JP2012530151A - 他のポリマーとブレンド混合されたときに大きい生産量及び良好な光学を可能にする新規ldpe - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は米国特許出願第12/482,517号(2009年6月11日出願)の利益を主張する(これは全体が参照によって本明細書中に組み込まれる)。
多くのタイプのポリエチレンが今日では作製され、販売されている。特に1つのタイプが様々な供給者によって作製され、大量に販売されている。このポリエチレンは高圧フリーラジカルポリエチレンと称され(通常、LDPEと称され)、通常の場合には、管状リアクター又はオートクレーブリアクター、或いは、時には組合せを使用して作製される。時には、ポリマー使用者はLDPEを他のポリマー(例えば、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)など)とブレンド混合して、特性(例えば、流動性又は加工性など)を改変することを試みる。
密度が約0.9グラム/立方センチメートル〜約0.94グラム/立方センチメートルであり、分子量分布(Mw/Mn)が約8〜約30であり、メルトインデックス(I2)が約0.1グラム/10分〜約50グラム/10分であり、gpcBR値が、gpcBR分岐指数によって求められるとき、0.05よりも大きく、且つ、log_LSCDF値(Y)が約2未満であり、好ましくは約1.5未満であり、最も好ましくは約1.2未満であるとして特徴づけられるエチレン系ポリマーが今回、作製された。前記エチレンポリマーはホモポリマー又はコポリマーであり得る。好ましくは、前記エチレン系ポリマーは約8〜約12の分子量分布(Mw/Mn)を有することができる。前記エチレン系ポリマーを含む少なくとも1つのフィルム層、好ましくは、縦方向(MD)の収縮張力(shrink tension)が15psiを超えるそのようなフィルム層を作製することができる。
S/I≧(−2*I2)+8
(但し、総曇りは9.5%未満である)
に対応し、好ましくは、メルトインデックスが0.5を超え、且つ、2未満であるエチレン系ポリマーを作製している。
S/I≧(−2*I2)+8
(但し、総曇りは9.5%未満である)
に対応するとして特徴づけられるエチレン系ポリマーを作製している。
LLDPE(線状低密度ポリエチレン)樹脂と5%〜80%(重量基準)でブレンド混合されたときにそのインフレートフィルムラインでの生産速度を機械的特性の全般的な保持とともに増大させることをフィルム加工業者に可能にするLDPE(低密度ポリエチレン)樹脂は有用であると考えられる。
用語「ブレンド混合物」又は用語「ポリマーブレンド混合物」は一般には、2つ以上のポリマーの混合物を意味する。ブレンド混合物は、(分子レベルで相分離しない)混和性であってもよく、又は、混和性でなくてもよい。ブレンド混合物は相分離してもよく、又は、相分離しなくてもよい。ブレンド混合物は、当分野では公知である透過型電子顕微鏡観察、光散乱、X線散乱及び他の方法から求められるような1つ又はそれ以上のドメイン形態を含有してもよく、或いは、ドメイン形態を含有しなくてもよい。
用語「同程度の」は、類似していること、又は、似ていることを意味する。
用語「組成物」には、組成物を構成する材料、同様にまた、組成物の材料の間における相互作用及び反応から形成される反応生成物及び分解生成物の混合物が含まれる。
用語「エチレン系ポリマー」は、(重合可能なモノマーの総量に基づいて)50モルパーセントを超える重合したエチレンモノマーを含有し、且つ、必要な場合には少なくとも1つのコモノマーを含有し得るポリマーを示す。エチレンのホモポリマーがエチレン系ポリマーの1つである。
用語「エチレン/α−オレフィンインターポリマー」は、(重合可能なモノマーの総量に基づいて)50モルパーセントを超える重合したエチレンモノマーと、少なくとも1つのα−オレフィンとを含有するインターポリマーを示す。
用語「ホモポリマー」は、ただ1つだけのタイプのモノマーのみを含有するポリマーである。
用語「インターポリマー」は、少なくとも2つの異なるタイプのモノマーの重合によって調製されるポリマーを示す。インターポリマーの用語は、コポリマー(これは通常、2つの異なるモノマーから調製されるポリマーを示すために用いられる)、及び、3つ以上の異なるタイプのモノマーから調製されるポリマー(例えば、ターポリマーなど)を包含する。
