JP2012509766A - 防食性フラックス - Google Patents
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Abstract
Description
2K2AlF5 → KAlF4 + K3AlF6
Li3AlF6 + 2K3AlF6 → 3K2LiAF6
に従って、形成されたヘキサフルオロアルミン酸塩と反応するようにみえるので、理想的に適合すると推定される。
乾式法: ベースフラックスをLi+含有化合物および任意の所望の他の添加剤と混合する。
1.1. フラックスの調製
KZnF3(Solvay Fluor GmbH(Hanover,Germany)からNocolok(登録商標)Znフラックスとして入手可能)をLi3AlF6と混合して、0.13%および0.65%のリチウムの全量に対応する1重量%および5重量%のLi3AlF6のLi化合物を含有するフラックスを得る。
フラックスを溶媒としての水およびバインダーとしての水溶性ポリウレタンと混合し、鑞金属でクラッドされたアルミニウムチューブ上にスプレーする。次に、チューブを乾燥させ、フラックスで被覆されたチューブを得る。次に、チューブをアルミニウムフィンと集成し、好ましくはオーブン内の不活性ガス下で、それらを600℃まで加熱することにより公知の方法で鑞付けする。
Si粉末を含有するフルオロアルミン酸カリウム(Solvay Fluor GmbH(Hanover,Germany)からNocolok(登録商標)Silとして入手可能)をLi3AlF6と混合して、0.13%および0.65%のリチウムの全量に対応する1重量%および5重量%のLi3AlF6のLi化合物を含有するフラックスを得る。
K:Cs=98:2の原子比でフルオロアルミン酸セシウムを含有するフルオロアルミン酸カリウムフラックス(Solvay Fluor GmbH(Hannover,Germany)からNocolok(登録商標)Csフラックスとして入手可能)をLi3AlF6と混合して、0.13%および0.65%のリチウムの全量に対応する1重量%および5重量%のLi3AlF6のLi化合物を含有するフラックスを得る。
米国特許第4428920号明細書(Willenberg)の実施例2に記載のプロセスと同様にフラックスを調製する。
フルオロアルミン酸カリウムフラックス(Solvay Fluor GmbH(Hannover,Germany)から入手可能なNocolok(登録商標))をLi3AlF6と混合して、0%、0.13%、および0.65%のリチウムの全量に対応する3つのパーセント、すなわち、0重量%、1重量%、および5重量%のLi3AlF6のLi化合物を含有するフラックスを得た。それらのフラックスをそれらの耐食性に関して比較した。
フルオロ亜鉛酸カリウム・Si系フラックスおよびその使用
フルオロ亜鉛酸カリウム、Si粉末、およびLi3AlF6を70:25:5の重量比で混合する。
得られた混合物を溶媒としての水およびバインダーとしての水溶性ポリウレタンと混合する。次に、熱交換器用アルミニウムチューブの外表面上に塗布することにより、得られたスラリーを適用される。部品は、鑞金属や鑞合金でクラッドされている必要がない点に留意しなければならない。次に、被覆されたチューブをオーブン内で乾燥させて、フルオロ亜鉛酸カリウム、Si、およびLi3AlF6の乾燥コーティングを含有するチューブを製造する。チューブは、熱交換器を製造するために他のアルミニウム部品と集成して鑞付けされるまで、貯蔵可能である。鑞付けは、好ましくは不活性ガス(たとえばN2)下で、約600℃までの温度に部品を加熱することにより、公知の方式で実施される。
フルオロ亜鉛酸カリウム、Si粉末、およびLi3AlF6を混合する。アルミニウム部品たとえばチューブを静電適用により乾燥フラックスで被覆する。典型的な装置、たとえば、Nordson(Ohio/USA)から入手可能な静電スプレーシステムでは、乾燥粉末は、スプレーガンに空気移送され、そこで粒子は、被覆される部品に向かって加速されると同時に、粒子は、静電的に帯電される。
米国特許第6,733,598号明細書の図11の曲線の範囲内にあるかまたは表Bに示されるとおりである粒子サイズ分布を有する乾式フラックス塗布用のフルオロアルミン酸カリウムフラックス。このフラックスは、Solvay Fluor GmbH(Germany)からNocolok(登録商標) Dryfluxという商品名で入手可能である。
