鉑濃度2質量%)0.13 g(0.13 mL，鉑含量2質量%作為鉑，相對於有機氫矽氧烷100質量份相當於5.8×10-3質量份)，於40℃下攪拌10分鐘，獲得聚矽氧樹脂組合物(縮合-加成反應硬化型)。
實施例1 <密封樹脂組合物之製備>
於上述聚矽氧樹脂組合物72 g中，添加YAG：Ce(螢光體，平均粒徑8.9 μm)8 g、及Tospearl 2000B(商品名，聚甲基倍半矽氧烷微粒子，平均粒徑6.0 μm，Momentive Performance Materials Japan公司製造)20 g，於室溫(20℃)下攪拌1小時。攪拌後，於利用真空乾燥機之減壓下、於室溫下脫泡30分鐘以上。
藉此，製備密封樹脂組合物。
<密封用薄片之製作>
於聚酯膜(商品名：SS4C，Nippa公司製造，厚度50 μm)製之脫模薄片(參照圖1(a))之上表面，將密封樹脂組合物塗佈至厚度600 μm，於135℃下加熱3分鐘，藉此製作於脫模薄片之上表面積層有厚度600 μm之密封樹脂層之密封用薄片。
<LED裝置之製作>
於鋁芯基板上藉由打線接合安裝發光二極體(EZ900，0.88 mm×0.88 mm，厚度170 μm)。
再者，導線為包含金之線徑30 μm，且成彎曲狀，其尺寸係發光二極體側接點與導線之最上部分之上下方向長度為180 μm，鋁芯基板側接點與導線之最上部分之上下方向長度為350 μm，發光二極體側接點與鋁芯基板側接點之左右方向長度為900 μm。
其後，將密封用薄片切割為10 mm×10 mm之俯視矩形狀。
繼而，將如圖1(b)所示之狀態之密封用薄片上下反轉，以密封樹脂層於上下方向與發光二極體間隔距離並對向之方式配置密封用薄片。
繼而，於常溫(25℃)下，藉由密封用薄片埋設發光二極 體(參照圖2(b)及圖2(c))。
具體而言，使密封用薄片下降，藉由密封樹脂層包覆發光二極體及導線之表面(參照圖2(b))。繼而，於以壓入量50 μm(壓入率10%=壓入量50 μm/壓縮(壓接)前之密封樹脂層之厚度600 μm×100%)對密封樹脂層之厚度進行壓縮之方式控制密封用薄片之位置之狀態下保持40秒，而對鋁芯基板壓接密封用薄片(參照圖2(c))。
壓接後，密封樹脂層之厚度為550 μm。
其後，以2℃/min自25℃升溫至150℃，於150℃下加熱密封用薄片5小時(參照圖2(d))。藉此，使密封樹脂層硬化，製作包含密封層之密封用薄片。
其後，自密封層剝離脫模薄片，製作LED裝置。
實施例2~7及比較例1~5
依據表1變更調配配方，除此以外，以與實施例1相同之方式製備密封樹脂組合物，繼而，製作密封用薄片及LED裝置。
<評價>
針對各實施例及各比較例之密封樹脂組合物、密封用薄片、及LED裝置，實施下述試驗。
(1)黏度試驗
於25℃下，藉由E型黏度計(型號TVE-22H，東機產業公司製造)測定密封樹脂組合物之黏度。
將該結果示於表1。
(2)壓縮彈性模數試驗
於25℃下，藉由精密負荷測定機(型號1605II VL，Aikoh Engineering公司製造)測定密封樹脂層之壓縮彈性模數。
將該結果示於表1。
(3)霧度值試驗
於密封樹脂組合物之製備中不添加YAG：Ce，除此以外，以與上述相同之方式製備密封樹脂組合物，又，於密封用薄片之製作中，於脫模薄片之上表面將密封樹脂組合物塗佈至厚度500 μm，除此以外，以與上述相同之方式，製作於脫模薄片之上表面積層有厚度500 μm之密封樹脂層之密封用薄片。
利用霧度計(型號HM150，村上色彩技術研究所公司製造)，對自密封樹脂層剝離密封用薄片中之脫模薄片的密封樹脂層測定對可見光之霧度值。
將該結果示於表1。
(4)透光率試驗
於密封樹脂組合物之製備中，不添加YAG：Ce，除此以外，以與上述相同之方式製備密封樹脂組合物，又，於密封用薄片之製作中，於脫模薄片之上表面將密封樹脂組合物塗佈至厚度500 μm，除此以外，以與上述相同之方式製作於脫模薄片之上表面積層有厚度500 μm之密封樹脂層之密封用薄片。
藉由分光光度計(型號V670，日本分光公司製造)，對密封樹脂組合物、及自密封樹脂層剝離密封用薄片中之脫模薄片之密封樹脂層對波長460 nm之光的透光率進行測定。
將該結果示於表1。
(5)液狀樹脂之析出試驗(滲出試驗)
