JP5699204B2 - カーボンでコーティングされたオリビン結晶構造を有するリン酸鉄リチウム、およびそれを使用するリチウム二次電池 - Google Patents
カーボンでコーティングされたオリビン結晶構造を有するリン酸鉄リチウム、およびそれを使用するリチウム二次電池 Download PDFInfo
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Description
Li1+aFe1−xMx(PO4−b)Xb (1)
ここで、
Mは、Al、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、ZnおよびYから選択された少なくとも1つであり、
Xは、F、SおよびNから選択された少なくとも1つであり、
−0.5≦a≦+0.5、0≦x≦0.5、0≦b≦0.1である。
Li(1−a−b)Fea/2M’b/2Fe1−cM’’cP1−dXdO4−eSe (2)
ここで、M’は、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Cu、V、Ce、Sn、Ba、Ca、SrおよびZnから成る群から選択された少なくとも1つであり、
M’’は、Al、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Cu、V、Ce、Sn、Ba、Ca、SrおよびZnから成る群から選択された少なくとも1つであり、
Xは、As、Sb、Bi、Mo、V、NbおよびTeから成る群から選択された少なくとも1つであり、
0≦a≦0.6、0≦b≦0.6、0≦c≦1、0≦e≦3.5である。
(a)初めに、開始材料としての前駆体を混合する段階;
(b)次に、段階(a)の混合物を超臨界水または亜臨界水と混合し、リン酸鉄リチウムを合成する段階;
(c)合成されたリン酸鉄リチウムをカーボン前駆体と混合し、前記混合物を乾燥させる段階;
(d)リン酸鉄リチウムとカーボン前駆体との混合物を加熱する段階。
(a’)初めに、開始材料として前駆体を混合する段階;
(b’)次に、段階(a’)の混合物を超臨界水または亜臨界水と混合し、リン酸鉄リチウムを合成し、続いて乾燥させる段階;
(c’)合成されたリン酸鉄リチウムを加熱する段階;
(d’)リン酸鉄リチウムおよびカーボンパウダーをミリングする段階。
(a’’)開始材料として前駆体を用いて、共沈または固相反応によってリン酸鉄リチウムを合成する段階;
(b’’)合成されたリン酸鉄リチウムを、硫黄含有化合物を含む分散槽に添加し、続いて撹拌する段階;
(c’’)段階(b’’)で得られた混合物を乾燥させ、続いてベーキングする段階;
(d’’)段階(c’’)で得られたリン酸鉄リチウムをカーボンパウダーと混合させ、続いてミリングするか、または焼成されたリン酸鉄リチウムおよびカーボン前駆体を溶媒と混合し、続いて乾燥およびベーキングする段階。
42.9gのLiOH−H2O、32.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および924.7gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、14.13gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および786.87gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、38.2gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、14.13gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および793.94gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、44.1gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、7.07gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および793.94gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、44.1gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、7.07gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および801gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
47.9gのLiOH−H2O、30.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および926.7gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、135.3gのFeSO4−7H2O、14.13gのスクロース、55.7gのリン酸(85wt%)、および786.87gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、90g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、13g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、38.2gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、135.3gのFeSO4−7H2O、13.13gのアスコルビン酸、51.7gのリン酸(85wt%)、および793.94gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(480℃、270bar)が、高温、高圧、150g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