全フラックス中のSiの含有率が約25重量%でありかつLi3AlF6の含有率が約3重量%になるように、フルオロアルミン酸カリウム乾燥フラックスをSi粉末およびLi3AlF6と混合する。フラックスを静電スプレーシステムによりアルミニウムチューブに適用し、被覆後、公知の方法により鑞付けする。
得られるフラックス混合物中のK:Csの原子比が約98:2になるように、実施例7.1のフラックスをテトラフルオロアルミン酸セシウムと混合する。次に、得られたフラックスを、約0.3重量%のマグネシウムを含有するアルミニウム合金から製造されたアンクラッドチューブに適用する。次に、部品を集成してそれらを約600℃まで加熱することにより、被覆されたチューブの鑞付けを公知の方法により実施する。
8.1. ベースフラックスの調製
米国特許第4,579,605号明細書の実施例19に記載されるように、フルオロアルミン酸カリウムフラックスを製造する。40重量%のHFを有するフッ化水素酸、25重量%のKOHの含有率を有するカリウムアルカリ、およびAl(OH)3を、Al:F:K=1:4:1.5の原料のモル比で反応させた。Al(OH)3をフッ化水素酸に添加してそれに溶解させる。次に、カリウムアルカリを添加する。反応混合物を60℃に保持する。得られたベースフラックス組成物は、40重量%のK2AlF5・H20および60重量%のKAlF4を含有する。
250gの実施例8.1のベースフラックスおよび13.2gのLi3AlF6を十分に混合する。得られたフラックスは、38重量%のK2AlF5・H20、57重量%のKAlF4、および5重量%のLi3AlF6を含有する。
250gの実施例8.1のベースフラックスおよび21.7gのLi3AlF6を十分に混合する。得られたフラックスは、36.8重量%のK2AlF5・H20、55.2重量%のKAlF4、および8重量%のLi3AlF6を含有する。
9.1. 無水K2AlF5の調製
20重量%のHFを含有するフッ化水素酸中にAl(OH)3を溶解させ、得られたフルオロアルミニウム酸を25重量%のKOH(Al:F:K=1:4:1のモル比)の含有率を有するカリウムアルカリと30℃で反応させることにより、米国特許第4,579,605号明細書の実施例7に記載されるように、98.5重量%のK2AlF5・H20および1.5重量%のKAlF4を含む組成物を製造する。得られた粗生成物を570℃の乾燥機内で0.5秒間の滞留時間で乾燥させる。得られた生成物は、最小量のKAlF4を含有する不可逆的無水K2AlF5である。
約20重量%のK2AlF5を含み、100重量%までの残量がKAlF4である100gのNocolok(登録商標)フラックス(Solvay Fluor GmbHから入手可能)を19gの実施例9.1の無水K2AlF5と混合する。得られたベースフラックスは、約32.5重量%のK2AlF5および67.5重量%のKAlF4を含有する。
119gの実施例9.2のベースフラックスおよび10.3gのLi3AlF6を十分に混合する。得られたフラックスは、8重量%のLi3AlF6、約30重量%のK2AlF5、および62重量%のKAlF4を含有する。
10.1. 実施例8.2のフラックスを用いた鑞付け
典型的にチューブおよびフィンからなる約10cm×10cmの寸法を有する熱交換体部片を集成する。乾燥粉末およびイソプロパノール(約25重量%)で作製されたスラリー中への浸漬により、実施例8.2のフラックスを部片上に適用する。フラックス充填の前およびその後(乾燥後)、試験片の重量を測定する。したがって、表面積はわかっているので、フラックス充填量を計算する。フラックス充填量の平均値は、6g/m2になる。工業炉内の窒素雰囲気下で標準的CAB(制御雰囲気鑞付け)鑞付けサイクルを用いて、試験片を鑞付けする。得られる鑞付けされた集成体は、腐食に対して改良された耐性を有する。
実施例8.3のフラックスを用いて実施例10.1を反復する。この場合も、得られる鑞付けされた集成体は、改良された耐食性を有する。
実施例9.3のフラックスを用いて実施例10.1を反復し、改良された耐食性を有する鑞付けされた集成体を得る。