用語「LDPE」は「高圧エチレンポリマー」又は「高度分岐ポリエチレン」とも呼ばれることがあり、ポリマーが、フリーラジカル開始剤(例えば、ペルオキシドなど)の使用とともに13,000psigを超える圧力でオートクレーブリアクター又は管状リアクターにおいて部分的又は完全にホモ重合されることを意味するために定義される(例えば、米国特許第4,599,392号(McKinneyら)を参照のこと)。
用語「ポリマー」は、同じタイプのモノマーであろうと、又は、異なるタイプのモノマーであろうと、モノマーを重合することによって調製される化合物を示す。ポリマーの用語は「ホモポリマー」及び「インターポリマー」の用語を包含する。
用語「標準偏差」は、平均値からの分布の拡がり又は分散を見積もる量である。Perry,Robert H.編、Perry's Chemical Engineers' Handbook、McGraw−Hill Book Co.(第6版、1984)、同様にまた、Miller,Irwin、Probability and Statistics for Engineers、Prentice Hall(第4版、1990)を参照のこと。
用語「定常状態」及び用語「定常状態の状態」は、系の任意の部分の性質がプロセスの期間中において一定である状態である。Lewis,Richard J.,Sr.、Hawley's Condensed Chemical Dictionary、Wiley−Interscience(第15版、2007)、同様にまた、Himmelblau、David M.、Basic Principles and Calculations in Chemical Engeneering、Prentice Hall(第5版、1989)を参照のこと。
用語「GPC−LS特徴づけY値」は、用語「Log_LSCDF」と同じであるとして定義され、下記ではlog(LSCDF)+3.5として実施例13〜15において数学的に計算される。
密度
密度測定用のサンプルが、ASTM D1928に従って調製される。測定が、ASTM D792(方法B)を使用してサンプルのプレス成形の1時間以内に行われる。
メルトインデックス、すなわち、I2が、ASTM D1238(条件、190℃/2.16kg)に従って測定される。
溶融強度の測定が、Gottfert Rheotester2000キャピラリーレオメーターに取り付けられるGottfert Rheotens71.97(Goettfert Inc.;Rock Hill、SC)で行われる。ポリマー溶融物が、キャピラリー直径が2.0mmであり、且つ、アスペクト比(キャピラリー長さ/キャピラリー半径)が15である、フラットな流入角(180度)を有するキャピラリーダイから押し出される。
ゼロ剪断粘度が、Sammler,R.L.、T.P.Karjala、W.Huang、M.A.Mangnus、L.G.Hazlitt及びM.S.Johnson、「ポリオレフィンにおける長鎖分岐を検出するためのゼロ剪断粘度/分子量法」、SPE ANTEC Proceedings、Chicago、1023(2004年5月17日〜20日)において考察されるようなクリープ試験によって求められる。
示差走査熱量測定法(DSC)を、広範囲の温度について所与の温度におけるサンプルの結晶化度を測定するために使用することができる。実施例については、RCS(冷凍冷却システム)冷却アクセサリー及びオートサンプラーモジュールを備えるTAモデルQ1000DSC(TA Instruments;New Castle、DE)が使用される。試験中、50ml/分の窒素パージガス流用が使用される。それぞれのサンプルが薄いフィルムにプレス成形され、約175℃でプレス機において融解される;その後、融解されたサンプルは室温(約25℃)に空冷される。冷却された材料の3mg〜10mgのサンプルが直径6mmのディスクに切断され、重量測定され、軽いアルミニウム皿(約50mg)に置かれ、クリンプ締めされる。その後、サンプルはその熱挙動について試験される。
%結晶化度=[(Hf(J/g))/(292J/g)]×100 (式1)
融解熱(Hf)及びピーク融解温度が2回目の加熱の曲線から報告される。ピーク結晶化温度が冷却曲線から求められる。
FTIRによる不飽和を、Thermo NicoletモデルNexus470で測定した。下記のASTM手順に従った:
・1000個のCあたりのメチル:ASTM D2238
・1000個のCあたりのtrans:ASTM D6248
・1000個のCあたりのビニル:ASTM D6248
・1000個のCあたりのビニリデン:ASTM D3124