42.9gのLiOH−H2O、44.1gのアンモニア水(〜29wt%)、および918.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、7.07gのスクロース、59.7gのリン酸(85wt%)、および773.94gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
40.9gのLiOH−H2O、44.1gのアンモニア水(〜29wt%)、および919.9gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、145.3gのFeSO4−7H2O、7.07gのグルコース、59.7gのリン酸(85wt%)、および800gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、10g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応した。
41.9gのLiOH−H2O、32.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および924.7gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、113.3gのFeSO4−7H2O、10.7gのMnSO4−H2O、14.13gのスクロース、61.7gのリン酸(85wt%)、および786.87gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応し、LiFe0.82Mn0.18PO4を調製した。
42.9gのLiOH−H2O、32.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および924.7gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、141.3gのFeSO4−7H2O、14.13gのスクロース、54.8gのリン酸(85wt%)、2.1gのH3AsO4−0.5H2O、および795.87gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応し、LiFeP0.95As0.05O4を調製した。
41gのLiOH−H2O、32.4gのアンモニア水(〜29wt%)、および924.7gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Aを調製した。上記と同様に、117.1gのFeSO4−7H2O、10.2gのMgSO4−7H2O、14.13gのスクロース、57.7gのリン酸(85wt%)、および791.3gの蒸留水が互いに混合され溶解され、水溶液Bを調製した。超臨界水(450℃、250bar)が、高温、高圧、100g/minで連続管型反応装置内に流入され、水溶液Aおよび水溶液Bは、15g/minの流速で流され、数秒間超臨界水と接触され、反応を誘導するために混合された。この時、水溶液Aは初めに水溶液Bと接触し、スラリーを生成し、次いで超臨界水と反応した。水溶液Aは、スラリーの生成後すぐに、超臨界水と反応し、Li0.92Mg0.04Fe0.84Mg0.16PO4を調製した。
LiOH−H2O、Fe(C2O4)−2H2O、およびH3PO4が、3:1:1のモル比でオートクレーブバッチ反応器に原材料として配置され、その材料は250℃の高い反応器内部温度で略10時間、互いに反応し、LiFePO4を合成した。
LiOH−H2O、FeSO4−7H2O、およびH3PO4が、3:1:1のモル比でオートクレーブバッチ反応器に原材料として配置され、その材料は220℃の高い反応器内部温度で略12時間、互いに反応し、LiFePO4を合成した。その生成物は、残留している硫黄を除去するために、数回洗浄された。
実施例1から11および比較例1、2で調製されたLiFePO4パウダーをカソード活物質として使用する、カソード、Li金属アノード、およびセパレータを含むコインセルが製造された。こうして製造されたコインセルは、律速特性試験(rate−limiting property test)(2C/0.1C、%)にさらされた。結果が以下の表1に示される。
実施例1および比較例1で調製されたLiFePO4パウダーが、500mLビーカーに添加され、200mLの水がそれに添加され、その混合物が5分間活発に撹拌され、10分間放置され、状態の変化が観察された。図1および2は、その変化を示す画像である。
Claims (15)
- カソード活物質のためのオリビン結晶構造を有するリン酸鉄リチウムであって、前記リン酸鉄リチウムは、以下の式1で表される組成を有し、カーボン(C)が所定量の硫黄(S)を含むリン酸鉄リチウムの粒子表面上にコーティングされる、リン酸鉄リチウム:
Li1+aFe1−xMx(PO4−b)Xb (1)
ここで、
Mは、Al、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Ga、Cu、V、Nb、Zr、Ce、In、ZnおよびYから選択された少なくとも1つであり、
