JP2012506362A - オリビン構造を有するリン酸リチウム鉄及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
[化1]
Li1+aFe1−xMx(PO4−b)Xb (I)
により表され、式中、M、X、a、x及びbが上に規定した通りである組成を有し、該二次粒子の気孔率が15〜40%であるオリビン型リン酸リチウム鉄を提供する。
このオリビン型リン酸リチウム鉄は二次粒子の形態にあるので、リチウム二次バッテリーの製造に使用した時に、高い嵩密度をリチウム二次バッテリーに与え、混合時間が短縮されるので、優れたプロセス効率を示す。さらに、オリビン型リン酸リチウム鉄は、気孔率が高いので、電極を製造するためのプレス加工工程で、二次粒子の少なくとも一部が変形して一次粒子に変換され、大きな粒子径のためにイオン伝導性の劣化を防止することができる。
Description
本発明の一態様により、上記及び他の目的は、平均粒子径(D50)50〜550nmの一次粒子を凝集させることにより形成された、平均粒子径(D50)5〜100μmの二次粒子から構成され、該一次及び二次粒子が、下記の式(I)
[化1]
Li1+aFe1−xMx(PO4−b)Xb (I)
式中、
MがAl、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、Zn、Y及びそれらの組合せから選択され、
XがF、S、N及びそれらの組合せから選択され、
-0.5≦a≦+0.5、
0≦x≦0.5、及び
0≦b≦0.1
により表される組成を有し、該二次粒子の気孔率が15〜40%である、オリビン型リン酸リチウム鉄を提供することにより、達成することができる。
[化2]
Li1+aFe1−xMx(PO4−b)Xb (I)
式中、
MはAl、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、Zn、Y及びそれらの組合せから選択され、
XはF、S、N及びそれらの組合せから選択され、
-0.5≦a≦+0.5、0≦x≦0.5、0≦b≦0.1
により表される組成を有する。
本発明は、カソード活性材料としてリン酸リチウム鉄を含んでなるカソード混合物を提供する。カソード活性材料に加えて、カソード混合物は、所望により導電性材料、結合剤、充填材、等を含んでなることができる。
本発明はカソードを提供するが、そこではカソード混合物を集電装置に塗布する。
本発明は、カソード、アノード、セパレータ、及びリチウム塩含有非水性電解質を含んでなるリチウム二次バッテリーを提供する。
また、本発明は、下記の工程、すなわち
(1)平均粒子径(D50)が50〜550nmであり、オリビン結晶構造を有する一次粒子を調製すること、
(2)該一次粒子を結合剤及び溶剤と混合し、混合物を調製すること、及び
(3)該混合物を乾燥させ、該一次粒子を凝集させ、二次粒子を調製すること
を含んでなる、リン酸リチウム鉄の製造方法も提供する。
(a)第一に、原料をアルカリ性付与剤(alkalinizing agent)と混合し、遷移金属水酸化物を調製すること、
(b)第二に、超臨界または臨界未満水を、工程(a)で得た混合物と混合し、リチウム金属複合酸化物を合成し、これを乾燥させること、及び
(c) リチウム金属複合酸化物をか焼することにより行う。
諸例
硫酸鉄(FeSO4・7H2O)0.5モル、リン酸塩0.55モル、リチウム水溶液(LiOH・H2O) 1モル及び混合物のpHを6に調節する量で存在するNH3からなる混合物をオートクレーブ中に入れ、窒素で掃気した。この混合物を速度1℃/分で温度200℃に上昇させ、100rpmで12時間攪拌し、速度1℃/分で常温に冷却させた。
例1〜5のカソードの気孔率、平均粒子径、BET及び密度を包む物理的特性を測定した。こうして得た結果を下記の表1〜4及び図5及び6に示す。
リチウム金属複合酸化物(LiFePO4)二次粒子を共沈により製造した。こうして製造された二次粒子のSEM画像を図7に示す。図7から分かるように、この二次粒子には、細孔が無い。
アノード活性材料として、炭素95重量%、導電性材料としてSuper-P 1.5重量%及び結合剤としてPVdF 3.5重量%を、溶剤としてNMPに加え、アノード混合物スラリーを調製した。このアノード混合物スラリーをアルミニウムホイルの一表面に塗布し、続いて乾燥させ、プレス加工してアノードを製造した。
Claims (20)
- オリビン型リン酸リチウム鉄であって、
平均粒子径(D50)5〜100μmの二次粒子から構成されてなり、
前記二次粒子が、平均粒子径(D50)50〜550nmの一次粒子を凝集させることにより形成されてなるものであり、
前記一次粒子及び前記二次粒子が、下記の式(I)により表される組成を有してなり、
前記二次粒子の気孔率が15〜40%である、オリビン型リン酸リチウム鉄。
[化1]
Li1+aFe1−xMx(PO4−b)Xb (I)
[上記式中、
MがAl、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、Zn、Y及びそれらの組合せから選択されてなり、
XがF、S、N及びそれらの組合せから選択されてなり、
-0.5≦a≦+0.5、
0≦x≦0.5、及び
0≦b≦0.1である] - 前記一次粒子が、それぞれ独立してオリビン型結晶構造を有する、請求項1に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。
- 前記一次粒子が、物理的結合により凝集し、前記二次粒子を形成してなる、請求項1に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。
- 前記二次粒子中に存在する細孔径のサイズが10〜1,000nmである、請求項1に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。
- 前記一次粒子の平均粒子径(D50)が100〜300nmであり、
前記二次粒子の平均粒子径(D50)が5〜40μmである、請求項1に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。 - 前記二次粒子が球形状を有する、請求項1に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。
- 前記二次粒子の比表面積(BET)が5〜15m2/gである、請求項1に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。
- 前記オリビン型リン酸リチウム鉄の嵩密度が0.5〜1.5g/mLである、請求項1に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。
- 前記オリビン型リン酸リチウム鉄の嵩密度が0.8〜1.3g/mLである、請求項8に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。
- 前記オリビン型リン酸リチウム鉄がLiFePO4である、請求項1に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄。
- カソード活性材料として、請求項1〜10のいずれか一項に記載のオリビン型リン酸リチウム鉄を含んでなるカソード混合物。
- 請求項11に記載のカソード混合物が集電装置に塗布されている電極を備えてなる、リチウム二次バッテリー。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のリン酸リチウム鉄を製造する方法であって、前記方法が、
(1)平均粒子径(D50)が50〜550nmであり、オリビン結晶構造を有する一次粒子を調製すること、
(2)前記一次粒子を結合剤及び溶剤と混合し、混合物を調製すること、及び
(3)前記混合物を乾燥させ、前記一次粒子を凝集させ、二次粒子を調製することを含んでなる、方法。 - 工程(1)が、超臨界水熱方法により行われる、請求項13に記載の方法。
- 工程(2)で、前記溶剤の重量に対して、前記一次粒子が、5〜20重量%の量で存在する、請求項13に記載の方法。
- 工程(2)で、前記溶剤の重量に対して、前記結合剤が、5〜20重量%の量で存在する、請求項13に記載の方法。
- 工程(3)が、噴霧乾燥により行われる、請求項13に記載の方法。
- 前記噴霧乾燥が回転噴霧乾燥である、請求項17に記載の方法。
- 工程(3)で、前記乾燥が120〜200℃で行われる、請求項13に記載の方法。
- 工程(3)で、前記乾燥が不活性ガス雰囲気下で行われる、請求項13に記載の方法。
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