下記の物理的特性が、製造されたフィルムに対して測定される:
・総(全体的)曇り、表面曇り及び内部曇り:内部曇り及び全体的曇りについて測定されるサンプルが採取され、ASTM D1003に従って調製される。内部曇りを、鉱油をフィルムの両側で使用する屈折率整合により得た。Hazegard Plus(BYK−Gardner USA;Columbia、MD)が試験のために使用される。表面曇りが、式2に示されるように、全体的曇りと、内部曇りとの差として求められる。表面曇りは、フィルムの表面粗さに関連づけられる傾向があり、この場合、表面が表面粗さの増大とともに増大する。表面曇り対内部曇り比は、式3に示されるように、内部曇り値によって除される表面曇り値である。
曇り=内部曇り+表面曇り (式2)
S/I=表面曇り/内部曇り (式3)
・45°光沢:ASTM D−2457。
・1%割線モジュラス−MD(縦方向)及びCD(横方向):ASTM D−882。
・MD及びCdでのエルメンドルフ引裂き強度:ASTM D−1922
・MD及びCDでの引張り強さ:ASTM D−882
・落槍衝撃強さ:ASTM D−1709
・衝撃あな開け(puncture)強さ:衝撃あな開けが、Sintech Testworks Software(バージョン3.10)を有するInstron Model4201で測定される。試料片サイズが6”×6”であり、4回の測定が、平均衝撃あな開け値を求めるために行われる。フィルムは、フィルム製造後40時間、且つ、ASTM管理の実験室において少なくとも24時間、状態調節される。100lbの負荷セルが、12.56”四方の丸い試料片ホルダーとともに使用される。衝撃あな開けプローブは、直径が1/2”の研磨されたステンレススチール球であり、7.5”の最大移動長さを有する。ゲージ長さがゼロである;プローブは、試料片にできる限り近くにあるが、接触していない。使用されるクロスヘッド速度が10”/分である。厚さが試料片の中央で測定される。フィルムの厚さ、クロスヘッドが移動した距離、及び、ピーク負荷が、衝撃あな開けをソフトウエアによって求めるために使用される。衝撃あな開けプローブは、それぞれの試料片の後で、「Kim−wipe」を使用して清浄化される。
・収縮張力が、Y.Jin、T.Hermel−Davidock、T.Karjala、M.Demirors、J.Wang、E.Leyva及びD.Allen、「低収縮力フィルムの収縮力測定」、SPE ANTEC Proceedings、1264頁(2008)に記載される方法に従って測定される。
フィルムサンプルが、制御された速度及び最大速度で集められる。制御された速度は、10lb/hr/インチ(ダイ円周)の生産速度に等しい250lb/hrである。最大生産量試験のために使用されるダイ直径が8”のダイであり、その結果、制御された速度については、一例として、lb/hrと、lb/hr/インチ(ダイ円周)との間の変換が式4に示されることに留意すること。同様に、そのような式は、他の速度について、例えば、最大速度などについて、lb/hr/インチ(ダイ円周)を求めるために最大速度を式4において代入することによって使用することができる。
Lb/Hr/インチ(ダイ円周)=(250Lb/Hr)/(8*π)=10 (式4)
三連検出器ゲル浸透クロマトグラフィー(3D−GPC又はTDGPC)システムは、内蔵された示差屈折計(RI)を備えるWaters(Milford、Mass)の150C高温クロマトグラフからなる(他の好適なGPC機器には、Polymer Laboratories(Shropshire、英国(UK))のモデル210及びモデル220が含まれる)。さらなる検出器には、Polymer ChAR(Valencia、スペイン(Spain))から得られるIR4赤外検出器、Precison Detectors(Amherst、Mass.)の2角度レーザー光散乱(LS)検出器モデル2040、及び、Viscotek(Houston、Tex.)の150R 4キャピラー溶液粘度計が含まれ得る。これら後者の2つの独立した検出器と、前者検出器の少なくとも1つとを有するGPCが「3D−GPC」又は「TDGPC」と呼ばれることがあり、一方で、用語「GPC」は単独では一般に従来型GPCを示す。サンプルに依存して、光散乱検出器の15°の角度又は90°の角度のどちらかが計算目的のために使用される。データ収集が、Viscotek TriSECソフトウエア(バージョン3)及び4チャンネルのViscotek Data Manager DM400を使用して行われる。システムはまた、Polymer Laboratories(Shropshire、英国(UK))から得られるオンライン式の溶媒脱気デバイスを備える。