Xは、F、SおよびNから選択された少なくとも1つであり、
−0.5≦a≦+0.5、0≦x≦0.5、0≦b≦0.1であり、
前記硫黄(S)は、前記リン酸鉄リチウムの全重量をベースとして、0.05から5重量%の量で含まれ、
前記硫黄(S)は、前記リン酸鉄リチウムの調製のための前駆体から生じ、
前記リン酸鉄リチウムの調製のための前駆体は、硫化物、亜硫酸塩および硫酸塩から選択された少なくとも1つであり、
前記リン酸鉄リチウムは、超臨界熱水法によって調製される、カソード活物質のためのオリビン結晶構造を有するリン酸鉄リチウム。 - 前記リン酸鉄リチウムはLiFePO4である、請求項1に記載のリン酸鉄リチウム。
- 前記カーボン(C)は、前記リン酸鉄リチウムの全重量をベースとして、0.01から10重量%の量でコーティングされる、請求項1に記載のリン酸鉄リチウム。
- 前記カーボンは、2から50nmの厚さで、リン酸鉄リチウムの粒子表面上にコーティングされる、請求項1に記載のリン酸鉄リチウム。
- 前記硫黄と前記カーボンとは、(i)カーボンが、所定量の硫黄がリン酸鉄リチウム粒子の表面および/またはその内部に含まれている状態で、リン酸鉄リチウム粒子の表面をコーティングしている構造、(ii)硫黄とカーボンの両方が、リン酸鉄リチウム粒子の表面をコーティングしている構造、(iii)硫黄とカーボンとの複合材料が、リン酸鉄リチウム粒子の表面をコーティングしている構造、(iv)カーボンが、硫黄を介してリン酸鉄リチウム粒子に結合されている構造、およびその組み合わせから成る群から選択された構造の形態で存在する、請求項1に記載のリン酸鉄リチウム。
- カソード活物質のためのオリビン結晶構造を有するリン酸鉄リチウムであって、前記リン酸鉄リチウムは、以下の式2で表される組成を有し、カーボン(C)が所定量の硫黄(S)を含むリン酸鉄リチウムの粒子表面上にコーティングされる、リン酸鉄リチウム:
Li(1−a−b)Fea/2M’b/2Fe1−cM’’cP1−dXdO4−eSe (2)
ここで、M’は、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Cu、V、Ce、Sn、Ba、Ca、SrおよびZnから成る群から選択された少なくとも1つであり、
M’’は、Al、Mg、Ni、Co、Mn、Ti、Cr、Cu、V、Ce、Sn、Ba、Ca、SrおよびZnから成る群から選択された少なくとも1つであり、
Xは、As、Sb、Bi、Mo、V、NbおよびTeから成る群から選択された少なくとも1つであり、
0≦a≦0.6、0≦b≦0.6、0≦c≦1、0≦e≦3.5であり、
前記硫黄(S)は、前記リン酸鉄リチウムの全重量をベースとして、0.05から5重量%の量で含まれ、
前記硫黄(S)は、前記リン酸鉄リチウムの調製のための前駆体から生じ、
前記リン酸鉄リチウムの調製のための前駆体は、硫化物、亜硫酸塩および硫酸塩から選択された少なくとも1つであり、
前記リン酸鉄リチウムは、超臨界熱水法によって調製される、カソード活物質のためのオリビン結晶構造を有するリン酸鉄リチウム。 - (a)初めに、開始材料としての前駆体を混合する段階と、
(b)次に、段階(a)で得られた混合物を超臨界水または亜臨界水と混合し、リン酸鉄リチウムを合成する段階と、
(c)合成されたリン酸鉄リチウムをカーボン前駆体と混合し、結果として生じる混合物を乾燥させる段階と、
(d)前記リン酸鉄リチウムと前記カーボン前駆体との混合物を加熱する段階と、
を含む、請求項1に記載のリン酸鉄リチウムを調製する方法。 - (a’)初めに、開始材料としての前駆体を混合する段階と、
(b’)次に、段階(a’)で得られた混合物を超臨界水または亜臨界水と混合し、リン酸鉄リチウムを合成し、続いて乾燥させる段階と、
(c’)合成されたリン酸鉄リチウムを加熱する段階と、
(d’)前記リン酸鉄リチウムおよびカーボンパウダーをミリングする段階と、
を含む、請求項1に記載のリン酸鉄リチウムを調製する方法。 - 前記加熱段階は、不活性ガス雰囲気下で実施される、請求項7または8に記載の方法。
- 前記リン酸鉄リチウムの合成段階は、連続反応プロセスによって実施される、請求項7または8に記載の方法。
- (a’’)開始材料としての前駆体を用いて、共沈または固相反応によってリン酸鉄リチウムを合成する段階と、
(b’’)合成されたリン酸鉄リチウムを、硫黄含有化合物を含む分散チャンバーに添加し、続いて撹拌する段階と、
(c’’)段階(b’’)で得られた混合物を乾燥させ、続いてベーキングする段階と、
(d’’)乾燥/ベーキングされたリン酸鉄リチウムをカーボンパウダーと混合させ、続いてミリングするか、または乾燥/ベーキングされたリン酸鉄リチウムおよびカーボン前駆体を溶媒と混合し、続いて乾燥およびベーキングする段階と、
を含む、請求項1に記載のリン酸鉄リチウムを調製する方法。 - 請求項1から6の何れか1項に記載のリン酸鉄リチウムをカソード活物質として含むカソード混合物。
- 請求項12に記載のカソード混合物が電流コレクタに適用されるカソードを含むリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池は、中型から大型デバイスの電源である電池モジュールの単一電池である、請求項13に記載のリチウム二次電池。
- 前記中型から大型デバイスは、動力工具、電気自動車、ハイブリッド電気自動車、または電気ゴルフカートである、請求項14に記載のリチウム二次電池。
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