將LED裝置配置於設定為85℃、85%相對濕度(Relative Humidity，RH)之恆溫恆濕槽內，於發光二極體中流入250 mA之電流，持續點亮發光二極體。
於開始持續點亮後之24小時之後，將藉由目視及光學顯微鏡未確認出液狀樹脂於LED裝置之表面之滲出者設為○、確認出者設為×，進行評價。
將該結果示於表1。
(6)形狀變化試驗
將LED裝置配置於設定為85℃、85%相對濕度(RH)之恆溫恆濕槽內，於發光二極體中流入250 mA之電流，持續點亮發光二極體。
於開始持續點亮後之24小時之後，將藉由目視未確認出於LED裝置之表面形狀變化者設為○、確認出者設為×，進行評價。
將該結果示於表1。
(7)亮度試驗
於發光二極體中流入250 mA之電流，藉由亮度測定裝置(MCPD9800，大塚電子公司製造)及積分球(HalfMoon，大塚電子公司製造)測定LED裝置中之總光通量之初始亮度。
並且，將比較例1中之LED裝置之亮度設為基準亮度(亮度損失0%)，算出各實施例及各比較例(比較例1除外)之LED裝置之亮度損失(%)。
將該結果示於表1。
再者，以下記載表1之各成分之詳細說明。
Tospearl 2000B：商品名，聚甲基倍半矽氧烷微粒子，平均粒徑6.0 μm，Momentive Performance Materials Japan公司製造
Tospearl 145：商品名，聚甲基倍半矽氧烷微粒子，平均粒徑4.5 μm，Momentive Performance Materials Japan公司製造
Silicone Powder KMP590：商品名，聚甲基倍半矽氧烷微粒子，平均粒徑2.0 μm，信越化學工業公司製造
Silicone Powder MSP-N050：商品名，聚甲基倍半矽氧烷微粒子，平均粒徑0.5 μm，Nikko Rica公司製造
Silicone Powder MSP-N080：商品名，聚甲基倍半矽氧烷微粒子，平均粒徑0.8 μm，Nikko Rica公司製造
FB-3sdc：商品名，二氧化矽，電氣化學工業公司製造，平均粒徑3.4 μm
AEROSIL R976S：商品名，二氧化矽，平均粒徑7 nm，Aerosil公司製造
YAG：Ce：螢光體，平均粒徑8.9 μm
再者，以本發明之例示之實施形態之形式提供上述說明，但其僅為例示，並非限定性地解釋。對本技術領域之從業人員而言明確之本發明之變形例亦包含於下述申請專利範圍內。
1‧‧‧密封用薄片
2‧‧‧LED裝置
5‧‧‧脫模薄片
7‧‧‧密封樹脂層
10‧‧‧密封層
11‧‧‧發光二極體
12‧‧‧導線
14‧‧‧基板
L1‧‧‧壓縮(壓接)前之密封樹脂層7之厚度
L2‧‧‧壓縮(壓接)後之密封樹脂層7之厚度
圖1係表示製造本發明之密封用薄片之一實施形態之步 驟的步驟圖，(a)表示準備脫模薄片之步驟，(b)表示積層密封樹脂層之步驟。
圖2係表示藉由本發明之密封用薄片之一實施形態密封光半導體元件，而製作光半導體元件裝置之步驟的步驟圖，(a)表示將密封用薄片配置於基板上側之步驟，(b)表示藉由密封用薄片埋設發光二極體之步驟，(c)表示將密封用薄片壓接於基板而密封光半導體元件之步驟，(d)表示加熱密封用薄片使其硬化之步驟。
1‧‧‧密封用薄片
2‧‧‧LED裝置
5‧‧‧脫模薄片
7‧‧‧密封樹脂層
10‧‧‧密封層
11‧‧‧發光二極體
12‧‧‧導線
14‧‧‧基板

Claims (4)

  1. 一種密封用薄片，其特徵在於：其係由含有密封樹脂與聚矽氧微粒子之密封樹脂組合物形成，且上述聚矽氧微粒子之調配比例相對於上述密封樹脂組合物為20~50質量%。
  2. 如請求項1之密封用薄片，其中上述密封樹脂包含聚矽氧樹脂組合物。
  3. 如請求項1之密封用薄片，其中上述密封樹脂組合物進而含有螢光體。
  4. 一種光半導體元件裝置，其特徵在於包括：光半導體元件；及密封層，其由密封用薄片形成，且密封上述光半導體元件；上述密封用薄片係由含有密封樹脂與聚矽氧微粒子之密封樹脂組合物形成，且上述聚矽氧微粒子之調配比例相對於上述密封樹脂組合物為20~50質量%。
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