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B (式5)
式中、Mは、(印が付けられるように)ポリエチレン又はポリスチレンの分子量であり、Bは1.0に等しい。Aは約0.38〜約0.44の範囲であり得ること、そして、3D−GPC法(下記)及び具体的に式12によるgpcBR分岐指数において概略されるように、幅広いポリエチレン標準物を使用して較正時に求められることが、当業者には公知である。分子量値(例えば、分子量分布(MWD又はMw/Mn)など)及び関連した統計量を得るためのこのポリエチレン較正法の使用が、Williams及びWardの改変法として本明細書では規定される。
3D−GPC構成では、ポリエチレン標準物及びポリスチレン標準物を、Mark−Houwink定数のK及びαをこれら2つのポリマータイプ(ポリスチレン及びポリエチレン)のそれぞれについて独立して見積もるために使用することができる。これらは、Williams及びWardのポリエチレン等価分子量を下記の方法の適用において精緻化するために使用することができる。
所定の分子量範囲を使用する特定のサンプルについての濃度正規化されたLSクロマトグラム応答曲線の分析は、実施形態のポリマーを類似した市販されている比較用の低密度エチレン系ポリマーから区別することにおいて有用である。
Y=Log_LSCDF=Log(LSCDF)+3.5 (式13)
LSCDF=Abs(A/B*SF) (式14)
SF=傾き関数=Abs(x)+0.1 (式15)
上式において、Abs()は数学的絶対値関数であり、LSCDFは光散乱累積検出器比(light scattering cumulative detector fraction)を表す。
Y=Log_LSCDF=Log(LSCDF)+3.5 (式13)
LSCDF=Abs(A/B*SF) (式14)
SF=傾き関数=Abs(x)+0.1 (式15)
上式において、Abs()は数学的絶対値関数である。
実施例及び比較例を考察する際、いくつかの用語が定義される。実施例組成物及びその作製のための一組のプロセス情報が3つ存在する:実施例1、実施例2及び実施例3。比較例組成物及び一組のプロセス情報が2つ存在する。比較例1及び比較例2をもたらしたプロセス運転は、それらが、実施例1、実施例2及び実施例3と同じプロセス列を使用して製造されるという点で類似している。比較例1及び比較例2は、実施例1、実施例2及び実施例3と直接に比較可能である。
実施例1〜3及び比較例1〜2の特徴づけ特性が表3〜表5に示される。表3から、ほぼ同等なメルトインデックスにおいて、本発明の実施例は、表3に示されるそれらのより広いMWDの結果として、それらの比較例よりも大きい溶融強度値を有する。この増大した溶融強度は、この材料が、フィルムを、例えば、インフレートフィルムラインで製造するために単独又は他のポリマーとの組合せで使用されるとき、フィルムの増大した生産量を助けるための効果的なポリマーであるということになる。同様にまた、ほぼ同等なメルトインデックスにおいて、本発明の実施例は、それらの比較例よりも大きいゼロ剪断粘度を有する。このことはまた、この材料が、改善されたバブル安定性を、例えば、インフレートフィルムラインなどでのフィルム形成の期間中に提供し得ることに関連づけられる。
最大生産速度試験から得られるフィルム特性が表7〜表12及び図8〜図11に示される。実施例3は、LLDPE1と20%でブレンド混合されたとき、LLDPE1を用いて作製されるすべての他の比較例と比較された場合、バブル安定性を維持しながら、インフレートフィルムラインでの最高生産量を与えた(428lb/hr、表7から)。LLDPE樹脂が表8においてより詳しく記載される。比較例が表6においてより詳しく記載される。同時に、80%のLLDPE1及び20%の実施例3によるフィルムの曇りが非常に低かった。実施例3がLLDPE2と20%でブレンド混合されたとき、一層より大きい生産量がインフレートフィルムラインで得られ(480lb/hr)、この組合せはまた、本研究におけるフィルムのすべての中の最も低い曇り(7.1%)を有した。図8は、比較例と比較される実施例3についての良好な生産量及び曇りの組合せを示す(より低い曇りが、改善された曇り又はより良好な曇りである)。図8は、最大速度及び45度光沢についての類似するプロットを示す(より大きい生産量及びより大きい光沢が好ましい)。図10及び図11は、実施例3がLLDPE2とブレンド混合されたときの最大速度、曇り及び光沢についての結果を示し、結果は、好都合なほどに大きい生産量、低い曇り及び大きい光沢を示す。