適用したベースフラックスは、Nocolok(登録商標)LM(ここで、LMは、低融点を表す)であった。このフラックスは、Solvay Fluor GmbH(Hannover,Germany)から入手可能である。ベースフラックスは、約40重量%のK2AlF5含有していた(K2AlF5H2Oからの結晶水のLOHに基づいて計算)。
Claims (17)
- 水または水性組成物との接触により引き起こされる腐食に対するアルミニウム製またはアルミニウム合金製の鑞付けされた部品の耐食性を増強するための方法であって、ベースフラックスおよびLiカチオンを含有するアルミニウム鑞付け用の変性フラックスが適用される、方法。
- 前記ベースフラックスが、フルオロアルミン酸カリウムフラックス、フルオロアルミン酸カリウムおよびフルオロアルミン酸セシウムを含有するフラックス、フルオロ亜鉛酸カリウムを含有するフラックス、フルオロアルミン酸カリウムおよびSiおよび場合によりフルオロアルミン酸セシウムを含有するフラックス、ならびにヘキサフルオロケイ酸カリウムを含有するフラックスの群から選択される、請求項1に記載の方法。
- LiF、フルオロアルミン酸Li、フルオロアルミン酸リチウムカリウム、およびそれらの前駆体からなる群から選択されるLiカチオン含有添加剤が含まれる、請求項1に記載の方法。
- 前記ベースフラックスが、KAlF4、K2AlF5、CsAlF4、Cs2AlF5、Cs3AlF6、KZnF3、K2SiF6、およびそれらの水和物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含有するかまたは前記化合物からなる、請求項2に記載の方法。
- 前記添加剤が、LiFおよびLi3AlF6からなる群から選択される、請求項3に記載の方法。
- 水または水性組成物との接触時にフラックス残渣から浸出したフッ化物イオンにより引き起こされる腐食に対する耐食性を増強する、請求項1に記載の方法。
- 前記鑞付けされた部品が、400℃以上かつ530℃以下の温度の酸素または酸素含有ガスによる熱処理に付される、請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理が、30秒間以上かつ15分間以下行われる、請求項7に記載の方法。
- ベースフラックスがフルオロアルミン酸カリウムフラックスであり、K3AlF6の含有率が5重量%以下、好ましくは2重量%以下、特に好ましくは0重量%を含めて1重量%以下であることを付帯条件として、Liカチオンおよびアルミニウム鑞付けに好適なベースフラックスを含むアルミニウム鑞付け用の変性フラックス。
- 前記ベースフラックスが、KAlF4、K2AlF5、CsAlF4、Cs2AlF5、Cs3AlF6、KZnF3、K2SiF6、それらの水和物、およびそれらの2種、3種、またはそれ以上の混合物からなる群から選択される、請求項9に記載の変性フラックス。
- LiFまたはフルオロアルミン酸Liの形態でLiカチオンを含有する、請求項9に記載の変性フラックス。
- Li3AlF6の形態でLiカチオンを含有する、請求項11に記載の変性フラックス。
- 前記変性フラックスの全乾燥重量を100重量%に設定した場合、Li+の含有率が0.1重量%以上かつ4.6重量%以下である、請求項9に記載の変性フラックス。
- 前記ベースフラックスが、KAlF4および前記ベースフラックスに対して10〜40重量%のK2AlF5、またはそれらの水和物で構成され、かつ前記変性フラックスが、5〜36重量%のLi3AlF6を含み、かつ前記変性フラックス中の100重量%までの残量がベースフラックスである、請求項9に記載の変性フラックス。
- 請求項9〜14のいずれか1項に記載の変性フラックスならびに鑞付け添加剤および/またはフラックス添加剤を含有する、フラックス組成物。
- 請求項9〜14のいずれか1項に記載のフラックスまたは請求項15に記載のフラックス組成物で少なくとも部分的に被覆された、鑞付け用アルミニウム部品。
- 請求項9〜14のいずれか1項に記載のフラックスまたは請求項15に記載フラックス組成物が、鑞付けされる部品の少なくとも1つに塗布され、かつ前記部品が、前記部品を鑞付けするのに十分な高い温度に加熱される、アルミニウム製またはアルミニウム合金製の部品を鑞付けするための方法。
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