実施例1及び比較例1のフィルムを、LLDPEタイプのスクリューを用いて6”のダイで作製した。内部バブル冷却は使用されない。インフレートフィルムを製造するために使用される一般的なインフレートフィルムパラメーターが表13に示される。温度は、ペレットホッパー(バレル1)に最も近い温度、及び、ポリマーがダイを通って押し出されている際の増大する順での温度(溶融物温度)を示す。これらの2つの例のフィルム特性が表14に示される。実施例1は、そのより大きい表面/内部曇り比によって反映されるように、その総曇りの相対的により大きい割合が表面曇りから構成される。加えて、実施例1のMD及びCDでの収縮張力が、比較サンプルの収縮張力を上回って改善され、このことは、これを、収縮用途において使用される潜在的に良好なLDPEにする。
S/I≧(−2*I2)+8 (式17)
Claims (18)
- 密度が約0.9グラム/立方センチメートル〜約0.94グラム/立方センチメートルであり、分子量分布(Mw/Mn)が約8〜約30であり、メルトインデックス(I2)が約0.1グラム/10分〜約50グラム/10分であり、gpcBR値が、gpcBR分岐指数によって求められるとき、0.05よりも大きく、且つ、GPC−LS特徴づけY値が約2未満であるとして特徴づけられるエチレン系ポリマー。
- ホモポリマーである、請求項1に記載のエチレン系ポリマー。
- コポリマーである、請求項1に記載のエチレン系ポリマー。
- 前記Y値が約1.5未満である、請求項1に記載のエチレン系ポリマー。
- 前記Y値が約1.2未満である、請求項1に記載のエチレン系ポリマー。
- 前記エチレン系ポリマー組成物の分子量分布(Mw/Mn)が約8〜約12である、請求項1に記載のエチレン系ポリマー。
- 請求項1に記載されるエチレン系ポリマーと、少なくとも1つの他の天然ポリマー又は合成ポリマーとを含む組成物。
- 前記合成ポリマーが、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)及び低密度ポリエチレン(LDPE)からなる群から選択される、請求項7に記載の組成物。
- 前記合成ポリマーがLLDPEを含む、請求項7に記載の組成物。
- 前記LLDPEが組成物の少なくとも50重量パーセント以上を含む、請求項7に記載の組成物。
- 請求項8に記載される組成物を含む少なくとも1つのフィルム層。
- GPC Mwと、ゼロ剪断粘度(η0)(Pa*s)との、log(η0(Pa*s))>3.6607*log(GPC Mw)−14.678の関係性を有する、請求項1に記載のポリマー。
- cNの単位における190℃での溶融強度が11.5cNを超える、請求項1に記載のポリマー。
- 所定の表面曇り(S)、所定の内部曇り(I)(ともに%曇りの単位であり、且つ、ともに表面・内部曇り法を使用して求められる)及び所定のメルトインデックス(I2)(10分あたりのグラム数)を有し、但し、S、I及びI2の数値が、下記の関係性:
S/I≧(−2*I2)+8
(但し、総曇りは9.5%未満である)
に対応するエチレン系ポリマー。 - 前記メルトインデクスが0.5を超え、且つ、2未満である、請求項14に記載のポリマー。
- 密度が約0.9グラム/立方センチメートル〜約0.94グラム/立方センチメートルであり、分子量分布(Mw/Mn)が約8〜約30であり、メルトインデックス(I2)が約0.1グラム/10分〜約50グラム/10分であり、gpcBR値が、gpcBR分岐指数によって求められるとき、0.05よりも大きく、GPC−LS特徴づけY値が約2未満であり、且つ、所定の表面曇り(S)、所定の内部曇り(I)(ともに%曇りの単位であり、且つ、ともに表面・内部曇り法を使用して求められる)を有し、但し、S、I及びI2の数値が、下記の関係性:
S/I≧(−2*I2)+8
(但し、総曇りは9.5%未満である)
に対応するとして特徴づけられるエチレン系ポリマー。 - 請求項1に記載されるエチレン系ポリマーを含む少なくとも1つのフィルム層。
- 縦方向(MD)の収縮張力(shrink tension)が15psiを超える、請求項17に記載のフィルム層。
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